DE1783089A1 - Process for the production of highly purified metal granulate by electron bombardment and device for carrying out the process - Google Patents

Process for the production of highly purified metal granulate by electron bombardment and device for carrying out the process

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DE1783089A1 DE19641783089 DE1783089A DE1783089A1 DE 1783089 A1 DE1783089 A1 DE 1783089A1 DE 19641783089 DE19641783089 DE 19641783089 DE 1783089 A DE1783089 A DE 1783089A DE 1783089 A1 DE1783089 A1 DE 1783089A1
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  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

Beschreibung zum Patentgesuchdescription to the patent application

der Firma Societe Alsacienne de Constructions Atomiques *de Telecommunications et d'Electronique Alcatelthe company Societe Alsacienne de Constructions Atomiques * de Telecommunications et d'Electronique Alcatel

69, Rue de Monceau, .PARI„S_, Frankreich69, rue de Monceau, .PARI "S_, France

betreffend:concerning:

"Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem Metallgranulat durch Elektronenbeschuß, und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens""Process for the production of highly purified metal granulate by electron bombardment, and device for carrying out the process "

(ausgeschiedener Teil aus Patentanmeldung P 15 15 143*6)(Part deleted from patent application P 15 15 143 * 6)

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem Metallgranulat durch Elektronenbeschuß eines Abschmelzbarrens in einem evakuierten Rezipienten. Es"ist bekannt, Metalle durch Entgasen zu reinigen» Zu diesem Zweck wird ein Abschmelzbarren in einem evakuierten Rezipienten erhitzt, meist durch Elektronenbeschuß, und die abgeschmolzenen Tröpfchen fallen in den an der Oberseite eines Aufschmelzbarrens flüssig gehaltenen Schmelzsee. Die Tröpfchen werden dabei entgast und somit gereinigt. The invention relates to a method for producing highly purified metal granulate by electron bombardment of a meltable bar in an evacuated recipient. It "is known to purify metals by degassing» To this The purpose is to heat a meltable bar in an evacuated recipient, usually by electron bombardment, and the melted off Droplets fall into the molten pool, which is held in liquid form at the top of a melting bar. The droplets are degassed and thus cleaned.

Es ist weiter bekannt, aus einem massiven Metallbarren Granulat herzustellen, indem man ihn tröpfchenweise abschmilzt und die Tröpfchen durch einen mit inertem Gas ge-It is also known from a solid metal bar To make granules by melting them drop by drop and the droplets through an inert gas

109815/0874109815/0874

-2- 17830C9-2- 17830C9

füllten Kanal fallen läßt, wonach sie auf eine Art Trommelfell auftreffen, so dass sie eine kugelige Gestalt erhalten (US- Patentschrift 2. 2 69.528). Ähnlich sind auch große Vorrichtungen für die GranulathersteLlung aus Eisen bekannt; dort erfolgt das Zerteilen eines Metallstrahles in Granalien durch Auftreffenlassen auf einen Drehkörper, auf dem ein kühlender Wasserschleier ausgebildet wird.(DP 92o 285).filled canal drops, after which she falls on a kind of eardrum impinge so that they get a spherical shape (US Pat. No. 2,269,528). Large ones are similar too Devices for the production of granules from iron are known; there, a metal beam is divided into granules by letting it strike a rotating body on which a cooling water veil is formed (DP 92o 285).

Für bestimmte Anwendungszwecke ist es erwünscht, hochgereinigtes Granulat im Vakuum durch Elektronenbeschuß herzustellen, ohne daß dieses wieder zu einem Barren eingeschmolzen wird. Es kann zum Beispiel später mit anderen Granulat gemischt werden, um bestimmte hochreine Legierungen zu erzeugen.For certain applications it is desirable to produce highly purified granules in a vacuum by electron bombardment, without this being melted down again into an ingot. For example, it can be used later with other granules mixed to produce certain high purity alloys.

Wenn man die von einem Abschmelzbarren im Vakuum abtropfende Schmelze einfach in einen Sammelbehälter fallen ließe, so würden die Granalien mindestens zum Teil zusammenbacken und man erhielte nicht das gewünschte Produkt. Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren vorzuschlagen, bei dem man tatsächlich ein Granulat erhält.If you see the dripping from a melt bar in a vacuum If the melt were simply to fall into a collecting container, the granules would at least partially bake together and you would not get the product you want. It is the object of the invention to propose a method in which you actually get a granulate.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das durch Elektronenbeschuß geschmolzene Material tröpfchenweise in Berührung mit einer gekühlten Oberfläche gebracht wird und das infolge dieser Berührung verfestigte Granulat innerhalb des Rezipienten gesammelt wird.This object is achieved according to the invention in that the material melted by electron bombardment is dropwise is brought into contact with a cooled surface and the granulate solidified as a result of this contact is collected within the recipient.

Weiter werden zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens entwickelte Vorrichtungen angegeben. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist gekennzeichnet durch Anordnung der gekühlten Oberfläche unterhalb des Abschmelzbarrens -J-zum Auffangen der herabfallenden Tröpfchen -ψ und zum Fördern der gebildeten Granallen -βΡ-in einenDevices developed for carrying out the method according to the invention are also specified. The device according to the invention is characterized by the arrangement of the cooled surface below the melting bar -J- to catch the falling droplets -ψ and to convey the granules formed -βΡ-in one

109815/087 4109815/087 4

unterhalb der gekühlten Oberfläche angeordneten Sammelbehälter. collecting container arranged below the cooled surface.

Die gekühlte Oberfläche kann ortsfest und gegen die 'waagerechte geneist sein, sie kann auch dreh- oder schwingbeweglich angeordnet werden, um die Förderung der Granalien in den Sammelbehälter zu erleichtern. Die gekühlte Oberfläche kann auch genutet oder geriffelt sein. Zweckmäßig bildet sie die Überseite eines von einem Kühlmedium durchflossenen Bauteils- eines Kastens, eines Zylinders oder einer Scheibe.The cooled surface can be stationary and inclined against the horizontal, it can also rotate or oscillate can be arranged to facilitate the conveyance of the granules into the collecting container. The cooled surface can also be grooved or corrugated. It expediently forms the upper side of a cooling medium through which a cooling medium flows Component of a box, a cylinder or a disk.

Es ergibt sich dabei ein erster Typ von Granulat im wesentlichen in Kugelform. Dies sind Granalien, die während des Fallens erstarrt sind und zwar vor dem Auftreffen auf die gekühlte Oberfläche. Ein zweiter Typ ergibt sich aus Granalien die noch nicht vollständig erstarrt sind, wenn äie die gekühlte Oberfläche berühren; Sie besitzen eine unregelmäßige Form, und die Teile bleiben relativ groß. Der überwiegende Teil der Granalien gehört jedoch zum dritten Typ, herrührend von Tröpfchen, die die gekühlte Oberfläche in pastosem oder haIbflüssigem Zustand berühren. Das Auftreffen zerlegt die Tröpfchen und ergibt sehr feines Granulat.This results in a first type of granulate, essentially in the form of a sphere. These are granules that solidified during the fall and before the impact on the cooled surface. A second type results from granules that have not yet completely solidified when ee touch the cooled surface; They have an irregular Shape, and the parts remain relatively large. The majority of the granules, however, belong to the third type, originating from droplets that touch the cooled surface in a pasty or semi-liquid state. The impact breaks down the droplets and produces very fine granules.

Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung sind in den beigefügten Zeichnungen schematisch dargestellt; sie sollen nachstehend näher erläutert werden.Devices for carrying out the method according to the invention are shown schematically in the accompanying drawings shown; they will be explained in more detail below.

Gemäß Pig. 1, in welcher der Rezipient und die Hllfs,-einrichtungen nicht dargestellt sind, sendet die Elektronenkanone 1 ein Elektronenbündel 2 aus. Der Abschmelzbarren kann längs seiner Achse derart verschiebbar sein, daß seine Vorderseite 31 (d.h. der durch das Bündel 2 beaufschlagte Querschnitt) annähernd in der senkrechten Ebene I-I gehalten wird.According to Pig. 1, in which the recipient and the auxiliary devices are not shown, the electron gun 1 emits an electron beam 2. The melting bar can be displaced along its axis in such a way that its front side 3 1 (ie the cross section acted upon by the bundle 2) is held approximately in the vertical plane II.

109815/087^ _ ^ _ 109815/087 ^ _ ^ _

BAD OBATH O.

1783QC91783QC9

Unterhalb des Querschnittes 3* ist ein Kasten JJ mit einer seneigten Oberseite 5 angeordnet, die beispielsweise durch den entsprechend geregelten Kreislauf eines Mediums gekühlt wird, das in den Kasten bei 1L eintritt und aus demselben bei 1Jp austritt. Senkrecht unterhalb des unteren Randes der Oberseite 5 ist- ein Sammelbehälter 6 abgeordnet.Below the cross-section 3 * is a box JJ with a sloping top 5, which is cooled, for example, by the appropriately regulated circulation of a medium that enters the box at 1 L and exits it at 1 Jp. A collecting container 6 is arranged vertically below the lower edge of the top 5.

Unter der Wirkung der aus der Kanone 1 austretenden Elektronen, welche die Vorderseite 3' des Abschmelzbarrens beaufschlagen, fallen die Tröpfchen 7 des geschmolzenen t Metalls auf die Oberfläche 5 und erstarren zu Granalien.8, die dann unter Schwerkraftwirkung in den Sammelbehälter 6 fallen.Under the action of the electrons emerging from the cannon 1, which hit the front 3 'of the consumable bar applied, the droplets 7 of the molten metal fall t on the surface 5 and solidify to granules. 8, which then fall into the collecting container 6 under the action of gravity.

Die Granalien 8 können für einen beliebigen Gebrauch aufbewahrt werden, nachdem sie in an sich bekannter Weise aus dem Rezipienten ausgeschleust worden sind.The granules 8 can be for any use are kept after they have been discharged from the recipient in a manner known per se.

Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung, mittels welcher man äußerst feine Teilchen gewinnen kann,die den durch das als Atomization bezeichnete Verfahren gebildeten Teilchen analog sind. Auch diese Vorrichtung weist die Elektronenkanone 1, den Abschmelibarren 3 und dessen Vorderseite 3' auf, die im wesentlichen in der senkrechten Ebene I-I gehalten wird.Fig. 2 shows a device by means of which extremely fine particles can be obtained by the as Atomization called process formed particles analogously are. This device also has the electron gun 1, the abradable bar 3 and its front side 3 ', which are shown in FIG is kept essentially in the vertical plane I-I.

Ein Motor 9 dreht um die senkrechte WelleIp eine waagerechte Scheibe 11, durch die der Kreislauf eines Kühlmediums führt, das durch in der Welle Io ausgesparte Kanäle eingeleitet und abgeführt wird. In einem geringen Abstand d vom Rand der Scheibe 11 ist eine mantelförmig ausgebildete senkrechte Wandung 12 angeordnet, in deren Innerem ebenfalls ein Kühlmedium zirkuliert. Unterhalb des Spaltes mit der Breite d ist ein Sammelbehälter 13 für die Granalien angeordnet.A motor 9 rotates around the vertical shaft Ip a horizontal disc 11 through which the circuit of a cooling medium which is introduced and discharged through channels recessed in the wave Io. At a short distance d from the edge of the disc 11 a jacket-shaped vertical wall 12 is arranged, also in the interior thereof a cooling medium circulates. A collecting container 13 for the granules is arranged below the gap with the width d.

10981 5/087A10981 5 / 087A

BAD OfcBAD Ofc

5 _ 17820C95 _ 17820C9

Wenn die Vorderseite des Stabes dem Bombardement durch die Elektronen ausgestzt ist., schmilzt das Metall in Tropfen 7, die auf die gekühlte Scheibe 11 fallen, erstarren, durch die Fliehkraft mitgenommen und kräftig gegen die kalte Wandung 12 geschleudert werden. Durch den Aufprall werden sie zu festen feinen Granalien 14, welche in die Sammelbehälter 13 fallen.When the front of the rod is bombarded by the electrons, the metal melts solidify in drops 7 that fall on the cooled disk 11, entrained by the centrifugal force and strong be thrown against the cold wall 12. As a result of the impact, they become solid, fine granules 14, which fall into the collecting container 13.

Gemäß Fig. 3 sendet die Elektronenkanone 1 ein Elektronenbündel 2 aus, das einen längs seiner Achse verschiebbaren Abschmelzbarren 3 beaufschlagt. Die vom Schitelzen des Barrens 3 herrührenden Tröpfchen 7 fallen bei 8 auf eine zylindrische Fläche 15, der eine Drehbewegung um ihre Achse erteilt wird.According to FIG. 3, the electron gun 1 emits an electron beam 2 which is displaceable along its axis Consumable bars 3 acted upon. The droplets 7 resulting from the smelting of the ingot 3 are conspicuous at 8 a cylindrical surface 15 imparted rotary motion about its axis.

Die Fläche 15 ist die Mantelfläche eines Zylinders aus einem die Wärme gut leitenden Metall, in welchem ein Kühl* medium zirkuliert.The surface 15 is the outer surface of a cylinder made of a metal that conducts heat well, in which a cooling * medium circulates.

Der Zylinder 15 dreht sich mit geringer Geschwindigkeit und die Tröpfchen 8 lagern sich hintereinander ab, er* starren und fallen in festem Zustand in einen Sammelbehälter 16.The cylinder 15 rotates at a low speed and the droplets 8 are deposited one behind the other, he * rigid and fall in a solid state into a collecting container 16.

Zwischen den Tröpfchen soll ein genügender Abstand vorhanden sein, um das Agglomieren vor dem Erstarren zu verhindern. Um diesen Abstand unter Steigerung des Taktes der Tröpfchenbildung aufrechtzuerhalten, kann dem Zylinder außer seiner Drehbewegung eine hin- und hergehende Bewegung in der Richtung seiner Drehachse gegeben werden.There should be a sufficient distance between the droplets to prevent agglomeration before solidification impede. In order to maintain this distance while increasing the rate of droplet formation, the cylinder in addition to its rotational movement, a reciprocating movement in the direction of its axis of rotation can be given.

Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung ermöglichen, auf eine einfache Weise Metallgranulat für eine spätere Verwendung herzustellen, beispielsweise zurThe method and the device according to the invention allow in a simple manner metal granules for to produce a later use, for example for

- 6 1098 1 5/0874 - 6 1098 1 5/0874

1782CCS1782CCS

Herstellung von porösen Körpern durch Agglomerierun» von Pulver, die z, B» zur Herstellung von elektrischen Kondensatoren aus Tantal und/oder Niobium dienen» oder für die Herstellung von Spezifcllegierunsen und für die Sintermetallurgie» Production of porous bodies by agglomeration of Powder used in the manufacture of electrical capacitors made of tantalum and / or niobium are used »or for the production of special alloys and for sintered metallurgy»

IAO 109 8 1 5 /Ö« IAO 109 8 1 5 / Ö «

Claims (8)

1 7 C 2 C C 9 - 7 Patentansprüche1 7 C 2 C C 9 - 7 claims 1. Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem Metallgranulat durch Elektronenbeschuß eines Abschmelzbarrens in einen evakuierten Rezipienten, dadurch gekennzeichnet, daß das durch Elektronenbeschuß geschmolzene Material tröpfchenweise in Berührung mit einer gekühlten Oberfläche gebracht wird und das infolge dieser Berührung verfestigte Granulat innerhalb des Rezipienten gesammelt wird.1. Process for the production of highly purified metal granulate by electron bombardment of a consumable bar into an evacuated recipient, characterized in that brought the material melted by electron bombardment in droplets into contact with a cooled surface and the granules solidified as a result of this contact are collected within the recipient. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Anordnung der gekühlten Oberfläche (5,11,15) unterhalb des Abschmelzbarrens (3) zum Auffangen der herabfallenden Tröpfchen (7) und zum Fördern der gebildeten Granalien(8, 14 ) in einen unterhalb der gekühlten Oberfläche angeordneten Sammelbehälter (6,13,16).2. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized by the arrangement of the cooled Surface (5,11,15) below the melting bar (3) for collecting the falling droplets (7) and for conveying of the granules (8, 14) formed in one below the cooled one Surface arranged collecting container (6,13,16). 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gekühlte Oberfläche (5) ortsfest und gegen die Waagerechte geneigt angeordnet ist,3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the cooled surface (5) is stationary and against the horizontal is inclined, 4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gekühlte Oberfläche (11,15) dreh- oder schwingbeweglich angeordnet ist.4. Apparatus according to claim 2, characterized in that that the cooled surface (11, 15) is arranged such that it can rotate or oscillate. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die gekühlte Oberfläche (11) die Oberseite einer sich drehenden Scheibe ist, die von einer gekühlten Wandung (12) umgeben ist, und daß sich zwischen dem Rand der Scheibe und der Wandung ein Spalt für das Durchfallen der Granalien befindet.5. Apparatus according to claim 4, characterized in that that the cooled surface (11) is the top of a rotating disk, which is supported by a cooled wall (12) is surrounded, and that there is a gap between the edge of the disc and the wall for the granules to fall through is located. - 8 109815/0 8 74- 8 109815/0 8 74 17330C317330C3 6.Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2-5» dadurch gekennzeichnet, daß die gekühlte Oberfläche genutet oder geriffelt ist.6.Vorrichtung according to any one of claims 2-5 »characterized in that the cooled surface is grooved or is corrugated. 7. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die gekühlte Oberfläche die Oberseite eines von' Kühlmedium durchflossenen Kastens (14) ist.7. The device according to claim 3, characterized in that the cooled surface is the top of one of 'cooling medium flowed through box (14) is. 8. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gekühkte Oberfläche die Mantelfläche eines waagerecht liegenden, sich drehenden und in Axialrichtung eine langsame Schwingbewegung ausführenden Zylinders (15) ist.8. Apparatus according to claim 2, characterized in that the cooled surface is the lateral surface of a horizontal lying, rotating and in the axial direction a slow oscillating motion executing cylinder (15). ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED 10981 5/087A10981 5 / 087A LeerseiteBlank page
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