DE1904944A1 - Process for the production of carbon threads with improved properties - Google Patents
Process for the production of carbon threads with improved propertiesInfo
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Description
Köln, den 27.1·1969 Ke/AxCologne, January 27, 1969 Ke / Ax
Morganite Research & Development Limited, Battersea Qhuroh Road, London, S.W.11 (England).Morganite Research & Development Limited, Battersea Qhuroh Road, London, S.W.11 (England).
Verfahren zur Herstellung von Kohlefäden mit verbesserten EigenschaftenProcess for the production of carbon filaments with improved properties
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Kohlefaden mit sehr hohem Elastizitätsmodul.The invention relates to the manufacture of carbon thread with a very high modulus of elasticity.
Kohlefäden, die einen sehr hohen Elastizitätsmodul von "beispielsweise mehr als 1,4-lx 10 kg/cm und eine Zug-■ festigkeit von mehr als 10.545 kg/om haben, sind bekannt, und werden in Einbettmassen, wie Kunststoffen und Metallen, in großem Umfange als Konstruktionsmaterialien verwendet.Carbon filaments that have a very high modulus of elasticity of "for example more than 1.4-lx 10 kg / cm and a pulling ■ have a strength of more than 10,545 kg / om are known to and are used extensively as construction materials in investment materials such as plastics and metals used.
Das Ausgangsmaterial für die Herstellung solcher Kohlefäden ist gewöhnlich ein Fadenmaterial, das ohne Zerstörung seiner Fadenstruktur verkohlt werden kann. Als organische Materialien eignen aich für diesen Zweck natürliche und synthetische Cellulose. Dieser Ausdruok umfaßt Ester und Äther von Cellulose sowie Polymere und Copolymere von Acrylnitril. Die Maßnahmen zur Herstellung der Fäden umfassen gewöhnlich eine geregelte Pyrolysenatufe, in der das Kohlematerial gebildet wird, und eine anschließende Stufe, in der eine Erhitzung bis weit über die Pyrolysentemperatur vorgenommen wird.The starting material for the production of such carbon threads is usually a thread material that can be charred without destroying its thread structure. as Organic materials are also suitable for this purpose, natural and synthetic cellulose. This expression includes esters and ethers of cellulose and polymers and copolymers of acrylonitrile. The measures to manufacture of the threads usually comprise a regulated pyrolysis stage in which the carbon material is formed, and a subsequent stage in which heating is carried out well above the pyrolysis temperature.
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Bei einem Verfahren dieser Art -werden Cellulosematerialien nach einem bestimmten und sorgfältig geregelten Programm in einer Schutzgasatmosphäre erhitzt* Hierbei wird die Temperatur langsam von Raumtemperatur auf etwa 40O0C erhöht, um die chemische Struktur des Cellulosematerials zu zersetzen, ohne die Fadenform zu zer-' stören, worauf die Temperatur etwas schneller auf etwa 900°ö erhöht wird, wodurch weitere beständigere Bestandteile des pyrolysierten Materials entfernt werden. und ein im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehender Faden erhalten wird. Abschließend wird schnell auf etwa 30000C erhitzt, wodurch die Pyrolyse vollendet und ein stabiler Kohlefaden erhalten wird, der graphitische Bestandteile enthalten kann,In a process of this type - cellulose materials are heated according to a specific and carefully controlled program in a protective gas atmosphere * Here the temperature is slowly increased from room temperature to around 40O 0 C in order to decompose the chemical structure of the cellulose material without breaking the thread shape- ' disturb, whereupon the temperature is increased a little faster to about 900 ° ö, whereby other more stable components of the pyrolysed material are removed. and a filament consisting essentially of carbon is obtained. Finally, it is quickly heated to about 3000 0 C, whereby the pyrolysis is completed and a stable carbon thread is obtained, which can contain graphitic components,
Bei einem anderen Verfahren dieser Art wird ein Polyτ meres oder Copolymeres von Acrylnitril, das vorzugsweise wenigstens 85 Mol-$ Acrylnitril enthält, um einen Rahmen gewickelt und in Gegenwart von Sauerstoff auf 2200C erhitzt, wodurch die chemische Struktur des PoIymeren abgebaut und ein geschwärzter Faden gebildet wird, der dann durch Erhitzen in einer Schutzatmosphäre, z.B. Argon, auf etwa 30000C erhitzt werden kann, wodurch ein Stabiler Kohlefaden gebildet wird, der graphitische Bestandteile enthalten kann. Dieses anschließende Erhitzen kann in zwei Stufen erfolgen, wobei in der ersten Stufe auf etwa 900 bis 15000C erhitzt und ein Produkt von hoher Festigkeit erhalten wird, und in der zweiten wahlweisen Heizstufe auf etwa 30000C erhitzt wird, wobei ein Produkt erhalten wird, das einen hohen Modul, aber eine etwas geringere Festigkeit hat als das Produkt, das aus der ersten Heizstufe erhalten wird.In another method of this type is a Polyτ meres or copolymer of acrylonitrile, preferably at least 85 mol $ acrylonitrile containing, wound around a frame and heated in the presence of oxygen at 220 0 C, whereby the chemical structure of the PoIymeren degraded and blackened Thread is formed, which can then be heated to about 3000 0 C by heating in a protective atmosphere, for example argon, whereby a stable carbon thread is formed which can contain graphitic constituents. This subsequent heating can be carried out in two stages, heating in the first stage at about 900 to 1500 0 C and a product is obtained of high strength, and is heated in the second selectively heating stage to about 3000 0 C, wherein a product is obtained , which has a high modulus but a slightly lower strength than the product obtained from the first heating stage.
Is wurde nun gefunden, daß die Eigenschaften des Eohlefadens in Abhängigkeit von den Bedingungen, die beim Erhitzen des Materials über etwa 9000C angewandt werden einer Schwankung unterliegen, und daß die EigenschaftenIs has now been found that the properties of Eohlefadens depending on the conditions that will be used when heating the material above about 900 0 C are subject to a fluctuation, and that the properties
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,verbessert v/erden, wenn das Erhitzen unter solchen Bedingungen vorgenommen wird, daß aktive Spurenbestandteile, die mit den Kohlefaden reagieren, wie Sauerstoff, und selbst bei Verwendung einer Schutzatmosphäre nicht vollständig vermieden werden können, aus der Umgebung des zu erhitzenden Fadens im wesentlichen ausgeschlossen werden., improves v / grounding when heating among such Conditions is made that active trace components that react with the carbon filament, such as Oxygen, and cannot be completely avoided even when using a protective atmosphere, are essentially excluded from the vicinity of the thread to be heated.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Kohlefaden, die durch Verkohlung und Pyrolyse von carbonisierbarem Fadenmaterial auf Temperaturen über 9000O unter Bewahrung der Fadenstruktur hergestellt werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen bei Temperaturen oberhalb von 9000O in Gegenwart eines Kohlenstoff-Gettermaterials in einer Schutzatmosphäre durchgeführt wird.The invention relates to a process for improving the properties of carbon yarn produced by carbonization and pyrolysis of carbonizable yarn material to temperatures above 900 0 O while maintaining the yarn structure. The method is characterized in that the heating is carried out at temperatures above 900 0 O in the presence of a carbon getter material in a protective atmosphere.
Die Entfernung der aktiven Materialien aus der Umgebung der Fäden während des Erhitzens kann gemäß einer Ausführungsform der Erfindung erreicht werden, indem die Kohlefaden nach der Pyrolyse des kohlebildenden Materials mit einem kohlenstoffhaltigen Gettermaterial fest gepackt werden und die fest gepackten Fäden in einer Schutzatmosphäre über 900 0 erhitzt werden*The removal of the active materials from the vicinity of the filaments during the heating can according to one embodiment of the invention can be achieved by the carbon thread after pyrolysis of the carbon-forming material be tightly packed with a carbonaceous getter material and the tightly packed filaments in be heated in a protective atmosphere above 900 0 *
Das kohlenstoffhaltige Gettermaterial kann zugesetzt werden oder von vornherein in der Umgebung vorhanden sein. Es kann beispielsweise aus zugesetztem Ruß oder dem fadenförmigen Kohlematerial selbst bestehen, wenn die Fäden dicht aneinandergepaokt werden und der verfügbare Raum in der Heizkammer gefüllt wird.The carbon-containing getter material can be added or it can be present in the environment from the outset be. It can for example consist of added carbon black or the thread-like carbon material itself, if the threads are tightly packed together and the available space in the heating chamber is filled.
Gemäß der Erfindung wird nicht nur ein Material von hoher Festigkeit erhalten» ohne daß umständliche Gasspül- und Reinigungsayateme notwendig sind, sondern durch die vorstehend beschriebenen hohen Paokungsdiohten wird die Zugfestigkeit des Produkts verbessertAccording to the invention, not only a material of high strength is obtained »without laborious gas purging and cleansing Ayatems are necessary, but rather because of the high Paokungsdiohten described above the tensile strength of the product is improved
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und gleichzeitig der erzielbare Durchsatz der Heizkammer erhöht.and at the same time the achievable throughput of the heating chamber elevated.
Die Erzielung einer hohen Packungsdichte kann jedoch mit Problemen verbunden sein, da das verwendete Fadenmaterial im allgemeinen einen sehr kleinen Durchmesser im Bereich von 5 bis 10/U hat und frei von Biegungen, Knicken und Schleifen gehalten werden muß, wenn die Fäden erfolgreich und vorteilhaft in Einbettmassen zur Herstellung von Konstruktionsteilen eingearbeitet werden sollen. Es wurde gefunden, daß diese Schwierigkeit vermieden werden kann, wenn die Fäden von einem wegwerfbaren kohlenstoffhaltigen Material, z.B. starkem Packpapier, z.B. braunem*Papier (Kraftpapier) oder dergleichen, das im wesentlichen frei von Füllstoffen oder wachshaltigen Bindemitteln ist, so umhüllt werden, daß dichte Pakete gebildet werden, die enganliegend in die Heizkammer eingesetzt werden können. Die Fäden müssen so umhüllt werden, daß sie sich nicht unter Bildung kleiner Knicke kreuzen, jedoch müssen sie nicht vollständig gerade gehalten werden. Wenn die Heizkammer zylindrisch ist, können die Fäden auf eine Länge geschnitten werden, die etwas geringer ist als die Länge des zylindrischen Ofens, worauf sie fest in die wegwerfbare kohlenstoffhaltige Hülle eingerollt werden und Zylinder bilden, die leicht in den Ofen gepackt werden können.Achieving a high packing density can, however, be associated with problems, because of the thread material used generally has a very small diameter in the range of 5 to 10 / U and is free of bends, kinks and Loops must be kept if the filaments are successful and beneficial in making investments Construction parts are to be incorporated. It has been found that this difficulty can be avoided if the threads are made of a disposable carbonaceous Material, e.g. strong packing paper, e.g. brown * paper (Kraft paper) or the like, which is essentially free of fillers or wax-containing binders, so be wrapped so that tight packages are formed that can be inserted tightly into the heating chamber. The threads must be wrapped in such a way that they do not cross each other to form small kinks, but they must not be kept completely straight. If the heating chamber is cylindrical, the filaments can be cut into one length which is slightly less than the length of the cylindrical oven, whereupon it is firmly inserted into the disposable carbonaceous casing can be rolled up to form cylinders that can be easily packed in the oven.
Bei dieser Arbeitsweise wird die Schwierigkeit, daß die Fäden unter der Gefahr einer Beschädigung dicht gepackt werden müssen, vermieden, da das Kohlenstoff-Gettermaterial in situ vorhanden ist.In this way of working, the problem becomes that the threads are tightly packed with the risk of damage must be avoided because the carbon getter material is present in situ.
Ein Zylinder von 91 cm Länge und 10,2 cm Durchmesser wurde gebildet, indem eine große Zahl von kohlenstoffhaltigen Fäden von 91 cm Länge und 8 μ Durchmesser in braunes Papier gepackt wurde. Die kohligen Fäden wurden erhalten, indemA cylinder 91 cm in length and 10.2 cm in diameter was formed by packing a large number of carbonaceous threads 91 cm in length and 8 μm in diameter in brown paper. The carbonaceous threads were obtained by
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lange Monofilamente aus Polyaorylnitrilfasern, die aus 93 Gew.-$> Acrylnitril, 6 Gew.-$> Methylmethaorylat und 1 Gew.-# Itaconsäure "bestanden, unter einer Spannung von 0,2 g/Faden auf einen Rahmen gewickelt und der Pyrolyse "bei 2200G in Gegenwart von Sauerstoff unterworfen wurden, "bis die Fäden sohwarz wurden, worauf die Fäden unter Aussohluß von Sauerstoff, d.h. in einer Schutzatmosphäre, auf 900 C erhitzt wurden, um beständigere flüchtige Bestandteile abzutreiben.long monofilaments made of polyaorylnitrile fibers, which consisted of 93 wt. - $> acrylonitrile, 6 wt. - $> methyl methaorylate and 1 wt. were subjected at 220 0 G in the presence of oxygen "until the threads became so black, whereupon the threads were heated to 900 C with the exclusion of oxygen, ie in a protective atmosphere, in order to drive off more stable volatile constituents.
Die so hergestellten umhüllten Zylinder wurden in den Ofen gepackt, der mit Stickstoff gespült wurde, worauf die Temperatur auf 26000C erhöht wurde. Während dieses Erhitzens wurde Argon ständig durch den Ofen geleitet.The enveloped cylinders produced in this way were packed into the furnace, which was flushed with nitrogen, whereupon the temperature was increased to 2600 ° C. During this heating, argon was continuously bubbled through the furnace.
Die auf diese Weise hergestellten Fasern hatten eine Zugfestigkeit von 19.000 kg/cm und einen Elastizitäts-The fibers produced in this way had a tensile strength of 19,000 kg / cm and an elasticity
c. ο
modul von 4 x 10 kg/om . c. ο
module of 4 x 10 kg / om.
Wenn im Gegensatz hierzu die Fasern lose in den Ofen gepackt wurden und der Ofen nur teilweise gefüllt wurde, hatten die hierbei hergestellten Fasern eine Zugfestig-' keit von 12.000 kg/cm , obwohl der Elastizitätsmodul 4,4 x 10 kg/cm betrug, d.h. praktisch unverändert war.Conversely, if the fibers were loosely packed in the oven and the oven was only partially filled, the fibers produced here had a tensile strength of 12,000 kg / cm, despite the modulus of elasticity 4.4 x 10 kg / cm, i.e. practically unchanged.
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