DE1770179A1 - Harzmischungen auf der Grundlage von Polyvinylchlorid fuer das UEberziehen metallischer Gegenstaende - Google Patents
Harzmischungen auf der Grundlage von Polyvinylchlorid fuer das UEberziehen metallischer GegenstaendeInfo
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Description
33 Rue du Prince Altert, Brüssel 5/Belgien
Harzmischungen auf der Grundlage von Polyvinylchlorid
für das Überziehen metallischer Gegenstände.
Priorität: Belgische Patentanmeldung Nr. 43 181 vom 3.Mai 1967
Die Erfindung "betrifft Harzmischungen auf der Grundlage
von Polyvinylchlorid, die sich insbesondere für das überziehen von metallischen Gegenständen und
Oberflächen nach den tfirbelsinterverfahren und zum Überziehen unter Anwendung elektrostatischer
Entladungen, insbesondere nach den elektrostatischen Wirbelsinter- und Spritzverfahren, eignen.
Die neueren Uberzugsverfahren für metallische Gegenstände
und Oberflächen der letzten Jahre und insbesonde-
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re die Wirbelainterverfahren , die elektrostatischen Wirbelsinter- und Spritzverfahren,besitzen vielfache
Vorteile gegenüber den anderen Verfahren zum Überziehen von Metallen. Insbesondere ist ihre Anwendung
einfach und rasch und benötigt nur niedrige Investitionen»
Diese neueren Techniken ermöglichen gleichfalls, ungemein
dünne und gleichförmige Überzüge zu erhalten, deren Aufbringung nicht die Benutzung von Lösungsmitteln
^ erfordert.
Die Benutzung von Kunststoffen als schützende und
schmückende Überzüge für metallische Gegenstände und Oberflächen kannte bis jetzt eine beträchtliche Entwicklung.
schmückende Überzüge für metallische Gegenstände und Oberflächen kannte bis jetzt eine beträchtliche Entwicklung.
Unter den für das Überziehen von Metallen brauchbaren Kunststoffen ist es bekannt, daß Polyvinylchlorid unbestreitbare
Vorzüge gegenüber anderen Harzen, wie z.B. Polyamiden oder Polyolefinen,besitzt.
) Das Polyvinylchlorid besitzt eine ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit
gegen chemische Agentien und xitmosphärilien
und verbindet damit noch die Möglichkeit, glatte und glänzende Oberflächen zu einem verhältnismässig
geringen Preis zu erhalten.
Bis heute haften die Harze auf der Grundlage von Polyvinylchlorid unter Anwendung der bisherigen Überzugsverfahren
beim Ausgehen von einem Pulver im allgemeinen nicht sehr gut auf den Metallen.
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Um diesem erheblichen Übelstand abzuhelfen, sind verschiedene Mittel vorgeschlagen, i z.B. das vorherige
Aufbringen einer Grundschicht oder das Aufsprühen des
trockenen Pulvers in Gegenwart eines feuchten Nebels, welcher die Agglomeration des Pulvers auf den Gegenständen
erleichtert. Aber keines dieser Mittel hat eine befriedigende Lösung gebracht.
Andererseits ist es bekannt (US-Patentschriften 3 100 758 und 3 170 963, belgische Patentschrift
615 473), wärmehärtende Überzüge mit gutem Haftvermögen unter Ausgehen von Anstrichen oder Lacken auf
der Grundlage von gepfropften Vinylpolymeren herzustelle» Diese letzteren werden dadurch erhalten, dass auf
einem Mischpolymer aus Vinylchlorid Verbindungen mit einem Gehalt an einer Epoxygruppe, z.B. Glycidylacrylat
oder -methacrylat, aufgepfropft werden·
Diese Anstriche und Lacke können für das Wirbelsinterverfahren und für die elektrostatischen Wirbelsinter-
und Spritzverfahren nicht benutzt werden, denn sie sind nur in Suspension in einer Flüssigkeit aufbringbar.
Überdies Bind die benutzten Grundvinylpolymeren i»
allgemeinen Mischpolymeren Yinylehlorid-Vinylidenehlorid oder -Vinylacetat, denn daa Polyvinylchlorid
ist nicht löslich in den meisten organischen, normalerweise für diese Aufbringung verwendeten Lösungsmitteln.
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_4-
Ausserdem wurde festgestellt, dass die Polymerisation
von G-lycidylacrylat oder -methacryiat auf einer
Suspension von Polyvinylchlorid nicht ermöglicht, ein gelierbares Harz zu erhalten·
Andererseits kann die Benutzung von Mischpolymeren Vinylvhlorid-Grlycidylacrylat oder -Glycidylmethacrylat
für die Überzugstechniken gemäß der Erfindung nicht in Betracht gezogen werden, denn diese Mischpolymeren
besitzen eine zu hohe Schmelztemperatur und eine schlechte thermische Beständigkeit·
Andere Versuche haben gezeigt, dass die Verwendung von Mischpolymeren Vinylchlorid-rVinylacetat, auf welchen
man Glycidylacrylat oder -methacryiat polymerisiert hat, gleichfalls nicht in Betracht gezogen werden kann,
denn die Mischpolymeren Vinylchlorid-Vinylacetat weisen keine Porosität auf und daher ist die Polymerisation des
Glycidylacrylats oder -methacrylate auf den G-rundmischpolymeren
zu wenig wirksam, um eine gute Homogenität und eine annehmbare thermische Stabilität des erhaltenen
Polymers zu erzielen.
Die Erfindung hei; Harzmischuncen suf der Grundlage von
Polyvinylchlorid, brauchbar für das Überziehen von
metallischen Gegenständen und Oberflächen nach dem O Wirbelβinter/
^erfahren «! ü*irAr+t± oder für elektro-
** statisches Überziehen zum Ziel und ist dadurch gekenno
zeichnet, dass sie als Harzbestandteil ein Harz auf
der Grundlage von Polyvinylchlorid umfassen, werlches durch. Polymerisation von 0,1 bis 7 Gew.# Glycidylacrylat
oder -methacryiat und von 0,1 bis 15 Gew.fi Vinylacetat
in Gegenwart von Polyvinylchlorid in Form poröser Körner
erhalten wurue.
Die Erfindung betrifft gleichfalls die polymeren Stoffe, welche durch Einverleiben von 1-60 Gew.$έ,
vorzugsweise 10-50 Gew. fo, Polyvinyl chi or id in die vorstehend
beschriebenen Harzmischungen erhalten werden.
Die Verwendung dieser Mischungen ermöglicht nicht nur,dünne glänzende und gleichförmige Überzüge zu
erhalten, sondern sie vergrössert ausserdem ihr Anhaften und ihre w'ärmebeständigkeit.
Das bei der Erfindung verwendete Polyvinylchlorid sollein Polyvinylchlorid mit porösem Korn sein, um dies
zu erhalten, führt man die Polymerisation in wässriger Suspension oder im Block in Anwesenheit eines in dem
Momomer löslichen Katalysators und gegebenenfalls eines Dispergiermittels, welches die Porosität des Polyvinylchlorids
begünstigt, aus.
Unter diesen kann man insbesondere die Mischpolymeren des Vinylpyrrolidons mit einem Alkylacrylat, dessen
Alkylgruppe mindestens 6 Kohlenstoffatome umfasst, Mischungen aus Polyvinylalkoholen und einem oder
mehreren Produkten, erhalten durch Kondensation eines Polyoxyalkylenglykols au^ einem Polyamin, die teilweise
veresterten Mischpolymeren Styrol-Maleinsäureanhydrid
und die Polyvinylalkohole niedrigen Hydrolysierungsgrades
erwähnen.
Als Katalysator benutzt man vorteilhafterweise die organischen Peroxyde und insbesondere Lauroylperoxyd,
2,4-Mchlorbenzoylperoxyd, Acetylcyclohexansulfonyl-
peroxyd und die Peroxydicarbonate.
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Der Grad der Porosität der Polymerlcörner wird durch
an
die Menge/von 100 g des Polyvinylchlorid absorbierten
Weichmachers ausgedrückt·
Man versteht unter Menge des absorbierten Weichmachers die Men^e an Weichmacher, weiche sich nicht von dem
Polymer abtrennt, w#nn die Mischung mechanischen Behandlungen unterworfen wird. Man benutzt d/es folgende
Verfahren:
Man setzt zu dem Harz eine erhebliche Menge» an Weichmacher in einer Grössenordnun^ von dem Doppelten der
Gewichtsmenge des verwendeten Harzes zu. Man bildet dann eine homogene Mischung. Dann schleudert man während
5 Minuten in einer Zentrifuge ab, deren Drehung durch eine Beschleunigung gleich 100 g gekennzeichnet ist.
Durch diese Behandlung wird der nicht absorbierte Weichmacher beseitigt, Man wiegt dann die Mischung
aus Harz und Weichmacher und bestimmt so die absorbierte Weichmachermenge·
" Das bei der Erfindung verwendete Polyvinylchlorid mit
porösem Korn soll ein Absorptionsvermögen für Weichmacher von mindestens 15 g und vorzugsweise 25 g pro
100 g Polymer besitzen.
oder Die Polymerisation von Glycidylacrylat kxä -methacrylat
und Vinylacetat in Anwesenheit einer Suspension von Polyvinylchlorid mit porösem Korn wird bei einer temperatur
zwischtn 50 und 1000C und in Anwesenheit von
üblichen Radikalkatalysatoren, z.B. Lauroylperoxyd und 2,4-Dli'3hlorbenzoylperoxyd und Peroxydicarbonaten auage-
führt. 209832/0852
Die Anteile an in Gegenwart von Polyvinylchlorid zu polymerisierendem Glycidylacrylat oder -methacrylat
sind entscheidend für das Erhalten von Gemischen, welche die gewünwchten Eigenschaften aufweisen, nämlich
ein ausgezeichnetes Haftvermögen an Metall und eine gute Wärmebeständigkeit.
Man verwendet 0,1 bis 7 Gew.# an Glycidylacrylat oder
-methacrylat und von 0,1-15 Gew.# an Vinylacetat«
Die Polymerisation von Glycidylacrylat oder -methacrylat und Vinylacetat in Anwesenheit von Polyvinylchlorid
stellt im wesentlichen keine Pfropfung dar. Die Hauptmenge der neuen Polymerketten ist nicht chemisch an
diejenigen des Polyvinylchlorids gebundene
Das Ziel der Behandlung ist, eine vollkommene Dispersion
des Glycidylacrylats oder -methacrylate und des Vinylacetats in dem Polyvinylchlorid sicherzustellen» was
das sehr leichte Erhalten völlig homogener Gemische ermöglicht*
Die gemäß der Erfindung erhaltenen Harze stellen sich
dar unter der Form von porösen Körnern, gelieren leicht, besitzen ein ausgezeichnetes Haftvermögen an Metall
und ebenso eine gute Wärmebeständigkeit und eignen sich insbesondere gut für alle Überzugsverfahren unter
Ausgehen von einem Pulver, und insbesondere für die Wirbelsinterverfahren und für das elektrostatische
Wirbelsintern und Spritzen·
Die erfindungsgemäßen Harzmischungen eignen sich besonders gut für das Überziehen von metallischen
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-β-
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Gittern, Verschlüssen, Kehren und Kanalisationen,
BlechiÄ, JtStomobilmaterial, z.B.Hauben und Kotflügeln,
Wellblechen für das Baugewerbe und für das dekorative Überziehen von Gittern usw.
Die so überzogenen Gegenstände besitzen eine .ausgezeichnete
Widerstandsfähigkeit gegen korrosion und ihre Oberflächen sind glänzend und gleichförmig.
Die gemäß der Erfindung erhaltenen Vinylpolymermischungen
und die üblichen Bestandteile wie Weichmacher, Stabilisatoren, Pigmente und andere können mit allen
W geeigneten und bekannten Mitteln, beispielsweise in einem Henschel-hiseher, hergestellt werden.
Beispiele 1-13
A - Herstellung des Harzes.
Man führt in einen Autoklaven 250 g destilliertes Wasser, 0,3 g Polyvinylalkohol von geringem Hydrolysierungsgrad
und 0,2 g Lauroylperoxyd ein. Nach dem
Evakuieren des Autoklaven, um einen großen Teil an Sauerstoff zu beseitigen, setzt man 100 g Vinylchlorid
" hinzu und erhöht die '.temperatur auf 600C unter Kühren
des Inhaltes· Hach beendeter Polymerisation gast man das nichtumgesetzte üniyFinylChlorid ab und führt dann in die
Suspension von Polyvinylchlorid, welches ein Absorptionsvermögen für den Weichmacher von 25 g pro 100 g Polymer
besitzt, die in der Tabelle angegebenen Monomeren Bestand· teile und 0,4 g Lauroylperoxyd als Katalysator ein. Man
erhöht die Temperatur auf 73°C und setzt die Polymerisation bis zu einem Umwandlungsgrad von etwa 90J& fort.
Die polymerisierte Mischung wird dann gewaschen und getrocknet. Das erhaltene Produkt besitzt die Form
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eines feinen porösen Pulvers und wird mit den üblichen Bestandteilen, wie Weichmacher, Stabilisator U
in einen Henschel-Miseher eingeführt. Man erwärmt die
Mischung auf 800C unter starkem Rührenο Nachdem man
eine trockene Mischung erhalten hat, kühlt man ab und
gewinnt ein freifließendes Pulver»
B. - Überzugsversuche
1» Mittels Wirbelsintern ο
Eine zuvor entfettete Stahlplatte wird während 5 Minuten
in einem Ofen bei 325°C vorerwärmt» Nach dem Eintauchen
der Platte in die Wirbelschicht wird diese wieder im Ofen während 20-30 Sekunden auf 325°C erhitzt. Nach
dem Abkühlen erhält man einen glatten, auf dem Metall
haftenden Überzug. Ein Überzug aus Polyvinylchlorid unter den gleichen Bedingungen haftet nicht auf dem Metall·
2· Mittels elektrostatischen Wirbelsinterns, Eine wie oben unter (A) erhaltene Harzmischung wird
in einen elektrostatischen Wirbelschichtreaktor vom Typ "STAi1LUID" der Firma SAMES in Grenoble gebracht.
Luftzufuhr und Spannung werden so geregelt, um die "
größte Fluidisierung zu erzielen. Eine an die Masse angeschlossene
Metallplatte wird während 2-3 Sekunden über den Wirbelschichtreaktor gebracht und dann in
einem Ofen auf 325°C erhitzt. Der erhaltsne Überzug ist glatt und gleichförmig auf der Metallplatte verteilt^
3» Mittels elektrostatischen Spritzens.
Man führt in die Vorratwanne der elektrostauschen
Pistole "STAJET" der Firma SAMES in Grenoble eine nach dem oben unter (A) beschriebenen Verfahren erhaltene
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Harzmischung ein. Diese wird durch die Pistole auf ein geerdetes Metallnetz gesprüht. Das elektrostatische
Haften auf dem Netz ist ausgezeichnet und es besitzt eine ausgezeichnete fertige Oberfläche.
Das Anhaften und die thermische Beständigkeit verschiedener gemäß dem obigen Verfahren unter (A) erhaltener
Harze wurden gemessen. Die Bestandteile der Mischungen finden sich in der folgenden Tabelle.
Der Hafttest wurde auf einer Maschine AIiSLER durch W Messen der erforderlichen Zugkraft ausgeführt, um den
Überzug abzureissen, wobei die konstante Zuggeschwindigkeit 180 mm/Minute war.
Die zum Messen der thermischen Stabilität verwendete Methode war die folgende:
Man stellt eine homogene Mischung des Harzes und der üblichen Bestandteile mittels eines Walzenmischers her.
Der erhaltene Crep wird in rechteckige Probestücke zerschnitten, welche in ein auf 1800C erwärmtes Ölbad
" eingetaucht werden. Die Probestücke werden alle 5 Minuten
herausgenommen und man verfolgt die Entwicklung der Verfärbung bis zur Peststellung einer völligen Zersetzung,
welche sich durch Braunfärbung kennzeichnet. Die Wärmebeständigkeit wird ausgedrückt durch die Dauer, während
welcher die Probestücke die genannte Temperatur vor ihrer völligen Zersetzung ertragen können.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind ebenfalls in der folgenden Tabelle enthalten und zeigen, dasa die mit den
erfindungsgemäßen Harzen erhaltenen Überzüge ein ausgezeichnetes Haftvermögen auf Metall und eine gut· Wärme·.
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bsständigkeit besitzen , während die auf der Grundlage
von Polyvinylchlorid allein erhaltenen Überzüge nicht auf dem Metall anhaften (Beispiel El), und dass
die mit einem durch Polymerisation von Glycidylacrylat in Anwesenheit von Polyvinylchlorid erhaltenen Harze
nicht brauchbar sind, v/eil das Harz nicht gelierbar ist (Beispiel R2).
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Beis'oiele
4 | |
5 | |
κ> | 7 |
O | |
CD | c |
OO | |
Oi | 9 |
tO | 10 |
O | 11 |
ΟΊ | 12 |
•Ο | 13 |
PVC
100
95 98 94 94 94 94 92 90 100 94 94 92
Teile (A)
5 1 3
5-5-
5-5-
MAG
3 5
AV
AnHaften, kg/cm
iMull
Harz nicht gelierbar 10 15 16 18 17 23 22
Thermische Stabilität bei 2000C, Minuten
45-60 60-85 65-90 70-95
(a) PVC: Polyvinylchlorid Aj : Giycidylacryiat
I4AG: Glycidylmethacryiat AY : Vinylacetat
Claims (1)
- Ι« Harzmischlingen auf der Grundlage von Polyvinylchlorid, verwendbar für das Überziehen von metallischen Gegenständen und Oberflächen mittels einear Wirbelsinterverf ahrensoder zum elektrostatischen Überziehen, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz auf der Grundlage von Polyvinylchlorid, welches das Überzugsmaterial darstellt, durch Polymerisation von 0,1 bis 7 Gew.Jb Glycidylacrylat oder -methacrylat und von 0,1 bis 15 Gew.^ Vinylacetat in Gegenwart von Polyvinylchlorid erhalten wird.2 ο Harzmischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass sie ausserdem 1 bis 60 Gew.$, vorzugsweise 10 bis 50 Gew.Jö Polyvinylchlorid umfasseru3. Verfahren zum Erhalten von Harzen, brauchbar in den ^arzmischunüen des Anspruchs 1, dadurch g e k e η η zeichnet , dass man in einer ersten ötufe und gemäß einem bekannten Polymerisationsverfahren eine Suspension von Polyvinylchlorid in i'oriri poröser Körner ( herstellt, welches ein Absorptionsvermögen für Weichmacher von mindestens 15 g pi'O 100 g des Polymers besitzt, und dass man nach dem Abgasen des nichtumgesetzten Vinylchiorids zu der erhaltenen Suspension 0,1 bis 7 Gew.5* Glycidylacrylat oder -methacrylat und 0,1 bis 15 Gew.^ Vinylacetat zufügt, und dass man dann diese Monomeren in Anwesenheit einer kleinen Iienge eines KadiKuikatalyaatora polymerisiert.4. Neue gewerbliche Proüu&le, nämlich die unter Verwendung der Harzmiochungen der Ansprüche 1 und 2 uber-Gegenstünde 9fi32/
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE2558082C2 (de) * | 1974-12-23 | 1982-08-19 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo K.K., Osaka | Synthetische Acrylfaser aus Acrylnitril, Vinylchlorid und Vinylidenchlorid mit verbesserten Flammwidrigskeitseigenschaften |
US4002586A (en) * | 1975-04-21 | 1977-01-11 | The Dow Chemical Company | Method for preparing cationic latexes |
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