DE1794174B1 - Verwendung einer treibmittelmischung zum herstellen einer geschaeumten folie aus einem thermoplastischen polymeren - Google Patents

Verwendung einer treibmittelmischung zum herstellen einer geschaeumten folie aus einem thermoplastischen polymeren

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DE1794174B1 DE19681794174 DE1794174A DE1794174B1 DE 1794174 B1 DE1794174 B1 DE 1794174B1 DE 19681794174 DE19681794174 DE 19681794174 DE 1794174 A DE1794174 A DE 1794174A DE 1794174 B1 DE1794174 B1 DE 1794174B1
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Description

Ar-CH = CH7
gewöhnlich nach einer oder zwei Methoden verwendet: In nicht verformten Zustand, d. h. in Form von flachen Folien, wird das Material zum Ausfüllen von Hohlräumen oder zum Umwickeln oder teilweise
prozent wenigstens einer monovinylaromatischen Ver- io zone der Strangpresse wird gewöhnlich auf 145 bis bindung der allgemeinen Formel 15O0C gehalten, wobei die Geltemperatur vor dem
Austreten des Gels aus der Strangpreßdüse gewöhnlich auf ungefähr 130 bis 140° C gehalten wird, wenn worin Ar einen aromatischen Kohlenwasserstoffrest Polystyrol eingesetzt wird.
oder einen aromatischen Halogenkohlenwasserstoff- 15 Die geschäumte Folie wird für Verpackungszwecke rest der Benzolreihe darstellt. Beispiele für derartige
alkenylaromatische Harze sind die festen Homopolymeren von Styrol, Vinyltoluol, Vinylxylol, Ar-Äthylvinylbenzol, Isopropylstyrol, tert.-Butylstyrol,
Ar-Chlorstyrol, Ar-Dichlorstyrol, Ar-Fluorstyrol, Ar- 20 Uherwickeln verwendet. Die Folien können auch Bromstyrol, die festen Copolymeren aus zwei oder anschließend erhitzt und häufig durch Anwendung mehreren derartiger monovinylaromatischer Verbin- von Druck verformt werden, beispielsweise durch düngen sowie die Copolymeren aus einer oder meh- Verformen im Vakuum, durch Verformen unter Verreren derartiger monovinylaromatischen Verbindun- Wendung eines Kolbens oder durch Druckvakuumgen mit kleineren Mengen, beispielsweise 1 bis 10 Ge- 25 verformung. Eine Bewertung des Produkts nach wichtsprozent, an anderen leicht copolymerisierbaren anderen Methoden außer dem Testen der tatsächolefinischen Verbindungen, wie beispielsweise Acryl- liehen Verwendbarkeit hat sich manchmal als etwas nitril, Methylmethacrylat oder Äthylacrylat. Beson- schwierig erwiesen. Für viele Zwecke ergeben sich ders bevorzugt wird als Polymeres Polystyrol. jedoch die Verpackungsqualitäten einer flachen. Folie
Das erfindungsgemäß verwendete Treibmitteige- 3° durch einen Drehtest, welcher ein Maß für den Biegmisch besteht aus einer Mischung aus 2,5 bis 25 Ge- samkeitswert des Produkts darstellt, und zwar sowohl wichtsprozent n-Pentan, Isopentan oder aus Mischun- für die heiß- als auch für die kaltverformte Folie, gen dieser Verbindungen zusammen mit 75 bis 97,5 Ge- Ein besonders günstiger Drehtest besteht darin, wichtsprozent Dichlordifluorrnethan. Ein vorteilhafter aus der extrudieren Folie eine Vielzahl von Proben Pentangehalt liegt bei ungefähr 6,5 bis 22,5 Ge- 35. auszuschneiden, die eine Länge von 15 cm und eine wichtsprozent, wobei der Rest aus Dichlordifluor- Breite von 2,54 cm besitzen. Einige der Proben werden methan besteht. Eine Mischung, die 7,5 bis 20 Ge- mit der maximalen Abmessung in der Maschinenwichtsprozent Pentan enthält, wobei sich der Rest richtung (MR) des Strangpressens und einige der aus Dichlordifluormethan zusammensetzt, wird am Proben mit der maximalen Abmessung in der Quervorteilhaftesten eingesetzt. Das fluide Schäumungs- 4° richtung (QR) geschnitten. Die Enden der Proben mittel wird gewöhnlich in einer Menge von ungefähr werden an einem Ende in eine fixierte Backe einge-
5 bis ungefähr 12 Gewichtsteile pro 100 Teile des spannt, während das andere Ende in einer drehbaren Polymeren verwendet. Das zur Durchführung der Backe befestigt wird. Die drehbare Backe wird anvorliegenden Erfindung verwendete Pentan enthält schließend mit 1 UpM (Umdrehung pro Minute) in zweckmäßiger Weise minimal 90 Gewichtsprozent 45 · so lange gedreht, bis die Probe bricht oder sich faltet. Pentan mit einem Dampfdruck bei 380C von 1 bis Einige der Proben werden auf diese Weise bestimmt 1,6 kg/cm2. Als Verunreinigungen liegen in erster und ergeben einen Drehwert, welcher der Zahl der Linie aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 4,5 oder Grade der Rotation der drehbaren Backe vor dem
6 Kohlenstoffatomen vor. Das Dichlordifluormethan Versagen entspricht. Der niedrigste Wert, der aus sollte wenigstens 90 Gewichtsprozent Dichlordifluor- 5° der Anzahl der Teststücke erhalten wird, wird dann methan enthalten und einen Dampfdruck bei 21° C als Biegsamkeitswert genommen. Bei der Durchfühvon 5,3 bis 6,4 kg/cm2 absolut aufweisen. Die rest- rung eines derartigen Drehtestes wird die drehbare liehen Bestandteile bestehen aus Fluorkohlenstoffen, Backe in vorteilhafter Weise an einer Welle befestigt, Chlorfluorkohlenstoffen und Fluorchlorkohlenwasser- die durch einen Synchronmotor mit 1 UpM gedreht stoffen, wie beispielsweise Dicblormethan und Chlor- 55 wird.
difiuormethan. Das fluide Schäumungsmittel ist im Ein besonders vorteilhafter und günstiger Test
allgemeinen ein Nichtlösungsmittel für die Polymeren. zur Ermittlung der Eignung einer Schaumfolie als Die extrudierbare Masse kann dadurch hergestellt Verpackungsmaterial für einen Versand ist folgender werden, daß ein geeignetes körniges Harz mit einem Fallschachteltest. Die geschäumte Folie wird im Keimbildungsmittel vermischt wird, eine Wärme- 60 Vakuum zu einer Vielzahl von apfelförmigen Mulden plastifizierung innerhalb einer Strangpresse erfolgt, verformt, welche Aussparungen zur Aufnahme von das flüssige Treibmittelgemisch dem wärmeplasti- Produkten aufweisen. Eine Wellpapierschachtel mit fizierten Material in der Strangpresse zugesetzt wird einer Länge von 51 cm, einer Breite von 30 cm und und die Strangpresse dazu verwendet wird, das Bläh- einer Tiefe von 30 cm wird mit den gebildeten apfelmittel mit dem wärmeplastifizierten Gel zu ver- 65 förmigen Mulden gefüllt, wobei in jede Mulde ein mischen, wobei wahlweise das flüssige Treibmittel- Apfel gegeben wird. Dann wird die Schachtel vergemisch innerhalb der körnigen Teilchen entweder schlossen und anschließend aus einer Höhe von während der Polymerisation oder während des Ein- 45 Cm derart fallengelassen, daß sie flach auf ihrem
Boden auftrifft. Die Schachtel wird anschließend geöffnet, worauf die vier obersten Mulden entfernt werden und die Gesamtzahl "der linearen cm einer Rißbildung, die in den vier obersten Mulden auftrifft, als Maß oder als Bewertung für die Eignung der geschäumten Folie als Verpackungsmaterial gewertet wird. Besitzen die vier Mulden eine zusammengelegte Rißlänge von 102 cm, dann wird die geschäumte Folie als nicht geeignet angesehen. An der Bodenmulde wird keine Messung vorgenommen, da selten ein Versagen dieser Mulde festgestellt wird.
Aus der französischen Patentschrift 1 451 779 ist es zwar bekannt, als Treibmittel eine Mischung von Dichlordifluormethan mit Dichlor-l,2-tetrafluoräthan zu verwenden. Die Erfindung lehrt demgegenüber die Verwendung einer anderen, ebenfalls bestimmten Mischung von Dichlordifluormethan mit zwei weiteren Treibmitteln in ganz bestimmten Gewichtsverhältnissen. Diese Gewichtsverhältnisse sind erfindungswesentlich und mitentscheidend für den erzielten technischen Fortschritt. Angesichts der außerordentlich großen Zahl von möglichen Treibmitteln war es nicht naheliegend, bei Kenntnis einer bestimmten Treibmittelmischung eine andere Treibmittelmischung mit nur einem gemeinsamen Bestandteil aufzufinden, die in einem ganz bestimmten Gewichtsverhältnis überraschende technische Vorteile liefert.
Daß die Mengenverhältnisse der Treibmittelkomponenten entscheidende Bedeutung haben, zeigen die Tabelle I und die Tabelle II, in der die Proben 1, 6, 7 und 10 außerhalb des Rahmens der Erfindung liegen. Die Drehungswerte der erfindungsgemäßen Proben sind denen der Vergleichsproben weitaus überlegen, woraus ersichtlich ist, daß es sich bei der Erfindung um einen ganz speziellen Kombinationseffekt handelt, der durchaus nicht vorhersehbar war. Diese Überlegenheit ergibt sich besonders auffällig bei den Torsionswerten in Maschinenrichtung, läßt sich aber auch in der Querrichtung nachweisen. Die stark verbesserte Flexibilität wird für die Proben 7 bis 10 durch den Fallschachteltest bewiesen, der ebenfalls zeigt, daß durch einfache Veränderung der Gewichtsverhältnisse der Treibmittelkomponenten zueinander ganz erstaunliche Verbesserungen erzielt werden. Während die Einzelkomponenten der Treibmittelmischung —je für sich verwendet — Rißbildungen von 38,1 bzw. 250 cm ergeben, läßt sich durch Kombination im beanspruchten Mengenverhältnis die Rißbildung auf 5 cm herabdrücken. Bei Alterung der Proben werden diese Verhältnisse noch günstiger in bezug auf die Erfindung.
Der erfindungsgemäß erzielte synergistische Effekt läßt sich aus diesen Versuchen klar erkennen.
Beispiel 1
Eine Vielzahl geschäumter Folienproben wird unter Verwendung von körnigem Polystyrol hergestellt. Eine lOgewichtsprozentige Lösung des Polystyrols in Toluol besitzt eine Viskosität von ungefähr 34 cP bei 25° C. Ein Keimbildungsmittel wird mit dem körnigen Polystyrol vermischt. Das Keimbildungsmittel ist ein Copolymeres aus 67 Gewichtsteilen Styrol und 33 Gewichtsteilen Maleinsäureanhydrid. Eine Lösung aus dem Polystyrol-Maleinsäureanhydrid-Polymeren in Methyläthylketon besitzt bei 25° C eine Viskosität von ungefähr 0,7 cP. Die Mischung aus körnigem Polystyrol und dem Keimbildungsmittel wird einer 15-cm-Strangpresse mit einer Schnecke und einem Verhältnis Länge zu Durchmesser von 20:1 sowie einem Kühlabschnitt zugeführt. Die Strangpresse ist mit einer Austrittsdüse mit einer ringförmigen öffnung mit einem Außendurchmesser von 6,4 cm und einer öffnung von 0,32 cm versehen. Das stranggepreßte Rohr wird über einen Dorn verstreckt, wobei ein Luftdruck innerhalb des Raumes aufrechterhalten wird, der von der Strangpreßdüse, dem Rohr und dem Dorn gebildet wird. Auf diese Weise wird eine Luftschmierung erzeugt. Ungefähr 10 Gewichtsprozent des stranggepreßten Materials werden durch Vermählen und Vermischen mit dem körnigen Polystyrol und dem Keimbildungsmittel rezyklisiert, um zu zeigen, daß erfindungsgemäß auch erhebliche Mengen Material ohne Zersetzungsgefahr wiederverwendet werden können, z. B. Abfälle, abgeschabtes Material u. dgl. Das Blähmittel wird in die wärmeplastifizierte Masse innerhalb des Strangpreßzylinders eingeführt. Die Ergebnisse sind in der. Zeichnung graphisch aufgetragen. Die Zahlen längs der Abszisse geben den Gewichtsprozentsatz an Pentan in einer Mischung aus Pentan und Dichlordifluormethan wieder. Die Werte längs der Ordinate geben den Drehwert in Graden an. Die Bedingungen und Testergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammengefaßt.
Tabelle I
Polymeres
kg/Std.		 Blähmittel, Bläh
mittel
kg/Std.		 1/ ■ Austritts
düsendruck
kg/cm2 		Gel
temperatur
0C2)		 Aufbläh
verhältnis3 		Dicke
mm		 Dichte
g/l		 Durch Drehung
(Grade)
MR/QR4)
Probe 111 bezogen
auf das
Gewicht
F12/nC5l)		 10 Keim-
bildungs-
mittel
kg/Std.		 49,7 136 4,1 2,36 80 schnittliche
Zellen-,
größe
mm .		 304/280
1 100/0 1,9 0,10
(Vergleich) 112 11 43,8 133 4,1 2,79 65,6 632/394
2 111 95/5 10,6 2,1 49 133 4,1 2,54 78,4 0,17 732/359
3 110 90/10 10 1,3 48,3 129 4,1 2,77 68,6 0,12 1104/497
4 113 85/15 9 1,1 73,5 130 4,1 2,66 94,4 0,20 800/310
5 110 80/20 9 2,0 56 136 4,1 2,87 62,4 0,11 599/331
6 50/50 1,1 0,15
(Vergleich)
') F12/nC5 = Dichlordifluormethan/n-Pentan.
2) Temperatur des Gels in der Nähe der Austrittsdüse vor dem Strangpressen.
3) Verhältnis der endgültigen Breite zu dem Umfang der Düsenaustrittsöffnung.
4) Maschinenrichtung/Querrichtung.
5 6
B erspiel 2"
Die im Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, wobei eine 11,4-cm-Strangpresse mit einem Verhältnis Länge zu Durchmesser von 20:1 und eine 7,6-cm-Austrittsdüse verwendet werden. Die Ergebnisse sind in der Tabelle II zusammengefaßt.
Tabellen
Probe Polymeres
kg/Std.		 Blähmittel,
bezogen
. auf das
Gewicht
F12/I1C51)		 Bläh
mittel
kg/Std.		 Keim
bildungs
mittel
kg/Std.		 Rezykli-
siertes
Polymeres
kg/Std.		 Austritts
düsendruck
kg/cm2 		Gel
tempera
tur
°C		 Dicke
mm		 Durch
schnittliche
Zellen
größe
mm		 Drehung
(Grade)
MR/QR2)		 Aufbläh
ver
hältnis
7
(Vergleich)
8
9
10 -
(Vergleich)		 174
54,5
54,5
54,5		 100/0
79/21
79/21
0/100		 14,9
15,4
15,4
12,7		 2,26
2,26
2,26
2,26		 149
149
149		 63
66,5
59,5
49		 142
139
139
130		 2,79
2,62
2,72
1,423)		 0,08
0,08
0,06
0,06		 316/405
367/387
345/424
284/350		 3,2
3,2
3,0
3,0
') F12/nC5 = Dichlordifluormethan/n-Pentan.
2) Mascliinenriehtung/Querrichtung.
3) Durch Zugwalzen komprimierte Folie.
Die Folie wird anschließend zu einer Vielzahl von Apfelmulden verformt und 2 Wochen nach der Herstellung dem Fallschachteltest unterzogen: Die Probe 7 zeigt eine Rißbildung von 38,1 cm, die Probe 8 weist eine Rißbildung von 35,6 cm auf, die Probe 9 läßt eine Rißbildung von 5 cm erkennen, und die Probe 10 zeigt eine Rißbildung von 250 cm. 6 Wochen nach der Herstellung wird eine weitere Reihe von Mulden dem Fallschachteltest unterzogen, wobei folgende Ergebnisse festgestellt werden: Die Probe 7 zeigt eine Rißbildung von 40,6 cm, die Probe 8 läßt eine Rißbildung von 35,6 cm erkennen, die Probe 9 weist eine Rißbildung von 17,8 cm auf, während die Probe 10 eine Rißbildung von 406 cm zeigt. 16 Wochen nach der Herstellung wird eine weitere Reihe von Mulden dem Fallschachteltest unterzogen, wobei folgende Rißbildungen beobachtet werden: Probe 7: 157,5 cm, Probe 8: 56 cm, Probe 9: keine Rißbildung und Probe 10: vollständiges Versagen der Mulden, da eine Rißbildung von mehr als 406 cm auftritt.
Ähnlich günstige und vorteilhafte Ergebnisse werden auch dann erhalten, wenn andere alkenylaromatische harzartige Polymeren, wie sie vorstehend beschrieben werden, eingesetzt werden. Außerdem werden günstige Ergebnisse erhalten, wenn Isopentan und eine 1:1-Mischung aus n-Pentan und Isopentan an Stelle von n-Pentan verwendet wird.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verwendung einer Mischung von 75 bis 97,5 Gewichtsprozent Dichlordifiuormethan und 25 bis 2,5 Gewichtsprozent n-Pentan, Isopentan oder Mischungen davon als Treibmittel für die Herstellung einer geschäumten Folie eines thermoplastischen Polymeren aus einer monovinylaromatischen Verbindung der Benzolreihe und einem Keimbildungsmittel.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Treibmittelmischung als Pentan n-Pentan enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Polymere aus wenigstens 90 Gewichtsprozent wenigstens einer monovinylaromatischen Verbindung der Formel
Ar-CH = CH2
worin Ar für einen aromatischen Kohlenwasserstoffrest der Benzolreihe oder einen aromatischen Halogenkohlenwasserstoff der Benzolreihe steht, und bis zu 10 Gewichtsprozent aus einer anderen leicht copolymerisierbaren olefinischen Verbindung besteht.
4. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Polymere Polystyrol ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DE19681794174 1967-09-21 1968-09-19 Verwendung einer treibmittelmischung zum herstellen einer geschaeumten folie aus einem thermoplastischen polymeren Pending DE1794174B1 (de)

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