DE1771180A1 - Verfahren zur Herstellung von Papier oder Vliesstoffen aus Reyon nach dem Nassverfahren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Papier oder Vliesstoffen aus Reyon nach dem NassverfahrenInfo
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Description
MÜNCHEN-22 1771180
17, Apr« 1968
199, Nakanooho, Shirakawabashi Higashi 4-ohome, Sanjο,
Higashiyama-Ku, Kyoto /Japan
Verfahren zur Herstellung von Papier oder Vliesstoffen aus Rayon nach den Nassverfahren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Papier oder Vliesstoffen aus Rej'on nach den Nassverfahren.
deutsche Patentanmeldg.T J4 060 VIb/55i;
Die ehH»·« »»»»»+^Vfr betrifft ein Verfahren
zur Herstellung von Papier oder Vliesstoffen aus Reyon aus unvollständig regenerierten Visuosefäden. Bei dieses Verfahren
ist die obere zulässige Grenze für den primären Quellwert
2400 £; denn, wie es in der Patentschrift heiest, wenn
der primäre Quellwert über 2400 + li«gt, können die diepergierten
Fäden in Wasser leicht in unendlichen Ausmasse quellen,
es ist unmöglioh, das nasse Papierblatt ohne Schwierigkeiten
abeueoheiden, und es findet ein langsanes Hindurohlaufen
duroh da· Sieb der Papiermaschine statt.
- 1 209809/1321
ORfGfNAL INSPECTED
Diese obere Orense läset eich folgendermaßen erklären:
Un fasern mit hohem primäre» Quellwert su erhalten, muee die
Säurekonsentratlon im Spinnbad niedrig sein) dann entwickelt aioh aber die innere Struktur der Fasern nicht in einem solohen
Gradet dass sie sioh für die störungsfreie Papierherstellung
eignen.
Es wurde nun gefunden, dass man regenerierte Fasern mit hohem
P primärem Quellwert, nämlich einem Quellwert τοη 1900 bis
10 000, leicht und in einem stabilen Zustand erhalten kann,
wenn man ein Spinnbad mit einer höheren effektiven Säurekon-Bentration verwendet. Aue diesen Fasern lässt sich ohne
Schwierigkeiten Papier herstellen. Veiter wurde gefunden, dass das erhaltene Papier um so mehr einem Textilstoff ähnelt,
je höher der primäre Quellwert der Fasern ist. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Papier oder
Vliesstoffen aus Reyon nach dem Messverfahren, welches da-
k duroh gekennseichnet ist, dass man in Wamser Stapelfasern dispergiert,
dio aue stabilen, unvollständig regenerierten CeI-lulosefäden
erhalten worden sind, welche einen primären Quellwert von 1900 bis 10 000 aufweisen und ihrerseits durch Verspinnen
von Viscose duroh sine Spinndüse hergestellt worden eindy bei der die Spinnlöoher ein solches effektives Verhältnis
von Länge eu Durchmesser aufweisen, dass der Barus-Effekt
auf die Viscoselösung gering ist, worauf man aus der so erhaltenen
Dispersion Papier oder einen Vliesstoff herstellt.
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Das erfindungsgenäee« Verfahren stellt eine Kombination der
Herstellung τοη Reyon »it der Papierhereteilung dar. Wenn «an
unvollständig regenerierte Fäden mit einem primären Quellwert
von nehr ale 1900 verwendet, die durch Verspinnen von Vieooee
von hoher Visooaltät und hoher γ-Zahl (vgl. Ullmanna
Bnoyklopädie der technischen Chemie, 3.Aufl., Bd. 16, 1967,
Seite 138, Abe. 1) in ein Spinnbad von niedriger Säurekonzentration
hergestellt worden sind, erhält nan nach den Zereohneiden
der Fäden und Dispergieren in Wasser auf der Siebmasohine
einen Vliesstoff.
In allgeneinen haben die Fäden eine restliche γ-Zahl von 15
oder nehr, vorzugsweise von 15 bis 40.
Der prinäre Quellwert der unvollständig regenerierten Cellulosefäden
wird folgendemaeeen beatimat: Sie Fäden (etwa
0,5 g, belogen auf trockene Cellulose) werden 5 Hinuten in
destilliertes Wasser von 20° C getauoht. Die so erhaltenen
gequollenen Fäden werden 3 Minuten alt einer Kraft von 1000 G
zentrifugiert, worauf nan das Gewicht (V) der mit Wasser extrahierten
Fäden beetinnt. Dann werden die Fäden in Ofen getrocknet, und da« Gewicht (Wp) der ofengetrockneten Fäden
wird beetinnt. Der prinäre Quellwert wird aus der folgenden Gleichung berechnet
-S- χ 100 t · prinärer Quellwert.
D
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Dieser teohnisohe Fortschritt wird besondere bei Verwendung
der in neuerer Zeit entwickelten Glas- oder Porzellanspinndüsen
anstelle der üblichen Metallepinndüsen erzielt. Die Ureaohe
für diese Überlegenheit der Glas- oder PorzellanspinndUsen
lässt sioh folgendermassen erklären:
Gewisse Arten von Flüssigkeiten mit hoher Viscosität, zu
denen auch Visooselösungen zählen, dehnen sich bein Strang-P
pressen aus einer Kapillare im Querschnitt aus. Diese Erscheinung, dass der Durohmesser des ersponnenen Fadens grosser
1st als derjenige des Spinnloches, wird als Barus-Effekt bezeichnet. Ferner wurde gefunden, dase der Grad der Quersohnittsausdehnung
der Vieooeelöeung umgekehrt zu dem Verhältnis von Länge zu Durohmesser der Kapillare variiert.
Bei einer normalen Glassplnndüse beträgt das Verhältnis von
Länge su Durchmesser der einseinen Spinnlöcher im allgemeinen
20 bis 30, während die effektive Spinnloohlänge bei Metallspinndüsen
im allgemeinen nur etwa doppelt so gross ist wie der Spinnlochdurohmesser. Infolgedessen dehnen sich Vlscosefäden,
die aus normalen Glasspinndüsen ersponnen werden, im
Querschnitt weniger stark aus als solche, die mit den üblichen Netallspinndüsen ersponnen werden. Daher können bei der Glaaspinndüse
die Spinnlöoher in engeren Abständen voneinander angeordnet werden als bei der Metallspinndüee.
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Bei» laeeepinnen hält das ersponnene fadenkabel nach seine»
Austritt aus der Spinndüse bein Durchgang durch das Spinnbad eine gewisse Menge Spinnflüssigkeit eurüok. Pas zurückgehaltene
Volumen der Spinnflüssigkeit ist proportional zu der tatsächlichen Oberfläche der Spinndüse, in die die Gesamtzahl
der Spinnlöcher eingebohrt ist. Daher hält ein Fadenkabel, das aus einer normalen Glasspinndüße ersponnen ist, weniger
Spinnbadflüaaigkeit zurück als ein Fadenkabel, das durch eine
herkömmliche Metallspinndüse ersponnen worden ist, wenn beide
Spinndüsen die gleiche Anzahl von Spinnlöohern aufweisen. Infolgedessen ist beia Spinnen in ein Spinnbad mit der gleiohen
Säurekonzentration die effektive Menge der Spinnflüssigkeit je Faden im Falle einer normalen Glasspinndüse erheblich geringer
als im Falle der herkömmlichen Metallspinndüse. Dies ist die Ursache dafür, dass man unvollständig regenerierte
Fäden mit eines höheren primären Quellwert bei Verwendung eines Spinnbadee ait der gleichen Säurekonzentration ohne
Schwierigkeiten in einen stabilen Zustand mit Hilfe einer normalen
GlaeapinndÜB·, nicht aber Bit Hilfe der herkömmlichen
Metallspinndüee erhalten kann. Aus den so gewonnenen Fasern
lässt sich in der Siebmaschine leicht ein Papier herstellen, das wie ein Textilstoff aussieht.
Obwohl der oben beschriebene technische Fortschritt bei Terwendung
einer normalen Glaaspinndüat ersielt wird, 1st die Glaaspinndttse keine unbedingt erforderliche Voraussetzung für.
- 5 209809/1321.
BAD ORIGINAL
die !Durchführung dee erfindungagenäseen Verfahrens. Bei des
erfindungsgenässen Verfahren kann jede Spinndüse verwendet
werden, die zu einen geringen Barue-Bffekt auf die ViscoselUBung
führt. Vorzugsweise verwendet «an bei den erflndungsgenässen
Verfahren eine Spinndüse, bei der daa effektive Verhältnie
von Länge au Durohneeeer der Spinnlöoher «ehr ale 5
beträgt.
P Haoh dem Austragen aus den Spinnbad sinkt der prinäre Quellwert
der unvollständig regenerierten Fäden infolge der Wirkung der noch auf den Fäden verbleibenden sauren Spinnflüssigkeit
ab« Um dieses Absinken des primären Quellwertee au verhindern,
wird die saure Spinnflüssigkeit vorzugsweise aus den Fäden ausgewaschen, indem die Fäden bei einer Temperatur unter 35° C
diaroh eine NatrlunsulfatlBsung geführt werden. Die Konsentration
der Hatriuaeulfatlöeung soll über 50 g/1 gehalten werden»
da die Fäden sonst aaelnanderkleben können und sieh eine hin-
\ reiohende Verteilung der aus ihnen geschnittenen Stapelfasern
nicht erreichen läset.
Tisooee nit einen D.P. (DurohBohnittepolvnerleatlonsgrad) von
460» einer γ-Zahl von 60 und einer naoh der Hethode der fallenden
Kugel beetianten Vieooeität von 270 Sekunden wird aus
einer Glas spinndüse, bei der das Verhältnis tob Ling· su
Durohneeetfr 20 beträgt, In ein Spinnbad versponnen, da« 16 g/l
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Schwefelsäure, 0,4 ff/1 Slaksvlfat WtA W g/l Iateittseulfat
enthält und ein· xeaperatur τοη 16° 0 aufweist. Die Verweilseit
ία Spinnbad beträgt 1,5 Sekunden» und san erhält unvollständig
regenerierte fäden Bit einer restlichen γ-Zahl von
und eine« primären Quellwert τοη 2050 H, Diese !fäden werden
in ungetrocknete» Zustande su Stapelfasern sersohnitten, die
sofort in Wasser dispergiert und su eines Papierblatt verfornt
werden. Bas nasse Blatt wird kontinuierlich gebleicht und getrocknet, aber nicht gepresst* Der so erhaltene Vliesstoff
weist den Fall τοη leichter Gase oder Krepp auf. Die
Kennwerte des Produktes ergeben sich aus der nachfolgenden Tabelle.
Viscose alt eines D.P. τοη 650, einer γ-Zahl τοη 65 und einer
naoh der Methode der fallenden Kugel bestisaten Visoosität
τοη 490 Sekunden wird aus einer Glasspinndttee, bei der das
Verhältnis τοη Länge tu Durchmesser 20 beträgt, in ein 30° 0 '
war» β β Spinnbad Tersponnen, das 14 g/l Schwefelsäure, 0,6 g/l
Zinkeulf at und 60 g/l latriussulfat enthält. Man erhält un-Tollständig
regenerierte fäden Bit einer restlichen γ-Zahl τοη 24 und eines prlatren Quellwert τοη 3100 £. Diese fäden
werden in ungetrocknetes Sustande «u Stapelfasern zerschnitten, die sofort in Vasser dispergiert und su eines Papierblatt
Terforst werden. Das nasse Blatt wird gebleicht und naoh aäs-
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BAD
eigen Terpreeeen unter eines Druck von 20 kg/on getrocknet*
Der so erhaltene Vliesstoff weist den Tall eines glatten Gewebe
β auf. Die Kennwerte dieses Produktes ergeben sich aus der naohfolgenden Tabelle.
Die in Beispiel 2 verwendete Viscose wird in ähnlicher Weise in ein 30° C warneβ Spinnbad versponnen, das 13 g/l Schwefel-
* säure, 0,7 g/l Zinkeulfat und 60 g/l Natriumsulfat enthält.
Man erhält unvollständig regenerierte Fäden nit einer restlichen γ-Zahl von 29 und einen priaären Quellwert von 6190 %.
Diese fäden werden in ungetrooknetem Zustande eu Stapelfasern
aersohnitten, die sofort in Wasser dispergiert und zn einen
Papierblatt verforat werden. Das nasse Blatt wird gebleicht
und naoh nässigea Yerpressen unter einen Druck von 15 kg/on
getrooknet. Der so erhaltene Vliesstoff weist den lall von
Baunwollflanell auf. Die Kennwerte dieses Produktes ergeben
* sich aus der nachfolgenden Tabelle.
Die in Beispiel 2 verwendete Viscose wird in ähnlicher Weise in ein 30° 0 vanes Spinnbad versponnen, das 12 g/l Schwefelsäure,
0,8 g/l Sinksulfat und 80 g/l Natriumsulfat enthält.
Man erhält unvollständig regenerierte Fäden nit einer restlichen γ-Zahl von 33 und einen primären Quellwert von 9200 £.
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Diese Fäden werden in ungetrocknetem Zustande zu Stapelfasern
zerschnitten, die sofort in Wasser dispergiert und zu einem
Papierblatt verformt werden. Das nasse Blatt wird gebleicht und nach massigem Vorpressen unter einem Druck von 5 kg/cm
getrocknet. Der so erhaltene Vliesstoff weist den Fall eines Handtuchstoffee auf. Die Kennwerte dieses Produktes ergeben
sich aus der nachfolgenden Tabelle.
Die in Beispiel 2 verwendete Viscose wird in ein 50° C warmes
Spinnbad von niedriger Säurekonzentration versponnen, das 13,3 g/l Schwefelsäure, 0,6 g/l Zinksulfat und 60 g/l Natriumsulfat
enthalt. Man erhält unvollständig regenerierte Fäden alt einer restlichen γ-Zahl von 26 und einem primären Quellwert
von 3300 Jf. Ähnliche Fäden werden unmittelbar nach ihrem
Austritt aus dem Spinnbad in einer wässrigen Lösung, die 100 g natriumsulfat je Liter enthält und eine Temperatur von
15° C aufweist, behandelt. Dar primäre Quellwert der so behandelten, unvollständig regenerierten Fäden beträgt 4400 £,
während er ohne diese Nachbehandlung nur 3300 # beträgt.
- 9 ·
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209809/1321
2 | Γ» | '50 | ,8 | 1771180 | |
1 | 30 | 6 | 2 | 4 | |
20 | 2, | 0 | "Ό | ||
%ο | 0, | H | 5 | 1,5 | |
J,5 | 9 | i | 20 | 1,0 | |
3 | 12 | .< | 24 | ||
11 | 7. | 28 | |||
■ι 5 | ι,6 | ||||
Flächengewicht, g/m Reisslänge (trocken), km
Reiselänge (nase), km Bruchdehnung (trocken), %
Bruchdehnung (nass), f» Steifheit nach Clark (WL3)
Die oben angegebene Reisslänga iet der Hittelwert aue dem in
Haachinenrichtung und dorn in Querrichtung bestimmten Wert.
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Claims (4)
- Tachikawa Research
InstitutePatentansprücheVerfahren sur Herstellung von Papier oder Vliesotoffen aus * Reyon nach dem Nassverfahren, dadurch gekennzeichnet, dass man in Wasser Stapelfasern diepergiert, die aus stabilen, unvollständig regenerierten Cellulosefäden erhalten worden sind, welche einen primären Quellwert von 1900 bis 10 000 aufweisen und ihrerseits durch Verspinnen von Viscose durch eine Spinndüse hergestellt worden sind, bei der die Spinnlöcher ein solches effektives Verhältnis von Länge zu Durchmesser■νaufweisen, dass der Barus-Effekt auf die Viscoselo'sung gering ist, worauf nan aus der so erhaltenen Dispersion Papier oder einen Vliesstoff herstellt. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnetf dass man eine Spinndüse verwendet, bei der das effekte Verhältnis von Länge zu Durchmesser der Spinnlöcher mehr als 5 beträgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch t oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die unvollständig 3?egenerierten Celluloseiäden durch Verspinnen γόη-Viscose »it einem D.P. von mehr als 450, hoher Visco-- η 209809/1321BADAleität und hoher γ-Zahl in eine wässrige Spinnlösung mit einer Temperatur von 15 bis 35° C hergestellt werden, die 8 bie
18 g/l Schwefelsäure, 0,2 bis 1,0 g/l Zinksuifat und 20 bis
100 g/l Natriumsulfat enthält. - 4. Verfahren nach Anspruch 1 big 3» dadurch gekennzeichnet:, dass die eraponnenen Fäden unmittelbar nach ihrom Austritt aus den* Spinnbad durch eine wässrige Lösung von weniger ala 55° C geführt werden, die mehr als 50 g/l natriumsulfat enthält.5· Verfahren nach Anspruch 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daaE--die unvollständig regenerierten Cellulosefäden mittels einer
Glasspinndüse ereponnen werden.209809/1321
BAD ORIGINAL
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