DE1904873B2 - Wärmeleitender und elektrisch isolierender Füllstoff - Google Patents
Wärmeleitender und elektrisch isolierender FüllstoffInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft einen wärmeleitenden und elektrisch isolierenden Füllstoff für die
Einbettung von Heizelementen in verdichteten Rohrheizkörpern,
bestehend aus körnigem Magnesiumoxid und einem Zusatz eines Stoffes mit Schichtstruktur in
einer Menge von 0,1 —5 Gewichts-%.
Solche Rohrheizkörper mit einem inneren Widerstandsdraht als Heizelement einer umhüllenden Schicht
aus Magnesiumoxid, einer elektrischen Isolierung und
einem äußeren Schutzmantel Finden in industriellen Heizgeräten und Haushaltsgeräten, wie Geschirrspülmaschinen
und Warmwasserheiz^eräten, Anwendung.
Ein solcher Rohrheizkörper mit Füllstoffeinbettung des Widerstandsdrahtes ist sehr viel dauerhafter als
eines mit freiliegendem Widerstandsdraht und enthält im allgemeinen:
1. einen spiralförmigen Widerstandsdraht aus einer Legierung, die aus 20% Chrom und 80% Nickel
besteht;
2. Magnesiumoxid-Pulver in kompakter Form, das geringe Mengen an Verunreinigungen enthält und
den Widerstandsdraht als Isolator umgibt und
3. einen äußeren Schutzmantel aus Metall.
Im Laufe der langen Zeit, in der solche Elemente allgemein im Gebrauch waren, wurden sie weiterentwickelt
und auf einen guten Leistungsstand und eine lange Leistungsdauer gebracht Sie entsprechen hohen
Ansprüchen, was ihre Sicherheit betrifft und konkurrieren auf dem Markt mit anhaltendem Erfolg mit Gas- und
elektrischen Hochfrequenzgeräten. Gleichzeitig wurde jedoch schon lange erkannt, daß eine beträchtliche
Steigerung der Wärmeleitfähigkeit der in diesen Elementen verwendeten Magnesiumoxid-Isolierung
wünschenswert und eine beträchtliche Steigerung der elektrischen Isolationsfähigkeit dieses Materials sogar
noch wichtiger wäre. Beides müßte jedoch ohne nachteilige Folgen in bezug auf Herstellungs- oder
Betriebskosten oder Beeinträchtigung der Leistung dieser Elemente erreicht werden. Keines dieser Ziele ist
jedoch bisher erreicht worden, obwohl verschiedene Verbesserungen erzielt wurden.
So ist in der US-PS 21 50 780 ein wärmeleitender und elektrisch isolierender Füllstoff für die Einbettung \on
Hetzelementen in verdichteten Rohrheizkörpern beschrieben,
der aus einer Mischung pulverisierten Magnesiumoxids und mindestens 1 und nicht mehr als 25
VoL-% Bornitrid besteht
s Im Chemielexikon von Prof, Dr. Hermann Römpp 1966, Spalte 768 ist darauf hingewiesen, daß Bornitrid
eine Struktur aufweist, die der des Graphits ähnelt In
Spalte 2508 des Chemielexikons ist dazu ausgeführt, daß Graphit hexagonale Kristallform besitzt und meist
ίο schuppige, erdige Massen bildet Nach der US-PS
30 78 232 kann Bornitrid auch kubischen Kristallaufbau aufweisen.
Weiter ist in der US-PS 22 80 517 ein wärmeleitender und elektrisch isolierender Füllstoff für die Einbettung
von Heizelementen in verdichteten Rohrheizk.örpern beschrieben, der aus einer körnigen, kristallinen Masse
besteht die Magnesiumoxid als Hauptbestandteil und als untergeordneten Bestandteil einen Spinell aus
Magnesiumoxid und einem anderen spinellbildenden hochschmelzenden Nicht-Eisen-Metalloxid, das Eisenoxid
zu absorbieren in der Lage ist enthält
Und schließlich ist in der DE-PS 1093 282 ein wärmeleitender und elektrisch isolierender Füllstoff für
die Einbettung von Heizelementen in verdichteten Rohrheizkörpern beschrieben, der neben Elektromagnesit
einen Zusatz von anorganischem Material mit Plättchen- bzw. Schuppenstruktur enthält Dieser
Zusatz soll die Reibung des Füllstoffes an der Rohrwand herabsetzen, so daß bei einer starken Verformung des
Rohrheizkörpers die Bildung von Rissen im Füllstoff vermindert und damit die Durchschlagsfestigkeit
weniger beeinträchtigt wird Als Beispiele für brauchbare Zusätze sind gemahlener Glimmer, Speckstein und
Talkum genannt die in einer Menge von 2—10 Gew.-°/o
oder schon 3—5 Gew.-% ausreichen sollen.
Alle diese Zusätze können jedoch hinsichtlich der elektrischen Isolationsfähigkeit nicht voll befriedigen.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, einen Zusatz für den eingangs genannten Füllstoff anzugeben,
der diesem eine verbesserte elektrische Isolationsfähigkeit verleiht Diese Aufgabe wird J? durch gelöst, daß als
Zusatz dehydratisiertes Pyrophyllit eingesetzt wird bzw. daß der Zusatz solches Pyrophyllit enthält
Der erfindungsgemäß eingesetzte Zusatz erhöht in überraschender Weise die elektrische Isolationsfähigkeit des als Füllstoff in den Rohrheizkörpern verwendeten Magnesiumoxids. Offenbar hat Pyrophyllit bei hohem Temperaturen eine physikalisch-chemische Wirkung, die sich in Form einer wesentlich erhöhten elektrischen Isolationsfähigkeit des Magnesiumoxids auswirkt Diese Erhöhung ist insofern überraschend als die Isolationsfähigkeit der vereinigten Stoffe wesentlich größer ist als die jedes einzelnen Stoffes.
Der erfindungsgemäß eingesetzte Zusatz erhöht in überraschender Weise die elektrische Isolationsfähigkeit des als Füllstoff in den Rohrheizkörpern verwendeten Magnesiumoxids. Offenbar hat Pyrophyllit bei hohem Temperaturen eine physikalisch-chemische Wirkung, die sich in Form einer wesentlich erhöhten elektrischen Isolationsfähigkeit des Magnesiumoxids auswirkt Diese Erhöhung ist insofern überraschend als die Isolationsfähigkeit der vereinigten Stoffe wesentlich größer ist als die jedes einzelnen Stoffes.
eine Dichte von etwa 85% der theoretischen Dichte aus und zeigt bei 83O0C einen spezifischen Widerstand von
mindestens 20 MOhm/c.
Der erfindungsgemäße Füllstoff kann eine Vielzahl von Korngrößen sowohl des Magnesiumsoxids wie auch
μ der Zusätze enthalten, wobei das Magnesiumoxid
vorzugsweise ein Korngrößengemisch von Teilchen mit 0,42 bis kleiner als 0,045 mm ist Der teUchenförmige
Zusatz ist zwecluniSigerweise von einer Korngröße oder einem Korngrößengemisch innerhalb dieses
Bereiches. In jedem Fall weist der Zusatz vorzugsweise keine größere Korngröße auf, als die größten
Magnesiumoxid-Teilchen der Mischung bei Beginn des Verdichtungsvorgangs. Es kann auch, wie bereits
erwlhnt wurde, ein Gemisch von Zusätzen unter der
Voraussetzung verwendet werden, daß diese die vorstehend genannten Bedingungen erfüllen und daß
die Gesamtmenge der Zusätze innerhalb des oben angegebenen Bereiches liegt Es hat sich gezeigt, daß
Mischungen aus Pyrophyllit und Bornitrid mit Schichtstruktur besonders wirksame Zusätze sind.
Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert Im einzelnen zeigt
F i g. 1 eine vergrößerte Seitenansicht eines Rohrheitkörpers mit dem erfindungsgemäßen Füllstoff, bei dem
aus Gründen der Anschaulichkeit Teile weggebrochen dargestellt sind und
Fig.2 eine graphische Darstellung des spezifischen
Widerstandes einer bekannten Magnesiumoxid-Isolierung im Vergleich mit der erfindungsgemäßen Füllstoff-Isolierung,
wobei der Widerstand in einem halblogarithmischen Maßstab als Funktion der Temperatur
aufgetragen ist
Der Rohrheizkörper der F i g. 1 weist einen spiralförmigen Widerstandsdraht 1 innerhalb eines äußeren
Schutzmantels 2 aus Metall auf, der im kompaktes, mit dem erfinduRgsgemäB eingesetzten Zusatz versehenes
Magnesiumoxid 3 eingebettet ist durch das er vom Mantel getrennt ist und das sowohl als thermischer
Leiter als auch als elektrischer Isolator dient
Drei Pyrophyllite, die erfindungsgemäß als Zusatz Verwendung finden, weisen folgende Zusammensetzung
auf:
| Pyrophyllit A | 77,0% |
| SiO2 | 18,0% |
| Al2O3 | 1,0% |
| Fe2O3 | 0,2% |
| Alkalien | 3,7% |
| Verbrennungsverlust | 993% |
| Gesamt | |
| Pyrophyllit B | 29,0% |
| Al7O3 | 64,0% |
| SiU2 | 0^% |
| Fe2O3 | 0,1% |
| Na2O | 0,2% |
| K2O | 0,4% |
| TiO | Spuren |
| CaO+ MgO | 5,4% |
| Verbrennungsverlust | 99,6% |
| Gesamt | |
| PyrophyllitC | 62,9% |
| SiO2 | 23,8% |
| Al2O3 | 3,0% |
| CaO | 0,8% |
| MgO | 0,7% |
| Fe2O3 | 5,1% |
| Verbrennungsverlust | 963% |
| Gesamt | |
Bekanntlich kommen die Pyrophyllite in der Natur als
wasserhaltige Silicate vor, die durch Erhitzen dehydratisiert werden können. Finden sie zur Herstellung des
erfindungsgemäßen Füllstoffes in der Form Verwendung, in der sie in der Natur vorkommen, dann werden
sie während des normalen Glüh- oder Erhitzungsvorgangs nach Fertigstellung des Rohrheizkörpers oder,
wenn keine vorhergehende Hitzebehandlung stattfin det, während der ersten Inbetriebnahme dehydratisiert
Wahlweise können die Zusätze vor der Beschickung des Rohrheizkörpers mit der Füllstoffmischung oder
sogar ehe sie mit dem Magnesiumoxid vermischt werden durch Erhitzen dehydratisiert werden. Die oben
beschriebenen Wirkungen und die besonderen erfindungsgemäßen Vorteile werden unabhängig davon
erreicht, wie und zu welchem Zeitpunkt diese Dehydratisierungsstuf e ausgeführt wird.
ίο Für den Fachmann ist ebenfalls erkennbar, daß,
obwohl die erfindungsgemäßen Pyrophyllit-Zusätze während des Verformungsvorganges bei der Herstellung
der Rohrheizkörper als Verdichtungsmittel dienen können und dadurch eine bessere Verdichtung des
Füllstoffes ergeben, die hauptsächlich, oben beschriebenen
Vorteile in gewissen Fällen auch erzielt werden können, ohne daß eine wesentliche Steigerung der
Packungsdichte des Füllstoffes bewirkt wird.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von
Im folgenden wird die Erfindung anhand von
2 g Pyrophyllit A mit einer Korngröße von weniger als 0,075 mm wurden in 100 g Magnesiumoxid mit einer
Korngröße von weniger als 0,42 mm hinzugegeben. Ein Teil der erhaltenen pulverförmigen Füllstoff-Mischung
wurde in einen Mantel aus einer Nickel-Chromlegierung gefüllt die ein elektrisches Widerstandselement aus
Nickel-Chrom enthielt Anschließend wurde das Pulver darin zu einer Dichte von 3,05 g/cm, d. h. etwa 85% der
theoretischen Dichte, zusammengepreßt Das erhaltene Element wurde dann 10 bis 15 Minuten lang bei etwa
1080° C geglüht und war anschließend fertig für die Prüfung.
Die bei der Prüfung des Isolationswiderstandes und der thermischen Leitfähigkeit an diesem und einem
weiteren Rohrheizkörper, der sich nur dadurch unterschied, daß das Magnesiumoxid-Pulver gemäß
dem Stand der Technik keinen Zusatz enthielt erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden
Tabelle in der ersten und dritten Zeile aufgeführt
Ein anderer Anteil der nach Beispiel I hergestellten Mischung wurde mit einer zusätzlichen Menge Pyrophyllit
A mit einer Korngröße von weniger als 0,075 mm vermischt um den Pyrophylütgehalt auf ungefähr 4% zu
bringen. Bei der Prüfung ergab ein mit der Mischung dieses Beispiels hergestelltes Heizelement einen Isolationswiderstand
und eine thermische Leitfähigkeit, die in der Tabelle in der vierten Zeile aufgeführt sind.
Weiter wurden auf die in den obigen Beispielen beschriebene Weise Magnesiumoxid, Pyrophyllit B und
Bornitridpulver zusammengemischt um eine Mischung zu erhalten, die 973% MgO mit einer Korngröße von
weniger als 0,42 mm, 2,0% Pyrophyllit B mit einer Korngröße von weniger als 0,075 mm und 0,1 %
bo Bornitrid mit einer Korngröße von weniger als 0,044 mm enthir'.t
Die Prüfung eines damit auf die in Beispiel I beschriebene Weise hergestellten Rohrheizkörpers
ergab, daß die Wärmeleitfähigkeit «-lieber Mischung
gegenüber der des Standard-Magnestumoxids erhöht ist und daß der Isolationswiderstand bzw. der Stromverlustwiderstand
dieser Mischung die betreffenden Eigenschaften des Standard-Magnesiumoxids weit übertref-
fen. Die Ergebnisse dieses Versuches sind in der letzten
Zeile der Tabelle aufgeführt.
Eine nach Beispiel I hergestellte Mischung aus Magnesiumoxid mit einer Korngröße von weniger als
0,42 mm und aus 0,5% Pyrophyllit A in Pulverform wurde in einem nach Beispiel I hergestellten Rohrheizkörper
geprüft
Wie die zweite Zeile in der Tabelle zeigt, ist die ι ο
Isolationsimpedanz dieser Mischung wesentlich besser als die von Magnesiumoxid-Pulver allein oder mit
irgendeinem Zusatz nach dem Stand der Technik.
Beispiel V |3
Eine durch Vermischen von 100 g Magnesiumoxid einer Korngröße von weniger als 0,42 mm und 2 g
Pyrophyllit C einer Korngröße von weniger als 0,075 mm erhaltene Mischung wurde zur Herstellung
eines auf die oben beschriebene Weise erhaltenen Rohrheizkörpers verwendet. Die Prüfung ergab, daß
dieses Material eine Verbesserung der Isolationsimpedanz gegenüber MgO mit oder ohne Talk-D-Zusatz
zeigte, wie der achten Zeile der Tabelle zu entnehmen ist
Mit Magnesiumoxid gemischtes Pyrophyllit B ergab bei Verwendung in einem auf die oben beschriebene
Weise erhaltenen Rohrheizkörper die in Zeile 9 der jo Tabelle aufgeführten Werte. Die Stoffe wiesen eine
Korngröße auf, wie sie in Beispiel I für Magnesiumoxid und den Zusatz angegeben wurden.
Zum Vergleich mit dem erfirdungsgemäßen Füllstoff werden im folgenden einige Vergleichsbeispiele von
Rohrheizkörpern mit Füllstoffen nach dem Stand der Technik beschrieben:
Zu weiteren 100 g Magnesiumoxid mit einer Korngröße von weniger als 0,42 mm wurden 0,10 g Bornitrid
mit einer Korngröße von weniger als 0,044 mm hinzugegeben. Ein auf die oben beschriebene Weise mit
der erhaltenen Füllstoff-Mischung hergestellter Rohrheizkörper ergibt Untersuchungsergebnisse, die in der
Tabelle in der sechsten Zeile aufgeführt sind.
Bornitrid mit einer Korngröße von weniger als 0,044 mm wurde, wie in Beispiel I beschrieben, zu
Magnesiumoxid hinzugegeben, um eine gleichmäßige, pulverförmige Mischung zu erhalten, die 3% Bornitrid
enthielt. Ein wie in Beispiel I beschriebener unter Verwendung dieser Mischung hergestellter Rohrheizkörper
ergab Untersuchungsergebnisse, die in der Tabelle in der siebenten Zeile aufgeführt sind.
Talk D mit einer Korngröße von weniger als 0,044 mm wurde mit Magnesiumoxid mit einer Korngröße
von weniger als 0,42 mm vermischt und ergab eine Füllstoff-Mischung für einen Rohrheizkörper, die
etwa '-L1X) Talk D enthielt. Nach Prüfung in einem auf die
oben beschriebene Weise erhaltenen Rohrheizkörper zeigte diese Mischung eine Isolationsimpedanz, vgl.
Zeile 5 der Tabelle, die zwar größer ist als die von Standard-Magnesiumoxid allein, die aber geringer ist als
bei dem erfindungsgemäßen Füllstoffzusatz Pyrophyllit, insbesondere Pyrophyllit A bei Einsatz der gleichen
Menge.
| Füllstoff (Beispie! bzw. Vergleichsbeispiel) | (D | Isolationsimpedanz in MOhm bei 927 C |
Wärmeleitfähigkeit bei 885 C (Mittelwert) in kcal/cm |
| MgO, kein Zusatz | (IV) | 0,45 | 1,1 |
| MgO + 0,5% Pyrophyllit A | (D | 1,85 | 1,1 |
| MgO+ 2% Pyrophyllit A | (H) | 1,60 | 1,2 |
| MgO + 4% Pyrophyllit A | (C) | 0,65 | 1,4 |
| MgO+ 2% Talk D | (A) | 0,60 | 1,3 |
| MgO + 0,1% Bornitrid | (B) | 0,65 | 1,2 |
| MgO + 3% Bornitrid | (V) | 0,87 | 2,0 |
| MgO + 2% Pyrophyllit C | (VI) | 0,65 | 1,2 |
| MgO + 4% Pyrophyllit B | (IH) | 0,61 | 1,2 |
| MgO+ 2% Pyrophyllit B + 0,1% Bornitrid |
1,10 | U |
Wie Fig.2 zeigt, unterscheidet sich die spezifische
Impedanz einer Magneshimoxid-Isoüening, die 2,0% Pyrophyllit A enthilt, im Temperaturbereich von etwa ω
870 bis etwa 980° C sehr vorteilhaft von der des gleichen Magnesiumoxids, das keinen Zusatz enthilt Bei jeder
einzelnen bestimmten Temperatur innerhalb dieses Bereiches nihert sich deshalb die spezifische Impedanz
der Pyrophylüt-Magnesiumoxid-Mlschung einer Grö-Benordnung,
die über der lag, die für Magnesiumoxid erhalten wurde, das keinen derartigen Zusatz enthielt
und im wesentlichen ausschließlich aus Magnesiumoxid-Pulver bestand
Wenn nicht etwas anderes ausdrücklich festgestellt ist, beziehen sich die in der vorliegenden Beschreibung
und in den Ansprüchen enthaltenen Prozentsätze oder Teile auf das Gewicht und nicht auf das Volumen.
Claims (4)
1. Wärmeleitender und elektrisch isolierender Füllstoff fOr die Einbettung von Heizelementen in
verdichteten Rohrheizkörpern, bestehend aus körnigem Magnesiumoxid und einem Zusatz eines Stoffes
mit Schichtstruktur in einer Menge von 0,1 bis 5 Gewichts-%, dadurch gekennzeichnet,
daß der Zusatz dehydratisiertes Pyrophyllit ist bzw.
aufweist
2. FQllstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Zusatz eine Mischung aus Pyrophyllit und Bornitrid ist
3. Fallstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß der Zusatz in einer Menge von
2% vorliegt
4. Füllstoff nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet
daß der Zusatz aus 2,0% Pyrophyllit und 0,1% Bornitrid besteht
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