DE1767698A1 - Process for the production of low-viscosity starch products soluble in cold water - Google Patents
Process for the production of low-viscosity starch products soluble in cold waterInfo
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Description
PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS
DR.-ING. VON KREISLER DR.-I NG. SCHÖN WALD 1767698 DR.-ING. TH. MEYER DR. FUESDR.-ING. BY KREISLER DR.-I NG. BEAUTIFUL FOREST 1767698 DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES
KÖLN 1, DEICHMANNHAUSCOLOGNE 1, DEICHMANNHAUS
Köln, 5. Juni I968 Ke/.vx/Br.Cologne, June 5th, 1968 Ke / .vx / Br.
Coöperative /erk joj>-_ en Productievereiniging van Aardappelmeel en Derivaten "AVEBE" G.A., VEENDiUvI (Niederlande) COOE-operative / ork joj> -_ s Pro ductievere iniging v to Aardapp elmeel s derivatives "AVEBE" GA, VEENDiUvI (low country)
Verfahren zur Herstellung; von in kaltem Wasser löslichen, niedrigviskosen StärkeproduktenMethod of manufacture; of soluble in cold water, low viscosity starch products
Die Erfindung betrifft ein Verfahren von in kaltem V/asser löslichen, niedrigviskosen, "gum"-artigen Stärkeprodukten.The invention relates to a process of cold water soluble, low viscosity, "gum" -like starch products.
"Gum" ist eine Sammelbezeichnung für zahlreiche Produkte, die in Bezug auf Ursprung und Eigenschaften sehr unterschiedlich sein können. Gurnmen haben die gemeinsame Eigenschaft, da!3 sie unter gewissen Bedingungen in Wasser kolloidal löslich oder dispergierbar sind und dann viskose Lösungen von "gum^-artigem Charakter bilden. Gums werden häufig in der Nahrungsmittelindustrie und ferner u.a. in der Farben- und Lackindustrie verwendet. Die sog. natürlichen Gums werden aus Pflanzen, Samen, algen u.dgl. durch Extraktion oder nach anderen Trennverfahren gewonnen. Zu diesen natürlichen Gums gehören u.a. Guar Gum, Johannisbrotkernmehl und Gummi arabicum. Verschiedene Produkte, die durch chemische und/oder physikalische Behandlung von Stärke erhalten werden, z.B. Dextrine, v/erden ebenfalls häufig als Gums angesehen . Das ί ,leiche gilt l'i'w guinartige Produkte, die durch chemische Modifikation von Cellulose erhalten werden, z.B. I-echyioc und Carboxymethylcellulose."Gum" is a collective term for numerous products that can be very different in terms of origin and properties. Gums have the common property that under certain conditions they are colloidally soluble or dispersible in water and then form viscous solutions of a gum-like character. Gums are often used in the food industry and also in the paint and varnish industry. The so-called natural gums are obtained from plants, seeds, algae, etc. by extraction or other separation processes.These natural gums include guar gum, locust bean gum and gum arabic Starch are obtained, for example dextrins, are also often viewed as gums. The ί, leiche applies to l'i'w guin-like products that are obtained by chemical modification of cellulose, eg I-echyioc and carboxymethyl cellulose.
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Die Verwendung von natürlichen Gummen iat mit einigen L'achteilen verbunden. Diese Gummen, die meistens in tropischen Gebieten gewonnen v/erden, sind nur in begrenzten Mengen verfügbar, und ihr Preis und ihre Qualität kann stark schwanken» Ferner müssen sie vor dem Gebrauch gereinigt werden. Ein Gum, das mit den oben genannten Nachteilen behaftet ist, ist; Gummi arabicum.The use of natural gums has some disadvantages tied together. These gums, mostly found in tropical Areas are only available in limited quantities and their price and quality can vary widely » They must also be cleaned before use. A gum that has the disadvantages mentioned above, is; Gum arabic.
Die Erfindung betrifft die Herstellung von neuen kaltwasserlöslichen, gumartigen, niedrigviskosen Stärkeprodukten, Diese Stärkeprodukte eignen sich u.a. als Ersatz von Gummi arabicum für Nahrungsmittel und für technische Anwendungen.The invention relates to the production of new cold water soluble, Gummy-like, low-viscosity starch products, These starch products are suitable, among other things, as a substitute for rubber arabic for food and technical applications.
liiedrigviskose Stärkeprodukte sind an sich nicht neu. Sie werden u.a. durch saure oder enzymatische Hydrolyse, durch oxydative Depolymerisation und durch Dextrinierung von Stärke erhalten.Low viscosity starch products are not in themselves new. she are, among other things, by acid or enzymatic hydrolysis, by oxidative depolymerization and by dextrination of starch obtain.
Diese Stärkeprodukte haben jedoch solche Eigensohaf ten, dsii sie für viele Zwecke als Ersatz für Gummi arabicum ungeeignet sind. Die durch saure Hydrolyse erhaltenen niedrigvis^ kosen Stärkederivate und die weißen Dextrine ergeben unmittelbar nach der Auflösung in geeigneten Konzentrationen Lösungen, die zwar gumartigen Charakter haben, aber diese Lösungen sind sehr instabil, d«he ihre Viskosität steigt nach kurzer Zeit, und sie beginnen zu gelieren. Ungefähr das gleiche rheologische Verhalten zeigt Stärke, deren Hydrolyse durch das Enzym a-Amylase katalysiert wird. Oxydierte Stärke hat in der praktischen Anwendung in der Regel noch eine zu hohe Viskosität als Ersatz für Gummi arabicum. Ferner sind Lösungen von oxydierter Stärke instabil, obwohl diese Erscheinung in geringerem Maße als beispielsweise bei Stärke, die aer sauren Hydrolyse unterworfen wurde, auftritt, Gelbe Dextrine haben als Haupt-nachteil den sehr durchdringenden Geruch, durch den sie für viele Anwendungen ungeeignet sind.However, these starch products have such properties that they are unsuitable for many purposes as a substitute for gum arabic. The acid hydrolysis obtained niedrigvis ^ caress starch derivatives and the white dextrins arise immediately after dissolution in appropriate concentrations solutions have indeed gumartigen character, but these solutions are very unstable, d "h e viscosity increases after a short time, and they start to gel. Starch, the hydrolysis of which is catalyzed by the enzyme α-amylase, shows roughly the same rheological behavior. In practical use, oxidized starch usually has too high a viscosity as a substitute for gum arabic. Furthermore, solutions of oxidized starch are unstable, although this phenomenon occurs to a lesser extent than, for example, starch which has been subjected to acid hydrolysis. The main disadvantage of yellow dextrins is their very pungent odor, which makes them unsuitable for many applications.
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Gernäii der Erfindung werden kalt lösliche, gumartige, niedrigviskose Stärkeprodukte hergestellt, indem man ein an Amylopektin reiches Stärkeprodukt, das durch Fraktionierung von St:irke erhalten worden ist, bei einer Temperatur von wenigstens 1100C in Wasser löst, die erhaltene Lösung mit StärkedepolymeriBationsEiitteln so behandelt, daß das in Wasser bei 600C mit einer Feststoffkonzentration von 45^ gelöste Endprodukt eine Anfangsviskos!tat zwischen 250 und 20000 cP hat, gemes.sen mit einem Brookfield-Viskosimeter bei 20 TJpM, und abschließend das Stärkeprodukt trocknete Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß durch diese Wärmebehandlung m ein Stärkeprodukt erhalten "wird, das eine erhöhte Beständigkeit der Viskosität im gelösten Zustand hat. ·Gernäii the invention are prepared cold-soluble, gum-like, low-viscosity starch products by a rich in amylopectin starch product obtained by fractionation of St: triggers has been irke obtained at a temperature of at least 110 0 C in water, the resultant solution with StärkedepolymeriBationsEiitteln so treated that the end product dissolved in water at 60 ° C. with a solids concentration of 45 ^ has an initial viscosity between 250 and 20,000 cP, measured with a Brookfield viscometer at 20 ppm, and finally the starch product dried shown that by this heat treatment is "obtained which has an increased resistance of the viscosity in the dissolved state m a starch product. ·
Als Ausgangsmaterial für die Herstellung der Stärkeprodukte gemäß der Erfindung dient die an Amylopektin reiche Stärkefraktion, die durch Fraktionierung von Stärke erhalten v/ird. Natürliche Stärke besteht aus zwei Polymeren, nämlich Amylose, vie ein lineares Polymeres ist, und Amylopektin, das ein verzweigtes Polymeres ist. Zur Aufspaltung von Stärke in eine an Amylose reiche Fraktion und eine an Amylopektin reiche Fraktion sind verschiedene Verfahren bekannt. Ein geeignetes Ausgangsmaterial für die Herstellung von gumartigen Stärkeprodukten gemäß der Erfindung ist die an Amylopektin reiche M Fraktion, die nach dem Stärkefraktionierverfahren der Anmelderin erhalten wird, das in den U.S.A.-Patentschriften 2 822 305, 2 828 987, 2 829 988, 2 829 989 und 2 829 990 beschrieben ist. Gemäß diesen Patentschriften kann die anThe starch fraction rich in amylopectin, which is obtained by fractionating starch, serves as the starting material for the production of the starch products according to the invention. Natural starch is composed of two polymers, namely amylose vie, a linear polymer, and amylopectin which is a branched polymer. Various methods are known for splitting starch into an amylose-rich fraction and an amylopectin-rich fraction. A suitable starting material for the production of gummy starch products according to the invention is the amylopectin-rich M fraction, which is obtained by the applicant's starch fractionation process, which is described in U.S. Patents 2,822,305, 2,828,987, 2,829,988, 2,829,989 and 2,829,990. According to these patents, the
an ' ,at ' ,
Amylopektin reiche Fraktion u.a. durch Ausfällung eines/Amylopektin reichen gelösten Materials aus einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung erhalten werden. Die an Amylopektin reiche wässrige Magnesiumsulfatlösung bleibt nach der Ausfällung der an Amylose reichen Fraktion aus einer wässrigen Stärkelösung und ihrer Entfernung aus der lösung zurück. Amylopectin-rich fraction, e.g. due to the precipitation of an amylopectin rich dissolved material from an aqueous magnesium sulfate solution can be obtained. The amylopectin-rich aqueous magnesium sulfate solution remains after the precipitation the amylose-rich fraction from an aqueous starch solution and its removal from the solution.
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Ζην Herstellung der Stärkeprodukte gemäß der Erfindung wird das an Amylopektin reiche Material in Wasser bei einer Temperatur von etwa 110 bis I70 C gelöst. Anschließend wird die Lösung gegebenenfalls nach Kühlung mit einem stärkeabbauenden Reagens behandelt. Der Abbau kann durch Hydrolyse unter dem Einfluß von Säure oder Enzymen., durch Oxydation oder Kombinationen dieser Methoden vorgenommen werden. Vorzugsweise wird die Depolymerisation mit Hilfe von Enzymen, z.B. a-Amylase, ß-Amylase und -1,4-1,6-trans-Glucosidase durchgeführt. Im Gegensatz zu a-Amylase und ß-Amylase ist 1,4-1,6-trans-Glycosidase, zuweilen auch als verzweigendes Enzym bezeichnet, nicht nur in der Lage, otärke zu depolymerisieren, sondern auch Stärkemoleküle unter Bildung von Verzweigungen miteinander zu vereinigen. Die Stabilität der Viskosität der in V/asser gelösten Stärke produkte wird hierdurch erhöht. In the manufacture of the starch products according to the invention, the amylopectin-rich material is dissolved in water at a temperature of about 110 to 170.degree. The solution is then treated with a starch-degrading reagent, if necessary after cooling. The degradation can be carried out by hydrolysis under the influence of acids or enzymes, by oxidation or combinations of these methods. The depolymerization is preferably carried out with the aid of enzymes, for example α-amylase, β-amylase and -1,4-1,6-trans-glucosidase. In contrast to α-amylase and β-amylase, 1,4-1,6-trans-glycosidase, sometimes also referred to as a branching enzyme, is not only able to depolymerize starch, but also to combine starch molecules with one another to form branches . This increases the stability of the viscosity of the starch products dissolved in water / water.
Die Depolymerisation der Ausgangsmaterialien unter dem Einfluß von Enzymen kann in einem wäßrigen Medium vorgenommen werden. Der p„-Wert, die Reaktionstemperatur, die Konzentration des Enzyms, die Reaktionsdauer und die weiteren Reaktionsbedingungen hängen von der Art des angewendeten Enzyms und vom gewünschten Depolymerisationsgrad ab. Die Depolymerisation kann durch Messung der Viskosität überwacht werden. Nachdem die Depolymerisation genügend weit fortgeschritten ist, wird die Reaktion durch Änderung des p^-Wertes und/oder der Temperatur, wo^durch das Enzym deaktiviert wird, beendet. Hierauf wird das Reaktionsgemisch, falls gewünscht, auf den gewünschten pH-Wert eingestellt und das Produkt beispielsweise durch Trommeltrocknung oder durch Zerstäubungstrocknung getrocknet.The depolymerization of the starting materials under the influence of enzymes can be carried out in an aqueous medium. The p n value, the reaction temperature, the concentration of the enzyme, the reaction time and the further reaction conditions depend on the type of enzyme used and the desired degree of depolymerization. The depolymerization can be monitored by measuring the viscosity. After the depolymerization has progressed sufficiently, the reaction is terminated by changing the p ^ value and / or the temperature at which ^ is deactivated by the enzyme. Then the reaction mixture is, if desired, adjusted to the desired pH value and the product is dried, for example by drum drying or by spray-drying.
Stärkeprodukte, die im gelösten Zustand eine erhöhte Stabilität der Viskosität haben, können gemäß der Erfindung erhalten werden, indem das Ausgangsmaterial vor, während oder nach der Depolymerisation mit einem monofunktionellen ReagensStarch products which in the dissolved state have an increased stability of the viscosity can be obtained according to the invention by adding the starting material before, during or after depolymerization with a monofunctional reagent
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wie Essigsäureanhydrid, Vinylacetat, Acrylnitril, Äthylenoxyd, Propylenoxyd u.dgl., behandelt wird.such as acetic anhydride, vinyl acetate, acrylonitrile, ethylene oxide, propylene oxide and the like. Is treated.
Wenn das Endprodukt für Nahrungsmittel bestimmt ist, muß die Behandlung mit dem monofunktionellen Reagens im allgemeinen in wäßriger Suspension, also vor dem Erhitzen, durchgeführt werden. In diesem Fall können beispielsweise das überschüssige Reagens und die Nebenprodukte ausgewaschen werden. Es besteht jedoch die Gefahr, daß die eingeführten Substituenten während des anschließenden Erhitzens wieder aus dem Stärkemolekül entfernt werden. Der Verlust an eingeführten Subs ti tuen. ten während der Phase des Erhitzens kann begrenzt werden, indem das Erhitzen nur kurzzeitig und bei verhältnismäßig niedriger Temperatur vorgenommen wird.If the end product is intended for food, it must be Treatment with the monofunctional reagent in general be carried out in aqueous suspension, i.e. before heating. In this case, for example, the excess Reagent and by-products are washed out. However, there is a risk that the introduced substituents are removed again from the starch molecule during the subsequent heating. The loss of imported subscriptions. th during the heating phase can be limited by heating only briefly and at relatively low levels Temperature is made.
Die Umsetzung des monofunktionellen Reagens mit dem gegebenenfalls depolymerisierten Ausgangsmaterial im gelösten Zustand ist bei Verwendung der Endprodukte für technische Zwecke häufig mit keiner Schwierigkeit verbunden. Die Stärkeprodukte können vor, während oder nach der Depolymerisation auch mit einem bifuktionellen Reagens behandelt werden, vorausgesetzt, daß das letztere in einer so niedrigen Konzentration verwendet wird, daß die Löslichkeit und die Auflösungsgeschwindigkeit genügend hoch bleiben.The reaction of the monofunctional reagent with the optionally Depolymerized starting material in the dissolved state is when the end products are used for technical purposes often associated with no difficulty. The starch products can be used before, during or after the depolymerization can also be treated with a bifunctional reagent, provided that the latter is in such a low concentration is used that the solubility and the rate of dissolution stay high enough.
Die gemäß der Erfindung erhaltenen Produkte können für zahlreiche Zwecke verwendet werden. Eine wichtige Anwendungsmöglichkelt ist die Verwendung als Bindemittel für Süßwaren und Backwaren, wo die gemäß der Erfindung hergestellten Stärkeprodukte Gummi arabicum vollständig oder teilweise ersetzen können.The products obtained according to the invention can be used for numerous Purposes. An important application is the use as a binding agent for confectionery and baked goods, where manufactured according to the invention Starch products can completely or partially replace gum arabic.
Als Ausgangsmaterial für das kontinuierlich herzustellende gumartige Stärkeprodukt diente die an Amylopektin reiche Stärkefraktion, die durch Aufspalten von Stärke gemäß dem U.S.A.-Patent 2 829 988 in eine an Amylose reiche FraktionThe amylopectin-rich starch was used as the starting material for the gummy starch product to be manufactured continuously Starch fraction obtained by splitting starch according to U.S. Patent 2,829,988 into an amylose-rich fraction
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und eine an Amylopektin reiche Fraktion hergestellt worden war. Das Ausgangsmaterial wurde in Form einer Suspension (25$ Feststoffe) in einen röhrenförmigen Reaktor eingeführt, in dem die Temperatur der Masse auf 1600C erhöht wurde. Die erhaltene Lösung wurde auf 7O0G gekühlt, worauf a-Amylase zugesetzt wurde, iiach Erniedrigung der Viskosität der Masse auf den gewünschten Wert wurde die Temperatur auf 1300C erhöht, wodurch das Enzym deaktiviert wurde» Abschließend wurde die Masse auf dampfbeheizten Trommeln getrocknet undand an amylopectin-rich fraction was produced. The starting material was introduced in the form of a suspension (25% solids) into a tubular reactor, in which the temperature of the mass was increased to 160 ° C. The resulting solution was cooled to 7O 0 G, followed by a-amylase was added iiach lowering the viscosity of the composition to the desired value, the temperature was raised to 130 0 C, whereby the enzyme was deactivated "Finally, it was the mass dried on steam-heated drums and
bei
gemahlen. Das Endprodukt hatte einerFeststoffkonzentration
von 45$ und bei 600C eine Anfangsviskosität von 4100 cP ,
gemessen mit einem Brookfield-Viskosimeter bei 20 UpM.at
ground. The final product had a solids concentration of 45 $ and at 60 0 C an initial viscosity of 4100 cps as measured with a Brookfield viscometer at 20 rpm.
Die in Beispiel 1 beschriebene Suspension des an Amylopektin reichen Ausgangsmaterials wurde in einem Röhrenreaktor auf 1500C erhitzt. Hach Abkühlung auf 600C wurde der p„-Wert der Lösung auf 4f5 eingestellt, worauf ß-Amylase zugesetzt wurde. Nach Erniedrigung der Viskosität der Masse auf den gewünschten Wert wurde das Produkt in einem Zerstäubungstrockner? getrocknet. Das erhaltene gumartige Stärkeprodukt hatte eine Viskosität von 1900 cP, gemessen unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen,,The suspension of the amylopectin-rich starting material described in Example 1 was heated to 150 ° C. in a tubular reactor. After cooling to 60 ° C., the p "value of the solution was adjusted to 4 f 5, whereupon β-amylase was added. After lowering the viscosity of the mass to the desired value, the product was in a spray dryer? dried. The gummy starch product obtained had a viscosity of 1900 cP, measured under the conditions mentioned in Example 1,
Eine Suspension eines an Amylopektin reichen Materials wurde bis zur vollständigen Auflösung des Materials auf 1300C erhitzt. Anschließend wurde die Masse auf 20 C gekühlt, worauf bei pH 7 ein Enzympräparat zugesetzt wurde, das 1,4-1 »6-trans-G-lucosidase als aktives Enzym enthielt. Nach Erniedrigung der Viskosität der Lösung auf den gewünschten Wert wurde das Produkt auf einem Trommeltrockner getrocknet. Die Viskosität des Endprodukts betrug 2500 cP, gemessen unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen»A suspension of a material rich in amylopectin was heated to 130 ° C. until the material had completely dissolved. Subsequently, the mass was cooled to 20 C, after which an enzyme preparation was added at pH 7, 1.4 to 1 »6-trans-G-lucosidase containing as an active enzyme. After the viscosity of the solution had been reduced to the desired value, the product was dried on a drum dryer. The viscosity of the end product was 2500 cP, measured under the conditions mentioned in Example 1 »
1 0 9 R / ·"ι Π 5 3 gAD 0RlGINÄt 1 0 9 R / · "ι Π 5 3 gAD 0RlGINÄt
- 7 - 17Ü7698- 7 - 17Ü7698
Eine wässrige Suspension eines an Amylopektin reichen Materials wurde bei p^ 9 bis 10 mit Vinylacetat derart behandelt, daß der Substitutionsgrad des veresterten Produkts 0,09 betrug. Das Material wurde anschließend gut gewaschen. Die Masse wurde dann kurzzeitig auf 1300C erhitzte Nach Abkühlung wurde sie auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise weiter- behandelt.An aqueous suspension of a material rich in amylopectin was treated at p ^ 9 to 10 with vinyl acetate in such a way that the degree of substitution of the esterified product was 0.09. The material was then washed well. The mass was then briefly heated to 130 ° C. After cooling, it was treated further in the manner described in Example 1.
Dieses Beispiel beschreibt die Herstellung von gumartigem. Konfekt unter Verwendung des in Beispiel 1 beschriebenen Stärkeprodukts als Gumkomponente an Stelle des normalerweise verwendeten Gummi arabicum. Die folgenden Bestandteile wurden in einem Hischtank bei 80 G gemischt:This example describes the manufacture of gummy. Confectionery using that described in Example 1 Starch product as a gum component instead of the commonly used gum arabic. The following components were mixed in a steak tank at 80 G:
Das homogenisierte Gemisch wurde kontinuierlich in einen Dampf injektor eingeführt, wa&eiia die Temperatur des Gemisches auf 1200C gebracht wurde. Anschließend wurde das Gemisch in einen Entspannungsverdampfer eingeführt. In diesem Verdampfer wurde ein Teil des vorhandenen Wassers in Wasserdampf umgewandelt. Dieser Wasserdampf und die gesamte in der Masse vorhandene Luft wurden mit einer Vakuumpumpe abgesaugt. Die Temperatur der Masse während der Entnahme aus dem Entspannungsverdampfer betrug etwa 65°O und der Peststoffgehalt 67$. Die flüssige Masse wurde anschließend inThe homogenized mixture was continuously introduced in a steam injector, wa & brought EIIA the temperature of the mixture to 120 0 C. The mixture was then introduced into a flash evaporator. In this evaporator, part of the existing water was converted into water vapor. This water vapor and all of the air present in the mass were sucked off with a vacuum pump. The temperature of the mass during removal from the flash evaporator was about 65 ° O and the pesticide content was $ 67. The liquid mass was then in
1 0 9 P "< κ I "' Π ξ *31 0 9 P "<κ I"' Π ξ * 3
ι use .. -It^ BAD 0R,G|NÄL ι use .. -It ^ BAD 0R , G | NÄL
eine Pulverform gegossen und 48 Stunden bei 600C getrocknet. Der Feststoffgehalt der geformten Produkte betrug nun 9O°/ot poured a powder form and dried at 60 0 C for 48 hours. The solids content of the molded products was now 90 ° / o t
Auf die in Beispiel 5 beschriebene Weise wurde gumartiges Konfekt hergestellt, jedoch bestand die Gumkomponente in diesem Fall aus 50$ Gummi arabicum und 50°/o des in Beispiel 1 beschriebenen gumartigen Stärkeprodukts„Gummy confectionery was produced in the manner described in Example 5, but the gum component in this case consisted of 50% gum arabic and 50 % of the gummy starch product described in Example 1 "
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