DE1669533C - Process for the production of threads consisting essentially of carbon - Google Patents
Process for the production of threads consisting essentially of carbonInfo
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Description
tung 4 für Wasserstoff. In einem Verdampfer S werden diese Gase mit abgemessenen Mengen von Halogeniden von hitzebeständigen Metallen gemischt.device 4 for hydrogen. In an evaporator S, these gases are mixed with measured amounts of halides mixed of refractory metals.
In die Vakuumkammer 6, die durch eine Pumpe evakuiert wird, gelangen etwa stöchiometrische Gemische des Halogenide und des Kohlenwasserstoffes. Es entsteht also ein Überzug aus reinem Carbid auf einer geeigneten Unterlage. Die Abgase werden·durch einen Kondensator 8 und eine Falle 9 abgezogen.Approximately stoichiometric mixtures get into the vacuum chamber 6, which is evacuated by a pump of halides and hydrocarbons. So a coating of pure carbide is created a suitable base. The exhaust gases are drawn off through a condenser 8 and a trap 9.
Bei der Vorrichtung nach F i g. 2 wird der Vakuumofen 20 mit Wasser gekühlt. Seine inneren Wandungen 21 sind mit keramischem Material ausgekleidet. Der Ofen wird geheizt durch ein Widerstandselement 22 aus Graphit. Die Temperatur ist so hoch, daß die Dämpfe z. B. von dem Halogenid des hitzebeständigen Metalls und von Methan gekrackt werden. Bei dieser hohen Temperatur werden die Gase innig gemischt und dann zersetzt. Die Abgase werden abgesaugt, z. B. durch den Kondensators und die Falle 9 nach Fig. 1 · Auf der Unterlage 26 scheiden sich die Krackprodukte aus den Gasen ab.In the device according to FIG. 2 becomes the vacuum furnace 20 chilled with water. Its inner walls 21 are lined with ceramic material. the The furnace is heated by a resistance element 22 made of graphite. The temperature is so high that the Fumes z. B. cracked by the halide of the refractory metal and methane. At this At high temperature, the gases are intimately mixed and then decomposed. The exhaust gases are extracted, z. B. by the condenser and the trap 9 according to Fig. 1. On the support 26, the cracked products separate from the gases.
F i g. 3 A zeigt eine Unterlage 26 mit wendeiförmigen Nuten 27 entlang ihrer ganzen Länge. Man kann aber auch eine Unterlage mit längs verlaufenden Nuten nach der Fig. 3 E verwenden.F i g. 3A shows a pad 26 with helical grooves 27 along its entire length. One can but also use a pad with longitudinal grooves according to FIG. 3E.
Beirr. Abscheiden der Stoffe aus den zersetzten Gasen und Dämpfen auf der Unterlage 26 werden die Nuten 27 zugebaut, wobei eine glatte Oberfläche über der ganzen Unterlage entsteht.Beirr. Deposition of the substances from the decomposed gases and vapors on the pad 26 will be the Grooves 27 built up, creating a smooth surface over the entire base.
Nach der Bildung einer glatten Oberfläche auf der Unterlage wird der Vakuumofen 20 abgestellt, und man entfernt die Unterlage aus ihm. Ihr Überzug wirb abgenommen durch ein scharfes, schneidendes Werkzeug oder durch einen Diamantenschneider 28, wobei die Oberfläche der Unterlage freigelegt wird, wie F i g. 3 C es zeigt. Dann kann der in den Nuten 27 abgelagerte Faden 29 entfernt werden und weiter verarbeitet werden.After the formation of a smooth surface on the Underlay the vacuum furnace 20 is turned off and the underlay is removed from it. Your cover is removed by a sharp, cutting tool or by a diamond cutter 28, whereby the surface of the pad is exposed, as shown in FIG. 3 C it shows. Then the in the grooves 27 deposited thread 29 are removed and processed further.
Reine Fäden, die nach den in den F i g. 1 und 2 beschriebenen Verfahren hergestellt Jind, ebenso auch Fäden aus einer Kombination von pyrolytischem Graphit und hitzebeständigen Carbiden können so gewonnen werden. Die Länge, der Durchmesser, die Form und die Zusammensetzungen hängen von dem vorgesehenen Verwendungszweck ab. Die so erhaltenen Fäden können für sich oder zusammen mit Bindemitteln verwendet werden zur Herstellung von spiraligen Windungen für Teile von Raketen, auch für kompliziert geformte 'ieile, die hohe Temperaturen und Drücke aushalten.Pure threads which, according to the methods shown in FIGS. 1 and 2 described processes produced Jind, as well Threads made from a combination of pyrolytic graphite and heat-resistant carbides can do this be won. The length, diameter, shape and compositions depend on that intended use. The threads thus obtained can stand alone or together with Binders are used to make helical windings for parts of missiles, too for intricately shaped parts that require high temperatures and withstand pressures.
Die F i g. 1 B und 1C zeigen eine andere Form der Unterlage. Diese besteht aus einer flachen Scheibe T mit spiraligen Nuten 8'. Der Durchmesser der Scheibe 7' kann beliebig gehalten sein, wobei der äußere Durchmesser lediglich abhängig ist von der Größe des Ofens 20'. Bei Verwendung einer scheibenförmigen Unterlage 7' kann die Zufuhr der Gase einfacher gehalten werden, und es wird eine gleichförmigere Ablagerung des schneidbaren Materials und ein gleichförmigerer Überzug erhalten. Die Fäden aus den Nuten dieser Scheibe können durch ein geeignetes Werkzeug 9' abgehoben werden.The F i g. 1B and 1C show another form of the pad. This consists of a flat disk T with spiral grooves 8 '. The diameter of the disk 7 'can be kept as desired, the outer diameter only being dependent on the size of the furnace 20'. With the use of a disk-shaped support 7 ', the supply of gases can be kept simpler and a more uniform deposition of the cuttable material and a more uniform coating are obtained. The threads from the grooves of this disk can be lifted off with a suitable tool 9 '.
Die nachstehenden Tabellen T und II zeigen den Einfluß der Kracktemperatur.Tables T and II below show the Influence of the cracking temperature.
Die Tabelle I zeigt, daß die Dichte der Fäden abhängig ist von der Temperatur, bei welcher der Graphit niedergeschlagen wird. Hierbei wurde in der Kammer ein Druck von 4 mm Hg aufrechterhalten, und es wurden 6 l/Min, chemisch reines Methan eingeleitet.Table I shows that the density of the threads depends on the temperature at which the Graphite is deposited. A pressure of 4 mm Hg was maintained in the chamber, and chemically pure methane was introduced at 6 l / min.
is Die Tabelle II zeigt die Geschwindigkeit der Ablagerung in Abhängigkeit von der Temperatur. Die übrigen Arbeitsbedingungen waren dieselben wie oben beschrieben.Table II shows the rate of deposition depending on the temperature. The other working conditions were the same as described above.
geschwindigkeit
mm/Std.Deposit
speed
mm / hour
2000
2100 -
22ÜO
23001900
2000
2100 -
22ÜO
2300
0,38
0,46
0.53
0,580.25
0.38
0.46
0.53
0.58
Man kann den gasförmigen Kohlenwasserstoff mit Wasserstoff oder Argon verdünnen. Vorzugsweise verwendet man aber chemisch reinen Kohlenwasserstoff für sich.The gaseous hydrocarbon can be diluted with hydrogen or argon. Preferably but chemically pure hydrocarbons are used for themselves.
Will man einen Faden herstellen, der hitzebeständige Metallcarbide enthält, so führt man, wie oben beschrieben, auch Dämpfe, die flüchtige Metallverbindungen enthalten, zu. Auf einen Teil Kohlenwasserstoff kann man 0 bis 10 Teile flüchtige Metallverbindungen verwenden. Auf einen Teil Kohlenwasserstoff kann man 0 bis 1 Teil gasförmigen Wasserstoff verwenden. Der Druck kann bei 2 bis 10 mm Hg liegen. Die bevorzugten Mengenverhältnisse der Gase sind die folgenden:If you want to make a thread, the heat-resistant one If it contains metal carbides, then, as described above, vapors, the volatile metal compounds, are also carried out included, too. One part of hydrocarbon can contain 0 to 10 parts of volatile metal compounds use. One part of hydrocarbon can use 0 to 1 part of gaseous hydrogen. The pressure can be 2 to 10 mm Hg. The preferred proportions of the gases are the following:
0 bis 10 Teile Metalldampf,0 to 10 parts metal vapor,
1 Teil Kohlenwasserstoff,
0 bis 1 Teile Wasserstoff.1 part hydrocarbon,
0 to 1 part of hydrogen.
Nach dem beschriebenen Verfahren können verschiedene Kombinationen hergestellt werden. Man kann z. B. einen aus pyrolytischem Kohlenstoff bestehenden Faden herstellen, der Carbide von Wolfram, Tantal, Niob, Molybdän, Zirkonium, Vanadin, Titan, Thor oder Chrom enthält. Diese Bestandteile werden erhalten durch Verdampfen verschiedener zersetzbarer Verbindungen, welche die Metalle enthalten. Man kann z. B. Halogenide, Oxyde und verschiedene metallorganische Verbindungen verwenden, wie beispielsweise Carbonyle und Dicumol-Verbindungcn. Typisch für solche Kombinationen sind Tantal und Niob, Titan und Tantal und Molybdän und Wolfram.According to the method described, various Combinations are made. You can z. B. one made of pyrolytic carbon Making thread, the carbides of tungsten, tantalum, niobium, molybdenum, zirconium, vanadium, titanium, Contains thor or chrome. These components are obtained by evaporating various decomposable ones Compounds containing the metals. You can z. B. halides, oxides and various organometallic Use compounds such as carbonyls and dicumene compounds. Typical for such combinations are tantalum and niobium, titanium and tantalum, and molybdenum and tungsten.
fi5 Ein Faden aus pyrolytischem Kohlenstoff mil einem Gehalt von Bor oder anderen hitzebeständigen Stoffen hat eine gute Festigkeit sowohl bei tiefen wie '>ei hohen Temperaturen. So erhöht beispielsweise der fi 5 A thread of pyrolytic carbon mil a content of boron, or other refractory materials has a good strength both at low as'> ei high temperatures. For example, the
Zusatz, von Hur in der Dampfphase wühlend der Ablagerung die Zugfestigkeit bei Raumtemperatur von 1250 auf 2100 kg/cm-.Addition, burrowing from Hur in the vapor phase Deposition the tensile strength at room temperature from 1250 to 2100 kg / cm-.
Die crlindimgsgemäß hergestellten laden können ScIuiIz.übeiviige aus Veramisehcn Stoffen, Silicidcii oder hilz.ebesländigen Metallen erhalten, und zwar durch Flammspritzen. Die I iiden können llammge>pril/t werden, weil sie sehr hohe Temperaturen aushalten.Can load those manufactured according to crlindimgs SciuiIz.beiviige from Veramisehcn materials, Silicidcii or auxiliary metals obtained by flame spraying. The I iiden can lamge> pril / t because they can withstand very high temperatures.
Der Vakuumofen 31' nach I i g. 2Λ hat ebenfalls einen Hinlaß 32' für Methan, Wasserstoff und MeIaII-halogenid. Diese (iase werden in verschiedenen Kombinationen so hoch erhitzt, daß sie gekrackt werden. Im Mcreich 33' bilden sich also geregelle Gemische, aus welchen die hilzebeständigen Metalle und die anderen Stoffe auf der kontinuierlich rotierenden llnlcrlagc 34' niedergeschlagen werden. Diese hat Nuten verschiedener Form, wie es die F i g. 3 zeigt. Die Fäden erhalten die Form und den Querschnitt dieser Nuten.The vacuum furnace 31 'according to I i g. 2Λ also has an inlet 32 'for methane, hydrogen and metal halide. These (iase are in various combinations heated so high that they are cracked. So regular mixtures are formed in Mcreich 33 ', from which the help-resistant metals and the other substances on the continuously rotating llnlcrlagc 34 'be knocked down. This has grooves of various shapes, as shown in FIG. 3 shows. The threads are given the shape and cross-section of these grooves.
Heim Rotieren der Unterlage 34' werden die Nuten mit dem Material ausgefüllt. Hin Abheber 35' berührt die glatte Oberfläche der Unterlage 34' und hebt die Niederschläge ab. Hs entstehen abgeschälte, Hache Streifen 38'. Bei weiterem Rotieren der Unterlage 34' greifen fingerförmige Abheber 37', die der Form der Nuten 36' nach F i g. 3 angepaßt sind, in diese ein und heben die Fäden heraus. Die ausgehobenen Fäden fallen auf den Hoden des Ofens 3Γ.As the base 34 'rotates, the grooves are filled with the material. Towards lifter 35 'touched the smooth surface of the pad 34 'and lifts the Precipitation from. Hs are peeled off, Hache Stripe 38 '. As the base 34 'continues to rotate, finger-shaped lifters 37', which have the shape of the Grooves 36 'according to FIG. 3 are adapted into this one and lift the threads out. The dug threads fall on the testicles of the furnace 3Γ.
Mit Hilfe der rotierenden Unterlage 34' ist also ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Streifen und Fäden möglich, wodurch sich das Verfahren von dem ehargenvveisen Verfahren nach der F i g. I unterscheidet.With the aid of the rotating base 34 'there is thus a continuous process for the production of strips and threads are possible, whereby the method differs from the batch method according to FIG. I. differs.
Aus den crfiiuhmgsgcmüMcn hitzebeständigen FadenFrom the crfiiuhmgsgcmüMcn heat-resistant thread
ίο können auch Gewebe und andere Formkörper hergestellt werden, welche sehr hohe Temperaturen aushallen, was für die Raumfahrt und für Geschosse von großer Hedeulung ist. Wegen ihrer hohen Sublimationstempcratur, ihrer hohen Festigkeit und ihrer aiiisolropischen Wärmeleitung bei erhöhten Temperaturen sind Fäden aus pyrolytischem Graphit u. dgl. von Bedeutung für die Herstellung von Raketendiisen, '\usklcidungcn von Düsen und von Körpern zum Wiedereintritt in die Atmosphäre.ίο fabric and other molded articles can also be produced that can withstand very high temperatures, something for space travel and for projectiles is of great disgust. Because of their high sublimation temperature, their high strength and their aiiisolropischen heat conduction at elevated temperatures Are threads made of pyrolytic graphite and the like of importance for the production of rocket slips, Exclusion of nozzles and bodies for re-entry into the atmosphere.
Die F i g. 4 zeigt einen Ofen 50 mit I leiz.clcmenten 51 /um Strecken der Fäden 29 bei hoher Temperatur Die Fäden bewegen sieh durch die Heizzonc 53 be Temperaturen von 2500 bis 35(K)11C, wo sie gcslrcck werden. Druckrollen 54 und Rollen 55 richten dci Faden 57 entweder gerade oder wickeln ihn auf dii Rolle 5« auf.The F i g. 4 shows an oven 50 with heating elements 51 to stretch the threads 29 at high temperature. The threads move through the heating zone 53 at temperatures of 2500 to 35 (K) 11 C, where they are pulled back. Pressure rollers 54 and rollers 55 either straighten the thread 57 or wind it onto the roller 5 '.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (6)
wendeiförmigen Nuten verwendet. Es ist bekannt, daß dünne Fäden eine größere Zug-5. The method according to claim 4, characterized by the fact that a cylindrical base can not be produced using conventional methods,
Helical grooves used. It is known that thin threads have a greater tensile strength
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