DE1729171C - Verfahren zum Verarbeiten von Poly tetrafluorethylen zu geformten Gegenstan den - Google Patents
Verfahren zum Verarbeiten von Poly tetrafluorethylen zu geformten Gegenstan denInfo
- Publication number
- DE1729171C DE1729171C DE1729171C DE 1729171 C DE1729171 C DE 1729171C DE 1729171 C DE1729171 C DE 1729171C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- hexafluorobenzene
- ptfä
- volume
- hours
- rotation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 title claims description 18
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 title claims description 17
- -1 poly tetrafluoroethylene Polymers 0.000 title claims description 16
- 229940058401 Polytetrafluoroethylene Drugs 0.000 title 1
- ZQBFAOFFOQMSGJ-UHFFFAOYSA-N Hexafluorobenzene Chemical compound FC1=C(F)C(F)=C(F)C(F)=C1F ZQBFAOFFOQMSGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 87
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 20
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 17
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 13
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 7
- PYLWMHQQBFSUBP-UHFFFAOYSA-N Fluorobenzene Chemical compound FC1=CC=CC=C1 PYLWMHQQBFSUBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 6
- 206010042674 Swelling Diseases 0.000 description 5
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 5
- 230000000996 additive Effects 0.000 description 5
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 5
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 5
- 230000002522 swelling Effects 0.000 description 5
- 210000002832 Shoulder Anatomy 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- XUCNUKMRBVNAPB-UHFFFAOYSA-N Vinyl fluoride Chemical group FC=C XUCNUKMRBVNAPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 3
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N Chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 230000037250 Clearance Effects 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N Ethylene tetrachloride Chemical group ClC(Cl)=C(Cl)Cl CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N Molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene (PE) Substances 0.000 description 1
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N Tetrafluoroethylene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 1
- 230000035512 clearance Effects 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 235000012438 extruded product Nutrition 0.000 description 1
- 150000008423 fluorobenzenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 238000011068 load Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000010310 metallurgical process Methods 0.000 description 1
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 229950011008 tetrachloroethylene Drugs 0.000 description 1
Description
ι IiPnι
Die Erfindung bezieht sich auf das Verarbeiten von Polytetrafluoräthylen j,mlt Hexafluorbenzol vermischt
' Polytetrafluoräthylen zu geformten Gegenständen in und dann das Gemisphvmit dem durch das Hexafiuor-
Gegenwart eines Schmier-oder Gleitmittels, benzol gequollenen *und erweichten Polytetrafluor-
• Bei der Verarbeitung von hochschmelzenden thermo- äthylen in die gewünschte Form preßt,
plastischen Polymeren muß man häufig pulver- s Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß bei
metallurgische Verfahren anwenden, um das Preß- der Vermischung von Polytetrafluoräthylen mit Hexa-
pulver in geeignete Form zu pressen. Dies ist beson- fluorbenzol nicht nur das Gleitvermögen und damit
ders bei Polytetrafluoräthylen erforderlich. Bei diesem die Fließfähigkeit der Polymerteilchen verbessert
entstehen Individualteilchen beim Zusammenpressen wird, sondern außerdem eine Aufquellung und ein
unter Anwendung von großem Druck in der Kälte, 10 Weichmachen des Polytetrafluoräthylens bewirkt wird,
und es bilden sjclv innere Poren, wodurch große so daß sich das Pulver an die Abmessungen der
Berührungsflächen zwischen den aneinandergrenzen- Preßform anschmiegt, diese dadurch ausfüllt, so daß
den'benachbarten Teilchen in der Matrize entstehen. einwandfrei ausgebildete Formen erhalten werden
Durch nachträgliches Erhitzen über den Schmelzpunkt können. Außerdem wird durch die weichmachende
der Kristallite, z.B. auf etwa 38O0C, tritt ein be- is Wirkung des Hexafluorbenzols das Pulver leichter und
grenztes Fließen (»Sintern«) ein, wodurch die Teilchen schneller zusammengedrückt,
an den Berührungsflächen zusammenschmelzen. Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden erhalten,
Zwei große Nachteile dieser Verfahren sind jedoch, wenn man 5 bis 20, vorzugsweise 8 bis 16 Volumpro-
daß ein völliges Austreiben von Gasen und damit eine zent Hexafluorbenzol, bezogen auf das Polytetrafluor-
vollständige Ausfüllung der Hohlräume des Poly- ao äthylenvolumen, verwendet.
meren während des Kaltverpressens der Körnchen Vorzugsweise wird das Polytetrafluoräthylen-Hexa-
schwierig ist und daher häufig Poren nach dem Sin- fluorbenzol-Gemisch bei Anwendung von 5°/0 Hexa-
tern vorhanden sind; ferner sind hohe Formdrücke fluorbenzol bis zu 1 Stunde, bei Anwendung von 10%
erforderlich. Es wurden daher viele Versuche zur Hexafluorbenzol bis zu 10 Stunden und bei Anwen-
Herstellung von Polymerteilchen unternommen, bei as dung von 15% Hexafluorbenzol bis zu 24 Stunden in
denen eine möglichst geringe Porenbildung auftritt. Kontakt gehalten.
D'as Problem der Herstellung von Polymerteilchen Bei der Verarbeitung nach dem Verfahren der Er-
mit geringer Porenbildung hat man durch Erzeugung findung werden allgemein die Polytetrafluoräthylen-
von Polymeren mit geringerer Teilchengröße zu lösen Körnchen oder -Teilchen mit einer solchen Menge
versucht, wodurch aber das Fließvermögen des Roh- 30 Hexafluorbenzol in Berührung gebracht, daß etwa
polymeren immer geringer wird. Am meisten befrie- Hexafluorbenzol auf der Oberfläche der Polytetra-
digti; noch das sogenannte Pastenstrangpreßverfahren fluoräthylen-Körnchen oder -Teilchen zurückbleibt;
zur Herstellung von porenfreien Polymeren; dieses anschießend werden die Teilchen oder Körnchen
Verfahren befriedigt jedoch nicht bei der Herstellung . formverpreßt und dann auf Sintertemperatur erhitzt,
von geformten Gegenständen oder Preßlingen. Außer- 35 Das Vorpressen erfolgt allgemein in einer Form,
dem ist dieses feinpulvrige Polymere beträchtlich kann aber auch mit einer Kolbenstrangpresse, ein-
teurer als granulierte Produkte. schließlich einer Strangpresse für Folien, erfolgen. In
Es ist bekannt, zur Herstellung dünnwandiger Gegenwart von Hexafluorbenzol wird das Strang-Profile
aus Polytetrafluoräthylen mittels Kolbenstrang- pressen von Polytetrafluoräthylen (im folgenden auch
pressen das dabei verwendete Polytetrafluoräthylen- 40 mit Ptfä bezeichnet) mit geringem Querschnitt erpulver
mit einem Kohlenwasserstoff, entsprechend der leichtert.
Zusammensetzung von Benzin, anzupasten. Bei diesem Unter »Verarbeitung« ist beispielsweise ein Verbekannten
Verfahren treten erhebliche Nachteile auf, pressen vor dem »Sintern« zu verstehen. Es kann aber
wenn die Pulverteilchen nicht eine ganz bestimmte auch ein Verschweißen des Polytetrafluoräthylens erGröße
aufweisen, die durch Sieben und Zerkleinern 45 folgen, bei dem die zu verschweißenden Oberflächen
vorher eingestellt werden muß. Es treten leicht Agglo- in Hexafluorbenzol eingeweicht oder mit diesem bemeraitionen
auf, die zu Fehlstellen im Fertigprodukt netzt und anschließend in der Wärme unter Anwenführen.
dung von geringem Druck verschweißt werden.
Ferner ist das Verpressen von Polytetrafluoräthylen . Wahlweise kann ein vorher eingeweichter dünner
in Anwesenheit eines Schmiermittels, wie Chlorbenzol so Streifen zwischen die Oberflächen einer Stumpfnaht
oder Tetrachloräthylen, bekannt. Durch die An- eingebracht werden. Unter »Verarbeitung« ist auch
Wesenheit der Schmiermitte) wird das Polytetrafluor- Strangpressen, wie Kolbenstrangpressen oder Strangäthylen
zwar gleitfähiger, aber die Struktur der Teil- pressen, im geringen Querschnitt zu verstehen, z. B.
chen wird praktisch nicht verändert, so daß beim die Herstellung von dünnwandigen Schläuchen oder
Pressen keine ausreichende Anschmiegung an die Form 55 Bougierrohren für elektrische Drähte. Die Erfindung
oder beim Strangpressen kein rasches Verschweißen läßt sich besonders vorteilhaft beim Kolbenstrangder
aufeinanderfolgenden Chargen eintritt. pressen anwenden, insbesondere wenn man Drücke
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines bis zu 352 kg/cm2, vorzugsweise 141 bis 211 kg/cm2
Verfahrens zur glatten Verarbeitung von Polytetra- anwendet.
fluoräthylen zu geformten Gegenständen, bei dem die 60 Vorzugsweise verwendet man 8 bis 16 Volumprozent
für die Verpressung von Polymerteilchen wesentlichen Hexafluorbenzol, bezogen auf das Volumen des PolyEigenschaften,
nämlich gutes Fließvermögen, Weich- tetrafluoräthylens. Man kann auch über 16% Hexaheit
und gute Anschmiegsamkeit an die Form, ver- fluorbenzol verwenden; der hohe Preis des Hexafluorbessert
werden. benzols macht jedoch das Verfahren dann weniger
Das Verfahren zur Verarbeitung von Polytetra- 65 wirtschaftlich. Aus diesem Grund verwendet man
fluoräthylen zu geformten Gegenständen in Gegen- zweckmäßig die kleinste oder wenigstens fast kleinste
wart eines Schmier- oder Gleitmittels gemäß der Er- wirksame Menge Hexafluorbenzol. Bei einer Kolben-
/indung ist dadurch gekennzeichnet, daß man das strangpresse oder einer fortlaufend arbeitenden Spritz-
3 4
gußmaschine;geht ein Kolben als Stempelauf und ab, dabei entstehen Ptfä-Teilchen, die praktisch mit den
und kurz vor dem Ende des jeweiligen Kreislaufs gemäß herkömmlichen, Verfahrenjhergestellten Gegenwerden Chargen von Polymerkörnchenj aus einem ständen identisch sind, jedoch einen geringeren, Porenj
Behälter in den Zylinder eingebracht. Auf diese Weise gehalt aufweisen, wie sich auf Grund herkömmlicher
erhält man eine meßbare Fließgesehwindigkeit des 5 physikalischer Untersuchungsverfahren . und Färb*
Polymeren durch die Maschine, und man kann ι so durchdringungsverfahren ergibt. (Bei Gegenständen
eine »Verweilzeit« des Materials in dem Behälter be- mit großem Querschnitt ist eine spezielle Behandlung
stimmen; selbstverständlich hängt dies davonab, ob erforderlich,· um; das gesamte Hexafluor benzol zu
der Behälter chargenweise oder kontinuierlich be- entfernen; eine Alterung bei ,mehr oder weniger
schickt wird, Falls die Beschickung kontinuierlich io erhöhter Temperatur unter der Sintertemperatur, z. B.
erfolgt, kann man das Ptfä und Hexafluorbenzol in bei etwa 300° C, mit oder ohne Anlegen eines Vakuums,
dem Behälter mischen und die Verweilzeit der Mi- reicht hierfür aus,)
schung in dem Behälter durch sorgfältige Regelung Das Verfahren gemäß der Erfindung ist nicht auf das
annähernd konstant halten. Formpressen beschränkt, sondern läßt sich bei allen
Zur maximal wirtschaftlichen Anwendung des Hexa- 15 Verfahren zur Verarbeitung der Teilchen anwenden,
fluorbenzole ist die Verweilzeit unter diesen Fließ- So läßt sich beispielsweise das Strangpressen mit
bedingungen von Bedeutung. Es wurde überraschen- einer Kolbenstrangpresse wirksamer durchführen,
derweise gefunden, daß Hexafluorbenzol eines der Beim Strangpressen mit einer Kolbenstrangpresse
wenigen organischen Lösungsmittel ist, in denen Ptfä werden die Polymerteilchen aus einem Beschickungssowohl als geformtes gesintertes Produkt als auch als 20 behälter entnommen, und dann werden die Körnchen
Rohpolymerkörnchen quillt. Es ist aber eine bestimmte oder Teilchen mit Hilfe eines Kolbens gepreßt und
Zeitdauer erforderlich, bis der durch Hexafluorbenzol zusammengedrückt. Nach dem Zurückziehen des
hervorgerufene Gleichgewichtsquellzustand des Ptfä Kolbens lassen sich mehr Polymerkörnchen am Obererreicht ist; diese Zeitdauer hängt von verschiedenen teil der weitgehend zusammengedrückten Puppe zum
Faktoren ab, wobei die Abmessungen und die Ober- ag weiteren Zusammenpressen einbringen. Die Hauptfläche der Polymerteilchen eine wichtige Rolle spielen. schwäche dieses Verfahrens besteht in der absoluten
Ptfä, das bis zum Gleichgewichtszustand mit Hexa- Notwendigkeit des vollkommenen Verschweißens der
fluorbenzol gequollen ist und kein überschüssiges aufeinanderfolgenden Körnchenbeschickungen. Falls
Hexafluorbenzol enthält, besitzt jedoch keine ver- man dies unterläßt, bilden sich Querrisse und schwache
besserten Strangpreßeigenschaften. Falls man daher 30 Stellen. Bei Verwendung von Hexafluorbenzol erfolgt
weniger als die Gleichgewichtsmenge anwenden will, das Verschweißen der aufeinanderfolgenden Beschikmuß die Verweilzeit bei einer Vorrichtung mit kon- kungen rascher, und es bilden sich verhältnismäßig
stantem Fluß so eingestellt werden, daß sie geringer leicht praktisch vollkommene Puppen. Ferner wird
als die zur Gleichgewichtsquellung erforderliche Zeit auch das Strangpressen von Gegenständen mit gerinist. Wenn man beispielsweise 5 Volumprozent Hexa- 35 gern Querschnitt, z. B. von Röhren mit geringer
fluorbenzol, bezogen auf das Volumen des Ptfä, an- Wandstärke oder Überzügen für Drähte, erleichtert,
wendet, so ist eine Verweilzeit von weniger als einer Das Verpressen kann praktisch wie gewöhnlich
Stunde, vorzugsweise von 15 Minuten, erforderlich; ausgeführt werden, also bei Temperaturen zwischen
wendet man dagegen 10 Volumprozent Hexafluorben- Umgebungstemperatur und etwa 30O0C. Hohe Temzol, bezogen auf das Volumen des Ptfä, an, so ist eine 40 peraturen sind nachteilig, da hierdurch eine vorzeitige
Verweilzeit von weniger als 6 Stunden, vorzugsweise Verflüchtigung des Hexafluorbenzols eintreten kann.
IV2 bis 3 Stunden, erforderlich. Da jedoch jede Ma- Die Rückgewinnung des Hexafluorbenzols ist im
schine anders arbeitet und jede Polymerprobe andere Hinblick auf dessen hohen Preis erforderlich; dies
Eigenschaften aufweist, kann der genaue prozentuale kann durch herkömmliche Lösungsmittelrückgewin-Volumenanteil für eine bestimmte Verweilzeit nur 45 nungsverfahren, z. B. durch Abpumpen und andurch Versuch bestimmt werden. schließendes Ausfrieren oder durch Absorption an
verwendet wird, soll der Volumenanteil des Hexa- Es sind auch herkömmliche Stoffe bekannt, welche
fluorbenzols, bezogen auf das Volumen des Ptfä, etwas die gleiche verbessernde Wirkung auf die Qualität
größer als die Gleichgewichtsmenge sein, um eine 50 von Ptfä-Preßverfahren oder -Strangpreßverfahren
Kompensation gegenüber den Bedingungen zu er- ausüben. Diese Stoffe besitzen jedoch alle den Nachreichen, bei denen das gesamte Ptfä von den Polymer- teil, daß sie sich, im Gegensatz zu Hexafluorbenzol,
körnchen absorbiert wird. entweder nicht leicht odsr überhaupt nicht von der
verständlich bei verschiedenen Sorten von Ptfä-Poly- 55 lassen; als Beispiel für derartige Stoffe seien Graphit
meren anwenden, wie bei normalem Ptfä (Teilchen- und Mineralöl genannt. Bei einem Gehalt an derartigen
größe etwa 500 bis 600 Mikron) bis zu feinem Ptfä Stoffen im stranggepreßten Produkt wird jedoch das
(etwa 300 Mikron) und ultrafeinem Ptfä (etwa 30 Mi- gesinterte Produkt unbrauchbar, da sich diese Stoffe
krön). Diese Teilchen oder Körnchen sind mehr oder beim Sintern zersetzen.
weniger kugelförmig oder stellen auch Agglomerate 60 Das Verfahren gemäß der Erfindung wird im
von Kügelchen dar. folgenden an Hand der Zeichnung näher erläutert.
beim Lagern ziemlich stabil sind und gegebenenfalls F i g. 1 einen geschnittenen Seitenaufriß einer Preß-
in dieser Form in den Handel kommen, stellen die mit form und
-Teilchen ein vorteilhaft brauchbares Ausgangs- jeweils mit der Preßform hergestellte Ptfä-Proben.
material dar. Gemäß F i g. 1 besitzt die Preßform in einer Hülse 11
Aufnahme von Ptfä-Granulat hat; dieses Loch besitzt
an ihrem unteren Ende unterhalb der nach unten gerichteten Schultern 13 des Körpers 10 einen größeren
Durchmesser. Der vergrößterte Abschnitt des Lochs hat bei 14 ein Gewinde. An die Schultern 13 legt sich
eine an ihrer Oberseite polierte Aluminiumscheibe 15 an, die durch einen Bodenpfropfen 16 gestützt ist;
der Bodenpfropfen ist bei 14 mit Gewinde versehen und in den vergrößerten Abschnitt des Lochs eingeschraubt. In die Hülse 11 und das Loch bei 12 paßt
ein Kolben 17 mit einem Spiel von 0,075 bis 0,125 mm. Bei 14 wird ein 20TPI-Gewinde (20 Windungen pro
25,4 mm) verwendet.
Bei Betrieb wurde der mit Gewinde versehene Propfen 16 ganz gegen die Aluminiumscheibe 15
gedreht, die ihrerseits gegen die Schultern 13 des Körpers 10 der Preßform gedruckt wurde. Das Loch 12
wurde lose mit Formmaterial gefüllt (ungefähr 11g nicht verschnittenes Ptfä füllte die Form), und zwar
bis zum Niveau der Oberseite 18 des Körpers 10. Der Pfropfen 16 wurde etwas herausgedreht, so daß zwischen der Aluminiumscheibe 15 und den Schultern 13
ein Spalt in der Größe von 1,25 mm verblieb; bei dem verwendeten 20TPI-Gewinde entspricht dies dem Abrücken um eine Drehung. Es wurde dann der Körper 10
in die Hülse 11 eingesetzt und dann der Kolben 17 in Stellung gebracht.
Die vereinigte Form wurde in eine Hydraulikpresse gesetzt und der Stempeldruck auf Null eingestellt.
Dann wurde über die Stirnflächen 19 (Oberseite des Kolbens) und 20 (Boden des Pfropfens) über 1 Minute
gleichförmig der Druck auf den gewünschten Wert (176, 352, oder 527 kg/cm*) aufgebaut und dann der
Druck in dieser Höhe für 3 Minuten aufrechterhalten.
Dann wurde der Druck, so schnell es die Presse erlaubte, abgelassen (weniger als 5 Sekunden). Anschließend wurde die Preßform aus der Presse entfernt, zerlegt und der Preßling entnommen (die Preß
stücke halten genügend zusammen, daß sie einer sanften Behandlung widerstehen).
Die Herstellung der Preßmaterialien erfolgte auf folgende Weise: Das Ptfä-Pulver wurde durch ein Sieb
- 5 mit einer lichten Maschenweite von 1,651 mm durchgerieben, und die gewünschte Menge wurde zusammen
mit der gewünschten Menge an Zusatz in eine 113,4-g-Flasche mit Schraubverschluß gebracht. Die Flaschen
wurden dann die gewünschte Zeit mit einer Um
drehungsgeschwindigkeit von etwa 200 Umdrehungen
pro Minute in Umdrehung versetzt. Bei den Vergleichsversuchen wurde lediglich das Pulver vor der
Verwendung durch das Sieb gerieben.
Der Gehalt an Hexafluorbenzol-Zusatz bezieht sich
>5 in allen Fällen auf 1 Volumen Ptfä-Pulver pro x%
Volumina Zusatz. Ein Gehalt an 10°/0 Hexafluorbenzol entspricht also 10 mi festem Ptfä plus 1 ml
Hexafluorbenzol. Das Gewicht des Ptfä bezieht sich auf eine Dichte im festen Zusatnad von 2,2 g/ml3.
ao In der folgenden Tabelle geben die Versuche 2 bis 5
die bei fünf Versuchsreihen zur Herstellung von hutförmigen Strangpreßlingen eingehaltenen Versuchsbedingungen und die Ergebnisse wieder. Bei der
Beurteilung der Ergebnisse sind die beiden wichtigen
as Paramter:
a) wieveil Pulver vom Körper des »Huts« in den »Rand« stranggepreßt wurde, wie sich aus der
Dicke des verbleibenden Körpers ergibt;
b) wieweit das Pulver vom Körper des »Huts« in den »Randt stranggepreßt wurde.
Es ist zu berücksichtigen, daß diese Versuche unter sehr scharfen Bedingungen durchgeführt wurden; die
Anmerkung »befriedigend« in der Tabelle bedeutet, daß man unter diesen Bedingungen des Gehalts und
der Kontaktzeit technisch gute Ergebnisse erhalten kann.
Versuch | Zusatz |
Menge
pro Volu men Ptfä |
Mischbedingungen |
Druck
kg/cm1 |
Bemerkungen |
2A | kein | _ | 176 | schlecht | |
B | kein | — | 352 | zufriedenstellend | |
C | kein | — | — | 527 | zufriedenstellend |
ϊ> | Hexafluorbenzol | 10% | 176 | zufriedenstellend | |
' E ■ | Hexafluorbenzol | 10% | 352 | zufriedenstellend | |
F | Hexafluorbenzol | 10% | 527 | zufriedenstellend | |
G | 1,1,1-Trichloräthylen | 10% | 176 | schlecht | |
H | 1,1,1-Trichloräthylen | 10% | $52 | zufriedenstellend | |
1 | 1,1,1-Trichloräthylen | 10% | 527 | zufriedenstellend | |
j | Mineralöl | 10% | 176 | gering | |
K | Mineralöl | 10% | 352 | zufriedenstellend | |
L | Mineralöl | 10% | 527 | zufriedenstellend | |
3A | kein | _ | 176 | schlecht | |
B | Hexafluorbenzol | 10% | 10 Minuten in Umdrehung versetzt | 176 | zufriedenstellend |
C | Hexafluorbenzol | 10% | I1S Stunden in Umdrehung versetzt | 176 | zufriedenstellend |
D | Hexafluorbenzol | 10% | 20 Stunden in Umdrehung versetzt | 176 | schlecht |
4A | Hexafluorbenzol | 5% | 1,5 Stunden in Umdrehung versetzt | 176 | schlecht |
B | Hexafluorbenzol | 10% | 1,5 Stunden in Umdrehung versetzt | 176 | zufriedenstellend |
C | Hexafluorbenzol | 15% | 1,5 Stunden in Umdrehung versetzt | 176 | zufriedenstellend |
D | Hexafluorbenzol | 5% | 20 Stunden in Umdrehung versetzt | 176 | schlecht |
E | Hexafluorbenzol | 10% | 20 Stunden in Umdrehung versetzt | 176 | schlecht |
F | Mcxaduorhcnzol | 15% | 20 Stunden in Umdrehung versetzt | 176 | zufriedenstellend |
7 | Zusatz | Menge pro Volu men Ptfä |
Mischbedingungen | 8 | Bemerkungen | |
Versuch | kein | _ | _ | Druck kg/cm2 |
schlecht | |
5Α | Hexafluorbenzol | lO°/o | 2 Stunden in Umdrehung versetzt | 176 | zufriedenstellend | |
B | 1,1,1-Trichloräthanol | ίο »Λ, | 2 Stunden in Umdrehung versetzt | 176 | schlecht | |
C | Mineralöl | 10% | 2 Stunden in Umdrehung versetzt | 176 | schlecht | |
D | Molybdändisulfid | 10% | 2 Stunden in Umdrehung versetzt | 176 | schlecht | |
E | Wasser | 10% | 2 Stunden in Umdrehung versetzt | 176 | schlecht | |
F | Graphit | 10% | 2 Stunden in Umdrehung versetzt | 176 | schlecht | |
G | Hexafluorbenzol | 10% | 10 Minuten in Umdrehung versetzt | 176 | zufriedenstellend | |
6Α | Hexafluorbenzol | 10% | 10 Minuten in Umdrehung versetzt | 176 | schlecht | |
B | und 24 Stunden stehengelassen | 176 | ||||
Hexafluorbenzol | 10% | 24 Stunden in Umdrehung versetzt | schlecht | |||
C | 176 | |||||
Bestimmung des Gleichgewichtsquellvolumens von Polytetrafluoräthylen durch Hexafluorbenzol.
Diese Bestimmung wurde auf zwei verschiedene Weisen mit zwei getrennten Proben von gesinterten
Ptfä-Folien durchgeführt.
A. Es wurde die Volumenzunahme der Probe in Berührung mit überschüssigem Hexafluorbenzol festgestellt.
Gewicht:
trockene Probe 0,8935 g
gequollene Probe 0,9685 g
Volumen*:
trockene Probe 0,4194 cm3
gequollene Probe 0,4641 cm3
* Bestimmt durch die Menge des verdrängten Wassers in einem Gefäß zur Bestimmung der spezifischen
Dichte. Hieraus ergibt sich eine Volumenquellung um 10,6%.
B. Es wurde die Länge eines in überschüssiges Hexafluorbenzol eingetauchten Streifens gemessen.
Bei diesem Verfahren wird angenommen, daß das Produkt anisotrop ist; dies ist aber bei einem gesinterten
Produkt selten der Fall. Zwei Streifen wurden aus derselben Probe geschnitten.
Ursprüngliche Längen 7,215 cm, 7,148 cm
Gequollene Längen 7,375 cm, 7,323 cm
Gleichgewichtsvolumenquellungen 6,80%, 7,52%
Zur Bestimmung der benötigten minimalen Menge ist also eine Messung des Volumens erforderlich.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Verarbeiten von Polytetrafluoräthylen zu geformten Gegenständen in Gegenwart eines Schmier- oder Gleitmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polytetrafluoräthylen mit Hexafluorbenzol vermischt und dann das Gemisch mit dem durch das Hexafluorbenzol gequollenen und erweichten Polytetrafluoräthylen in die gewünschte Form preßt.Hierzu 2 Blatt Zeichnungen209624/223
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69728785T2 (de) | Verfahren zum bearbeiten von polymeren | |
DE1286302B (de) | Thermoplastische Formmasse | |
CH633819A5 (de) | Konstruktionsmaterial und verfahren zur herstellung desselben. | |
DE2815602C2 (de) | ||
DE1504291A1 (de) | Bahn oder Band beliebiger Laenge aus ungesintertem Polytetrafluoraethylen | |
DE2946374A1 (de) | Verfahren zur herstellung von verpressbarem polyimidgranulat | |
DE1504672B2 (de) | Verfahren zum Herstellen von Form korpern aus zellförmigem Polystyrol | |
DE1454857A1 (de) | Polytetrafluor-AEthylen-Presspulver | |
DE1554781A1 (de) | Durch unmittelbare Extrusion hergestellte Formkoerper aus thermoplastischen Kunststoffen mit rautenfoermig gemusterter Oberflaeche und Verfahren zur Herstellung derselben | |
DE2616704B2 (de) | Verfahren zum Herstellen von Formkörpern aus Polytetrafluorethylen | |
EP1318902B1 (de) | Verfahren zur herstellung eines granulatförmigen zwischenproduktes für die weiterverarbeitung zu kunststoff-formkörpern | |
DE1544721A1 (de) | Press- und Formmassen auf der Basis von Oxymethylenpolymeren | |
DE1595468B1 (de) | Verfahren zur herstellung von aethylenpolymerisatenverfahren zur herstellung von aethylenpolymerisaten | |
DE2402976A1 (de) | Konstruktionsmaterial sowie verfahren und vorrichtung zu seiner herstellung | |
DE1729171C (de) | Verfahren zum Verarbeiten von Poly tetrafluorethylen zu geformten Gegenstan den | |
DE2539195A1 (de) | Konstruktionsmaterial sowie verfahren und vorrichtun zu seiner herstellung sowie verfahren und vorrichtung zu seiner weiterverarbeitung | |
DE69217484T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Formen von geformten Produkten | |
DE2756630C2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus Polytetrafluoräthylen durch Pastenextrusion | |
DE69221186T2 (de) | Formverfahren zur Herstellung poröser Polytetrafluoroethylen-Gegenstände | |
DE1729171B1 (de) | Verfahren zum verarbeiten von polytetrafluoraethylen zu geformten gegenstaenden | |
DE102012002009A1 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von porenfreien Profilen aus Trennresten mittels Strangpressen | |
US3665067A (en) | Polytetrafluoroethylene fabrication with hexafluorobenzene | |
DE1404985B2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines PoIytetrafluoräthylen-Preßpulvers | |
DE3611688C2 (de) | ||
DE2526958A1 (de) | Polytetrafluoraethylenformpulver |