DE1567746C - Process for the production of synthetic diamonds - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung vorzugsweise .einem. metallischen Werkstoff für dieThe invention relates to a method for the production, preferably .ein. metallic material for the

synthetischer Diamanten aus Graphit mit Hilfe von rasche Kühlung des Diamanten unter die Tempe-synthetic diamonds made of graphite with the help of rapid cooling of the diamond below the tempe-

Sprengkraft sowie eine neue hexagonale Diamant- ratur der beschleunigten Graphitrückbildung beiExplosive power as well as a new hexagonal diamond temperature contribute to the accelerated graphite regression

modifikation. . atmosphärischen Bedingungen verwendet. Die Ein-Es ist ein Verfahren zur Herstellung synthetischer 5 wirkung der Sprengkraft auf das Gemisch von Gra-modification. . atmospheric conditions. The one-it is a process for the production of synthetic 5 effect of the explosive force on the mixture of grades

Diamanten unter statischem Druck bekannt (USA.- phit und Kühlmedium kann über eine ProjektilplatteDiamond known under static pressure (USA.- phit and cooling medium can be via a projectile plate

Patentschriften 2 947 609 und 2 947 610). Nach diesem erfolgen. Es ist zweckmäßig, das Gemisch in yer-Patents 2,947,609 and 2,947,610). Be done after this. It is advisable to mix the mixture in

bekannten Verfahren werden hohe Temperaturen dichteter Form anzuwenden. Besonders geeignet istknown methods will use high temperatures dense form. Is particularly suitable

und hohe Drücke zumindest einige Minuten aufrecht- als Gemisch ein graphithaltiger Metallwerkstoff, erhalten. Hierzu sind besonders konstruierte Vor- io insbesondere Gußeisen. .and high pressures for at least a few minutes - a graphite-containing metal material as a mixture, receive. For this purpose, specially designed precursors are, in particular, cast iron. .

richtungen erforderlich, um diese Synthesebedingungen Erfindungsgemäß erhält man auch eine neue Diainnerhalb des'Stabilitätsbereichs von Diamant auf- mantmodifikation, und zwar mit hexagonalem' Gerechtzuerhalten, d. h., daß die hohen Drücke auf- füge, welche gekennzeichnet ist durch hexagonale rechterhalten werden, bis die Temperatur unter den Reflexionen (100). In der Elementarzelle sind die Betrag gesunken ist, bei der die Rückbildung des 15 Gitterabstände a ■= 2,524 Ä und c = 4,122 Ä. Die Graphits mit beträchtlicher Geschwindigkeit erfolgt. Kohlenstoffatome stehen an den Gitterplätzen: 1/3, Bei diesem Verfahren handelt es sich im wesentlichen 2/3, ζ; 2/3,1/3, ζ; 2/3,1/3,1/2 + ζ; 1/3, 2/3,1/2 — ζ; um katalytische' Prozesse unter Verwendung be- ζ = 1/16. '
stimmter Metalle als Katalysatoren, wobei sich Im Röntgenbeugungsdiagramm sind folgende ReKupfer für diesen Zweck nicht eignete. Ein solches ao flexionen zu beobachten: kubisch (111), Abstand Verfahren stellt für die Anwendung in der Praxis 2,061 A, zwischen zwei hexagonalen Reflexionen (100) eine hohe Investitionsbelastung dar. bei 2,186 Ä und (101) bei 1,93 Ä, welche durch Über-directions required to meet these synthesis conditions. According to the invention, a new slide within the stability range of diamond Auf- mantmodification, namely with hexagonal 'Gerechtzuerhaltung, ie that the high pressures, which is characterized by hexagonal right, are maintained until the temperature under the reflections (100). In the unit cell the amount has decreased at which the regression of the 15 lattice spacing a ■ = 2.524 Å and c = 4.122 Å. The graphite takes place at a considerable rate. Carbon atoms are at the lattice positions: 1/3, This method is essentially 2/3, ζ; 2 / 3.1 / 3, ζ; 2 / 3.1 / 3.1 / 2 + ζ; 1/3, 2 / 3.1 / 2 - ζ; around catalytic processes using be ζ = 1/16. '
certain metals as catalysts, whereby in the X-ray diffraction diagram the following copper is not suitable for this purpose. Observing such ao flexions: cubic (111), distance method represents 2.061 Å for use in practice, between two hexagonal reflections (100) represents a high investment burden. At 2.186 Å and (101) at 1.93 Å, which by over-

Es ist auch bereits ein Verfahren zur Herstellung lagerung mit der kubischen Reflexion (111) von |J\'»| synthetischer Diamanten unter der Einwirkung von diesem Abstand ,bis 1,895 Ä eine Schulter bildet. ^* dynamischem Druck bekanntgeworden, welches je- 25 Die hexagonale Reflexion (002) fällt mit der kubischen doch noch keine praktische Anwendung finden Reflexion (111) zusammen und kann daher im Diakonnte. Nach der britischen Patentschrift 822 363 gramm nicht aufgetrennt werden. Der neue hexawird eine Hohlladung so zur Detonation gebracht, gonale Diamant weist auch eine Texturorientierung daß ein Strahl hoher Geschwindigkeit in und durch sowie eine Verbreiterung der hexagonalen Reflexionen einen Graphitkörper getrieben wird. Nach dem Auf- 30 (hkl) auf, wobei h + k =(= 3n und / φ 0 ist.
satz in »Science«, 133, 1961, S. 1821, und der bei- Als Kühlmedien mit hoher Wärmeleitfähigkeit gischen Patentschrift 653 676 gelang die Diamant- dienen Feststoffe, insbesondere metallische Werkstoffe synthese in sehr geringer Ausbeute, indem Graphit wie Eisen, Kupfer, Nickel, Aluminium, Mangan, Schockwellen aus der Detonation eines Sprengmittels Magnesium, Wolfram, Titan, Niob und Legierungen ausgesetzt wurde. Nach »The American Mineralo- 35 wie Stahl und Messing. Das Kühlmedium soll hohe gist«, Bd. 47, 1942, S. 1395, erhielt man Diamanten Schockimpedanz oder Stoßdämpfung, etwa minin geringer Ausbeute, indem eine Sprengladung so destens 3 · 10" dyn · sec/cm³,' hohen Wärmeinhalt, zur Zündung gebracht wurde, daß eine Platte gegen etwa mindestens 0,1 cal/g · ⁰C, eine Wärmeleitfähigeinen freien Kolben in Berührung mit der Graphit- keit in der Größenordnung von mindestens 0,1 cal/sec ■ probe getrieben wurde. . . 40 cm· ⁰C bei Raumtemperatur, geringe Porosität, also Bei diesen bekannten Verfahren unter Verwendung große Kompaktheit, und zwar z. B. mindestens 85°/o. von Sprengkraft erreichte man jedoch noch keine vorzugsweise 90%, der theoretischen Dichte, das ist Ausbeuten, die diese Verfahren in der Praxis an- Gewicht gebrochen durch Volumen unter Ausschluß wendbar erscheinen lassen. Es kann vermutet werden, der graphithaltigen Poren besitzen. Im allgemeinen daß die Hauptursache für diese schlechten Ausbeuten 45 soll die. Dichte des Gemisches mindestens 70%, der bekannten Verfahren darin zu sehen ist, daß vorzugsweise 85% betragen. Ein Material, das unter eventuell gebildeter Diamant bei seiner hohen Tem- den Schockbedingungen vollständig vergast, dürfte peratur sehr schnell wieder in Graphit rückgebildet im allgemeinen sicherlich zu heiß werden, um wirksam wird. Bei den bekannten Verfahren wurde im wesent- zu sein, jedoch kann etwas Gas, z. B. in den Poren, liehen reiner Graphit dem Syntheseverfahren unter- 50 anwesend sein.There is also already a method of making bearing with the cubic reflection (111) of | J \ '»| synthetic diamond under the action of this distance until 1,895 Å forms a shoulder. ^ * become known to dynamic pressure, which each 25 The hexagonal reflection (002) coincides with the cubic reflection (111) does not yet find practical application and can therefore in the deacon. According to British patent 822 363 grams cannot be separated. The new hexa detonates a shaped charge, gonal diamond also has a textural orientation that a high velocity beam is propelled into and through a graphite body as well as broadening the hexagonal reflections. After the up- 30 (hkl) up, where h + k = (= 3n and / φ 0.
sentence in "Science", 133, 1961, p. 1821, and the two patent specification 653 676, used as cooling media with high thermal conductivity, succeeded in diamond solids, in particular metallic materials synthesis in very low yield, by using graphite such as iron, copper, Nickel, aluminum, manganese, shock waves from the detonation of an explosive magnesium, tungsten, titanium, niobium and alloys was exposed. According to “The American Mineralo- 35 like steel and brass. The cooling medium should have high gist ", Vol. 47, 1942, p. 1395, diamonds shock impedance or shock absorption, for example at least a low yield, by using an explosive charge at least 3 x 10" dyn sec / cm ³ , 'high heat content Ignition was brought about that a plate was driven against about at least 0.1 cal / g · ⁰ C, a thermal conductivity a free piston in contact with the graphite in the order of at least 0.1 cal / sec cm · ⁰ C at room temperature, low porosity, that is, with these known processes using great compactness, namely, for example, at least 85% of explosive power, but not yet preferably 90% of the theoretical density, that is yields which make these processes appear usable in practice by weight broken down by volume under exclusion. It can be assumed that they have graphite-containing pores. In general, the main cause of these poor yields is the density of the mixture at least at most 70%, the known method can be seen in the fact that it is preferably 85%. A material which completely gasifies under any diamond formed at its high temperature shock conditions should, in general, be too hot to become effective at temperature very quickly reformed again into graphite. In the known method was essentially to be, but some gas, e.g. B. in the pores, pure graphite lent the synthesis process under 50 be present.

zogen; jedoch wurde entweder nicht versucht, das Der Begriff »Stoßdämpfung« eines Materials wird Material zu kühlen, oder aber man erhielt keine definiert als die Änderung des auf dem Material ausreichend schnelle Kühlung, bei der die Temperatur lastenden Drucks gebrochen durch die Änderung des Diamanten auf eine Temperatur in ausreichend der Geschwindigkeit des Materials infolge des Drucks, kurzer Zeit gesenkt wird, welche unterhalb dem 55 Wenn das Material durch die Schockwellen kompri-Tcmperahirbereich liegt, in welchem die Rückbildung miert wird, so ist die Stoßdämpfung gleich der Andes Graphits aus Diamant beschleunigt ist. fangsdichte des Materials mal der Geschwindigkeit Die Gründung bringt erstmals ein in weitem Umfang der durchlaufenden Schockwellen und hängt somit anwendbares Verfahren zur synthetischen Herstellung vom Druck ab. Im allgemeinen ergeben Medien mit von Diamanten in hohen Ausbeuten, wobei eine 60 einer Stoßdämpfung unter 7· 10^r> dyn · sec/cm^ keine Rück umwandlung des gebildeten Diamanten in (ira- guten Resultate.pulled; However, either no attempt was made to cool the material, or it was not defined as the change in cooling sufficiently rapid on the material at which the temperature on the pressure is broken by the change in the diamond on one If the material is compressed by the shock waves in the temperature range in which the regression is reduced, the shock absorption is the same as that accelerated by diamond graphite . Trapping density of the material multiplied by the speed The foundation for the first time brings a wide range of the shock waves passing through it and thus the applicable method for synthetic production depends on the pressure. In general, media containing von diamonds give high yields, with a shock absorption of less than 7 · 10 ^r> dyn · sec / cm ^ no reverse conversion of the diamond formed into (extremely good results.

phif durch die besonderen Külilinaltnahmen nicht Hi 10 bevorzugte Mischung von Graphit und Kühl-phif not Hi 10 preferred mixture of graphite and coolant due to the special coolness

7.11 einerVerringerungilerAiisheulcanDianiaulenführt. medium ist ein aus einem Stück bestehender Feststoff,7.11 a reduction of AiisheulcanDianiaulen leads. medium is a solid made of one piece,

Die Ι.ιΓηκΙιιημ helnfll somit ein Verfahren zur der bei der Scliockcinwirkung nicht zerteilt oder vcr-The Ι.ιΓηκΙιιημ thus help a process for the scliockcin effect not divided or

ΙΙιτΝίι-ΙΙιιημ synthetischer Diamanten aus Ciraphit G5 streut wird,/. H. ein Metallstück wie Gußeisen, welchesΙΙιτΝίι-ΙΙιιημ synthetic diamonds from Ciraphit G5 is scattered, /. H. a piece of metal like cast iron, which

mit Hilfe von Sprengkraft und ist dadurch t-ekenn- ein Metallskelett für die Verteilung des Graphitswith the help of explosive force and is therefore t-ekenn- a metal skeleton for the distribution of graphite

zeichnet, dall man ein Gemisch von Graphit mit bildet. Wenn ein Granulat angewandt wird, so soll esdraws, as one forms a mixture of graphite with. If a granulate is used, so should it

einem festen Kühlmedium hoher Wärmeleitfähigkeit geringe Porosität oder hohe Dichte besitzen; es ista solid cooling medium of high thermal conductivity have low porosity or high density; it is

daher wünschenswert, ein körniges Gemisch vor die Synthese des Diamanten zu verdichten, beispielsweise mit Hilfe von Sprengkraft. Das Kühlmittel ist wesentlich wirksamer, wenn es mit dem Graphit gleichmäßig vermischt wird, zumindest an den Stellen, wo. die Diamantsynthese stattfindet. ''■■..■'.-, therefore it is desirable to compact a granular mixture prior to the synthesis of the diamond, for example by means of explosive force. The coolant is much more effective when it is evenly mixed with the graphite, at least in the places where. the diamond synthesis takes place. '' ■■ .. ■ '.-,

Damitdas Kühlmedium seinen Kühleffekt entwickeln kann und den Diamant schnell unter die Temperatur der beschleunigten Graphitrückbildung abkühlen kann, soll es während der Schockeinwirkung . selbst nicht über diese Temperatur erhitzt werden. Bekanntlich ist Graphit (und nicht Diamant) die stabile Kohlenstoffmodifikation bei Atmosphärendruck, jedoch ist die Geschwindigkeit der Graphitrückbildung unter ungefähr 1000⁰C unmerklich, sie wird jedoch wahrscheinlich bei Atmosphärendruck über 2000° C wesentlich beschleunigt. Derartige Temperaturen lassen sich jedoch schwer exakt messen, insbesondere wenn ein Erhitzen und/oder Abkühlen während einer Zeit in der Größenordnung von Mikrosekunden, wie dies bei Sprengvorgängen der Fall ist, erfolgt. Es ist jedoch möglich, die Temperatur, auf welche das Kühlmedium bei der Sprengbehandlung erhitzt wird, zu errechnen (s.z. B. R. G. McQueen und S. P. M ar s h, »Journal of Applied Physics«, Bd. 31, S. 1253 bis 1269, 1960). Wird als Kühlmedium Wolfram angewandt, so erreicht man bei 2100 kbar Druck eine ausreichend tiefe Temperatur von 1800⁰C, wogegen in Zinn selbst ein Druck von 1200 kbar Temperaturen von 2147°C ergibt, die über der Temperatur der beschleunigten Graphitrückbildung liegen und daher geringere Drücke für Zinn angewandt werden müssen.So that the cooling medium can develop its cooling effect and the diamond can quickly cool below the temperature of the accelerated graphite regression, it should be during the impact of the shock. itself cannot be heated above this temperature. It is known that graphite (not diamond) the stable carbon modification at atmospheric pressure, but the rate of graphite regression is imperceptibly at about 1000 ⁰ C, but it is likely to be substantially accelerated at atmospheric pressure above 2000 ° C. However, such temperatures are difficult to measure precisely, especially when heating and / or cooling takes place over a period of time on the order of microseconds, as is the case with blasting processes. However, it is possible to calculate the temperature to which the cooling medium is heated during the blasting treatment (see BRG McQueen and SP Mar sh, "Journal of Applied Physics", Vol. 31, pp. 1253 to 1269, 1960). Is used as a cooling medium of tungsten, so pressure is reached at 2100 kbar a sufficiently low temperature of 1800 ⁰ C, even a pressure of 1200 while in tin kbar temperatures of 2147 ° C results which are above the temperature of the accelerated graphite recovery and therefore lower pressures must be applied for tin.

Die durch den Schock auftretende Temperatur im Graphit muß ausreichend sein, um die Diamantbildung zu ermöglichen. Sie hängt ab von dem Druck, der Dichte des Graphits und der Stoßdämpfung des Kühlmediums. Mit hochdämpfendem Kühlmedium und hoch verdichtetem, also wenig porösem Graphit, wie er beispielsweise in GuEeisen vorliegt, erreicht man einen Schockdruck von mindestens 750 kbar, vorzugsweise etwa 1000 bis 2000 kbar. Diese Drücke sind Durchschnittswerte über das ganze Gemisch und nicht so sehr der Druck innerhalb jeden Graphitteilchens zu irgendeiner Zeit. Für eine gegebene Schockintensität führt die Anwendung eines weniger dichten Graphits oder eines weniger stoßdämpfenden Kühlmediums zu höheren Temperaturen im Graphit; in diesem Fall können kleinere Drücke angewandt werden, z. B. bis herunter zu 200 kbar. Der Graphit hat vorzugsweise eine Dichte von mindestens 60%. insbesondere mindestens 70% der theoretischen Dichte. Es können jedoch auch Graphite mit geringer Dichte angewandt werden, wenn entsprechende Kühlbedingungen eingehalten werden.The temperature in the graphite caused by the shock must be sufficient for the diamond to be formed to enable. It depends on the pressure, the density of the graphite and the shock absorption of the Cooling medium. With highly damping cooling medium and highly compressed, i.e. less porous graphite, as it is in cast iron, for example, a shock pressure of at least 750 kbar is achieved, preferably about 1000 to 2000 kbar. These pressures are average values over the whole mixture and not so much the pressure within each graphite particle at any time. For a given shock intensity, the application of a less dense one will result Graphite or a less shock-absorbing cooling medium to higher temperatures in the graphite; in in this case lower pressures can be used, e.g. B. down to 200 kbar. The graphite has preferably a density of at least 60%. in particular at least 70% of the theoretical density. However, low-density graphites can also be used if the cooling conditions are adequate be respected.

Die Stoßdämpfung des Kühlmediums ist Vorzugs-■ weise höher als die des Graphits. So kommt es zu einer allmählichen, stufenweisen Druckerhöhung in dem Graphit, und zwar wegen der folgenden Reflexionen der komprimierenden Druckwellen, die von den Berührungsflächen mit dem Kühlmedium in die Teilchen zurücklaufen. Diese Druckspitzen in dem Graphit können sich den Druckwellen im Kühlmedium nähern. Die Temperatur in dem Graphit steigt nicht so hoch als bei Anwendung von Schockwellen bis auf den gleichen Druck in einer einzigen Stufe. Jede anzuwendende Projektilplatte soll dicker sein, vorzugsweise zumindest fünf mal dicker als die (irapliiUeileheii unter diesen Umständen. .,;;..The shock absorption of the cooling medium is preferred ■ wise higher than that of graphite. So there is a gradual, step-by-step pressure increase in the Graphite because of the following reflections of the compressive pressure waves generated by the contact surfaces run back into the particles with the cooling medium. These pressure peaks in the graphite can approach the pressure waves in the cooling medium. The temperature in the graphite does not rise as high than when applying shock waves to the same pressure in a single stage. Any applicable Projectile plate should be thicker, preferably at least five times thicker than the (irapliiUeileheii under these circumstances. ., ;; ..

Wenn die Stoßdämpfung des Kühlmediums geringerWhen the shock absorption of the cooling medium is less

ist als die des Graphits, so erreicht der Gräphjt den Spitzendruck in einer einzigen Stufe, und dieser Drück ist vorübergehend höher als der in dem 'Medium; die Schockreflexionen sind Verdünnungswellen. ■ 'is than that of graphite, the graph reaches the Peak pressure in a single stage, and this pressure is temporarily higher than that in the 'medium; the shock reflections are waves of dilution. ■ '

Die Kühlgeschwindigkeit für den Diamant hängt von den verschiedensten, Verfahrensbedirigungen: ab! Jede Verringerung der Zeit, während der der Diamant hoher Temperatur und geringem Druck ausgesetztThe cooling speed for the diamond depends on the most diverse process conditions: from! Any reduction in the time the diamond is exposed to high temperature and low pressure

ίο ist, ergibt eine entsprechende Erhöhung der Diamant·:; ausbeute. Die Aufrechterhaltung eines hohen-Drucks während langer Zeit, die Verwendung von tiefen Temperaturen für die Diamantsynthese und Bildung von kleineren Diamanten, welche eine schnellere Kühlung gestatten, erlauben weniger strenge Anforderungen an' das Kühlsystem. Im allgemeinen ist es wünschenswert, Diamanten von größtmöglichster Kristäilgröße wirtschaftlich herzustellen, so wird man versuchen, optimale Kühlbedingungeri einzuhalten. Die ίο is a corresponding increase in diamond · :; yield. Maintaining high pressure for a long time, the use of low temperatures for diamond synthesis and formation of smaller diamonds, which allow faster cooling, allow less stringent requirements on the cooling system. In general, it is desirable to have diamonds as large as possible in crystal size to produce economically, one will try to maintain optimal cooling conditions. the

ao Kühlzeit soll, zweckmäßigerweise weniger 'als 0,1 Sekunde, im allgemeinen jedoch noch kürzer sein, z. B. in der Größenordnung von 0,001 Sekunde oder darunter. Grobkörniger Graphit, insbesondere über 0,5 mm, erfordert eine ganz besonders wirksame Kühlung. Im allgemeinen wird die Anwendung von maximal 65 Volumprozent Graphit in innigem Gemisch mit dem Kühlmedium bevorzugt.ao cooling time should be, expediently less than 0.1 second, but generally even shorter, e.g. B. on the order of 0.001 second or less. Coarse-grained graphite, especially over 0.5 mm, requires particularly effective cooling. In general, a maximum of 65 percent by volume of graphite in an intimate mixture is used preferred with the cooling medium.

Ein Schockdruck hoher Intensität wird bevorzugt erhalten, indem eine Projektilplatte gegen das Graphit-.A high intensity shock pressure is preferably obtained by holding a projectile plate against the graphite.

gemisch oder irgendeinen Behälter hierfür getrieben wird. Der Druck hängt ab von der Geschwindigkeit und der Stoßdämpfung der Platte und der Stoßdämpfung des Gemisches. Der im Gemisch wirksam werdende Druck läßt sich bestimmen aus der Beziehung" zwischen Druck und Teilchengeschwindigkeit für die Platte und für das Gemisch, wenn eine Schockwelle die Grenze zwischen den zwei Substanzen durchläuft. Druck und Teilchengeschwindigkeit sind kontinuierlich quer durch solche Übergangszonen. Diese Konti- nuität kann dargestellt werden durch den Schnittpunkt von zwei Hugonjot-Kurven in einem Diagramm, in welchem der Druck gegen die Teilchengeschwindigkeit aufgetragen ist. Diese Kurve verbindet alle möglichen Zustände, die bei einer derartigen Behandlung des Rohmaterials erreicht werden können. Die eine Kurve gilt für eine vorläufende Welle beginnend mit Druck 0 und Geschwindigkeit 0, die andere Kurve gilt für die rücklaufende Welle in der Projektilplatte beginnend mit Druck ,0 und Geschwindigkeit entsprechend der Plattengeschwindigkeit. Der Druck an der Berührungsfläche zwischen Platte und Gemisch ergibt sich dann aus dem Schnittpunkt der Hugoniot-Kurven für die vorn auftreffenden und die rückwärts auftreffehden Wellen. Die Hugoniot-Kurven sind in der. Literatur verfügbar; sie lassen sich auch bestimmen (s. McQueen und Marsh, w. o.). ^mixture or any container for it is driven. The pressure depends on the speed and the shock absorption of the plate and the shock absorption of the mixture. Effective in a mixture The resulting pressure can be determined from the relationship "between pressure and particle speed for the Plate and for the mixture when a shock wave passes through the boundary between the two substances. Pressure and particle velocity are continuous across such transition zones. These conti- nuity can be represented by the intersection of two Hugonjot curves in a diagram, in which the pressure is plotted against the particle velocity. This curve connects all possible Conditions that can be achieved with such a treatment of the raw material. The one curve applies to a preceding wave starting with pressure 0 and speed 0, the other curve applies to the returning wave in the projectile plate starting with pressure, 0 and speed corresponding to the Disk speed. The pressure on the contact surface between the plate and the mixture then results from the intersection of the Hugoniot curves for the front and back hitting Waves. The Hugoniot curves are in the. Literature available; they can also be determined (See McQueen and Marsh, supra). ^

Wenn nur ein geringer Anteil an Graphit in dein Gemisch vorhanden ist, so ist die Stoßdämpfung des. Gemisches im wesentlichen die des Kühlmediums. Für Gemische mit größerem Anteil an Graphit können die Hugoniot-Kurven ermittelt oder geschätzt /werden durch Mitteln aus den spezifischen Volumina an den Hugoniot-Kurven für Graphit und kühlmedium bei gleichen Drücken (Hugoniot-Kurve für Graphit s.If only a small amount of graphite is in your If the mixture is present, the shock absorption of the mixture is essentially that of the cooling medium. for Mixtures with a larger proportion of graphite can be determined or estimated using the Hugoniot curves by averaging the specific volumes on the Hugoniot curves for graphite and cooling medium same pressures (Hugoniot curve for graphite s.

B. J. Adler und R. H. C h r i s t i a η, »Physical Review Letters«, Bd. 7, Nr. 10, S. 368, 1961)..B. J. Adler and R. H. C h r i s t i a η, "Physical Review Letters", Vol. 7, No. 10, p. 368, 1961).

Die Wellenfront wird nach Eindringen in einer gewissen Tiefe in das Material gedämpft. So läuft bei-The wavefront is after penetrating in a certain amount Depth dampened into the material. This is how-

spielsweise bei der Anwendung einer Projektilplatte eine Wellenfront von der Kollisionsfläche zurück in die Projektilplatte, erreicht die Rückseite der Platte und wird wieder gegen die Kollisionsfläche als »Verdünnungswelle« reflektiert. Diese dringt dann ihrerseits in das Graphitgemisch ein und überholt und dämpft die Schockwelle. Die Tiefe, in welcher dies stattfindet, hängt ab von der Plattendicke und dem Unterschied zwischen der Schockgeschwindigkeit U_s und der »Ver-For example, when using a projectile plate, a wave front from the collision surface back into the projectile plate, reaches the rear of the plate and is again reflected against the collision surface as a »dilution wave«. This in turn penetrates the graphite mixture and overtakes and dampens the shock wave. The depth at which this takes place depends on the plate thickness and the difference between the shock velocity U _s and the »Ver

dünnungst-Geschwindigkeit U_r. Dasthinning speed U _r . The

,.■ , _,. . Ur ,. ■, _ ,. . Ur

Verhältnis -=;-Ratio - =; -

des Gemisches steigt mit steigendem Graphitgehalt, größerer Porosität des Gemisches und höherer Umwandlung zu Diamant; im allgemeinen liegt es in der Größenordnung etwa 1,2 bis 2. Es läßt sich aus dem Plattenmaterial und dem Gemisch bestimmen ausof the mixture increases with increasing graphite content, greater porosity of the mixture and higher conversion to diamond; in general it is on the order of about 1.2 to 2. It can be determined from the Determine the plate material and the mixture

dem Verhältnis — der Dichte des Materials. hinterthe ratio - the density of the material. Behind

QoQo ··

der Schockwelle zu der des Materials vor der Schockwelle und der Schallgeschwindigkeit Ch aus der Hugoniot-Kurve nachof the shock wave to that of the material before the shock wave and the speed of sound Ch from the Hugoniot curve

Ur = ^-Ch. Ur = ^ -Ch.

Die Werte für U_T und U_s können aus den in der Literatur verfügbaren Werten für ^ρ - und Ch errech-The values for U _T and U _s can be calculated ^{from the values for ρ} - and Ch available in the literature.

CoCo

net werden (McQueen und Marsh, w.o.); sie können aus der Hugoniot-Kurve geschätzt oder gemessen werden, z. B. mit einer stehenden Filmkamera, deren Objektiv das Objekt über einen rotierenden Spiegel auf den Film fokussiert". Helligkeit des Objekts und Bewegung parallel zu der Drehachse des Spiegels werden als Funktion der Spiegelposition aufgezeichnet. Ei; Zeiten der Schockdauer für Projektilplatten aus niederlegierten Kohlenstoffstählen wie 1010 SAE, wenn nicht anders angegeben, für die verschiedenen Dicken und Geschwindigkeiten sind aus Tabelle 1 zu entnehmen.be net (McQueen and Marsh, see above); she can be estimated or measured from the Hugoniot curve, e.g. B. with a standing film camera, whose lens focuses the object on the film via a rotating mirror ". Brightness of the object and movement parallel to the mirror's axis of rotation are recorded as a function of mirror position. Egg; Times of shock duration for projectile plates made of low-alloy carbon steels such as 1010 SAE, unless otherwise stated for the various Thicknesses and speeds can be found in Table 1.

Tabelle! ,. ■ oder eine Abdeckung angewandt wird, so ist dessen Dicke bei der Bestimmung der Schockbedingungen, insbesondere was die Schockzeit und die Eindringtiefe der Schockwellen anbelangt, zu berücksichtigen. Dieser Behälter oder die Abdeckung soll im allgemeinen so dünn als irgend möglich, vorzugsweise etwa die 0,1- bis If ache Stärke der Projektilplatte, auf keinen FaU jedoch über der doppelten Plattenstärke aufweisen. .-..·■...Table! ,. ■ or a cover is applied, so is that Thickness when determining the shock conditions, in particular what the shock time and the depth of penetration as far as shock waves are concerned. This container or cover should in general as thin as possible, preferably about 0.1 to half a thickness of the projectile plate, to none FaU, however, have more than twice the plate thickness. .- .. · ■ ...

Aus Tabelle 2 gehen die Geschwindigkeiten für runde Stahlplatten verschiedener Dicke mit einem Durchmesser von 25,4 cm bei einem Abstand von etwa 38 mm durch verschieden starke, 25,4 cm Durchmesser, flache Schichten aus plattenförmigen! Sprengstoff (USA.-Patentschrift 2 999 743) mit einer Detonationsgeschwindigkeit ungefähr 7500 m/sec hervor.Table 2 shows the speeds for round steel plates of different thicknesses with a Diameter of 25.4 cm at a distance of about 38 mm due to different thicknesses, 25.4 cm in diameter, flat layers of plate-shaped! Explosives (U.S. Patent 2,999,743) with a detonation rate about 7500 m / sec.

Tabelle 2Table 2

Sprengstoffexplosive PlattendickePlate thickness Plattenplates
geschwindigkeitspeed . g/cm² . g / cm ² mmmm km/seckm / sec 3,883.88 3,83.8 2,12.1 3,883.88 2,32.3 2,62.6 3,883.88 0,760.76 3,73.7 7,767.76 5,335.33 2,42.4 7,767.76 3,043.04 2,92.9 7,767.76 1,521.52 3,73.7 15,5015.50 6,866.86 2,92.9 15,5015.50 3,83.8 3,53.5 15,5015.50 2,32.3 4,14.1

Plattenplates Aufschlagsurcharge U,U, U.*U. * C~h-v1r-C ~ h-v1r- Dickethickness geschwinspeed druck mitprint with digkeitage ProjektilplatteProjectile plate km/seckm / sec km/seckm / sec zeittime mmmm km/seckm / sec kbarkbar 5,465.46 6,556.55 2,542.54 22 430430 6,506.50 7,807.80 0,850.85 .2,54.2.54 33 710710 7,847.84 9,409.40 0,720.72 2,542.54 44th 10701070 5,465.46 6,556.55 0,590.59 5,085.08 22 430430 6,506.50 7,807.80 1,701.70 5,085.08 33 710710 7,847.84 9,409.40 1,441.44 5,085.08 44th 10701070 1,181.18

'■■'* Ur angenommen mit 1,2· U„ '■■' * Ur assumed with 1.2 · U "

Im allgemeinen ist es wünschenswert, Diamanten bis in eine Tiefe von zumindest 12 mm zu synthetisieren, so daß eine Schockzeit von mindestens ungefähr 0,5 μεβο angewandt wird, jedoch werden längere Schockzeiten, das ist bis mindestens 3 (xsec, bevorzugt. Schockzeiten von über etwa 10 (isec sind in der Praxis schwierig zu erreichen.In general, it is desirable to synthesize diamonds to a depth of at least 12 mm, so that a shock time of at least about 0.5 μεβο is applied, but will be longer Shock times, that is up to at least 3 (xsec, preferred. Shock times of over about 10 (isec are difficult to achieve in practice.

Wenn das Gemisch seine Form nicht behält oder ein Feststoff ist, der unter dem Einfluß der Schockwellen splittert oder weitgehend zerbricht, müßte das Gemisch in einem stoßbeständigen Behälter begrenzt werden, um das Kühlmedium mit dem Graphit in Berührung zu halten. Wenn ein derartiger Behälter Die Projektilplatte kann durch ein anliegendes Sprengmittel oder nach dem sogenannten Plattenbeschleunigungsverfahren (Baichan & Cowan, »Review of Scientific Instruments«, Vol. 35, S. 937 bis 944, August 1964) beschleunigt werden.When the mixture does not keep its shape or is a solid under the influence of shock waves splinters or largely breaks, the mixture would have to be confined in a shock-resistant container to keep the cooling medium in contact with the graphite. If such a container The projectile plate can be released by an adjacent explosive or by the so-called plate acceleration method (Baichan & Cowan, Review of Scientific Instruments, Vol. 35, p. 937 to 944, August 1964).

Der Schockdruck, der bei Detonation eines Sprengstoffs in direkter Berührung mit dem Graphitgemisch oder dessen begrenzendem Behälter entwickelt wird, hängt von der Art des angewandten Sprengstoffs, dessen Anordnung und Zündung ab. Sprengstoffe mit hohen Detonationsgeschwindigkeiten, nämlich mindestens 8000 m/sec, wie RDX, HMX, die Cyclotole (RDX/TNT), die Octole (HMX/TNT), Treibgelatine, Nitroglykol,, Nitroguanidin, Pentaerythritv tetranitrat und 70: 30-Gemische von Stickstoffdioxyd und Nitrobenzol können angewandt werden und lassen sich mit Flächenwellengeneratoren zünden, um Drücke von etwa 300 kbar in hochdämpfendem Material zu erzeugen. Der Schockdruck in dem Gemisch beträgt bevorzugt 600 bis 1200 kbar. Wenn nötig läßt sich der Druck durch verschiedene Anordnung und Arten der Zündung des Sprengstoffs erhöhen,The shock pressure that occurs when an explosive is detonated in direct contact with the graphite mixture or its limiting container is designed, depends on the type of explosive used, its arrangement and ignition. High-velocity explosives, viz at least 8000 m / sec, such as RDX, HMX, the cyclotols (RDX / TNT), the octols (HMX / TNT), propellant gelatine, Nitroglycol, nitroguanidine, pentaerythritol tetranitrate and 70:30 mixtures of nitrogen dioxide and nitrobenzene can be used and can be ignited with surface wave generators to To generate pressures of about 300 kbar in highly damping material. The shock pressure in the mixture is preferably 600 to 1200 kbar. If necessary, the pressure can be arranged in various ways and types of ignition of the explosive increase,

z. B. daß zwei oder mehr Schockwellen gegeneinander oder ineinander laufen oder wie von J. Thouvenin und J. P.' Argous in »Compt. rend.«, Vol. 258,z. B. that two or more shock waves run against each other or into each other or as by J. Thouvenin and J. P. ' Argous in Compt. rend. «, Vol. 258,

S. 1725 bis 1727, Feb. 10, 1964, beschrieben.Pp. 1725-1727, Feb. 10, 1964.

Der entsprechende Druck für irgendein GemischThe corresponding pressure for any mixture

von Graphit und Kühlmedium kann bestimmt werden, indem das Gemisch mit dem Kühlmedium von 100 °/₀ Dichte einem Schockdruck abhängig von der Dichte des Graphits unterworfen, und zwar steigend von 400 bis 900 kbar entsprechend zunehmender Dichte von 70 bis 100 %, und die Diamantausbeute bestimmt wird. Eine andere Probe des gleichen Gemisches wird dann einem etwa 200 kbar höherem Druck ausgesetzt (so lange wie das Kühlmedium noch nicht eine Schock-of graphite and cooling medium can be determined by subjecting the mixture with the cooling medium of 100 ° / ₀ density to a shock pressure depending on the density of the graphite, namely increasing from 400 to 900 kbar corresponding to increasing density from 70 to 100%, and the diamond yield is determined. Another sample of the same mixture is then exposed to about 200 kbar higher pressure (as long as the cooling medium has not yet undergone a shock

temperatur wesentlich über 180O⁰C erreicht) und wieder die Diamantausbeute' bestimmt. Wenn die Diamantausbeute in den zwei Versuchen gleich ist, hat nian den angenäherten Bereich optimalen Druckes für diese Bedingungen erreicht. Wenn ein nennenswerter Anstieg an Ausbeute bei dem zweiten Versuch zu beobachten ist, so müssen mehrere Versuche mit Drücken jeweils um 200 kbar höher so lange wiederholt werden, wie das Kühlmedium 1800⁰C nicht erreicht. _v;_:. u ;;, :· -,;■.;■ ;.-.V₁^-U.'.■■■,. roi^v.-oW¹?'temperature reached significantly above 180O ⁰ C) and again the diamond yield 'determined. If the diamond yield is the same in the two trials, then nian has reached the approximate range of optimal pressure for these conditions. If a notable increase in the yield is observed in the second attempt, several attempts at pressures each 200 kbar higher must be repeated as long as the cooling medium does not reach ^{1800 ° C.} _v ; _: . u ;;,: · - ,; ■.; ■; .-. V ₁ ^ -U. '. ■■■ ,. roi ^ v.-oW ¹ ? '

Die erfindungsgemäß hergestellten Diamanten enthalten nur Spuren von Einbettungsmetall, das ist Eisen, Kupfer, Aluminium bzw. Nickel. Die Röntgenbeugungsdiagramme zeigen, daß die Diamanten auch ein ganz besonderes Kristallgefüge besitzen, und zwar hexagonal mit einem Gitterabstand von a = 2,524 Ä, c = 4,122 Ä, also mit 4 Kohlenstoffatomen in der Elementarzelle, und zwar an den Stellen 1/3, 2/3 z, 2/3,1/3,z; 2/3,1/3,1/2 + ζ; 1/3,2/3,1/2 - z;z = 1/16. Die Kohlenstoffatome sind in einem Tetraeder mit identischen Abständen und Winkeln zu denen, die man bei dem bekannten kubischen Diamant beobachtet, angeordnet.The diamonds produced according to the invention contain only traces of embedding metal, that is iron, copper, aluminum or nickel. The X-ray diffraction diagrams show that the diamonds also have a very special crystal structure, namely hexagonal with a lattice spacing of a = 2.524 Å, c = 4.122 Å, i.e. with 4 carbon atoms in the unit cell, namely at positions 1/3, 2 / 3 z, 2 / 3.1 / 3, z; 2 / 3.1 / 3, 1/2 + ζ; 1 / 3.2 / 3.1 / 2 - z; z = 1/16. The carbon atoms are arranged in a tetrahedron at identical distances and angles to those observed in the well-known cubic diamond.

Der hexagonale Diamant macht im wesentlichen bis etwa 50% aus, z. B-. 30 bis 50 Gewichtsprozent des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus Graphit, eingebettet in einer kontinuierlichen Metallgrundmasse als Kühlmedium, erhaltenen Produktes. Nach den Röntgenbeugungsverfahren läßt sich hexagonaler Diamant noch bis herunter zu 5% nachweisen. Es wird angenommen, daß man bei idealen Kühlbedingungen 100% hexagonalen Diamant erhalten kann. Die Daten aus dem Röntgenbeugungsdiagramm von auf diese Weise synthetisierten Diamanten ergeben Reflexionen: kubisch (111) mit Abstand 2,061 A zwischen einer hexagonalen Reflexion (100), 2,186 Ä und einer hexagonalen Reflexion (101), Abstand 1,93 Ä, die eine Schulter bei Überlagerung mit der kubischen Reflexion (111) bis zu 1,895 A Abstand zeigen. Die hexagonale Reflexion (002) fällt mit der kubischen Reflexion (111) zusammen und kann nicht aufgetrennt werden. 'The hexagonal diamond is essentially up to about 50%, e.g. B-. 30 to 50 percent by weight made by the method according to the invention made of graphite, embedded in a continuous metal matrix as a cooling medium, obtained product. According to the X-ray diffraction method, it can be made more hexagonal Prove diamond down to 5%. It is believed that 100% hexagonal diamond can be obtained under ideal cooling conditions. The data are obtained from the X-ray diffraction diagram of diamonds synthesized in this way Reflections: cubic (111) with a distance of 2.061 Å between a hexagonal reflection (100), 2.186 Å and a hexagonal reflection (101), spaced 1.93 Å, which has a shoulder when overlaid with the show cubic reflection (111) up to 1.895 Å distance. The hexagonal reflection (002) coincides with the cubic reflection (111) and cannot be separated. '

Die Hauptmenge der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren synthetisierten Diamanten sind Gemische aus kubischen und hexagonalen Phasen in einer Texturorientierung. Die Texturachse ist eine Kombination der kubischen Achse (110) und der hexagonalen Achse (110). Die Anwesenheit von Versetzungsfehlern wird angedeutet durch die Verbreiterung der hexagonalen Reflexionen (hkl) mit h + k =j= 3 « und i 4= 0.The majority of the diamonds synthesized by the process according to the invention are mixtures of cubic and hexagonal phases in a texture orientation. The texture axis is a combination of the cubic axis (110) and the hexagonal axis (110). The presence of dislocation errors is indicated by the broadening of the hexagonal reflections (hkl) with h + k = j = 3 «and i 4 = 0.

Der hexagonale Diamant, wie man ihn nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellen kann, eignet sich für verschiedene industrielle Anwendungsgebiete, und zwar in der Schleifmittelindustrie zum Schleifen, Polieren und Läppen und ist auf manchen Gebieten den bekannten Diamantprodukten überlegen, insbesondere hinsichtlich der Schleifleistung und der für gleiche Ergebnisse erforderlichen Materialmenge.The hexagonal diamond, as can be produced by the method according to the invention, is suitable suitable for various industrial fields of application, namely in the abrasive industry for grinding, Polishing and lapping and is superior to known diamond products in some areas, in particular regarding the grinding performance and the amount of material required for the same results.

Folgende Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht, wenn nicht anders angegeben. Die Analyse des Verfahrensproduktes wurde in folgender Weise durchgeführt: 'The following examples illustrate the invention. All parts and percentages are based on weight, unless otherwise stated. The analysis of the process product was carried out in the following way: '

Das metallische Kühlmedium wird (wenn dieses Eisen ist, mit konzentrierter Salzsäure) gelöst und dann die Kieselsäure mit Flußsäure entfernt. Die restlichen Feststoffe, bestehend aus Graphit und Diamant, wurden ausgewogen, der Graphit oxydiert, indem er 24 Stunden mit Bleioxydpulver an der Luft auf 425°C erhitzt wurde, das Bleioxyd mit Essigsäure gelöst und der Rückstand, d. h. der Diamant, abfiltriert und vor dem Auswägen mit Königswasser gewaschen. Schließlieh wurden die Röntgenbeugungsdiagramme zur Identifizierung des Materials aufgenommen. ■■■-_.·.-.-.·;■,,_{ The metallic cooling medium is dissolved (if it is iron, with concentrated hydrochloric acid) and the silica is then removed with hydrofluoric acid. The remaining solids, consisting of graphite and diamond, were weighed out, the graphite was oxidized by heating it with lead oxide powder in air to 425 ° C. for 24 hours, the lead oxide was dissolved with acetic acid and the residue, ie the diamond, was filtered off and before the Weighing washed with aqua regia. Finally, the X-ray diffraction patterns were recorded to identify the material. ■■■ -_. ·.-.-. ·; ■ ,, _ {

Beispiel 1 / , ; ^ ■Example 1 / , ; ^ ■

Entsprechend Fi g.l: und 2 wurde eine flacheAccording to Fig. 1: and 2, a flat one

ίο zylindrische - Scheibe 3 aus _: Kugelgraphitgußeiseh — 15,24 cm Durchmesser, 5,08 cm Dicke, Dichte etwa 7 g/cm³ — mit 3 % nichtporösem Graphit (Dichte etwa 2,26 g/cm³) in Form von Mikrokugeln — 20 bis 50 μ — dispergiert in einer Ferritgrundmässe in den Zylinderblock 1 aus Bleiguß — 25,4 cm hoch, 55,9 cm Durchmesser; — gelegt und im Abstand von 3,8 cm mit der Projektilplatte 4 aus Stahl — 25,4 cm Durchmesser, 0,229 cm Dicke — abgedeckt. Auf dieser befand sich die Sprengstoffschicht 5 der Zusammen-ίο cylindrical - disc 3 made of _: spheroidal graphite cast iron - 15.24 cm diameter, 5.08 cm thickness, density about 7 g / cm ³ - with 3% non-porous graphite (density about 2.26 g / cm ³ ) in the form of microspheres - 20 to 50 μ - dispersed in a ferrite base in the cylinder block 1 made of cast lead - 25.4 cm high, 55.9 cm diameter; - placed and at a distance of 3.8 cm with the projectile plate 4 made of steel - 25.4 cm diameter, 0.229 cm thickness - covered. On this was the explosive layer 5 of the composite

ao setzung B — 25,4 cm Durchmesser, 12,7 cm Dicke. Der Abstand wurde durch Holzklötzchen gehalten. Die Sprengladung 5 wurde oben mit einem Flächenwellengenerator gezündet, so daß die Platte 4 gegen die Scheibe 3 getrieben wurde, die Schockwelle erzeugte einen Druck von l,4mbar, die Scheibe 3 zerbrach. '■ ■■■ '· . '■·-. ,-. .;>.--:,■ .'■■-.; ..· . :> - V..ao setting B - 25.4 cm diameter, 12.7 cm thickness. The distance was kept by wooden blocks. The explosive charge 5 was above with a surface wave generator ignited, so that the plate 4 was driven against the disc 3, the shock wave generated a pressure of 1.4 mbar, the disk 3 broke. '■ ■■■' ·. '■ · -. , -. .;> .-- :, ■. '■■ - .; .. ·. :> - V ..

Scheibe 3 wurde in sieben 6,35 mm dicke Teile parallel zur Aufschlagsfläche geschnitten. Jeder Teil wurde auf seinen Diamantgehalt analysiert. Die beiden obersten Stücke wiesen einen Diamantgehalt entsprechend der nachstehenden: Tabelle auf, während die fünf unteren Stücke im wesentlichen keinen Diamant enthielten.Disk 3 was cut into seven 6.35 mm thick pieces parallel to the impact surface. Every part was analyzed for its diamond content. The top two pieces had a diamond content accordingly the following: table on top, while the bottom five pieces have essentially no diamond contained.

Diamant
Graphitdiamond
graphite Diamantdiamond • Durch
schnittliche
Ausbeute• Through
average
yield • g• g gG ₄₀ 1 A Oberste Schicht ₄₀ 1 A top layer 8,098.09 4,094.09 J 52«/,J 52 «/, 1 B Oberste Schicht1 B top layer 5,285.28 2,852.85 2 A 2. Schicht2 A 2nd layer von oben ......from above ...... 4,314.31 0,970.97 2 B 2. Schicht2 B 2nd layer 45 von oben .....45 from above ..... 3,603.60 1,211.21 2 C 2. Schicht2 C 2nd layer von oben .....from above ..... 6,206.20 2,362.36 ' 32°/o'32 per cent

Man erhielt eine Ausbeute von etwa 58 Kt/dm² der der Schockbehandlung unterzogenen Oberfläche. Etwa 40% des gebildeten Diamanten hatte eine Korngröße von über 10 μ. , -.A yield of about 58 Kt / dm ² of the surface subjected to the shock treatment was obtained. About 40% of the diamond formed had a grain size of over 10 μ. , -.

■ "■■'■ "■■ ' "Beispiel 2"Example 2

Beispiel 1 wurde wiederholt unter Verwendung einer Gußeisenscheibe 3 mit einer Stärke von 3,8 cm und einer Platte 4 mit einer Stärke von 5,59 mm, wobei auf der oberen Fläche des Gußeisens ein Druck: von 900 kbar entwickelt wurde. Willkürlich genommene Proben zeigten eine Diamantausbeute von etwa 12%. entsprechend ungefähr 50Kr/dm², -wobei ungefähr 50% der Diamanten größer als 10 μ waren: :; ^? Example 1 was repeated using a cast iron disk 3 with a thickness of 3.8 cm and a plate 4 with a thickness of 5.59 mm, a pressure of 900 kbar being developed on the upper surface of the cast iron. Samples taken at random showed a diamond yield of about 12%. corresponding to about 50Kr / dm ² , -where about 50% of the diamonds were larger than 10 µ::; ^?

Bei spiel 3 :^; In game ^3;

Beispiel 1 wurde wiederholt unter Verwendung einer Scheibe 3 aus grauem Gußeisen — Dichte etwa 7 g/cm³, 7,62 cm Durchmesser, Stärke 1,7 cm — mit 3% schuppigem Graphit — Dichte 2,26 g/cm³, DickeExample 1 was repeated using a disk 3 made of gray cast iron - density about 7 g / cm ³ , 7.62 cm diameter, thickness 1.7 cm - with 3% flaky graphite - density 2.26 g / cm ³ , thickness

109618/217109618/217

Claims (1)

9 109 10 10 bis 20 μ, Längenausdehnung bis zu einigen hundert misch bei 500° C 30 Minuten unter einem Druck von Mikron — in einer perlitischen Grundmasse. Die 140 kg/cm^a zur Herstellung von acht Formkörpern Sprengstoffladung 5 war 8,89 cm stark; und die — Durchmesser 5,08 cm, Stärke 25,4 mm, 98% der Platte 4 entsprechend Beispiel 2 entwickelte einen theoretischen Dichte — heiß gepreßt. Die Formkörper10 to 20 μ, linear expansion up to a few hundred mixed at 500 ° C for 30 minutes under a pressure of microns - in a pearlitic matrix. The 140 kg / cm ^a for the production of eight shaped bodies of explosive charge 5 was 8.89 cm thick; and the - diameter 5.08 cm, thickness 25.4 mm, 98% of the plate 4 according to Example 2 developed a theoretical density - hot pressed. The moldings Druck von 780 kbar. Diamantausbeute: 5°/o> als 5 wurden mit Blei in einen Stahlring — DurchmesserPressure of 780 kbar. Diamond yield: 5%> than 5 were made with lead in a steel ring - diameter Blättchen mit einigen 100 μ Länge. 20,32 cm — in den Hohlraum eines Bleiblocks ent-Leaflets with a length of a few 100 μ. 20.32 cm - into the cavity of a lead block _ . sprechend Beispiel 5 eingegossen. Der Verschlußauf bau_. corresponding example 5 poured in. The closure construction . ° ^e'^s P *^e * geschah entsprechend Beispiel 1, mit der Ausnahme, . ° ^e ' ^s P * ^e * happened as in Example 1, with the exception 42 g natürlicher Graphit — Provenienz-Ceylon, daß die Platte nur 4,06 mm stark war. Es wurde eine durchschnittliche Korngröße etwa 30 μ entsprechend io Plattengeschwindigkeit von 3,82 km/sec erreicht. Die. etwa 0,070 mm lichter Maschenweite — wurde mit so behandelte Probe wurde mit heißer Lauge zur Ent-785 g Eisenpulver — Korngröße durchschnittlich 20 μ fernung des Aluminiums behandelt. Man erhielt 3 g entsprechend 0,044 mm lichter Maschenweite — gründ- Feststoff (Graphit + Diamant), woraus man 0,462 g lieh gemischt, das Gemisch in einen zylindrischen Diamant entsprechend einer Ausbeute von 15,4% Hohlraum — Höhe 3,8 cm, Durchmesser 10,2 cm — in 15 oder 44,4 Kt/dm^a erhielt, einem Stahlblock — Höhe 5,08 cm, 15,24 cm Durch- η · η . messer — gefüllt. Er wurde in den Hohlraum eines B e ι s ρ ι e 1 7 Bleiblocks — Höhe 20,3 cm, Durchmesser 55,9 cm — Beispiel 6 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß passend fixiert. Das Pulvergemisch wurde mit einem ein Pulvergemisch aus 2J⁰J₀ Graphit und 97,3% Druck von 40 t zu flachen Scheiben gepreßt, dann in s° Nickel angewandt wurde. Das Heißpressen geschah bei den Hohlraum eine Stahldeckplatte — Stärke 1200⁰C und einem Druck von 280 kg/cm² während 3,05 mm =— daraufgelegt, das Ganze evakuiert und 30 Minuten. Die Dichte des Formkörpers betrug 93 % versiegelt. Eine Schicht aus einem plattenförmigen der Theorie. Man erhielt 2,2 g Graphit + Diamant Sprengstoff auf Basis von Pentaerythrittetranitrat und daraus 0,387 g Diamant entsprechend einer Aus-(USA.-Patentschrift 2 999 743) wurde mit einem La- 25 beute von 17,6%, das sind 54,4 Kt/dm^a. dungsgewicht von 62 g/dm² auf der Deckplatte an- . " . geordnet und in der Mitte so gezündet, daß das Pulver- Beispiel» gemisch auf etwa 80% Dichte verdichtet wurde. An- 108 g Graphitpulver nach Beispiel 4 wurden mit schließend wurde dieser Preßling der Sprengbehand- 364 g Stahlschrott, Körnung lmm, gemischt. Das lung nach Beispiel 1 mit einer Projektilplatte 4 3° Gemisch wurde in einen Stahlring nach Beispiel 5 em* — Stärke 3,05 mm, Durchmesser 12,7 cm — unter- .gebracht und unter einem Druck von 401 verdichtet, zogen; die Sprengstoffschicht war 12,7 cm dick, sie Man' erhielt eine Scheibe — 10,16 cm Durchmesser, erzeugte in dem Formkörper einen Druck von lOOOkbar. Stärke 1,336 mm — mit annähernd 55 Volumprozent Die so behandelte Probe hatte ein Gewicht von 736 g, Graphit mit 100% Teilchendichte und 45 Volumergab 17 g Feststoffe in Form von Graphit + Diamant 35 prozent Stahl, Dichte etwa 7,7 g/cm³. Die Dichte des und daraus 1,7 g Diamant, daher betrug die Diamant- Graphits in der Scheibe betrug etwa 78,5 %> wie aus ausbeute 10%. dem Graphitvolumen im Scheibenvolumen durch _R . -ic - Abzug des Stahlvolumens mit angenommener theo-Beispiele retischer Dichte errechnet wurde. Abgedeckt wurde42 g natural graphite - provenance Ceylon, so that the plate was only 4.06 mm thick. An average grain size of about 30 μ corresponding to a plate speed of 3.82 km / sec was achieved. The. approx. 0.070 mm clear mesh size - was treated with the sample treated in this way was treated with hot lye to remove 785 g of iron powder - grain size on average 20 μm away from the aluminum. 3 g corresponding to 0.044 mm clear mesh size were obtained - solid solid (graphite + diamond), from which 0.462 g were mixed, the mixture into a cylindrical diamond corresponding to a yield of 15.4% cavity - height 3.8 cm, diameter 10 , 2 cm - obtained in 15 or 44.4 Kt / dm ^a , a steel block - height 5.08 cm, 15.24 cm diameter- η · η . knife - filled. It was placed in the cavity of a B e ι s ρ ι e 17 lead block - height 20.3 cm, diameter 55.9 cm - Example 6 was repeated with the exception that it was fixed appropriately. The powder mixture was pressed into flat disks with a powder mixture of 2J ⁰ J ₀ graphite and 97.3% pressure of 40 tons, then applied in s ° nickel. The hot pressing was done with a steel cover plate - thickness 1200 ⁰ C and a pressure of 280 kg / cm ² for 3.05 mm = - placed on top of the cavity, the whole thing evacuated and 30 minutes. The density of the molding was 93% sealed. A layer of a plate-shaped the theory. 2.2 g of graphite + diamond explosive based on pentaerythritol tetranitrate were obtained, and 0.387 g of diamond was obtained therefrom in accordance with an output (US Pat. No. 2,999,743) with a yield of 17.6%, that is 54.4% Kt / dm ^a . application weight of 62 g / dm ² on the cover plate. Ordered and ignited in the middle so that the powder mixture was compressed to about 80% density. 108 g of graphite powder according to Example 4 were then mixed with this compact of the blasting treatment - 364 g of steel scrap, grain size 1 mm The treatment according to Example 1 with a projectile plate 4 3 ° mixture was placed in a steel ring according to Example 5 em * - thickness 3.05 mm, diameter 12.7 cm - and compressed under a pressure of 401, the The explosive layer was 12.7 cm thick, a disk was obtained - 10.16 cm in diameter, produced a pressure of 1000 kbar in the molded body, 1.336 mm thick - with approximately 55 percent by volume The sample treated in this way had a weight of 736 g, graphite with 100% particle density and 45 volume gave 17 g solids in the form of graphite + diamond 35 percent steel, density about 7.7 g / cm ^3. The density of and from it 1.7 g diamond, therefore the diamond was graphite in the disc was about 78.5%> as from yield 10% Graphite volume in the disk volume by _R. -ic - deduction of the steel volume with assumed theo-examples retic density was calculated. Was covered 24 g eines künstlichen Graphits, wie er in der 4° mit einer 3,05 mm starken Platte, dann wurde evaku-24 g of an artificial graphite, as it is in the 4 ° with a 3.05 mm thick plate, then evacuated Spektroskopie angewandt wird, und 894 g Kupfer- iert, versiegelt und das Ganze mit einem StahlringSpectroscopy is applied, and 894 g copper-plated, sealed and the whole thing with a steel ring pulver, jeweils < 44 mm, wurden gründlich vermengt, umgeben, welcher in einem Bleiblock nach Beispiel 5powders, each <44 mm, were thoroughly mixed, surrounded, which in a lead block according to Example 5 in einen Stahlring — 15,24 cm a. D., 10,16 cm i. D., befestigt war. Die weitere Anordnung entsprach Bei-into a steel ring - 15.24 cm a. D., 10.16 cm i.d. D., was attached. The further arrangement corresponded to Höhe 5,08cm — gefüllt und das Ganze mit einem spiel 1. Die Platte.hatte in diesem Fall eine StärkeHeight 5.08cm - filled and the whole thing with a game 1. In this case, the plate had a thickness Druck von 40 t zu einer Scheibe — Dichte 5 g/cm³, 45 von 4,22 mm- und die Sprengstoffschicht von 14 cm.Pressure of 40 t to a disk - density 5 g / cm ³ , 45 of 4.22 mm - and the explosive layer of 14 cm. Durchmesser 10,16 cm, Dicke 22,9 mm — gepreßt. Die Detonation des Sprengstoffs führte zu einer Plat-Diameter 10.16 cm, thickness 22.9 mm - pressed. The detonation of the explosives resulted in a plat- AIs Deckplatte diente Stahl 3,05 mm in den Ring tengeschwindigkeit von 3,75 km/sec.Steel 3.05 mm at the ring speed of 3.75 km / sec was used as the cover plate. eingelegt. Es wurde dann evakuiert und das Ganze Man erhielt vor der Oxydation 9,62 g Feststoffeinserted. It was then evacuated and 9.62 g of solids were obtained before oxidation versiegelt. Diese Anordnung wurde passend umschlos- und daraus 2,53 g entsprechend 17,6% Diamanten,sealed. This arrangement was suitably enclosed - and from it 2.53 g corresponding to 17.6% diamonds, sen von einem Stahlring — 20,32 cm a. D., Höhe 50 das sind etwa 121 Kt/dm^a. Es handelte sich um kubi-sen from a steel ring - 8 inches a. D., height 50 that is about 121 kt / dm ^a . They were cubic 5,08 cm — in dem Hohlraum des Bleiblocks entspre- sehen Diamant, chend Beispiel 4. Das Pulver wurde auf eine Dichte
von etwa 80% entsprechend Beispiel 4 verdichtet5.08 cm - in the cavity of the lead block corresponds to diamond, according to Example 4. The powder was reduced to a density
compressed by about 80% according to Example 4 und dann nach Beispiel 4 die Projektilplatte unter An- Patentansprüche:and then according to example 4 the projectile plate under claims: Wendung eines Sprengstoffs vorgetrieben. Es wurde 55Turning an explosive advanced. It turned 55 eine 8,26 cm starke Sprengstoffschicht 5 angewandt. 1. Verfahren zur Herstellung synthetischer Dia-Sie bewirkte eine Plattengeschwindigkeit von 3,4 km/sec manten aus Graphit mit Hilfe von Sprengkraft, unter Entwicklung eines Drucks von 950 kbar. dadurch gekennzeichnet, daß mana 8.26 cm thick layer of explosives 5 was applied. 1. Method of making synthetic slide you caused a plate speed of 3.4 km / sec coated graphite with the help of explosive force, developing a pressure of 950 kbar. characterized in that one Die so behandelte Probe wurde dann mit Salpeter- ein Gemisch von Graphit mit einem festen Kühlsäure zur Lösung des Kupfers behandelt. Die Analyse 60 ' medium mit hoher Wärmeleitfähigkeit vorzugsergab einen Feststoffgehalt (Graphit -f- Diamant) von weise einem metallischen Werkstoff für die rasche 17,74 g und eine Diamantausbeute von 1,99 g ent- Kühlung des Diamanten unter die Temperatur der sprechend 10%. beschleunigten Graphitrückbildung bei atmosphäri-The sample treated in this way was then treated with nitric - a mixture of graphite with a solid cooling acid treated to dissolve the copper. The analysis 60 'preferred medium with high thermal conductivity a solid content (graphite -f- diamond) of wise a metallic material for the rapid 17.74 g and a diamond yield of 1.99 g cooling the diamond below the temperature of the speaking 10%. accelerated graphite regression at atmospheric . . sehen Bedingungen verwendet. - >. . see conditions used. -> Beispiel 6 _6g 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge-Example 6 _6g 2. The method according to claim 1, characterized in that 8,4 g Graphit des Beispiels 5 —- Korngröße kennzeichnet, daß man eine Projektilplatte mit8.4 g graphite of Example 5 - grain size indicates that a projectile plate with ·· 10 μ wurden mit 91,6 g Aluminiumpulver Hilfe von Sprengkraft gegen das Gemisch treibt.·· 10 μ were propelled against the mixture with 91.6 g of aluminum powder using explosive force. Korngröße 5 bis 10 μ — gemischt und das Ge- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurchGrain size 5 to 10 μ - mixed and the 3. The method according to claim 1 or 2, characterized gekennzeichnet, daß man das Gemisch in verdichteter Form anwendet.characterized in that the mixture is used in compressed form. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Gemisch von Graphit und Kühlmedium einen graphithaltigen Metallwerkstoff, insbesondere Gußeisen, verwendet.4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that there is a mixture of graphite and cooling medium a graphite-containing metal material, in particular cast iron, is used. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings