DE1771993A1

DE1771993A1 - Diamantschleifkorn

Info

Publication number: DE1771993A1
Application number: DE19681771993
Authority: DE
Inventors: Taylor Kenneth Meoeland
Original assignee: Carborundum Co
Current assignee: Unifrax 1 LLC
Priority date: 1967-08-15
Filing date: 1968-08-14
Publication date: 1972-02-03
Also published as: FR1577639A; BR6801482D0; US3520667A; GB1228253A; BE719471A

Description

The Carborundum Company Düsseldorf, den New York

Diamantschleifkorn

Die Erfindung bezieht sich auf ein Diamantschleifkorn und ein Verfahren zur Herstellung eines Diamantaohleifkornes und betrifft weiter Schleifscheiben, die aus dem erfindungsgemäßen Schleifkorn hergestellt sind.

Beim Binden von Schleifpartikeln aneinander tritt oft g

das Problem auf, eine ausreichende Haftfähigkeit zwischen dem Bindemittel und den Schle'ifpartikeln zu erhalten. Diamant ist eine sehr reine Kohlenstoffmodifikation und hat eine dichte, harte Struktur, die τοη dem Harzbindeüiittel, metallischen und keramischen Material!en,die üblicherweise als Binder bei der Herstellung τοη Sohleifkörpern benutzt werden, während des Herstellungsverfahrens oftmals nicht ausreichend benetzt wird. Demzufolge ist die Schleifleistung der entstandenen Schleifkörper niedrig, da die Diamantteilchen leicht aus der Oberfläche des Schleifkörpers herausgelöst werden und ihre volle Wirksamkeit zur Entfernung von Werkstoff nicht . ausgenutzt wird. Da Diamant ein teueres Schleifmaterial ' ä ist, ist der Verlust an Wirksamkeit umao bedeutender· Sb sind bereits einige Vorschläge gemacht worden, toi die Haftfähigkeit von Bindend, ttelzusät ζ en inDiMUuvfcschleifkörper η zu steigern. Als Beispiel sei die aaerlkmnliw&e Patentschrift Nr. 2 319 331 angegeben. ffachteilig Χ·% bei den bekannten Verfahren, die eine Behandlung der Oberfläche der Diajuantteilohen bei hohen !Temperatur·» beinhalten, daß oftmals ein unerwünschter Angriff auf | die Diamantteilchen durch das Bahandlungsmaterial ode* '

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durch Sauerstoff stattfindet.

Es 1st Aufgabe der Erfindung« die angegebenen Nachteile zu beseitigen.

Gemäß der Erfindung 1st jedes der Diamantteilchen mit einem fest anhaftenden, harten überzug aus Siliziumkarbid versehen. Zweckmäßigerweise ist der überzug nicht porös. Er kann auoh kristallin sein. Vorzugsweise enthält der Überzug in diesem Fall Alfasiliziumkarbid und Bestasiliziurakarbid.

Den Diamantschleifpartikeln wird nach der Erfindung ein Oberflächenüberzug aus Siliziumkarbid gegeben, indem die Partikel in einer gasförmigen Atmosphäre verteilt werden, die eine leicht flüchtige Siliziumverbindung enthält und dann einer erhöhten Temperatur ausgesetzt wird, bei der die Siliziumverbindung zersetzt wird und den Überzug bildet. Erfindungsgemäß werden bei dem Verfahren zur Herstellung eines mit Siliziumkarbidüberzug versehenen Diamantsohleifkorns die Diamantteilohen auf eine Temperatur im Bereich zwisohen etwa 1300⁰C bis etwa 1500°C erwärmt, die erwärmten Teilchen dann mit einer gasförmigen Atmosphäre in Berührung gebracht, die reaktionsfähige Silizium- und Kohlenstoffverbindungen enthält.

Obwohl auch Alternativverfahren angewandt werden können, wird es vorgezogen, ein Wirbelbett zu bilden, in dem die Diamantteilohen in einem Gasgemisch verteilt sind, das Wasserstoff und die verflüchtigte Siliziumverbindung enthält. Das Bett ist beheizt, um die Zerlegung der Siliziumverbindung und die Bildung des SiliziumkarbidUberzugee auf den fein verteilten und suspendierten Diamentpertikeln zu bewirken.

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Bei der Herstellung von Siliziumkarbidüberzugen auf Diamantpartikeln kann man als flüchtige Siliziumzusammensetzung Methyltrichlorosilan verwenden. Bei der Temperatur, auf die das Wirbelbett der Diamantteilchen erwärmt ist, z.B. etwa 1300°C bis 1500⁰C, unterliegt das Methyltrichlorosllan einer thermischen Zersetzung und Siliziumkarbid, das sich auf den Teilchen ablagert, wird durch Reaktion des in der Siliziumverbindung vorhandenen Siliziums und Kohlenstoffs gebildet. Andere Chlrosllane können anstelle des Methyltrichlorosilans verwendet werden, genauso wie andere Ie icht g

flüohtige Zusammensetzungen, die bei den angewandten Temperaturen rekationsfähige Silizium- und Karbidverbindungen darstellen. Wenn eine leicht flüchtige Siliziumzusammensetzung wie Siliziumtetrachlorid verwandt wird, die keinen Kohlenstoff enthält, so kann Wasserstoff zusammen mit einer gasförmigen Kohlenstoffquelle wie Metan, Athen oder anderen kohlenstoffhaltigen Gasen verwendet werden. Auf diese Weise liegen bei der thermischen Zersetzung von Siliziumtetrachlorid die für die Reaktion notwendigen Materialien vor.

Aus den mit einem Überzug versehenen Diamantschleifkörnern können Schleifkörper hergestellt werden, wobei ä die bekannten Verfahren unter Verwendung des für solche Zwecke bekannten Bindemittelmaterials angewandt werden können.

In der einzigen Figur der Zeichnung ist eine Vertikalschnittensicht, teilweise schematisch, eines Apparats dargestellt, der geeignet ißt, gemäß der Erfindung Schleifpartikel mit einem überzug zu versehen. Der Apparat ansich stellt keinen Teil der vorliegenden Erfindung dar.

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In der Zeichnung ist mit dem Bezugszeionsa 11 ein· längliche Röhre aus einem geeigneten feuerfesten Material, wie Mlffl.it oder ähnlichem blselohnet· Das Rohr 11 ist an seinem unteren Ende mit einer flaneeakappe 12 geschlossen, wobei eine Dichtung zwischen dem Rohr und der Planachkappe durch Zusammenwirken der Kappe mit einem Dichtungsring 13» der das Rohr 11 umgibt, und mit einem nach außen gerichteten Plansch oder Bund H erhalten wird· Dieser Aufbau wird durch geeignete Mittel wie Klammern oder Bolzen (nicht dargestellt) zusammengehalten. An ihrem oberen Ende ist das Rohr 11 durch geeignete Mittel wie Flansche 16 und 17* die mit einer Dichtung versehen 'sind, an ein Austritterohr oder eine Austrittsleitung 18 angeschlossen. Dem unteren Ende des Rohres 11 benachbart int inneneeitig ein (Jitter angeordnet, das, wie gezeigt, eine in Querrichtung verlaufende Platte 21 enthält, die eine Mehrzahl von Löchern 22 aufweist, die durch die platte verlaufen· Das Gitter, das zweckmäSigerweise aus graphit besteht» obwohl auoh andere feuerfeste Materialien verwandt werden können, ist inoerhalb des Rohres 11 durch einen ringförmigen Stützring 24 gehalten, der mit einem Ringbereioh der Bodenfläche der Platte 21 in Berührung steht und innerhalb des Rohres 11 durch die Kappe 12 in seiner Stellung gehalten wird·

Das Rohr 11 ist oberhalb der Gitterplatte 21 mit einem Futterrohr 26 versehen, das vorzugsweise aus Graphit besteht und das eine relativ dünne Wanddicke aufweist, um den Wärmeübergang au unterstützen· Weiter let innerhalb des Rohres 11 an dem oberen Snde in der Habe der Auetritteleitung 18 ein Abechlußgitter 28 angeordnet« das aus einer Querplatte besteht, die an ihrer Umfang*·* kante durch das Futterrohr 26 gestützt ist und eins Mehrzahl von Perforationslochern 29 aufweist. Das

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Gitter 28 ist ebenfalls vorzugsweise aus Graphit hergestellt.

Das Bezugszeiohen 32 steht umfassend für einen Ofen, der das Rohr 11 von einem Punkt zwischen der Gitterplatte und der Kappe 12.bis zu einem Punkt an dem Abschlußgitter 28 umgibt. Der Ofen 32 kann beliebig konstruiert sein, enthält aber zweckmäßigerweise eine äußere zylindrische Wand 33 mit einem nach innen gerichteten Flansch 34 an ihrem unteren Ende, der einen Boden bildet und einen einwärts gerichteten Plansch 35 an ihrem oberen Ende, der einen Deckel bildet. Die Zusammenstellung der Ofenwände ist nicht von herausragender Bedeutung, sie kann zur Erleichterung des Herein- und Herausnehmens des Rohrs in Abschnitte unterteilt sein und kann andere zweckmäßige Konstruktionsdetails aufweisen. Weiter sind die Ofenwände zweokmäßigerweise mit (nloht dargestellten) Isolierungen versehen. Eine Anzahl von ringförmig, in einem Abstand zueinander angeordneten elektrischen Heizelementen ist innerhalb der Kammer 38, die zwischen der zylindrisehen Wand 33 des Ofens 32 und dem Rohr ausgebildet ist, vorgesehen. Die Heizelemente 37 sind vertikal in oberen und unteren Lagerungen 39 und 4o gehalten und mit geeigneten elektrischen Kontakten, Verbindungen und Steuerelementen versehen.

Unterhalb der Platte 21 befindet sich ein Gaseinlaflrohr j 43, das nach oben durch die Kappe 12 in den Stützring 24 ' hineinreicht. Das Gasrohr 43 und das Rohr 11 sind konzentrisch zueinander angeordnet. Aneeinem oberen Ende ist das Rohr 43 nach außen erweitert und mit nicht dargestellten Mitteln dort Stirnseite an Stirnseite mit der Bodenfläche der Platte 21 verbunden. Wenn es erfor-

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der11ch erscheint, können geeignete dichtungen (nicht dargestellt) vorgesehen werden, die das Rohr 43 dort umgeben, wo es durch die Kappe 12 durchgeführt 1st.

¹He Herstellung von slllziumkarbidüberzogenen diamantteilchen wird vorzugsweise durchgeführt, wie es in folgendem Beispiel beschrieben ist·

Beispiel 1ί

Unter Benutzung des oben beschriebenen Apparats werden Diamantteilchen einer Größenordnung, die durch ein Sieb Nr. 16 (amerikanisch: 16 mesh sieve) durchpassen und auf einem Sieb Nr. 20 (amerikanisch: 20 mesh sieve) gehalten werden, in die Kammer 31 zwischen der perforierten Platte 21 und dem Gitter 28 eingesetzt und dann in Wasserstoff verteilt, der durch das Gaseinlaßrohr eingeführt wird. Die Rohre 11 und 26 werden dann durch Zufuhr von elektrischem Strom zu den Heizelementen auf eine Temperatur in der Kammer 31 von etwa 1325⁰C erwärmt. An diesem Punkt wird der in den Apparat eintretende Wasserstoff umgeleitet, um vor seinem Eintritt in Kontakt mit Methyltrichlorosilan (CH₃SiCl₃) zu kommen, das auf etwa 35⁰C erwärmt ist. Das CH₃ Sl Cl₃ ist bei diesen Temperaturen leicht flüohtig und der Dampf vermischt sich mit dem Wasserstoff und kommt mit den Diamantteilchen in Berührung. Dort findet eine thermische Zersetzung statt» wodurch auf den Oberflächen der Diamantteilchen stark anhaftende überzüge aus Siliziumkarbid gebildet werden. Wenn ein Oberzug der erwUnsohten Dicke ausgebildet ist, werden die nunmehr überzogenen Partikel Inder Kammer 31 abgekühlt und entfernt.

Bei der Durchführung dieses Prozesses ist es notwendig, einen Gasstrom zu verwenden, der ein Wirbelbett aus

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den Diamantpartikeln wirksam formt und derart die Teilohen in fein verteilter Form hält und für den größten Teil eine Berührung mit den Wänden der Kammer 51 verhindert. Wie bekannt ist, ist die genaue erforderliche Strömungsrate zur Herstellung und Aufrechterhaltung der Verwirbelung abhängig von"vielen Faktoren, unter anderem Kammergröße, Menge an körnigem Material, spezifisohes Gewicht, Teilchengröße, Teilchenform, Tcilohengrößenverteilung des körnigen Materials, Art des verwendeten Gases, Kanunerform sowie die verwendeten Gasverteilungsmittel. Demgeäß ist eine genaue Bestimmung | oder Spezifizierung der Gasflußrate oder der in den verschiedenen Apparaten notwendigen oder wünschenswerten Gesamtgasflußrate nicht möglich. Xm vorliegenden Beispiel wurde eine Wasserstoffflußrate von 9 Liter pro Minute als zufriedenstellend gefunden, wobei die Kammer annähernd 560 mm lang und annähernd 24 mm im Durchmesser breit war und eine Charge von annähernd 10 Gramm Diamantteilohen der o.g. Größe eingesetzt wurde. Während etwa 40 Minuten Behandlungsdauer wurden 75 ml CH-, Si Cl, durch die Kammer als Dampf hindurchgeführt. Dieser Dampf trägt in einem gewissen Maß zu der Verteilung der Diamantteilchen bei.

Die Anwesenheit von Wasserstoff während der Bildung von Siliziumkarbidüberzügen auf den Diamantteilchen ist vorteilhaft, insbesondere da die Bildung eines guten Überzuges dadurch wesentlich erleichtert wird. Es ist nicht grundsätzlich notwendig, wie aus folgendem Beispiel ersichtlich ist. Wasserstoff als Träger-oder Verwirbelungsgas zu verwenden.

Beispiel 2:

Die hier angewandten Verfahrensstufen sind im wesentlichen dieselben wie in Fig. 1 mit der Ausnahme,

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daß anstelle der Verwendung von ausschließlich Waeeer-Btoff als Verwirbelungagas für die Diamantteilohen und als Trägergas für das CHj Si Cl j eine Misobung aue Helium und Wasserstoff in einem VoluunenTerhältnis von etwa H χ 1 verwendet »»orden ist. In einer 15-minütigen Behandlungszeit wurde ein ziemlich starker Siliziumkarbidüberzug auf den Diamantpartikeln hergestellt.

Die Siliziumkarbidüberzü^e, die durch den erfindungege-

mäßen Prozeß auf den Diamantteilciien erhalten werden, variieren natürlich in ihrer Dicke in Abhängigkeit von der verwendeten Menge von Methyltrichloro3ilan, dem Wirkungsgrad des Verfahrens und der Behandlungsdauer. Die Prüfung von einer großen Ajnzahl von siliziumkarbidüberzogenen Teilchen, die auch Teilchen mit relativ dünnen Überzügen erfaßte, hat gezeigt, daß die überzüge hart sind, nicht porös und kristallin sind. Röntgenprüfungsverfahren zeigen an, daß Siliziumkarbid teilweise als Alfasiliziumkarbid- und teilweise ale Betasiliziumkarbidtnodifikation vorliegt. Außerdem, wie weiter oben bereits festgeatellt worden ist, sind die Überzüge sehr gleichmäßig und fest anhaftend.

Mit Vorteil können siliziuHikarbidüberzogene Diamantteilchen bei der Herstellung von 3chieifartikeln verwendet werden. Der mit überzug versehene Diamantschrot, der in jedem gewünschten Großenbereich hergestellt werden kenn» kann zur Herstellung von Schieifartikeln wie Schleifscheiben, ziehschleifv/erkzeugen und ähnlichen verwendet werden. Dabei kann jeder zweckmäßige Bindemitteltyp für den 3ohrot verwendet werden, Metall,'Harz und kerajaiaohe Bindemittel sind bekannt und für diesen Zweck geeignet. Mit Überzug versehene Schleifartikel können ebenfalle durch Anbacken von ailiziumkarbidüberzogenee DiamantJtom

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an einem Träger hergestellt werden, der Üblicherwelse eine elastische Unterlage wie Papier oder Gewebe ist. Die Siliziumkarbidüberzüge gestatten eine bessere Bindung der Diamantteilchen als es normalerweise mit unüberzogenem Diamantschrot möglich 1st und schützten den Diamant außerdem vor einer Verbrennung bei den oftmals hohen Temperaturen bei der Herstellung von Schleifkörpern mit metallischen oder keramischen Bindern.

Im folgenden Beispiel wird die Anwendung von silizium-

karbidüberzogenem Diamantkorn an einer Schleifscheibe λ

beschrieben.

Beispiel j5:

Segmente von annähernd 4,76 cm mal 0,36 cm werden durch Verpressen einer Mischung von Kupfer· und Zinnpuder in einem Gewichia^erhältnis von 82 : 18 mit siliziumkarbidüberzogenen Diamantteilchen hergestellt. Die gepreßten Segmente wurden bei einer Temperatur von 600°C nach üblichem Verfahren gesintert und auf die Peripherie einer Stahlscheibe aufgeschweißt, um eine Trennscheibe von etwa 45,72 cm mal 1,02 cm la 4,29 em Größe zu formen. Die Segmente enthielten 6-1/4 Volumen-^ Diamant. Versuche mit der Trennscheibe zeigten, daß sie frei j " schneidet und das Diamantkorn besser hält als eine glelohartige Scheibe mit nicht überzogenem Diamantkorn als ! Schleifmittel.

Wie bereits oben herausgestellt worden ist, kann jeder andere erwünschte Binder bei der Herstellung von Sohlelf *■ körpern mit Sillziumkarbiddlamantsohleifmlttel verwandt werden und es ist ersichtlich, daß Füllstoffe* Sekundärschleifmittel und andere Zusätze, wie sie in der Sohleifteohnik bekannt und angewandt sind, in die erfindungsgemäßen Sohlelfkörper eingesetzt werden können, wenn dies erforderlich ist.

Patentansprücheι 109886/0496

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Claims

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gat en t anaprüohe

j 1. Schleifkorn aus Diamantteilchen, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Teilohen mit einen fest anhaftenden, harten Überzug aus Siliziumkarbid ▼ersehen iat.
2. Schleifkorn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der überzug nicht porös ist.
3. Schleifkorn nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug* kristallin ist.
4· Schleifkorn nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug Alfa-Siliziumkarbid und Beta-Siliziualcarbid enthält.
5. Verfahren zur Herstellung eines Schleifkorn^ gwuaß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Diamantteilchen auf eine temperatur im Bereich zwischen etwa 1300⁰O bis etwa 1500^oö erwärmt werden, die erwärmten Teilchen dann mit einer gasförmigen Atmosphäre in Berührung gebracht werden» die reaktionsfähige Silizium- und Kohlenstoff-vern enthält.
<>· Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen während des Erwärmens_rin einea Wirbelbett verteilt sind.
7. Verfahre^ nach Anspruch 6, daduroh dai die* Verwfcroelung der Teilchen durch einen dtrcai eines O&aes ausgeführt wird, dee aus einer

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Wasserstoff- und einer inertes Gas enthaltenden Zusammenstellung ausgewählt ist.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Verwirbelung der Teilchen durch einen Wasserstoff-Gasstrom ausgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet» daß die Diamantteilchen in einem Wirbelbett in einer Kammer (31) durch einen Oasstrom fein verteilt werden, während sie auf eine Temperatur im Bereich von etwa 1300°C bis etwa 1500⁰C erhitzt werden, wobei der Gasstrpm Wasserstoff und ein Gas enthält, das bei der Temperatur der Teilchen zersetzbar ist, um reaktionsfähige Gase hervorzubringen, die Silizium und Kohlenstoff enthalten.
10. Verfahren nach Anspruch 9* dadurch gekennzeichnet, daß das zerlegbare Gas ein Chlorosllan 1st und die Temperatur im Bereich von etwa IjK)O⁰C bis etwa 155O⁰C liegt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,

daß das Chlorosilan Methyltrlchlorosilan ist. g
12. SchleifMirper, dadurch gekennzeichnet, daß er ein gebundenes und mit Oberzug versehenes Diaraantsohleifkorn gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2 oder 4 enthält.

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