DE1917779A1 - Steuervorrichtung und Steuerverfahren fuer eine Funkenionenquelle eines Massenspektrometers - Google Patents

Description

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ASSOCIATED ELECTRICAL INDUSTRIES LIMITED, London, England

Steuervorrichtung und Steuerverfahren für eine Funkenionenquelle

eines Massenspektrometers

Die Erfindung betrifft eine Steuervorrichtung für die Funkenionenquelle eines Massenspektrometers, deren Ionenquelle eine Vorrichtung zum Einstellen der relativen Lage der beiden darin befindlichen Elektroden und zum In-Schwingung-rVersetzen mindestens einer dieser Elektroden enthält, zwischen denen ein ionenerzeugender Entladungsstrom in einem Spalt ausgelöst werden kann_;und ein Verfahren zur Steuerung einer derartigen Punkenionenquelle.

Eine Punkenionenquelle ist eine Ionenquelle mit einer Ionenkammer, in der Ionen eines zu analysierenden Materials mit Hilfe einer elektrischen Entladung erzeugt werden, die zwischen einer eine Trobe dieses Materials enthaltenden Elektrode und mindestens einer anderen Elektrode, bei der es sich ebenfalls um eine Probenelektrode oder lediglich um eine Gegenelektrode handeln kann, ausgebildet wird.

Der Ausdruck "Funken!onenquelle" soll die folgenden Arten von Ionenquellen umfassen:

HP-Funkenionenquelle; Bei dieser Art Ionenquelle werden Ionen durch Zünden einer Entladung zwischen den Elektroden erzeugt. Die dafür verwendete Spannung ist eine Hochfrequenzspannung, deren Frequenz etwa 500 Kilohertz beträgt und deren Amplitude

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(von Spitze zu Spitze gesessen) zv/t - on 0 und 80 KV veränderbar ist. Um eine genaue Einstellung zu ermöglichen, handelt es sich gewöhnlich um eine pulsierende Spannung. Üblicherweise betrügt die Impulsdauer 50 bis 200 UikroSekunden und die Folgefrequenz 100 bis 10000 Hertz. Sowohl Isolatoren als auch Leiter können Funken ausgesetzt werden.

Olnichstrom-Vibrator-Lichtbofrenioneriquelle: Dies ist eir.e einfache Ionenquelle, die nach den "Prinzip des Y/agnerschen Kair.mers" arbeitet. Dabei werden zwei Elektroden dadurch in Schwingungen versetzt, daß, wenn sie sich berühren, der durch sie hindurchfließende Strom ein magnetisches Feld aufbaut, aas sie wi.eder trennt. Die Wiederholfrequenz ist entweder auf aie natürliche Frequenz des Supports oder die anregende Frequenz einer Wechselstrocquelle, im Falle der Verwendung einer Ionenquelle, wie sie in der britischen I'atentschrift 1 117 789 beschrieben ist, begrenzt. Es können aber nur gute und mechanisch einwandfreie, dichte leiter (z.B. kein verdichtetes Graphit) analysiert werden.

i} Οία i ohr: trom-l-ichtbo/'oni onennuu IJo: >'in («twa bO KV) Hochspunnungaimjuls, der von einem Impulstransformator abge- * geben wird, durchschlägt den Slektrodenspalt und ermöglicht einer niedrigen Gleichspannung die Verwendung des dann zwischen den Elektroden existierenden Plasmas als Leiter. Der dabei entstehende, verhältnismäßig starke Lichtbogenstrom erzeugt einen starken Ionenstrom. Die Wiederholfrequenz läßt sich innerhalb bestimmter Grenzen verändern, doch ist die Analyse von Isolatoren unwirksam, da nur der Zündimpuls für diesen Zweck verwendbar ist.

Nachdem beim Betrieb eines Massenspektrometer^ mit Funkenionenquelle die Elektroden auf den anfanglichen Abstand eingestellt

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wurden und eine Entladung zwischen ihren ausgelöst v/urde, muß die Elektrodenlage ständig nachgestellt werden, um die Entladung so aufrechtzuerhalten, daß ein angemessener Ionenstrahl aufrecht erhalten bleibt. Bislang hat man diese Einstellung von Hand vorgenommen.

Kach aer französischen Patentschrift 1 523 031 soll mindestens eine der Elektroden relativ zu der anderen Elektrode oder anderen Elektroaen in Schwingungen versetzt v/erden. Pies läßt sich dadurch erreichen, daß ein Vibrator-Motor, der mit der !letzfrequenz (z.B. 50 Hertz) angetrieben werden kann, an eine durch Schwenken einstellbare Halterung für die betreffende Elektrode angeschlossen wird. Eine derartige vibrierende Elektrodonhalteranordnung ist in Pig. 1 der beiliegenden Zeichnungen dargestellt, die der Fig. 4 der erwähnten französischen Patentschrift entspricht. Diese Zeichnung zeigt einen Vibrator-föotor 2 vom Typ Ling Altec V47, der an einem Bügel 4 befestigt und aessen Anker durch einen 3ügel 6 mit einem einstellbaren Aufsatz 8 für einen Elektrodenhalter 10 in einer Ionenquelle 12 verbunden ist. Der Aufsatz enthält ein biegsames V/ellrohr 14 und einen Anlenkungspunkt 16. Der Vibrator-Iiotor versetzt eine Proben-Elektrode 18 in einer bevorzugten Richtung in Schwingungen, d.h. etwa parallel zur Y-Achse des Ionenstrahls, der aus der Ionenquelle in den Spektrometer-Analysator gezogen wird. Diese Achse ist eine von drei aufeinander senkrecht stehenden Achsen oder Richtungen des Ionenstrahls, die in üblicher Weise mit x, y und ζ bezeichnet sind. Sine Gegenelektrode 20 in einer ruhenden Halterung 22 ist auch in der Zeichnung angedeutet, und zwischen den Elektroden befindet sich ein Spalt 24, in dem die ionenerzeugende Entladung ausgebildet wird.

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Die Vibration bewirkt eine Änderung des Elektrodenspalts, mit der Folge, daß sich die Entladung auf einer größeren Fläche der Probe verteilt, was wiederum zur Folge hat, daß die extrahierten Ionen repräsentativer für ein inhomogenes Probenmaterial sind. Die Änderung der Spaltbreite hat ferner eine Mittelbildung der mittleren Energie zur Folge, mit der jede Ionenart .gebildet wird, und dies gewährleistet, daß Ionen, deren Energie im Streubereich des Spektrometer liegt, aus irgendeinem Verunreinigungselement erzeugt werden, das, v/enn es den Funken ™ fester Elektroden ausgesetzt würde, eine äußerst hohe mittlere Austrittsenergie hätte. Außerdem ermöglicht sie die Beibehaltung der Elektrodenlageeinstellung über längere Zeit, ohne nachteiligen Einfluß. Infolge der Elektrodenerosion, die bei der Analyse stattfindet, ändern sich jedoch die Elektrodenspalteigenschaften allmählich, so daß eine Bedienungsperson eingreifen muß, um diejenigen Zustände wieder herzustellen, die zu Beginn der Analyse vorlagen. Die Analysiergenauigkeit hängt daher stark von der Geschicklichkeit und Sorgfalt der Bedienungsperson ab, so daß sich leicht Fehler ergeben können.

Gemäß der Erfindung wird dies dadurch vermieden, daß der Mittelwert dieses .Stromes auf einen Maximalwert ansteigt und wieder abnimmt, während der Mittelwert der Spaltbreite in einem optimalen Bereich durch Einstellen der relativen Lage geändert wird, und daß die Steuervorrichtung eine ein geglättetes elektrisches Signal, das den Mittelwert dieses Stroms darstellt, aus diesem Entladeatrom ableitende Vorrichtung und eine aus diesem Signal •eine optimale Einstellung der relativen Lage zur Bildung einer in diesem optimalen Bereich liegenden Spaltbreite bestimmende Vorrichtung enthält.

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Die zuletzt erwähnte Vorrichtung ist zweckmäßigerweise so ausgebildet, daß sie eine Anzeige abgibt, die es einer Bedienungsperson gestattet, die Einsteilung der Spaltbreite fernzusteuern, oder sie ist vorzugsweise so ausgebildet, daß die Spalteinstellung selbsttätig gesteuert werden kann n- % Wenn eine aer Elektroden feststeht, während die uncox- ... schwingungen versetzt wird, läßt sich die Spaltbreite durch Einstellen der Lage der feststehenden Elektrode oder durch Einstellen der mittleren Lage der schwingenden Elektrode einstellen.

Bei Verwendung eines Vibrator-Motors, z.B. des erwähnten Typs Ling Altec V47, läßt sich die mittlere Lage der vibrierenden oder schwingenden Elektrode dadurch in der gewünschten Wei.se einstellen, daß dein der Spule des Vibrators zugeführten Spej sewechselstrom ein entsprechend bemessener Gleichstrom überlagert wird. Die Lage einer ruhenden oder feststehenden Elektrode läßt sich dadurch einstellen, daß der Spule eines an eine einstellbare Halterung für diese Elektrode angeschlossenen Vibrator-Motors nur ein Gleichstrom zugeführt wird.

Die Erfindung umfaßt auch ein Verfahren zur Steuerung einer Funkenionenquelle eines Massenspektrometers, bei dem mindestens eine der beiden Elektroden in der Ionenquelle in Schwingungen oder Vibrationen versetzt wird, das sich dadurch auszeichnet, daß der die Ionen erzeugende Entladestrom in dem Spalt zwischen den beiden Elektroden derart gesteuert wird, daß der Mittelwert des Stroms auf einen Maximalwert ansteigt und wieder abfällt, wenn der Mittelwert der Spaltbreite in einem optimalen Bereich durch Einstellen der relativen Lage der Elektroden geändert wird, daß aus dem Entladestrom ein geglättetes elektrisches Signal abgeleitet wird, das den Mittelwert dieses Stroms darstellt, und daß aus diesem Signal eine optimale Einstellung dieser Lage ermittelt wird, um eine in dem optimalen Bereich liegende Spaltbreite zu schaffen.

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Wenn es sich, wie gewöhnlich, bei dem Entladestrom um einen Wechselstrom oder einen intermittierenden Gleichstrom handelt, läßt sich der Strom elektromagnetisch messen, und zwar mit Hilfe einer Meßspule, die so angeordnet ist, daß in ihr ein Wechselsignal induziert wird, das ein Maß für den Entladestrom darstellt. Wenn dieses Signal, wie es in Pig. 2 dargestellt ist, (beispielsweise durch eine Einweggleichrichterschaltung) gleichgerichtet und geglättet wird, ändert sich die sich dadurch ergebende geglättete Ausgangsspannung V mit der Änderung des Elektrodenspalts so, daß sie bei oder in der ITähe der optimalen Spaltbreite ein Maximum hat. Die optimale Spaltbreite ist jedoch nicht sehr kritisch, denn es läßt sich auch ein zufriedenstellendes Betriebsverhalten mit einer Spaltbreite erzielen, die in einem optimalen Bereich G liegt, der normalerweise, dieselbe Größenordnung hat, wie die Schwingungsamplitude der Elektrode (etwa 5 Mikrometer).

Die Form der Kurve V ergibt sich aus der Tatsache, daß die Vibration bei großer Spaltbreite intermittierende Funken und bei kleiner Spaltbreite einen intermittierenden Elektrodenkontakt zur -r'olge hat. In beiden Fällen hat das Ausgangssignal der Meßspule einen niedrigen Mittelwert, doch zwischen diesen beiden Extremfällen summieren sich diese Effekte, so daß sich ein Maximum im Verlauf des Meßspulenausgangssignals gerade in dem Punkt ergibt, in dem eine optimale Spaltbreite festgestellt wird.

Die Spannung V kann sichtbar wiedergegeben werden, z.B. mit einem Voltmeter, so daß eine die Elektrodenlage von fern steuernde Bedienungsperson eine Vergleichsmöglichkeit hat. Zur selbsttätigen Steuerung, d.h. Regelung, kann eine elektronische Schaltungsanordnung vorgesehen 3ein, die Abweichungen der Spannung V vom Maximalwert feststellt und ein Vorspannungssignal erzeugt, das einer Vorrichtung zum Einstellen der Elektrodenlage zuge-

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führt wire. Diese Vorrichtung verstellt die Elektrodenlage in Abhängigkeit von diesem Signal so, daß die Spaltbreite im optimalen Bereich bleibt.

Da ea sich nicht um ein ausgeprägtes (spitzes) i'aximum handelt und sich der Wert der Spannung bei diesem Maximum von einer Analyse zur nächsten ändern kann, ist die elektronische Schaltungsanordnung vorzugsweise so ausgebildet, daß sie eine zyklische />r.aerung des Vorspannungssignals bewirkt, so daß die Eiektrooenlage ständig (innerhalb des optimalen Spaltbreitenberrichs) urn den maximalen Spannungywert herum zwischen zwei Endpunkten schwankt, bei denen eine v/esentliche Abweichung der Spannung von ihrem Maximalwert festgestellt und zum Umkehren der Elektrodenbewegung durch Umkehr der Vorspannungssignaländerungsrichtung verwendet werden kann. Die Schwankungszeit kann in der einen Richtung in. der Größenordnung von 10 Sekunaen liegen, so daß die leriodendauer 20 Sekunden beträgt.

Eine Möglichkeit, wie die Endpunkte der Schwankung festgestellt werden können, ist in Fig. 3 dargestellt. Die elektronische Schaltungsanordnung ist ferner so ausgebildet, daß sie eine zweite Spannung V erzeugt, die ein vorbestimmter (vorzugsweise einstellbarer) Bruchteil der gleichgerichteten und geglätteten Spannung V ist, während diese auf ihren Maximaiwert P ansteigt, und die, während die Spannung V im Verlaufe der V/eiterbewegung der Elektrode abnimmt, weitgehend ihren Maximalwert P¹ beibehält, bis ueiae Spannungen gleich sind. Das Nullwerden der Spannungsdifferenz wird festgestellt und zur Umkehr der Slektrodenbewegung verwendet. Gleichzeitig wird der zweiten Spannung V gestattet, auf den vorbestimmten Bruchteil der vollen Spannung V in diesem Augenblick abzunehmen, so daß der Vorgang während der nächsten Schwankung in entgegengesetzter Richtung wiederholt wird, und so weiter. In Fig. 3 sind ein erster Anstieg der zweiten Spannung V bei der Zunahme des Elektrodenabstands bzw.

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der Spaltbreite bis zum Eintritt in den Schwankungsbereich H, der Anstieg der Spannung-V¹ während Schwankungen, in denen die Spaltbreite bis auf einen ersten Endpunkt E1· zunimmt und schließlich ihr Abfall an diesem Punkt bei der Umkehr der Elektrodenbewegung durch ausgezogene Linien dargestellt. Gestrichelte linien zeigen die ähnliche Änderung der zweiten Spannung V bei Schwankungen, bei denen die Spaltbreite bis zum zweiten Endpunkt Έ2 abnimmt.-Das Verhältnis der" Spannungen während des Anstiegs ist so gewählt, daß gewährleistet ist, daß der Schwankungsbereich H im optimalen Spaltbreitenbereich G liegt. Die ™ anfängliche Elektrodenbewegung beim Einschalten des Geräts kann von Hand gesteuert werden, um zu gewährleisten, daß sie in der ' richtigen Richtung erfolgt, um die Spaltbreite in den Schwankungsbereich H zu bringen, wodurch eine gegenseitige Berührung und ein Verschweißen der Elektroden sowie der Fall vermieden wird, daß die Spaltbreite von einer Anfangseinstellung aus ständig zunimmt, die größer als die dem zuerst erwähnten Endpunkt E1 entsprechende Spaltbreite ist. Es können jedoch Mittelvorgesehen sein, die diese anfängliche Einstellung selbsttätig steuern - z.B. durch Messen des Wertes eines Vorspannungss.ignals, das die Elektrodenlage bestimmt.

k Sin Ausführungsbeispiel der Erfindung wird jetzt anhand der übrigen Figuren 4 und 5 beschrieben.

Fig. 4 ist eine sqhematische Darstellung einer HF-Funken-Ionenquelle für ein Massenspektrometer mit einer die Elektroden in Schwingungen versetzenden Vorrichtung, die so ausgebildet ist, daß sie die Elektrodenlage selbsttätig durch elektrische Mittel nach der Erfindung regelt.

Fig. 5 ist die Vorderansicht einer Steuertafel einer praktischen Ausführung der in Fig. 4 gezeigten Regeleinrichtung.

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Die in Pig. 4 dargestellte Funken-Ionenquelle enthält eine Ionenkammer 30, in einem Gehäuse 32. }'»ie enthält ferner einen Vibrator-Motor 34'mit einer Spule 36 und einem Anker 38, der eine Elektrode 40 in Schwingungen versetzt bzw. zum Vibrieren bringt, deren Gegenelektrode 42 feststeht. Die Anordnung kann' ähnlich wie diejenige ausgebildet sein, die bereits beschrieben wurde und in Pig. 1 dargestellt ist.

Mindestens eine der beiden Elektroden enthält eine Probe eines föaterials, das mit Hilfe des Massenspektrometer analysiert werden soll, in dem diese Funken-Ionenquelle enthalten ist. Zur Erzeugung der Ionen wird in einem Spalt 44 zwischen den beiden Elektroden 40 und 42 ein Funke gezündet. Eine der Elektroden (z.B. wie dargestellt die ruhende Elektrode 42) ist an eine Hochspannungsleitung 46 angeschlossen, über die die Spektrometer-Beschleunigungsspannung zugeführt wird, bei der es sich beispielsweise um 20 KV Gleichspannung handeln kann. Die andere Elektrode 40 ist mit der Hochspannungsleitung 46 über eine abgestimmte Sekundärwicklung 48 einer Tesla-Spule verbunden, über die an die Elektroden eine HF-Spannung mit beispielsweise 500 Kilohertz gelegt werden kann, die etwa 40000 bis 80000 Volt zur Erzeugung der ionenerzeugenden elektrischen Entladung haben kann.

Die Vibrator-Spule 36 liegt an zwei Stromquellen. Die eine Stromquelle, deren Ausgangsspannung eine Frequenz von 50 Hertz haben kann," wird durch einen Transformator 50 gebildet, der aus dem y/echselstromnetz gespeist werden kann, um an ein Spannungsteilerpotentiometer RV2 eine geeignete Spannung zu legen und einen einstellbaren Bruchteil der Transformatorausgangssparmung über einen Konüensator C3 hoher Kapazität (etwa 7100 Mikrofarad) an die Vibrator-Spule zu legen." Der Kondensator verhindert, daß ein Gleichstrom aus der anderen Stromquelle in den Transformatorkreis fließt. Diese zweite Stromquelle ist eine Gleichstromquelle, die einen über eine weitere Sekundärwicklung des Trans-

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forinators 50 gespeisten Brückengleichrichter BR und einen Glättungskondensator C5 zwischen den Ausgangsklemmen des Brückengleichrichters enthalten kann.

Der Vibrator 34 ist so ausgebildet, daß er, wenn ein Gleichstrom durch die Spule 36 geleitet wird, die bewegbare Elektrode 40 um einen definierten Betrag aus einer vorgegebenen Lage auslenkt, wobei der Betrag der Auslenkung von der Größe des Gleichstroms abhängt. Der oereits erwähnte Vibrator-I.lotor vom Typ Ling Altec V47 wirkt in dieser 'i'eise. Der Gleichstrom wird ψ der zweiten Stromquelle entnommen und ist in einer Weise steuerbar, die noch näher beschrieben wird. Die von aem durch die Vibrator-Spule fließenden Wechselstrom hervorgerufene iSlektrodenvibration erfolgt dann um eine mittlere Lage herum , die durch die Größe des Gleichstroms bestimmt wird. Die sich ändernde Größe des Slektrodenspalts 44 hat die oben erwähnten Vorteile.

Die von der ruhenden Elektrode 42 zum Verbindungspunkt zwischen der Hochspannungsleitung 46 und der Tesla-Spule 48 führende Leitung 52 ist von einem Ferrit-Ring 54 umgeben, der den Magnetkern einer Meßspule S bildet, die mithin die Sekundärwicklung . eines Stromtransformators darstellt. Wenn eine HP-Entladung zwischen den Elektroden 40 und 42 stattfindet, wird in dieser Spule S eine Spannung induziert. Diese Spannung wird einer Einweg-Gleichriehtungs- und Glättungsschaltung zugeführt, die eine Diode D1, einen Kondensator C1 (mit etwa 20 Mikrofarad) und einen geeignet bemessenen Widerstand R1 enthält, die in der dargeutellten Weise miteinander verbunden sind. Außerdem liegt ein Widerstand R5 an der Meßspule S, der verhindert, daß während der durch die Diode D1 gesperrten negativen Halbwellen der Spulenausgangsspannung eine zu hohe Spannung entsteht.

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Die an Widerstand ?J anliegende geglättete positive Spannung wird von einen: Trennverstärker AO verstärkt, und die verstärkte .Spannung V (Pig. 2 und 3) wird einem Eingang 11- eines Differenzverstärkers A1 zugeführt. Sie wird außerdem an ein V/iderstandspotentiometer RV1 gelegt. Die Verstärkung dieses Verstärkers ist (ir. Bereich von etwa 5:1) durch negative Rückführung eines Teils der Ausgan^sspar.nung über ein Potentiometer RV3 einstellbar. Ein einstellbarer -"ruchteil V (Fig. 3) der verstärkten geglätteten Spannung V wird am Potentiometer RV1 abgegriffen und über eine Diode 1)2 dem anderen Eingang 12 des Differenzverstärkers und dem einen Belag eines Kondensators C2 zugeführt, dessen anderer Belag über eine geerdete Leitung 56 mit der Keßspule S verbunden ist. Die Diode D2 ist so gepolt, daß, wenn die geglättete Spannung nach Erreichen eines Maximalwertes wieder abfällt und bewirkt, daß der zweite Kondensator C2 auf einen definierten Bruchteil jener Spannung geladen v/ird, der durch die Einstellung des Potentiometers RV1 bestimmt ist, die Spannung an diesem Kondensator solange beibehalten wird, bis ein Relaiskontakt RLA1, der der Diode D2 parallel geschaltet ist, geschlossen wird und ermöglicht, daß sich der Kondensator auf den definierten Bruchteil der vollen Spannung entlädt, die in diesem Augenblick ansteht. Dieser Relaiskontakt v/ird durch eine Relaisspule RLA betätigt, die durch eine positive Ausgangsspannung des Differenzverstärkers A1 erregt wird, wenn die Differenz zwischen den Spannungen an den Verstärkereingängen 11 und 12 nach einem Nulldurchgang etwas negativ wird. Das Potentiometer RV1 iot so eingestellt, daß die Punkte E1 und B2 (Fig. 3), an denen dies geschieht, im optimalen Spaltbreitenbereich G liegen. Der Verstärker A1 ist so geschaltet, daß sein Ausgangspotential negativ ist, wenn das Potential des Eingangs 11 positiver als das des Eingangs 12 ist. Wenn das Ausgangspotential in positiver Richtung ansteigt, löst es eine monostabile Kippschaltung MC aus, die daraufhin einige Sekunden lang ein positives Signal abgibt, das einen Transistor T3 durch-

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steuert, der den dem Relais RLA über einen Umschaltkontakt S1B eines gekoppelten Hand/Auto-Start-Schalters S1 zugeführten Strom steuert. Die Wirkungsweise dieses Schalters wird noch be-schrieben.

Diese Peststellung der Endpunkte E1 und E2 der Schwankung H (Fig. 3) wird dazu verwendet, die Elektrodenbewegung mit Hilfe einer bistabilen Kippschaltung BC umzukehren, deren Eingang über Kondensatoren CC mit dem Ausgang der monostabilen Kippschaltung MC verbunden ist und die so ausgebildet ist, daß sie jedesmal vom einen in den anderen stabilen Zustand kippt, wenn das Verstärkerausgangssignäl positiv geworden ist, nachdem die Differenz der Eingangsspannungen durch Null gegangen und negativ geworden ist. Die bistabile Kippschaltung BC steuert zwei Transistoren T4 und T5 (wobei sich die Kontakte S1B in der dargestellten Stellung AUTO befinden), die so angeordnet sind, daß sie jedesmal den Strom von einer auf die andere von zwei Lampen L1 und L2 umschalten und die Polarität einer an einen Kondensator C4 über einen V/iderstand R4 gelegten Spannung umkehren, wenn die bistabile Kippschaltung ihren Zustand ändert.

Der Betrag der Ladung dieses Kondensators C4 bestimmt die einem Eingang 13 eines Gleichsr.romverstärkers A2 zugeführte Spannung. Der Verstärkerausgang ist mit der Basis eines Transistors T1 verbunden, dessen Emitter mit der Basis eines zweiten Transistors T2 vom gleichen Leitfähigkeitstyp (npn) über einen weiteren Umschaltkontakt STA des gekoppelten Schalters in dessen AUTO-Stellung verbunden ist. Die Transistoren bilden jeweils eine Emitterfolgerstufe und eine Leistungsverstärkerstufe, von denen jene für eine hinreichende Stromverstärkung sorgt, um diese anzusteuern. Die Kollektoren dieser beiden Transistoren sind jeweils mit den Enden der Vibrator-Spule 36 verbunden. Der positive Pol des Brückengleichrichters, der etwa 10 Volt abgibt, ist mit dem Kollektor des ersten Transistors T1 verbunden. Der

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Emitter des zweiten Transistors T2 ist über einen Widerstand R3 (von etwa 1 Ohm) mit Erde E und einem zweiten Eingang 14 des Gleichstromverstärkers A2 verbunden, um eine negative , Rückführung (auch Rückkopplung genannt) zu bewirken und dadurch die Gesamtverstärkung dieser Verstärkeranordnung zu bestimmen.

Die Schaltungsanordnung mit dem Gleichstromverstärker A2 und den Transistoren T1 und T2 ist so ausgelegt, daß die Kollektorstromstärke des Leistungsverstärkertransistors T2 (dieser Kollektorstrom entspricht dem durch die Vibrator-Spule 36 fliessenden Gleichstrom) vom Betrag der Spannung am ersten Verstärkereingang 13 abhängt. Die Zeitkonstante des im Eingangskreis liegenden RC-Gliedes R4-C4 ist so bemessen, daß sich die Stromstärke des Gleichstroms in der Vibrator-Spule nach einer Umpolung der Speisegleichspannung mit einer solchen Geschwindigkeit ändert, daß die verstellbare Elektrode θ eine geeignete Zeit lang, z.B. 10 Sekunden, ausgelenkt wird.

Die gesamte Schaltungsanordnung bewirkt also, daß die mittlere lage der Elektrode 8 verhältnismäßig langsam hin und her schwankt, wie ea anhand von Pig. 3 beschrieben wurde, so daß der älektroden3palt automatisch innerhalb eines optimalen Bereichs bei den in Abhängigkeit von der Zeit gerade vorliegenden Bedingungen bleibt, wodurch einer Elektrodenerosion entgegengewirkt wird.

Es ware zwar möglich, eine Schaltung zu schaffen, die selbsttätig die Anfancsrichtung der Jilektrodenbewegung bestimmt, wenn das Gerät eingeschaltet wird, und zwar durch Messen der Spunnung am Widerstand R4. Diese Schaltung könnte so ausgelegt sein, daß sie,wenn die Spannung am Widerstand R3 unter einem vorbestimmten Schwellwert liegt,' der einem sehr breiten'Spalt entspricht, ein Signal abgibt, das die bistabile Kippschaltung BC in denjenigen Zustand kippt, in dem der Eingangswiderstand R4 des Verstärkers

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' 1\2 mit den positiven Pol des Brücken^leichrichters verbunden ist. Dadurch würde die Spannung an Kondensator C4 angehoben und infolgedessen der Elektrodenspalt abnehmen, so daß gewährleistet wäre, daß die bistabile Kippschaltung BC beim ersten Einschalten des Geräts nicht denjenigen Zustand einnimmt, der zur Folge hätte, daß die Ionenquelle nicht in Betrieb gesetzt werden kann.

In der Praxis hat es sich jedoch als zweckmäßig erwiesen, die Anfangselektrodenbewegung von Hand zu steuern. Der Vielfachschalter S1 wird durch Federkraft in seiner mittleren Stellung (AUTO) gehalten, in der die Kontakte die inder Zeichnung dargestellte Lage einnehmen, so daß die Anordnung normalerweise auf selbsttätige Steuerung der Elektroder.bewegung eingestellt ist. Der Verstärker A2 verstellt zusammen mit den Transistoren T1 und T2 den durch die Vibrator-Spule 36 fließenden Gleichstrom proportional zur Spannung am Kondensator C4. Die i'/echselstromkomponente des durch die Spule 36 fließenden Stroms ist mit Hilfe des Vibrationsamplituden-rotentiorneters RV2 einstellbar. Der Betrag, um den die Ausgangsspar.nung von AO abnehmen muß, um den Zustand von A1 zu ändern, ist zwischen 5 $ und 50 i<> einstellbar und wird durch das Bereich-Potentiometer RVl eingestellt.

Yt'enn die Betätigungstaste des Schalters S1 in ihrer START-Stellung gehalten wird, bleiben die Kontakte ,SlA, S1B und S1C in der gezeigten Lage, wogegen der Kontakt S1D geschlossen wird, so daß der Kondensator C4 schnell vom Brückengleichrichter BR über den Y/iderstand R4 aufgeladen wird. V/enn die Betätigungstaste in ihrer HAlID-Steilung gehalten wird, bleibt der Kontakt S1D geöffnet, wogegen die Kontakte S1A und S1B umschalten und sich der Kontakt S1C öffnet: Die V/echselstromkomponente wird erneut am Potentiometer RV2 eingestellt, aber die Gleichstromkomponente wird am

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HAND-Potentiometer RV4 eingestellt, wobei der Transistor T2 die zur iStromwandlung erforderliche Spannung liefert.

In den Zuleitungen der Vibratorspule 36 liegt ein Umpolungsschalter S2, so daß die Richtung der Anfangsbewegung der Elektrode 40 von der Bedienungsperson wunschgemäß eingestellt werden kann. Dadurch läßt sich gewünschtenfalls die Aufstellung der ruhenden und bewegbaren Elektroden umkehren. Die Bedienungsperson verwendet die START-Steuerung dazu, die bewegbare Elektrode in eine solche Lage zu bringen, daß die automatische Steuereinrichtung die Steuerung übernehmen und sie in dem optimalen Spaltbreitenbereich halten kann.

Bei einer praktischen Ausführung der beschriebenen Einrichtung ist die Schaltungsanordnung (mit Ausnahme der Meßspule S) in einem rechteckigen Metallgehäuse untergebracht, an dessen Frontplatte der ENTLADUNG-EMISSION-Indikator, die Potentiometerdrehknöpfe, die Anzeigelampen und die HAIID/AUTO/START-Schaltertaste angeordnet sind. Dies ist in Pig. 5 aargestellt, in der diese Teile mit denselben Bezugszeichen wie die entsprechenden Teile in Fig. 4 bezeichnet sind. Der NORMAL/UMKEHR-ttchalter S2 ist oben auf dem Gehäuse und ein NETZ-EIN/AUS-Schalter S3 an der Frontplatte angebracht. Eine Bedienungsperson kann daher den Betriebsbeginn uer Funken-Ionenquelle leicht überwachen und die Funken-Ionenquelle leicht mit Hilfe des ENTLADUNG/ EMISSION-Indikators von Hand fernsteuern, um die Wirkung der Elektrodenbewegung zu bestimmen und den Elektrodenspalt optimal einzustellen. Die Bedienungsperson kann ferner den Betrieb der automatischen Steuerung an dem Indikator beobachten.

Das beschriebene Gerät ist also sehr vielseitig, kann mit oder ohne Vibrator-Motor betrieben und zur automatischen Optiinisierung des Elektrodenspalts, selbst wenn eine der Elektroden vibriert, der Elektroden einer Funken-Ionenquelle in einem Massenspektrometer verwendet werden.

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Anstelle der beschriebenen Vibrator-Spule kann auch eine andere "Vorrichtung, z.B. eine Kockenvorrichtung oder eine andere mechanische Vorrichtung, dazu verwendet werden, mindestens eine der Elektroden vibrieren oder schwingen zu lassen. Ferner kann das Vibrieren mindestens einer der Elektroden mit einer Drehbewegung dieser oder einer anderen Elektrode kombiniert werden. So kann eine scheibenförmige Probenelektrode gedreht werden und eine Gegenelektrode relativ zur Oberfläche der Probenelektrode vibrieren. Diese Anordnung ist besonders vorteilhaft, wenn die Probenelektrode aus einem pulverförmigen Material hergestellt fe werden muß, weil sich Scheiben leichter als Stäbe aus pulverfnrmigem Material pressen lassen.

Die Lage der ivießspule S ist nicht auf die erwähnte beschränkt. Die Spule kann auch an einer anderen Stelle angebracht werden, an der sich ein Signal mit hinreichender Stärke und geeigneter Form ergibt. Bei einem HF-Signal genügt es, die Meßspule an einer entfernteren Stelle als bei einem intermittierenden Gleichsignal im Falle einer anderen Art von Funken-Iosenquelle anzuordnen, weil der von der Meßspule zu messende Strom nicht der HF-Strom , sondern der durch die Vibration herrührende Strom ist. Im Falle der beschriebenen HF-Funken-Ionenquelle könnte der Kern der Meßspule S auch um die Leitung 60 herum angeordnet w werden, die von der Hochgleichspannungsleitung 46 zur Tesla-Spule führt, doch ist die dargestellte Meßstelle bei diesem speziellen Gerät und dieser speziellen Art und Größe der Meßspule der zweckmäßigste.

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Claims (18)

1. Patentansprüche

   Steuervorrichtung für die Punkenionenquelle eines Massenspektrometer^, deren Ionenquelle eine Vorrichtung zum Einstellen der relativen Lage der beiden darin befindlichen Elektroden und zum In-Schwingung-Versetzen mindestens einer dieser Elektroden enthält, zwischen denen ein ionenerzeugender Entladungsstrom in einem Spalt ausgelöst werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß der Mittelwert dieses Stromes auf einen Maximalwert ansteigt und wieder abnimmt, während der Mittelwert der Spaltbreite in einem optimalen Bereich durch Einstellen der relativen Lage geändert wird, und daß die Steuervorrichtung eine ein geglättetes elektrisches Signal, das den Mittelwert dieses Stroms darstellt, aus diesem Entladestrom ableitende Vorrichtung und eine aus diesem Signal eine optimale Einstellung der relativen Lage zur Bildung einer in diesem optimalen Bereich liegenden Spaltbreite bestimmende Vorrichtung enthält.
2. 2. Steuervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Ableitung des geglätteten elektrischen Signals eine elektromagnetische Meßvorrichtung (54, S), die ein Wechselsignal aus diesem Strom erzeugt, wenn es sich um einen intermittierenden Strom oder einen Wechselstrom handelt, und eine dieses Wechselsignal gleichrichtende und glättende Vorrichtung (D1, Cl, R1) enthält.
3. 3. Steuervorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine die Einstellung durch elektrische Fernsteuerung der lage mindestens einer (40) der Elektroden (42, 40) bewirkende Vorrichtung enthält.

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4. 4. Steuervorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die vibrierende Vorrichtung (34) die Lage der durch sie in Schwingungen versetzten Elektrode (40) in Abhängigkeit von einem Signal der Fernsteuervorrichtung einstellt.
5. 5. Steuervorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die vibrierende Vorrichtung (34) auch auf einen Gleichstrom anspricht, der einem die Vibration bewirkenden Wechselstrom überlagert ist.
6. 6. Steuervorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine das geglättete elektrische Signal derart anzeigende Vorrichtung (VM) enthält, daß die Anzeige durch eine Bedienungsperson überwacht werden kann.
7. 7. Steuervorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine von Hand zu betätigende Steuervorrichtung enthält, die der Bedienungsperson ermöglicht, die Einstellung durch Betätigen der Pernsteuervorriehtung zu bewirken.
8. 8. Steuervorrichtung nach einem der Ansprüche 3-6, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Steuerschaltung zum Überwachen des geglätteten elektrischen Signals und zur selbsttätigen Einstellung über die Pernsteuervorrichtung enthält.

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9. 9. Steuervorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Ableitung des geglätteten elektrischen Signals so ausgebildet ist, daß sie dieses Signals als unidirektionale Spannung erzeugt und daß die Steuerschaltung eine Vorrichtung, die aus dieser ersten Spannung

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   eine zweite Spannung ableitet, die ein vorbestimmter· Bruchteil der ersten Spannung ist, wenn die erste Spannung auf denjenigen Wert ansteigt, der dem Maximalstrom entspricht, eine diese zweite Spannung beim anschließenden Abfallen der ersten Spannung weitgehend konstant haltende Vorrichtung, eine diese beiden Spannungen vergleichende und dann ein Signal erzeugende Vorrichtung, wenn die erste Spannung auf den konstant gehaltenen Wert der zweiten Spannung abgefallen ist, eine auf dieses Signal ansprechende Vorrichtung, die eine Umkehr der Änderung der Spaltbreite bewirkt, und eine auf dieses Signal ansprechende Vorrichtung enthält, die bewirkt, daß die zweite Spannung auf diesen vorbestimmten Bruchteil der ersten Spannung in diesem Augenblick abfällt, wodurch sich die Spaltbreite zyklisch in einen durch diesen vorbestimmten Bruchteil bestimmten Bereich ändert.
10. 10. Steuervorrichtung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß die die zweite Spannung ableitende Vorrichtung zum Einstellen des vorbestimmten Bruchteils einstellbar ist.
11. 11. Steuervorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekenn zeichnet, daß sie ein RC-Glied (R4, C4) enthält, dessen Zeitkonstante so bemessen ist, daß die Änderung der Spaltbreite mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit erfolgt, und daß die die Umkehr dieser Änderung bewirkende Vorrichtung so ausgebildet ist, daß sie eine Umpolung der Polarität der diesem RC-Glied zugeführten Gleichspannung bewirkt.
12. 12. Verfahren zur Steuerung einer Funkenionenquelle eines Massenspektrometers, bei dem mindestens eine der beiden Elektroden in der Ionenquelle in Schwingungen oder Vibrationen versetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der die Ionen erzeugende Entladestrom in dem Spalt zwischen den

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    beiden Elektroden derart gesteuert wird, daß der Mittelwert des Stroms auf einen Maximalwert ansteigt und wieder abfällt, wenn ·-. der Mittelwert der Spaltbreite in einem optimalen Bereich durch Einstellen der relativen Lage der Elektroden geändert ,wird, daß aus dem Entladestrom ein geglättetes elektrisches Signal abgeleitet wird, das den Mittelwert dieses Stroms darstellt, und daß aus diesem Signal eine optimale Einstellung dieser Lage ermittelt wird, um eine in dem optimalen Bereich liegende Spaltbreite zu schaffen.
13. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Entladestrom ein intermittierender Strom oder ein Wechselstrom ist und zur Bildung eines Wechselsignals elektromagnetisch gemessen wird, und daß dieses Wechselsignal zur Bildung des geglätteten elektrischen Signals gleichgerichtet und geglättet wird.
14. 14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, d ad u r eh gekennzeichnet, daß die Einstellung durch elektrische Fernsteuerung der Lage mindestens einer der Elektroden erfolgt.
15. 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 - 14, d a d u r -o h ' gekennzeichnet, daß die Einstellung durch eine Bedienungsperson erfolgt, die eine Anzeige des geglätteten elektrischen Signals überwacht.
16. 16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung selbsttätig mit Hilfe einer das geglättete elektrische Signal überwachenden Steuerschaltung erfolgt.

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17. 17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch g e "k e η η -ζ ei c h η e t, daß die mittlere Spaltbreite zyklisch in einem Bereich geändert wird, der in dem optimalen Bereich liegt und diejenige Spaltbreite umfaßt, bei der der maximale Strom auftritt.
18. 18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das geglättete elektrische Signal inForm einer unidirektionalen Spannung gebildet wird und die Endpunkte des Bereichs, in dem die Spaltbreite zyklisch geändert wird, dadurch bestimmt werden, daß der Augenblick überwacht wird, in dem diese Spannung auf einen vorbestimmten Bruchteil desjenigen Wertes abgefallen ist, den sie beim Auftreten des Maximalstroms hat.

    19· Verfahren nach Anspruch 18, dadurch ge ken n -zeichnet, daß der Bereich, in dem die- Spaltbreite zyklisch geändert wird, durch Einstellen dieses vorbestimmten Bruchteils eingestellt wird.

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