DE1648228C - Einrichtung zur Bestimmung von Umwandlungstemperaturen - Google Patents
Einrichtung zur Bestimmung von UmwandlungstemperaturenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Beimmung von L'mwandlungstempcraturen. insbesoncrc
Schmelz- und Siedetemperatur, einer Substanzrobe.
Der Schmelzpunkt einer Substanz, die beispielsweise aus einer chemischen Verbindung besteht, liefert
wichtige Erkenntnisse über die Art, Struktur sowie die Reinheit der Verbindung und ist ein wicluig.s
Hilfsmittel bei der Identifikation.
Es -ind verschiedene Einrichtungen zur Bestimmung der Schmelztemperatur einer Substanz bekannt. Dabei wird die Substanzprob>. so hoch erwärmt, bis die Probe schmilzt. Die dazugehörige Temperatur wird mittels eines Temperatur!ühlers.
Es -ind verschiedene Einrichtungen zur Bestimmung der Schmelztemperatur einer Substanz bekannt. Dabei wird die Substanzprob>. so hoch erwärmt, bis die Probe schmilzt. Die dazugehörige Temperatur wird mittels eines Temperatur!ühlers.
ίο insbesondere eines Quecksilberthermometers, das
außerhalb der Probe angebracht ist, gemessen. Üblicherweise befindet sich hierzu die Substanzprobe
in einer kleinen Glaskapillare, welche in einer Bohrung eines zylindrischen Metallblocks untergebracht
ist. In einer anderen Bohrung des Metallblocks befindet sich ein Quecksilberthermometer.
Das Einsetzen des Schmelzvorgangs wird visuell beobachtet.
Schmelzpunktbestimmungseinrichtungen der vorerwähnten Art sind zwar in verschiedenen Variationen
bekannt, jedoch ist der prinzipielle Aufbau stets der gleiche.
Diese bekannten Einrichtungen zur Bestimmung des Schmelzpunktes müssen langsam aufgeheizt werden
und kühlen auch infolge der relativ großen Masse des Metallkörpers nur sehr langsam ab. Zur
Ermittlung der Schmelztemperatur ist also eine erhebliche Zeitspanne erforderlich. Die Temperaturmessung
ist darüber hinaus mit Fehlern behaftet, da nicht die Temperatur der Substanzprobe gemcsen
wird, sondern die Temperatur des Metallkörpers, dem fortlaufend Wärme zugeführt wird, um einen
dauernden Temperaturanstieg zu bewirken und der fortlaufend Wärme an die Umgebung abgibt, und
zwar durch Strahlung, Lcit.mg und Konvektion. Deswegen sind Tcmperaturgrddienten innerhalb des Metallkörpers
unvermeidbar, und die Temperatur am Ort der Subslanzprobe ist nicht unbedingt identisch
mit der Temperatur an der Stelle des Fühlers. Da sich die Temperatur zeitlich dauernd verändert, muß
weiterhin damit gerechnet werden, daß ein so träger Temperaturfühler wie ein Quecksilberthermometer
beim Aufheizen zu niedrige Temperaturwerte anzeigt. Darüber hinaus ist, wie bekannt, eine exakte
Temperaturmessung mit Quecksilberthermometern nur dann möglich, wenn sich der gesamte Quecksilberfaden
auf der Meßtcmpcralur befindet. Dies ist aber mit den bekannten Anordnungen zu Schmclzpunktbestimmung
nicht realisierbar, und es ist unbcdingt erforderlich, die sogenannte Fadenkorrektur
vorzunehmen, bei der mittels eines zweiten Thermometers die Temperatur in der Mitte des aus dem Metallblock
herausragenden Quecksilberfadens gemessen werden muß. Da über einem heißen Metallblock
die Temperatur notwendigerweise starken Schwankungen unterliegt, bleibt diese Fadenkorrektur immer
problematisch.
Aus der USA.-Patentschrift 3 267 728 ist ein Kalorimeter mit Schmelzpunktbestimmungsvorrichtung
bekannt, bei dem ein Gefäß die zu untersuchende Substanz aufnimmt, Mittel zum Erwärmen der Substanz
sowie ein in die Substanz eintauchender Temperaturfühler, wie Thermoelement, zur Messung der
Substanztemperatur, ein Temperaturfühler, wie Thermoelement, zur Messung der Temperatur des
das Probegefäß umgebenen Ofens und eine Regelanordnung vorgesehen sind, um der Substanz pro Zeiteinheit
eine konstante Wärmemenge zuzuführen.
Bei dieser Anordnung wird die Ί eniperaturdüTerenz
/wischen Ofenwand und Probegel all mit einem I hernioelement gemessen und einem Regler zugeführt.
Das in die Probe eintauchende Thermoelement dient ausschließlich zur Registrierung der Proben- :■
temperatur.
Will man eine möglichst uiue Temperaiurveneilimg
in der Prohe erhalten, so muH man. damit sich
die Meilfühlertcmperaiur des außerhalb der Probe
gelegenen Meßfiihlers an die Probenieniperatiii anpassen
kann, möglichst langsam aufheizen, so daß ■.■ic Messung außerordentlich lange dauert und zu ungenau
wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine :niHchiung zur Bestimmung von Umwandlumistem-
eiaiuren von Substanzen zu schaffen, welche eine . enaue imd schnelle Messung der zu bestimmenden
l mwandhingstemperaturen, z.B. Schmelzpunkt, ge-■iatlet.
ohne daß eine dauernde visuelle Beobachtung ■ !er Substanz erforderlich ist. Darüber hinaus soll der
Verlauf der Umwandlung, der ebenfalls wichtige Aufschlüsse über die Reinheit der Substanz liefert, in
irgendeiner Weise registriert werden. Außerdem soll •.ler Substanzbedarf sehr gering sein.
Diese Aufgabe wird gelöst bei einer Einrichtung zur Bestimmung von Umwandlungstemperaturcn bei
endothermen Prozessen, wie Schmelz- oder Siedepunkt einer Substanz, die ein Gefäß, welches die
Substanzprobe enthält, Mittel zum Erwärmen der Substanz, ein in die Substanz eintauchendes, erstes je
Thermoelement zur Messung der Substan/temperat.ur, ein zweites Thermoelement zur Messung der
Temperatur des das Probengefäß umgehenden Ofens und eine Regelanordnung aufweist, um der Substanz
pro Zeiteinheit eine konstante Wärmemenge zuzuführen, erfindungsgemäß durch die Vereinigung folgender
Merkmale:
a) das Gefäß besteht aus einer dünnwandigen Kapillare.
h) der Wärmeübergang vom Ofen zur Kapillare erfolgt durch eine Luftzwischenschicht,
c) die Regelung erfolgt durch die Temperaturdifferenz
der Thermoelemente in der Substanz und der Wand des Ofens mit geringer Wärmekapazität.
tei. daß sie ein Thennopaai
men weiden darf, daß die
abgegebene Spannung prc.pi-
men weiden darf, daß die
abgegebene Spannung prc.pi-
•J5
45
[-'s hat sich i.ewährt, als Temperaturfühler ein Thermoelement
zu verwenden, das aus sehr dünnen Drähten gebildet wirü. Die Meßstelle des Thermoelementes,
vorzugsweise eines Nickel-Chrom/Nickel-Thermock- 5«
ments. ragt mil gutem thermischen Kontakt in die Substanzprobe hinein. Die Substanzprobe befindet sich in
einer dünnwandigen Schmelzpunktkapillare, die einen Innendurchmesser von etwa 1 bis 2 mm besitzt. Zur
Aufheizung der Substanzprobe hat sich ein als Rohrofen ausgebildelcrWiderstandsofen bewährt.Der Rohrofen
besteht beispielsweise aus einem Kiipierrohr von beispielsweise 60 mm Länge, 6 mm Innendurchmesser
und S mm Außendurchmesser, auf welchem als Heiz-Iden.
v.obei angenom- : diesem Tliermopaar onal der Temperatur-
ilillerenz zwischen Substan/probe und Ofenwand ist.
Diese Spannung wird einem Regler ziigelühit. Diesel
Reneler wirkt auf den Hei/strom des Widerstandsofens
derart ein. dall die Temperanirdiikren/ zwischen
Ofenwand und Probe konstant gehalten .vird. so daß der Substanzprobe durch die die Kapillare
umgehende Luftisolation stets eine 'konstante Wärmemenge,
sowohl während des Aufheizens der Substan/prohe
als auch während einer Umwandlung, beispielsweise des Schmelzen··,, zugeführt wird. Hierbei
ist nur die Übertragung durch Wärmeleitung berücksichtigt,
während die Temperaturabhängigkeil der Wärmeleitfähigkeit der Luftschicht zwischen innerer
Ofenwand und Subsum/probe vernachlässigt lsi. Utuev diesen Voraussetzungen ist die der Suhstan/probe
zugeführte Heizleistung proportional der
Temperaturdifferenz /mischen Ofenwand und SuIv slanzprobe. Zur Aufrechterhaltung einer konstanten
Temperaturdifferenz wird im Regler die angelegte Thermospannung von einer vorgrbbarcn .Sollwertspannuni
subtiahiert und die auf diese W;ise gebildete Differenzspannung einem Verstärker zugeführt.
Der Verstärker speist seinerseits die Widerslandswicklung de- Rohrofens. Die Sollwertspannung wird
vorzugsweise einer Spr.nnungsteilersehalUing entnommen,
die von einer in bekannter Weise stabilisierten Spannungsquelle gespeist wird. Mittels eines
die Sollwertspannung verändernden Stufenschalters kann so die der Substanzprobe zuzuführende Heizleistung
vorgegeben werden. Aufheizungsgeschwinüiukeiten
von beispielsweise 10 Cmin. 20 C min 40 C/min. fi') Cmin und 1000° Cmin können dadurch
eingestellt werden.
Wenn der Substanzprobe eine konstante Heizleistung zugeführt wird, so ergibt sich ein linearer Temperaturanstieg.
Sobald eine Umwandlungstemperatur, beispielsweise die Schmelztemperatur, erreicht
ist. wird die zugeführte Wärme das Schmelzen tier Substanz bewirken, und die Temperatur der Probe
wird so lange konstant bleiben, bis die Probe vollständig geschmolzen ist. Daraufhin wird ein weiterer
linearer Temperaturanstieg erfolgen. Würde die Temperatur der Substanzprobe in Abhängigkeit von
der Zeit registriert, so würde sich ein Schmel/c.iagramn-,
ergeben, wie es in F i g. 1 dargestellt ist. Wird die jetzige flüssige Probe so lange votier erhitzt, bis
die Siedetemperatur erreicht ist, so erfolgt die Aufzeichnung dieser Umwandlungstemperalur in gleicher
Weise. In gleicher Weise werden alle internen Umwandlungen in der festen Probe, beispielsweise
Kristallupiwandlungcn, sowie Zersetzungen eier
Probe beim Aufheizen registriert. Dabei wird das Vorhegen eines Umwandlungspunktes von der erl'indungsgcmüßcn
Anordnung selbst dadurch induziert, daß der der Ofenheizwicklung zugeführte Heizstrom
beim Einsetzen der Umwandlung auf den Wert zu-
wicklung beispielsweise ein Kupferlack-Draht atifge- 60 rückgeht, der zur Aufrechterhaltung einer konstanten
bracht ist. Die Ofenwand des widerstandsbeheizten Temp-vaturdifferenz zwischen Ofenwand und Sub-
Rühroiens weist beispielsweise
eine Bohrung mit stanzprobe erforderlich ist.
einem Durchmesser von 0,5 mm auf, in welcher ein Es läßt sich in einfacher Weise rechnerisch zeigen.
Temperaturfühler angeordnet ist. Dieser Temperatur- daß die Schmelzzone im Schmelzdiagramm umso
fühler ist vorteilhafterweise ebenfalls ein Nickel- 65 ausgeprägter sein wird, je größer die Schmelzwärme
Chrom/Nickei-Thermoelement. Das Thermoelement (Umwandlungswärme) der betreffenden Probe ist
in der Substanzprobe und das Thermoelement in der und je größer der Beitrag ist, den die Wärmekapazi-
Ofenwand sir.d in der Weise hintereinander geschal- tat der Substanzprobe zur gesamten Wärmekapazität
von Probckapillare. Temperaturfühler und Substanzprobe
leistet. Aus diesem Grunde ist in der erfindungsgemäßen
Anordnung dafür Sorge getragen, daß nur sehr dünnwandige Probekapillare und ein Meßfühler
sehr kleiner Maße verwendet werden.
Als Bczugslcmpcratur für die Einrichtung kann
beispielsweise ein Dewargefäß mit Eiswasser oder ein thermostatisiciter Metallblock, der beispielsweise
eine Temperatur von 40° C aufweist, \orgcsehcn werden. Am Ort der Bezugstempcratur befindet sich
ein dritter Temperaturfühler, vorzugsweise ebenfalls ein Nickel-Chrom 'Nickel-Thermoelement. Dieser
dritte Temperaturfühler ist durch entsprechende schalltechnischc Maßnahmen mit dem Temperaturfühler,
der sich in der Substanzprobe befindet, derart verbunden, daß eine Spannung entsteht, die der
Temperaturdifferenz zwischen Bezugstempcratur und jeweiliger Temperatur der Substanzprobe proportional
ist.
Um die Umwandlungstcmperatur und insbesondere
den Verlauf der Umwandlung dokumentarisch festzuhalten, kann ein Kompensationsschreiber vorgesehen
sein, der das Tempcraturzcitverhalten der Subslanzprobe registriert. An den Eingang des
Schreibers ist die Meßspannung gelegt, welche zwischen dem in der Substanzprobe eingetauchten Thermoelement
und dem auf Bezugslcmpeiatur befindlichen Thermoelement abgegeben wird. Entsprechend
sind beispielsweise die Nickel-Chrom-^**!'!'1*1!'^! ti^s Hi
der Substanzprobe befindlichen Thermoelementes und des auf Bezugstemperahir befindlichen Thermoelementes
elektrisch miteinander verbunden, während die Nickel-Schenkel dieser beiden Thermoelemente
mit dem Eingang des Schreibers verbunden sind. Weiterhin ist der Nickel-Schenkel des Substanzprobetcmperaturfühlers
mit dem Nickel-Schenkel des Ofcntemperaturfühlers verbunden, und der Nickel, Chrom-Schenkel des Substanzprobentemperaturfühlers
sowie der Nickel-Chrom-Schcnkel des Ofentempcraturfühlcrs
sind dem Regler zugeführt. Auf diese Weise gelingt es, zwei Temperaturdifferenzen mit nur
drei Mcßstellen zu erfassen, und der Substanzprobetempcraturfühlcr
wird dazu benutzt, den Regler entsprechend zu beeinflussen und gleichzeitig die Temperatur
der Substanzprobe anzuzeigen.
Die Messung der Temperatur der Substanzprobe kann auch dadurch erfolgen, daß man die EMK zwischen
Subslanzprobe und Bezugstemperaturfühler.
gegebenenfalls nach proporlionalerVerslärkung,einem Drehspulinstrument zuführt. Beim Aufheizen der
Probe wird die Anzeige dieses Drehspulinstrumentes linear ansteigen, beim Einsetzen der Umwandlung auf
einem konstanten Wert stehenbleiben und nach Beendigung der Umwandlung wieder linear ansteigen.
Selbstverständlich kann die Umwandlungstemperatur auch mittels eines digitalen Voltmeters gemessen und
angezeigt werden. Hierbei gestaltet sich die Beobachtung besonders einfach, denn Has gleichmäßige
Springen der letzten Stelle der digital angezeigten Thcrmospannung während des Aufheizvorgangcs
wird beim Einsetzen einer Umwandlung durch ein Stehenbleiben der gerade vorhandenen Zahlen abgelöst.
An ein solches digitales Voltmeter kann in an sich bekannter Weise eine Druckvorrichtung angeschlossen
werden, die die erfindungsgemäß gemessene Umwandlungslcmpcratur, beispielsweise den
Schmelzpunkt, dokumentarisch festhält, d. h. ausdruckt.
Bei Verwendung eines Drchspulinstrumcntes zur Messung der Temperaturdiffcren/. zwischen Substanzproben
temperaturfühler und Bezugstemperaturfühler ist es in an sich bekannter Weise möglich, die
Skala dieses Instrumentes so zu eichen, daß die Temperaturen sofort abgelesen werden können. Auch bei
Verwendung eines Kompensationsschreibers laßt sich das Regi£trierpapier so graduieren, daß der unvermeidbaren
Nichtlincarität zwischen Tcmpiraturdifferenz
und Thermospannung Rechnung getragen ist, el. h., daß die Aufzeichnung der Temperatur der Substan/probc
lineare Kurven ergibt. Erfolgt jedoch die Messung der Thcrmospannung mit einem linearen
Meßinstrument, so muß der Abweichung von der Linearität entweder dadurch Rechnung getragen werden,
daß man mit einer Eichkurvc — ggfl. mit einer reduzierten Eichkurve — arbeitet, oder daß man die
Thermospannung vorder Messung mittels geeigneter LiiKarisicrungsglieder derart linearisicrt, daß eine
Spannung entsteht, die der Temperaturdifferenz und nicht der Thcrmospannung streng proportional ist.
Zur Beobachtung des genauen Verlaufes der Umwandlung empfiehlt es sich, die Thermospaniumg —
bzw. die linear verstärkte Thcrmospannung — zwi-.-,chcn
Substanzprobe- und Bczugstempcralurfühler einem üifferenzierglied zuzuführen, das beispielsweise
aus einem Kondensator und einem Widerstand besteht. Die an dem zuletzt genannten Widerstand
übfaücndc Snonnuns wird der AnHpnint»si»_psch\vindigkeit
der Thermospannung proportional sein, unc ein diese Spannung anzeigendes Meßinstrument wird
demnach während der linearen Aufheizung einen gleich großen Ausschlag zeigen. Bei Einsetzen dei
Umwandlung wird dieser Ausschlag auf Null zurückgehen. Erfolgt die Umwandlung kriechend, wie beispielsweise
das Schmelzen bei einer unreinen Verbindung, so geht der Ausschlag des die Änderungsgeschwindigkeit
der Temperatur anzeigenden Instrumentes dagegen nicht auf Null sondern auf einen, je
nach Reinheit der Substanz, mehr oder weniger höheren Wert zurück. Die der Änderungsgeschwindigkeit
der Temperatur proportionale Spannung kanr weiterhin dazu benutzt werden — gegebenenfall;
nach entsprechender Verstärkung — den Druckvorgang beim obenerwähnten Drucker auszulösen, bzw
einen Schallgeber zu betätigen, der deutlich hörbai
macht, daß jetzt der Umwandlungsprozeß eingcsetz hat, und daß jetzt die Ablesung der Umwandlungs
temperatur erfolgen kann. Durch eine entsprechend« Kopplung des Stufenschalters, der die Aufheizge
schwindigkeit vorgibt, mit dem Differenzierglied, da: eine der Änderungsgeschwindigkeit der Thcrmospan
nung proportionale Spannung abgibt, ist erreichbar daß für jede vorgegebene Aufhcizgcschwindigkcii cii
gleich großer Ausschlag bei der Anzeige der Ändc rungsgeschwindigkeit der Temperatur erfolgt, so dai
unabhängig vom vorgegebenen Sollwert eine gleic! gute Beobachtung des Verlaufes der Umwandluni
möglich wird.
Der die Bezugstemperatur liefernde Mctallblocl enthält außer dem Bczugsfühler vorzugsweise nocl
alle Halbleiterbauelemente der Regel- bzw. Meßein richtung, deren Kennlinien eine starke Temperatur
abhängigkeit zeigen, insbesondere auch dijjcnigei Halbleiter, welche die Konstanthaltung der Tempera
tür des genannten Metallblockcs bewirken. Auf tlics<
Weise ist es möglich, alle Verstärker- und Regel Schaltungen mit sehr kleinem Aufwand auszuführen
Die erfindungsgemäß ausgebildete Einrichtung be- Wärmemenge zugeführt. Zur Anzeige und/oder zui
sitzt gegenüber bekannten Einrichtungen zur Bcstim- Registrierung des Aufheizvorganges und der Ummung
von Umwandlungstemperaluren den Vorteil, Wandlungstemperatur in Abhängigkeit von der Zeit
daß die angezeigte Temperatur identisch mit der dient die schematisch dargestellte Einrichtung 11,
Temperatur der Substanzprobe ist. Rohrofen, Probe- 5 der die Thermospannung der Thermoelemente5
L^pillare und Probefühler besitzen sehr kleine War- und 8 zugeführt wird. Bei der schematisch dargcstellmekapazitäten,
die hohe Aufheizgeschwindigkeiten ten. erfindungsgemäß ausgebildeten Einrichtung crermöglichcn
und große Abkühlungsgeschwindigkei- folgt die Messung bzw. Anzeige mittels eines Drehten
zur Folge haben, so daß es geimgt, die Meßdaucr spulinstrumentcs, dessen Skale der Nichtlinearitäl
ganz erheblich herabzusetzen; beispielsweise ist mit io der Thermospannung Rechnung trägt, und zwar wird
der erfindungsgemäßen Einrichtung eine Aufheizge- die Thermospannung des Thermopaarcs 5/8 vor der
sch windigkeit von lOO^C/min realisierbar, ohne daß Anzeige mit einem Proportionalverstärker, bcispiclsdadurch
die Bestimmung der Umwandlungstcmpera- weise Transistorzcrhackcrverstärkcr, etwa 500fach
tür in störendem Maße beeinflußt wird. Durch die verstärkt, so daß beispielsweise bei einer Tempera-Verwendung
eines Registriergerätes wird die subjck- 15 turdifferenz von 200 C eine Spannung von 6VoIt
live menschliche Beobachtung objektiviert. Aus dem zur Verfügung steht. Die Ausgangsspannung des geregistriertcn
Verlauf der Umwandlung kann mittel- nannten Verstärkers speist ferner das Diffcrcnzierbar
auf die Reinheit der Substanz geschlossen wer- glied 12 und die von diesem abgegebene Spannung
ilen. Die bewährte Schmclzpunktkapillartechnik wird von der differenziellen Anzeigevorrichtung 13
wurde beibehalten, und zwar auch zur Bestimmung 20 angezeigt und/oder sie betätigt einen Schallgeber 14,
von Siedepunkten. Hierdurch wird es erstmals mög- sobald die Aufheizgcschwindigkeit den vorgegebenen
lieh, Siedepunkte mit einem Substanzbedarf von bei- Sollwert um einen einstellbaren Betrag untcrschreispiclswcisc
5 mg genau zu bestimmen. tct. Vom Differenzicrglied 12 führt eine weitere Ver-
In Fig. 2 ist schematisch der Aufbau einer erfin- bindung zum Drucker 15. die bewirkt, daß das von
dungsgemäßen Einrichtung dargestellt. Die Bezugs- 25 der Anzeigevorrichtung 11 — in diesem Falle ist an
ziffer 1 ist einem Rohrofen zugeordnet, der mittels Stelle eines Drehspulinstrumentes ein digitales VoItder
Widerstandsheizung2 beheizt wird. In diesen meter \orgesehen — in den Drucker 15 gelangende
Rohrofen ragt eine dünnwandige Kapillare 3 hinein, Resultat nur ausgedruckt wird, svcnn die Umwandeln·
Hie Substanzprobc 4 enthält, in welche die Meß- lungstemperatur erreicht ist, so daß nur der Tempcstcllc
5 eines Nic'kel-ChronvNickel-Thermoelementes, 30 raturzeitverlauf während der Umwandlung ausgcdic
selbst wieder in einer ganz dünnwandigen Glas- druckt wird. Von der Anzeigevorrichtung 11 führt
spitze — der Übersichtlichkeit halber nicht darge- eine weitere Verbindung zum Endabschalter 16, der
stellt — untergebracht ist, mit gutem thermischem bewirkt, daß die Ofenheizung abgeschaltet wird, so-Kontakt
eintaucht. Die Ofenwand des Rohrofens ent- bald ein vorgegebener Sollwert überschritten ist, wohält
eine Bohrung 6, in welche, durch ein dünnwan- 35 bei der maximal vorgebbarc Sollwert so gewählt ist,
diges Glasröhrchen (ebenfalls der Übersichtlichkeit daß die maximal zulässige Temperatur nicht übcrhalber
nicht dargestellt) isolier, ein Nickel-Chrom/ schritten werden kann. Die Spannungsversorgung der
Nickel-Thermoelement 7 eingebracht ist. Das Nickel- einzelnen Bauteile der erfindungsgemäßen Einrich-Chrom/Nickel-Thermoelement
8 taucht in den ther- tung erfolgt mittels des Netzgerätes 17, welches mit
mostatisicrten Metallblock 9 ein. welcher die Bezugs- 40 einphasigem Wechselstrom von 220 V gespeist wird,
temperatur liefert. Mittels des Reglers 10 wird der Von den Ausgängen des Netzgerätes 17 führen der
Heizstrom für die Heizwicklung 2 so geregelt, daß Übersicht halber nur als Pfeile dargestellte Vcrbindie
Temperaturdifferenz zwischen Innenwand des dungsleitungen 9 a, 10 α, 11«, 12 α, 14 α, 16» zu den
Rohrofens 1 und Substanzprobc4. welche mittels der einzelnen Bauteilen, wie thermostatisierter Mctall-Thcrmoc!cmentc5
und 7 gemessen wird, konstant 45 block 9, Regler 10, dem Proportionalverstärker in
auf dem jeweils eingestellten Sollwert bleibt..d. h., der der Einrichtung 11, dem Differenzicrglied 12, dem
Substanzprobe wird pro Zeiteinheit eine konstante Schallgeber 14 und dem Endabschalter 16.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. r.inrichlunu /ur Bestimmung von L'.mvandlungstemperaturen
hei endolhermen Prozessen, wie Schmelz- oder Siedepunkt einer Substanz, die
ein Gefäß, welches die Substanzprobe enthalt. Mittel zum Erwärmen der Substanz, ein in die
Substanz eintauchendes, erstes Thermoelement zur Messung der Substanzlemperatur, ein zweites
Thermoelement zur Messung der Temperatur des das Probengel'äß umgebenden Ofens und ein~
Regelanordnung aufweist, um der Substanz pro Zeiteinheit eine konstante Warniemenge zuzuführen,
gekennzeichnet durch die Vereinigung
folgender Merkmale:
a) da, Gelaß besteht aus einer dünnwandigen Kapillare (3),
b) der Wärmeübergang vom Ofen (1) zur Kapillare (3) erfolgt durch eine Luftzwischenschicht,
c) die Regelung erfolgt durch die Temperaturdifferenz
der Thern.oelemente (5,7) in der Substanz und der Wand des Ofens mit geringer Wärmekapazität.
2. Einrichtung nach Anspruch 1. dadurch gekennz.cicr.,iet,
daß die Kapillare (3) mit der Substanz
(4) in einen elel-'ri>.eh beheizten Widerslandsofen
(1,2) hireinragt.
3. Einrichtung nach / nsprueh 1 und/oder 2.
dadurch gekennzeichnet, daß am Regler (10) mittels eines Stufenschalters od. dgl. die der Sub
stanz (4) zuzuführende Heizleistung einstellbar ist.
4. Einrichtung nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß Mittel (9) zur Aufrcchterhaltunp einer Bezugslemperatur vorgesehen sind, welche einen
Temperaturfühler (8) aufweisen.
5. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche! bis4, dadurch gekennzeichnet, daß
sie ein Differenzierglied (12) und eine die von diesem Glied (12) abgegebene Spannung anzeigende
diffcrenticlle Anzeigevorrichtung (13) aufweist.
Ct. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Differenzicrgiied (12)
ein Schallgeber (14) verbunden ist.
7. Einrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Anzeige und/oder Registrierung der Temperatur tier Substanz linearisiert ist.
8. Einrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Zuführung einer konstanten Wärmemenge unter Verwendung eines Proportional-Reglers
erfolgt, welcher die pro Zeiteinheit zuzuführende vorgegebene Wärmemenije konstant hält.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEH0062942 | 1967-06-07 | ||
DEH0062942 | 1967-06-07 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1648228A1 DE1648228A1 (de) | 1970-04-09 |
DE1648228B2 DE1648228B2 (de) | 1973-02-15 |
DE1648228C true DE1648228C (de) | 1973-09-06 |
Family
ID=
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