DE1696152A1 - Ausgangsmischung fuer die Herstellung von geformten,brennbaren Produkten und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Ausgangsmischung fuer die Herstellung von geformten,brennbaren Produkten und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE1696152A1
DE1696152A1 DE19661696152 DE1696152A DE1696152A1 DE 1696152 A1 DE1696152 A1 DE 1696152A1 DE 19661696152 DE19661696152 DE 19661696152 DE 1696152 A DE1696152 A DE 1696152A DE 1696152 A1 DE1696152 A1 DE 1696152A1
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Description

DipL-lng. 51 AACHEN, den 15» Februar I960
R R Il N O 9C H M E T 7. ' Augustastraße 14—16 · Telefon 3 47 31
Patentanwalt
Atlantic Research Corporation in Alexandria, Virginia (V.Jt.A.)
Beschreibung zu Patentanmeldung
Auegangsmischung für die Herstellung von geformten, brennbaren Produkten und Verfahren zu. ihrer Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf eine verbesserte Zusammensetzung * .zur Herstellung von geformten, verfilzten, faserartigen verbrenn-, baren Produkten mit ballistisch vrtinschenswerten physikalischen Eigenschaften nach dem Trocknen, die ein verbessertes, wärmehärtendes Harzbindemittel für die'Mischungsbestandteile Ni-trocellulosefasern und Cellulosefasern sowie ein Fällungsmittel für das im Wasser homogen dispergierte Harz enthält, und auf ein Verfahren zur Herstellung der verbrennbaren Produkte.
Verfahren zur Herstellung von verbrennbaren Patronenhülsen sind be-
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reits bekannt, beispielsweise aus der USA-Patentschrift 3 139 355 und »Ordnance», Band 47, 254,,Seiten 231 bis 234 (1962). Die danach erhaltenen Produkte befriedigen jedoch bei der Handhabung und Lagerung nicht.
Hauptziel bei der Verwendung von Harzbindemitteln in verbrennbaren Patronenhülsenzusammensetzungen, die Mitrocellulose- und Cellulosefasern enthalten, ist die Ausbildung einerausreichenden Gesamtfestigkeit in der gehärteten Hülse, damit die mechanischen Toleranzen
" -.'■■■ ■ . ■'- 2 -
1Q9845/03Q5
BAOOBfGIWAU
eingestellt und aufrechtgehalten werden können, während gleichzeitig das Produkt fest genug wird, um Jtoß und Abrieb bei der Handhabung und Lagerung zu widerstehen.
Es ist auch bekannt, Phenol-Formaldeh^d-Harze als Bindemittel für faserartige verfilzte Cellulosematerialien in der Filzindustrie zu verwenden. Daher war zwar zu erwarten, daß ein zum physikalischen Binden von Cellulosefasern geeignetes Harz auch zum Binden von Nitrocellulose geeignet ist, es war jedoch nicht zu erwarten, daß sich-das Harz während der gesamten Verarbeitung und der Lebenszeit des verfilzten Produktes mit der Nitrocellulose verträgt. Es ist nämlich von entscheidender Bedeutung, daß nur wenig oder überhaupt kein Abbau der Nitrocellulose im feuchten Zustand in den Härtungsund Trocknungsstufen und "bei der Lagerung des verfilzten Produktes erfolgt. Das zur Bindung der Nitrocellulosefasern verwendete Harz darf daher keine Bestandteile enthalten, die im entgegengesetzten Sinne mit der Nitrocellulose reagieren. Das Harz muß außerdem zum Abschließen der Fasern geeignet sein, damit bei direkter Berührung :des verbrennbaren Produktes mit einem Treibstoff, der ein Material enthält, das die Neigung hat, zu wandern, z.B. Nitroglycerin in einem plastischen Bindemittel, die Fasern das Material nicht absorbieren. Darüberhinaus soll das Harz keinen erheblichen Rückstand wie Halogene, Schwefel oder Metalle, welche die ΐ/affe verunreinigen, in der die verbrennbare Patronenhülse verwendet wird, zurückgelassen. Das Harz darf keine Korrosion bevirken und muß selbst ausreichend brennbar sein, um die Wirksamkeit des Produktes als verbrennbares Material nicht zu verschlechtern,
TO 884 5/030 5
SADORJSfNAL
Gemäß der Erfindung wurde eine besonders vorteilhafte '.ärmehartbare Phenol-Formaldehyd-Harz erfindungsgemäß erhaltenen verbrennbaren Produktes werden teilweise dadurch erreicht, daß in der erfindungs-Semäßen Zusammensetzung ein Fällungsmittel verwendet wird, das im ve-entlichen aus einem Halogensalz eines dreiwertigen Metalles, vorzugsweise Aluminiumchlorid, besteht, das dazu dient, dem Harzbindemittel nach der Ausfällung des .Harzes auf den Fasern vor Entfernung der .Jasserphase einkapselnde und kationische Eigenschaften bei einem pH-Bereich von etwa 6,5 bis 6,8 zu verleihen.
Die erfindungsgemäfie Zusammensetzung enthält insbesondere eine homogene Dispersion folgender Bestandteile in ",/asser: a) dispergierte Fasern, die im wesentlichen 1 bis etwa 99 Gewichtsteile Witrocellulo,*efa.5ern und etwa 1 bis 5 Gewicht steile Gellulosefasern enthalten, b) ein Ilarzbindemittel, das mit der Nitrocellulose verträglich ist und im wesentlichen aus einem alkalisch katalysierten geregelten Reaktionsprodukt von Phenol und Formaldehyd in Form eines Harzes mit einer Viskosität von mindestens 200 Centipoises und mindestens einer 200 $Lgen "sfassertoleranz bei einem Feststoff gehalt von etwa 50 bis 60 sä besteht und c)> einem Fällungsmittel für das Bindemittel, bestehend im wesentlichen aus einem Halogensalz eines dreiwertigen Metalls, wobei das Gewichtsverhältnis von Bindemittel zum Gesamtgewicht der Fasern, beides auf Trockenbasis gemessen, im Bereich von etwa 1:2 bis etwa 1:7 liegt.
Das erfindungogemäf: verwendete Harzbindemittel wird bei Ausfällung in Gegenwart der anderen Bestandteile der erfindungsgemäßen Zusammen- '
1Ö9845/030 5 - 4 -
BAD ORlGINAI.
setzung sehr stark auf den Nitrocellulose-Cellulosefayern während des bei der Herstellung des erfindungsgemäßen verbrennbaren Produktes angewendeten Ausfällungskreislaufs verankert. Wach Erhitzen auf zur Härtung des Harzes und zur Entfernung von wasser ausreichende Temperaturen hat das getrocknete verbrennbare Produktphysikalische Eigenschaften, die den für ballistische Anwendungen geforderten hohen Standardbedingungen entsprechen.. DarUberhinaus genügt die Naßfestigkeit des faserartigen Produktes während der Verfilzungs- oder Formstufe, um die Handhabung der feuchten Mat;ae ohne Zerbröckeln zu ermöglichen.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung 1st zur Herstellung von verbrennbaren Produkten geeignet, die Nitrocellulosefasem in verfllzter Form enthalten. Die Zusammensetzung eignet sich insbesondere zur Herstellung von verbrennbaren Patronenhülsen. Erfindungsgemäß hergestellte verbrennbare Produkte können in Abhängigkeit von dem für das Produkt vorgesehenen Verwendungszweck in die verschiedensten Formen gebracht v.erden, Beispielswelse kann dac Produkt zu flachen Folien, Jtreifen geeigneter Dünne, Hohlkörpern, Rühren, porösen Folien und'besonderen Formkörpern, wie z.B. von=Patronenhulosn, verformt v/erden. Dac Produkt kann auch in jede gewünschte Form zerschnitten v/erden. Bei jeder dieser Formen üind die Verbrennung^- eigenschaften des Produktes als T,/ärmeenergieouelle verfügbar, und das verbrennbare Produkt hinterläßt v/enlg oder überhaupt keinen :. Rückstand beim Verbrennen. Der Anteil dea vorliegenden Harzbindemitt'els kann verändert ,.erden, um das Produkt ..teif oder mehr oder weniger biegsam zu machen, wie es fur einen besonderen Verwendungszweck gevünscht vriru.
109845/0305 - 5 -
BAD
Verfahren zur Herstellung von Phenol-Formaldehyd-Harzen sind allgemein bekannt. Jeder Heroteller solcher Harze kann üblicherweise eine Mehrzahl von verschiedenen Harzen für jeden besonderen Anwendungszweck liefern, vgl, beispielsweise "The Chemistry of Phenolic Resins", Robert ¥. Martin, Hohn v/i ley & Jons, Inc., New York (1956). Durch Veränderung der Verhältnisse von Phenol zu Formaldehyd, durch Anwendung verschiedener Katalysatoren und durch Auswahl von entsprechenden Reaktionstemperaturen können die Hersteller solcher Harze Herze mit besonderen Viskositäten, pH-Bereichen, Feststoff·»· (| gehalten, Härtungstemperaturen und Wassertoleranzen herstellen. Bei der praktischen Anwendung der Erfindung ist es wesentlich, daß das verwendete Phenol-Formaldehyd-Harz eine Brookfield Viskosität von mindestens 200 Centipoises, vorzugsweise "ran etwa 225 bis 400 Centipoioes, und eine ¥assertoleranz von mindestens 200 >o, vorzugsxveise 250 bis 450 'ß>, bei einem Feststoffgehält von 50 bis 60 > hat. Es ist weiterhin wesentlich, daß das Harz einen neutralen oder schwach basischen pH-Bereich und vorzugsweise einen pH-";/ert von et"a 5,5 bis 6,8 hat. Ein Phenol-Formaldehyd-Karz, das diese Bedingungen erfüllt, läßt sich leicht herstellen. Die Herstellung solcher Harze ist jedoch nicht Gegenstand der Erfindung.
Ein Phenol-Formaldehyd-Harz, das die vorstehend beschriebenen Bedingungen erfüllt und erfindungsgemäß besonders geeignet ist, wird handelsmaMg unter der Bezeichnung "Jynco-Harz Nr. 742" vertrieben. D'iw Harz enthält etwa 55 $ Trockenfeststoff in Wasser. Typische Eigenschaften des bevorzugten Harzes sind folgende:
ΑΰΤΜ-Fentstoffgehalt 55,8 "
Brookfield-Viskosität · 26O Centipoises
109845/0305
- ö -BAD MiiÄ1 C
Heizplattenhärtung bei 660C 22 Sekunden
./'assertoleranz 400 >j
Dsr Anteil des Harzbindemittels in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung muß so sein, daß das Endprodukt Starrheit und hohe Zugfestigkeit besitzt, x/enn Starrheit und Festigkeit notwendige Eigenschaften des verbrennbaren Produktes sind,.z.B. bei einer verbrennbaren Patronenhülse, ^.ienn ein biegsames verbrennbares Produkt gewünscht yard, kann weniger Bindemittel verwendet werden. Der Anteil
™ des Bindemittelharzes muß ausreichen, um die Fasern gegen das Eindringen von anderen Materialien, insbesondere von Nitroglycerin und Wasser, abzuschließen. Er soll auch ausreichen,, um bei der gewünschten Starrheit die physikalischen Dimenäonen innerhalb der Toleranzen zu halten, die von dem verbrennbaren Produkt verlangt werden. Der Anteil des in der erfindungsgemäß.en Zusammensetzung verwendeten Harzbindemittel3 kann, auf Trockengewichtbasis, im Bereich eines Verhältnisses von 1 Teil Harz auf etwa 1 Teil der gemischten Fasern bis zu einem Verhältnis von 1 Teil Harz auf etwa 7 Teile ge-
fe mischte Fasern liegen. Vorzugsweise liegt die angewendete Menge im . . Bereich von 1 Teil Harz auf 4 Teile der gemischen Fasern.
Der Anteil des gehärteten Harzbindemittels in dem getrockneten verbrennbaren Produkt gemäß der Erfindung kann von etwa 16 bis zu ■etna 33 Gewichts-Prozente betragen. Vorzugs ,/eise liegen zwischen 18, und 22 -Gewicht s -Prozente vor.
Das zur Ausfällung des Phenol-Formaldehyd-Harze j aus der 'Jasserphajeverwendete Halogensaiz eines dreiwertigen Metalls kann ein Chlorid, Bromid, Fluorid oder Jodid von Aluminium, Uisrauth, Chrom oder
Nickel sein. Vorzugsweise wird Aluminiumchlorid verwendet. Dieses 109845/0305 BAD ^i^ ^ -7-
Füllungsmittel fällt schnell und wirksam nahezu alles Harz aus der dispergieren Phase aus und scheint für die große Geschwindigkeit, der Γurzablagerung auf den Fasern, die erfindungr:gemäß erreicht wird, wesentlich zu sein.
Die Kenge des verwendeten Fällungsmittels sollte für eine schnelle Ausfällung des Phenol-Formaldehyd-Harzes aus seiner wässrigen Dispersion ausreichen. Eg können Anteile von etwa 2 bis 7 £, bezogen auf das Gericht des feuchten Harzes, in Form einer Dispersion mit 2inem Feststoffgehalt von 50 bis 60 #, wie "Jynco-Harz Nr. 742" verwendet werden. Vorzugsweise verwendet man etwa 4 Gewichts-Proaente dec feuchten Harzes. Auf Trockenbasis, d.h. bezogen auf den Nettoh.v.rzgehalt, -./erden etwa 4 bis 14 verwendet. Die Verwendung größerei· als der angegebenen Mengen des Fällungsmittels sollte vermieden v.erden, v;eil physikalische Eigenschaften wie die Zugfestigkeit durch Überschüssiges Fällungsmittel nachteilig beeinflußt v/erden können.
Das erfindungjgemäß verwendete Harzbindernittel hat den Vorteil, daß bei Ausfällung in-Gegenwart der Mischung aus Nitrocellulose--und Cellulose fasern bei Zusatz des Fällungsmittelo bis zu 95 c/j des Harzbindemittels schnell in und auf den Fasern abgelagert werden und dort haftend niedergeschlagen bleiben, wenn die wässrige Phase der Dispersion in üblicher v/eise, z.B. durch Filter, entfernt wird.. *.re3entlicher Vorteil dieses Ergebnisses ist, daß die Rückführung . von großen Mengen von dispergiertem Harzbindemittel im Filtrat, die bei Verwendung von anderen Bindemittelharzen bis zu 3/4 des ge3-unten uspranglichen Bindemittelgehaltes betragen können, vermieden wird. .
Bei der erfindungsgemäßen Iieratellung eineu verbrennbaren Produktes
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können die Fasern und das Harzbindemittel zunächst in Abwesenheit des Fällungsmittels gemischt werden, und das Fällungsmittel wird dann kurz vor der Vafilzung oder Ablagerung der Fasern auf einer Formstruktur zugegeben.
Bei der- Durchführung der Erfindung kann vorzugsweise auch eine geringe Menge eines Entschäumungsmittels in die Zusammensetzung eingetragen * erden, wenn das Harzbindemittel in der in Viasser vorliegenden Fasermasse dispergiert uird. Erfindungsgemäß geeignete Ent- W schäumingsmittel sind im Handel verfügbar. Ein bevorzugtes Mittel ist ein Polyäthylenglykol, z.B. Polyglykol E-300.
Die erfindungsgemäß verwendeten Nitrocellulosefasern sind bekannt. Sie können aus natürlichen Quellen erhalten oder synthetisch durch Extrudieren von Nitrocellulose sowie Zerkleinerung des Extrudats hergestellt xirerden. Der Stickstoffgehalt der Nitrocellulose ooll im Bereich von 10,5 bis 13,5 f> liegen.
Zur Herstellung von ausgezeichnet verbrennbaren Patronenhülsen gemäß der Erfindung wird insbesondere Nitrocellulose au.j Iiolzzellotoff oder Baumwollabfall mit einem Jtiekstoffgehalt von 12,6 ^, einer Viskosität von 12 bis 15 Sekunden und einer Feinheit von 100 bis bevorzugt.
.Es ist bekannt, daß man Nitrocellulose durch Einbringen von allge4 mein bekannten Stabilisatoren in eine nitrocellulose enthaltende Zusammensetzung stabilisieren kann. Solche Stabiliaatoren '..erden erfindungsgemäß vorzugsweise verwendet. Ein bevorzugter Stabilisator ist Diphenylamin. Das Diphenylamin wird vorzugsweise in einem
organischen Lösungsmittel, z.B.'Methanol, gelöst, damit es leichter ,109845/0305 'mmnm Gm _q_
BAD ORIGINAL
_ 9 — *
zu der wässrigen Suspension gegeben v/erden kann, die die-. Nitro cellulosefaser!! enthält. . - - -
Die erfindungsgemäß verwendeten Cellulosefasern können alle handelsmäßig für die Papierherstellung verwendeten Produkte sein, z.B. Sulfat, Sulfit, Lumpen und Sägespäne, gebleicht oder ungebleicht. Eg können auch synthetische Fasern me Viskosekunstseidefasern verwendet werden. Bevorzugt werden gebleichte Sulfat-Kraftfasern. Die Fasern können in Form des Schlammes verwendet werden,der aus einem Holländer anfällt, oder in Form von trockenen Fasern, die. dann wieder aufgeschlämmt werden. Auch die Nitrocellulosefasern können in jeder handelsmäßig verftg>aren Form eingesetzt werden.
Die Fasern in dem verbrennbaren Produkt, in gewebter, verfilzter oder anderer Form, können nahezu vollständig aus Nitrocellulosefasern bestehen. Die Feinheit der Fasern ist nicht kritisch, und vorzugsweise werden handelsmäßig verfügbare Fasergrößen verwendet. Die Cellulosefasern dienen dazu, dem Produkt Festigkeit zu verleihen und andere Eigenschaften der Zusammensetzung, wie die Geschwindigkeit beim Abbrennen und die Flammentemperatur, zu regeln.
Das Verhältnis von Nitfοcellulose- zu Cellulosefasern wird im allgemeinen durch ein besonderes Verfahren bestimmt und kann von nur 1:8 bid zu 5:1 Gewichtsteilen schwanken. Vorzugsweise wird eine Mischung verwendet, die aus einem größeren Anteil Nitrocellulose- und einem kleineren Anteil Cellulosefasern besteht. Bevorzugt wird besonders ein Verhältnis im Bereich von 1:1 bis 1:8 Gewichts-Teilen Nitrocellulose- zn Cellulosefasern.
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BAD ORIGINAL
Der erfindungsgemäß angewendete Wasseranteil ist nicht kritisch, und es sollten Wassermengen- verwendet werden, die mit einer wirksamen Dispersion der Fasern und des Harzbindemittels in Form einer flüssigen Masse übereinstimmen. Vorzugsweise verwendet man etwa 300 bis 800 Gewichts-Teile Wasse auf 1 Teil der vereinigten Feststoffe in der Masse. Das Harzbindemittel wird vorzugsweise in Form einer Dispersion mit einem Fe st st.o ff gehalt von 50 bis €0 JJ und die Nitrocellulose vorzugsweise in Form eines feuchten Schlammes verwendet. Es wird dann ausreichend zusätzliches '.rasser zugegeben, um die gesamten freien Fasern zu dispergieren und eine homogene Masse herzustellen, wenn das Bindemittel zu dem Jchlamm gegeben und ausgefällt
Nach der Ablagerung der Fasermasse wird diese erwärmt, um das niedergeschlagene Phenol-Formaldehyd-Harzbindemittel zu härten. Die Härtung erfolgt bereits bei so niedrigen Temperaturen v/ie 49°C, vorzugsweise wird jedoch eine Temperatur von 710C angewandt. Die Härtung erfolgt vorzugsweise als Teil der Trocknungsstufe, die notwendig ist, um die Feuchtigkeit aus dem ausgefällten Produkt zu entfernen.
Die Trocknung der faserigen ausgefällten Masse geschieht durch Erhitzen der Masse auf mäßig erhöhte Temperaturen. In der Trocknungs stufe kann vorteilhaft ein Vakuum angewendet werden. Zwar wird-die Empfindlichkeit der Nitrocellulose durch das Vorliegen des Phenol-Formaldehyd-Harzbindemittels verringert, jedoch müssen übermäßig hohe Temperaturen während der Trocknung vermieden werden, um eine Selbstanzündung der Masse zu vermeiden.
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"" AmJL Wm
,JA-.·?:*-?;/)
BAD ORIGINAL
Die Erfindung wird' in den nachstehenden Beispielen erläutert. \Ienn nichts anderes angegeben, sind alle Teile Gewichtsteile.
Beispiel 1
4 Teile trockene, gebleichte Kraftfasern wurden in 1940 Teilen Wasser aufgeschlämmt und in einem Osterizer-Mischer, der mit hoher Qe-" sch.vindigkeit umlief, etwa 1 Minute gemischt. Danach wurden 24 Teile vasserfeuchte Nitrocellulosefasern (rauchlos, 12,6Jo N, 15 Sekunden, etwa 25 /■> Vasser) zu der Mischung aus Wasser und Kraftfasern gegeben und die Masse etwa eine weitere Minute bexvegt. Zu der Mischung v.urden dann 0,3 Teile Diphenylamin, gelöst in Methanol, gegeben. 27 Teile "ojnco-harz Nr. 742" mit einem Gehalt von 12,8 Teilen \irasserdispergiertem Phenol-Formaldehyd-Harzbindemittel (Trockengewichtsbasis) ■urden mit 0,5 Teilen Polyglykol-E-300-Entschäumer vermischt. Die Harsbindemitteldispersion wurde dann in den Mischer gegeben, der die Fasermischung enthielt. Die Mass-e wurde etv.a 3 Minuten oder bis das Harzbindemittel vollständig in der Masse dispergiert ist, bewegt. Anschließend wurden 0,4'Teile Aluminiumchlorid in Form einer 5 /»igen *,;as3erlösung zu der Masse in dem Mischer gegeben und mehrere Minuten -reiter gerührt. Der Schlamm war dann fertig zur Verwendung zur Kertellung von Faserfilzen oder Foragegenständen.
Beispiel 2
Ein Teil der gemäß Beispiel 1 hergestellten Jchlammasse vjurde auf . einem Buchner-Trichter unter Vakuum und bei Verwendung eines Siebes mit" einer Maschent.eite von etwa 20 Maschen pro Zentimeter zum Zurückhalten der Fasern abfiltriert. Das überschüssige "',.sser durch KiLndurchdrücken von Luft durch die·;gebildete H^tte" entfernt. Dan Vakuum
109 8/4 B /03 0 5
BAD
wurde aufrecht gehalten, bis im wesentlichen die gesamte Flüssigkeit au,2 dem Schlamm hindurchgegangen war» Eine Analyse dec FiI-träts zeigte, daß nur weniger als 5 des gesamten uraprungliehen Phenol-Formai-dehyd-Harzgehaltes im Filtrat vorlagen.
Beispiel 3 ·
Die imprägnierte Matte des Beispiels 2 wurde auc dem Trichter entnommen, 1 Minute mit etwa 14,0 kg cm/ Druck unter Verwendung einer Carverpresse gepreßt und dann gehärtet und im Ofen eine stunde bei etwa 74-0G getrocknet. Die getrocknete Matte brannte beim Anzünden befriedigend und hinterließ im-wesentlichen keinen Rückstand.
Beispiel 4
Ein Teil des gemäß Beispiel 1 hergestellten ochlamms -,/urde in eine Form eingeführt, die zur Ablagerung eines Filzes auf einer ,jpindel in Form einer Patronenhülse geeignet war. Die Analyse des Filtrats der abgelagerten verfilzten Fasern zeigte, daß et v/a 95 }<> des ursprünglichen Pheno-Formaldehyd-Harzgehaltes auf den Fasern"abgelafc gert waren. Die feuchte abgelagerte Patronenhülse wurde aus der Form entnommen, auf eine Trockenspindel gebracht und in einem Ofen bei etwa 710C gehalten bis die Härtung und Trocknung beendet war (ungefähr 50 Minuten). Nach Ablauf der Trocknungszeit besaß die Patronenhülse die gewüns&ten Herstellungstoleranzen und Dimensionsbedingungen. Die Patronenhülse wurde weiter geprüft und es -./urde festgestellt, daß · sie gleichmäßig mit dem Phenol-Formaldehyd-Harz imprägniert war. Die· Hülse war zäh und fest, hatte eine glatte Oberfläche und erwies, sich beim 1/assertest als feuchtigkeitsbeständig. Versuche auf einer Tinius-01sen-»Prüfvorrichtung zeigten an einer Probe der Hülsenjeitenv/and, daß
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-M^!Sl£ü CA.'; BAD ORlGlNAt
diese eine mittlere maximale Zugbelastung von etwa 24,6 kg/cm und einen Young-Modul von etwa 40 000 hatte. Die Patronenhülse "wurde angezündet und verbrannte befriedigend, ohne einen wesentlichen Rückstand zu hinterlassen.
1098A5/0305 BAD

Claims (6)

DipUlng. - si Aachen, den 15.^**ΰ&· Ϊ966 BRUNOSCHMETZ Augusfastroße 14-16 · Telefon3473T""** Patentanwalt ft 1696152 Atlantic Research Corporation in Alexandria, Virginia (V.ot.A.) Patentansprüche
1. Ausgangsmischung für die Herstellung von geformten, verbrennbaren Produkten mit einem Gehalt an Nitrocellulose- und Cellulosefasern und einem Harzbindemittel, d a d u r c h g e k e η η ζ e i chne t, daß sie als Bindemittel ein in i/asser dispergiertes Phenol-Formaldehyd-Harz und ein in v/asser homogen dispergiertes Fällungsmittel für das Harz enthält.
2. Ausgangsmischung nach Anspruch 1, dadu. rch gekennzeichnet, daß das Harz ein alkalisch katalysiertes Reaktionsprodukt von Phenol und Formaldehyd mit einer Viskosität von mindestens 200 Centipoises und einer T/7assertoleranz von wenigstens 200 fo ist, von dem mindestens 50 fo des Feststoffgehaltes in Wasser dispergiert sind.
3. Ausgangsmischung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k-B η η ζ ei c hn e t, daß sie Nitrocellulose, Cellulose und Harz In Verhältmissen von 1 bis 5 : 1 bis.2 : 1 Gewichts-Teilen enthält.
4· Ausgangsmischung nach den Ansprüchen 1 bis 3, d a d u r ch gekennzeichnet, daß das Fällungsmittel eine optimale Ablagerung des Harzbindemittels aus der wässrigen Suspension bei pH-Werten im Bereich von etwa 6,5 bij 6,8 bewirkt und vorzugsweise ein Halogensalz eines dreiwertigen Metalls, insbesondere
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Aluminiümclilorid, ist.
5. Ausgcingsmischung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gek e η η ζ ei c h η e t, daß sie aus einer homogen Dispersion folgender Bestandteile in etwa 350 bis 700 Gewichts-Teilen Wasser besteht: a) dispergierten Fasern, die im wesentlichen aμ3 1 bis 99 Teilen Nitrocellulosefasern und 1 bis 5 Teilen Cellulosefasern bestehen, b) dem Harzbindemittel und c) dem Fällungsmittel fur das Bindemittel, wobei das Trockengewichtverhältnis von Bindemittel zur Fasermischung im Bereich von etwa 1:2 bis etwa 1:7 liegt.
6. Verfahren zur Herstellung von festen, geformten, verfilzten, faserhaltigen, verbrennbaren Produkten mit großer Zugfestigkeit, d adurch gekennzeichnet, daß man a) eine homogene wässrige Mischung aus im wesentlichen einer wässrigen Suspension von etwa 1 bis 5 Teilen Nitrocellulose- und etwa 1 bis 2 Teilen Cellulosefasern sowie 1 Teil eines Harzbindemittels aus einem alkalischen Reaktionsprodukt von Phenol und Formaldehyd mit einer Viskosität von 200 bis 400 Centipoises und einer Wassertoleranz von 250 bis 400 bei einem Feststoffgehalt von 50 bis 60 jj mit einem Ilalogensalz eines dreiwertigen Metalls behandelt, b) das überschüssige "Jasser aus der Mischung entfernt und eine Fasermasse ausfällt, c) diese Masse verformt und d) unter Erwärmung auf etwa 48 bis 83°C trocknet.
T098AS/0305
jA&iOiS-iU «JAK
DE19661696152 1965-02-18 1966-02-16 Ausgangsmischung fuer die Herstellung von geformten,brennbaren Produkten und Verfahren zu ihrer Herstellung Pending DE1696152A1 (de)

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