DE1646973C - Verfahren zur Herstellung eines Kern brennstoffe - Google Patents
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Description
ι U 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung matrix des Spaltmaterials auf, wodurch das Gift
eines Kernbrennstoffs durch Mischen von über- wenn es an eine Stelle nut höherem Neutronenfluß
stöchiometrischem Urandioxyd, unter Umständen gelangt, schneller verbrennt, afc ursprünglich vorunter Zusatz :yqn Thoriumdioxyd oder Plutonium- gesehen war. Diese beiden Effekte können dazu
dioxyd, mit einer geringen Menge von Neutronen 5 führen, daß der Reaktor plötzlich nicht menr kri-
absorbierendem Material und einem Bindemittel, tisch ist
Formen der Mischung, Behandeln der Formkörper Will man nun die Oxydation des Metallbonds verin einer Kohlenmonoxyd enthaltenden Atmosphäre meiden, so liegt die Maßnahme nahe, als Brennstoff
und Sintern. ein stöchiometrisches Urandioxyd zu verwenden.
Es ist bereits bekannt, einen keramischen Brennstoff io Dies hat jedoch wiederum den NachteU, daß es sich
für Kernreaktoren dadurch herzustellen, daß eine kaum oder nur sehr schwer sintern laßt.
Plutoniumverbindurig in einem organischen Lösurigs- Das dritte bekannte Verfahren hat den Nachteil,
mittel gelöst und diese Lösung mit einem organischen daß die Lanthanidenoxyde" durch Mischoxydbildung
Bindemittel vermischt wird. Dieses Gemisch wird beim Sintern homogen verteilt sind, so daß der vorpulverisiertem Urandioxyd zugesetzt. Der so vor- 15 stehend genannte Selbstabschirmungseffekt, wie er
bereitete halbseitige Brennstoffkörper wird dann bei relativ großen, diskreten Absorberteilchen auftritt,
preßverformt und gesintert. Das Sintern selbst erfolgt nicht erreicht werden kann.
bei einer Temperatur zwischen 1400 und 16000C in Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht
einer Atmosphäre aus Kohlendioxyd oder aus einem deshalb darin, ein Verfahren der eingangs genanntem
(deutsche Auslegeschrift 1 159 334). dichte erreicht werden kann, ohne daß das Ab-
aus Urandioxyd oder einem Gemisch desselben mit Diese Aufgabe wird bei dem Verfahren der eingangs
Plutoniumdioxyd bestehenden Körper dadurch her- beschriebenen Art dadurch gelöst, daß als Abzustellen, daß ein gepreßter Körper aus Urandioxyd- 35 sorbermaterial Uranborid oder Thoriumborid verpulver oder ein Gemisch desselben mit Plutonium- wendet wird, die Behandlung in Kohlenmonoxyd entdioxydpulver in einer Atmosphäre aus Kohlendioxyd haltender Atmosphäre bei 350 bis 52O0C so lange
oder Kohlenmonoxyd oder auch einem Gemisch durchgeführt wird, bis das Sauerstoffmetall-Verdieser beiden Gase auf eine Temperatur von min- hältnis zwischen 2,01 und 2,025 liegt, und in inerter
destens 1300 und höchstens 155O°C erhitzt wird 30 Atmosphäre gesintert wird,
(deutsche Auslegeschrift 1147 163). Die Zahlenwerte 2,01 und 2,025 sind wegen der
tines Kernbrennstoffs bekannt, in welchem das ab- nicht gesinterten Urandioxyds als Richtzahlen zu
sortierende Material völlig homogen verteilt ist Dies betrachten.
wird dadurch erreicht, daß die als Absorbermaterial 35 Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß das
verwendeten Lanthanidenoxyde mit dem als Spaltstoff erfindungsgemäß mit einem Metallborid so weit
verwendeten Urandioxyd oder Plutoniumdioxyd beim reduzierte Urandioxyd, daß es nur noch einen sehr
renden Lanthanidenatome homogen über das gesamte bis zu einer hohen Dichte sintern läßt.
In vielen Fällen bevorzugt man Brennstoffe für daß durch das Metallborid die thermischen Eigen-Reaktoren, die Resonanzabsorber oder sogenannte schäften der Brennstoffe für Reaktoren, insbesondere
»verschwindende Qifte« enthalten. Derartige Re- für Schnellreaktoren, verbessert werden, was auf die
sonanzabsorber bestehen aus Teilchen eines Stoffes, gute Wärmeleitzahl des Metallborids im Vergleich
die einen hohen Wirkungsquerschnitt für epithermische 45 zur niedrigen Wärmeleitzahl und den hohen Aus-
und thermische Neutronen und auf Grund ihrer dehnungskoeffizienten von Uran- und Plutonium-Abmessungen, d. h. die Absorberteilchen müssen dioxyd zurückzuführen ist. Der erfindungsgemäß herrelativ groß sein, einen ausgezeichneten Selbst- gestellte Kernbrennstoff hat gute Resonanzabsorberabschirmungseffekt aufweisen. Unter einem »ver- eigenschaften, so daß bei Schnellreaktoren eine
schwindenden Gift« ist ein Stoff zu verstehen, der 30 höhere Sicherheit erreichbar ist. Weiterhin läßt er
bezüglich der Neutronen einen hohen Einfangs- sich auch dort einsetzen, wo das Vorhandensein eines
querschnitt hat. Dieser Stoff reguliert so während »verschwindenden Giftes« erforderlich ist.
des Abbrennens des Spaltstoffes die Reaktivität durch In dem Gemisch aus Urandioxyd und Metallborid
die sich ändernde Giftkonzentration. finden während der Reduktion gleichzeitig zwei Reak-
sind Metallboride. Würde man versuchen, bei der Metallborids durch den bei der Reduktion in noch
den ersten beiden bekannten Verfahren Metallboride schuß. Es hat sich jedoch gezeigt, daß bei etwa 5000C
in den Brennstoff mit einzuarbeiten, so würde man 60 der Sauerstoff in ausreichender Menge entfernt ist,
feststellen, daß die Boride bei den hohen Sinterungs- so daß eine Oxydation des Metallborids nicht mehr
temperaturen oxydieren, wobei der Sauerstoff aus eintritt. Ein bevorzugter Temperaturbereich für die
dem über dem stöchiometrischen Verhältnis liegenden Reduktion in reinem CO liegt deshalb zwischen 450
die Oxydation geht der Selbstabschirmungseffekt der 63 Die geringe Sauerstoffmenge, die bei derartigen
als »verschwindendes Gift« verlieren. Weiterhin tritt beim Sintern noch eine hohe Sinterdichte zu erhalten,
ein Wandern des Bors aus dem Borid in der Dioxyd- Die Sauerstoffmenge ist jedoch niedrig genug, so
daß eine Oxydation während des Sinterns nicht eintritt.
Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, daß eine Urandioxydmatrix mit UB4, ThB4 oder einem
gemischten Tetraborid von Uran und Thorium g&-
sintert wird. Diese Boride sind thermodynamisch außerordentlich stabil bezüglich UO2.
Ein Urandioxyd, das ursprünglich ein Sauerstoff-Uran-Verhältnis von ungefähr 2,04 und eine spezifische Oberfläche von etwa 1 m*/g hat, eignet sich
sehr gut zur Sinterung mit dem Metallborid. Ein derartiges Urandioxyd ist einfach auf dem sogenannten »nassen Weg« herzustellen, woruntei die
Reduktion, und Calcinierung eines Niederschlags von Ammoniumdiuranat odet Uranperoxyd zu verstehen
ist.
Als besonders günstig hat sich ein Verfahren erwiesen, bei welchem V» Stunde oder langer bei einer
Temperatur zwischen 450 und 500° C mit CO reduziert und danach in einem Zeitraum von 2 bis
3 Stunden auf ungefähr 1600° C in einer Inertatmosphäre erhitzt wird, wobei die' zuletzt erreichte Temperatur etwa 1 Stunde beibehalten wird. Dies hat
den Vorteil, daß beispielsweise in der Inertatmosphäre bei 1500° C oder mehr der ι estliche Sauerstoff-Überschuß nahezu gänzlich verschwindet.
Zweckmäßigerweise werden die Boride mit einer Oxydmatrix gemischt, wobei die Menge an B10 in
den Boriden reduziert ist. Unter Oxydmatrix ist dabei eine Oxydmischung zu verstehen, die. völlig oder
teilweise aus Uran- und/oder Plutoniumdioxyd besteht.
Die für die Reduktion aus dem angegebenen Temperaturbereich auszuwählende Temperatur ist von
der Art der Oxydmatrix, insbesondere des O/U-Verhältnis des Kernbrennstoffes, der Mischung und Verpressung der Oxydmatrix mit dem Metallborid sowie
davon abhängig, wie die Reduktionstemperatur erreicht wird.
Als Inertatmosphäre für das Sintern verwendet man zweckmäßigerweise eine Edelgasatmosphäre,
insbesondere Helium und Argon, wobei Voraussetzung ist, daß das Inertgas das Metallboridrnicht angreift,
was beispielsweise bei Verwendung von Wasserstoff oder Stickstoff eintreten könnte. Die beim Sintern,
in der Inertgasatmosphäre erreichbare Dichte liegt
ίο beispielsweise bei 10,40 g/cm* oder darüber.
Unter Bezugnahme auf die nachstehende Tabelle wird an Hand einer Versuchsreihe die Erfindung
näher erläutert.
Urandioxyd mit ungefähr 0,6 Gewichtsprozent UB4-
Kügelchen werden mit ungefähr 0,2 Gewichtsprozent Zn-Stearat gemischt und abgemessene Mengen dieses
Gemisches zu Pillen gepreßt und in einer Reduktionsatmosphäre bei entsprechender Reduktionstemperatur
reduziert. Die UB4-Kügelchen erhält man durch
an Schmelzen von UB4 in einer Plasmaflamme, wobei
die mittleren Abmessungen der so hergestellten Teilchen zwischen 85 und 125 μ liegen. Als Urandioxyd verwendet man einen calcinierten Ammoniumdiuranat-Niederschlag, der mit einem Wasserstoff-
as Stickstoff-Gemisch bei 7000C reduziert worden ist.
Die spezifische Oberfläche des Urandioxyds liegt dabei unter 1 m*/g.
Der in der Tabelle aufgeführten Reduktionstemperatur werden die Pillen V* Stunde oder langer
ausgesetzt. Die Reduktionsatmosphäre ist bei den Versuchen 1 bis 10 und bei Versuch 12 die Atmosphäre,
in welcher reduziert wird. Unter dem ursprünglichen Sauerstoff-Uran-Verhältnis ist das O/U-Verhältnis
zu verstehen, von dem ausgegangen wurde. Das
endgültige O/U-Verhältnis kommt dem Wert 2 sehr
nahe. Die Enddichte ist der Prozentsatz der theoretischen Dichte, die bei UO110,96 g/cm* beträgt.
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| Reduktions | Reduktions | Ursprüngliches | Enddichte | Beständigkeit | |
| temperatur | atmosphäre | O/U-Verhältnis | °/. | in bezug auf UOi | |
| 1 | 300° C | CO | 2,038 | 94,3 | leicht angegriffen |
| 2 | 400° C | CO | 2,038 | 94,3 | leicht angegriffen |
| 3 | 4000C | CO | 2,041 | 93,8 | leicht angegriffen |
| 4 | 4500C | CO | 2,038 | 94,1 | sehr wenig angegriffen |
| 5 | 50O0C | CO | 2,038 | 93,2 | gut |
| 6 | 5000C | CO | 2,038 | 93,6 | gut |
| 7 | 5500C | CO | 2,038 | 93,8 | sehr wenig angegriffen |
| 8 | 55O°C | CO | 2,038 | 92,5 | Raum zwischen UB4 und |
| Matrize | |||||
| 9 | 400°C | H8 | 2,041 | 93,6 | angegriffen |
| 10 | 500°C | H, | 2,041 | 93,6 | angegriffen |
| 11 | 6000C | H1 | 2,041 | nicht gesintert | ernsthaft angegriffen |
| 12 | 600°C | H, | 2,041 | 93,3 | angegriffen |
*) Außer bei Versuch 11 wurden sämtliche Pillen gesintert, indem die Temperatur in 2*/i Stunden von ungefähr 500° C in einer
Argonatmosphäre bis ISSO0C gesteigert wurde.
50O0C mit CO reduzierten, nicht stöchiometrischen Reduktionstemperatur in einer CO-Atmosphäre zwi-
und 2,025 für UB4 enthaltende Pillen angenommen bis 8 ergibt. Die Tabelle zeigt weiterhin, daß die
l'<646,$73
Reduktion, mit Wasserstoff bei niedriger Temperatur zu keinen guten Resultaten führt und daß durch
Sintern eines Metallborids, welche»; keine Zusatzstoffe
enthält, höhere Enddichten erreichbar sind. -.-.
Als besonders'vorteilhaft hat sich; Jtür die. Herstellung
eines Borids, welches ausschließlich aus Metall und Bor besteht, das Schmelzen eines Metalloxyds
mit Bor in einem Elektronenstrahlschmelzofen erwiesen. ..·.■·
Es kann jedoch auch ein inniges Gemisch aus UO2
und B in einem Lichtbogen geschmolzen werden, zweckmäßigerweise unter .reduziertem., Druck und
in einer Schutzatmosphäre. Das so erhaltene Uranborid wird gemahlen und das Pulver einer HF-Argonplasmaflamme
ausgesetzt, so daß sich Kugeln bilden.
Das beim Sintern mit Uranboridsptäroiden verwendete Urandioxyd wird vorteilhafterweise durch
Calcinieren in einer inerten Gasatmosphäre Und durch Reduzieren aus einem Ammoniumdiuranat-Niederschlag
hergestellt. Diesen Niederschlag erhält man aus einer gerührten Lösung aus einem Uranylsalz,
wie Uranylnitrat in Wasser, der Ammoniak zugesetzt wird, bis der pH-Wert bei etwa 6O0C den Wert 8 hat.
Gute Sinterergebnisse erhält man, wenn die Urankonzentration der Lösung zwischen 125 und 20Og as
U/l liegt. Die Trocknungstemperatur beträgt 1300C, die Calcinierungs- und Reduktionstemperatur liegt
zwischen 375 und 800° C.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines Kernbrennstoffs durch Mischen von überstöchiometrischem
Urandioxyd, unter Umständen unter Zusatz von Thoriumdioxyd oder Plutoniumdioxyd, mit einer
geringen Menge von Neutronen absorbierendem Material und einem Bindemittel, Formen der
Mischung, Behandeln der Formkörper in einer Kohlenmonoxyd enthaltenden; Atmosphäre und
Sintern, dadurch gekennzeichnet, daß
als ι Absorbermaterial Uranborid oder Thoriumborid verwendet wird, die Behandlung in Kohlenmonoxyd
enthaltender ,Atmosphäre bei 350 bis 5200C so lange durchgeführt wlid* bis das Sauerstoff-Metall-Verhältnis
zwischen 2,01 und 2,025 . liegt und in inerter Atmosphäre gesintert wird. <
2. Verfahren nach= Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß in,reinem Kohlenmonoxyd bei einer
Temperatur zwischen 450; und 5000C reduziert
wird., , .-.,.: - ■'■
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch' gekennzeichnet, daß eine Urandioxydmatrix mit
UB4, ThB4 oder einem gemischten Tetraborid von
Uran und Thorium gesintert wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Urandioxyd, das ursprünglich ein Sauerstoff-Uran-Verhältnis von 2,04 und eine spezifische Oberfläche
von etwa 1 m2/g hat, mit dem Metallborid gesintert wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst
.Vs Stunde oder länger bei einer Temperatur zwischen 450 und 5000C mit Kohlenmonoxyd reduziert
und danach in einem Zeitraum von 2 bis 3 Stunden auf ungefähr 1600° C in einer Inertatmosphäre
erhitzt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Boride mit einer Oxydmatrix gemischt werden, wobei die Menge an B10 in den Bonden reduziert
ist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das
Metallborid frei von Zusatzstoffen ist.
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