DE1794202A1 - Verfahren zur Trennung und Reinigung von Kristallen aus einer Kristallsuspension - Google Patents

Description

Verfahren zur Trennung und Heinigung von Kristallen aus einer _______ Kristallsuspension .

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Trennung und Reinigung von Kristallen aus einer Kristallsuspension durch Filtration der Kristallsuspension in der Filterzone einer Kolonne unter dem Einfluß von Pulsation, durch Zuführung des enb&an -denen Kristallkuchens in eine adiabatische Rückflußzone, in der saubere Schmelze als Waschflüssigkeit dem Krisballkuchen entgegenströmt und die gereinigten Kristalle in einer Schmelzzone aufgeschmolzen werden, aus der ein Teil als Endprodukt abgezogen und ein Teil als Rückfluß verwendet wird.

Das Verfahren zur Trennung und Reinigung von Kristallen aus einer Kristallsuspension durch fraktioniertes Kristallisieren in Kolonnen mit pulsierenden Druckstößen ist bekannt und hinreichend

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beschrieben ( z.B. in Chem. Eng. Progr. 61 (I965) 11, 99-104 ). Der Prozeß besteht aus folgenden Schritten: Der Kristallbrei wird_i; in einer Piltrierzone filtriert, der Kristallpfropfen in einer adiabatischen Zwischenzone einer fraktionierten Gegenstromkristallisation unterworfen und die gereinigten Kristalle in einer Schmelzzone aufgeschmolzen. Dieses Verfahren liefert jedoch hur dann ein reines Endprodukt, wenn die optimalen Bedingungen für den Wärme- und Stofftransport konstantgehalten werden.

Die konstant zu haltenden Parameter sind im wesentlichen d,ie Temperatur der Kristallsuspension und damit deren Pestgehalt, die Temperatur des Produktes in der Aufschmelzzone, die Menge des abgezogenen Reinproduktes oder die Menge^:der ablaufenden Mutterlauge. Ein weiterer Störfaktor kann der Wärmeverlust der Apparatur sein.

Es wurden nun verschiedene Versuche unternommen, einen sicheren Arbeitsbetrieb der Anlage durch aufwendige Maßnahmen, die die verschiedenen Parameter konstanthalten sollen, zu gewährleisten,

In der Deutschen Auslegeschrift Nr. 1 237 9öi wird ein Verfahren beschrieben, in dem-man mit Hilfe einer Messung des Wärmeinhaltes des Kristallbreies den Pestgehalt bestimmt und mit einem Rechner und Regler die Kühlung der Kristallisationsvorrichtung so regu*· liert, daß der Pestgehalt immer einen konstanten Wert behält. Dieses Verfahren ist neben seiner Kompliziertheit sehr aufwendig und stellt eine sehr hohe finanzielle Belastung dar.

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Nach einem anderen, in der Deutschen Auslegeschrift Nr. 1 218 offenbarten Verfahren, regelt man den Wärmeübergang in der Schmelzzone dadurch, daß die Temperatur der Schmelze als Steuerwert für die Zufuhr der Schmelzwärme verwendet wird. Hier wird sowohl die ausgefahrene Menge als auch die Temperatur der Schmelze konstantgehalten. Unregelmäßigkeiten der anderen Parameter können jedoch durch diese Maßnahme nicht ausgeglichen werden.

Gemäß einem in der US-Patentschrift Nr. > 267 686 erläuterten Verfahren wird die Menge der auslaufenden Mutterlauge durch die Druckdifferenz zwischen dem Einlauf, dem Raum vor der Siebzone und dem Mutterlaugenablauf geregelt. Dieser Prozeß erfordert drei Druckmeßstellen, von denen zwei in eine sehr viskose, bewegte Kristallsuspension ragen, in welcher eine Druckmessung nur schwierig durchzuführen ist.

Es wurde nun eine überraschend einfache Methode gefunden, die Bedingungen in der Kolonne so einzustellen, daß immer ein reines Produkt gewonnen werden kann, wenn oberhalb der FiItratIonszone die Größe der Druckstöße, die durch einen an sich bekannten Pulsator verursacht werden, gemessen und als Steuergröße für die Regelung der Ablaufmenge der Mutterlauge und damit für die Regelung des gesamten Arbeitsvorganges der Kolonne benutzt wird.

Als Steuerwert bietet sich alternativ die Differenz zwischen dem mittleren Druck und den Druckspitzen oder die Differenz zwischen dem Druckmaximum und dem Druckminimum der Druckstöße an. Schwankungen der Temperatur der Kristallsuspension im Kristaller und

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damit eine Veränderung des Festgehaltes können mit Hilfe dieser Regelung ohne weiteres ausgeglichen werden. Das gleiche gilt, wenn der adiabatische Betrieb etwas durch Wärmezufuhr oder Wärmeverlust gestört wird.

Wenn der Durchsatz durch eine erhöhte Abnahme an Sumpfprodukt gesteigert wird, reguliert sich der Mutterlaugenablauf sofort so ein, daß das Kristallbett mit der gewünschten Höhe aufrecht erhalten wird. Das entsprechende gilt für einen geringeren Durchsatz.

^w Die erfindungsgemäße Regelung besitzt nicht nur den Vorteil, relativ einfach in ihrem Aufbau zu sein, sondern bedarf nur einer Meßstelle in einem Bereich von niedrig viskoser Kristallsuspension, in welcher eine Druckmessung einfach und zweckmäßig durchzuführen ist.

Das Verfahren sei anhand einer Zeichnung beispielsweise und schematisch an einer Kristallisationskolonne erläutert:

φ Eine Schmelze oder Lösung wird mit einer Pumpe 1 in einen Kristaller 2 mit Mantelkühlung (nicht dargestellt) unter einem bestimmten Druck eingedrückt. Der entstehende Kristallbrei gelangt über ein Zwischenstück 3 in eine Pilterzone 4, in der der Hauptanteil der Mutterlauge durch die Leitung 5 über ein Ventil 6 abgeführt wird. Der filtrierte Rückstand, der die Restmutterlauge enthält, formiert sich zu einem Kristallpfropfen, der über eine weitere Zwischenzone 7 in die Schmelzzone 8 gedrückt wird, die von einem Heizmantel 9 umgeben ist.

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Durch den Pulsator 10 und das Kristallbett, das je nach Ablauf der Mutterlauge mehr oder weniger in. die Zwischenzone 5 hineinragt, entsteht ein Druokgefälle zwischen der Schmelzzone 8 und dem Kristaller 2. Das Kristallbett, das den Druckgradienten hervorruft, bewirkt, daß die Druckstöße des Pulsators 10 vom Sumpf der Schmelzzohe 9 über die Filterzone 4 bis in den Kristaller 2 entsprechend der Dämpfung angezeigt werden.

Hat man einmal den idealen Betriebszustand erreicht, so kann man den Mutterlaugenablauf über das Ventil 5 so einstellen, daß die Druckstöße immer die gleiche Höhe haben, d.h. man hält eine konstante Druckamplitude aufrecht. Wenn die Druckstöße kleiner werden, hat man zuviel Mutterlauge entnommen, so daß sich das K ristallbett in der Zwischenzone > zu weit nach oben aufbauen kann. Werden die Druckstöße jedoch größer, so wird zu wenig Mutterlauge abgenommen, wodurch das Kristallbett aufgeweicht wird. Der A P-Wert an einer Meßstelle oberhalb der Filterzone 4 ist somit eine eindeutige Regelgröße für den Mutterlaugenablauf und damit für das einwandfreie Betreiben der Kolonne.

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Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Trennung und Reinigung von Kristallen aus einer Kristallsuspension durch Filtration der Kristallsuspension in der Pilterzone einer Kolonne unter dem Einfluß von Pulsation, durch Zuführung des entstandenen Kristallkuchens in eine adiabatische Rückflußzone, in der saubere Schmelze als Waschflüssigkeit dem Kristallkuchen entgegenströmt und die gereinigten Kristalle in einer Schmelzzone aufgeschmolzen werden, aus der ein Teil als Endprodukt abgezogen und ein Teil als Rückfluß verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Piltrationszone die Größe der Druckstöße, die durch einen an sich bekannten Pulsator verursacht werden, gemessen und als Steuergröße für die Regelung der Ablaufmenge der Mutterlauge und damit für die Regelung des gesamten Arbeitsvorganges der Kolonne benutzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckstöße durch die Differenz zwischen dem mittleren Druck und den Druckspitzen oder die Differenz zwischen dem Druckmaxirauni und dem Druckminimum gemessen werden.

3. Verfahren zur Regelung einer pulsierenden Gegenstrom-Kristallisationskolonne, dadurch gekennzeichnet, daß als Regelgröße die Differenz zwischen der maximalen Amplitude der Druckstöße oberhalb der Siebzone und der minimalen Amplitude oder des mittleren Druckes an dieser Stelle benutzt wird.

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