DE1673318A1

DE1673318A1 - Probenehmer zur ueberpruefung des vorhandenseins chemischer verunreinigungen in einem fliessfaehigen medium

Info

Publication number: DE1673318A1
Application number: DE19671673318
Authority: DE
Inventors: Frank R Agnew; Francis P Byrne; Gordon C Gainer; Thomas D Kaczmarek; Owen H Kriege; Russell M Luck
Original assignee: Westinghouse Electric Corp
Current assignee: CBS Corp
Priority date: 1966-04-13
Filing date: 1967-04-13
Publication date: 1973-02-01
Also published as: FR1604966A; US3689224A; GB1277193A

Description

Dipl-Ing. F.Weickmann, Dr. Ing. A-Weickmann, Dipping. H. Weickmann D1PL.-PHYS. Dr. K. Fincke Patentanwälte 1673318

8 MÜNCHEN 27, möhlstrasse 22, rufnummer 483921/22

WESTINGHOUSE ELECTRIC CORPORATION, Pittsburgh, PA, 15 235 /USA

Probenehmer zur Überprüfung des Vorhandenseins chemischer Verunreinigungen in einem fließfähigen Medium.

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur raschen Überprüfung des Vorhandenseins von Verunreinigungen in der Luft, in Flüssigkeiten und auf Pestkörpern. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur raschen Identifizierung der möglichen Existenz und der Art einer Verunreinigung, wie sie in chemischen Kampfmitteln auftritt.

Die Techniken zur Peststellung von Verunreinigungen in chemischen Kampfmitteln oder im Zusammenhang mit chemischen Kampfmitteln in der Atmosphäre, im Wasser oder auf der Oberfläche fester Gegenstände erforderte bisher die Benutzung sogenannter "Paraphernalia", wie Flaschen, Proberöhrchen und Meßeinrichtungen, wie "Buretten" und "Tropfenzähler" zusammen mit geeigneten Reagenzien zur Überprüfung des Vorhandenseins einer Verunreinigung oder sonst eines Agens. Solche Techniken sind in vielen Fällen recht unpraktisch, weil in der Regel zu ihrer Ausführung ein Fachmann erforderlich ist. Ein anderer Nachteil dieser Prüftechniken ist, daß sie in

209885/0316

der Hegel zwei bis drei Hinuten zur Analyse verschiedener verdächtiger Verunreinigungen benötigen. Überdies ist bei den bekannten Prüfeinrichtungen ein gesonderter Probenehmer für Luft erforderlich und zur Feststellung einer jeden Verunreinigung muß ein gesonderter Versuch ausgeführt werden· Hehrere Überprüfungen können also nicht zugleich ausgeführt werden.

Hinzu kommt bei den bekannten Techniken die Schwierigkeit, daß zur Durchführung der Versuche genau abgemessene Hengen von Reagenzien benutzt werden müssen, um das Vorhandensein gewisser Agenzien festzustellen· Einige der Reagenzien sind kaustisch oder sonstwie potentiell gefährlich und daher nur schwierig und mit großer Sorgfalt zu handhaben·

Obwohl schon die verschiedensten Vorrichtungen und Techniken zur Feststellung des Vorhandenseins von Verunreinigungen einschließlich chemischer Kampfstoffe entwickelt wurden, so sind sie doch alle aus einem oder mehreren der genannten Gründe unzweckmäßig, insbesondere, weil man um die direkte Handhabung von kaustischen oder sonstigen potentiell gefährlichen Reagenzien nicht herumkommt, weil es nicht einfach ist, eine Probe abzunehmen und weil es nicht möglich ist, mehrere Versuche zur gleichzeitigen Feststellung verschiedener Verunreinigungen auszuführen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, einen Probenehmer zur Überprüfung des Vorhandenseins chemischer Verunreinigungen anzugeben, der einfach aufgebaut ist und zur raschen Überprüfung der Atmosphäre von Wasser-oder von Festkörper-

209885/0316

Oberflächen auf das Vorhandensein einer oder mehrerer chemischer Verunreinigungen leicht gehandhabt werden kann, so daß er von praktisch jeder Person bedient werden kann. Hierzu sollen die Reagenzien zur Durchführung der Versuche in dem Probenehmer gespeichert werden bis der Probenehmer in Benutzung genommen wird, und zwar so, daß die Reagenzien nicht durch atmosphärische Bestandteile oder Verunreinigungen zersetzt oder zerstört werden. Außerdem soll der Probenehmer die Benutzung potentiell gefahrlicher Reagenzien ohne Schädigung der Bedienungsperson ermöglichen. Der Probenehmer soll außerdem mit den in ihm enthaltenen Reagenzien verträglich sein, also nicht von ihnen angegriffen werden.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist der erfindungsgemäße Probenehmer gekennzeichnet durch eine relativ flache, geschichtete Packung mit einem geformten TJnterlagsblatt aus von dem fließfähigen Medium relativ undurchdringlichem Material, in dem sich mindestens eine Tasche und mindestens eine Vertiefung befindet und mindestens ein Kanal, der sich von der Tasche zu der Vertiefung erstreckt, durch ein Halteblatt aus von dem fließfähigen Medium relativ undurchdringlichem Material, das auf dae Unterlagsblatt gegenüber dem fließfähigen Medium dicht aufgebracht ist, die Tasche und den Kanal überdeckt und mindestens eine öffnung aufweist, die in Kommunikation mit der Vertiefung steht, durch ein entfernbares Abdeckblatt aus von dem fließfähigen Medium relativ undurchdringlichem Material, das auf das Halteblatt gegenüber dem fließfähigen Medina dicht aufgebracht ist und die öffnung

209885/0316

schließt, durch ein sorptionsfähiges Kissen in der Vertiefung und durch eine ein fließfähiges Reagens dicht umschliessende, aufreißbare Hülle in der Tasche·

Der Probenehmer nach der Erfindung ist im wesentlichen ein einheitliches, alle notwendigen Bestandteile zur Durchführung der gewünschten Überprüfung enthaltendes Gebilde? leicht zu handhaben und auch eindeutig zu handhaben, so daß also die Ausführung mehrerer Versuche, um zum gewünschten Erfolg zu gelangen, entfällt.

Ein erfindungagemäßer Probenehmer kann so ausgebildet sein, daß mit ihm zugleich eine Gruppe von Verunreinigungen überprüft werden kann, z.B. solche aus chemischen Kampfmitteln. Der Probenehmer kann hierzu mit mehreren Taschen versehen sein, von denen jede ein sorptionsfähiges Kissen enthält; je ein Kissen für jedes der verschiedenen Reagenzien zwecks Feststellung mehrerer Verunreinigungen zu gleicher Zeit. Dementsprechend kann ein erfindungsgemäßer Probenehmer Vertiefungen zur Aufnahme von sorptionsfähigen Kiesen enthalten. Diese Vertiefungen sind über Kanäle mit einer oder mehreren Taschen verbunden. In einigen Fällen ist es zweckmäßig, in den Vertiefungen ein Kissen oder einen porösen Festkörper unterzubringen, in dem sich ein Reagens befindet, das auf eine speziell« Verunreinigung durch Reaktion anspricht und diese Verunreinigung anzeigt. Mehrere gesonderte Überprüfungen können auf diese Weise zugleich durchgeführt werden.

209885/0316

In einer speziellen Ausführungsform besteht der Probenehmer aus einer langgestreckten, relativ flachen Schichtpackung mit wenigstens einem geformten Unterlagsblatt, einem Halteblatt und einem Deckblatt. Alle diese Blätter bestehen aus gegenüber dem Reagens oder den Reagenzien im wesentlichen undurchdringlichen Materialien. Das geformte Unterlagsblatt ist mit mehreren in Abstand voneinander befindlichen Vertiefungen und Taschen versehen. Einige der Vertiefungen enthalten ein Kissen aus sorptionsfähigem Material und/oder einem starren porösen Körper. Die anderen Vertiefungen enthalten ein anderes Kissen und/oder einen porösen Körper. In wenigstens einer der Taschen befindet sich ein fließfähiges Reagens. In das Unterlagsblatt ist ein Kanal einge- " formt, der sich zwischen jeder der Taschen und wenigstens einer der Vertiefungen erstreckt. Eine von Hand aufreißbare dichte Hülle, die ein Reagens umschließt, befindet sich in jeder Tasche. Das Halteblatt ist mit mehreren, in Abstand voneinander befindlichen öffnungen versehen, die, entsprechend den Vertiefungen des Unterlagsblatts, in einem Muster angeordnet sind. Die Öffnungen haben eine geringere Querschnittsfläche als die Vertiefungen. Dan Halteblatt ist an dom Unterlagsbiatt bezüglich dea fließfähigen Mediumu dioht befestigt, und zwar so, daß seine öffnungen registerhaitlg zu den Vertief ungen liegen. Das Halteblatt umfaßt mit den die öffnungen umschiiessenden Randbereichen Randbereiche eines jeden Kissens und/oder porösen Körpers, Das Abdeckblatt ist lösbar, jedoch gegenüber dem fließfähigen Medium an dem Halteblatt

BAD OBlGlNAt 2 O 9 8 8 ^r> / O 3 1 B

befestigt· Die Schichtpackung mit dem an Ort und Stelle befindlichen Abdeckblatt bildet den sofort benutzbaren Probenehmer zur Peststellung chemischer Verunreinigungen. Wird das Abdeckblatt von der Packung entfernt, so können mit dem Probenehmer zugleich mehrere Verunreinigungen in der Luft, in Flüssigkeiten oder an der Oberfläche von Festkörpern festgestellt und angezeigt werden.

Im Folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung, unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen, beschrieben.

Pig. 1 zeigt eine Aufsicht auf einen Luft-Probennehmer zur Peststellung von chemischen Verunreinigungen in der Luft, im wesentlichen in natürlicher G-röfie, ein Teil des ablösbaren Abdeckblatto ist abgerissen, um den inneren Aufbau bloßzulegen}

Pig, 2 zeigt einen vergrößerten Längsschnitt durch den Probenehmer nach Fi&, 1 längs der Linie II-II in Pig. U

Pig, 5 Keigt einen vergrößerten Längsschnitt durch den

End teil des Probenehmer« nach Fig. 1 im zusammen-. gefalteten Zuat&na_t so daß mehrere Prüfflecken in Kontakt miteinander stehenj

Pig, 4 zeigt eine Aufsicht auf einen Probenehmer zur Feststellung des Vorhanüönaelns von Chornischen Verunreinigungen in Waaser, ein Teil Js«a ablösbaren Abd^ükbl-Λΐ,ί-.; i. if i\biusvl-.i3:iti, un. d«n ir;isren Aufbau bl.-ifizu"j υ^:;| 6AD ORIGINAL

Fig. 5 zeigt einen vergrößerten Vertikalschnitt durch den Probenehmer nach Fig· 4 längs der Linie V-V in Fig.4;

Fig. 6 zeigt eine Aufsicht auf einen anderen Probenehmer nach der Erfindung;

Fig. 7 zeigt einen vergrößerten Vertikalschnitt durch den Probenehmer nach Fig. 6 längs der Linie VII-VII in Fig. 6;

Fig. 8 zeigt in einem vergrößerten Schnitt den Endabschnitt des Probenehmers nach Fig. 6, zusammengefaltet, um Prüfreagenzien in Kontakt mit ihren zugeordneten Prüfflecken zu bringen.

Der Probenehmer 10 nach den Fig. 1 und 2 besteht aus einer langgestreckten, relativ flachen Schichtpackung mit einem TJnterlagsblatt 12, einem Halteblatt 14 und einem Abdeckblatt 16. Alle Blätter 12, 14 und 16 haben im wesentlichen die gleiche Ausdehnung. In Fig. 1 ist jedoch nur ein Teil des Deckblatts 16 dargestellt, um aufzuzeigen, wie die Oberseite des Probenehmers aussieht, wenn das Abdeckblatt entfernt ist. Der Probenehmer 10 weist mehrere in Abstand voneinander befindliche !Paschen 18 und 20 auf und mehrere in Abstand voneinander befindliche Vertiefungen 22, 24, 26, 28, 50 und 32, die in das Unterlagsblatt 12 eingefonnt sind.

Der Probenehmer 10 wird zur Ausführung mehrerer Überprüfungen verwendet, die voneinander getrennt oder zugleich ausgeführt werden können. Jede der verschiedenen Vertiefungen 22 bis dient zur Ausführung eines gesonderten, der Feststellung

209885/0316

einer gesonderten Verunreinigung bestimmten Versuchs.

Hierzu sind die Vertiefungen 22, 24, 26, 28, 30 und 32 mit

Kissen 34, 36, 38, 40, 42 und 44 gefüllt, die im Folgenden näher beschrieben werden.

Die Vertiefungen 22 bis 32 wurden allgemein als "Prüfflecken" bezeichnet.

Wie aus den Fig. 1 und 2 ersichtlich, befindet 3ich in jeder Tasche 18 und 20 ein Beutel 46 bzw. 48. Ein Kanal 50 erstreckt sich zwischen der Tasche 18 und der Vertiefung 22. Ähnlich erstreckt sich ein Kanal 52 zwischen der Tasche 20 und der Vertiefung 24.

Aus Gründen der Herstellung, wie auch aus Gründen der einfachen Handhabung des Probenehmers 10 ist das ühterlagsblatt 12 bevorzugt ein Formteil mit den Taschen 18 und 20, den Vertiefungen 22 bis 32 und den Kanälen 50 und 52.

Wie aus Fig. 2 ersichtlich, ist der ein Reagens enthaltende Beutel 46 in der Tasche 18 untergebraeht und wird dort von dem Halteblatt 14 an Ort und Stelle gehalten. Das Halteblatt 14 weist mehrere öffnungen 54 auf, die vorzugsweise mit den Mitten der verschiedenen Vertiefungen 22 bis 32 registerhaltig sind. Die benachbarten Oberflächen der Blätter 12 und 14, die vorzugsweise aus einem Kunstharz bestehen, sind miteinander versiegelt, etwa durch Einwirkung von Warne, und bilden dicht· Uafangebereiche 56 bzw. 58, die sich ua die Taschen, Kanal· und Vertiefungen erstrecken, welche Miteinander in KoMunikation stehen. Ähnlich umgeben die Vertie-

209885/0316

26 bis 32

fungen/dle gedichteten Bereiche 60. Die gedichteten Bereiche 56, 58 und 60 sind gegenüber fließfähigem Medium dicht und werden zweckmäßig durch Anwendung von Wärme und Druck, unter Benutzung eines auf die Blätter 12 und 14 wirkenden Druckstempeis erzeugt.

Das Abdeckblatt 16 ist lösbar an der oberen Seite des Halteblatts 14 gegenüber fließfähigen. Medium dicht befestigt. Das Abdeckblatt 16 besteht aus einem undurchdringlichen Material, wie etwa einer Metallfolie oder sonst einem Material, das flexibel ist und von fließfähigem Medium nicht durchdrungen werden kann. Bevorzugt besteht das Blatt 16 aus Aluminiumfolie. Das Blatt 16 ist unter Aufwendung von Wärme und Druck befestigt, etwa mittels einer geheizten Platte, einer Energie zuführenden Dichtungseinrichtung oder durch Hochfrequenz-Erhitzung. Di~ Abdichtung muß hinreichend sein, um eine gegenüber fließfähigem Medium dichte Verbindung zu schaffen, die eine Beeinträchtigung oder Zerstörung des Inhalte des Probenehmers 10 beim Speichern verhindert, andererseits aber eine leichte Entfernung des Blatts 16 ermöglicht, etwa ein Abpellen des Blatts 16 mit der Hand, wenn der Probenehmer benutzt werden soll.

Das Unterlagsblatt 12 und das - durchsichtige - Halteblatt 14 bestehen bevorzugt aus dem gleichen oder einander ähnlichen Material, das inert gegenüber den meisten chemischen Reagenzien ist, insbesondere denjenigen, die zur Peststel-

209885/0316

lung der Verunreinigungen benutzt werden, für die der Probenehmer vorgesehen ist· Sie Blätter können aus Kunststofffolie geformt sein, beispielsweise aus einem fluoriertem Polymer, wie etwa Monochlortrifluoräthylenpolymer und Polytetrafluorethylen, wie sie unter den Bandeisnamen KeI-?, Teflon (PEP), Aolar vertrieben werden. Biese Polymere werden bevorzugt so aufbereitet, daß sie im wesentlichen frei von niedermolekularen Bestandteilen, etwa Monomeren, Bimeren und !Drimeren,sind, da diese die durchzuführenden Reaktionen mit Störreaktionen überlagern können oder mit den Reagenzien reagieren können, so daß diese Reagenzien nicht mehr mit den zu prüfenden Verunreinigungen reagieren können· Solche Större- . aktionen wurden normalerweise bei der Aufbewahrung der Probenehmer vor ihrer Benutzung auftreten.

Sie Blätter 12, 14 und 16 können eine Sicke von 2 bis 20 mil (0,05 bis 0,5 mm) haben, vorzugsweise eine Sicke von 4 bis 10 mil (0,1 bis 0,25)· Optimale Sicken liegen zwischen 5 und 7 mil (0,125 und 0,175 mm)· Sie Sicken hängen etwas vom jeweils benutzten polymeren Material ab· Sie Blätter sollen undurchdringlich sein, eine gute Flexibilität aufweisen und eine hinreichende Bichtungsqualität haben, so daß das Unterlagsblatt 12 und das Halteblatt 14 dicht miteinander verbunden werden können. In die Blätter 12 und 14 werden die Taschen, Vertiefungen und Kanäle geformt. Sind die Blätter übermäßig dick, so können sie nicht ohne weiteres in den Sichtungsbereichen 56, 58 und 60, unter Aufwendung von Wärme, miteinander versiegelt werden.

209885/0316

Die Kiesen 34, 36 und 38 bestehen aus einem sorptionsfähigen Material, das mit einem chemischen Reagens beschichtet oder imprägniert ist. Die Kissen können beispielsweise aus Zellulosepapier, Asbestfasern, Pilz oder Kunstfasern bestehen, aus äxub Nylon und Baumwoll-Watte, Pappkarton und Molekularsieben. Einige der Kissen bestehen bevorzugt aus Glasfaser-Filterpapier, das mit Kieselgel beschichtet oder imprägniert ist. Kieselgel hat besonders gute Abaorptionseigenschaften für die meisten zu überprüfenden Verunreinigungen. Es absorbiert auch die Reagenzien, mit denen die Verunreinigungen zur Durchführung der Überprüfungen reagieren sollen. Andere Kissen bestehen aus porösem Fritglas und können eine Kreide-Markierung erhalten.

Die Kissen 34 und 36 werden zur Anzeige von Verunreinigungen benutzt, die zwecks Feststellung eine Reaktion mit gewissen Reagenzien eingehen müssen. Aus diesem Grunde sind die Vertiefungen 22 und 24, in denen sich die Kissen befinden, über Kanäle 50 und 52 mit den !Taschen und 20 verbunden. In diesen Taschen 18 und 20 befinden sich in von Hand zerreißbaren Hüllen, wie etwa Beuteln 46 und 48, passende Reagenzien. Die Beutel 46 und 48 sind aus Kunststoffolie gebildet, etwa aus Monochlortrifluoräthylen-Folie, einer Dicke von 5 bis 15 mil (0,125 bis 0,375 mm), vorzugsweise einer Dicke von etwa 10 nil (0,25 mm). Die Beutel oder Säckchen sind mit geeigneten flüssigen Reagenzien gefüllt und längs ihren Kanten unter Wärmeeinwirkung

209885/0316

versiegelt, so daß sich flüssigkeitsdielite Behältnisse bilden.

Wird der Probenehmer 10 zur Feststellung von Verunreinigungen in der Atmosphäre benutzt, so wird zunächst das Abdeckblatt 16 von dem Halteblatt 14 mittels einer Abziehlasche 64 abgepellt, wie dies aus Fig. 2 ersichtlich ist. Ist das Abdeckblatt 16 entfernt, so sind die verschiedenen Kissen 34 bis 44 sofort über die öffnungen 54 in dem Halteblatt 14 der Atmosphäre ausgesetzt. Wie aus der Zeichnung ersichtlich, sind die verschiedenen Öffnungen 54 kleiner als die Kissen 34 bis 44, so daß die die öffnungen umgebenden Bereiche des Halteblatts die Kissen überlappen und sie in den Vertiefungen an Ort und Stelle halten.

Die geringere Größe der Öffnungen 54 hat noch einen weiteren Vorteil. Wenn das Abdeckblatt 16 entfernt ist und die Kissen der Atmosphäre ausgesetzt sind, ist die Mitte eines jeden Kissens unmittelbar unter der öffnung 54 stärker den Verunreinigungen in der Atmosphäre ausgesetzt, als diejenigen Bereiche des Kissens unter den sie umfassenden Bereichen des Halteblatts. Eine geringe Farbänderung ist daher durch Vergleich der Färbung des Mittelteils des Kissens unter der öffnung 54 mit den Randteilen des Kissens, die etwa farblos bleiben, leicht festzustellen· Man erhält einen sogenannten "Spiegeleier - Effekt¹¹.

Um ein nervenschädigendes Mittel in der Luft festzustellen, wird das Kissen 34 mit einem Enzym imprägniert, beispielsweise, einem Cholinesterase-Serum, beispielsweise

209885/0316

Pferde-Cholinesterase oder Rindvieh-Cholinesterase. Die Rindvieh-Cholinesterase ist bevorzugt ein Protein, wie Rindvieh-Serum-Albumin, und ein ^eigneter Puffer um das Albumin in einen pH-Bereich zwischen 7 und 8 zu halten. Das Kissen 38 wird zusammen mit dem Kissen 34 benutzt und ist hierzu mit einem Farbstoff-bildenden Ester imprägniert, wie etwa mit Indoxylacetat und mit einem Antioxidans, wie etwa einer Mischung von Kalium-oder Natrium-Ferro- und Ferricyaniden. Die erste Phase eines Versuchs besteht darin, das Kissen 34 durch Aufreissen des Beutels 46, der Wasser enthält, anzufeuchten. Zu diesem Zweck werden die Blätter 12 und 14 mit der Hand zusammengequetscht bis der Beutel birst und Wasser durch den Kanal 50 bis zum Kissen drängt· ' Nachdem das Kissen dem verdächtigen Wasser oder der Luft ausgesetzt ist, beginnt die zweite Phase des Versuchs. Der Probenehmer 10 wird um die gestrichelt dargestellte Faltlinie 62, die mittig zwischen dem Kissen 34 und 38 liegt, gefaltet, so daß die öffnungen 54, so wie dies in Pig. 3 dargestellt ist, mit einander in Register gebracht werden. Die Kissen 34 und 38 werden dann im Bereich der öffnungen 54 in Kontakt miteinander gedrückt, etwa dadurch, daß der Benutzer den Probenehmer an den betreffenden Stellen mittels Daumen und Zeigefinger zusammenquetscht. Sind der Ester und das Enzym zusammengebracht, so zeigt eine Farbänderung die Abwesenheit eines nervenschädigenden Mittels in der Atmosphäre an. Tritt keine Farbänderung ein, so ist ein nervenschädigendes MIttel vorhanden.

2 Ü 9 8 8 5 / U Ο I B

Das Kissen 36 kann zur Anzeige von Senfgas in der Atmosphäre benutzt werden, wenn man es mit 4-Nitrobenzylpyridin ("bekannt unter der Kurzbezeichnung DB-3) und Queeksirberoyanid (Hg(CN)₂) imprägniert. Die Imprägnierung erfolgt zweckmässigerweise in Kieselgel auf Glasfasern innerhalb des Kissens. Ist das Abdeckblatt entfernt, so ist das Kissen 36 sofort der Atmosphäre durch die öffnung 54 ausgesetzt. Danach wird der Beutel 48, der wässrige Natriumhydroxid-Lösung (STaOH) enthält, zerrissen und so zusammengequetscht, daß er das Kissen 36 mit der ffatriuaahydroxid-Lösung sättigt. Wenn die Farbe des Kissens 34 unverändert bleibt, befindet sich kein Senfgas, Bis(ßchloräthy])-Sulfid in der luft, ffimmt das Kissen eine charakteristische blaue Farbe an, so ist das Ergebnis positiv.

Die Kissen 40, 42 und 44 können zur Feststellung von Arsen-Verbindungen, Cyaniden und Fhosgenen in der Atmosphäre benutzt werden. Die Kissen 40, 42 und 44 bestehen hierzu aus einem relativ harten Material, wie etwa porösem gefritetem Glas und werden zusammen mit Kreide oder Kalk oder sonst einer dem Fachmann bekannten Verbindung zur Feststellung von Arsen-Verbindungen, Phosgenen und Cyaniden benutzt. Solche Prüf-Kreiden sind einige Zeit vom US Verteidigungs-Ministerium zur Feststellung von Arsen-Verbindungen, Cyaniden und Phosgenen benutzt worden. Wird das Kissen 40 durch die ihm zugeordnete Öffnung 54 mit einer solchen PrUfkreide markiert, so ändert das Kissen

209885/0316

seine Farbe, wenn Arsen, insbesondere in Lewisitform, in der Luft ist. Die Verfärbung zeigt also das Vorhandensein der Verunreinigung in der Luft an. Ändert das Kissen seine Farbe nicht, so ist das Prüfergebnis negativ.

Das Kissen 42 ändert, wenn es mit einer passenden Prüfkreide markiert ist, seine Farbe, wenn Cyanid in der Luft ist. Seine Farbe ändert sich nicht, wenn kein Cyanid in der Luft ist. In ähnlicher Weise ändert das Kissen 44, wenn es mit einer passenden Prüfkreide markiert ist, seine Farbe, wenn Phosgen in der Luft ist; andernfalls ändert es seine Farbe nicht. Das Prüfergebnis ist dann negativ.

Eine andere Ausführungsform der Erfindung ist in den Fig. 4 und 5 dargestellt. Der dort dargestellte Probenehmer 66 dient zur Feststellung des Vorhandenseins Ton Verunreinigungen in Wasser oder anderen Flüssigkeiten. Da der Probenehmer 66 in vielen Einzelheiten ebenso aufgebaut ist, wie der Probenehmer 10 nach den Fig. 1 bis 3, sind gleichartige Teile mit gleichen Bezugsziffern versehen. So weist der Probenehmer 66 ein Halteblatt 14 und ein Deckblatt 16 auf. Ein Unterschied besteht darin, daß der Probenehmer 66 mit zwei Unterlagsblättern 68 und 70 (Fig. 5) versehen ist, statt nur mit einem Unterlagsblatt 12,

Das Kissen 34 zur Anzeige eines nervenschädigenden Mittels in Wasser wird befeuchtet, wenn der Probenehmer 66 in das zu überprüfende Wasser getaucht wird. Ein Wasser—Beutel, wie der Beutel 46 im Probenehmer 10, wird also nicht benö-

209'885/0316

tigt. Da jedoch der Katalysator Hg(CN)₂ is» DB-3 Luftprobennehmers wasserlöslich ist, ist es notwendig, das Kissen 36 vor Beendigung des Versuchs zu erwärmen· Auch ist die Reaktionsrate, die Reaktionsgeschwindigkeit, durch die chemische Wirkung des Wassers beträchtlich gemindert· Aus diesem Grunde ist eine Scheibe 72 aus metallischem Aluminium (Pig. 5) in einer Vertiefung 74 "befestigt, die sich in dem Unterlagsblatt 70 unterhalb und gegenüber dem Unterlagsblatt 68 befindet, dort, wo das Kissen 36 liegt· Das Unterlagsblatt 70 weist ferner eine Tasche 76 zur Aufnahme eines Beutels 78 auf, in dem sich eine wässrige lösung von Kupferchl orid (CuOl₂) befindet. Diese Tasche 76 steht über einen Kanal 80 mit der Vertiefung 74 in Verbindung. Der Kanal, die Ausnehmungjund die Tasche können in das Unterlagsblatt 70 eingeformt sein.

Ausserdem weist das Unterlagsblatt 68 eine Vertiefung 82, eine Tasche 84 und einen beide verbindenden Kanal 86 auf, die alle in das Unterlagsblatt eingeformt sind. Die Vertiefung 84 enthält einen Beutel 88 mit einer wässrigen Lösung von Natriumhydroxid (8-lOjt NaOH).

Beide Unterlagsblätter 68 und 70 sind miteinander und mit dem Halteblatt 14 durch Anwendung von Druck während eines Erhitzungs-, Schweiß- und Kühlungs-Cyclusses verbunden.

Es können die verschiedensten Verfahren zur Erwärmung der miteinander zu verbindenden Blätter benutzt werden. Beispielsweise können Heizplatten benutzt werden, dielektri·

209885/0316

sehe Hochfrequenzerhitzung, Erhitzung mittels elektrischem Strom oder Erhitzung mittels Ultraschall.

Wenn das Abdeckblatt 16 entfernt ist, werden geeignete Kreidemarkierungen auf die verschiedenen Kissen 40, 42, durch die öffnungen 54 aufgebracht. Der Probenehmer 66 wird dann in das zu untersuchende Wasser getaucht, so daß alle Kissen angefeuchtet werden. Der Beutel 78 wird dann zwischen Daumen und Zeigefinger zusammengequetscht, Die Kupfer-Chlorid-Lösung läuft durch den Kanal 80 in die Vertiefung 74 und reagiert dort stark mit der Aluminiumscheibe 72, wodurch Wärme entsteht, die das Kissen 36 in der Vertiefung 82 erhitzt. Nach einer kurzen Reaktionszeit wird der Beutel 88 zerrissen und die Natriumhydroxidlösung dringt durch den Kanal 86 zum Kissen 36. Bleibt das Kissen 36 ungefärbt, so ist das Prüfergebnis negativ? erhält das Kissen 36 eine bläuliche Färbung, so ist dies eine Anzeige dafür, daß sich eine Senj^as-Verunreinigung im Wasser befindet (positives Versuchsergebnis).

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung ist in den Figuren 6, 7 und 8 dargestellt.

Der dort abgebildete Probenehmer 90 ist im wesentlichen wie die Probenehmer 10 und 66 aufgebaut, jedoch mit einem zusätzlichen Endabschnitt 92 versehen, der vom Hauptkörper des Probenehmers 90 durch eine sichtbare Paltlinie 94 abgeteilt ist. Der Endabschnitt 92 weist drei Bereiche 96,

209885/0-316

98 und 100 auf, von denen jeder mit einer verschiedenen Prüfkreiden- oder Kalk-Markierung auf einem Pritglas-Kissen markiert ist. Wird der Endabschnitt 92 um die Linie 94 (Pig. 8) gefaltet, so werden die getrennten Bereiche 96, 98 und 100 der Prüfkreide in Register mit den Kissen oder Flecken 40, 42 und 44 gebracht. Jeder Bereich 96, 98 und 100 enthält ein geeignetes chemisches Mittel zur Peststellung einer Arsen-Verbindung, Cyanid und von Phosgen. Ist der Probenehmer nicht mit einem Abschnitt 92 versehen, der Prüfkreidenbereiche 96, 98 und 100 aufweist, so muß der Benutzer die Prüfkreidemarkierungen selbst auftragen. Die Prüfkreiden können sich dann in einem abgedichteten Behälter befinden, der an dem Probenehmer angebracht ist. Die Prüfkreidemarkierungen können dann gesondert auf die Kissen 40, 42 und 44 aufgebracht werden.

Sind die Versuche zur Peststellung von Verunreinigungen in Luft oder Wasser ausgeführt worden, so können die Probenehmer 10 oder 66 weggeworfen werden.

Die Probenehmer 10 oder 66 können auch benutzt werden, um das Vorhandensein von Verunreinigungen auf Pestkörpern festzustellen. Hierzu wird das Abdeckblatt 16 entfernt und es werden die verschiedenen Kissen 54 bis 44 gegen die Oberfläche des zu prüfenden Objekts gedrückt. Anschliessend wird so verfahren, wie dies oben ausgeführt ist.

Das Abdeckblatt kann auch in mehrere Teile unterteilt sein, die je nur ein oder zwei Kissen bedeken, so daß dann bei

209885/0316

Bedarf nur ein oder zwei Agenzien zugleich geprüft werden·

Der erfindungsgemäSe Probenehmer ist also ein nützliches, positiv anzeigendes Mittel zur Feststellung des Vorhandenseins einer Verunreinigung, wie etwa eines chemischen Kampfmittels. Hehrere Versuche können zugleich ausgeführt werden· Die Bedienungsperson braucht keine kaustischen Chemikalien oder andere potentiell gefährliche Agenzien zu handhaben, wie bei den bekannten einschlägigen Prüfverfahren· Der erfindungsgemäSe Probenehmer gestattet, Verunreinigungen in der Luft, im Wasser oder auf Pestkörperoberflächen festzustellen, ohne daß der Einrichtungsaufwand erheblich ist und ohne *aß Fachleute benötigt werden· Der erfindungsgemäße Probenehmer kann auch zur Überprüfung industrieller Abgase verwendet werden, beispielsweise zur Feststellung schwefelhaltiger Gase, Kohlenstoffmonoxid und dergleichen,oder zur Oberprüfung der Abwasser oder Abgas· von Fabriken oder Minen auf chemische Verunreinigungen.

209885/0316

Claims

Patentansprüche

1. Probenehmer zur Überprüfung des Vorhandenseins chemischer Verunreinigungen in einem fließfähigen Medium, gekennzeichnet durch eine relativ flache, geschichtete Packung mit einem geformten Unterlagsblatt (12) aus von dem fließfähigen Medium relativ undurchdringlichem Material, in dem sich mindestens eine Tasche (18,20) und mindestens eine Vertiefung (22,24,26,28,30,52) befindet und mindestens ein Kanal (50,52), der sich von der Tasche zu der Vertiefung erstreckt, durch ein Halteblatt (14) aus von dem fließfähigen Medium relativ undurchdringlichem Material, das auf das Unterlagsblatt gegenüber dem fließfähigen Medium dicht aufgebracht ist, die Tasche und den Kanal überdeckt und mindestens eine öffnung (54) aufweist, die in Kommunikation mit der Vertiefung steht, durch ein entfernbares Abdeckblatt (16) aus von dem fließfähigen Medium relativ undurchdringlichem Material, das auf das Halteblatt gegenüber dem fließfähigen Medium dicht aufgebracht ist und die öffnung schließt, durch einjsorptionsfähiges Kissen (34,36,38,40,42) in der Vertiefung und durch eine ein fließfähiges Reagens dicht umsehliessende, aufreißbare Hülle (46) in der Tasche.

2. Probenehmer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß daβ Unterlageblatt (12) aus polyperfluoriertea oder ohlor-

209885/0316

fluoriertem Kunststoff besteht und daß die oder jede Tasche, der oder jeder Kanal und die oder jede Vertiefung in diesen Kunststoff eingeformt sind·

3. Probenehmer nach Ansprüchen 1 oder 2» dadurch gekennzeichnet, daß das Halteblatt aus polyperfluoriertea Kunststoff besteht·

4. Probenehmer nach Ansprüchen 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Halteblatt und das Unterlagsblatt je eine Sicke von 5 bis 20 mil (0,125 bis 0,5 mm) haben*

5. Probenehmer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die aufreißbare Hülle aus einem von Hand aufreißbaren Beutel aus polyperfluoriertee Kunststoff mit einer Dicke von 9 bis 11 ml (0,225 bis 0,275 mm) besteht.

6· Probenehmer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das sorptiv· Kissen Zellulosepapier, Pilz, Kunstfaser, Asbest, gefritetes Glas, Glasfaser, filterpapier, Webware oder ein Molekularsieb enthält und mit Kieselgel imprägniert ist.

7. Probenehmer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das sorptive Kissen einen porösen, starren Körper enthält.

8. Probenehmer nach einem der vorangehenden Ansprüche zur Überprüfung des Vorhandenseins von mehr als einer ohemi-

209885/0316

sehen Verunreinigung in einem fließfähigen Medium, dadurch gekennzeichnet, daß in das Uriterlagsblatt eine Mehrzahl von Taschen, Vertiefungen und Kanälen eingefonat sind, daß wenigstens eine der Taschen mit wenigstens einerder Vertiefungen durch einen Kanal verbunden ist, daß in dem Halteblatt eine Mehrzahl von Abständen untereinander aufweisenden öffnungen vorhanden sind, die in einem den Vertiefungen entsprechenden Muster, registerhaltig zu den Vertiefungen, angeordnet sind, daß ein sorptives Kissen in jeder der Vertiefungen angeordnet ist und daß sich in den Taschen aufreißbare, verschiedene fließfähige Reagenzien umschliessende Hüllen befinden.

9· Probenehmer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die oder jede Öffnung eine geringere Querschnittsfläche hat, als die ihr zugeordnete, in Flucht mit ihr liegende Vertiefung und daß das Halteblatt sich über einen TJmfangsbereich des oder eines jeden sorptiven Kissens erstreckt, das in der Vertiefung oder einer jeden Vertiefung angeordnet ist.

10. Probenehmer nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei Vertiefungen symmetrisch zu einer Faltlinie (62) angeordnet sind und die Anordnung derart getroffen ist, daß bei Entfernung des Abdeckblatts und Zusammenfalten des Unterlagsblatts und des Halteblatts um die Faltlinie die beiden Vertiefungen in Register

209885/0316

zueinander liegen, so daß ein Reagens, das von dem sorptiven Kissen in der einen Vertiefung festgehalten ist, mit einem Eeagens, das in dem sorptiven Kissen der anderen Vertiefung festgehalten ist, reagieren oder sich mit diesem vereinigen kann.

209885/0316