DE2942674B1

DE2942674B1 - Pruefroehrchen zur Messung von Nickel-Aerosolen

Info

Publication number: DE2942674B1
Application number: DE19792942674
Authority: DE
Inventors: Kurt 2401 Groß-Grönau Leichnitz
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1979-10-23
Filing date: 1979-10-23
Publication date: 1981-05-07
Also published as: US4330297A; GB2061497B; GB2061497A; FR2468124A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Prüfröhrchen zur Messung von Nickel-Aerosolen entsprechen dem Gattungsbegriff des Anspruches 1.

Der nur zulässige niedrige Grenzwert für Nickelstaub am Arbeitsplatz von 0,05 mg/m³ It. MAK-Wert-Liste weist diesen als eine potentielle Gefahr aus. Eine häufige und regelmäßige Überwachung von Nickel-Aerosolen in der Luft ist daher zur Vermeidung von Gesundheitsgefahren zwingend erforderlich.

Ein bekanntes Verfahren zur Bestimmung von Nickel-Aerosolen verwendet zur Probenahme ein Zellulose-Membranfilter, durch das mit einer Pumpe das zu prüfende Gas hindurchgesaugt wird. Anschließend wird das organische Filtermaterial in einem ersten Schritt in konzentrierter, erwärmter Salpetersäure aufgelöst und die Flüssigkeit nahezu verdampft. In die verbleibende Konzentration wird eine Mischung aus konzentrierter Salpetersäure und Perchlorsäure hineingegeben und dieses Gemisch dann auf einer hohen Temperatur (400⁰C) eingedampft. Nach dem Abkühlen wird der Rückstand in verdünnter Salpetersäure aufgelöst. Aus dieser Lösung erfolgt die Nickelbestimmung in der oxidierenden Acetylen-Luft-Flamme eines Atomabsorptionsspektrofotometers.

Nachteilig an diesem Verfahren ist der große apparative Aufwand und das benötigte qualifizierte Personal. Die Durchführung ist umständlich und zeitraubend; die Meßergebnisse stehen nicht alsbald am Ort der Probenahme zur Verfügung (NIOSH, Manual of Analytical Methods, Second Edition, Volume 3, S 206).

Der Nachweis von Nickel mit einem Dioxin in ■> ammoniakalischer Lösung ist bekannt (Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie, Jander und Blasius, 9. Aufl., 1970, S. 236 u. 237).

In einem bekannten Prüfröhrchen mit drei oder mehreren getrennt angeordneten Reagenzien bzw.

ίο Reagenzschichten sind ein oder mehrere Reagenzien bzw. Reagenzschichten der Indikatorschicht vorgeschaltet und in einer bzw. mehreren brechbaren Ampullen angeordnet. Das Prüfröhrchen selbst ist dabei im Bereich der Ampulle ebenfalls brechbar und dort mit einem Schlauchüberzug versehen. Er dichtet nach dem Brechen das Prüfröhrcheninnere gegenüber außen ab (DE-PS 10 93 114).

Aufgabe der Erfindung ist die einfache Messung von Nickel-Aerosolen, die ohne große Vorbereitungen und

-° ohne Zeitverlust auch von weniger qualifiziertem Personal durchgeführt werden kann und deren Ergebnis sofort am Ort der Messung zur Verfügung steht.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt gemäß dem Kennzeichen des Anspruches 1.

2t Die Lösung nutzt in vorteilhafter Weise das Prüfröhrchenverfahren. In dem Prüfröhrchen sind alle notwendigen Elemente in einem Verbrauchsteil vereinigt. Das Prüfröhrchenverfahren ist allgemein bekannt und erlaubt auf einfache Weise z. B. die

^J0 Durchführung der Luftuntersuchung zur Überwachung des Arbeitsplatzes. Das Meßergebnis steht ohne Verzögerung sofort am Ort der Messung zur Verfügung. Zur Messung sind lediglich in einem ersten Arbeitsgang die Prüfröhrchenspitzen zu öffnen und dann mit der bekannten Saugpumpe das Prüfgas durch das Prüfröhrchen und damit durch die Filterschicht hindurchzusaugen.

In einem sich gleich anschließenden weiteren Arbeitsgang sind zuerst die Ampulle nach der Einsaugspitze zu brechen und deren Inhalt dann gegen die Filterschicht zu schleudern und im Anschluß daran die weitere Ampulle hinter der Reagenzschicht zu brechen und deren Inhalt gegen die Reagenzschicht zu schleudern. Bei Vorhandensein eines Nickel-Aerosols verfärbt sich die Reagenzschicht. Die Intensität der Verfärbung ist der Messung des auf der Filterschicht abgeschiedenen Nickels proportional. Es lassen sich Konzentrationen im Bereich von 0,02 bis 1 mg Nickel pro m³, also im Bereich um den MAK-Wert, feststellen.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die der Reagenzschicht nachgeordnete Pufferschicht sichert ein gleichmäßigeres Verteilen der Ampullenflüssigkeit, insbesondere nach dem Brechen der hinter der Reagenzschicht befindlichen Ampulle.

Ein Ausführungsbeispiel des Prüfröhrchens nach der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden beschrieben.
Prüfröhrchen sind für die Messung einer Vielzahl von Gasen bekannt. Es werden daher ausgereifte Bauteile benutzt.

Es sind dies das Glasröhrchen 6 mit den beiden abbrechbaren Spitzen 7 und 8. Die Füllung des Glasröhrchens 6 wird zwischen den Halterungen 10 in den vorgesehenen Abschnitten rüttelsicher gehalten. Sie besteht in Strömungsrichtung 9 des Prüfgases nacheinander aus einer mit Salzsäure gefüllten brechbaren Ampulle 1, einer Filterschicht 2, einer körnigen

ORIGINAL INSPECTED

Reagenzschicht 3, einer körnigen Pufferschicht 4 und einer brechbaren, mit Ammoniakwasser gefüllten Ampulle 5. Das Glasröhrchen 6 ist, den Bereich der Ampullen 1 und 5 überdeckend, mit einem aufgeschrumpften Schlauch 11 überzogen.

Die Messung wird wie folgt in zwei Arbeitsgängen ausgeführt:

1. Nach dem Abbrechen der Spitzen 7 und 8 wird das Prüfröhrchen in die bekannte Saugpumpe eingesetzt und dann das zu untersuchende Gas mit 100 Hüben in Strömungsrichtung 9 durch das Prüfröhrchen gesaugt. Dabei werden die in dem Prüfgas vorhandenen Schwebstoffteilchen, also auch die Nickelteilchen, in der Filterschicht 2 abgeschieden.

2. Mit dem Glasröhr:hen 6 wird an dieser Stelle auch die Ampulle 1 in Längsachse gebrochen. Die Salzsäure wird dann in Richtung auf die Filterschicht 2 geschleudert. Die Salzsäure löst die Nickelschwebstoffe und spült sie in die Reagenzschicht 3. Anschließend wird in gleicher Weise die Ampulle 5 gebrochen und das Ammoniakwasser über die Pufferschicht 4 in die Reagenzschicht 3 geschleudert. Dort findet die Farbreaktion statt. Die Intensität der Verfärbung ist proportional der Menge des aus dem Prüfgas ausgefilterten Nickels. Aus dem Vergleich mit dem beigelegten Farbstandard ergibt sich die festzustellende Nickelkonzentration in dem Prüfgas.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Prüfröhrchen zur Messung von Nickel-Aerosolen, umfassend ein mit brechbaren Spitzen versehenes Glasröhrchen mit einer Reagenzschicht, einer in Strömungsrichtung des Prüfgases vorgeschalteten brechbaren, mit einem Reagenz gefüllten Ampulle und einem Schlauchüberzug über dem Glasröhrchen im Bereich der Ampulle, dadurch gekennzeichnet, daß es in Strömungsrichtung (9) des Prüfgases die mit Salzsäure gefüllte Ampulle (1), eine der Röhrchenwandung anliegende Filterschicht (2), die Reagenzschicht (3) aus Silikagel, imprägniert mit einem Farbreagenz für Nickel, und eine weitere brechbare Ampulle (5), gefüllt mit Ammoniakwasser, enthält und daß der Schlauchüberzug (11) bis in den Bereich dieser Ampulle (5) verlängert ist.

2. Prüfröhrchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Farbreagenz für Nickel Benzildioxim ist.

3. Prüfröhrchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Farbreagenz für Nickel Cyclohexan — 1,2-diondioxim ist.

4. Prüfröhrchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Farbreagenz für Nickel Dimethylglyoxim ist.

5. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der Filterschicht (2) Glasgewebe ist.

6. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der Filterschicht (2) Asbestfilterpapier ist.

7. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzschicht (3) eine Pufferschicht (4) aus inertem Quarz nachgeordnet ist.