DE1667691A1 - Polycrystalline diamond product and process for its manufacture - Google Patents

Description

B e s c h r e i b u n g Polykristallines Diamantprodukt und Verfahren zu dessen Herstellung Die Erf'indung betrifft ein polykristallines Diamantprodukt aus gesinterten Diamantkristallen mit zumindest 80 % der Kristalldichte des Diamanten. Die, Herstellung, des polykristallinen Diamantprodukts nach der Ert'indung geschieht durch eine Schockbehandlung von Diamantpulvern.D e c e r u tio n Polycrystalline diamond product and process for its manufacture The invention relates to a polycrystalline diamond product of sintered diamond crystals with at least 80% of the crystal density of the diamond. The "production" of the polycrystalline diamond product happens after the discovery by shock treatment of diamond powders.

Sowohl bei der Auf'bereitung Diamant führender Sande als auch im Kahmen der Synthese von Diamanten aus einem Kohlenstoffmaterial nach einem bekannten oder vorgeschlagenen Verfahren fällt eine beträchtliche venge an feinem Diamantkorn bis zur Pulverfeinheit, also mit einer Kompresse im allgemeinen unter 10/u, an. Bisher war ein solches Diamantpulver nur sehr beschränkt verwertbar und stellteim allgemeinen eine belastung der Schmuck-und Industriediamanten dar. Both in the processing of diamond-bearing sands as well as in Came the synthesis of diamonds from a carbon material according to a known one or proposed method falls a considerable amount of fine diamond grain up the powder fineness, i.e. with a compress generally less than 10 / u. Until now Such a diamond powder was only usable to a very limited extent and generally posed a burden on jewelry and industrial diamonds.

Die Erfindung b@@gt nun eine Möglichkeit, der Verwertung des natürlichen oder synthetischen Diamantpulvers, wobei die erfindungsgemässen polykristallinen Diamantsinterprodukte vielfältig Anwendung geniessen. The invention b @@ gt now a way of utilizing the natural or synthetic diamond powder, the polycrystalline according to the invention Diamond sintered products enjoy a wide range of uses.

Das erfindungsgemässe, polykristalline Diamantprodukt ist ein Sinterprodukt von Diamantkristallen mit mindestens 80 % der Kristalldichte des Diamanten, welches im Röntgenbeugungsdiagramm ein Gefüge mit einem Bandverbreiterungskoeffizient entsprechend 4, 5. 10-2bis 7, 5. 10-4 zeibt, wobei d die Bogenlänge der Pulverreflexion ohne gerätemässiger Verbreiterung, die Wellenlänge der Cuk@-Strahlung in A und 2Hder Glanzwinkel ist. Nach dem erfindungsgemässen Verfahren gelingt die Herstellung des oben charaktierisierten polykristallinen Uiamantproduktes, indem man auf das Diamantpulver durch eine Explosion hervorgerufene @chockwellen einwirken lisst. Man soll ein Sprengmjittel verwenden, welches Schockwellen tür einen Druck von mindestens 600 kbar in dem Pulvergemisch zu entwickeln vermag. Wird eine Projektilplatte angewandt, so soll das Sprengmittel der Platte eine Geschwindigkeit von mindestens ca. 2,5 km/sec bei einer Schockimpedanz der Platte von mindestens 106 dyn. sec/cm3 verleihen. The polycrystalline diamond product according to the invention is a sintered product of diamond crystals with at least 80% of the crystal density of the diamond, which in the X-ray diffraction diagram a structure with a corresponding band broadening coefficient 4, 5. 10-2 to 7, 5. 10-4, where d is the arc length of the powder reflection without device-like broadening, the wavelength of the Cuk @ radiation in A and 2Hder Glancing angle is. According to the process of the invention, the production of the succeeds Polycrystalline diamond product characterized above by touching the diamond powder @shock waves caused by an explosion. Man target Use an explosive device that provides shock waves with a pressure of at least 600 kbar is able to develop in the powder mixture. If a projectile plate is used, so the disintegrant of the plate should have a speed of at least about 2.5 km / sec with a shock impedance of the plate of at least 106 dyn. sec / cm3.

Wie erwahnt, können nach dem Erfindungsgegensvand natürliche und synthetische Diamantpulver nutzbar gemacht werden. Geht man von Diamantpulver mit einer Dichte von mindestens 40 7a der kristalldichte des Diamanten axas, so srhält man durch Einwirkung von Schockwellen als der Detonation eines Sprengmittels grössere Diamantprodukte, die test verbunden sind und sich beispielsweise für schleifmittel in rorm von Schleifkörpern, sägen und schliefipapieren oder achleiileinen verwenden lassen. Das DiamantproduKt nach der erfindungsgemässen schockbehandlung stellt eine Kompakte hasse von gesinterten Diamantteilchen verschiedener Korngrosse, gemischt mit einigen nicht gesinterten reilchen in gewissem Maß abhängig von den Verfahrensbedingunpen. Die verdichtete Masse wird leicht aufgebrochen ; man erhält eine lkockere Masse von einzelnen Diamantteilchen mit einer Korngrösse bis 1 mm und dari@er, die dann in sekæmter vieise gesiebt und esichtet werden können. Gesinterte Diamanten mit einer Korngrösse von mindestens 50/u werden bevorzugt, z. B. für Schleif-und Hobelvorgänge. As mentioned, according to the subject matter of the invention, natural and synthetic diamond powder can be harnessed. If you go with diamond powder a density of at least 40 7a the crystal density of the diamond axas, so sr maintains the effect of shock waves is greater than the detonation of an explosive Diamond products that are test related and are used, for example, for abrasives Use in the form of grinding tools, saws and sleeping paper or linen permit. The diamond product after the shock treatment according to the invention represents a Compact hate sintered diamond particles of different grain sizes, mixed with some non-sintered strips to some extent depending on the process conditions. The compacted mass is easily broken up; a looser mass is obtained of individual diamond particles with a grain size up to 1 mm and dari @ er, which then sifted and sifted in sekæmter can be. Sintered Diamonds with a grain size of at least 50 / u are preferred, e.g. B. for grinding and Planing operations.

Ursprünglich war man der Ansicht, daß Diamanten nicht sinterbar sind, da alle bekannten Verfahren zu einer Sinterung oder zumindest Agglomerierung zu keinem Erfolg fUhrten. Erst das erfindungsgemasse Verfahren ermöglichte einwandfreie Sinterung. Die relativ runde Form und Gleichmässigkeit der Korngrösse des Ausgangsmaterials erleichtert die Herstellung eines gleichmässigen Sinterproduktes. Die Korngrösse des vorzugsweise angewandten Diamantpulvers liegt/vzw. nicht über etwa 150/u. Grössere Kristalle kPnn man auch zu einem gewissen Grad sintern, jedoch erhält man dann im allgemeinen nicht ein entsprechend dichtes Produkt. Die Korngrösse hangt im allgemeinen ab von dem verfügbaren Pulver, also z. B. zwischen 1 und 10/u, wenn es sich um Diamantstaub handelt. Originally it was believed that diamonds are not sinterable, since all known processes lead to sintering or at least agglomeration resulted in no success. Only the method according to the invention made perfect Sintering. The relatively round shape and uniformity of the grain size of the starting material facilitates the production of a uniform sintered product. The grain size of the diamond powder preferably used is / preferably. not over about 150 / u. Bigger ones Crystals can also be sintered to a certain extent, but then in generally not a correspondingly dense product. The grain size generally depends from the available powder, so z. B. between 1 and 10 / u if it is diamond dust acts.

Als Ursache für das Auftreten eines Sinterprozesses bei Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann wohl die hohe Wärmeleitfähigkeit bzw. das Diffusionsvermögen unter der hohen Temperatur und der Scherbe-. lastung in Verbindung mit dem hohen Druck der Schockwellen angesehen werden Da der hohe Druck in jedem Punkt innerhalb der Pulvermasse nur außerordentlich kurze Zeit herrscht, ist die unerwünschte Aufrechterhaltung hoher Temperaturen, wie dies bei den bekannten Verfahren der Fall ist, vermieden. As a cause of the occurrence of a sintering process when carried out the inventive method can probably the high thermal conductivity or the Diffusibility under high temperature and shard. burden In connection with the high pressure of the shock waves can be viewed As the high The pressure at each point within the powder mass is only extremely short is the undesirable maintenance of high temperatures, as is the case with the known ones Procedure is the case, avoided.

L188 es sich bei dem erfindungsgemässen Produkt tatsächlich un ein Diamantprodukt handelt, ergibt sich aus dem Röntgenbeugungsdiagramm, dessen Banden und deren Intensität zwar denen des Diamanten entsprechen, jedoch hinsichtlich der Bandbriete und der absoluten Intenaität von diesen absweichen. Hierauf wird noch ausführlich eingegangen. Die Ursache fUr dièse Bandverbreiterung mit Verringerung der Bandenintensität kans möglicherwise in Gitterepaanungen und der geringen Kristallitgrösse des Diamantagglomerats gesehen werden. L188 the product according to the invention is actually unacceptable Diamond product is, results from the X-ray diffraction diagram, its bands and whose intensity corresponds to that of the diamond, but with regard to the Band width and the absolute intensity deviate from these. This will be discussed later received in detail. The cause of this band broadening with reduction the band intensity can possibly be in lattice pairings and the small crystallite size of the diamond agglomerate can be seen.

Das Pulver kann entweder nur aus reinem Diamant oder zusatzlich anderen, vorzugsweise harten Stoffen wie Carbiden, Boriden, Nitriden und Oxyden bestehen, wodurch man sehr gut verwertbare Sinterprodukte erhält. The powder can either only consist of pure diamond or in addition other, are preferably made of hard materials such as carbides, borides, nitrides and oxides, whereby one obtains very well usable sintered products.

Ein geringer Anteil von Metallen oder Graphit kann auch vorliegen, es wird jedoch vorgezogen, dass weniger als 10 Gew.-% von irgendwelchen solchen Zusktzen vorliegen.A small amount of metals or graphite can also be present, however, it is preferred that less than 10% by weight of any such Additions are available.

Die Oberflächen aller Teilchen sollen frei von Verunreinigungen wie Schmierfette oder Feuchtigkeit sein.The surfaces of all particles should be free from contaminants such as Be grease or moisture.

Dichten wesentlich unter 40 % der kristallinen Dichte führen zu nicht einheitlichen Produkten durch ungleichmässige Verteilung der Hohlräume. Wenn sich grosse Hohlräume beruhren, so führen sie bei der Schockbehandlung zu örtlich sehr hohen Temperaturen und damit zur Graphitierung. Densities significantly below 40% of the crystalline density do not lead to uniform products due to the uneven distribution of the cavities. If touch large cavities, they lead to localized shock treatment high temperatures and thus for graphitization.

Als Regel kann man sagen, dass ein höherer minimaler Schockdruck bei steigender nfangsdichte erforderlich ist und für eine gegebene Anfangsdichte höhere Sohookdruoke als die minimalen angewandt werden können, vorausgesetzt, da8 der Druck nicht so hoch ist, dass veine so hohe Temperatur erzeugt wird, we beider die Graphitierung bereits merkbar wird. Es führt im allgemeinen zu keinem Vorteil, Drucke von über oa. 2000 kbar anzuwenden, selbst bei sehr dichten Pulvern. Wenn ein grdsserer Temperaturanstiog auftritt,, und bei leichteren Pulvern wird der maximale Druck tiefer liegen. As a rule, one can say that a higher minimum shock pressure is required with increasing initial density and for a given initial density Sohook pressure higher than the minimum can be used provided that 8 the pressure is not so high as to produce as high a temperature as either the graphitization is already noticeable. There is generally no benefit in Prints of over oa. 2000 kbar to be used, even with very dense powders. if a greater temperature rise occurs, and with lighter powders the maximum becomes Pressure are lower.

Die Art, wie die Schockwellen erzeugt werden, ist ähnlich der bei der Synthese von Diamanten (deutsche Patentanmeldung P 36 836 IVa/12i). Die Anwendung einer Projektilplatte wird bevorzugt und viele der einzelnen Maßnahmen und Verfahrensbedingungen sind anzuwenden. Es ist nötig ein Verstreuen des Pulvers z. B. durch Evakuieren des Raumes zwischen der Platte und dem Pulver und/oder indem das Pulver in einen Schutzbehälter eingebracht wird, zu vermeiden. The way the shock waves are generated is similar to that of the synthesis of diamonds (German patent application P 36 836 IVa / 12i). The application a projectile plate is preferred and so are many of the individual measures and process conditions are to be applied. It is necessary to scatter the powder e.g. B. by evacuation of the space between the plate and the powder and / or by placing the powder in a protective container is introduced to avoid.

Der Druck, der auf das Diamantpulver einwirken soll, liegt vorzugsweise bei mindestens 600 kbar, wenn das Pdver eine Dthte von 40 % der kristallinen Dichte des Diamanten aufweist. Hierfür sind im allgemeinen Plattengeschwindigkeiten von mindestens ca. 2, 5 km/sea erforderlich bei relativ hoher Schockimpedanz von mindestens 106dyn. sec/cm3 des Plattenmaterials wie verschiedene Stähle, Kupfer, Nickel, Titan, Zink und der Legierungen, welche bevorzugt werden.The pressure to be applied to the diamond powder is preferable at at least 600 kbar, if the Pdver has a density of 40% of the crystalline density of the diamond. For this purpose, disk speeds of at least approx. 2.5 km / sea required with a relatively high shock impedance of at least 106dyn. sec / cm3 of the plate material such as various steels, copper, nickel, titanium, Zinc and the alloys which are preferred.

Der in das Diamantpulver eingebrachte Schockdruck lässt sich aus der Plattengeschwindigkeit und der Beziehung zwischen dem Druck und der Teilchengeschwindigkeit von Platte und Diamantpulver, wenn ein Schock über die Grenze zwischen diesen beiden Materialien abläuft, ermitteln. Druck und Teilchengeschwindigkeit sind über diese Zwischenfläche kontinuierlich. Die Kontinuität kann an dem Schnittpunkt von zwei Hugoniotkurven in einem Diagramm, in welchem Druck gegen Teilchengeschwindigkeit aufgetragen ist, dargestellt werden (eine Kurve, die alle möglichen Zustände darstellt, die durch Schockeinwirkung auf ein Material von seinem Ausgangszustand als erreicht werden können). Es handelt sich dabei um die eine Kurve des vorwärts laufenden Schocks in dem Diamant, beginnend bei einem Druck 0 und einer Teilchengeschwindigkeit 0 und die andere Kurve um einen rucklauf'enden Schock in der Projektilplatte, beginnend und bei einem Druck C/einer Teilchengeschwindigkeit entsprechend der Plattengeschwindigkeit ; in der Literatur sind die Hugoniot-Kurven einer grossen Anzahl von Metallen angegeben. The shock pressure introduced into the diamond powder can be released the plate speed and the relationship between the pressure and the particle speed of plate and diamond powder when a shock over the boundary between these two Materials expires. Pressure and particle speed are about this Continuous interface. The continuity can be at the intersection of two Hugoniot curves in a diagram in which pressure versus particle speed is plotted (a curve showing all possible states, which is reached by shocking a material from its initial state as can be). It is the a curve of the forward ongoing shocks in the diamond starting at zero pressure and particle velocity 0 and the other curve around a recoiling shock in the projectile plate, beginning and at a pressure C / a particle speed corresponding to the plate speed ; the Hugoniot curves for a large number of metals are given in the literature.

Eine Hugoniot-Kurve für Diamant ist nicht verfügbar, jedoch wird in"Physical Review Letters"Bd. 7, Nr. 10, 5eite 368 (1961) eine Kurve für Graphit angegeben, die die Umwandlung von Graphit in Diamant über einem Druck zwischen 0, 4 und 0, 6 Hbar zeigt. Dieser Teil der Graphitkurve kann als Kurve für Diamant herangezo ;. en werden, vorausgesetzt, dass die Anfangsdichte von Diamant und Graphit gleich ist. Die Hugoniot-Kurve für Diamant mit anfangs unterschiedlicher Dichte wird nach der Grüneisen-Zustandsgleichung geschätzt und ein konstanten Verhältnis des urüneisen-Parameters zu dem spezifischen volumen f2r Diamant @ (#/v) an@ enommen (Mequeen und Marsh, Journal of Appl. Physies @d. 31, Seite 1 253 bis 1269 (1960) sowie "Modern Very High Pressure Temiques", Wentorf, R.H., Verl. @utterworths, Washin@ton (1@@), seite 200 bis 20@). Die Hier angegebenen Schockdrucke sind aus Hugoniot-Kurven für Diamant berechnet, die auf diese Weise bestimmt worden sind. A Hugoniot curve for diamond is not available, however in "Physical Review Letters" Vol. 7, No. 10, page 368 (1961) a curve for graphite indicated that the transformation of graphite into diamond over a pressure between 0, 4 and 0, 6 Hbar shows. This part of the graphite curve can be used as the curve for diamond ;. en be provided that the initial density of diamond and graphite are the same is. The Hugoniot curve for diamonds with initially different densities is after estimated from the Grüneisen equation of state and a constant ratio of the urüneisen parameter to the specific volume for diamond @ (# / v) an @ enommen (Mequeen and Marsh, Journal of Appl. Physies @d. 31, pages 1 253 to 1269 (1960) and "Modern Very High Pressure Temiques ", Wentorf, R.H., Verl. @Utterworths, Washin @ ton (1 @@), page 200 to 20 @). The ones given here Shock prints are from Hugoniot curves calculated for diamonds determined in this way.

Für einen bestimmten Druck P und ein spezifisches Volumen V nach der Schockeinwirkung aus der Kurve errechnet sich die Teilchengeschwindigkeit Up = (P-PQ). (Vio-V), Diese Gleichung erhklt man durch Vereinigung des Gesetzes zur Erhaltung der Masse V (US - UP) = VO VS mit der Moment-Gleichung USUP P-PO = , VO worin Vo und Po Volumen bzw. Druck vor der Schockwelle (Va ist umgekehrt proportional der Anfangsdichte von Diamant und P=0), U die Teilchengeschwindigkeit und Us die Scjhockwellengeschwindigkeit ist. For a certain pressure P and a specific volume V after the shock effect from the curve the particle speed is calculated Up = (P-PQ). (Vio-V), This equation is obtained by uniting the law to maintain the mass V (US - UP) = VO VS with the moment equation USUP P-PO = , VO where Vo and Po are volume or pressure before the shock wave (Va is inversely proportional the initial density of diamond and P = 0), U the particle velocity and Us the Shock wave speed is.

Aus einer Anzahl von Up-Werten verschiedener Kombinationen von P und V läßt sich die Kurve Druck gegen Teilchengeschwindigkeit für Di. amant auftragen. Der Schockdruck an der Berührungsfläche Platte-Diamant ergibt sich dann für ein bestimmtes Volumen Va aus dem Schnittpunkt der Hugoniot-Kurvendes Druck-Teilchengeschwindigkeits-Verhältnisses für die vorne auftreffenden und die rückwärts auftreffenden Schockwellen.From a number of Up values of various combinations of P and The pressure versus particle velocity curve for diamonds can be plotted against V. The shock pressure at the plate-diamond contact surface then results for a determined volume Va from the intersection of the Hugoniot curves of the pressure-particle velocity ratio for the shock waves hitting the front and the back hitting the shock waves.

Im allgemeinen wird eine Mchockdauer son mindestens 0, 1/usec notwendig sein. Langer Schockzeiten werden im allgemeinen bevorzugt, insbesondere wenn relativ geringe Drucke angewandt werden, z. B. bis ca. 5/usec. In general, a shock duration of at least 0.1 / usec is necessary be. Long shock times are generally preferred, especially when relative low pressures are applied, e.g. B. up to about 5 / usec.

Wenn ein Behälter für das Pulver angewandt wird, so muß die Dicke der Abdeckung zwischen der Aufschlagfläche und dem Pulver in die Bestimmung der Schockzeit einbezogen werden. Die Dicke soll im allgemeinen nicht mehr als ca. der zweifachen Dicke der Projektilplatte entsprechen. Die Stoßdämpfung der Abdeckung ist vorzugsweise mindestens ungefähr die gleiche als die der Projektilplatte, jedoch kann man ein Material mit einer geringeren Stoßdämpfung anwenden, wenn die Abdeckung dünn genug ist, um eine Anzahl von kompressiven Reflexionen an der Berührungsfläche zur Erhöhung des Schocks zu gestatten. Die Abdeckung ist vorzugsweise an Ort und Stelle fixiert, beispielsweise angeschweißt.If a container is used for the powder, the thickness must be the coverage between the impact surface and the powder in the determination of the Shock time should be included. The thickness should generally not be more than approx twice the thickness of the projectile plate. The shock absorption of the cover is preferably at least about the same as that of the projectile plate, however one can apply a material with a lower shock absorption when the cover is thin enough to have a number of compressive reflections on the contact surface allow to increase the shock. The cover is preferably in place and Fixed in place, for example welded on.

Wenn die Projektilplattendicke zumindest eine Schockzeit zuläßt, daß die Schockwelle vollständig die Probe durchlaufen kann, und wenn die gegenüberliegende Flache des Behälters eine Stoßdampfung über der des nicht behandelten Diamanten aufweist, muß jeder Druck, der durch den reflektierten Schock von diesem Material erzeugt wird, in Betracht gezogen werden. Das gleiche gilt für weitere Reflexionen nach vorne und rückwärts durch die Pulverfüllung, bis die Schockwelle endlich gedämpft ist. Der Druck vom Boden des Behälters durch diese Reflexionen, ergibt sich aus der Uberschneidung der Hugoniot-Kurve für die vorne auftreffenden Schockwellen in dem Bodenmaterial beginnend mit einem Druck 0 und einer Teilchengeschwindigkeit 0 mit der Hugoniot-Kurve für die rückwärts auftreffende Schockwelle im Diamant, der jetzt jedoch bereits durch den Schock verdichtet ist, beginnend je nachdem an dem Schnittpunkt der Kurven für die Grenzfläche Diamant-Abdeckung oder Diamant-Projektilplatte. In ähnlicher Weise werden alle weiteren Reflexionen hinsichtlich des erzeugten Drucks geschätzt. If the projectile plate thickness allows at least a shock time, that the shock wave can completely pass through the sample, and if the opposite Surface of the container a shock absorption above that of the untreated diamond must have any pressure caused by the reflected shock from this material generated will be considered. The same goes for further reflections after front and back through the powder filling until the shock wave is finally dampened is. The pressure from the bottom of the container due to these reflections results from the intersection of the Hugoniot curve for the shock waves hitting the front in the soil material starting with a pressure of 0 and a particle velocity 0 with the Hugoniot curve for the shock wave hitting backwards in the diamond, which is now, however, already condensed by the shock, starting depending on the intersection of the curves for the diamond-cover or diamond-projectile plate interface. Similarly, any further reflections are made in terms of the pressure generated estimated.

Bei der Errechnung des bei Reflexionen erzeugten Drucks wird der Hugoniot-Wert für verdichtete Diamantpulver geschätzt mit Hilfe der erwähnten Grüneisen-Gleichung unter der Annahme, daß das verdichtete Pulver eine Dichte von 10 @ besitzt; das Verhältnis (#/v) wird 3,16 g/cm3 und kann als konstant angenommen werden. gesinterten Die Eigenschaften des erfindungsgemäßen/polykristallinen Diamantenprodukts solle@anhand der Fig. 1 bis 4 naher erläutert werden. Fig 1 und 2 zeigen Mikroaufnahmen der erfinden sgemäßen Produkte, die hergestellt wurden durch Sintern natürlicher Diamanten mit einer Korngröße von etwa 1u, wobei die Vergrößerung bei Fiv. 1 15 200 und bei Fi !-. 2 64 000 ist. When calculating the pressure generated by reflections, the Hugoniot value for compacted diamond powder estimated using the aforementioned Grüneisen equation assuming the compacted powder has a density of 10 @; the Ratio (# / v) becomes 3.16 g / cm3 and can be assumed to be constant. sintered The properties of the / polycrystalline diamond product according to the invention should be based on 1 to 4 are explained in more detail. 1 and 2 show photomicrographs of the invent Appropriate products that have been made by sintering natural diamonds with a grain size of about 1u, the magnification in Fiv. 1 15 200 and in Fi ! -. 2 64,000 is.

Fi, 3 zei. Qt das Rönten-Beuunsdiaß.rammdes natürlichen Diamanten und Pip. 4 das der Produkte aus den Fig. 1 und 2. Fi, 3 zei. Qt the X-ray impression of the natural diamond and pip. 4 that of the products from FIGS. 1 and 2.

Aus Fi. 1 entnimmt man ein sehr dichtes Gefüge mit weit-ehend interkristallinem Kornwachstum, einige kleine runde Hohlräume sind vorhanden. Aus diesen kann man möglicherweise eine schnelle Selbstdiffusion während des Sintervorgangs herleiten. In Fig. 2 sind mit Hilfe von Pfeilen S die Bereiche angedeutet, in denen eine interkristalline Bindung und damit tatsächlich ein n Simtern stattfand.. From Fi. 1 shows a very dense structure with largely intergranular Grain growth, some small round cavities are present. From these you can possibly derive rapid self-diffusion during the sintering process. In Fig. 2, the areas are indicated with the aid of arrows S, in which an intergranular Binding and thus actually a n Simtern took place ..

Vergleicht man die Röntgendiagramme des reinen und des gesinterten Diamanten nach den Fig. 3 und 4, so zei gt sich, daß die Banden in Fig. 4 geringere Intensität und größere Breite besitzen. Zu beachten ist, daß bei der Aufnahme der Diegramm für Fig. 4 Röntgenstrahlung höherer Energien angewandt wurde als ftir Fig. 3. Es zeigte sich nämlich, daß bei der üblichen Röntgenintensität die Intensität der Banden des Sinterprodukts noch sehr viel geringer wäre. Comparing the X-ray diagrams of the pure and the sintered Diamonds according to FIGS. 3 and 4, it shows that the bands in FIG. 4 are smaller Have intensity and greater breadth. It should be noted that at the recording of the diegrams for FIG. 4 X-rays of higher energies applied was used as for Fig. 3. This is because it was found that at the usual X-ray intensity the intensity of the bands of the sintered product would be much lower.

Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man verschiedene Anordnungen anwenden. Brauchbare Anordnungen sollen anhand der Fig. 5 bis 10 beschrieben werden. Various options can be used for carrying out the process according to the invention Apply arrangements. Useful arrangements will be described with reference to FIGS. 5 to 10 will.

Fig. zeigt einen Querschnitt und Fig. 6 eine Draufsicht auf die Anordnung der Fig. 5.FIG. 6 shows a cross section and FIG. 6 shows a plan view of the arrangement of FIG. 5.

Fig. 7 zeigt eine Abwandlung dieser Vorrichtung im Querschnitt.Fig. 7 shows a modification of this device in cross section.

Die Fig. 8A, 8B, 9A und 9E bringen weitere Varianten von anwendbaren Vorrichtungen im Querschnitt.Figures 8A, 8B, 9A and 9E bring further variations of applicable ones Devices in cross section.

Aus Fig. 10 kann man eine Anordnung im Querschnitt entnehmen, einschließlich der Zündvorrichtung für die Sprengstoffschicht.From Fig. 10 one can see an arrangement in cross section, including the ignition device for the explosive layer.

Nach Fi 5 und 6 wird ein zylindrischer Bleiblock 1 mit einem. Hohlraum 2 für die Aufnahme des Diamantpulvers 3 angewandt. Auf dieser Pulverfüllung, deren Oberfläche fluchtend mit dem bleiblock 1 ist, liegt eine kreisförmige Metallplatte 4, auf der sich die Schicht des Sprengmittels 5 befindet. Bei Zündung des Sprengmittels wirci. die Platte 4 in die Art einer Projektilplatte auf die Pulverfüllung 3 und den bleiblock 1 getrieben. After Fi 5 and 6 is a cylindrical lead block 1 with a. cavity 2 used for receiving the diamond powder 3. On this powder filling, whose Surface is in line with the lead block 1, there is a circular metal plate 4, on which the layer of the disintegrant 5 is located. When the explosive is ignited wirci. the plate 4 in the manner of a projectile plate on the powder filling 3 and the lead block 1 driven.

; Nach Fig. 7 ist der Block 1 mit der Bohrung 2 und die Pulverfüllung 3 halbkugelig ausgeführt. ; According to Fig. 7, the block 1 with the bore 2 and the powder filling 3 executed hemispherical.

Nach Fig. SA ist die Pulverfüllung 3 nicht mit dem Block 1 fluchtend sondern mit einer Deckplatte 6,, Nach Fig. 8B ist die Pulverfüllung schalenförmig, so dass die von der Projektilplatte getroffenen Fläche sphärisch ist. According to FIG. 5A, the powder filling 3 is not in alignment with the block 1 but with a cover plate 6 ,, According to Fig. 8B, the powder filling is bowl-shaped, so that the surface hit by the projectile plate is spherical.

Nach @ den verschiedenen Ausführungsformen 9A bis 9E befine sich die pulverfüllung 3 in einem napfförmipen Behälter 7 innerhalb der Bohrung 2 des Blocks 1 in passendem Sitz. Nach den Fig. 9B, C und D ist der Block um den Behälter 7 mehrteilig, wodurch Pulververluste infolge der bei rücklaufenden Wellen auftretenden Spannungen vermieden werden können. Der Behälter 7 kann (Fig. 9 A, C, D, E) einen Bodenteil 8 aufweisen. Der Behälter 7 kann (Fig. 9B, C, E) mit Hilfe eines Rings 9 weiter verstärkt werden. According to the various embodiments 9A to 9E are the powder filling 3 in a cup-shaped container 7 within the bore 2 of the Blocks 1 in mating fit. Referring to Figures 9B, C and D, the block is around the container 7 multi-part, which means powder losses as a result of the returning waves Tensions can be avoided. The container 7 can (Fig. 9 A, C, D, E) a Have bottom part 8. The container 7 can (Fig. 9B, C, E) with the help of a ring 9 will be further strengthened.

Ivacla Fig. 9 B schließt sich an den Ring 9 noch ein Blockelement 1A an.Ivacla Fig. 9 B is attached to the ring 9 by another block element 1A on.

Aus Fi 10 entnimmt man die Befestigung des Flächenwellenrenerators 10 an @er oberen Fläche der Sprenpmittelschicht 5 auf der Projektilplatte 4, die im wesentlichen parallel zu der oberen Fläche des Blocks 1 ist. Der Flächnwellengenerator 10 wird mit Hilfeeiner Zündkapsel über die Stromzuführungen 12 betätigt. The fastening of the surface wave regenerator can be seen from Fi 10 10 on the upper surface of the explosive layer 5 on the projectile plate 4, the essentially is parallel to the top surface of the block 1. The surface wave generator 10 is connected to the power supply lines with the aid of an ignition capsule 12 actuated.

Das Sprengmittel 5 ist von einem Hetallrin-13 begrenzt. The disintegrant 5 is limited by a Hetallrin-13.

Nach dieser Ausführungsform befindet sich das zu sinternder Pulver in dem Behälter 7, der auf dem Boden 8 innerhalb des Bläckelements 1A passend sitzt. In diesem Fall bilden das Blockelement 1A und der Boden 8 den in den anderen Figuren guren gezeigten Block 1. According to this embodiment, the powder to be sintered is located in the container 7 which fits snugly on the bottom 8 inside the blanking element 1A. In this case, the block element 1A and the floor 8 form that in the other figures Block 1 shown in the figure.

Bei Zündung der Spregmittelschicht 5 im wesentlichen über die gesamte Fläche trifft die Schockwelle auf die Projektilplatte 4 und treibt diese gegen den block, den Behälter 7 und damit auf die Pulverfüllung 3, so daß es zu einer parallelen Kollision kommt. Upon ignition of the energizing agent layer 5 essentially over the entire The shock wave hits the projectile plate 4 and drives it against the surface block, the container 7 and thus on the powder filling 3, so that it becomes a parallel Collision is coming.

Nach einer Abwandlung der Anordnung nach Fig. 10 kann man die Projektilplatt 4 auch unter einem Winkel zu Block, Behaltcr und PulverfüllunF anordnen und die Zündung der Sprengmittelschicht 5 von einom punkt oder von einer Kante aus bewirken. According to a modification of the arrangement according to FIG. 10, the projectile plate can be used 4 also at an angle to the block, container and powder filling and arrange the Effect ignition of the explosive layer 5 from einom point or from an edge.

Der Block 1 und ein eventuell vorhandener Bodenteil 8 sollen aus einem oder mehreren Metallen in Form von Blei-, Kupfer, uran oder Thorium bestehen. Es wird bevorzugt, daß die Teile der Anordnung, die dem Eintritt der Schockwellen gegenüber liegen,aus einem oder mehreren dieser Metalle bestehen. Je rober nämlich der Anteil dieser Metalle in der Anordnung ist, um so größer ist die Duktilitat und Dichte des Material um die Pulverfüllunp und um so besser wird die Pulverfüllung während der Behandlung eingeschlossen. Die Breite dieses Teils des Blocks gemessen in Richtung parallel zu der Aufschlagfläche der Projektilplatte sollte vorzursweSse zumindest die Halte des geringsten Abstandes vom Umfang der beaufschlagten.The block 1 and a possibly existing bottom part 8 should be from one or more metals in the form of lead, Copper, uranium or thorium exist. It is preferred that the parts of the assembly which are exposed to the entry of the shock waves are opposite, consist of one or more of these metals. The rougher namely the proportion of these metals in the arrangement, the greater the ductility and density of the material around the powder filling and the better the powder filling will be included during treatment. Measured the width of this part of the block in the direction parallel to the impact surface of the projectile plate should vorzursweSse at least keeping the smallest distance from the circumference of the acted upon.

Fläche zur Aussenfläche des Blocks betragen, um die gewünschte Dämpfung zu erreichen. Größere Stärken werden ausSicherheitsgründenbevorzugt.DieTeile"7t8,9 innerhalb des Blocks1.könnenauszähenWerkstoffen wie Stahl, Titan, Niob, Nickel, Aluminium oder deren Legierunge@estehen, um einen zusätzlichen Schutz für dünne, brüchige Proben zu ergeben, Beim Zusammenbau der Anordnung ißt ein Pass tz anstrebenswert jedoch nicht essentiell. Es kann zwischen den einzelnen Teilen eine geringe Toleranz bestehen, die jedoch mit z.B. Schmiermittel gef2llt sein muß.Area to the outer surface of the block to achieve the desired damping to reach. Larger thicknesses are preferred for safety reasons. The parts "7t8,9 Within the block 1. you can cut out materials such as steel, titanium, niobium, nickel, Aluminum or its alloys @ are created to provide additional protection for thin, To give brittle samples, a fit is desirable when assembling the assembly but not essential. There may be a small tolerance between the individual parts which, however, must be filled with e.g. lubricant.

Block 1 und bohrung (2 können zylindrisch, halbkugelig oder quaderförmig sein. Sie können auch ovalen, dreieckigen, hexagonalen oder beliebigen Querschnitt besitzen. Die Form und Kontur ist nicht wesentlich. Es ist nur darauf zu achten, daß die Bodenfläche auf einen Fundament oder Amboß sicher abgestützt werden kann. Block 1 and hole (2 can be cylindrical, hemispherical or cuboid be. They can also be oval, triangular, hexagonal or any cross section own. The shape and contour are not essential. It is only ensure that the floor surface is securely supported on a foundation or anvil can be.

Werden hochexplosive Sprenpmittel mit einer. Are highly explosive explosives with a.

Detonationsgeschwindigkeit von z.B. 7000 m/sec angewandt, so benötigt man eine ladung von zumindest 3,9 g/cm2, um einer 1,52 mm starken Stahlplatte eine Geschwindigkeit von etwa 3 km/sec zu verleihen. Bei solchen Flächengewichten soll die Höhe des Blocks im allgemeinen mindestens die Hälfte der Dicke der Sprenrmittelschicht betragen und ebenso der Abstand zwischen den sich berührenden Flächen und der nächstliegenden Aussenseite des Blocks. So soll z. B. für eine Flacheladun 3, 88 bis 23,3 @/cm2 bei eindner Schichtdicke von 1, 27 bis 15,2 cm der Block vorzugsweise eine Höhe von 5 bis 25, 4 cm und der Abstand 2, 54 bis 15, 2 cm betragen.Detonation speed of e.g. 7000 m / sec applied, so required a load of at least 3.9 g / cm2 is applied to a 1.52 mm thick steel plate To give a speed of about 3 km / sec. With such basis weights the height of the block is generally at least half the thickness of the disintegrant layer as well as the distance between the touching surfaces and the closest one Outside of the block. So z. B. for a flat load 3.88 to 23.3 @ / cm2 with a single layer thickness of 1.27 to 15.2 cm, the block preferably has a height from 5 to 25.4 cm and the distance 2.54 to 15.2 cm.

Im allgemeinen erfordern bei gleicher Flächenladung dünnere und proßflächigere Sprengmittelschichten geringere Höhe und größere Seitenbereiche im Verhältnis zu der Dicke der Sprengstoffschicht als dies bei dickeren und kleiner flnchigeren Schichten der Fall ist.In general, with the same surface charge, require thinner and larger surface areas Explosive layers lower height and larger side areas in relation to the thickness of the explosive layer than is the case with thicker and smaller, more extensive layers the case is.

Die Pulverfüllung kann zylindrisch, halbkugeflörmig, schalenartig, als Kergel, Pyramide, Kugel, quader, ellipsoi oder in jeter beliebiaen Form vorliegen,vorausgesetzt,"' daß die fläche, auf welche der Aufschlas erfolt, der aufschla@enden Platte angepaßt ist und daß die Pulverfüllun@ satt in der Anordnung sitzt. Im Falle einer Pulverfüllung insbesonders mit nicht sehr hoher Dichte, bevorzugt man eine Deckplatte 6 aus festem Werkstoff über der Pulverfüllung, so daß die Projektilplatte auf der Oberfläche der Deckplatte und nicht auf die Pulverfüllung selbst aufschlägt. Die Deckplatte muß nicht festsitzen, jedoch wird in diesem Fall eine Evakaierung des Raumes zur Vermeidung einer Überhitzung vorgezogen.-FUr die Deckplatte 6 bevorzugt man Metalle wie Eisen, Nickel, Titan, Niob, Aluminium, Kupfer und deren Legierungen. Die StoB-dämpfung der Deckplatte soll im wesentlichen der der Projektilplatte entsprechen. Sie soll im-wesentlichen gleiche Schichtdieke bestizen zumindest - wo sie auf der FUllung aufliegt, um zu gewährleisten, daß auf diese eine Schockwelle im wesentlichen gleicher Intensität zur Einwirkung kommt. Die Stärke der Deckplatte braucht nur etwa 1, 6 mm zu betragen, vorzugsweise weniger als die doppelte Dicke der Projektilplatte, um irgendwelche DEmpfungsprobleme zu vermeiden. Die Deckplatte kann sich Uber den Behälter 7 erstrecken und sogar noch über einen Teil des Blocks 1. Eine Verbindung, oder Verschweißung mit dem Behälter wird bevorzugt. The powder filling can be cylindrical, hemispherical, bowl-like, as a kergel, pyramid, sphere, cuboid, ellipsoid or any other shape, provided "' that the surface on which the impact occurs is adapted to the impacting plate is and that the Pulverfüllun @ sits full in the arrangement. In the case of a powder filling especially with not very high density, preference is given to a cover plate 6 made of solid material above the powder filling so that the projectile plate on the surface of the cover plate and does not hit the powder filling itself. The cover plate does not have to be tight, however, in this case, the room will be evacuated to avoid overheating Preferred for the cover plate 6 are metals such as iron, nickel, titanium, Niobium, aluminum, copper and their alloys. The shock absorption of the cover plate should essentially correspond to that of the projectile plate. She should essentially at least the same layer thickness - where it rests on the filling to close ensure that this is a shock wave of substantially the same intensity comes into effect. The thickness of the cover plate only needs to be about 1.6 mm, preferably less than twice the thickness of the projectile plate to any Avoid vaccination problems. The cover plate can extend over the container 7 and even over part of Block 1. A joint, or weld with the container is preferred.

Die Projektilplatte 4 besitzt vorzugsweise eine mäßig hohe SchockdEmpfung d. h. zumindest etwa 106 dyn. sec/cm3. Sie besteht aus einem metallischen Werkstoff wie Stahl9 Kupfer,-Aluminium oder deren Legierungen. Sie kann gekrägmt sein, um sich der oberen Flache der FUllung anzupassen, ebene Projektilplatten mit ebenen Aufschlagflächen der FAllung werden jedoch bevorzugt. Um ein Nachlaufen der Kanten zu vermeiden ist vorzugsweise die Aufschlagfläche der Projektilplatte größer als die der Füllung. Sie soll vorzugsweise zumindest 1, 52 mm Starie besitzen ; jedoch in der Praxis wird man nicht tuber 152 mm gehen ; eine 2594 mm-Platte entspricht vollkommen. The projectile plate 4 preferably has a moderately high shock absorption d. H. at least about 106 dyn. sec / cm3. It consists of a metallic material such as steel9, copper, aluminum or their alloys. It can be curved in order to the upper surface to adapt to the filling, flat projectile plates however, with flat impact surfaces of the filling are preferred. To run after the edges should preferably be avoided on the impact surface of the projectile plate larger than that of the filling. It should preferably have at least 1.52 mm staria ; however, in practice one will not go more than 152 mm; corresponds to a 2594 mm plate completely.

Der Abstand zwischen der Projektilplatte 4 und dem Block 1 soll zumindest ausreichen, daß sie die zur Entwicklung des erforderlichen Drucks benötigte Geschwindigkeit erreichen kann. Im allgemeinen reicht ein Abstand in der Größenordnung der Plattenstärke aus. In manchen Fällen bevorzugt man größere Abstände fUr eine bessere Energieausnutzung. Mit zunehmendem Abstand ist jedoch die Gefahr unerwünschter Nebeneffekte wie Zerstörung der Platte größer. Es wurden bereits Versuche mit Abständen bis zu der 25-fachen Plattendicke durchgeführt. Der Abstand zwischen der Projektilplatte und der Blockanordnung kann auf jede beliebige Weise eingehalten werden, z. B. durch Auflegen von Abstandhaltern aus Holz oder Metall auf die Blockanordnung. The distance between the projectile plate 4 and the block 1 should at least sufficient to provide the speed needed to develop the required pressure can reach. In general, a distance on the order of the plate thickness is sufficient the end. In some cases, greater distances are preferred for better energy utilization. With increasing distance, however, there is a risk of undesirable side effects such as destruction the plate larger. There have already been attempts with distances up to 25 times Plate thickness carried out. The distance between the projectile plate and the block assembly can be complied with in any way, e.g. B. by placing spacers made of wood or metal on the block arrangement.

Die Erfindung wird anhand folgender Beispiele noch weiter erläutert: Beispiel 1 : 15 Kt eines gelb-grünen, natürlichen Diamantpulvers, Korngrösse 1 bis 2, 5 u, Verunreinigungen weniger als 4 wurden zu einer Scheibe-3, 30 mm Dicke, 25, 4 mm # -von 50 % der Kristalldichte des Diamants verpresst. Es wurde eine Anordnung entsprechend Figur 90 mit einem zylindrischen Bleiblock 1-61, 0 cm 0, Höhe 30, 48 cm-Hohlraum 2-5, 08 cm tief, 12, 7 cm # - auf einem Stahlamboß angewandt. Der Stahlkörper 7 - 25, 4 mm Wandstdrke und Boden-war von einem Stahlring 9-Wandstäkre 25, 4 mm, Höhe 50, 8 mm-umgeben. DenStahlkörper 7 ruhte auf der Bleiplatte 8-7, 62 cm # - und war mit einer Stahlplatte 6 -Stärke 3, 2 mm-abgedeekt. tuber dieser befand sich auf Holzklötzchen - 3, 8 cm hoch-eine Projektilplatte-4, 57 mm Stärke, 12, 70 am 0-und darauf eine zylindrische Schicht des Sprengmittels B (60/40 RDX/TNT mit 1 % Wsachs) -15, 24 cm Höhe - in einer Stahlhülse-6, 35 mm Wandstärke. The invention is further illustrated by the following examples: Example 1: 15 Kt of a yellow-green, natural diamond powder, grain size 1 to 2, 5 u, impurities less than 4 became a disc-3, 30 mm thickness, 25, 4 mm # - pressed by 50% of the crystal density of the diamond. It became an arrangement corresponding to Figure 90 with a cylindrical lead block 1-61, 0 cm 0, height 30, 48 cm cavity 2-5, 08 cm deep, 12.7 cm # - applied on a steel anvil. The steel body 7 - 25.4 mm wall thickness and floor was made of a steel ring 9 wall thickness 25.4 mm, Height 50.8 mm-surrounded. The steel body 7 rested on the lead plate 8-7, 62 cm # - and was covered with a steel plate 6 - 3.2 mm thick. above this was on wooden blocks - 3, 8 cm high - a projectile plate - 4, 57 mm thick, 12, 70 am 0 - and then a cylindrical layer of disintegrant B (60/40 RDX / TNT with 1 % Wax) -15.24 cm high - in a steel sleeve -6.35 mm wall thickness.

Der Sprengstoff wurde mit einem Flächenwellengenerator zur Ziindung gebracht und damit die Projektilplatte gegen die Deckplatte 6 mit einer Geschwindigkeit von 3, 4 kot/seo getrieben ; dabei entwickelte sich ein Druck von ca. 870 kbar während ca. 1, 1 usec. Der Druck an der Berührungsfläche von Deckplatte und Diamant wird auf ca. 250 kbar und innerhalb des Diamantpulvers auf ca. 870 kbar geschatzt, und zwar infolge der Reflexion der Schockwellen (780 kbar) am boden des Hohlraumes und dann wieder Reflexion an der Unterseite der Abdeckplatte bevor die Schockwelle durch das Zurückfecern, reflektiert von der Rückseite der relativ dicken rrojektilplatte, gedämpft wird.The explosives were detonated with a surface wave generator brought and thus the projectile plate against the cover plate 6 at a speed driven by 3, 4 feces / seo; a pressure of approx. 870 kbar developed during approx. 1.1 usec. The pressure on the contact surface between the cover plate and the diamond is increased estimated at approx. 250 kbar and within the diamond powder at approx. 870 kbar, and as a result of the reflection the shock waves (780 kbar) on the ground of the cavity and then again reflection on the underside of the cover plate before the shock wave through the back fecing, reflected from the back of the relative thick projectile plate that is damped.

90 @ des Diamantpulvers wurde in dunkelgraue gesintere Diamantteilchen umgewandelt, wobei ein großer Anteil eine Länge von 1 mm und eine Dichte von ca. 90 » der kristallinen Dichte des Diamanten aufwies. Dieses liaterial ritzt deutlich Glas im Gegensatz zum Ausßam-. smaterial, welches keine für ein unbewaffnetes Auge sichtbare Kratzer ergab. Das Röntgenbeungssdiagramm ist in Fiur4 gezeigt. 90% of the diamond powder turned into dark gray sintered diamond particles converted, with a large proportion having a length of 1 mm and a density of approx. 90 »of the crystalline density of the diamond. This li material is clearly scratched Glass in contrast to the Ausßam-. material that is not visible to the naked eye revealed visible scratches. The X-ray diffraction diagram is shown in Figure 4.

Versucht man den Sinterdiamant durch Mahlen in einem Achatmorser mit einem Achatpistil zu zerkleinern, so wird der Achat sehr stark angegriffen und die Zerkleinerung ist sehr serina. Wird aus diesem Sinterdiamant ein Schneidwerkzeug durch Metallbindung hergestellt, so kann man damit Siliciumcarbidscheiben bearbeiten, wobei das Verhältnis des Verschleisses von Siliciumcarbid zu ZamantelOO 000 : 1 ist. If you try the sintered diamond by grinding in an agate mortar To crush with an agate pistil, the agate is very strongly attacked and the crushing is very serina. This sintered diamond becomes a cutting tool made by metal bonding, it can be used to machine silicon carbide wafers, where the ratio of wear of silicon carbide to zamantel is 100,000: 1 is.

Beispiel 2 : o S (29, 3 Kt) natürliches Diamantpulver, Korngrösse 1 bis 3/u, wurden kalt zu Pellets-25, 4 mm #, Dichte 1, 72 g/cm3-geprel3t und in eine Anordnung im wesentlichen entsprechend Figur go unter einer 3,05 mm Deckplatte gesintert. Zuvor wurden mit Hilfe von Sprengkraft bis zu einer Dicke von 3, 48 mm und einer Dichte von 3,4 g/cm3 verdichtet, indem eine Stahlplatte -4, 75 mm Stärke und 12, 70 cm -durch Zünden einer 5,03 x 12,7 cm 0 Schicht von Sprengstoff B mit einer Plabetengeschwindigkeit von 2, 8 km/sec vorgetrieben wurde. Das Sintern erfolgte nun in der gleichen Anordnung mit einer Stahlplatte-2, 3 mm Stärke, 25, 4 cm # -mit Hilfe einer Sprengstoffschicht B 12, 7 x 25, 4 cm 0-mit einer Platten-Geschwindigkeit von 4, 5 km/sec. Der Druck im Diamant betrug schätzungsweise 1100 kbar. Das Sinterprodukt hatte eine Dichte entsprechend der kristallinen Dichte des Diamants (3,) g/cm3) und ca. 90 % der Teilchen hatten eine Länge von mindestens 1 mm.Example 2: o S (29.3 Kt) natural diamond powder, grain size 1 to 3 / u, were pressed cold into pellets-25, 4 mm #, density 1.72 g / cm3 and in an arrangement essentially corresponding to Figure go under a 3.05 mm cover plate sintered. Previously, with the help of explosive force up to a thickness of 3, 48 mm and a density of 3.4 g / cm3 compacted by a steel plate -4, 75 mm thick and 12.70 cm - by detonating a 5.03 x 12.7 cm layer of Explosive B with a planet speed of 2.8 km / sec. The sintering took place now in the same arrangement with a steel plate - 2.3 mm thick, 25.4 cm # - with Using an explosive layer B 12, 7 x 25, 4 cm 0 - at a plate speed of 4.5 km / sec. The pressure in the diamond was estimated to be 1100 kbar. The sintered product had a density corresponding to the crystalline density of the diamond (3.) g / cm3) and about 90% of the particles were at least 1 mm in length.

Beispiel 3 : 15 Kt synthetisches Diamantpulver (deutsche Anmeldung P 3u 836 IVa/12i), hergestellt durch Einwirkung von Sprengkraft t aus Guleisen, korngrösse 0 bis 36/u, durschnittlich 8/u, wurden kalt zu 25, 4 mm Pellets mit einer Dichte von 50 % der kristallinen Dichte des Diamants gepreßt. Die Pellets-wurden in eine Vorrichtung entsprechend Figur 9 C gesintert und zwar mit einer 3, 05 mm Deckplatte, einer Projektilplatte 4, 57 mm x 12, 7 cm #, einer Schicht von Sprengmittel B mit Ladung von 17, 05 g/cm2, 12, 7 cm # bei einer Plattengeschwindigkeit von 3, 46 km/sec. Es dürfte sich ein Druck von etwas über 870 kbar einschließlich der Reklexion entwickelt haben.Example 3: 15 Kt synthetic diamond powder (German application P 3u 836 IVa / 12i), produced by the action of explosive force t from Guleisen, Grain size 0 to 36 / u, on average 8 / u, became 25.4 mm when cold Pellets pressed with a density of 50% of the crystalline density of the diamond. The pellets were made sintered in a device according to Figure 9 C with a 3.05 mm Top plate, a projectile plate 4.57 mm x 12.7 cm #, a layer of explosive B with load of 17.05 g / cm2, 12.7 cm # at a plate speed of 3, 46 km / sec. There should be a pressure of a little over 870 kbar including the reflection have developed.

Ein großer Teil der gesinterten Diamantteibhen hatte eine Länge von ca. 1 mm bei einer Dichte von ca. 90 % der kristallinen Dichte des Diamanten. Sie erzeugten sowohl auf Glas als auch auf Wolframcarbid leichte Kratzer. Versuchte man das Material in einem Achatmörser mit Pistil zu zerkleinern, so wurde nur der Achat abgerieben. Bin Diamantspitzsteinvon ca. A large part of the sintered diamond pieces had a length of approx. 1 mm with a density of approx. 90% of the crystalline density of the diamond. she produced slight scratches on both glass and tungsten carbide. Tried If you crush the material in an agate mortar with a pestle, only that would Rubbed agate. Am diamond sharpening stone of approx.

6, 35 mm # und 12, 7 mm Lange aus dem gesinterten Diamant mit Hxetstoff-Bindung eignete sich zum Schleifen von Wolframcarbid.6, 35 mm # and 12, 7 mm in length from the sintered diamond with Hxetstoff bond was suitable for grinding tungsten carbide.

PatentansprUche Claims

Claims (4)

P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Polykristallines Diamantprodukt aus gesinterten Diamantkristallen mit zumindest 80 % der Kristalldichte des Diamanten, welches im Röntgenbeugungsdiagramm ein uefuge mit einem Bandverbreiterungskoeffizienten entsprechend K'=a.cos~P=4,5.10'bis7,5.10" zeigt, wobei ß die Bogenlänge der Pulverreflexion ohne gerätemässiger Verbreiterung, # die Wellenlänge der CuKdWStrahlung in A und # der Glanzwinkel ist. P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Polycrystalline diamond product from sintered diamond crystals with at least 80% of the crystal density of the diamond, which in the X-ray diffraction diagram is a uefuge with a band broadening coefficient corresponding to K '= a.cos ~ P = 4.5.10' to 7.5.10 ", where β is the arc length of the powder reflection without device-related broadening, # the wavelength of the CuKdW radiation in A and # is the glancing angle. 2. Verfahren zur Herstellung der polykristallinen . Diamantprodukte nach Anspruch 1, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, daß man auf Diamantpulver durch eine Explosion hervorgerufene Schockwellen einwirken läßt. 2. Process for the production of the polycrystalline. Diamond products according to claim 1, characterized in that one goes through on diamond powder causing shock waves to act on it. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e n nz e i c h n e t , daß man einen Sprengstoff verwendet, welcher Schockwellen für einen Druck von mindestens 600 kbar in dem Pulvergemisch zu entwickeln vermag. 3. The method according to claim 2, characterized g e k e n nz e i c h n e t that one uses an explosive, which shock waves for a pressure of capable of developing at least 600 kbar in the powder mixture. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, daß man bei Anwendung einer Projektilplatte einen aprengstoff verwendet, der der Platte eine Geschwindigkeit von mindestens ca. 2, 5 km/sec bei einer Schockimpedanz der Platte von mindestens 106 dyn. sec/cm3 zu verleihen vermag.4. The method according to claim 3, characterized in that g e k e n nz e i c h n e t, that you use an aprengstoff when using a projectile plate, which the Plate a speed of at least about 2.5 km / sec with a shock impedance of the plate of at least 106 dyn. sec / cm3.