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Strahlungsquelle von Röntgenstrahlen hoher Intensität und guter Ausrichtung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Erzeugung eines gut ausgerichteten,
hochintensiven, monochromatischen, weichen Röntgenstrahls.
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Streuungs@ und Beugungsverfahren für Röntgenstrahlen haben Bedeutung
bei der Untersuchung submikroskopischer Materialstrukturen. Es bestand lange Zeit
ein besonderes Bedürfnis fUr eine stabile, hochintensive Quelle von weichen (langwelligen)
Röntgenstrahlen, um die Anwendung der genannten Verfahren auf die Untersuchung der
Strukturen von Polymeren mit langen Ketten oder für eine Teilchengrössenanalyse
auszudehnen. Eine Röntgenstrahlenbeugung liefert wertvolle Information bezüglich
des Aufbaus von Stoffen im Einklang mit dem Bragg'schen Gesetz, das sich quantitativ
abhängig vom Abstand (d) der Atomebenen
in einem Kristallgitter
in folgender Weise darstellt: 2d sin #, wobei n - Ordnung der Beugung = Wellenlänge
der Röntgenstrahlung d n Zwischenabstand der Atomebenen, und # = Bragg'scher Beugungswinkel.
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Aus dem Vorausgehenden ergibt sich, dass e sowohl den Einallswinkel
wie auch den Beugungswinkel darstellt, wobei die Gesamtabweichung der auf ein Material
auftreffenden Röntgen strahlen durch einen Winkel 28 dargestellt wird.
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Bei einem typischen Untersuchungsverfahren für eine Röntgenstrahlungsbeugung
wird eine Probe durch ein kollimiertes (kleine Divergenz aufweisendes) Röntgenstrahlenbündel
bekannter Wellenlänge bestrahlt. Die gebeugten Strahlen werden ermittelt, und beispielsweise
auf fotografischem Film festgehalten, welcher in bekannter Entfernung von der Probe
angeordnet ist. Die Messung der Entfernung vom Bild des ten Strahls bis zu den verschiedenen
Beugungsmaxima gestattet die Bestimmung der respektiven Winkel # durch einfache
geometrische Beziehungen. Jeder Winkel # stellt eine Beugungsordnung n(n=1,2, 3,
...) auf einer Reihe von Kristallebenen dar, die einen Abstand d aufweisen.
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Das praktischste bekannte Verfahren zur Erzeugung von Röntgenstrahlen
einer gegebenen Wellenlänge besteht im Beschuss eines ausgewählten,eine Auffangfläche
bildenden Materials mit einem Strom Elektronen hoher Geschwindigkeit. Röntgenstrahlen
hoher Intensität mit bekannten charakteristischen Wellenlängen werden durch einen
Elektronenbeschuss eines jeden als Auffangmaterial verwendeten Elements erzeugt.
Im allgemeinen ist die charakteristische
Wellenlänge umso länger,
Je niedriger die Atomzahl des Aurfangmaterials ist. Das breite Frequenzspektrum
niedrigerer Intensität, welches die charakteristische Röntgenstrahlungswellenlänge
begleitet, kann durch bekannte Verrahren ausgefiltert werden, so das im wesentlichen
eine monQ-chromatische Strahlung der charakteristischen Wellenlänge erhalten wird.
Nachfolgend wird eine Aufstellung von Röntgenstrahlungswellenlilngen und Anregungen
in Verbindung mit verschiedenen Auffangmaterialien gegeben: Material Rdntgenstrahlungsnellen-
Anregungslänge in Angstrom schale Cu 1,54 K Cr 2,3 K Al 8,34 K Cu 13,3 L Fe 17,6
L Cr 21,7 L 0 23,7 K Ti 27,4 L C 44 K Im allgemeinen sind die bei Anregung einer
K-Schale erhaltenen Wellenlängen von höherer Intensität und einftche zu erzeugen.
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Die Auswahl eines Auffangmaterials wird im Jeweiligen Fall durch viele
Faktoren erschwert, wovon einige durch die Un; wirksamkeit eines Elektronenbeschussea
als Verfahren zur Röntgenstrahle@erzeugung bedingt sind. So ist es selbst bei einem
Beschleunigungspotential von 100 kV in einer typischen Röntgenröhre normal, dass
weniger als 1/2 % der Energie der
zum Beschuss verwendeten Elektronen
Röntgenstrahlen erzeugen.
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Unter diesen Umständen werden grosse Wärmemengen frei, die rasch abgegeben
werden müssen,um eine Beschädigung des Auffangmaterials zu verhindern. Daher ist
nicht nur eine gute elektrische Leitfähigkeit sondern auch eine ausgezeichnete thermische
Leitfähigkeit und ein hoher Schmelzpunkt ein gleich wichtiges (und gegenseitig abhängiges)
Kriterium bei der Auswahl des Auffangmaterials.
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Kupfer wurde in grossem Umfang wegen seiner hohen Wärmeleitfähigkeit
und seinem verhältnismässig hohem Schmelzpunkt als Auffangmaterial verwendet, wodurch
die Erzeugung eines Röntgenstrahlenbündels hoher Intensität ohne Beschädigung oder
Verunreinigung des Auffangmaterials möglich ist. PUr viele Röntgenstrahlungsbeugungsuntersuchungen
hat Kupfer eine praktische charakteristische Wellenlänge # von 1,54 A (A = 10-8
cm).
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Jedoch werden häufig längere Wellenlängen gebraucht, besonders wenn
Stoffe mit verhältnismässig grossen Abständen oder periodizitäten d, wie sie in
langkettigen Polymeren üblich sind, untersucht werden oder bei der Untersuchung
von kleinen Teilchen, bei welcher vermengte submikroskopische Teilchen eine Streuung
ähnlich der Gitterbeugung verursachen, aber ohne dass dabei ein hohes Ausmass von
Ausrichtung erfolgt.
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Dies wird deutlich, wenn man berücksichtigt, dass bei Kupfer und einer
Strahlung von 1,54 A und einem Abstandswert d von 25 A der entsprechende Wert für
2# 3° 32' beträgt; jedoch für d von 50 A erhält 2# einen Wert von 1° 46' und für
d von 400 A wird der Wert von 2# gleich 13,25'. Derart geringe Winkel verschieben
das Beugungsmuster so nahe an das Bild des Hauptstrahls, dass es äusserst schwierig,
wenn nicht @amöglich
ist, das Muster festzustellen und aufzulösen.
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Es scheint, dass in einem festen Polymer die periodischen Änderungen
der Elektronendichte #, welche sich aus der unterschiedlichen Zahl von Elektronen
ergeben, die den Atomen unterschiedlicher Atomzahl zugeordnet sind, in der Anordnung
zu erkennbaren Beugungsmaxima führen. Die Empfindlichkeit,mit welcher diese Elektronendichten
beobachtet werden können, steigt mit der Erhöhung der Wellenlänge der verwendeten
Röntgenstrahlung.
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Es ist eine Tatsache, dass der reguläre periodische Aufbau von Kohlenstoff-,
Wasserstoff- und Stickstoffatomen in den kristallinen Abschnitten eines Polymeren
nicht zur Beugung einer langwelligen Strahlung bei irgendeinem Auffallwinkel # beiträgt,
da die periedizitäten derart sind, dass der Quotient n# (welcher 2d sinus # entspricht)
des Bragg'schen Gesetzes grösser als 1 ist.
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Wenn jedoch die Abschnitte des Polymeren Unterschiede im Kristallaufbau
aufweisen und daher Dichtenunterschiede mit @ntsprschenden Unterschieden in der
Elektronendichte, so erzeugen die letzteren Unterschiede einen Streuungseffekt.
Eine langwellige Strahlung macht @iese Elektronendichteunterschiede leichter feststellbar,
und da diese Elektronendichtedifferenzen innerhalb des Polymeren periodisch sind,
entsteht ein charakteristisches Röntgenstrahlenbeugungsmu@ter.
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Es wurden bereits viele Versuche unternommen, um die Mängel bestehender
Vorrichtungen bei der Untersuchung neuer polymerer Materialien zu überwinden. Man
hat bereits versucht, den Abstand der am fotografischen Film aufgezeichneten Verteilung
dadurch zu erhöhen, dass der Abstand von der Probe zum Film merklich vergrössert
wurde, um dadurch die interessierenden Muster weiter vom Primärstrahlbild weg zu
verlagern. Diese Lösung erfordert
lange Kollimatorsysteme, welche
zu einer quadratisch mit der Entfernung ansteigenden Verringerung der die Probe
erreichenden Strahlung führen, wodurch extrem lange Belichtungen in der Grössenordnung
von 100 Stunden und mehr erforderlich werden.
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Versuche, die Intensität durch Anwendung einer Schlitzkoiliir'.a tion
anstelle einer Nadelloch-Kollimation zu erhöhen, führen zu schwierig zu untersuchenden
mustern infolge der geringen Strahlausrichtung in Schlitzlängsrichtung.
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Die Verwendung von längeren analysierenden Wellenlängen, beispielsweise
der charakteristischen Wellenlänge # von 8,34 A fUr Aluminium als Auffangmaterial,
liefern einen sehr als 5fachen Anstieg im Verteilungswinkel, aber Je länger die
Röntgenstrahlungswellenlänge gewählt wird desto grösser wird die Absorption durch
die meisten Proben. Die Verwendung der 8,34 A Strahlung machte ein Arbeiten in völligem
Vakuum erforderlich, um die Absorption und Streuung zu verringern, und selbst bei
einer Wellenlänge von 1,54 A für Kupfer sollte zumindestens ein Teil des Röntgenstrahlungsweges
evakuiert werden, um die Verluste aus den angegebenen Gründen zu verringern.
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Während Aluminium gute Wärmeleiteigenschaften aufweist, so erfordert
sein verhältnismässig niedriger Schmelzpunkt von 659,7° C besondere Aufmerksamkeit,
um örtliches Schmelzen und infolgedessen Beschädigung der Auffangfläche während
des Elektronenbeschusses zu verhindern. Da weiche Röntgenstrahlen so leicht durch
die meisten Stoffe absorbiert werden, so stellt eine Oberflächenverunreinigung aus
einer beliebigen Quelle einschliesslich eines aufgedampften,aus der heissen Kathode
stammenden Niederschlages ein ernstes Betriebsproblem dar.
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Die Probendicke muss zur Verringerung von Absorption auf einem Mindestmass
gehalten werden und die Auswahl von Filtern zur Lieferung einer monochromatischen
Strahlung ist ein kritischer Faktor.
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Alle vorausgehend aufgeführten Schwierigkeiten haben die Entwicklung
der mit kleinen Winkeln arbeitenden Röntgenstrahlenanalysetechnik begrenzt, wobei
Unklarheiten in den erhaltenen Ergebnissen als Folge unzulänglicher Apparate und
gegenwärtig verfligbarer Verfahren ebenfalls in diesem Sinne wirkten.
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Die vorliegende Erfindung besteht aus einer Strahlungsquelle von Rdntgenstrahlen
hoher Intensität und guter Ausrichtung (insbesondere weicher, d. h. relativ langwelliger
Röntgenstrahlen), welche innerhalb eines evakuierten Gehäuses ein Anodenelement
aufweist, das aus einer gekühlten Metallmasse besteht, die eine konische Vertiefung
als Auffanganode autweist, sowie eine spulenförmige Metallkathode,deren Durchmesser
grösser als die Öffnung der dazu im wesentlichen konzentrisch angeordneten koniochen
Vertiefung ist, wobei an der offenen Seite der konischen Vertiefung eine Elektronenfo'wssiervorrichtung
angeordnet ist, die eine im wesentlichen auf dem elektrischen Potential der Kathode
liegende Metallplatte jauf weist, welche eine Öffnung besitzt, die im wesentlichen
konzentrisch zur Kathode und zur konischen Vertiefung liegt und deren Durchmesser
zwischen dem Durchmesser der Kathode und konischen Vertiefung liegt, wobei die Platte
nahe der Kathode angeordnet ist, um eine fluchtende Abschirmung zwischen Kathode
und konischer Vertiefung zu bilden, mit einer strahlenabsorbierenden Grundplatte
an der entgegengesetzt zur Anode liegenden Seite der Kathode, welche mit einer zylindrischen
Bohrung
zur Ausrichtung der Strahlung versehen ist die im wesentlichen
konzentrisch zur Kathode, zur konchen Vertiefung und zur Öffnung in der Elektronenfokussiervorrichtung
liegt.
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Die vorliegende Erfindung liefert eine verbesaerte Röntgenstrahlungsquelle
unabhängig von der gewünschten Wellenlänge, aber sie ist im Hinblick auf das dringende
Bedürfnis auf diesem Gebiet zur Erzeugung von weichen oder langen Wellen geeignet.
Eine in der nachfolgenden Weise aufgebaute Vorrichtung machte nicht nur die Erzeugung
des Ubliohen Informationsmusters mit beträchtlich erhöhter Klarheit möglich, sondern
die höhere Aufteilung und grössere Empfind lichkelt der erzeugten weichen Rbntgenstrahlen
haben Beugungsmuster ermöglicht, die einen bisher nicht feststellbaren Informationsinhalt
aufweisen.
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Die hohe Wirksamkeit, Stabilität und gute Ausrichtung,die mit der
erfindungsgemässen Vorrichtung erzielbar sind, beruhen auf einer beim Entwurf der
Röntgenstrahlungsröhre angewandten Kombination von Faktoren. Diese umfassen die
Verwendung von Aluminium als Auffangfläche, welches anstelle der Verwendung einer
flachen Fläche eine konische Vertiefung oder Höhlung aufweist, die eine dreidimensionale
"Linienfokussiervorrichtung" bildet, wodurch nicht nur eine erhöhte Wärmeabgabe,
sondern ebenfalls eine verstärkte Strahlung der charakteristischen Wellenlänge des
Auffangmaterials als Folge der Erregung durch die primäre,auf die konische Wandung
auffallende Röntgenstrahlung eintritt. Dabei ist ferner eine verbesserte Kathodenfadenabschirmung
vorgesehen, welche zunächst die Strahlung ausrichtet, um ein intensives Bündel ausgerichteter
weicher Röntgenstrahlen zu erzeugen. Zusätsliche Nadellochabschirmungen, die in
der Grösse der Öffnung
und in ihrer in Abstand voneinander angeordneten
Lage längs des Ausgangs des Röntgenstrahlenbündels au@einander abgestimmt sind,
bewirken eine weitere Ausrichtung und schirmen das System von sekundärer Strahlung
ab, ohne dass sie die Intensität des brauchbaren primären Strahls unzulässig verringern.
Schliesslich kann, falls erwünscht, die Einschiebung einer dünnen Aluminiumfolie
in den Strahlenweg eine Filterwirkung hervorrufen, durch welche die meisten äusseren
mitauftretenden Wellenlängen absorbiert werden, während 64 % oder mehr der charakteristischen
8,34 A Strahlung durchgelassen wird.
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Der Aufbau und die Wirkungsweise der erfindungsgemässen Röntgenstrahlungsquelle
werden anschliessend in Verbindung mit den Zeichnungen beschrieben. Es zeigen: Fig.
1 einen teilweise schematischen, geschnittenen Aufriss einer bevorzugten Ausführungsform
einer stabilen erfindungsgemässen Röntgenstrahlungsquelle hoher Inten-2 ine scmatishe
fl>'inzeldarstellng in inem esnnitt<a neh Aufriss der Anoden-Kathoden-Anordnung
mit anliegender Kollimator-Subkombination der Vorrichtung nach Fig. 1, Fig.2A eine
Draufsicht längs der Linie 2A-2A der Fig. 2, Fig. 3 eine elektrische Feldverteilung
für die Subkombination der Fig. 2, Fig. 4A und 4B schematische Querschnitte zur
Darstellung des Wärmeabgabevermögens einer flachen Auffanganode und einer konischen
Auffanganode,
Fig. 5 eine schematische Darstellung der mit der
erfindungsgemässen Vorrichtung nach den Fig. 1 und 2 erzielbaren Intensitätsvergrösserung,
Fig. 6 ein schematischer im Querschnitt dargestellter Aufriss eines mit kleinem
Winkel arbeitenden Röntgenstrahlenbeugungssystems, welches die Strahlungsquelle
für weiche Röntgenstrahlen gemäss den Fig. 1, 2 und 2a verwendet, Fig. 7A und 7C
typische fotografische Beugungsmuster,die mit einer handelsüblichen,unter Verwendung
eines Kupferauffangmaterials arbeitenden Vorrichtung erhalten wurden, im Gegensatz
zur Vorrichtung der Erfindung die mit einer Aluminiumauffangfläche arbeitet, Fig,
8A und 8B typische fotografische Beugungsmuster, die bei der Untersuchung von durchlässigen
polymeren Material unter Verwendung jeweils von weichen (langwelligen) und kürzerwelligen
Röntgenstrahlen erhalten wurden.
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In Fig. 1 ist eine bevorzugte Ausführungsform einer ausbaubaren Strahlungsquelle
für weiche Röntgenstrahlen gemäss der Erfindung schematisch in einem Längsschnitt
dargestellt, wobei eine zylindrische Grundplatte 1 mit einer Ausnehmung 2 zur fluchtenden
Befestigung einer nichtdargestellten fotografischen Aufnahmekammera ausgestattet
ist.
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Die Ausnehmung 2 ist bei 24 mit einer zentralen Echrung verschen,
um eine geradlinige axiale Öffnung für die erzeugten weichen Röntgenstrahlen zu
ergeben. Die Unterseite der Grundplatte 1 ist zur Erzielung einer genau bemessenen,nach
unten stehenden Schulter 3 bearbeitet, welche in genauer Fluchtung
mit
dem zylindrischen Kathodenabschnitt 4 angeordnet ist; letzterer besteht aus einer
Zweiflansch-Anordnung, die mit einem Quersteg 4a versehen ist, welcher bei 23 fluchtend
mit der Öffnung 24 durchbohrt ist, um eine Primäröffnung für die Vorrichtung zu
bilden.
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Der Rohrkörper 5 ist am unteren Ende des Kathodenabschnitts 4 angeordnet
und ist mit einer Ringnut 6 versehen, die eine nach unten stehende Lippe 4b aufnimmt,
um die beiden Teile miteinander zu fluchten. Die Oberseite sowohl des Kathodenabschnitts
4 als auch des Rohrkörpers 5 sind jeweils mit einer Ringnut 17 und 18 versehen,
die zur Aufnahme von üblichen elastomeren O-Ringen als Vakuumdichtung dienen.
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Der Rohrkörper 5 nimmt die wassergekühlte Anodenhalterung 7 auf, welche
darin axial befestigt ist, wobei das obere Ende der Halterung bei 7a eine Ausnehmung
zur Aufnahme des aus metalli@chem Aluminium bestehenden Hohlraum-Auffangelements
8 aufweist. Die Halterung 7 weist einen rchrförmigen teleskopischen Aufbau auf und
arbeitet als Umlenkfläche für das am Boden durch den elektrisch isolierten Einlassanschluss
9 zugeführte Kühlwasser, welches umfangseitig am konisch ausgebildeten Auffangelementhalter
und Umlenkelement 10 vorbeizirkuliert und durch die ringförmige Ummantelung 11 nach
unten abgegeben wird, worauf es durch Abflussrinnen 11a in den ringförmigen Behälter
11b abgegeben wir@ und schliesslich durch das elektrisch isolierte Warmwasser-Aus@aszrchr
12 abströmt. Das untere Ende der Anodenhalterung 7 dient bei 13 als Hochspannungsklemme
der Vorrichtung und die gesamte Sub-Anordnung ist elektrisch gegenäber den H@sseren,aus
Sicherheitsgründen geerdeten Teilen @, 4 und 5 elektrisch isoliert, und zwar mittels
des Se@ogenen Glasisolators 14, welcher mit den nach unten atstehenden Hülsen 5a
und 7b (e@eils aussen und innen verschmolzen ist.
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Der Rohrkörper 5 ist mit einem seitlichen Vaicuumanschlussflansch
15 verbunden, welcher die Evakuierung der Vorrichtung auf Hochvakuum (10-5 - 10-7
mm Hg) für den günstigsten Be trieb gestattet. Wie am besten aus den Figuren 2 und
2A ersichtlich ist, liegt eine kreisfrmige,aus einer Spulenwindung bestehende Glühfadenkathode
16 am Umfang einer auf einem erhöhten Support 19 angeordneten Öffnung 23, wobei
die elektrische Verbindung der Kathode Uber Zuleitungen 16a erfolgt, wovon eine
durch ein Isolierrohr 20 geführt ist und die andere mit dem Steg 4a dadurch in einem
elektrischen Stromkreis liegt, dass die Klemmschraube 16a in den Steg eingeschraubt
ist.
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Der Support 19 kann zweckmässig aus einem elektrisch isolierenden
Keramikring bestehen, welcher radiale Bohrungen zur Aufnahme der Zuleitungen 16a
aufweist. Die als elektronen quelle tUr einen mit hoher Energie erfolgenden Elektronenbeschuss
dienende Kathode 16 besteht typischerweise aus einem 3 % Thorium aufweisenden Wolframdraht,
mit einem Durchmesser von 0,254 wird welcher durch ein Glühfadenpotential von etwa
3 Volt aufgeheizt wird. Der Kathodenabschnitt 4 wird durch Kühlwasser gekühlt, welches
in der Rohrschlange 21 an der Aussenseite des Abschnitts zirkuliert.
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Die beschriebene lösbare Rohrkonstruktion wird vorzugsweise deshalb
angeordnet, weil ein Ersatz von Teilen, beispielsweise einer durchgebrannten Glühfadenkathode,ohne
Schwierigkeit erfolgen kann und ferner die Auffanganoden nach Wunsch er@@@zt werden
können, nicht nur um eine während des Hetriebs erfolgte Verunreinigung oder Beschädigung
zu beheben, sondern jeweils auch,wenn eine andere Röntgenstrahlenwallenlänge gewünscht
wird. Dieser Umstand erweitert wesentlich den Anwendungsbereich der Röhre.
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Die Vorrichtung ist von ziemlich gedrängter Bauart und ist Ublicherweise
lediglich 175 bis 200 mm lang, wobei der grösste Teil der Baulänge erforderlich
ist, um die Vakuum-und Hochspannungsanschlüsse mit geeigneten Sicherheitsabständen
vorzuschen. Eine unlösbar abgedichtete Konstruktion ist wesentlich kürzer aber selbstverständlich
nicht so vielseitig in ihrer Verwendung.
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Die genaue relative Lage der Anoden- und Kathodenelemente und ihr
Aufbau ist zum Teil schematisch in Fig. 2 dargestellt, in welcher weitere Einzelheiten
aus Gründen der Klarheit weggelassen wurden. Die Anoden-Auffangfläche besteht dabei
aus der polierten Wandung einer konischen Vertiefung 8a,die typischerweise einen
Basisdurchmesser von 0,88 mm und eine axiale Tiefe von 1,525 mm aufweist und verhältnismässig
leicht zu bohren oder zu stanzen ist, Bci diesen Abmesungen beträgt der Konuswinkel
etwa 30°, d. h. der Winkel zwischen der Achse und einer Erzeugenden der Kegelfläche
liegt bei 15°. Konische Hohlraume 8a mit verhältnismässig steilen Wandungen, bei.
denen die Kegelhöhe etwa doppelt so gross als der Durchmesser der Basisöffnung ist,,
sind besonders erwünscht, da sich die Röntgenstrahlung von der sichtbaren Strahlung
bezüglich der Nichtanwendbarkeit des Lambert'schen Kosinusgesetzes unterscheidet.
Die Intensität der Röntgenstr'ahlung ist damit nahezu unabhängig vom Einfallswinkel,
falls dieser mehr als 10° mit der Auffangfläche einschliesst. Unter diesem Winkel
fällt die Intensität zunehmend schneller mit sich verringerndem Winkel ab. Gemäss
Fig. 5 wird ein schr grosser Anteil der Röntgenstrahlung aus den einen Konuswinkel
von 300 aufweisenden konischen Hohlraum mit einer, Divergenz gegenüber der Achse
von nur atwa 50 oder weniger abgestrahlt.
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Der Steg 4a weist üblicherweise eine Dicke von 0,254 bis O,o8 mm auf
und ist von der Öffnung des Hohlraums a um einen Betrag m = 0,236 mm getrennt. Wird
somit die Aluminiumauffangfläche 8 auf einen positiven Potential von 15 bis 20 kV
gehalten, so worden Elektronen, die sich als Wolke im Bereich der Kathode 16 ansammeln,
von dieser mit einer Beschleunigungsfeldstärke von 5O bis 100 kV/cni weggezogen.
Der Charakter dieses Feldes ist durch die in Fig. 2 angegebenen Linien 25 gleichen
Potential ersichtlich, welche sich in die Öffnung 23 umbiegen und dabei auf die
Elektronen als Sammel-Zerstr@uungelinse wirken und die Elektronen in den konischen
Hohlraum 8a leiten. (Die Biegung der Feldlinien und ihr Hineinreichen in den Kathodenabschnitt
4 ist zweifellos stärker ausgeprägt als dies in der schematischen Darstellung gemäss
Fig. 2 gezeigt ist. Eine zweidimensionale Modellnachbildung der erfindungsgemässen
Elektrodensubanordnung wurde unter Verwendung eines elektrisch leitenden Bandes
auf einer Basis aus elektrischem Widerstandspapier gemäss Fig. 3 hergestellt, wobei
die Verteilung der Äquipotentiallinien tatsächlich gemessen und für eine Versuchsanordnung
aufgetragen wurde, bei welcher die obere,mit einer Öffnung versehene Elektrode 50
auf einem Potential von + 1,55 V gehalten wurde, während die konische Gegenelektrode
51 geerdet war. Wie ersichtlich.
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sind die Äquipotentiallinien 25', wofür die jeweiligen Spannungen
an ihren rechten Enden angegeben sind, stark umgebogen und erstrecken sich gut über
die Öffnung 23' in dem querliegenden Stegabschnitt 4a' hinaus.) Der Elektronenlinseneffekt
ist ein wichtiges Merkmal der vorliegenden Röhrenkonstruktion, da die Notwendigkeit
für eine genaue Steuerung der Elektronenbahn zwischen den eng nebeneinander angeordneten
Elektroden der Vorrichtung besteht.
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Darüberhinaus liegt, wie besonders auo Fig. 2 ersichtlich ist, die
Oberfläche der Kathode 16 um einen typischen Betrag von 0,051 mm radial vom Umfang
der Öffnung 23 nach aussen, so dass der Stegabschnitt 4a als Verda@pfungsschutz
wirkt, der die Kathode von einer geradlinigen Bestrahlung bezüglich des Hohlraums
8a schützt. Dies ist wesentlich, um eine durch Verdampfung erfolgende Verunreingung
der Auffanganode durch die heisse Kathode auszuschliessen, wobei die Metallteilchen
ungeladen sind und gegenüber den Elektronen eine verhältnismässig grosse Masse besitzen,
so dass die Metallteilchen sich aut geradlinigen Bahnen bewegen, während die Elektronen
dera Bahnen 26 folgen und daher leicht die Öffnung 23 durchdringen.
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Auffangflächen in Form von Hohlräumen sind höchst vorteilhaft vom
Standpunkt der Wärmeabgabe, wie aus den Fig. 4 A und 4 B ersichtlich ist, wobei
die erstere eine Elektrode mit flacher Auffangfläche und die letztere eine konische
Auffangfliiche darstellt. Da letztere Uber einen Winkelbereich von 3300 um ihre
Querschnittsausdebnung um den Elektronen fokusslerpunkt von leltendeu Metall umgeben
ist, sind die Wärmeaustrittswege, die durch die Linien 31 angegeben sind, wesentlich
zahlreicher als di. Wege 30 der Fig. 4 A. Auffangflächen, welche in Forin eines
konischen Hohlraums ausgebildet sind, weinen noch den weiteren Vorteil auf, dass
sie die Intensität de@ Röntgenstrahlen über die mit einer flachen Auffangfläche
gemäss Fig. 4 A erzielbare Intensität hinaus erhöhen. Diese Erhöhung der Intensität
ist die Folge von mehre@en unabhängigen Vorgängen, nämlich: 1) gestreute Elektronen,
die noch ausreichend Energie aufweisen, haben zusätzliche Gelegenheit, die gewünschten
charakteristischen
Röntgenstrahlen durch Ionisierung der K-Schale
der Atome der Auffangfläche zu erzeugen, indem sie nach der Streuung auf die Wände
aufschlagen. Es ist anzunehmen, dass diese Elektronen noch genUgend Energie aufweisen,
da die Elektronenquelle gewöhnlich mit einer Spannung betrieben wird, die 10 mal
so hoch wie die minimale Anregungsspannung für Aluminiumstrahlung (1,56 kV) ist.
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2) Elektronen, die eine Röntgenstrahlung durch Verursachen eines K-Mangels
(1,56 kV) erzeugt haben, können ausreichend Energie aufweisen, um die vorausgehend
unter 1) be schriebene zusätzliche K-Ionisierung hervorzurufen.
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3) Bremsstrahlung (Röntgenstrahlung mit anderen Wellenlängen), welche
auf die Wände des konischen Hohlraums auftritt, kann eine fluoreszente K-Strahlung
verursachen.
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Fig. 5 gibt schematisch an, wie Energieanteile, die normalerweise
in einer Röhre mit flacher Auffangfläche nutzlos sind, zur Erzeugung eines brauchbaren
Röntgenstrahlungsausgangs aus dem Hohlraum beitragen. Die Figur beschränkt sich
auf eine einzige Ortsangabe aus Gründen der Klarheit, wobei es offensichtlich ist,
dass der gesamte Ausgang brauchbarer Energie durch die Summe der Strahlung gebildet
wird, die durch eine ähnliche Anregung längs der gesamten Erzeugenden des Konus
und um die gesamte kreisförmige Grundfläche hervorgerufen wird, was einen merklichen
Betrag ergeben kann.
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Die Geometrie einer als Hohlraum gebildeten Auffangfläche ist gewöhnlich
ein Kompromiss zwischen einem einfachen Aufbau und.
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einem optimalen Röntgenstrahlungsausgang. Im allgemeinen ist eine
flache,weitwinklige Vertiefung durch Ubliche Metallverarbeitungsverfahren einfacher
herzustellen, als ein Hohlraum
mit kleinem Öffnungswinkel. Jedoch
besetzt ein Hohlraum-mit kleinem Öffnungswinkel ein grösseres Verhältnis von wirksamer
Oberfläche zur normal projizierten Flache, so dass fUr eine gegebene .Querschnittsfl
äche des einfallenden Elektronenstroms die Auffangfläche, die dem Elektronenbeschuss
unterliegt, mit sinkendem Konuswinkel ansteigt. Diese Beziehung verbessert gleichzeitig
das Wärmeabgabevermögen der Auffangfläche und verringert dadurch die Möglichkeit
einer Beschädigung der Auffangfläche als Folge eines konzentrierten Beschusses.
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Darüberhinaus verbessert die Anordnung eines kleinen Konuswinkels
fUr den Hohlraum den Strahlungserzeugungswirkungsgrad, indem die Röntgenstrahlen
in einen Strahl hoher Intensität im axialen Bereich vorfokussiert werden, wobei
mit ansteigender Winkeldivergenz gegenüber der Achse ein starker Intensitätsabfall
eintritt.
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Langwellige Röntgenstrahlen, die durch Elektronenbeschuss der Auffangfläche
8a erzeugt werden, werden als stabiler, gut ausgerichetter Strahl N abgegeben, welcher
durch die Primäröffnung 23 nach oben austritt und dann durch die axial fluchtend
angeordnete Öffnung 24 (in üblicher Weise von einem Durchmesser von 0,762 mm) hindurchtritt,
die in der Basisplatte 1 (üblicherweise 3,17 mm Dicke) gebohrt ist, wobei die Bodenfläche
der Basisplatte üblicherweise einen Abstand n = 0,635 mm vom Stegabschnitt 4a aufweist.
Die verhältnismässig lange Öffnung 24, in Verbindung mit ihrem kleineren Durchmesser
gegenüber jenem der Öffnung 23 (1,03 mm) @rgeben eine zusätzliche Ausrichtung des
Röntgenstrahls.
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Die Aussenfläche der Basisplatte 1 kann ein dünnes Filterfenster 27
aufnehmen, das beispielsweise bei einer für Aluminium charakteristischen Strahlung
aus einer Aluminiumfolie mit einer Dicke von 0,00508 mm besteht, wobei die Folie
durch eine erste primäre Kollimatorplatte 28 im Platz gehalten wird. Diese Platte
ist üblicherweise 0,508 mm dick und mit einer Nadellochöffnung 29 versehen, die
vorzugsweise einen geringfügig kleineren Durchmesser als die Öffnung 24 (beispielsweise
0,0635 mm) aufweist. Das Filterfenster 27 ist nicht in allen Fällen unbedingt erforderlich,
und kann manchmal in solchen Fällen weggelassen werden, wo hohe Strahlungsintonsitäten
gewünscht werden, um die Bestrahlungszeiten der Probe zu verringern. Wird das Filterfenster
jedoch verwendet, so lässt es die Strahlung mit charakteristischer Wellenlänge durch,
während die weiteren Wellenlängen wirksam ausgefiltert werden, so dass ein im wesentlicher
monochromatischer Röntgenstr@hl entsteht. Das Filter hält ferner sichtbare Strahlung
von dem Glühfaden 16 ab, welche einen unerwünachten Mebel erzeugen kann, wenn ein
Filmdetektor verwendet wird.
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Da es besonders für weiche Röntgenstrahlen wün@chenswert ist, dass
der Detektorabschnitt, bzw. Kameraabschnitt der Röntgenstrahlungsbeugungsvorrichtung
ebenfalls auf einen verhältnismässig kleinen absoluten Druckwert evakuiert wird,
um Strahlungsverluste als Folge von Absorption und Str@uung in Luft zu verringern,
ist das Druckdifferential am Filterfenster 27 gewöhnlich nicht ausreichend, um eine
Deformierung oder einen Bruch hervorzurufen.
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In Fig. 6 ist die erfindungsgemässe Strahlungsquelle für weiche Röntgenstrahlen
schematisch in Verbindung mit einem Kollimatorsystem und einer Kamera dargestellt,
wie sie üblicherweise für Beugungsuntersuchungen mit kleinem Beugungswinkel verwendet
werden.
Die dualen Elemente der Röntgenstrahlungssubvorrichtung
werden durch die gleichen, vorausgehend verwendeten Bezugszeichen bezeichnet, wobei
ein vorfokussierter Röntgenstrahl erhöhter Intensität aus dem Aluminium-Filterfenster
27 austritt.
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Der übrige Teil der Vorrichtung besteht aus dem Kamerazusatz für die
feine Kollimation-Beugung. Die zur Erzeugung klarer Beugungs- oder Streuungsbilder
erforderliche genaue Kollimation wird durch drei kleine fluchtende kreisförmige
Nadellochöffnungen erzeugt, wovon die erste 29 bereits beschrieben wurde. Die zweite
Nadellochöffnung 33, die üblicherweise einen Durchmesser von 0,508 mm aufweist,
ist in eine Platte 32, die üblicherweise 1,575 mm Dicke besitzt eingeschnitten und
so angeordnet, dass die gegenüberliegenden Flächen der Platten 28 und 32 einen Abstand
von 22,8 mm aufweisen.
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Da die Löntgenstrahlen in dem Strahl, welche die Kanten der Öffnungen
2@ und 33 trifft, gebeugt werden können, ist es wünsch@nswert, eine dritte Platts
34 vorzusehen, die mit einer fluchtend angeordneten Nadellochöffnung 35 verschen
ist, um diene gebeugten Strahlen einzufangen und den Detektor (Röntgenfilm) von
einer Bestrahlung mit denselben zu schützen, so dass die durch die Probe gebeugten
oder gestreuten Röntgenstrahlen keine überlagerten unbrauchbaren Straklen aufweisen,
welche die Analyse des Beugungsmusters schwierig machen. Die Nadellochöffnung 35
ist vorzugsweise bezüglich ihres Durchmessers (üblicherweise 0,762 mm) geringfügig
grösser als die Durchmesser der Öffnungen 29 und @3, so dass der gerichtete Röntgenstrahl
von ihr nicht behindert wird, während gebeugte Strahlen von oberstromseitig angecrdneten
Öffnungen aufgefangen und durch die Platte 34 sbsorbiert werden (welche üblicherweise
1,57 mm dick ist und in einem Abstand zur gegenüberliegenden Fläche der Platte 32
(@n 51 mm liegt).
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Die abgewandte Seite der Platte 34 bildet eine bequeme Halterung für
die zu untersuchende Probe 36. Der als Detelctor dienende Film 37 ist üblicherweise
in einem Abstand von 175 mm von der nächstliegenden Seite der die Probe 36 tragenden
Platte 34 angeordnet. Das Loch 3g3 im Film 37 ist auf die richtige Grösse geschnitten,
um ein Hindurchtreten des ungebeugten gerichteten primären Röntgenstrahls und ein
Au Magen desselben in einer Strahlenfalle oder einem üblichen Strahlenstop zu gestatten,
welcher vor dem Film angeordnet werden kann, wobei der Durchmesser desselben entsprechend
ausgewählt ist, um ein Auffangen und Absorbieren des ungebeugten gerichteten primären
Strahls zu gestatten. Die Verwendung eines Lochs 38 wird gegenüber einem Strahlenstop
bevorzugt, weil in diesem Falle keine unbelichtete Filmfläche entsteht, die durch
den Haltedraht für den Strahlenstop hervorgerufen wird, und, ferner Jegliche Schwierigkeit,
die sich durch die Beugung an den Kanten des geringfügig nicht richtig ausgefluchteten
Strahlenstops ergibt,ausgeschaltet ist.
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Wie bereits erwähnt, wird die Röntgenstrahlungsquelle bis zum Filterfenster
27 auf Hochvakuum von einer Grösse von etwa 10-5 bis 10-7 mm Hg gehalten. Um eine
Strahlungsstreuung durch Luftmoleküle zu vermeiden,ist der Kollimator-Kameraabshhnitt
jenseits des Filterfensters 27 vorzugsweise ebenfalls auf ein Vakuum von 10 3 bis
10 6 mm Hg evakuiert Die lösbare Konstruktion der beschriebenen Vorrichtung weist
erhebliche Vorteile bezüglich der Einfachheit beim Auswechseln der Auffangfläche,
bei Reparaturen oder Ersatz von Teilen und ferner beim Ersatz des Olütifadens auf,
Die Herstellung der Kollimator
Kamerasubanordnung in Form von weiteren
Zusätzen erleichtert die Einführung der Probe, den Filmwechsel und die Fluchtung
des Nadellochssystems. Fluchtungsschwierigkeiten bezüglich der mehreren vorhandenen
Öffnungen, des Strahlenstops (falls verwendet) und dergleichen werden durch die
Verwendung von röhrenförmigen metallischen Halteelementen gegebener Länge vereinfacht,
die zweckmässig geeignet bearbeitet sind, um die verschiedenen Komponenten aufzunehmen
und genau in ihrer Lage festzuhalten. Eine erste Fluchtung kann durch visuelle Untersuchung
in einer @rob- und Mitteleinstellung erfolgen, wozu eine in die Kollimator-Kameraanordnung
gerichtete Lichtquelle verwendet wird. Die Feineinstellung erfolgt darauf unter
Verwendung der Röntgenstrahlungsquelle, aber chne dass eine Probe eingesetzt ist,
um sicherzustellen, dass der Schirm 34 derart angeordnet ist, dass er jegliche gebeugten
Streustrahlen auffängt und ferner die Nadellochöffnungen 29 und 33 richtig liegen,
um die gewünschte Form und Grösse des Primärstrahles zu ergeben.
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Die hohe Stabilität und Intensität der erfindungsgemässen Strahlungsquelle
für weiche Röntgenstrahlen ist aus den Beugungsdiagrammen der Fig. 7 ersichtlich.
Die Beugungsmuster stammen von der Untersuchung eines Polypropylengarns mit einer
gemessenen Periodizität von 148 A. Figur 7 A zeigt ein Muster, welches mit einer
handelsüblichen Kupfer-Auffangvorrichtung (#= 1,54 A) erhalten wurde, wobei die
Entfernung zwischen Probe und Film 175 mm betrug. Die Belichtung erfolgte während
@wei Stunden, wobei die Röhre mit 50 kV betrieben wurde und der Stromfluss 7,5 mA
(2,7 x 106 Joules) betrug.
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Das in Fig. 7 B dargestellte Muster wurde mit der erfindungsgemässen
Vorrichtung unter Verwendung einer Aluminium-Auffangfläche (# = 8,34 A) erhalten,
wobei die Entfernung zwischen
Film und Probe wie beim Muster nach
Fig. 7 A 175 mm betrug.
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Dieses Muster erforderte eine Belichtung während 15 Stunden, wobei
die Rohre mit lediglich 14 kV bei einem Stromfluss von 10 mA (7,56 x 106 joules)
betrieben wurde. Der grössere relative Abstand, welcher durch die Aluminium-Strahlung
für di3 Punkte 39 erhalten wurde, ist ohne weiteres ersichtlich. Zusätzlich zu diesem
Periodizitätsinformationsgehalt der Punkte. weist das Aluminium-Strahlungsdiagramm
der Fig. 7 B eine äquatoriale Streuung 40 auf, welche die Anwesenheit von Hohlräumen
auf zeigt. Figur 7 A ist im wesentlichen frei von einer solchen Streuung bei der
Kupfer-Strahlung. Selbst wenn die Entfernung zwischen Probe und Film nahezu verdoppelt
wird und das Kupfer-Diagramm mit einem Abstand von Probe zu Film von 32 cm aufgenommen
wird, um ein lineare Vergrösserung des Diagramms gemäss Fig. 7 C zu erhalten, ist
die äquatoriale Streuinformation, obwohl erkennbar, noch sehr unbefriedigend.
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Die Untersuchtung des Diagramms nach Fig. 7 B liess die Anwe senheit
von Hohlräumen im polymeren Garn erkennen. Dies wurde anschliessend durch Dichtemessungen
bestätigt.
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Bei einer anderen Untersuchung die in Verbindung mit wahlweise in
ihrer Qualität verringerten,permeablen Polyamidmembranen vorgenommen wurde, hatten
die mit weichen Röntgenstrahlen erzeugten Muster die in Fig. 8 A gezeigte Form,
während das Ergebnis für kurzwelligere Röntgenstrahlen (Kupfer-1,54 A) in Fig. 8
B dargestellt ist. Die Beugungsbögen 41s 42, 4Xt und 42' gemäss Fig. 8 B liefern
ein Mass für das Vorliegen und das Ausmass von Kristallstruktur.
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Das mit weichen Röntgenstrahlen erzielte Muster 8 A, zeigt einen Strahlungshof
43 mit äquatorialer 44 und meridionaler
Streuung 45. Eine Untersuchung
dieses Musters liefert Aufschluss bezüglich der Permeabilität des Stoffes für Flüssigkeiten.
Es wird angenommen, dass derartige Muster durch Streuzentren erzeugt werden, die
eine Form, Anordnung oder Grösse haben, welche für die Auffindung eine, Vorrichtung
erfordert, die mit langen Wellen und einem kleinen Beugungswinkel arbeitet, und
die erfindungsgemässe Vorrichtung ist die einzige bekannte Konstruktion, welche
die geforderte hohe Strahlungsstabilitt und Intensität aufweist.
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Wie vorausgehend erwähnt wurde, kann durch die neue Strahlungsquelle
ein weiter Bereich von charakteristischen Strahlungen erzeugt werden, wobei das
jeweils verwendete Filtermaterial mit der erzeugten Wellenlänge abgestimmt werden
muss. Da die Absorption der längeren Wellenlängen ein ernstes Problem darstellt,
kann es manchaml vorteilhaft sein, zur Erzielung einer monochromatischen Strahlung
andere Techniken zu verwenden, einschliesslich der Totalreflexionstechnik gemäss
der USA-Anmeldung Nr. 566 057, die. auf den gleichen Erfinder zurückgeht wie die
vorliegende Erfindung.
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Aus dem Vorstehenden ist ersichtlich, dass weitere. Abänderungen der
Erfindung mUglich sind und diese werden stm Rahmen der anliegenden Alisprüche von
der Erfindung mitumfasst.