DE1908721A1 - Stabilisierter Suspensionsduenger - Google Patents
Stabilisierter SuspensionsduengerInfo
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- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
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Description
Als Suspensionsdünger oder Düngesuspension bezeichnet man
gewöhnlich eine mehr oder weniger neutral reagierende, wäßrige lösung, welche Phosphoroxid und gegebenenfalls Stickstoffverbindungen
und/oder Kaliumverbindungen enthaltende Düngesalze enthält. Man unterscheidet NPK-,- IP- und PK-Suspensionsdünger
und gibt jeweils den IT-, ϊ^ς"" ^zw·
KpO-Gehalt in Gewichts^ an. Besonders bei Temperaturen um
OC oder tiefer sind solche Dünge lösungen, die etwa 30 $>.
Düngesalze enthalten, übersättigt und beginnen Krlstallisate
abzusondern. Derartige Entmischungserscheinungen,
welche überdies zu Verstopfungen der Vorteileroffnungen
beim Foldausbringen führen, sind höchst unerwünscht und
werden durch Zusatz verschiedener Stoffe als Stabilisatoren
verhindert. So wurden gemäß den USA-Patentschriften 3 096 170; 3 109 729 und 3 160 495 Attapulglte und/oder
Bentonite als Stabilisatoren-für Düngesuspensionen empfohlen.
In der USA-Patentschrift 3 179 496 werden chemisch sehr verschiedene Stoffe, insbesondere aber kolloidale Kieselsäure,
kolloidales Aluminiumoxid, Montmorillonite und Attapulgite als Stabilisatoren beschrieben. Die Suspensionsdünger
der USA-Patentschrift 3 326 666 enthalten feingemahlenes, wasserunlösliches Superphosphat als Phosphatkomponente
und Stabilisator neben zusätzlichen, suspendierten oder gelösten Nährsalzen. Ein stabilisierter Suspensionsdünger sollte mindestens 20 Gewichts^ Nährsalze enthalten
und durch einen geringen Entmischungsgrad während der Lagerung, eine niedrige Viskosität und einen geringen Siebrlickstand
(Siebgröße 20 mesh) ausgezeichnet sein.
—2— -
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Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich der
sogenannte Neutralisationsschlamm, der sich bei der Herstellung gereinigter Alkali- und/oder AmmoniumphOsphatlö~
sungen durch Neutralisation roher Phosphorsäure (durch Faßaufschluß von Calciumphosphaten verschiedener Herkunft
mit Schwefelsäure hergestellte "Naßphosphorsäure") mit Alkalilauge oder Ammoniak absetzt, als ausgezeichneter
Stabilisator für Suspensionsdünger verwenden läßt.
Bisher wurde der Neutralisationsschlamm trotz sahlreicher b Versuche und Vorschläge zu seiner Verwertung häufig als
technisch wertlos verworfen. Es ist nun ein besonderer Vorteil, daß das im Neutralisationsschlamm enthaltene citratlösliche
Phosphat bei der Stabilisierung von Suspensionsdüngern
der Pflanze als Nährsalz ebenfalls zur Verfügungsteht.
Neutralisationsschlämme aus der Neutralisation von "Naßphosphorsäure" haben im allgemeinen Ja nach Herkunft ■'.'
des Calciumphosphats und der Reinheit der Schwefelsäure
etwa folgende chemische Zusammensetzung in Gewichts^;
40 - 60 $> Wasser, -
10 - 50 $> Natriumphosphat, 5-15 fo Aluminiumphosphat,
* 2 - 10 # Eisenphosphat,
1-5 io Titanphosphat,
1 --5 i° Calciumphosphat,
0-5 /ί Magnesiumphosphat, Rest: Übliche Verunreinigungen
(Pluorid, Sulfat, organische Substanaen, Cr, V, Mn)
Der Pp^1)"" ^e^-a^* solcher feuchten Schlämme liegt demnach
zwischen 10 und 40 Gewichts^.
Ein Neutralieationsschlamm, der sich bei der Neutralisation
• —3—
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roher Phosphorsäure, hergestellt aus Kolaphosphat und
Schwefelsäure» mit ..Natronlauge abgesetzt hatte, wies folgende chemische Analyse auf (Gewichts^):
40 ^H2O (Trockenverlust bei 1100G),
47 1° H2O (Trockenverlust bei 8000C),
29 <fo P2O5,
'13 1° Na2O,
'13 1° Na2O,
4 # Al2O5,
2,5 fo Fe2O5,
0,6 <$> TiO2,
0,5 # CaO, 0,2 i* MgO,
2 $ F, 0,1 $ SO-.
Die Herstellung von NPK-, NP-, PK-SuspensionsdÜngern mit
Neutralisätionaschlamm als Stabilisator kann wie folgt
erfolgen:
Der Neutralisationsschlamm wird bei einer Temperatur zwischen 50 und 900G mit einer Mineralsäure, z.B. Schwefelsäure
, Salpetersäure , Salzsäure und/oder Phosphorsäure, die entweder nach dem Naßaufschlußverfahren oder auf thermischem Wege hergestellt ist, verrührt. Die Erwärmung der
Mischung auf 50 bis 900C kann mit Dampf erfolgen oder durch
Einleiten von Ammoniakgas, wobei die Neutralisationswärme ausgenützt wird. Es darf aber nur soweit vorneutralisiert
werden, daß der pH-Yfert nicht über 1,0 steigt, weil sonst
die Lösezeit zu lang wird.
Der weitere Verfahrensablauf kann kontinuierlich oder
diskontinuierlich gestaltet werden.
Arbeitet man diskontinuierlich, so kann jetzt, je nach der
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gewünschten Konzentration der NPK-, NP-, PK-Düngelösung, mit
Wasser verdünnt werden. Anschließend wird wäßriges oder gasförmiges Ammoniak eingeleitet bis der gewünschte^ zwischen 5
und 9 liegende pH-Wert erreicht ist. Durch Kühlung hält man die temperatur auf 30 bis 500C. In die so erhaltene Mischung
können weitere Düngesalze, wie NH/1", K+ oder Spurenelemente
als Chloride, Sulfate, Nitrate, Phosphate, Carbonate, Hydrqxide,
Acetate etc. in fester, gelöster oder suspendierter
Form zugegeben werden. DarÜberhinaus können ferner als stickstoffhaltige
Komponenten Formamid, Harnstoff oder Harnstoffabkömmlinge, z.B. kondensierte Produkte aus Harnstoff und
Aldehyden wie Formaldehyd, Crotonaldehyd, Isobutyraldehyd,
die eine verzögerte löslichkeit bewirken, einzeln oder im t Gemisch
zugesetzt werden.
Arbeitet man kontinuierlich, so legt man eine fertige Düngesuspension
vor und mischt ihr gleichzeitig '""Sämtliche "'Ausgange
stoffe zu, nämlich die gegebenenfalls mit Ammoniak vorneutralisierte
Mischung von Neutralisationsschlamm und Mineralsäure,
ferner die genannten Düngesalze, und Ammoniak in ' dem Maße, daß der bestimmte, zwischen 5 und 9 liegende pH-Wert
der vorgelegten Düngesuspension unverändert bleibt. Die Temperatur der Suspension wird durch Kühlung' auf 30 bis
500C gehalten. Entsprechend den zugesetzten Mengen an Ausgangsstoffen
zieht man kontinuierlich eine gleiche Menge fertige Düngesuspension ab. Die zuletzt geschilderte kontinuierliche Arbeitsweise ist zur Herstellung hochkonzentrierter Düngesuspensionen (Gesamtnährstoffkonzentration
>35 Gewichte^) vorzuziehen. "
Im einzelnen betrifft die Erfindung nunmehr einen stabilisierten NPK-, NP- oder PK-Suspensionsdünger mit einer Gesamtnährstoffkonsentration
von, mindestens 20 g, vorzugsweise über 30 g/100 g Suspensionsdünger, welcher dadurch ge- .
kennzeichnet ist, daß er als,Stabilisator Neutralisationsschlamm enthält, der bei der Neutralisation roher, durch.
Naßaufsohluß von Phosphaterzen gewonnener Phosphorsäure
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mit Alkalilauge und /oder Ammoniak anfällt. Der stabilisierte
Suspensionsdünger enthält vorzugsweise 5 Ms SO Gewichts^ feuchten Neutralisationsschlumm. Der Neutralxsationsschlamm
besteht im allgemeinen aus Wasser, Natt'iumphosphat,(Kalium-,
Ammoniumphosphate Aluminiumphosphat, Eisehphosphat, Titanphosphat, Calciumphoöphat, gegebenenfalls Magnesiumphosphat sowie üblichen ■Verunreinigungen.
Ein stabilisferter SuspensiondUnger kann hergestellt werden, indem man den Neutralisationsschlamm bei 50 bis 9O0C
mit einer Mineralsäure, vorzugsweise Phosphorsäure, ver-'
rührt, mit Wasser verdünnt, Ammoniak einleitet, bis der
gewünschte, zwischen 5 und 9 liegende pH-Wert erreicht ist, und der Mischung gegebenenfalls weitereDüngesalze zufügt.
Man kann aber auch den .Neutralisationsschlamm, bei 50
bis 900C mit einer Mineralsäure, vorzugsweise Phosphorsäure,
verrühren und die Mischung gleichzeitig mit Düngesalzen und Ammoniak in dem Maße in einen vorgelegten,
fertigen Suspensiondünger einlaufen lassen, daß dessen bestimmter, zwischen 5 und 9 liegender pH-Wert unverändert
bleibt. Die LÖBetemperatur von 50 bis 9O0C kann durch
Einleiten von Ammoniakgas in die Mischung aus Neutralisationsschlamm
und Mineralsäure bis zu einem pH-Wert von höchstens 1,0 erreicht werden.
0,425 kg Neuferalisafelonsschlamm {21- 0A ?o®5^ wurden mit
1,500 kg Naßphosphorsäure (28,5 ^P2 0C) vermischt und
50 Nl NH- als Gas eingeleitet.Hierbei stieg die Tempera*
tür von 21 auf 550C. Anschließend wurde mit Heißdampf
auf 800C erwärmt, wobei weitgehende Lösung eintrat. Nach
dem Abkühlen auf 400C wurde die leicht trübe lösung
(= 1,900 kg) in 4 gleiche Teile geteilt. Von jedem dieser
Viertel wurden je 100 g Lösung abgezweigt und mit
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19Ό872
Ammoniakgas auf einen pH-Wert von 6,5 (7,0ί 8,Oj 8,5)
eingestellt. In jede dieser Vorlagen wurden bei 45 Ms
5O0C gleichzeitig der Rest der Lösung und eine heiße
Lösung aus 0,300 kg Ammoniumnitrat in 0,167 kg Wasser so eindosiert, daß der pH-¥ert bei weiterem Einleiten von
Ammoniakgas stets bei 6,5 (7,0; 8,0; 8,5) gehalten wurde.
Pur einen pH-Wert von 6,5 wurden insgesamt 220 Hl und
für einen pH-Wert von 8,5 insgesamt 330 Nl Ammoniak aufgewendet.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in !Tabelle I aufgeführt:
Tabelle I
Einfluß des pH-Wertes, auf die Düngesuspension
Nr. | Erhal | pH- | Entmi | Visko | Rück | • | Fließ | Suspen |
tene | Wert | schungs- | sität | stand | fähig | dier bar | ||
Menge | grad | cp | keit | keit | ||||
Dünge- | ||||||||
suspen | ||||||||
sion in g |
||||||||
1 | 955 | 6,5 | 15 | 18 | O | gut | gut | |
2 | 958 | 7,0 | 7 | 21 | O | gut | gut | |
3 | 961 | 8,0 | 4 | 33 | O | befrie | befrie | |
digend | digend | |||||||
4 | 965 | 8,5 | 3 | 42 | O | befrie | befrie | |
digend | digend |
Die fertigen Düngesuspensionen enthielten etwa 11 Gewichts$
feuchten Neutralisationsschlamm.
Die chemische Analyse der Probe Nr. 3 ergab eine Zusammensetzung
von
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f» ■ ·
■λ,-:.-Γ ■ 190872
-T-
10,2 ?ο P2Oc (wasserlöslich ):,
.13,6 # P2O5 (citratlöslichy.
Die physikalischen Messungen erfolgten bei" den Düngesuspensionen
nach, einer Standzeit von 28 Tagen.
Physikalische Bestimmmungeni
1) EntmischungBgrad. Ein 100 ml-Glasmeßzylinder wurde mit
der zu messenden Düngesuspension bis zur 100 ml-Marke
gefüllt. Als Entmischungsgrad in $ wird das mit dem Faktor 100 multiplizierte Volumenverhältnis der oberen
klaren Iiösungsschicht zur Gesamtmenge der Düngesuspension
(= 100 ecm) definiert.
2) Die Viskosität der homogenisierten Düngesuspension wurde mit dem "Viskotester VI 180" der Fa. Haake, Berlin, bei
187,5 U/min gemessen. Die Temperatur der Suspension
wurde im Thermostaten auf 20 + 0,5 G eingestellt.
3) Der Rückstand wurde mit einem 20 Mesh-Sieb (Öffnung =
0,84 mm lichte Weite) ermittelt. Eine bestimmte Menge Düngesuspension wurde auf das Sieb geschüttet und 15
Minuten lang.auf einer Siebmaschine geschüttelt. Das
Sieb wurde anschließend mit Eiswasser in gleicherMenge wie die untersuchte Suspension gespült und danach
mit 100 ml Methanol gewaschen. Das Sieb wurde im Trokkenschrank
bei 12O0O getrocknet. Der auf dem Sieb verbliebene Rückstand wurde gewogen und das Grewichtsverh<nis
Rückstand/aufgegebene Suspension als $> Rückstand
defisiert. ■
4) Die Fließfähigkeit wurde an dem gesiebten Produkt bestimmt. Die zu untersuchende Düngesuspension wurde durch
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_. -■·:. 19G8721
einen Trichter geschüttet, dessen Stiel eine länge von
5 cm und eine lichte Weite von 0,25 cm hatte.. Die Be- . urteilung der Fließfähigkeit erfolgt nach der Durch-."
flußseit. Eine Suspension hat gute Fließfähigkeit, wenn
100 ml innerhalb von ΐ Minute durch den Trichter fließen.
Befriedigende Fließfähigkeit liegt vor, wenn 100 ml
innerhalb von 5 Minuten durch den Trichter fließen. Suspensionen, bei denen innerhalb von 5 Minuten keine
100 ml durch den Trichter fließen, v;:rden mit schlpcht
beurteilt. ' . :
5) Die Suspendierbarkeit der abgesetzten Suspensionen wurde
durch Rühren mit einem Glasstab geprüft. Je nach der Leichtigkeit der Homogenisierung wird die Suspendierbarkeit
mit gut, befriedigend oder schlecht beurteilt.
In Naßphosphorsäure wurden unterschiedliche MengenNeutralisationsschlamm
eingearbeitet. Die Lösung wurde mit Ammoniak auf einen pH-Wert von 7 eingestellt. Durch Zugabe entsprechender Mengen Wasser und Ammoniumnitrat wurde ein Gehalt der Suspension von 15 ^ N und 15 $ citratl8slich.es ;
^9Oc eingehalten. Die Temperatur während der Ammonisierung
■ ο
betrug 40 .
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II
cc- co
- - OO
- · Ui
CO
Mengeneinfluß des Neutralisa ti onssehlanmies auf die Suspension
:rr. | Neutra lise^ tions- schlamm kg |
feßphos- phorsäu- re |
' Erhal tene Menge Dünge— suspen sion in kg |
Menge feucli- ter Neutra- lisa- tions- schlamm in Dün ge sus pension in Gew.^S |
Entmi— scliungs- ■■'·'■ grad # · |
Visko- sltä~t cp |
Rück stand *. : |
Fließ fähig keit |
Suspen— dierbar- keit |
5 | — | 1,0 | 1,9 | - — | 39 | 4 ; | 19 | be-'1 frie- dl- gend |
be- ; frie- ■ di- gend |
6 | 0,1 | 1,0 | 2,0 | 5 | 25 | 4 | 9 | be- f rie- di-i |
be- f rie- .. d.i- gend |
? | 0,2 | 1.0 | ■ 2,1 | 9,5 | 18 | 8 | V '6 ' | gut | gut |
8 | 0,4 ,, | 1.0. | - 2.38 | 16,8 | 2 | 21 | ^o,t | gut | gut |
0,6 | 1,0 | 2>65 | 22,6 | ■'· '■ X | 31 ■ '■ | <0,1 | gut ' | , gut |
VO
I
CO O
ro
— 5.
• - . 19Q.872
- m— ■ -■'-'.."■·■ . ■■.'
Aus dep Neutralisa ti onssoJilaBmi wurde aiit Natronlauge, lös-;
lichjs P2Og extrahiert. Der anfallendeι l'iQ.terkjjchen hatte
fpl^end^ phemischf Analyst?
35,5 $ H2Q (Jrpckenverlust he.i 1109G),
39.4 $ K2Q (!|rpcke|)¥erlust bei pQO^C?),
12.5 $> P2Q5
17.2 f
■'.'■'■
7,3 9«
5,5 1» Fe2Q-, . -
0,4 k^ diesfs Filterkuchens wyrde in Q,8 ^cg Jiajphpsphprsäure
(29,1 f PgOc) eingerührt u,nd auf 60^Q erhitzt. Diese Mischung wurde in 0,84 kg Ammpniiiiiinitratlösung (0,1 kg
H3O und 0,74 kg Ammpniumnitrat) so eindpsiert, daß durch !
gleichzeitiges Einleiten von Apinpniakgas. derrpH»Wer.t der.,·
Suspension auf 8,9 gehalten wurde» Durch Kühlung wurde
der Ansatz auf 4Q0C gehalten. Die Suspension zeigte nach
28 Tagen keine Entmischung und eine TiskositMt von 51 öpf .
Der Rückstand auf einem 20 Mesh-Sleb betrug 1,5 g oder .
0,07 Gewichts^. Die chemische Analyse ergab: ;
12,0.0 P2Q5 (citratlöslich),
16.3 1° ti. ■ '
Man erhielt 2,1 kg Suspensionsdünger mit 19 Gewichts^-
feuchtem Keutralisationsschlamm. ..^ .„
Beispiel 4 " : -■■ . ^
1,0 kg Neutmlisationsschlämm wurden mit 750 S konzentrierter Salpetersäure (62 i HNO-) bei 60pC 1'Stunde lang
digeriert. Naoh dem Abkühlen auf 350C wurden 190 1
-11-00^837/1759"
190 87 2
Ammoniakgas eingeleitet. Die Reaktionsinasse wurde kräftig gerührt und durch Kühlung die Temperatur auf 350C
gehalten. Die Endsuspension hatte einen pH-Wert von 7. Die chemische Analyse ergab:
11,5 # cltratlösliches P2O^,
12,0 # N.
Die DUngesuspension enthielt 57 Gewichts^ feuchten Neutrallsationsschlamm.
Der Entmischungsgrad "betrug 5 %,
die Viskosität 46 ep, der Rückstand 1 $>\ die Fließfähig
keit wurde für gut und die Suspendierbarkelt für "befriedigend
erachtet.
In 1,000 kg Naßphosphorsäure (28,5 $ P2O5^ wurde13 0*300
kg Neutralisationsschlamm (bei der Herstellung von (NH,)2
HPO, aus Naßphosphorsäure angefallen mit 33 $>
P2Oc und 15,5 io NH^+) gelöst. Die Lösung wurde nach der Vorschrift
des Beispiels 1 bei pH = 7 ammonisiert. Durch unterschiedliche. Konzentration der Ammoniumnitratlösung wurden
Suspensionsdünger wechselnder Nährstoffkonzentrationen ' erhalten.
'Tabelle III .
Einfluß der Gesamtnährstoffkonzentration auf die Düngesuspension
BTr. | ZU Bi N Gi |
immens« P2°5 I äwichti |
»tzung K2O |
Entmi schungs- grad |
Visko sität cp |
Rück stand *. |
Fließ fähig keit |
Suspen- dierbar- keit |
10 | 13 | 13 | 13 | , 0 | 63 | 2.3 | schlecht | befrie digend |
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Nr. | ZUSl ί : ( |
ammen8 I Ρ2°5 I 3-ewich |
etzung K2O ts# |
10 | Entmi- s.ch'uags- grad |
Visko sität ep - |
Rück stand |
Fließ fähig keit ί |
Suspen- dierbar- keit |
11 | 12 | 12 | ' 12 • ί |
9 | 0 | 58 | 1,9 | be- ί frie- i ^i- .."j gend : |
gut |
12 | 11 | 11 j 11 | 2 | 42 | 0,2 | gut | gut | ||
13 | 10 | 10 | 4 | 36 | 0,2 | gut | gut | ||
14 | 9 | 9 | 7 | 18 | 0,1 | gut i | gut ; | ||
15 | 8 | 10 | 14 | -d091 | gut | gut |
Im Versuch Nr. 10 beträgt der Feuchtschlammanteil in der
erhaltenen Suspenaion 10 Gewichts^ und in Versuch Nr. 15
6 Gewichts^.
-13-
ν rf-·.
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Claims (6)
1) Stabilisierter NPK-, NP- oder PK-Suspensionsdüriger
mit einer Gesamtnährstof:fkonzentration von mindestens
20 g, vorzugsweise über 30 g/100g Suspensionsdünger,
dadurch, gekennzeichnet, daß
er als Stabilisator Neutralisationsschlamm enthält,
der bei der Neutralisation roher, durch Naßaufschluß von Phosphaterzen gewonnener Phosphorsäure mit Al-.
kalilauge und/oder Ammoniak anfällt, ., ;.
2) Stabilisierter Suspensionsdünger nach Anspruch 1f
d a d u r c h ge k e η η ζ e i c h η e t, daß
er 5 bis 60 Gewichts^ feuchten Neutraliöationsschlamm
enthält. "
3) Stabilisierter Suspensionsdünger nach Anspruch 1 oder
2, dadurch gekenn ze i c h η e t,
daß der Neutralisationsschlamm aus Wasser, Nätriumphosphat, (Kalium-, Ammoniumphosphat), Aluminiumphosphat,
Eisenphosphat, Titanphosphat, CaIoiumphosphat,
gegebenenfalls Magnesiumphosphat sowie üblichen Verunreinigungen
besteht.
4) Verfahren zur Herstellung eines stabilisierten Suspensionsdünger
s nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
d a d u r ο h gekennzeichnet, daß
nan den Neutralieationsschlamm bei 50 bis 900C mit
einer Mineralsäure, vorzugsweise Phosphorsäure, verrührt, mit Wasser verdünnt, Ammoniak einleitet, bis
der gewünschte, zwischen 5 und 9 liegende pH-Wert erreicht
let, und der Mischung gegebenenfalls weitere Düngesalze eufUgt.
190872
■ - 14 - . ■ ■'■
5) Verfahren zur Herstellung eines, stabilisierten Swspensionsdtingers
nach einem der Ansprüche 1 biß 3,
d a d u r ch g e k e η η a e i oh η et, daß
man den Neutralisationsschlammbei 50 "bis 9O0C mit
einer Mineralsäure» vorzugsweise Phosphorsäure, verrührt
und die Mischung gleichzeitig mit !!ungesalzen
und Ammoniak in dem Maße in einen vorgelegten, fertigen
Suspensionsdünger einlaufen läßt, daß dessen bestimmter, zwischen 5 und 9 liegender pH-Wert unverändert
bleibt.
6) Verfahren nach Anspruch 4 oder 5» d ad u r c h
gekennzeichnet, daß die Lösetemperatur
von 50 bis 900C durch Einleiten von Ammoniakgas in
' die Mischung aus Neutralisationsschlamm und Mineralsäure
bis zu einem pH-Wert von höchstens 1,0 erreicht wird.
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