DE1913096A1 - Rauchartikel und seine Herstellung - Google Patents
Rauchartikel und seine HerstellungInfo
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- A24D3/00—Tobacco smoke filters, e.g. filter-tips, filtering inserts; Filters specially adapted for simulated smoking devices; Mouthpieces for cigars or cigarettes
- A24D3/06—Use of materials for tobacco smoke filters
- A24D3/08—Use of materials for tobacco smoke filters of organic materials as carrier or major constituent
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Description
5O2-551*
vinylchlorid und Polymeren von Estern der Acryl- und Mefchacrylsäure
oder jedes ander© solche Material darstellen kann, das die später
näher genannten Punktionen auszuüben vermag, mit einer einen Nichtlöser für das Harz darstellenden, organischen Flüssigkeit
und Erhitzen der anfallenden Mischung auf eine Temperatur, bei welcher das Harz schmilzt, unter Aufrechterhaltung eines genügenden
Drucks feuf die Mischung, um den Nichtlöser zumindest
partiell in der Plüssigphase zu halten, und hierdurch Verschmelzen der Harzteilchen miteinander, wobei sich auf Grund
des· Gegenwart des offene Räume füllenden Nichtlösera ein untereinander
verbundenes Netzwerk offener Räume bildet„ erhalten
werden« Bei Harzen des Vinyltyps hat sich Dekahydronaphthalin als
besonders wirksamer Niehtlöeer erwiesen. Je nach den gewünschten
Ergebnissen können der Mischung auch andere Stoffe, wi© Weichmacher Stabilisatoren und andere, wie Geschmacksatoffe3 einverleibt werdan.
Nach dem Schmelzen dar Harzteilctfeen wird der Druck entlastet'
und dar Nichtlöser au» den M&terialpe^en entfernt..Nach einex» bevorzugten Methode zur Entfernung dee Niehtlösers teingfc man da©
den Nicht löser enthaltende Ha« sit einem niedrigoFsiedendesj
Material« wie Xthanol, bei Rüekflussbedingungen siasamaeoa wobei
diese Methode besonders beim Einsatz
als Nichtlöser bevorzugt wird. Da»
auf verschiedenen Wegen einer Piltereinhelfe ζ. B. für die Einfügung in einen
als Nichtlöser bevorzugt wird. Da»
auf verschiedenen Wegen einer Piltereinhelfe ζ. B. für die Einfügung in einen
r© Merkmal© der Erfindung apgebeia si@h aus ά®τ>
f@lg©rsd<sß
Schreibung.
2um Filtern von Tabakrauch eind sehon viel® Sfeoffo
gen worden. Zu einem Teil der als
Materialien gehören gewisse offenpcrig®
stoffe und poröse s aktivierte Adsorbera&ueidalieiaj, wi© lon. Man hat solche Stoffe als solche und in Yerfeiradiing mit pieren, Fasern und anderen bekannten F£lte»afeeriaai©n setzt, Obwohl diese Materialien Tabakrauehicomponentera sm nen vermögen, konnten sie doch den Bedarf an einem Material
Materialien gehören gewisse offenpcrig®
stoffe und poröse s aktivierte Adsorbera&ueidalieiaj, wi© lon. Man hat solche Stoffe als solche und in Yerfeiradiing mit pieren, Fasern und anderen bekannten F£lte»afeeriaai©n setzt, Obwohl diese Materialien Tabakrauehicomponentera sm nen vermögen, konnten sie doch den Bedarf an einem Material
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&»■
das eine hohe Filtervrirkeamkeit bei angemessen niedrigem Zugwideretand ergibt, noch nicht befriedigen.
Die sogenannten offenzelXigen Scharastoff&, d. h. Schaumstoffe
mit einer offenporigen Struktur, durch welche sich Rauch zur Filterung hindurchziehen lässt, haben sieh nicht allgemein als tür
Entfernung von Tabakrauchkomponenten wirksam erwiesen. Die Struktur solcher Schaumstoffe 1st Im allgemeinen derart offen, dass
zur Erzielung einer wesentlichen Partikelentfernung ein Filterabschnitt unbequem grosser Lange verwendet werden muss. Darüber"*
hinaue hat sich gezeigt, dass die sogenannten offenzelligen
Schaumstoffe auch blockierte Poren besitzen und somit nutzlosen
toten Raum aufweisen, der nicht In Verbindung mit beiden Enden
das Filters steht.
Die PorengrOsse von aktiviertem Kohlenstoff andererseits 1st
für eine wirksame Entfernung teilchenfOmiger Stoffe aus Tabakrauch zu fein. Weiter weisen solche Poren keine Verbindungen untereinander auf, und sie ergeben daher keinen guten Durchlass
für den Tabakrauch. Man setzt diese Materialien somit allgemein in grösseren, von einem hohen Zugwiderstand begleiteten Mengen
ein , um eine Wirksamkeit zu erreichen.
Es wurden nunmehr bestimmte, neue Filterelemente gefunden, mit denen eine aussergewöhnlich hoehwirkeame Filterung bei einem
erwünschten Qrad an Zugwiderstand der Filter, in denen sie eingesetzt worden, erzielbar ist. Wenn gewünscht, kann ein Filterelement gem&ss der Erfindung auch dazu eingesetzt werden, um
Zus&tsmittel und Qeschmackstoffe eines gewissen Flüchtigkeitsgrades zusätzlich su seiner Funktion, die weniger flüchtigen
Bestandteile in der richtigen Welse su retentleren, in der richtigen Weise festzuhalten und an den Rauch abzugeben.
Zur Herstellung der porösen Plaets&terialien für die Filtermaterlalzweeke der vorliegenden Erfindung kann nan ein thermoplastisches Kunstharz und eine organische Flüssigkeit, die einen
Nichtloser für das Hare darstellt» zusammen bei einem genügenden
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Druck, um die Flüssigkeit in der Struktur in der FlQssigphase
zu halten, auf eine Temperatur erhitzen, bei welcher das Rare
schmilzt. Während der Erhitzung kann auch ein Weichmacher für das Rare vorliegen. Oa die anwesende, organische Flüssigkeit
einen NichtlOser für das Harz darstellt, werden die Harzteilchen oder Agglomerate yon Harzteilehen während des Schmelzens auseinandergehalten. Teile der Teilchen oder Agglomerate berühren
Jedoch einander und bilden ein Qefuge, das von den unter Bildung untereinander verbundener, mit der organischen Flüssigkeit gefüllter Poren miteinander verklebten bzw. aneinander
haftenden Harzteilchen gebildet wird.
Als für die Zwecke der Erfindung besonders wirkungsvoll haben
sich Porengrössen von etwa 2 bis 85, vorzugsweise etwa 4 bis
20 Mikron erwiesen. Zm allgemeinen beträgt der durchschnittliehe
Porendurehmeeser der Kapillarporensysteme geaäss der Erfindung
2 bis 25 Mikron. Die Teilehengrösse der eingesetzten Harze
kann zur Erzielung eines Barsproduktes alt in diesen Bereichen
liegenden Porengrössen 0,05 bit 100 Mikron betragen, wobei ein
Durchmesser von etwa 0,2 bis 20 Mikron bevorzugt wird·
Ober das Kunstharz, den Weichmacher und den NichtlOser für das Kunstharz hinaus können, wenn gewünscht, weitere Bestandteile
verschiedener Arten vorgesehen werden, wie Gesehmackstoffe und andsra Stoffe, die, wenn gewünscht, ebenfalls aus dem Bars auf
den Rauch übertragen werden kennen.
Der Erläuterung der Auagangsmisohungen, die bei dem Verfahren
geaäss der Erfindung eingesetzt werden können, können die allgemein in den USA-Patentschriften 2 777 82* und 3 055 297 beschriebenen dienen; die Auegangsmisehungen. können von einer
Dispersion oder Emulsion des Kunstharzes und Weichoichers in
der organischen Kiehtlöser-Fiassigkeit gebildet werden.
Die in den Raucherxeugnissen genäse der Erfindung
Kunstharsgefüge können nach dem in den USA-Patentsohrlften
2 777 82* tmd 3 055 297 beschriebenen Verfahren hergestellt
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werden, aber es hat sich, wie spater besehrieben,geseigt, dass
nach einem besonderen, in keiner dieser Patentschriften beschriebenen Verfahren besonders bevorzugte, mikronet«artige
Strukturen herstellbar sind.
Das HsirsgefOge kann aus thermoplastischen Kunstharzen gebildet
•8?@rd#2s, wobei diese nafcwrgssäss den Hauptanteil des Gefüges
bilden. Zu typischen Kunsth&rsen gehören Homopolymers wie Po-Iyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polyvinylbutyral wv& $®1$°*
ethylen, ode? Homologe solcher Materialien oder Mischpolymer®,
wie Mischpolymere von Vinylchlorid und Vinylacetat, Mischpolyra®j?e von Vinylchlorid und Propylens Mischpolymere von Vinylehlorid und Alkylestem der Maleinsäure ©des· «in aus drei Moss©«
nieren hergestelltes Terpolymares oder vertragliche Mischungen^
wie Mischungen von Polyvinylchlorid und Polymeren von Estern der Acryl- und Methacrylsäure, oder jedes andere solche Material» welches die später näher erörterten Funktionen auesuüfeon vermag. Auch andere Arton von thermoplastischen Harxen
verwendbar.
Mit den thesinoplastisehdn Harsen kann ein Weichmacher für das
eingesotst werden. D®s* Stand d@r Technik kennt zahlreich®
Welchmaoher, Zu d@n Weichmachern fu>
die Zwecke der Er» gehören Methylabi@ta%9 Dliseoctyladipat, 2-Hitrobiphen
yle chloriertes Biphenyls 3ä^@@s»int2?iaeetat, Triäthylenglykol-
^i-2-ätSiylbutyrat, PolyIthyl®^glykol-di-2-ephylhe3?oat, Methylphthalyläthylglykolat, Butylplsthalylbutylglykolat, Aronatkoli-
«Iss
«it etwa 4ö bis ISO
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löiiöil
Einen wesentlichen Bestandteil für die Herstellung der raikronatzartigen Oefüge für die Zwecke der Erfindung bildet eine
organische, einen Nichtlöser für das Hare darstellende Flüssigkeit., d. h. eine Flüssigkeit-, in der sich das Hars nicht in
einem wesentlichen Grade löst. Dieser NlchtlÖser kann flüchtig
oder niehtflüehtig sein.Nachdem das Gefüge der gemäße der Erfindung eingesetzten Materialien gasdurchlässig ist, können all®
flüchtigen Lösungsmittel allgemein entfernt werden, indem man
a&a Fes°tiggefüge nach seiner Fertigstellung erhitzt. Gewöhnlich
wird man den Einsät» eines Lösungsmittels vorsiehen, das während
Bildung des Gefüges leicht in der Reaktionsmisehung surüek-
ist. Mit der Flüchtigkeit des Lösungsmittels erhöht sich <$©s» Druck, der zur Zurückhaltung des Lösungsmittels in
bis sujcra Vorliegen des G@füges ausgeübt warden muss.
Su Nichtlöser-Flüaslgkeiten für die Zwecke der Erfindung gehtoen
n-Butylalkohol, Isoamylalkohol, n-Hexyialkohol, 2-Äthylhe3cylalkohol, sok.-Heptadecy!alkohol, S-tert.-Aay!cyclohexanol, GIykoldi&cetat, Butyllactat, n-Butyläther, Xthylonglykolaiono-nhesylather, Diäthylenglykolmonoäthylather, Terpentaethylather,
S-Methfltetrahydrofuran, Xthylenglykol, 1,2-Propylenglykol,
i93°Butylenglykol, 2-Methyl-2,1l-pentandiol, DiSthylenglykol,
'Sriäthylenglykol, Amylchlorld, Chloroform, Cyolohexan, o-Xyl©lD
m-Xylol, p-Xylol, Diamylbensol, Amy !naphthalin, Patrolätii®^^
Bensisi, Srdöln&phtha, aliphatisch® ErdÖlnaphtha, schwer®
Fraktionen, Terpentinölereatε (Petroleum Spirits), Lsuehtöls
NitsOii@than und dergleichen.
Herstellung dar mikronetsartigsn Xunetharsgefüg®
Mischung von Kunsthars, Weichmacher ηηύ NichtiSses· füs8
B&s»£ auf eine Temperatur über dem Erweiehtmgspunkt dm
i» allgemeinen im Bereich τοη etwm 38 bis 121° C
2«o° ?;, erhitsen, wahrend, wenn notwendig, ei»
tung des Hichtlösers in dem Gemisch genügender Pru«Sc
erhalten wird. Die benötigte Zeit reicht £» allgeffi@äü«isi
einer Hinut« bis zu einer Stunde «^«v; wr
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des Erhitzen» bricht die Harzemulsion oder -mischung auf, und
die Harzteilchen haften im allgemeinen unter Bildung τοη Aggregaten aneinander. Der Niohtlöser füllt die Poren «wischen den
Karzaggregaten aus, die unter Bildung einer grOsseren, den Nichtlöser enthaltende Poren aufweisenden Materialmasse miteinander
verschmelzen. Nach einer bevorzugten AuefOhrungsform der Erfindung bildet man aus Teilchen eines thermoplastischen Harzes,
das ein Hoeopolymeres, wie Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat,
Polyvinylbutyral, Polyäthylen oder Homologe solcher Materialien, cder oin Mischpolymeres, wie Mischpolymere von Vinylchlorid und
Vinylacetat, Mischpolymere von Vinylchlorid und Propylen, Mischpolyaer© von Vinylchlorid und Alkylettern der Maleinsäure oder
ein aus drei Monomeren hergestelltes Terpolymeres oder verträgliche Mischungen, wie Mischungen von Polyvinylchlorid und Polymeren von Estern der Acryl- und Methacrylsäure, oder dergleichen darstellen kann, und einem Nichtlöser fdr das Harz in Form
von Dak&hydronaphthalin oder Oodeoan eine homogene Dispersion.
Die Dispersion wird auf eine solche Ttraperatur erhitzt, dass
das Harz schmilzt, und das Produkt abgekühlt, um ein FeststoffgefOge mit dem darin dispergieren NiehtlOser zu erhalten. Zm
Pail© von Polyvinylchlorid liegt diese Temperatur im allgemeinen im Bereich von 1*0 bis 200° C und erfolgt die Erhitzung 25 bis
60 Min. Das anfallende Feststoffgefüge mit dem durch und durch
dispergieren NiohtlOser wird dann vorzugsweise in verh<nismtfssig kloine.Stücke geschnitten und der Einwirkung der Dfimpfo
eines zweiten, niedrigsiedenden Nichtlosers für das Hare, z. B.
Xthanol, Methanol, n-Propmol, Isopropanol oder Wasser oder
eine Mischung von Xthanol und Wasser, ausgesetzt, um den Weichmaoher und den ersten Nichtlöter mitzunehmen und zu entfernen,
worauf man den Feststoff trocknet. Die NichtlOser-Entfernung
kann euch unter Anwendung einer Gegenstrom-Extraktion oder durch Ultraschallbehandlung mit einem niedrigsiedenden Nichtlöser erfolgen. Das zurückbleibende Peststoffprodukt zeichnet
sioh durch eine mikronetzartige, poröse Struktur steifer, spröder oder bröckeliger Natur aus. Das Produkt besitzt eine beson-
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dere Eignung in pulverisierter Form als ungewöhnlich wirksame Rauchfilterkomponente, kann aber auch in vielen anderen For*
men, wie Scheiben, Stangen und dergleichen, Verwendung finden.
von mikronetzförmigem Polyvinylchlorid oSer ahnlichem Hars
mit einer diesem einverleibten Flüssigkeit allgemein in d®n
einem Nichtlöser für das Harz zusammen mit Jοwei3a gewünschten
gleichen, bis zum Vorliegen oiner homogenen Mischung
worauf man auf ein® zum Schmelzen des Harzes genügende
ratur erhitzt und abkühlt. Das Produkt wird ohne weiter®
unterworfen. Dabei ffillt ein Produkt mit einem von
artigen Poren, welche den Nichtlöser zusammen mit den
zusatzmitteln enthalten, gebildeten Gefüge ar>. Der
behält den Weichmacher und ist weich und guesaiartig.
stet einem Aufbrechen in feines Granulat &sw. Horn
der Rückstand zurück, dessen Geruch feststellbar
wendeten Nichtlöser führen darüberhinaus sum Vertelöife@a einer
ungleiehaSssigen,Porenverteilung, wobei oft einige praktisch
unporöse Zonen oder verstreut grosae Hohlr&uae vorliegen. Hau
kann somit zwar ein solches Verfahren zur Herstellung
ter gemäss der Erfindung anwenden, erhält aber mit des
beschriebenen, bevorzugten Arbeitsweise erheblich verbesserte
Die verbesserte Arbeitsweise genas» der Erfindung-führt zu
einem Produkt, das bröckelig und leicht unter Beibehaltung seiner mikronetzartigen, porösen Struktur auf eine feine Teilehengrösse bsech- oder mahlbar ist. Das so erhaltene Produkt
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eignet sich besonders für Zigarettenfilter, bei denen die Abwesenheit eines Restgeruehs sehr wichtig ist und bei. denen der Bedarf an feinen, handhabbaren Teilehen bοfriedigt wird. Es zeigt
auch als Reservoir für Oesohniaekstoffe in dem Filter ein sehr
gutes Verhalten.
Nicht löser for den Einsatz bei der verbesserten Arbeit streike
gsmäs® der Erfindung wird das Dekahydronaphthalin bevorzugt, das
©Isfe bei Polyvinylchlorid als zur Erzeugung einer-gleiehnäaeigen
Popenvortoilujog unter Anfall weder von unporösen Bereichen neeh
viel zufriedenstellender erwiesen hat. Bas
, eine farblose, mit Alkohol und Xther mischbare
wird im allgemeinen in einer Henge von 3 bis 5 Qew.tsilfm je f©il Polyvinylchloridharr
die Verschmelsung eingetr©t©is i®'S0 .*ds«ä das Produkt s das
s>@sili©gits wenngleich auch gswShnliels fest ±®%s ^@^g^gsw@i@@ iü
nicht über 3 »2 tasa^ iß beaonöes»® bev^rsugt®? V®£s@
1,6 mm Dicke (l/@ bsw» 1/16 Z®11} .gßlwmhen oaew
und in einer solchen wM$@ Ser Zirwi^mz des»
Xthanols auegesets^
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und in einer solchen wM$@ Ser Zirwi^mz des»
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auf oder I^ , ?,
i§npf© ashmen dann den. NiehtlSses9 wiü W®t®tm&®h®w w&£ wo&
•si© afeo Ein "Weg «ur Durchfüirung am?'^E^^®l5fe£©a ni^ .Ifehan^ll toe
•si© afeo Ein "Weg «ur Durchfüirung am?'^E^^®l5fe£©a ni^ .Ifehan^ll toe
9 das Harsmaterisl in elsiesa I^^tstnet^to
Qfe@^fiach© unter Rückfluss st©tessd®s: X^hanols
flag! Kondensat wicht auf ää@ üaterimi @fe«i?©pft?o Ein®
Qfe@^fiach© unter Rückfluss st©tessd®s: X^hanols
flag! Kondensat wicht auf ää@ üaterimi @fe«i?©pft?o Ein®
3 bis 4 Std. genügt sur Intfemw^g S^s g^Sssten Teils
und des Qei^che
gezeigt s dass ein mehf ®3.s ums9
gezeigt s dass ein mehf ®3.s ums9
zn einer Porenrüekbilöussg
Di© das Harz enthaltend© S©p© ®@I1
Di© das Harz enthaltend© S©p© ®@I1
Dme essfeysM®^©
£ ^l^!!^ ssisa
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von etwa 60° C ausgesetzt. In besonders bevorzugter Weise
bringt man das Harz in einem auf verminderten Druck gehaltenen
Vakuunofen von Rauntemperatur auf etwa 60° C. Bei der Extraktion können auch andere niedrigsiedende Lösungsmittel als Xthan«
öl Verwendung finden, die Polyvinylchlorid nicht angreifen, wie
Methanol, Propanole oder Wasser. Vorzugsweise jedoch arbeitet man mit Xthanol, wenn das Produkt in Rauohartikeln einzusetzen
ist, bei denen Restspuren den Raucher bzw. Benutzer erreiche;
kennten. Vom Standpunkt der Wirtschaftlichkeit aus bildet
das Wasser ein bevorzugtes Lösungsmittel.
Bei allen oben für die Herstellung des mikr onet zart igen, i
Filtern genäse der Erfindung eingesetzten Materials beschul© benen Arbeitsweisen soll die Stuf· der Erhitzung ά®&
chen in Gegenwart eines Nicn loser*; wie
vorzugsweise in Abwesenheit iran Luft durchgeführt
man entweder in Gegenwart einer £sies%®is Atmosphäre» w£©
stoff, arbeitet oder Luft durefe dem Einsats flüssigen»
oxidierenden Materials β wt® €a© Deicefiydronaphfchalifte
anderen HishtlSöar- au0so!il£®i«%a Bei der folgenden
dee H&teriale wird mais nicht sllgeneiit unter Anwendung
atmosphäre oder in Abwesenheit von Sauerst^f*
Eß tmrde gefunden, dass für den Einsatz genäss
eine PorengrOsse von im Durchschnitt 2 bis 20
ideal und zur bestmöglichen Filterung von
grOss® des Produktes gemäss der Erfindung vor
Durchmesser besonders zu bevorstigen ist» In ter Weise entspricht die PorengrOssenveF-»
teilung dem Vorliegen von; nicht mehr als 15 % Durchmesser von unter 3,5 Mikreii.
Es hat sich weiter gezeigt» due» das Produkt
batoaueh in besonders vorteilhtlteF Welse in
vosE 40 bis 80 Masehen QrSsse eingesa
jedoch aiÄor in* For« von Bißies^i oämw*
for» um- an anderen, unregelmlssigeiä
" 10 " ÖÖ9834/1tS4
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Die mikroporOaen Materialien gemäss der Erfindung werden in
einen Tabakrauchfilter vorzugsweise nicht in Forst einer so dichten Packung, dass keine Durchlasse für das Hindurchpassieren
des Ratachs mehr vorliegen, angeordnet, wenngleich sich auch gec«igt hat, dass die Poren genügend gross sind und das natürliche
Hindurchziehen von Rauch durch das Harzagglomerat selbst erlauben. Mit den Karzprodukt gemäes der Erfindung versehene Tabakrauchfilter sollen somit vorzugsweise so gebaut sein, dass der
Hauch durch und um Teilchen des Produktes hindurch bzw. herus
oder an Oberflächen des Produktes vorbei passieren kann, die jegliche gewünschte Fosnr oder Gestalt haben können. Mit dem erfindungsgemässen Produkt versehene Filter sollten vorzugsweise so
aufgebaut werden, dass da· bei der Vereinigung mit dem Tabak in
einer Zigarette anfallende Produkt einen Zugwiderstand von etwa 2 bis 8, vorzugsweise von nicht über etwa 5 hat. Der Zugwiderstand
ist wie folgt definiert:
Bin Vakuuasysten t?ird auf die sugmiee ¥©Fl^g© elr«*e l&ftstreas
'fen 1050 ca^/Min. eingestellt« iisfSm sau &&9 verjüsigte Ende
eines Kapillarstandardrohrs Sureh um Sfehadama des Sigarettenhalters einsetzt und die Anseist i«e Haesemanoäteters auf den
korrekten Zugwideretand «£ne%®llt, wobei man vor dem Einsetzen
der Standardkapillar» den Kanoneterwasserstand auf Null einet eilt.
Dann wird das Mundstückende einer Zigarette oder eines Pfropfens
auf eine Tiefe von 5 mm in den Zahndaras des Zigarettenhalters
•ingasetzt. Der Druckabfall Unter dieser Zigarette bein HindurchstrOoen von Luft Bit 1050 ear/Min. wird an des geneigten
VasserBanoaeter direkt al· Zugwideretand (Einheit ob s 2,154 Va*-
serslule) abgelesen.
Die folgenden Beispiele dienen der μeiteren Erläuterung der Erfindung.
- 11 -
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582-551I Ά.
J : -
B «Ί"a ρT e. ι /Ι/ "■'-" -■■--■■■"■-■■ ■■·■■■■- ■■-■ ■■■-■";* "'^" "·■-■■■■
1 Tell Polyvinylehloridharsteilehen (KGeonVt2t der B. F. Qoed·-
riefr) wurde auf eine TeilehengrOsse von -200, <2?5 Masehen gesiebtet und durch Verreiben alt dem Pistill im MCrser bis sum
Vorliegen eines homogenen Pl&stlsele mit i Teil ■!)£*·<
2-ätnylh®xyl)-phthalat gemischt;. Auf einer Hoaiegertls leitvorrichtung
wurden 0,1 Teil drelbasisches Bleieulfat (5FbO.FbSO^.HgO, $w
dukt der National Lead Co. >, und Λ Teile DekaliydronaphtheliR
eugesetst und elngeniioht« Die anfallende Erniileion wurde in
ein Glasrohr gegossen, dieses dann in festes Kohlendioxid gc~
femacht, der freie Raum mit trockne« Stickstoff gespült und das
verschlossen.
Im Ofen wurde nach Wiedererrelohen einer Ofenfcemperatur yon
176° C *5 Min. erhitatj Maximaltemperatur l8jö C. Das nach Abkflhlen
und öffnen des Rohrs als fester, jedoch resilient«!* Bt&b
entneaiaene Froduict wurde in Sehelben tor 3,«2 bin 1$B im Di©ke
gesehnitten und in einem Drahtkorb 4' Sfed« der Atmosphäre aber
siedandera Xthanol ausgesetst, wobei der Reismtn^l die
wie auoh das Äthanol beheiste, während der Dejupf übe^kopf
densiert und an den Seiten stm Behfilter stirüekgeftthrt wurd^
Das Produkt wufd® ia VsJcuumofen % SfedL bei ®t^6,to isa Drtssk
und 50° C geferoeknet. Die siikroekepißßhe Untfireu@himg ergßb
eine gleichaleßige Verteilung der Ρβϊ?©η~ dureh" die' g©ßamt© I
und einen PorendnröIaBeeser in einem &®\w titieen Bareieti ^©£i ή'Ibis
'iS'Ifikron» i« Diirehsehnitfc von'5. Kikifon· Be» ©pröde Pred«k% Hose"
sieh in feine ^e-ileheR ftu'fbr^ehen* t?f4@ti@ ÜÜe pa&®m Bkmu^m* %©·=
hieltert. , . '". ' .' ' ' *l ' ' ' " "" ''"'''
Dis fredukt T€upd#";dt»eh' Behattdlime vmt
kleinert "und" «uf -tifi« -Teile1i#ft©eipe#.--f ©ti --"-toi- ■♦to· ffs^elien
'tet. '/.feg®w©gen© itenge'n wuräesi'in- mtmn- aii^ien'-es-aia-^efeßk
einer Baiideleei^GFf-^te ftngi*önsend«R Mmsrn ©ingefef^ehfc ε
"entspiraehend ÖS 'pns -Öeeämilä'iige 'eüreeht^ieefihitteneß-" . ■ -
5-den/68000-Cel.luloBe&cetat-Statsfliter angeaetst wurde, um da·
Polymere an seinem Ort su halten. Die Zigaretten wurden maschinell abgeraueht; Ergebnisse:
Mikronetzartiges Polyvinylchlorid im Zigarettenfilter
©3i3L@H.<ä, mg der Zigarette, stoffe, mg · grad, %
cn χ 2.54
5,0 | 15,5 | 63 | |
7,0 | 10,1 | 75 | |
ago | 9,0 | 8,6 | 84 |
5150 | 11,0 | 3,5 | 92 |
©Im© FiÄH | ;@r 2,4 | 41,2 |
Sinsats von Xylol anstelle des Deki'hydronaphthallns bei der
obigen Arbeitsweise erwiesen sieh die Produkte entweder als un-
IPOE1Os ©d©s» als ungleiehmflsaig, wobei oft unpordst Zonen vorlag©mit und als Tab&kraushfilter ungeeignet.
B e I S pi el 2 ·
Polyvinylchlorid!}*» (Korngruise -80, >1(X) llaaentn; "Bakelite
QTNA-I" der Union Carbide Plastics Co3) wuitlii in den Kengtnantei*
lan von Beispiel 1 nach um\ gleichen Methoden ait Di-(2-ftthylhaxyD-phthalat, Dekahydronaphthaiin mal drtibaslschaa Bleisulfat vermiieht und wie in Beispiel 1 in eine· Rohr eingeschlossen. Die Brhltsung erfolgte 45 Kin. bsi 1?6 bis 183° C.
Das diäi'öii S»?3alinelt!ä(n in i,6-nm-SoheIben, vierstündiges llnvon KthanolüHrapfon und darauf Trocknen &§1 R*ua-
und 5 am aba. Druck erhaltene Produkt nmr aprOde
und leicht sardröakbar, Die Porang^Üiaan rtichten von 200 bis
300 Mikron, und dia Poren waren gieich^ässig verteilt,
verstreut aa5"Mlki»on-Por@n vorlagen·
- *> - &0S834/1164
582-514
Dieses Produkt wurde auf einen Warlng-Misoher zerkleinert und
auf eine TellehengrOsse von -40, *8O Maschen gesichtet. Abgewogene Mengen wurden in einen an den 65-nn-Tabaketrang einer
Handelszigarette angrenzenden Raum eingebracht, worauf ein entsprechend 85 mm Gesamtlänge zurechtgeschnittenes S-deft/öSOOO-Celluloseacetat-Stützfilter angesetzt wurde, um das Polymere an seinen Ort zu halten.
Auf slne ToilohengrOsse von -200, «275 Maschen gesichtetes Handelspolyvinylehlorid ("Bakelite QYNA-i" dar Union Carbide Plastiss Co.) wurde nit einar gleiohan Oewlchtsmenge Di-(2-äthylhesylji-phthalat vermlsoht und bis sun Vorliegen eines Plastisol® gFandlieh im Mörser nit dem Pistill bearbeitet. Als Wärmestabilisator wurde 0,1 Teil dreibasisches Blalaulfat (3PbO-.FöSöjj.HgO; "Tribase1* dar National Lead Co.) eingemischt. Nach
Zusatz von 4 Teilen Dakahydronaphthalin der Raagenzsorte wurde
di® Mischung bis zur Bildung einer Emulsion auf einer Homogen!-
siebvorrichtung behandelt; dl» Emulsion wurde in ein Glasrohr -gegossen, das Rohr dann nit Stickstoff gespült, in festes Kohlendioxid getaucht und verschlossen.
Das Rohr wurde in einen Ofen gegeben, nach Erreichen »in*r Ofenttnperatur von 176 C 45 Min. erhitzt (Maxlnalfeeeperatur 183° C),
νleder entnommen und abgekühlt, worauf dme Produkt In Stück»
von etwa 1,6 «a Dicke geschnitten, zur Verdrängung des Dekahfdronftphthallne und das yelehnaohers Xthanoldlnpfen ausgesatst und aohliesslleh zur Entfernung von Rastathanoi in Vakuum bei IUuatjBparitur geferook.net wurde. Die nikroakoplsohe
untersuchung ergab eine sehr glalchnlssige PorengrOsaanvertellung, wobei' die Durchnaäsar von 5 bis Qo Mikron reichten und
im Durchschnitt 15 Mikron betrugen. .
Pr^Jukt wux^la auf isinea Haring-Hleohir zerkleinert und
auf Alu j TaiiohengrSss» von -40, -»80 Maschen gasloht «fc. Abgewogen· Mangen wurden In einen an den 65-nn-Tabakstrang einer
" 1V" 009834/1164
582-5!*
Handelasigarette angrenzenden Raum eingebracht, worauf ein ent
sprechendes mm Gesamtlänge eureohtgeechnittenee 5-den/68OOO-Cellulcetacetat-Stntifilter angecetxt wurde» um da· Polymere
an eeinen Ort SU halten.
Tabelle II
la Zigarefctenfliter
Polyvinyl- Xugwiderstand eesaafcechwebe- Piltarwirkungschlorid» mg der Zigarette» stoffe» ng
em
χ lZsk '"' " '■'■'. "'" '"
>p
kein Filter
Polyrinflchlorid-Vinylacetat-Mi«ohpcly»»re C"Btkelitc ΤΪΚν-5"J
wurden auf pine Teilchtngröste von -200, +275 Haschen gesichtet
und mit 4 Teilen DekahydronaphthalSn und O4J Teil drvibftsisehes
Bleisulf at r erriecht. Die Misobting wurde hoeogenisiert und in
ein Carious-Netallrohr vonJ#54 β* XjEmtndurohmisstr und 15 »Sa»
!«finge gegossen» das mit Sticfcefcoff geipült, «it einer Seliraubkappc TerochlosserVrf <5 Hin,, bei 1?5 bis i83° C erhitst, abg·- .
kühlt und wieder geöffnet wurde. Daß PrcMSukt war recht fest und
hart und ermangelte der Resiliens «l*e weiehgesttllten
extraiiierfe und dann % 8td« iia VakuuK b#i Rauettsp#ratut«
getrocknet· . ' " ' .. "'./*' ' ' ' ' "' " 5
Dae iprdde und leicht eerbriSekelndc Pr-odukt wie* in gl«ici»StFi»
e*r Tf rteilung Foren von S isie 60;.,KikPoa Durchewewrr bti %iiwv
durcheohnittliehen Grdede rost "'24 KiSf^öft auf. Die T«reo!iüteXsuäg "
schier· döX" in Gegenwart von Weichmacher erhaltenen ssu enfcsprechen, und mit Ausnahm© der Porengrösse war das Produkt äquivalent. ' ■'"■"■
Diesos Produkt wurde auf einem Waring-Mleches? serkleinerfe
auf eins Teilchengröße von -ftO,«80 Haschen gesichtet.
wog©«© Mengönanteilö wurden in einen an den
öiiiop Handeiasigarette angrensenden Raum eingebracht, worauf
ein entsprechend 85 mm Gesamtlänge sureehtgesennittene8
5-d8n/68(Xffi-Cellitf.oo8toeta$-Stfit8filter angesetsst wurde, \m das
&Ql$m&i?® in seiner Lage su halten*
MikronetsartigeB Polyvinylchlorid '
la Zigarettenfilter
ehlc?l<l, nig der Zigarette, stoffe» mg grad, %
150 8,0 19,* 65
5LgO iit0 1*5,2 75
kein Filfeep- 2,*3 55*5 -
dlissss Beispiel eeigt» ist di©
ohrse
line lücahuftg von*50 feilen folyviiijylshle^ia <[-*3Q0 M«S6faett)s
5 f@£l®ß fe@ifeesiiii5h«ra Bleisulfate m^ü 50 bellen Di
ι«κ?3ο -istfe ißü -Teile«. Olf^e^iRH-oaefi-QaEaeieslJ uaS 1©
i ηδ©Ε-§!; - mm <&m enfßll@a-äi SesoegQ £
IQ Biss ?5 Mim, mf ©fei?& Ils Us iff® C ppfei^t?ε sli-
■>».? / "■■■* \- a
582-5?«! /inland flüssigkeitsgefüllt® Ρθ3?βη mit ain@ra Durchmesser voi* etwas
i Mikron aufweisend® Platfe© ana® po^össra H&pz wurde unfcsr
©£&5®i? s<sfcäK*£@n Klinge b®i s©h3» geringen Druek s©r~
, und 0,2 g d<g© Materials wurden ira ®in®n off@n@n,
T©bäksiii?aiig angpeiissRdsji Raum in einem
von 15 vm LSnga eingenoiaraan
Di@©@ Zigas»®ä^e seigt» bsim Rauohsn ein angenahmas land liebli
Ä-n^ossa; iro? dem Haüaehsn Map der Qas»anlolg»risoh kaum f®ot-
CQasn" 121 der B* F. QöOds*ioh Chaaical
ηηύ bis Elia Vorliegen eines Piastiaols imsalfe
dsro Pisfeill gründlich bearbeitet, worauf Dekahfdronaphthalin
der Reagenssort» (4 Teile) zugesatst» die Misohung bis
zum Vorliegen einer Emulsion auf alnom Horaoganisafcor behandalt
und die Emulsion in ein mit ainsr Kappe /eraahenee 250-mltingsgebsn
und dieses mit Stickstoff geapfllt und
in »inen Qi®n singegisb-an, naeh Err^isiian ainer
van i?8° Q %5 Min. «rhifeatj wieder antnomaeji und
abgekühlt. Das Produkt wurde auf StHakt von
39g sisss Diake geechäilöfcön, ^u? Farärüngung des Dskahydro-
nu did3 Vslshma^heri Xth&noIdHjapfen auog33St£t und
zur Entt&Fnwvg yau Hestä^hsnol im Vakuum bsi öO° δ
Dl-a alkyojköpisahs Untorsushung ergab ein® sehr
■ sleißfemäasiga Poff^rwertsili.iißg in dem g®saBiten Material." Die
?©ip®!fldiMK8toisi&as»y i»aiohfc*n Tan 2 bis 30 Mikron b«i ainaa Durah-
^ron ao Mikroia* -
Diasos Produkt wurde auf ainaa Maring-Misdhai* serklelnert und
auf eine TeilaSKsngrOse· von -40, >30 Mmeshon gelichtet. Äbg»-
~ 17 -
00913471164
H .
502-55*1
wogane Mangen wurden in einen an dsn OS-inni-S&baksfcr&ng einer Hände
Issigarette angrenzenden Rauifl eingegeben, worauf ein auf eine
Mgasmfefcisn-Qagaintlang® won 85 επο su^oGhtgeBehnifctenss 5-d©si-/6S(K5ö-ü©llul9Eaaeeta£-Stüfcz?ilfcor
angesetzt wurd®, um das PoIym©2»®
in seisaos0 Lage zm halten.
Die Zigaretten msE^ea snasshinall abgsrauahfe;
g Polyvinylchlosrid
isa ifi
Polyvinyl chlorid s HIg |
5,3 | Gesamt- stoffe, ag |
ashHebe- atoff© ohne Filter, mg |
FIlte grad, |
rw r njKss |
8,0 | 20,Si | *1.2 | 75 | ||
5.0 | 6,6 | 18,2 | 86 | ||
50 | ^S5 bis §9! | 9Λ | 35 | η | |
50 | © 1 7 | > 8,0 | 33*3 | 76 | |
1 © 1 s_p i | |||||
Bsispial 6 wus'de nit dea* Abändapung des Elinsatsas des Har-5??lio5?io
AO-I" (de? Qoodyear» Rubber Ine.) als polymss^ra Ma-
r^d der Anwendung einer VersehiselzungefcsBperafcur von
jl6ij° 's wiederholt. Die PorengrOsaen reichten von 2 bis 80 Mikron
b@i ©isiar durehsehnittllehen Po^engrössa von 16 Mikron.
in d®r In den vorhergehenden Beispielen beschriebe*
Art s^gEb bei einer 75~£>g~M@teriaibtladung des Filters
dinsn Fllterwirlcungsgrad von 73 I bei einen Zugwiderst and von
5 00 % 2,5$··
- 18 - .
009834/1164
Claims (1)
- 582-55.4 H. Märe 1969Tabakerzeugnis nit «inen Tabak- und einem Pi It er ab schnitt, wobei der Filfcerabsshnitt ein thermoplastisches Hare von mikroporöser Struktur mit untereinander verbundenen Aggregaten vereinigter Teilehen eines thermoplastischen Kunstharzes aufweist, die Aggregate ein sieh von Oberfläche zu Oberfläche der Struktur erstreckendes, netsartiges Kapiilarporensystem bilden und das Kapillarporensystem einen durehiohnittllohcn Porendurehiseeeer von 2 bis 25 Mikron aufweist.Z. Eraougnie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das mikroporöse Material von einen durch Erhitzen eines thorcsplastischen Harzes und einer einen NiehtlÖser fttr aassslbe bildenden, organischen Flüssigkeit auf sine Temperatur, bei welcher da» Hars schallst, unter Aufreehterhaltung eines genügenden Druckes auf der Mischung, um die Flüssigkeit in einer Flfisslgphase xu halten, bis eine sikronetzartige Struktur vorliegt, und danach Entfernen des Nichtlöiera erhaltenen Material gebildet wird.3. Erzeugnis nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das thermoplastische Harz der Gruppe Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polyethylen, Polyvinylbutyral, Mischpolymere von Vinylchlorid und alkylaubstituierten Maleaten, Mischpolymere von Vinylchlorid und Vinylacetat und Mischungen derselben und MisehpolyBere ven Vinylchlorid und ■ "Acryl- un^" MathaorylsSure' engehört.mus? H&rstellu&g^ven PlEstharz mit einer site·®- iteQßetniiF&iger* £ts>!uktur, dadurch gekennseielmefedass man eifie ein fehef®opl«yßtiseh@B EßFs au« derPel^iiiyle&ls^ld unä Mlsetsp^lifffiQi5© fenMischungen ds^eelben und ©in©09834/118582-55$Nichtloser für das Harz darstellende Flüssigkeit enthaltende Mischung bei einer Temperatur, bei welcher das Harz schmilzt, und bei einem genügenden Druck, um die Flüssigkeit in einer Flüssigphase zu halten, bis zur Bildung einer mikronetzartigen Struktur erhitzt und das anfallende, mikronetzartige Qefüge einer Extraktion mit einer zweiten, organischen Flüssigkeit bis zur Entfernung der ersten organischen Flüssigkeit aus diesem unterwirft.5· Verfahren nach Anspruch H9 dadurch gekennzeichnet, dass man sis erste organische Flüssigkeit eine.solche*aus der Gruppe Dekahydronaphthalin und Dodeean verwendet.6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass man. als «weite organische Flüssigkeit eine solche aus der Gruppe niedere Alkohole und Wasser verwendet.7. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass man als zweite organische Flüssigkeit Xthanol verwendet und dieses bei Rückflussbedingungen einsetzt.- 20 -009834/1164
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