DE1817494A1 - Alloy and process for its manufacture - Google Patents

Description

Legierung und Verfahren zu ihrer Herstellung. Alloy and process for its manufacture.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Legierung, bei dem die Pulver der die Legierung bildenden Bestandteile innig gemischt und das auf diese Weise erhaltene Gemisch in einen vorgewalzten Block gegeben und dieser Walzblock mittels eines Deckels verschlossen wird, in dem ein Loch angebracht ist, worauf die gesamte so erhaltene Anordnung einem Pressvorgang unterworfen, das Loch des Deckels mittels eines Stopfens verschlossen und dann die gesamte komprimierte Anordnung einem Stabzieh- bzw. Extrusionsvorgang unterzogen wird und anschließend von dem beim Stabzieh- oder Extrusionsvorgang erhaltenen Erzeugnis die von dem Metall des Walzblocks gebildete A'ußenschicht beseitigt wird.The invention relates to a method for producing an alloy, in which the powders of the constituents forming the alloy are intimately mixed and that the mixture obtained in this way is placed in a pre-rolled block and this The rolling block is closed by means of a cover in which a hole is made, whereupon the entire assembly thus obtained is subjected to a pressing process, the hole the lid closed by means of a stopper and then the entire compressed Arrangement is subjected to a rod drawing or extrusion process and then of the product obtained in the rod drawing or extrusion process that of the metal The outer layer formed by the rolling block is eliminated.

Ein bekanntes Verfahren dieser Art dient zur Herstellung eines Ferriteisens, das als Umhüllungsmaterial von Brennstäben schneller Reaktoren verwendet werden kann und insbesondere für einen Brennt ab auf Carbidbasis (UC oder miC) geeignet ist. Die Verwendung dieses Ferriteisens löst daS Problem, das sich durch die Erhöhung der Zerbrechlichkeit der üblichen Umhüllungsmaterialien bei einer Bestrahlung mit Dosen in der Größenordnung von io23 nvt stellt. Dieses Ferridsen wird durch Dispersion eines keramischen Oxyds in der Legierung der Matrize verstärkt.A well-known process of this type is used to produce a ferrous iron, which are used as cladding material for fuel rods of fast reactors can and especially suitable for a carbide-based (UC or miC) burn off is. The use of this ferrous iron solves the problem Problem that itself by increasing the fragility of the usual wrapping materials in a Irradiation with doses on the order of io23 nvt represents. This Ferridsen is reinforced by the dispersion of a ceramic oxide in the alloy of the die.

Bei diesembekannten Verfahren traten jedoch Schwierigkeiten hinsichtlich der Abführung der Luft bei der Kompression der Pulver zwischen dem Walzblock und seinem Deckel sowie hinsichtlich der Extrusion der von dem Walzbloek, seinem Inhalt, d.h. den komprimierten Pulvern, und dem den Walzblock verschließenden Deckel gebildeten Anordnung auf.This known method, however, has encountered difficulties the evacuation of air during the compression of the powder between the billet and its cover as well as with regard to the extrusion of the Walzbloek, its contents, i.e. the compressed powders, and the lid closing the rolling block Arrangement on.

Ziel der Erfindung ist es vor allem, die Nachteile des bekannten Verfahrens zu beseitigen und eine einfache, ohne Schwierigkeiten vor sich gehende Durchführung der Press-und Extrusionsvorgänge zu ermöglichen. Es ist noch zu bemerken, daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur zur Herstellung von Ferritstahl, sondern insbesondere zur Herstellung von austenitischem Stahl und allgemein zur Herstellung von Metallegierungen, z.B. Legierungen auf Nickelbasis, geeignet ist.The aim of the invention is above all to address the disadvantages of the known method and an easy, no-hassle implementation to enable the pressing and extrusion processes. It should also be noted that this Process according to the invention not only for the production of ferrite steel, but in particular for the production of austenitic steel and generally for the production of metal alloys, e.g. nickel-based alloys is suitable.

Zu diesem Zweck wird als Deckel ein Element verwendet, das aus einem Metall besteht, welches bei der Temperatur des Extrusions- oder Ziehvorgangs weniger verformbar ist als das in den Walzblock eingegebene und auf diese gleiche Temperatur gebrachte Gemisch.ist.For this purpose, an element is used as a cover, which consists of a There is metal, which is less at the temperature of the extrusion or drawing process is deformable than that entered into the rolling block and at this same temperature brought mixture. is.

Vorzugsweise wird als Deckel ein Element verwendet, das an der zum Inneren des Walzblocks gerichteten Seite einen Hohlraum aufweist.An element is preferably used as the cover, which is attached to the Inside the rolling block facing side has a cavity.

Bei einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erwindung wird als Deckel ein Element verwendet, dessen Hohlraum in Höhe des Loches am tiefsten ist.In a particularly advantageous embodiment of the winding an element is used as a cover, the cavity of which is deepest at the level of the hole is.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird als Deckel ein Element verwendet, das einen Hohlraum aufweist, der sich über die gesamte zum Inneren des Walzblocks hingerichtete Fläche erstreckt.In a preferred embodiment of the invention is used as a lid uses an element that has a cavity extending over the entire length of the The executed surface extends inside the billet.

Zinke wesentliche Bedingung dafür, , daß das vorstehend angegebene Verfahren die Herstellung eines Ferritstahls mit ausgezeichneter qualität ermöglicht, bei dem das Eisen, das andere Metall oder die anderen Metalle der Legierung und das kermische Oxyd oder die keramischen Oxyde homogen verteilt sind, besteht darin, daü die Ausgangsmaterialien innig geiaiscijt sind und zu Beginn in Form einet Pulvers mit extrem kleinen Teilchen vorliegen. Die Erfüllung dieser Bedingung stößt auf ziemlich große Schwierigkeiten.Zinke essential condition for the fact that the above Process enables the production of a ferrite steel of excellent quality, in which the iron, the other metal or the other metals of the alloy and the ceramic oxide or the ceramic oxides are homogeneously distributed, consists in that the starting materials are intimately mixed and initially in the form of a powder with extremely small particles. The fulfillment of this condition hits pretty big trouble.

Diese gleichen Schwierigkeiten treten übrigens bei jedem in der vorstehend beschriebenen Weise durchgeführten Verfahrer zur herstellung einer Legierung auf, da es bei jeder Herstellung einer Legierung mit ausgezeichneter Qualität unerläßlich ist, das die in Pulverform vorliegenden Grundmaterialien innig gemischt werden und zu Beginn in Form eines Pulvers mit extrem kleinen Teilchen vorhanden sind Gemä. der Erfindung werden die in dieser Hinsicht auftretenden Schwierigkeiten dadurch gelöst, daß die gemischten Pulver in einem Behälter, der in Schwingung versetzt ist, mittels Kugeln gemahlen werden.Incidentally, these same difficulties occur in each of the above described manner carried out process for the production of an alloy, as it is indispensable in any production of an alloy of excellent quality is that the base materials present in powder form are intimately mixed and at the beginning in the form of a powder with extremely small particles are present according to Gemä. the invention eliminates the difficulties encountered in this regard solved that the mixed powder in a container that vibrates is to be ground by means of balls.

Gemä; einer vorteilhaften Ausführungsform wird dem Behälter eine exzeiitrische Bewegung in seiner Eigenebene erteilt Gegenstand der Erfindung ist nicht nur-das vorstehend beschriebene Verfahren, sondern gleichmaßen jede mittels dieses Verfahrens erhaltene Legierung.According to; In an advantageous embodiment, the container is an extractor Movement in its own plane granted. The subject of the invention is not only that methods described above, but equally each by means of this method obtained alloy.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden im folgenden anhand der Zeichnung erläutert; in dieser zeigt: Figur 1 eine Schnittansicht einer bei dem erfindungsgemässen Verfahren zur Herstellung einer Legierung verwendeten Anordnung, die aus einem Walzblock, seinem Deckel und dem Stopfen für diesen Deckel besteht, und die Fig. 2 bis 5 schematische Darstellungen des Vorgangs des Extrudierens eines Walzblocks, seines Inhalts und seines Deckels.Further details and advantages of the invention are set out below explained with reference to the drawing; FIG. 1 shows a sectional view of a used in the inventive method for producing an alloy Arrangement consisting of a billet, its cover and the stopper for this cover and FIGS. 2 to 5 are schematic representations of the extrusion process of a billet, its contents and its cover.

In den verschiedenen Figuren bezeichnen gleiche Bezugszeichen identische Elemente.In the various figures, the same reference symbols denote identical ones Elements.

Das nachfolgend beschriebene Beispiel bezieht sich insbesondere auf die Herstellung eines Ferritstahls, der als Hüllmaterial für Brennstäbe von schnellen Reaktoren verwendet werden kann.The example described below specifically relates to the production of a ferrite steel, which is used as a cladding material for fuel rods of fast Reactors can be used.

Die zur Herstellung dieses Stahls verwendeten Grundmaterialien liegen in Pulverform vor.The basic materials used to make this steel lie in powder form.

Es sind wenigstens ein Eisen enthaltendes Pulver, wenigstens ein aus einem keramischen Oxyd bestehendes Pulver und je nach Fall wenigstens ein Metallpulver erforderlich, das dazu bestimmt ist, dem Stahl die speziellen Eigenschaften zu verlefrn.There are at least one iron-containing powder, at least one from a ceramic oxide powder and, depending on the case, at least one metal powder necessary, which is intended to give the steel its special properties.

Das das Eisen ehthaltende Pulver kann Eisenpulrer sein, z.B.The iron retaining powder can be iron powder, e.g.

Eivencarbonylpulver von technischer Reinheit, d.h. mit einer Reinheit von 99,95 %. Dieses Eisenpulver besitzt beispielsweise eine Feinheit von 2 bis 5;m.Egg carbonyl powder of technical purity, i.e. with a purity of 99.95%. This iron powder has a fineness of 2 to 5 μm, for example.

Wenn das das Eisen enthaltende Grundmaterial ein Eisenpulver ist, müssen die anderen Metalle in Pulverform beigegeben werden, um zusammen mit dem Eisen den speziellen Stahl zu bilden. Beispielsweise wird Chrom in Pulverform beigefügt, dessen Teilchen eine Abmessung von etwa 6 bis 10 µm besitzen.If the base material containing the iron is iron powder, must be added in powder form to go along with the other metals Iron to form the special steel. For example, chromium is added in powder form, the particles of which are approximately 6 to 10 µm in size.

Andere Metalle, die in Pulverform zugefügt werden können, sind insbesondere Molybdän, Wolfram, Niobium und Vanadium.Other metals that can be added in powder form are particularly Molybdenum, tungsten, niobium and vanadium.

Die Pulver dieser Metalle können sowohl einem Eisenpulver gs auch einem Stahlpulver, z.B. einem Stahlpulver A.I.S.I.The powders of these metals can also be an iron powder a steel powder, e.g. a steel powder A.I.S.I.

410 beigefügt werden.410 should be attached.

Da der Berritstahl, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wird, ein keramisches Oxyd in der Legierung der Matrize enthalten muß, wird gleichermaßen von wenigstens einem Grundmaterial Gebrauch gemacht, das aus einem Pulver eines keramischen Oxyds besteht, z.B. aus Pulver von A1203, MgO, ZrO2, TiO2 oder 2rSiO4. Diese Pulver müssen sehr fein sein und vorzugsweise eine Teilchengröße kleiner als O,5jum besitzen.Because the Berritstahl produced by the method according to the invention a ceramic oxide must be contained in the alloy of the die, will likewise made use of at least one base material consisting of a powder of a ceramic oxide consists e.g. of powder of A1203, MgO, ZrO2, TiO2 or 2rSiO4. These powders must be very fine and preferably a particle size smaller than O, 5jum own.

Die Grund oder Rohmaterialien, die nicht in Form eines genügend feinen Pulvers vorliegen, werden vor ihrem Einbringen in das Gemisch, dessen Herstellung nachfolgend beschrieben wird, einer Aufbereitung unterzogen. Diese Aufbereitung des Rohmaterials besteht beispielsweise in einem Mahlen mittels einer Eugelmuhle.The reason or raw materials that are not in the form of a sufficiently fine Powders are present before their introduction into the mixture, its preparation is described below, subjected to a preparation. This preparation of the raw material consists, for example, in grinding by means of a Eugelmuhle.

Es wurde bereits erwähnt, daß die Rohmaterialien zur Herstellung von Ferritstahl aus wenigstens einem das Eisen enthaltenden Pulver, wenigstens einem Pulver eines keramischen Oxyds und je nach Fall wenigstens einem Metallpulver bestehen. Als Rohmaterialien können beispielsweise verwendet werden: 83 % Eisenpulver, 13 % Ohrompulver, 2 * Molybdänpulver und 2 % Titanoxydpulver.It has already been mentioned that the raw materials used to manufacture Ferrite steel from at least one powder containing the iron, at least one Powder of a ceramic oxide and, depending on the case, at least one metal powder. For example, the following raw materials can be used: 83% iron powder, 13 % Ear powder, 2 * molybdenum powder and 2% titanium oxide powder.

Das Molybdän kann durch 1 * Wolfram und 0,5 % Niobium ersetzt oder ergänzt werden. Das Titanoxid kann ganz oder mm Teil durch Magnesiumoxyd, Zirkoniumoxyd, Aluminoumoxyd oder Zirkoniumsilicat ersetzt werden.The molybdenum can be replaced by 1 * tungsten and 0.5% niobium or can be added. The titanium oxide can be wholly or partially replaced by magnesium oxide, zirconium oxide, Aluminoumoxyd or zirconium silicate are replaced.

Der erste Schritt besteht im Wiegen der Metallpulver, d.h.The first step is to weigh the metal powders, i.

im Wiegen der Pulver von Eisen, Chrom, gegebenenfalls Molybdän, Wolfram und Niobium.in weighing the powder of iron, chromium, possibly molybdenum, tungsten and niobium.

Diese Metallpulver werden anschließend vorziigsweise während 20 Minuten in einem V-Mischer innig gemischt. Da dieser in Mischer / der Technik bekannt ist, wird er in diesem Zusammenhang nicht beschrieben.These metal powders are then preferably for 20 minutes intimately mixed in a V-mixer. As this is known in mixer / technology, it is not described in this context.

Die Pulver keramischer Oxyde, d.h. von Nagnesiumoxyd, Xitanoxyd, Zirkoniumoxyd oder Zirkoniumsilicat werden ebenfalls gewogen und sofern erforderlich getrocknet.Powders of ceramic oxides, i.e. nagnesium oxide, xitan oxide, zirconium oxide or zirconium silicate are also weighed and dried if necessary.

Die keramischen Oxydpulver werden dann von Hand in das aus dem V-Mischer kommende Metallpulver gemischt.The ceramic oxide powders are then hand poured into the out of the V-mixer coming metal powder mixed.

Das auf diese Weise erhaltene Gemisch wird dann voræugsweise mittels einer Kugelmühle gemahlen. Es wurden diesbezüglich Versuche mittels einer Mühle mit einem Durchmesser von 230 mm durchgeführt, die sich mit einer Drehzahl in der Größenordnung von 60 bis 80 Umdrehungen pro Minute dreht. Dieser Mahlvorgang wurde etwa wahrend fünf Stunden durchgeführt. Für industrielle Anwendungszwecke wurden größere Abmessungen verwendet, und die Drehzahl würde an diese Abmessungen angepaßt werden.The mixture obtained in this way is then preferably by means of ground in a ball mill. In this regard, tests were carried out using a mill carried out with a diameter of 230 mm, which rotates at a speed in the Rotates on the order of 60 to 80 revolutions per minute. This milling process was carried out for about five hours. For industrial use were larger dimensions are used and the speed would be adapted to these dimensions will.

Das aus der Zerkleinerungseinrichtung, bzw. der Mühle austretende Gemisch wird dann nochmals gemahlen, wobei im wesentlichen die keramischen Oxyden die sich zusammenballen können, zerdrückt werden sollen. Dieser Mahlvorgang wird vorzugsweise mittels eines Behälters durchgeführt, der beispielsweise die Form einer Platte mit hochgestellten Rändern besitzt. Diese Platte wird in Schwingung versetzt, und zwar vorzugsweise in eine exzentrische Drehung in ihrer eigenen Ebene. Auf dieser Platte müssen ILugeln angeordnet sein, die bei der exzentrischen Drehung der Platte auf dieser bewegt werden und die Oxyde zerdrücken. sinne Drehgeschwindigkeit von 200 Umdrehungen pro ilinute und eine Exzentrizität von 30 mm ergeben gute Resultate. Dieser Mahlvorgang wird etwa wahren acht Stunden durchgeführt.The one emerging from the comminution device or the mill The mixture is then ground again, with essentially the ceramic oxides that can clump together to be crushed. This grinding process will preferably carried out by means of a container, for example in the form of a Has plate with raised edges. This plate is made to vibrate, preferably in an eccentric rotation in its own plane. On this Plate must be arranged I balls that with the eccentric rotation of the plate be moved on this and crush the oxides. sense rotation speed of 200 revolutions per minute and an eccentricity of 30 mm give good results. This grinding process is carried out for about eight hours.

Nach diesem Vorgang liegen die Rohmaterialien in Form eines homogenen Gemisches vor. Das keramische Oxydpulver liegt in Form sehr feiner Teilchen zwischen den Eisenteilchen und den Teilchen der anderen lietalle vor.After this process, the raw materials are in the form of a homogeneous Mixture before. The ceramic oxide powder is in the form of very fine particles between the iron particles and the particles of the other metals.

Dieses Pulvergemisch wird in einen gewalzten Block aus Weicheisen geschüttet. Dieser Walzblock wird mittels eines Deckels 2 verschlossen, der aus einem hitzebeständigen Stahl, z.B. aus nichtrostendem Stahl 18/8 besteht. Für den Walzblock ist Weicheisen und für den Deckel nichtrostender Stahl 18/E geeignet, wenn das Pulvergemisch zur Bildung eines Ferritstahls bestimmt ist. Es ist selbstverständlich, daß die Wahl der Materialien für den Walzblock 1 und den Deckel 2 von der herzustellenden Legierung abhängt. Es ist wesentlich, daß bei der Temperatur, bie der die vorstehend erwähnte Extrusion durchgeführt wird, das Material des Deckels 2 weniger leicht verformbar ist als das in dem Walzblock -; enthaltene metallische 1-laterial.This powder mixture is rolled into a rolled block of soft iron poured. This rolling block is closed by means of a cover 2, which consists of a heat-resistant steel, e.g. stainless steel 18/8. For the The billet is soft iron and 18 / E stainless steel is suitable for the lid, when the powder mixture is intended to form a ferrite steel. It goes without saying that the choice of materials for the billet 1 and the cover 2 depends on the one to be produced Alloy depends. It is essential that at the temperature equal to the above Mentioned extrusion is carried out, the material of the cover 2 less easily is deformable than that in the billet -; contained metallic 1-lmaterial.

In dem Deckel 2 ist eine zentrale öffnung 3 vorgesehen, die quer durch den Deckel 2 führt. An der Außenseite des Deckels 2 ist die Öffnung 3 breiter und ermöglicht die Einführung eines Stopfens 4. Die Aussenfläche 5 des Deckels 2 ist eben.In the cover 2, a central opening 3 is provided, which transversely through the cover 2 leads. On the outside of the lid 2, the opening 3 is wider and enables the introduction of a plug 4. The outer surface 5 of the cover 2 is just.

Die Unterseite 6 des Deckels 2, d.h. die zum Walzblock hin gerichtete Fläche ist in der Weise gekrümmt ausgebildet, daß der Deckel 2 einen zum Walzblock hin gerichteten Hohlraum 7 besitzt. Dieser Hohlraum 7 ist in Höhe der oeffnung 3 am tiefsten.The underside 6 of the cover 2, i.e. that directed towards the billet Surface is curved in such a way that the cover 2 one to the rolling block facing cavity 7 has. This cavity 7 is at the level of the opening 3 deepest.

Die aus dem Walzblock 1, dem in diesem Walzblock enthaltenen Pulvergemisch und dem Deckel 2, dessen Öffnung 7 noch nicht durch den Stopfen 4 verschlossen ist, bestehende Anordnung wird in kaltem Zustand einem ersten Pressvorgang unterzogen. Durch diesen Vorgang tritt der Deckel 2 teilweise in den Walzkörper 1 ein. Der ausgeübte Druck ist derart, daß die Pulver einem Druck in der Größenordnung von 3 kg/mm2 ausgesetzt werden.The from the rolling block 1, the powder mixture contained in this rolling block and the cover 2, the opening 7 of which is not yet closed by the plug 4, The existing arrangement is subjected to a first pressing process in the cold state. As a result of this process, the cover 2 partially enters the roller body 1. The exercised Pressure is such that the powder is subjected to a pressure of the order of 3 kg / mm2 will.

Durch diesen Druck wird die Luft aus den Pulvern getrieben.This pressure drives the air out of the powders.

Das Entweichen der Luft wird durch den Hohlraum 7 erleichtert, der einen Trichter bildet und die aus den Pulvern austretende Lift zu der Öffnung 3 leitet. Aufgrund der speziellen Form der Fläche 6 des Deckels werden die sich in der Nähe der zylindrischen Wand des Walzblocks befindenden Pulver koqrimiert bevor die sich in der Mitte des Walzblocks befindenden Pulver zus ammengepr eßt werden. Auf diese Weise bilde-t sich in der Pulvermasse ein Druckgradient aus, der die Luft von der zylindrischen Wand zur Mitte und von dort in den von dem Hohlraum 7 gebildeten Trichter und somit in die öffnung 3 leitet. Ein Deckel, dessen Innenfläche eben wäre, hätte die Tendenz, einen größeren Druck auf die Mitte aus zuüben und würde folglich die Abführung der Luft weniger vereinfachen.The escape of the air is facilitated by the cavity 7, the forms a funnel and the lift emerging from the powders to the opening 3 directs. Due to the special shape of the surface 6 of the lid, the in Powder located in the vicinity of the cylindrical wall of the billet is coqressed before the powders located in the middle of the rolling block are pressed together. In this way, a pressure gradient is formed in the powder mass, which the air from the cylindrical wall to the center and from there into that formed by the cavity 7 Funnel and thus into the opening 3. A lid with a flat inner surface would have a tendency to and would have more pressure on the center consequently simplify the evacuation of the air less.

Nach dem Kaltpressen wird der Stopfen 4 im oberen Teil des Deckels 2 angebracht. Die von dem Walzblock 1, seinem Inhalt und dem Deckel 2 gebildete Anordnung wird dann in einem Muffelofen bis auf eine Temperatur in der Größenordnung von 7000C aufgeheizt. Die Dauer der Aufheizung liegt in der Größenordnung einer Stunde, und diese Aufheizung kann in einer inerten Atmosphäre durchgeführt werden. Die auf diese Weise aufgeheizte Anordnung wird anschließend bei dieser Temperatur von 7000C in dem AuSnahmeraum einer Extrusions- oder Strangpresse komprimiert. Zu Beginn besitzt der Walzblock 1 einen Durchmesser, der etwas geringer als der Innendurchmesser des Aufnahmeraums der EXtrusionspresse ist, aber durch die Kompression bei einer Temperatur von 70000 wird der Durchmesser des Walzblocks 1 größer. Der Druck, bei dem die erwähnte Anordnung in dem Aufnahmeraum der Extrusionspresse der Temperatur von 7000C ausgesetzt wird, betragt 100 kg/mm2. Durch diesen Vorgang wird das Pulvergemisch zu einer kompakten Metallmasse. Die durch die Aufheizung und den Druck bei der Temperatur von 700°C noch aus den Pulvern austretende Luft wird durch die Öffnung 3 bis zu dem Stopfen 4 geleitet und kann sich unterhalb dieses Stopfens in dem Raum sammeln, der zwischen der Seite des Stopfens, die zu dem Walzblock hin gerichtet ist, und dem schmalen Teil der Öffnung freigelassen ist.After cold pressing, the plug 4 is in the upper part of the lid 2 attached. The one formed by the billet 1, its contents and the cover 2 Arrangement is then in one Muffle furnace down to one temperature heated in the order of 7000C. The duration of the heating is in the On the order of an hour, and this heating can be done in an inert atmosphere be performed. The assembly heated in this way is then at this temperature of 7000C in the receiving space of an extrusion or extrusion press compressed. At the beginning, the rolling block 1 has a diameter that is somewhat smaller than the inner diameter of the receiving space of the extrusion press, but through the compression at a temperature of 70,000 becomes the diameter of the billet 1 bigger. The pressure at which the mentioned arrangement in the receiving space of the extrusion press exposed to the temperature of 7000C is 100 kg / mm2. Through this process the powder mixture becomes a compact mass of metal. The ones from the heating and the pressure at the temperature of 700 ° C air still escaping from the powders is passed through the opening 3 up to the plug 4 and can be located below this Collect the plug in the space between the side of the plug leading to the billet is directed towards, and the narrow part of the opening is left free.

Aufgrund des Druckes bei der Temperatur von 7000C tritt der Deckel 2 n6ch etwas mehr in das Innere des Walzblocks ein.Due to the pressure at the temperature of 7000C, the lid kicks off 2 a little more into the interior of the billet.

Der nächste Vorgang besteht darin, den Stopfen 4 mit dem Deckel 2 und diesen Deckel 2 mit dem Walzblock 1 zu verschweißen. Das Innere des Walzblocks 1, in dem sich die so gebildete Metallmasse befindet, bildet somit einen hermetisch abgeschlossenen Raum.The next process is to connect the plug 4 to the lid 2 and to weld this cover 2 to the rolling block 1. The inside of the billet 1, in which the metal mass thus formed is located, thus forms a hermetic one enclosed space.

Der Walzblock wird anschließend nochmals abgedreht, damit er von neuem einfach in den Aufnabmeraum der Rxtrusions-oder Strangpresse eingebracht werden kann. Gleichzeitig wird der Kopf des Walzblocks entsprechend den Linien 9 konisch ausgebildet, so daß die Form dieses Walzblocks eine turbulenzfreie Extrusion ermöglicht. Die von dem Walzblock, seinem Inhalt und seinem Deckel gebildete Anordnung wird anschließend etwa während 20 Minuten auf eine Temperatur in der Größenordnung von 11000C bis 12000C in Salzbädern aufgeheizt. Da der stopfen 4 bezüglich des Deckels 2 und der Deckel 2 bezüglich des Walzblocks 1 verschweißt sind, können die geschmolzenen Salze nicht in das Innere des Walzblocks, wo sich die Netallmasse befinde-t, eindringen.The rolling block is then turned off again so that it can be rebuilt simply in the receiving space of the extrusion or Extruder introduced can be. At the same time, the head of the billet according to the lines 9 conical, so that the shape of this billet is a turbulence-free extrusion enables. The assembly formed by the billet, its contents and its cover is then brought to a temperature of the order of magnitude for about 20 minutes heated from 11000C to 12000C in salt baths. Since the plug 4 with respect to the lid 2 and the cover 2 are welded with respect to the billet 1, the melted Do not let salts get into the inside of the billet where the metal mass is located.

Mit der auf diese Temperatur aufgeheizten Anordnung wird anschließend eine Extrusion vorgenommen. Vor allem im Verlauf dieses Vorgangs wirken sich die Form des Deckels und die Tatsache aus, daß bei dieser Temperatur der Deckel weniger verformbar ist als das in dem Walzblock enthaltene Material. Dies ist schematisch in den Fig. 2 bis 5 dargestellt, in denen die Extrusionseinrichtung schematisch mit 10, das Material des Walzblocks im Verlauf der Umformung mit 1, das Material der in dem Walzblock enthaltenen Pulver mit 11 und das Material des Deckels mit 2 bezeichnet sind. Links von der Linie 12 sind die Relsivlagen vor der Extrusion dargestellt. Rechts von dieser gleichen Linie sind in den verschiedenen Figuren die relativen Lagen nach der Extrusion angegeben.The arrangement heated to this temperature is then used made an extrusion. Especially in the course of this process, the Shape of the lid and the fact that at this temperature the lid is less is deformable than the material contained in the billet. This is schematic shown in Figs. 2 to 5, in which the extrusion device is shown schematically with 10, the material of the billet in the course of forming with 1, the material the powder contained in the rolling block with 11 and the material of the cover with 2 are designated. To the left of the line 12 are the Relsivlagen before the extrusion shown. To the right of this same line are in the various figures the relative positions indicated after the extrusion.

In den vier dargestellten Fällen befindet sich das Material 1 des Walzblocks nach der Extrusion vor und auf der Oberfläche des Extrusionsprodukts. Die Fig. 23 und 4 beziehen sich jedes Mal auf Vorgänge mit einem Deckel, dessen zum Inneren des Walzblocks hin gerichtete Fläche 6 eben ist. Fig. 5 betrifft den Fall, daß der Deckel die in Fig. 1 dargestellte Form besitzt.In the four cases shown, the material is 1 of the Billets after extrusion in front of and on the surface of the extrusion product. 23 and 4 relate each time to operations with a lid, its surface 6 directed towards the interior of the rolling block is flat. Fig. 5 relates the Case that the cover has the shape shown in FIG.

Im Fall der Fig. 2 ist der Verformungswiderstand bei der Temperatur des Extrudierens für das Metall des Deckels 2 und für das Metall 1 im Inneren des Walzblocks gleich. Im Verlauf der Extrusion tritt dann eine Verformung der die Grenze zwischen den Metallen 11 und 2 bildenden Wand 6 auf, die allgemein ein Aussehen entsprechend der Linie 6' besitzt. Die Form dieser Linie wird im wesentlichen durch die Reibungen des Walzblocks an den Innenwänden des Aufnahmeraums und der Duse bestimmt.In the case of Fig. 2, the resistance to deformation is at temperature of extrusion for the metal of the lid 2 and for the metal 1 inside the Billets the same. In the course of the extrusion there is then a deformation of the border between the metals 11 and 2 forming wall 6, which generally has an appearance corresponding to the line 6 'owns. The shape of this line is essentially through the friction of the billet on the inner walls of the receiving space and the nozzle is determined.

Fig. 3 bezieht sich auf den Fall eines Metalls 11 im Inneren des Walzblocks, das sich weniger leicht verformt als das Metall des Deckels 2. Die Verformung der Grenzfläche 6 ist dann mehr ausgeprägt, weil sich das Material 2 einfacher verformt Im Hinblick darauf, daß eine Legierung des Metalls 11 erhalten werden soll, führt der Vorgang nach Fig. zu einem Extrusionsprodukt, das aufgrund des von dem Metall des Deckels 2 gebildete@ kernes auf einer großen Länge unbrauchbar ist.Fig. 3 relates to the case of a metal 11 inside the billet, which deforms less easily than the metal of the cover 2. The deformation of the interface 6 is then more pronounced because the material 2 deforms more easily If an alloy of the metal 11 is to be obtained, the process according to FIG. 1 leads to an extrusion product which is unusable over a great length due to the core formed by the metal of the cover 2.

Fig. 4 betrifft den Fall, daß bei der Temperatur der Extrusion das metall des Deckels 2 sich weniger leicht verformt als das Metall 11 im Inneren des Walzblocks. In diesem Fall verformt sich die Fläche 6 bei 6', aber in einer Weise, die weniger ausgeprägt ist als im Fall der Fig. 3 und sogar im Fall der Fig. 2. Derjenige Teil des Extrusionsprodukts, der aufgrund des Kerns aus dem Material des Deckels 2 unbrauchbar ist, ist somit kürzer.Fig. 4 relates to the case that at the temperature of the extrusion metal of the lid 2 is less easily deformed than the metal 11 inside the Billets. In this case the surface 6 deforms at 6 ', but in a way that which is less pronounced than in the case of FIG. 3 and even in the case of FIG. 2. That part of the extrusion which, due to the core, is made of the material of the Lid 2 is unusable, is therefore shorter.

Fig. 4 betrifft bereits ein Verfahren gemäß der Erfindung, aber eine bessere Ausführungsform der Erfindung ist in Fig. 5 dargestellt, welche übrigens der Darstellung in Fig. 1 entspricht. Im Fall der Fig. 5 verformt sich das Metall des Deckels 2 - immer bei der Temperatur der Extrusion bzw. des Strangpressens - weniger leicht als das Metall 11 im Inneren des Walzblocks, und die Oberfläche 6' zwischen dem Metall des-Deckels und dem Metall 11 der gebildeten Legierung besitzt nach der Extrusion das Aussehen einer ebenen Fläche, und zwar aufgrund der Tatsache, daß der Deckel 2 einen zum Innern des Walzblocks hin gerichteten Hohlraum aufweist.Fig. 4 already relates to a method according to the invention, but one A better embodiment of the invention is in Fig. 5 shown, which, incidentally, corresponds to the illustration in FIG. 1. In the case of FIG. 5, deformed the metal of the lid 2 - always at the temperature of the extrusion or the Extrusion - less light than the metal 11 inside the billet, and the surface 6 'between the metal of the lid and the metal 11 of the formed Alloy has the appearance of a flat surface after extrusion, namely due to the fact that the cover 2 is directed towards the inside of the billet Has cavity.

Die Legierung, und somit im beschriebenen Beispiel der Ferritstahl, liegt dann in Form eines Stabs vor, dessen Querschnitt durch die Form der Düse festgelegt ist. Durch eine geeignete bekannte Technik kann die Legierung auch in Form eines Rohres erhalten werden. Von dem Extrusionsproduk tird nur der Teil verwendet, dessen Kern von der legierung gebildet ist,und von diesem Teil wird beispielsweise durch Bearbeitung die Außenschicht entfernt, die von dem Metall des Walzblocks 1 gebildet wrd.The alloy, and thus the ferrite steel in the example described, is then in the form of a rod, the cross-section of which is determined by the shape of the nozzle is. By any suitable known technique, the alloy can also be in the form of a Rohres can be obtained. Only that part of the extrusion product is used The core of the alloy is formed, and this part is for example by Machining removes the outer layer formed by the metal of the billet 1 wrd.

Es wurde festgestellt, daß die Leistungsfähigkeit, bzw.It was found that the performance or

der Wirkungsgrad des erfindungsgemäßen Verfahrens weitaus größer als der Wirkungsgrad des bekannten und in der Beachreibungseinleitung erwähnten Verfahrens ist. Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Stahl ist sehr homogen und von sehr feiner Körnigkeit.Das sich bildende Helium sammelt sich nicht längs der Oberflächen der Körner an und bildet somit keine Stellen geringerer Festigkeit in dem Stahl.the efficiency of the method according to the invention is far greater than the efficiency of the well-known method mentioned in the introduction is. The steel produced by the method according to the invention is very homogeneous and of very fine granularity. The helium that forms does not collect lengthways the surfaces of the grains and thus does not form any areas of lower strength in the steel.

Es ist selbstverständlich, daß die Erfindung nicht auf die vorstehend beschriebene Ausführungsform beschränkt sie ist und daß / in verschiedenster Hinsicht abgewandelt werden kann.It goes without saying that the invention is not limited to the above Embodiment described is limited and that / in various respects can be modified.

Beispielsweise ist die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht auf die Herstellung von Ferritstählen beschränkt, sondern kann allgemein zur Herstellung von austenitischen Stählen und Metallegierungen, z.B. von Nickellegierungen, verwendet werden.For example, the application of the method according to the invention not limited to the production of ferrite steels, but can be used in general Production of austenitic steels and metal alloys, e.g. nickel alloys, be used.

Zur Herstellung der jeweiligen Legierung müssen offensichtlich nur die geeigneten Pulver verwendet werden.Obviously only the appropriate powders are used.

Die Form des in dem Deckel vorgesehenen Hohlraums muß gleichermaßen an die Form des Erzeugnisses angepaßt werden, das durch die Extrusion, bzw. das Strangpressen erhalten werden soll.The shape of the cavity provided in the lid must be the same to be adapted to the shape of the product, which by the extrusion, or the Extrusion is to be obtained.

Die vorstehend erwähnten Abmessungen und Geschwindigkeiten bezehen sich im allgemeinen auf Laborversuche. Bei den industriellen Anwendungen wird selbstverständlich von Vorrichtungen mit geeigneten Abmessungen Gebrauch gemacht, die eine wirtschaftlich gewinnbringende Produktion ermöglichen, und die Geschwindigkeiten sind diesen Abmessungen angepaßt.The dimensions and speeds mentioned above relate to generally based on laboratory tests. It goes without saying in industrial applications made use of devices of suitable dimensions, which are economical enable profitable production, and the speeds are these dimensions customized.

- Patentansprüche -- patent claims -

Claims (7)

Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung einer Legierung, bei dem die Pulver der die Legierung bildenden Bestandteile innig gemischt und das so erhaltene Gemisch in einen Walzblock gebracht, dieser Walzblock durch einen Deckel, in dem eine Öffnung vorgesehen ist, verschlossen und die gesamte so erhaltene Anordnung wenigstens einem Pressvorgang unterworfen wird, worauf Ba die Öffnung des Deckels mittels eines Stopfens verschlossen und die gesamte zusammengepreßte Anordnung einem Extrusionsvorgang unterzogen wird, nach dem von dem Extrusionsprodukt die von dem Metall des Walzblocks gebildete Außenschicht beseitigt wird, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß als Deckel ein Element aus einem Metall verwendet wird, das bei der Temperatur der Extrusion weniger verformbar ist als das in den Walzblock gegebene und auf diese gleiche Temperatur gebrachte Gemisch. Claims 1. A method for producing an alloy in which the powder of the constituents forming the alloy are intimately mixed and so obtained mixture brought into a rolling block, this rolling block through a lid, in which an opening is provided, closed and the entire arrangement thus obtained is subjected to at least one pressing operation, whereupon Ba opens the lid closed by means of a plug and the entire compressed assembly one Extrusion process is subjected, after which of the extrusion of the The outer layer formed by the metal of the billet is eliminated, thereby g e k e n n -z e i c h n e t that an element made of a metal is used as the cover, the is less deformable at the temperature of extrusion than that in the billet given and brought to this same temperature mixture. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß als Deckel ein Element verwendet wird, das an der zum Innern des Walzblocks hin gerichteten Seite einen Hohlraum aufweist.2. The method according to claim 1, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t, that an element is used as a cover, which is attached to the inside of the billet has a cavity facing towards the side. 3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c hn e t, jaß als Deckel ein Element verwendet wird, dessen Hohlraum in Höhe der Öffnung am tiefsten ist.3. The method according to any one of the preceding claims, characterized g e It is not stated that an element is used as the cover, the cavity of which is used is deepest at the level of the opening. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 und 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß als Deckel ein Element verwendet wird, das einen sich über die gesamte zum Innern des Walzblocks hin gerichtete Seite sich erstreckenden Hohlraum aufweist.4. The method according to any one of claims 2 and 3, characterized g e k e n n indicates that an element is used as a cover that extends over one another the entire cavity facing the interior of the billet having. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die gemischten Pulver mittels Kugeln in einem Behälter gemahlen werden, der in Schwingung versetzt ist.5. The method according to one or more of the preceding claims, in this way it is noted that the mixed powder is placed in balls by means of balls be ground in a container that is set in vibration. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß der Behälter eine exzentrische Bewegung in seiner Bigenebene ausführt.6. The method according to claim 5, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t, that the container performs an eccentric movement in its Bigenplane. 7. Stahl, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß er mittels eines Verfahrens nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche hergestellt ist.7. Steel, in that it is by means of a Method according to one or more of the preceding claims is produced.