"Verfahren*sur Herstellung von leicht diapergierbare®, mikro-
kristallinem Schwefel"
Es ist bekannt;, hochdiepernen Schwefel dadurch ;u gewinnen,
daB
man Snhwefel schmilzt und die Schmelze dann schnell
abkuhlto
Aue der abgekühlten Wasie löst man dann die
Anteile und die an-
deren löeliohen Anteils mit einem Lösungsmittel, s.B. mit
Sobwe9
felkohlanntoff, heraus, und erhält als unidsliohen Mokatand
die
- Modifikation. Es ist ferner bekannt, die Ausbeute an hoch=
dinperßem Schwefel bei diesem Verfahren dadurch zu
erhöhen, da8
man der Schmelze geringe Mengen verschiedener Stoffe, wie
Jod,
Bensoylchlorid, Chinolin, Inochinolin, Naphtennäure, hoohwoloku-
lare aliphatische Verbindungen, gesättigte hatteäuren, unaesät-
ti@te ,Fettsäuren, zusetzt. alle diese bekannten Verfahren
sind
schwierig durohsuführen, und die Ausbeute an hoohdiepereen,
mikrokristalline® Schwefel ist gering.
Es wurde nun gefunden, daB man leicht diapergierbaren,
atkro.- .
kristallinen Schwefel eini'bch und in guter Ausbeute dsunrotr
je-
winnen kann, dag man eine beige Lösung Von Schwefel
in einer ?ltia-@
eigkeit, in welcher Schwefel, bei erhöhter Temperatur tf
größeren
mengen, bei tieferer Temperatur wenig löslich ist, nohnell
abkthlt
und den hierbei ausgefallenen Schwefel von der Hauptsense
der zu-
aung abtrennt.
73e1 den erfindungsgemäßen Verfahren verwendet trab zweekaäBiger-
weiee Sohwefelldeungen von 100 bin 200C. Eierbei muB naturlieb
darauf geachtet werden, daß der Schwefel und das Lüenngemittel
be-
eondere bei höheren Temperaturen nicht miteinander reagieren.
Die Lösung sollte schnell auf eine Temperatur unter 3000
abge-
kühlt oder abgeschreckt werden. Iran kann
z.B. die heiße Lösung
lud dünnem Strahl über eine auf mlo0C gekühlte Oberfläche
laufen
lassen.
Als Lösungsmittel für Schwefel können verschiedene boohsiedende
mineralische, synthetische, pflanzliche oder tierische öle
ver-
wendet werden, die bei den in Betracht kommenden Temperatur
mit
Schwefel nicht reagieren. Beispielsreise kommen hierfür
in Betracht,
tiineralöle mit einem Gehalt an Aromaten und/oder
Naphtenen,
.Klauenöl, Spermöl, RieinudK, höher siedender Ester und
dergleichen.
Beim Abtrennen des ausgefallenen Schwefele verfährt man
in vielen
Fällen am bestegäo, daß man gewisse Mengen, vorzugsweise
5 bis
20 %, der Lösung in dem Schwefel beläßt. Diese Lösungereste
ver-
hindern eine Umwandlung des Schwefels unter Bildung von
anderen
Aodifikationeno
Die nach dem Abtrennen des beim Abkühlen oder Abschrecken
aüage-
fallenen Seh;,efels anfallende Lösung kann wieder zum Lösen
neuer
Schwefelmengen verwendet werden. Verluste an Schwefel treten
also
praktisch i.berhaupt nicht ein.
Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene nicht
disper-
gierbaren, mikrokristalline Schwefel kann in an sich bekannter
:Meine zum Einarbeiten in Kautschuk, als Sohädliägsbekämpfungsoit-
tel und dergleichen verwendet werden.
Beispiel 1
100 Gewiohtateile filtriertes Spermöl werden in einem heizbaren
Kessel mit Rührwerk auf 1300C erhitzt. Untepttändige® Rühren
gibt
man in kleinen Anteilen 10 Gewichtsteile handelsüblichen
Rohaobwe-
fel zu. Ein entstehender Bodensatz von ungelöstem Schwefel
wird
'durch Zugabe einer weiteren kleinen Ölzeuge gelöst. Unlösliobe
Verunreinigungen werden durch Filtrieren oder Dekantieren
der heißen Lösung entfernt. Dann läßt man die heiße Iröeung
in einem düaaen Strahl. aber eine geneigte Fläche laufen,
die durch eine Kühlsole auf -109C gekühlt ist', Die abge-
schreckte Lösung wird von den ausgefallenen Schwefel durch
Abschleudern oder Abnutschen getrennte Es verbleiben etwa
20 % der Lösung, bezogen auf den Schwefel, in diesem Um
das Abochleudern oder Abnutechen $u erleichtern, wird die
Lösung hierbei auf 2590 ezwämt a
Man erhält eine Ausbeute von etwa 85 % Schwefel, von den
etwa 0,2 % in Schwefelkohlenstoff unlöslich sind. Der
Schwefel hat eine mittlere Teilchengröße von lfl bis 2000
g, Im Ultramikroskop erscheinen nur Beugungseeheibeheno
Beispigl 2
# #rrr
1000 ßewiohteteile eines naphthenischen Mineralöle mit einem
Gehalt von 43 % Aromaten werden in einen Kessel auf 190o0
erhitzt. In dieses 01 gießt man unter Rühren 10 ßewichteteile
geschmolzenen Rohschwefel, der ebenfalls auf 19000
erhitzt ist.
Die erhaltene Lösung wird, wie im Beispiel 1 beschrieben,
ab-
geschreckt und dureb Abschleudern ton der größten Menge
01 be-
freit,
xan erhält eine Ausbeute von 8299 % mit einen Anteil von
1099 in Schwefelkohlenstoff unlöslichen Schwefel"
"Process * for the production of easily diapergatable®, micro-
crystalline sulfur "
It is known that high sulfur can be obtained from the fact that
you melt sulfur and then quickly cool the melt
Aue the cooled Wasie one then solves the shares and the subsequent
their soluble part with a solvent, see Sobwe9
felkohlanntoff, and receives the unidsliohen Mokatand
- modification. It is also known that the yield of high =
to increase the amount of sulfur in this process by virtue of the fact that 8
small amounts of various substances, such as iodine,
Bensoyl chloride, quinoline, inoquinoline, naphthenic acid, hoohwoloku-
lare aliphatic compounds, saturated acids, unsaturated
ti @ te, fatty acids, added. all of these are known procedures
difficult to endure, and the yield of hoohdiepereen,
mikrocrystalline® sulfur is low.
It has now been found that easily diapergeable, atcro.- .
crystalline sulfur evenly and in good yield
can win that a beige solution of sulfur in a? ltia- @
ability in which sulfur, at elevated temperature tf greater
amounts, is sparingly soluble at lower temperatures, cools off quickly
and the precipitated sulfur from the main scythe of the
aung separates.
73e1 the method according to the invention used trot two-cage
white wool dung from 100 to 200C. Eggs must be natural
care must be taken that the sulfur and the lubricant
Do not react with each other, especially at higher temperatures.
The solution should quickly drop to a temperature below 3000
be cooled or quenched. Iran, for example, can be the hot solution
ran a thin stream over a surface cooled to mlo0C
permit.
As solvents for sulfur, various booh-boiling
mineral, synthetic, vegetable or animal oils
be applied, the at the temperature in question with
Sulfur does not react. Sample trips come into consideration,
mineral oils with an aromatic and / or naphthenic content,
Claw oil, sperm oil, RieinudK, higher-boiling esters and the like.
When separating the precipitated sulfur one proceeds in many
Bestegäo cases that you have certain amounts, preferably 5 to
20 % of the solution left in the sulfur. These solution residues
prevent a transformation of the sulfur with the formation of others
Aodificationso
After the separation of the material observed during cooling or quenching
falling vision;, efels resulting solution can again be used to dissolve new ones
Amounts of sulfur are used. So there is a loss of sulfur
practically i.not at all.
The non-dispersible obtained by the process according to the invention
yawable, microcrystalline sulfur can be known per se
: Mine to work into rubber, as a Sohädliägsbekämpfungsoit-
tel and the like can be used.
example 1
100 parts by weight of filtered sperm oil are placed in a heatable
Kettle heated to 1300C with agitator. Untept constant® stirring
one in small portions 10 parts by weight of commercially available Rohaobwe-
fel too. A resulting sediment of undissolved sulfur is
'solved by adding another small oil witness. Insoluble
Impurities are removed by filtering or decanting
removed from the hot solution. Then letting the hot I rö Eung
in a dull ray. but run a sloping surface,
which is cooled to -109C by a cooling brine ', the
frightened solution is carried by the precipitated sulfur
Spinning off or suction separating it remains about
20% of the solution, based on the sulfur, in this order
the
Solution here to 2590 ezwämt a
A yield of about 85% sulfur is obtained, of which
about 0.2% are insoluble in carbon disulfide. Of the
Sulfur has an average particle size of between 1 and 2,000
g, Only diffraction seibeheno appear in the ultramicroscope
Example 2
# #rrr
1000 ßewiohteteile of a naphthenic mineral oil with a
43% aromatics content is placed in a boiler at 190o0
heated. 10 parts by weight are poured into this oil while stirring
molten raw sulfur, which is also heated to 19,000.
The solution obtained is, as described in Example 1, from
frightened and thrown off the largest amount 01
free,
xan has a yield of 8299% with a proportion of 1099 sulfur insoluble in carbon disulfide "