DE1645828A1 - Process for the separation and work-up of a mixed-phase product effluent from a hydrocarbon conversion - Google Patents

Description

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8031 GRDBENZELL/ Mönchen, 20. Dezember 19678031 GRDBENZELL / Mönchen, December 20, 1967

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Dr. EMIL VORWERKDr. EMIL VORWERK

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U 366/67 DrV/swU 366/67 DrV / sw

UNIVERSAL OIL PRODUCTS COMPANY 30 Algonquin Road, Des Piaines, Illinois 60016 (V.St.A.)UNIVERSAL OIL PRODUCTS COMPANY 30 Algonquin Road, Des Piaines, Illinois 60016 (V.St.A.)

Verfahren zur Trennung und Aufarbeitung eines mischphasigen Produktausflusses einer KohlenwasserstoffumwandlungProcess for the separation and processing of a mixed-phase product effluent a hydrocarbon conversion

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung des Produktausflusses einer Kohlenwasserstoffumwandlung und insbesondere zur Trennung und Aufarbeitung des Produktausflusses aus der Umwandlung eines Einsatzmaterials, das oberhalb etwa 566 C siedende Kohlenwasserstoffe hohen Molekulargewichts enthält. Ein solches ausfließendes Umwandlungsprodukt liegt in gemischter Phase vor und umfasst allgemein Wasserstoff, ein saures Gas, Ammoniak, unter Normalbedingungen gasförmige Kohlenwasserstoffe und unter Normalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe.The invention relates to a method for separating the product outflow from a hydrocarbon conversion and in particular for the separation and processing of the product outflow from the conversion of a feedstock that is above High molecular weight hydrocarbons boiling around 566 C. contains. Such an effluent conversion product is in mixed phase and generally comprises Hydrogen, an acidic gas, ammonia, under normal conditions gaseous hydrocarbons and hydrocarbons which are liquid under normal conditions.

Das Trennverfahren gemäß der Erfindung iat anwendbar auf Kohlenwasserstoffumwandlungsverfahren, die allgemein alsThe separation method according to the invention can be used to hydrocarbon conversion processes, commonly known as

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wasserstoffverbrauchende Verfahren bezeichnet werden können, es eignet sich jedoch besonders vorteilhaft für Schwarsölumwandlungsverfahren. Diese Verfahren benutzen Hydrokrack/tlydrofeinungs-Methoden für die Hauptzwecke (1) einer Verringerung des Gehalbs an verschiedenen Verunreinigungen (schwefel- und stickstoffhaltige Verbindungen sowie Metallkomplexe) und (2) einer Umwandlung der schweren Kohlenwasserstoffmaterialien in tiefer siedende Kohlenwasserstoffe mit verringertem Gehalt an den vorgenannten Verunreinigungen. Als Beispiele für Kohlenwasserstoffmaterialien, die als "Schwarzöle" bezeichnet werden, seien Bodenprodukte der atmosphärischen Destillation, Bodenprodukte der Vakuumdestillation, Rohölrückstände, "getoppte" Rohöle, aus Teersanden extrahierte öle u.dgl. genannt .hydrogen-consuming processes can be designated, however, it is particularly suitable for black oil conversion processes. These processes use hydrocracking / drying methods for the main purposes (1) a reduction in the content of various impurities (sulfur and nitrogenous compounds as well as metal complexes) and (2) a conversion of the heavy hydrocarbon materials into lower-boiling hydrocarbons with a reduced content of the aforementioned impurities. As examples of Hydrocarbon materials known as "black oils" be bottom products of atmospheric distillation, bottom products of vacuum distillation, crude oil residues, called "topped" crude oils, oils extracted from tar sands, and the like.

Schwarzöle, insbesondere aus Teersanden extrahierte öle sowie atmosphärische und Vakuumrückstände, enthalten schwefelhaltige Verbindungen hohen Molekulargewichts, große Mengen an stickstoffhaltigen Verbindungen, organometallicche Komplexe hohen Molekulargewichts (hauptsächlich mit Nickel · und Vanadium) und eine beträchtliche Menge an asphaltischem Material, das in tiefersiedenden Kohlenwasserstoffen, wie Pentan und/oder Heptan, unlöslich ist. Es liegt laufend ein Überangebot an derartigen Kohlenwasserstoffmaterialien vor, von denen die meisten ein spezifisches Gewicht (15,6°/1!?,6^OC) von mehr als 0,9338 und ein beträchtlicher Anteil ein spezifisches Gewicht von mehr als 1,000 haben. Schwarzöle sind weiter dadurch gekennzeichnet, daß 10,0 oder mehr Voluiuen-Black oils, especially those extracted from tar sands, as well as atmospheric and vacuum residues, contain sulfur-containing compounds of high molecular weight, large amounts of nitrogenous compounds, organometallic complexes of high molecular weight (mainly with nickel and vanadium) and a considerable amount of asphaltic material contained in lower boiling hydrocarbons such as Pentane and / or heptane, is insoluble. There is currently an oversupply of such hydrocarbon materials, most of which have a specific gravity (15.6 ° / 1!?, 6 ^O C) of more than 0.9338 and a considerable proportion of them have a specific gravity of more than 1,000. Black oils are further characterized in that 10.0 or more volumes

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prozent davon oberhalb 566 0 sieden. Wr-ungleich die Menge im Einzelnen nicht genau erfasst ist, wird laufend eine große !.!enge an Sclraarzöl angeboten, von dem mehl¹ als 50,0 Vol.-% oberhalb etwa 566 0 sieden. Die Umwandlung mindestens eines O'eils eines derartigen Materials in destillierbare Kohlenwasserstoffe (d,in unterhalb etwa 566°G siedende Kohlenwasserstoffe) war bisher wirtschaftlich und technisch nicht sinnvoll. percent of which boil above 566 0. If the amount is not precisely recorded in detail, a large number of Sclraarz oil is constantly offered, of which flour ¹ boils as 50.0% by volume above about 566 0. The conversion of at least one part of such a material into distillable hydrocarbons (i.e. into hydrocarbons boiling below about 566 ° G) has hitherto made no economic or technical sense.

Als spezifische Beispiele derartiger Sclwarzöle seien genannt: Bodenprodukte der Vakuumdestillation, z.B. mit einem spezifischen Gewicht von 1,0213 bei 1S₅6⁰O und einem Gewalt von 4,1 Gew.-% Schwefel und 23,7 Gew.-56 Asphalten; I^ittelost-Eohöle, z.B. mit einem spezifischen Gewicht von 0,933 bei 15,6⁰O und einem Gehalt von 10,1 Gew.-% Asphalten und etwa 5,2 Gew.-/& Schwefel; Vakuumrückstände, z.B. mit einem spezifischen Gewicht von 1,008 bei 4^6 C, einem Gehalt von o,0 Gew.-> Schwefel und 4300 Teile-je-Million Stickstoff und einer 20,C Vol.-%-Destillationsteinperatur von 568 0. Im allgemeinen werden die Asphalte in kolloidaler Verteilung in. dem Schwarzöl angetroffen, und wenn dieses einer erhöhten Temperatur ausgesetzt wird, haben die asphaltischen Materialien die Ueigung zum Ausflocken und Polymerisieren, wodurch ihre Umwandlung in wertvollere öllösliehe Produkte äußerst schwierig wird. Beispielsweise können die schweren Bodenanteile aus einer Rohöl-Vakuumdestillationskolonne einen Conradson-Kohlenstoffrückstandsfaktor (Conrad.son Carbon Residue factor) von 16,C Gew.-% aufweisen.Specific examples of such black oils are: Bottom products of vacuum distillation, for example with a specific gravity of 1.0213 at 1S ₅ 6 ⁰ O and a weight of 4.1% by weight sulfur and 23.7% by weight asphalt; I ^ ittelost oil, for example with a specific weight of 0.933 at 15.6 ⁰ O and a content of 10.1 wt .-% asphaltene and about 5.2 wt .-% sulfur; Vacuum residues, for example with a specific gravity of 1.008 at 4 ^ 6 C, a content of 0.0 wt .-> sulfur and 4300 parts-per-million nitrogen and a 20. C vol .-% - distillation stone temperature of 568 0. Im In general, the asphalts are found in a colloidal distribution in the black oil, and when exposed to elevated temperature the asphaltic materials tend to flocculate and polymerize, making their conversion into more valuable oil-soluble products extremely difficult. For example, the heavy bottoms from a crude oil vacuum distillation column can have a Conradson carbon residue factor (Conradson Carbon Residue Factor) of 16.C% by weight.

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Ein typischer Umwandlungsproduktausfluß als Einsatzmaterial für das Verfahren gemäß der Erfindung enthält Wasserstoff, Schwefelwasserstoff, unter Hormalbedingungen gasförmige Kohlenwasserstoffe einschließlich Methan, Ä'than und Propan, unter Formalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe im Benzinsiedebereich einschließlich Pentan, Hexan und bis herauf zu etwa 204⁰C siedende Kohlenwasserstoffe, Mitteldestillatkohlenwasserstoffe, Kohlenwasserstoffe im Gasölsiede- A typical conversion product effluent as feed for the process according to the invention contains hydrogen, hydrogen sulfide, hydrocarbons gaseous under normal conditions including methane, ethane and propane, gasoline boiling hydrocarbons ^{liquid under formal conditions including pentane, hexane and hydrocarbons boiling up to about 204 ° C,} Middle distillate hydrocarbons, hydrocarbons in gas oil boiling

^ bereich, sowie oberhalb 566 C siedende Kohlenwasserstoffmaterialien. .In den vorliegenden Unterlagen werden Butane zu den unter Hormalbedingungen flüssigen Kohlenwasserstoffen gerechnet, da sie im allgemeinen im Hinblick auf ihren Wert als Mischbestandteil für Motorbrennstoffe als erwünschtes Produkt gewonnen werden. Der Ausdruck "Nichtdestillierbare" soll jene Kohlenwasserstoffe umfassen, die HormalSiedepunkte oberhalb -etwa 566 0haben. Aus Produktausflüssen dieses Typs sollen im allgemeinen mindestens die nachstehenden Fraktionen als Produktströme gewonnen oder erzeugt ?:erden: (1) Eine zur^ range, as well as hydrocarbon materials boiling above 566 C. In the present documents, butanes are assigned to the hydrocarbons that are liquid under normal conditions, since they are generally considered to be desirable in view of their value as a blending ingredient for motor fuels Product can be obtained. The term "non-distillable" is intended to include those hydrocarbons that have normal boiling points above - about 566 0 have. From product outflows of this type should in general at least the following fractions be obtained or generated as product streams?: earth: (1) One for

W Verwendung als Brenn- oder Heizöl geeignete Kohlenwasserstofffraktion im Siedebereich von J4-3 G und hoher; (2) eine Mitteldestillatfraktion, die von 204° bis 34-3⁰G- siedet und entweder als Brenn- oder Heizöl oder als Einsatzmaterial für eine zu größtmöglicher Flüssiggaserzeugung (LPCi; verflüssigtes Erdöigas) ausgelegte Hydrokrackanlage geeignet' ist; (3) eine Fraktion, im Benzinsiedebereich, die Butane und Pentane enthalten kann oder nicht; (4) ein Butaii-Pentaii-Konzehtrat • zur Verwendung als Motorkraftstoffmischkompohente oder als W Hydrocarbon fraction suitable for use as fuel or heating oil in the boiling range of J4-3 G and higher; (2) a middle distillate ^{fraction which boils from 204 ° to 34-3 0} G and is suitable either as fuel or heating oil or as a feedstock for a hydrocracking plant designed for the greatest possible liquefied gas production (LPCi; liquefied petroleum gas); (3) a fraction, in the gasoline boiling range, which may or may not contain butanes and pentanes; (4) a Butaii-Pentaii Concentration Council • for use as a motor fuel blending component or as a

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Einsatzmaterial für eine Isomerisierungsanlage; (5) eine wasserstoffreiche Gasphase zur Rückführung in die Umwandlungszone und damit zur Lieferung eines Teils des dort verbrauchten Wasserstoffs; und (6) ein Brenn- oder Heizgas, das Methan und Äthan umfasst und im -wesentlichen frei von den wertvolleren schwereren. Kohlenwasserstoffen-.ist.Feed for an isomerization plant; (5) a hydrogen-rich gas phase to be returned to the conversion zone and thus for the delivery of part of the hydrogen consumed there; and (6) a fuel or heating gas that Methane and ethane includes and essentially free of the more valuable heavier ones. Hydrocarbons-. Is.

Bisher wurden derartige mischphasige Ausflüsse einer Umwandlungszone nach entsprechender Kühlung in eine bei hohem Druck und tiefer Temperatur arbeitende Trenneinrichtung eingeführt, um nicht-umgesetzten Wasserstoff zur Verwendung als inneren Bückführstrom im Verfahren zu gewinnen, gefolgt von einer anschließenden Trennung und Gewinnung destillierbarer Kohlenwasserstoffprodukte unter Anwendung von Destillations- und/oder Fraktioniereinrichtungen. Eine derartige Arbeitsweise weist mindestens zwei wesentliche technische Nachteile auf, wenn der Umwandlungsproduktausfluß aus der Hydrokrackung/Hydrofeinung von Schwarzölen stammt. Es befinden sich große Mengen an Wasserstoff und unter Normalbedingungen gasförmigen Kohlenwasserstoffen in dem Produktausfluß und der unter Normalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffanteil des Ausflusses hat ein hohes Aufnahmevermögen für derartige Materialien. Der Produktausfluß enthält weiterhin die nicht-umgesetzten Nichtdestillierbaren, die allgemein als Rückstand bezeichnet werden, und diese Anteile neigen dazu, Leitungen und Einrichtungsgegenstände zu verstopfen. Die Erfindung richtet sich besonders auch auf dieses letztgenannte Problem und führt zu. einer Lösung der darauf beruhenden technischen Verarbeitungsschwierig- Previously, such mixed-phase effluents from a conversion zone were introduced into a separating device operating at high pressure and low temperature after appropriate cooling in order to obtain unreacted hydrogen for use as an internal recycle stream in the process, followed by subsequent separation and recovery of distillable hydrocarbon products using distillation - and / or fractionation facilities. Such a procedure has at least two major technical disadvantages when the conversion product effluent originates from the hydrocracking / hydrofining of black oils. There are large amounts of hydrogen and hydrocarbons which are gaseous under normal conditions in the product effluent and the hydrocarbon portion of the effluent which is liquid under normal conditions has a high capacity for such materials. The product effluent also contains the unreacted nondistillables, commonly referred to as residue, and these fractions tend to clog pipes and furnishings. The invention is particularly directed to this last-mentioned problem and leads to. a solution to the technical processing difficulties based on it.

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keiten.opportunities.

Gemäß der Erfindung ist ein· Verfahren zur Trennung und Aufarbeitung eines mischphasigen Produktausflusses einer Kohlenwasserstoffumwandlung, der oberhalb etwa 566 C siedende Kohlenwasserstoffe enthält, vorgesehen, welches dadurch Gekennzeichnet ist, daß manAccording to the invention is a method of separation and work-up of a mixed-phase product effluent Hydrocarbon conversion, the one boiling above about 566 C. Contains hydrocarbons, provided, which is characterized is that one

(a) den Ausfluß in einer ersten Trennzone bei einer Temperatur oberhalb etwa 371 0 und einem Druck oberhalb etwa 68 atü in eine erste Dämpfephase und eine erste Flüssigkeitsphase trennt,(a) the effluent in a first separation zone at a temperature above about 371 0 and a pressure above about 68 atm in a first vapor phase and a first liquid phase separates,

(b) die erste Dämpfephase kühlt, dann in eine zweite Trennzone bei einer Temperatur unterhalb etwa 60 C und etwa dem gleichen Druck wie in der ersten Trennzone einführt und dort in eine wasserstoffreiche zweite Dämpfephase und eine zweite, zur Hauptsache Propan und schwerere unter Formalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe umfassende Flüssigkeitsphase trennt,(b) the first steaming phase cools, then into a second separation zone at a temperature below about 60 C and about the same pressure as in the first separation zone and there in a hydrogen-rich second steam phase and a second, comprising mainly propane and heavier hydrocarbons which are liquid under formal conditions Separates liquid phase,

(c) mindestens einen Teil der ersten Flüssigkeitsphase bei(c) at least a portion of the first liquid phase

w einem Druck von weniger als etwa 13 j6 atü in eine dritte w a pressure of less than about 13 j6 atm in a third

Trennzone an einer Stelle unterhalb eines Maschengeflechtoder Siebeinsatzes, der sich quer durch einen oberen Abschnitt der dritten Trennzone erstreckt, einführt und dort in eine dritte dampfförmige Phase und eine dritte,· oberhalb 566 C siedende Kohlenwasserstoffe enthaltende Flüssigkeitsphase trennt,Separation zone at a point below a mesh or Sieve insert extending transversely through an upper portion of the third separation zone, and there into a third vapor phase and a third containing hydrocarbons boiling above 566 ° C Separates liquid phase,

(d)die dritte Flüssigkeitsphase in eine vierte Trennzone bei einer Temperatur über etwa 371 0 und einem unteratniosphä-(d) the third liquid phase in a fourth separation zone a temperature above about 371 0 and a lower atmospheric

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rischen Druck einführt und dort in eine oberhalb etwa 566⁰C siedende Kohlenwasserstoffe enthaltende Rückstandsfraktion und eine- unterhalb etwa -566 C siedende schwere Gasölfraktion trennt, und ■introducing step pressure and there separated into a boiling above about 566 ⁰ C hydrocarbons and residual fraction containing heavy a- boiling below about -566 C gas oil fraction, and ■

(e) einen Teil der schweren Gasölfraktion in die dritte Trennzone an einer Stelle oberhalb des Mascheiigef 1 echt- oder Siebeinsatzes einführt«(e) a portion of the heavy gas oil fraction into the third separation zone at a point above the Mascheiigef 1 introduces a real or sieve insert «

Andere bevorzugte Merkmale des Verfahrens betreffen die Anwendung besonderer Betriebsbedingungen und verschiedener innerer Kückfuhrströme. So liegt die Menge an schwerem Gasol, die in die dritte Trennzone (nachstehend auch als Keißflashzöiie bezeichnet) eingeführt, wird, im Bereich von 1,0 bis etwa 10,0 VoI„-% des insgesamt erzeugten schweren GasÖls c. Ein Lütt elbereich von etwa 5»0 bis etwa 8,0 % wird im allgemeinen-bevorzugt, fieiterhin kann ein. Teil, der erst ©λ Flüssigkeitsphase zur Vereinigung mit dem TJmwandliingsproöuktausflufi vor dessen Trennung in der ersten Trennzone (r>ö.Qüs:tehend auch als "Heißtrenneinrichtung oder Heißabseheider bezeichnet), zurückgeführt, werden. Die Heißtrenneinrichtuiip; wird bei. etwa dem gleichen Druck wie der Tlmwandlungsproduelausfluß gehalten und dieser. Druck liegt nominell im Bereich: von· etwa 68 bis. etwa 272 atüo Vorzugsweise liegt die Teiirperatur .dea in die Haißtrenneinrlchtung eintretenden !Produk^aus.flusseB unterhalb e.twa .399°C· .Bei höheren Tempei'aturen bοsteht die Neigung eines Mitführens von schwereren unter Kormglbqdi;ig'ungen flüssigen Kohlenwasserstoff en .-in..die erste pfimpf epha.se, ?;ährend bei .Temperaturen unte.rhalb etwa 371 0Other preferred features of the process relate to the use of particular operating conditions and different internal recycle streams. Thus, the amount of heavy gas oil that is introduced into the third separation zone (hereinafter also referred to as the kiss flashing zone) is in the range from 1.0 to about 10.0% by volume of the total heavy gas oil produced c. A Lütt el range of about 5 »0 to about 8.0 % is generally preferred, and furthermore a. Part of the first liquid phase to combine with the TJmwandliingsproöuktausflufi before its separation in the first separation zone (r> ö.Qüs: also referred to as "hot separator or hot separator"), are returned. The hot separator is at about the same pressure how the conversion product outflow is maintained and this pressure is nominally in the range: from about 68 to about 272 atmospheres Tempei'atures there is a tendency to carry heavier hydrocarbons under Kormglbqdi

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Ammoniumsalze (aus der Umwandlung von stickstoffhaltigen "Verbindungen) zu einem tibergang in die flüssige Phase neigen. . Demgemäß wird der Anteil der ersten flüssigen Phase, der zur Vereinigung mit dem Produktausfluß zurückgeführt wird, zunächst als Wärmeaustauschmedium benutzt, in dem erforderlichen Ausmaß, um seine Temperatur so weit zu verringern, daß die vereinigte Beschickung zu der Heißtrenneinrichtung allgemein eine Temperatur im Bereich von 371° bis etwa 399 G hat οAmmonium salts (from the conversion of nitrogenous "compounds") tend to transition into the liquid phase. . Accordingly, the portion of the first liquid phase that is used for Association is returned to the product effluent, initially used as a heat exchange medium to the extent necessary to reduce its temperature so much that the combined feed to the hot separator generally has a temperature in the range of 371 ° to about 399 G has ο

Die zweite Trennzone (nachstehend auch als Kalttrenneinrichtung.-oder Kaltabscheider bezeichnet) arbeitet bei etwa dem gleichen Druck wie die Heißtrenneinrichtung und wird vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 16° bis etwa 60⁰G gehalten. Die in der dritten und der vierten Trennzone aufrecht erhaltenen Drücke sind wesentlich geringer als der Druck in der Heißtrenneinrichtung und der Kalttrenneinrichtung. Der Maximaldruck in der dritten Trennzone beträgt et- "\ wa 13j6 atü und diese Trennzone arbeitet bei einer erhöhten Temperatur etwas unterhalb der Temperatur der ersten Flüssigkeitsphase, die aus der Heißtrenneinrichtung abfließt. Die vierte Trennzone wird vorzugsweise als Vakuumkolonne bei einem Druck von weniger als etwa 100 mm Hg abs. betrieben. Die dritte Flüssigkeitsphase, die aus der dritten Trennzone abgezogen wird, kann bei einer Temperatur von weniger als ' etwa 371 ^ vorliegenund wird daher vor der Einführung in die Vakuumkolonne auf eine Temperatur oberhalb 371 G erhitzt, mit einer oberen Grenze von etwa 482⁰C.The second separation zone (hereinafter referred to as Kalttrenneinrichtung. or cold separator) operates at approximately the same pressure as the hot separator and is preferably maintained at a temperature of about 16 ° to about 60 ⁰ G. The pressures maintained in the third and fourth separation zones are significantly lower than the pressure in the hot separation device and the cold separation device. The maximum pressure in the third separation zone is about 13.6 atmospheres and this separation zone operates at an elevated temperature slightly below the temperature of the first liquid phase flowing out of the hot separation device. The fourth separation zone is preferably used as a vacuum column at a pressure of less than about 100 mm Hg absolute. The third liquid phase, which is withdrawn from the third separation zone, can be at a temperature of less than about 371 G and is therefore heated to a temperature above 371 G, with an upper temperature, before introduction into the vacuum column Limit of about 482 ^0C .

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Vor einer weiteren ins Einzelne gehende Erläuterung des Verfahrens gemäß der Erfindung seien im Sinne eines klaren und eindeutigen Verständnisses verschiedene Ausdrücke und Bezeichnungen definiert. Siedepunkte und Siedebereiche der verschiedenen Kohlenv/asserstoffe und Kohlenwasserstoff-, gemische beziehen sich auf die Y/erte, die bei Anwendung der ASTM-Standarddestillationsmethoden erhalten werden. Der Ausdruck "Hexan bis 204- 0" kennzeichnet einen unter Normätbedingungen flüssigen Strom, der unterhalb einer Temperatur von 204⁰G siedet und Hexane einschließt. Entsprechend bedeutet der Ausfcuck "34J⁰C plus" oder "343°0+" einen flüssigen Strom, der die bei 34-3°0 und darüber siedenden Kohlenwasserstoffe enthält. - " Before further detailed explanation of the method according to the invention, various terms and designations should be defined for the purposes of a clear and unambiguous understanding. Boiling points and boiling ranges of the various carbons and hydrocarbon mixtures relate to the values obtained using the ASTM standard distillation methods. The expression "hexane up to 204-0" denotes a stream which is liquid under normal conditions, ^{boils below a temperature of 204 0} G and includes hexanes. Correspondingly, the Ausfcuck "34J ⁰ C plus" or "343 ° 0 +" a liquid stream containing the at 34-3 ° 0 and above boiling hydrocarbons. - "

Die Bezeichnung "Kohlenwasserstoffe im Benzinsiedebereich" schließt unter Mbrmalbedingungen flüssige Kohlenv/asserstoffe im Siedebereich bis herauf zu etwa 204 G ein. Es ist darauf hinzuweisen, daß die obere Temperaturgrenze, d.h. der Siedeendpunkt, von "Benzin" von Ort zu Ort verschieden ist und gewöhnlich mit 218⁰C oder 232⁰O angegeben wird. Im Sinne vorliegender Unterlagen soll jedoch die Bezeichnung "unter Normalbedingungen flüssige Benzinkohlenwasserstoffe" Butane einschließen und eine Fraktion mit einem nominellen Siedeendpunkt von 204⁰G kennzeichnen.The term "hydrocarbons in the gasoline boiling range" includes liquid hydrocarbons in the boiling range up to about 204 G under minimum conditions. It should be noted that the upper temperature limit that is, the final boiling point is different from "fuel" from place to place and is usually expressed at 218 ⁰ C or 232 ⁰ O. However, in the context of the present documents, the term is intended to include butanes "liquid under normal conditions petroleum hydrocarbons", featuring a fraction having a nominal final boiling point of 204 G ^0.

Der Ausdruck "etwa der gleiche Druck wie in" bedeutet, daß der in dem betreffenden Gefäß aufrecht erhaltene Druck dem Druck in einem stromaufwärts befindlichen Gefäß entspricht, abweichend nur nach Maßgabe· des normalen DruekverlustesThe phrase "approximately the same pressure as in" means that the pressure maintained in the vessel concerned corresponds to the pressure in an upstream vessel, deviating only according to the normal loss of pressure

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■ ■ - u - . ■ . folge des Medienflusses durch, die Anlage von einem Gefäß zu■ ■ - u -. ■. follow the flow of media through the system from a vessel to

dem anderen. Entsprechend gibt der Ausdruck "etwa die gleiche Temperatur wie .<,." an, daß jegliche Temperaturverringe-, rung auf normalen Strahlungsverlust.en infolge des Materialflusses oder auf der Umwandlung von fühlbarer in latente Wärme durch "!Flashverdampfung¹¹,-wo ein Druckabfall auftritt, beruht.the other. Accordingly, the expression "approximately the same temperature as. <,." indicates that any temperature reduction is due to normal radiation losses due to the flow of material or to the conversion of sensible heat into latent heat by flash ^{evaporation 11} , where a pressure drop occurs.

^ Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung dient die^ In the method according to the invention is used

: Heißtrenneinrichtung in erster Linie dazu, eine erste Däinpfephase zu schaffen, die praktisch vollständig frei von 566 G plus Material ist; letzteres ist in der ersten Flüssigkeibs—■ phase angereichert. Die Kalttrenneinrichtung, die bei ebwa dem gleichen Druck wie die Heißtrenneinrichtung aber bei einer tieferen !Temperatur im Bereich von 16 - 60°C arbeitet, dient zur Anreicherung des in der ersten Dämpfephase anwesenden Wasserstoffs. Wie aus den nachstehenden Angaben hervorgeht, wird eine wasserstoffreiche zweite Dämpfephase, die : Heat separator primarily to do a first steaming phase to create that is practically completely free of 566 G plus material is; the latter is in the first liquid phase enriched. The cold separation device that ebwa works at the same pressure as the hot separation device but at a lower temperature in the range of 16 - 60 ° C, serves to enrich the hydrogen present in the first steaming phase. As can be seen from the information below, a hydrogen-rich second vapor phase, the

™ etwa 82,5 Mo 1-/6 Wasserstoff und nur etwa 2,3 M0I-/0 Propan- und schwerere Kohlenwasserstoffe umfasst, zur Verwendung als Rückführstrom zur Vereinigung mit der frischen Schwarzolbeschickung zur Verfügung gestellt. Die flüssige Phase aus der Kalttrenneinrichtung umfasst etwa 66,7 Vol.-?i> Butane und schwerere Kohlenwasserstoffe und sie enthält nur etwa 4,9 Vol.-# an Bestandteilen, die im Bereich von 54J - 566⁰C sieden» . ™ comprises about 82.5 mol / 6 hydrogen and only about 2.3 mol / o propane and heavier hydrocarbons, for use as the recycle stream to combine with the fresh black oil feed. The liquid phase from the cold separator comprises about 66.7 vol .- i> butanes and heavier hydrocarbons and it contains only about 4.9 vol .- # of ingredients in the range of 54J - 566 ⁰ C boil ".

Die Heißflashzone arbeitet bei etwa der gleichen !Temperatur wie die Heißtrenneinrichtung, aber bei einem we-The hot flash zone works at roughly the same temperature as the hot separation device, but at a different

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sentlich geringeren Druck von weniger als 13,6 atü. Die Heißflashzone dient in erster Linie zur Konzentrierung der 204-⁰G plus Kohlenwasserstoffe in einer dritten Flüssigkeitsphase, bei gleichzeitiger Erzeugung einer dritten dampfförmigen Phase, die im wesentlichen frei von 566 0 plus Anteilen ist und nur eine geringe Menge an 3^-3 - 566 C Kohlenwasserstoff en enthält. TJm sicherzustellen, daß die in dem Umwandlungsproduktausfluß anwesenden Asphalte nicht die dritte Dämpfephase verunreinigen, was zur Folge hätte, daß stromabwärts gelegene Fraktioniereinrichtungen verstopft werden könnten, ist die Heißflashzone mit einem Maschengeflecht- oder Siebeinsatz oder einem Hebelabscheidersieb ( mesh blanket or de-mister screen) versehen, unter dem die erste zur Hauptsache' flüssige Phase (aus der Heißtrenneinri'chtung) eingeführt wird«, Da die Heißflashzone bei einem wesentlich geringeren Druck (Drucksenkung beispielsweise von etwa 177 at herab auf 4,4- at) und bei einer geringfügig tieferen !Temperatur als- etwa' 399' G betrieben wird,, unterliegt' das in den Behälter eintretende Material einer Flashverdampfung, was dazu führt, daß Asphaltbestandteile dazu neigen, mit der"dritten zur Hauptsache dampfförmigen Phase überkopf^rausgetragen zu werden^ Da die nachfolgenden Trenn- und Fräktioniereinrichtungen. bei beträchtlich tieferen Temperaturen''gehalten werden, würde die.fortgesetzte Flashbehand- -lung in¹Anwesenheit, dieser .Asphaltbestandteile normalerweiser schließlich zur Verstopfung von Leitungen, Wärmeaustauscheina?i-.ehtung.en u.dgl, führen. Um, dies.zu verhindern, wird einsignificantly lower pressure of less than 13.6 atm. The hot flash zone is used primarily to concentrate the 204- ⁰ G plus hydrocarbons into a third liquid phase, with simultaneous generation of a third vapor phase of 566 0 is substantially free plus proportions and only a small amount of 3 ^ -3 - 566 C contains hydrocarbons. To ensure that the asphalts present in the conversion product effluent do not contaminate the third steaming phase, which would have the consequence that downstream fractionation devices could be clogged, the hot flash zone is to be equipped with a mesh or sieve insert or a lever separator screen (mesh blanket or de-mister screen). provided, under which the first mainly 'liquid phase (from the hot separating device) is introduced', since the hot flash zone is at a much lower pressure (pressure drop, for example, from about 177 at down to 4.4 at) and at a slightly lower pressure ! temperature than- about '399' G is operated ,, 'is subject to the to the container material entering a flash evaporation, with the result that asphaltic constituents tend to the "third vapor to the main phase ^R overhead to be discharged ^ Since the subsequent Separating and fractionating facilities are kept at considerably lower temperatures n would die.fortgesetzte Flashbehand--Lung ¹ in attendance, this .Asphaltbestandteile normal wise eventually to blockage of pipes, Wärmeaustauscheina? I .ehtung.en etc. lead. To prevent this, a

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Maschengeflecht oder Sieb in der Heißflashzone an einer Stelle oberhalb der Einführungsstelle der ersten Flüssigkeitsphase angeordnet. Die aus der Elashverdampfüng kommenden Äsphaltbestandteile sind nicht in der Lage, das Sieb ₌ " zu "passieren,-" und sie können daher das bis herauf zu etwa 566 G siedende Material nicht verunreinigen; hierdurch werden Störungen im Betrieb der nachgeschalteten Einrichtungen zur Trennung des Produkts in die* gewünschten Fraktionen ver-Mesh or sieve arranged in the hot flash zone at a point above the point of introduction of the first liquid phase. The Äsphalt constituents coming from the Elashverdampfüng are not able _{to pass the sieve =} "to" - "and therefore they cannot contaminate the material boiling up to about 566 G; this causes disturbances in the operation of the downstream devices for separating the product in the * desired fractions

W mieden. W avoided.

Die dritte Flüssigkeitsphase, die mehr als 95»0 Mol-% an "204⁰G- plus Anteilen enthält, wird einer weiteren Trennung unterworfen, um die Asphaltbestandteile in einer Rückstandsfraktion zu konzentrieren und ein Waschöl herzustellen, das zur ständigen Entfernung der abgeschiedenen Asphaltbestandteile von dem in der Heißflashzone angeordneten Maschengeflecht benutzt wird. Wie nachstehend in Verbindung mit der Zeichnung, noch erläutert wird, erfolgt dies be-The third liquid phase, which contains more than 95 »0 mol% of" 204 ⁰ G- plus fractions, is subjected to a further separation in order to concentrate the asphalt constituents in a residue fraction and to produce a washing oil which is used to continuously remove the separated asphalt constituents from the mesh arranged in the hot flash zone is used. As will be explained below in connection with the drawing, this is done using

* sonders vorteilhaft unter Anwendung einer Vakuumkolonne, die bei einem unteratmosphärischen Druck von 100 mm Hg oder weniger arbeitet. In dieser Weise wird der asphaltische Hückstand als gesonderter Bodenproduktstrom gewonnen, der im wesentlichen frei von destillierbaren Kohlenwasserstoffen ist. Hoch wichtiger ist, daß in dieser Weise leicht und bequem ein Waschöl des richtigen Typs gebildet wird. Da die Heißflashzone bei einer Temperatur oberhalb 371°C und vorzugs-■ weise etwas unterhalb 599°G arbeitet, sollte das Waschöl selbst ein Material sein, das bei dieser Temperatur normaler-* Particularly advantageous when using a vacuum column that operates at a sub-atmospheric pressure of 100 mm Hg or less. In this way the asphalt debris becomes obtained as a separate bottoms stream which is essentially free of distillable hydrocarbons. Most importantly, it should be easy and convenient in this way a washing oil of the correct type is formed. Since the hot flash zone at a temperature above 371 ° C and preferably ■ wisely works a little below 599 ° G, the washing oil should itself be a material that is normally

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weise flüssig ist« Das Waschöl sollte also von solchem Charakter sein,; daß es in der Heißflashzone in flüssigem Zustand bleibt und somit in "Form eines schweren IFlüssigkeitsßtroms durch das Maschehgefiecht fließt und mit der flüssigen Phase entfernt wird,, Bei dieser Arbeitsweise entfernt das Waschöl, das eine hohe Aufnahmefähigkeit für die Asphaltbestandteile aufweist, letztere.von dem Maschengeflecht- oder Siebeinsatz und trägt sie in die'Vakuumkolonne, von wo sie in dem Rückstand aus dem Verfahren entfernt werden. Das nach dem vorliegenden Verfahren gebildete Waschöl kann als schweres Gasöl oder - da die Anwendung einer Vakuumkolonne als vierte Trennzone bevorzugt wird, - als schweres Vakuumgasöl (HVGO) bezeichnet werden. Die Menge, die zur Bückführung zu der Heißflashzone an einer Stelle oberhalb des Maschengeflecht- oder Siebeinsatzes benutzt wird, beträgt vorzugsweise 1,0 bis etwa 10,0 Vol».-$» der insgesamt erzeugten Menge an schwerem Gasöl, Als Definition gilt; Ein schweres Vakuumgasöl ist der höhersiedende, 70 bis 80 Vol.-% ausmachende Anteil des gesamten Gasols, wobei letzteres den Anteil einschließt, der auf dem Fachgebiet als leichtes Vakuumgasöl (LVGO) bezeichnet wird. Ein gewöhnlich benutzter Siedebereich für Gasöl erstreckt pich von eiliem Anfangssiedepunkt von 34-3⁰O bis zu einem Siedeendpunkt von etwa 566⁰O. Die höher siedenden 7° *· 80 VoI,-% des Gasols, d.h., das schwere Gasöl, hat normalerweise einen Anfangssiedepunkt von etwa 399°0. Diese Grenzen liegen Jedoch nicht völlig fest und es kann ^l beispielsweise ein "leichtes Vakuumgasöl" einen so niedrigenis wise liquid «The washing oil should therefore be of such a character; that it remains in the liquid state in the hot flash zone and thus flows through the meshwork in the form of a heavy flow of liquid and is removed with the liquid phase Mesh or sieve insert and carries them into the vacuum column, from where they are removed in the residue from the process Heavy Vacuum Gas Oil (HVGO) The amount used to return to the hot flash zone at a point above the mesh or screen insert is preferably 1.0 to about 10.0 volume percent of the total amount produced Heavy gas oil, The definition is; A heavy vacuum gas oil is the higher-boiling, 70 to 80 vol .-% de s total gasol, the latter including what is known in the art as light vacuum gas oil (LVGO). A commonly used boiling range for gas oil extends from an initial boiling point of 34-3 ⁰ O to an end boiling point of about 566 ⁰ O. The higher boiling 7 ° * · 80 % by volume of the gasol, ie, the heavy gas oil, normally has an initial boiling point of about 399 ° 0. These boundaries are not fixed, but completely and it can ^l for example, a "light vacuum gas oil" such a low

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Anfangssiedepunkt wie 260°Ö und einen so hohen Siedeendpunkt wie etwa 427^Öö aufweisen j in ähnlicher Weise kann das ^lr schwere Vaküüfflgasöl" einen so niedrigen Anfangssiedepunkt wie 371^0 haben«Initial boiling point, such as 260 ° east and a final boiling point as high as about 427 ö ^Ö j have similarly, the ^LR heavy Vaküüfflgasöl can "as a low initial boiling point such as 371 ^ 0 have"

Das Trennverfahren gemäß der Erfindung führt so- , mit zu fünf verschiedenen Hauptproduktströmen. Der erste Produktstrom besteht aus einer zur Hauptsache gasförmigen Phase, die mehr als etwa BO,0 Vol.-% Wasserstoff enthalt; er wird daher zweckmäßig als Rückführstrom benutzt, um einen !eil des in der ümwandlungszone erforderlichen Wasserstoffs zu liefern. Ein zweiter zur Hauptsache flüssiger Produktstrom wird durch Vereinigung der zweiten flüssigen Phase aus der Kalttrenneinrichtung und der dritten Dämpfephase (vorzugsweise nach geeigneter Kühlung) aus der Heißflashzone erhalten und dieser umfasst mehr als etwa 60,0 % Butane und schwerere Kohlenwasserstoffe. Wie nachstehend- noch erläutert wird, kann dieser Strom zweckmäßig zur Gewinnung verschiedener Teilfraktionen oder Komponenten behandelt und/oder fraktioniert werden.The separation process according to the invention thus leads to five different main product streams. The first product stream consists of a mainly gaseous phase which contains more than about BO.0% by volume of hydrogen; it is therefore expediently used as a recycle stream in order to supply some of the hydrogen required in the conversion zone. A second mainly liquid product stream is obtained by combining the second liquid phase from the cold separator and the third vapor phase (preferably after suitable cooling) from the hot flash zone and this comprises more than about 60.0% butanes and heavier hydrocarbons. As will be explained below, this stream can expediently be treated and / or fractionated in order to obtain various partial fractions or components.

Der dritte Produkt trom besteht aus dem schweren Vakuumgasöl, von dem ein Teil als Wäsche*! zu der Heißflashzone zurückgeführt wird. Der Rest kann, sofern gewünscht, mit dem vierten Prpduktstrom, der aus dem leichten^ Vakuumgasöl besteht, vereinigt werden. Der fünfte Produktstrom ist der asphaltische Rückstand.The third product stream consists of the heavy Vacuum gas oil, part of which is used as laundry *! to the hot flash zone is returned. The rest can, if desired, with the fourth product stream, which consists of the light vacuum gas oil, are combined. The fifth product stream is the asphaltic residue.

Aus den vorstehenden Erläuterungen ist ersichtlich, daß das Verfahren gemäß der Erfindung eine Reihe von inte-From the above explanations it can be seen that the method according to the invention has a number of integral

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grierten, voneinander abhangigen und miteinander verflochtenen Stuf en umfasst, die zu,einereinfachen, wirtschaftlichen und technisch vorteilhaften -Srejmu^^^nd^'-^uiÄi'Tjeitung eines mischphasigen Realctiomproctuktausflusses aus einem SchwafzolumwandlungsTerfahten führen* Die "Umwandlung von Schwarzölen strebt im allgemeinen zur Hauptsache zwei Ziele an: Erstens, das SchwarzÖl in einem Ausmaß zu entschwefeln, das von dem gewünschten Endergebnis bestimmt wird* d„h. obdies in einer größtmöglichen Erzeugung von Brenn- oder Heizöl oder in einer größtmöglichen Erzeugung von Kohlenwasserstoffen im.Benzinsiedebereich liegt; zweitens sollen. "destillierbare Kohlenwasserstoffe¹¹ erzeugt werden, d.h. solche unter iTormalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe (unter Einschluß von Pentanen und im vorliegenden lalle von Butanen), die Siedepunkte unterhalb etwa 566 G haben« Die Umwandlungsbedingungen sollten !Temperaturen oberhalb etwa 316⁰O mit einer oberen Grenze von etwa 427°G einschließen, gemessen am Einlaß zu dem in der Heäktionszone angeordneten Festbett des Katalysators, Da die meisten ablaufenden Reaktionen exotherm sind, hat der Ausfluß der Eeäktiönszone eine höhere Temperatur. Zur Erhaltung der KatalysatorStabilität wird es im allgemeinen bevorzugt, die Einlaßtemperatur so zu steuern, daß die Temperatur des ausfließenden Reaktionsproduktes 510⁰O nicht überschreitet. Wasserstoff wird mit der Schwarzölbeschickung durch Rückführung unter Verdichtung vermischt, in einer Menge von gewöhnlich weniger als etwa 1780 Standard-l/l (nachstehend Stl/1), bei dem gewähl-grated, interdependent and intertwined stages which lead to a simple, economical and technically advantageous -Srejmu ^^^ nd ^ '- ^ uiÄi'Tjeitung a mixed-phase Realctiomproctuktausflow from a SchwafzolumwandlungsTerfahten * The "conversion of black oils strives in general Mainly two goals: firstly, to desulphurize the black oil to an extent that is determined by the desired end result * i.e. whether this is the greatest possible production of fuel or heating oil or the greatest possible production of hydrocarbons in the gasoline boiling range; secondly "Distillable hydrocarbons ¹¹ are to be produced, ie hydrocarbons which are liquid under normal conditions (including pentanes and, in the present case, butanes) and have boiling points below about 566 G" The conversion conditions should! temperatures above about 316 ⁰ O with an upper limit of about 427 ° G, ge measure at the inlet to the fixed bed of the catalyst arranged in the heating zone. Since most of the reactions that take place are exothermic, the outlet from the heating zone has a higher temperature. To maintain the stability of the catalyst, it is generally preferred to control the inlet temperature so that the temperature of the effluent reaction product does not exceed 510 ⁰ O. Hydrogen is mixed with the black oil feed by recycle with compression, in an amount usually less than about 1780 standard l / l (hereinafter Stl / l) at the selected

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ten Betriebsdruck. Der Wasserstoff ist in dem Rückführgasstrom vorzugsweise in einer Menge von etwa 80,0 % oder mehr anwesend* Ein bevorzugter Bereich, für die Wasserstoffmenge zur Vermischung mit der frischen SchwarzölbeSchickung beträgt etwa 535 bis etwa 14-24· Stl/1. Die Reaktionszone der Umwandlung wird bei einem Druck von mjehr als etwa 68 atü gehalten, im allgemeinen mit einer oberen Grenze von etwa 272 atü. Das Schwarzöl geht durch den Katalysator mit einer stündlichen Raumströmungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit (definiert als Volumina flüssiger Kohlenwasserstoffbeschickung je Stunde, gemessen bei 15»6 C, je Volumen des in der Reaktionszone angeordneten Katalysators) von etwa 0,25 bis etwa 2,0.operating pressure. The hydrogen is preferably present in the recycle gas stream in an amount of about 80.0 % or more. A preferred range for the amount of hydrogen to mix with the fresh black oil feed is from about 535 to about 14-24 x stl / l. The conversion reaction zone is maintained at a pressure greater than about 68 atmospheres, generally with an upper limit of about 272 atmospheres. The black oil passes through the catalyst at an hourly liquid space velocity (defined as volumes of liquid hydrocarbon feed per hour, measured at 15 »6 C, per volume of catalyst placed in the reaction zone) of about 0.25 to about 2.0.

Wie vorstehend dargelegt, wird Wasserstoff im Gemisch mit dem Einsatzmaterial verwendet. Der wasserstoffhaltige Gasstrom, der hier zuweilen als "Rückführwasserstoff" bezeichnet wird, da er zweckmäßig außerhalb der Umwandlungszone zurückgeführt wird, erfüllt verschiedene Funktionen: Er wirkt als Hydrierungsmittel, als Wärmeträger und insbesondere als Mittel zur Abstreifung umgewandelten Materials von den katalytisch aktiven Stellen, zu Gunsten des eintretenden noch nicht umgewandelten Kohlenwasserstoffeinsatzmaterials. Da eine gewisse Hydrierung herbeigeführt wird, tritt ein Kettoverbrauch an Wasserstoff auf. Um diesen zu ergänzen, muß Wasserstoff aus einer geeigneten äußeren Quelle in das System eingeführt werden. Der in der Reaktionszone angeordnete Katalysator besteht gewöhnlich aus einer Metallkomponente mit Hydrieraktivität in Vereinigung mit einem As stated above, hydrogen becomes in mixture used with the feedstock. The hydrogen-containing one Gas flow, which is sometimes referred to here as "recycle hydrogen" because it is expediently recirculated outside the conversion zone, fulfills various functions: It acts as a hydrogenation agent, as a heat transfer medium and, in particular, as a means of stripping off converted material from the catalytically active sites, in favor of the incoming unconverted hydrocarbon feed. Since some hydrogenation is brought about, there is a net consumption of hydrogen. To this too supplement, hydrogen must be introduced into the system from a suitable external source. The one in the reaction zone arranged catalyst usually consists of a metal component having hydrogenation activity in association with a

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widerstandsfähigen Trägermaterial aus anorganischem Oxyd, entweder synthetischer oder natürlicher Herkunft. Die Zusammensetzung und die Arbeitsweise zur Herstellung des Katalysators stellen keine wesentlichen Merkmale des vorliegenden Verfahrens dar. ·Resistant carrier material made of inorganic oxide, either synthetic or natural. The composition and the procedure for preparing the catalyst are not essential features of the present invention Procedure.

Weitere Betriebsbedingungen und bevorzugte Arbeitsmethoden werden in Verbindung mit der nachstehenden Erläuterung einer Ausführungsform des Trennverfahrens gemäß der Erfindung angegeben. Dabei wird auf die anliegende Zeichnung Bezug genommen, die ein Ausführungsbeispiel anhand eines vereinfachten Fließbildes zeigt» In letzterem sind Einzelheiten, wie Pumpen, Mess- und Regelgeräte, Wärmeaustauschund Wärmerückgewinnungskreise, Ventile, Anfahrleitungen und ähnliche Hilfseinrichtungen als für das Verständnis der angewendeten Arbeitsmaßnahmen entbehrlich zur Verbesserung der Übersichtlichkeit fortgelassen worden. Die Anordnung und Anwendung derartiger Hilfseinrichtungen zur Durchführung und Abwandlung des veranschaulichten Fließschemas liegen im Rahmen der normalen Tätigkeitfee Fachmannes.Further operating conditions and preferred working methods are given in connection with the following explanation of an embodiment of the separation process according to the invention. Reference is made to the attached drawing, which shows an exemplary embodiment using a simplified flow diagram »In the latter, details such as pumps, measuring and control devices, heat exchange and heat recovery circuits, valves, start-up lines and similar auxiliary devices are unnecessary for an understanding of the work measures used for improvement for the sake of clarity have been omitted. The arrangement and use of such auxiliary devices for the implementation and modification of the illustrated flow chart are within the scope of the normal activity of a fee specialist.

Das Fiießbild wird nachstehend in Verbindung mit der Umwandlung eines Vakuumrückstands mit einem spezifischen Gewicht von 1,008 bei 15,6⁰O und einer 20,0 Vol.-% Destillationstemperatur von 568⁰Q erläutert. Die Angaben beziehen sich auf eine Anlage technischen Maßstabs mit einer Durch*- satzleistung von etwa 1590 m/Tag Frischbeschickung* Es ist ersichtlich, daß die Angaben bezüglich Einsatzmaterial, Zusammensetzungen der Ströme, Betriebsbedingungen, AuslegungThe Fiießbild will be explained in connection with the conversion of a residue having a specific gravity of 1.008 at 15.6 ⁰ O and 20.0 vol .-% distillation temperature of 568 ⁰ Q below. The information relates to a plant on a technical scale with a throughput rate of around 1590 m / day of fresh loading * It can be seen that the information on input material, composition of the flows, operating conditions, design

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' - 18 -'- 18 -

und Anordnung von Fraktioniereinrichtungen, Abscheidern u.dgl. beispielhaften Charakter haben und-mannigfaltigen Abwandlungen unterworfen werden können, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.and arrangement of fractionating devices, separators and the like have exemplary character and manifold Modifications can be made without going beyond the scope of the Invention to leave.

Weitere Eigenschaften des^ Einsatzmaterials sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt:Further properties of the feedstock are listed in the table below:

Tabelle ITable I. Eigenschaften des VakuumrückstandsProperties of vacuum residue

Spezifisches Gewicht (15,6⁰C) 1,008Specific gravity (15.6 ⁰ C) 1.008

Destillation, ⁰CDistillation, ⁰ C

Anfangssiedepunkt 336Initial boiling point 336

2 % 4602% 460

5 % 5105 % 510

10 % .53810 % .538

20 % 56820 % 568

Schwefel, Gew.-% 3,0Sulfur, wt% 3.0

Stickstoff, Teile-je-Million, insgesamt 4300 Heptanunlösliche, Gew.-% . 6,5Nitrogen, parts-per-million, 4,300 total Heptane-insoluble, wt%. 6.5

Es war die Aufgabe gestellt, diesenVakuumrückstand in 80,0 Gew.-% Kohlenwasserstoff produkte,^^ die nach Standard-Destillationsmethoden in herkömmlich benutzten Fraktioniereinrichtungen gewinnbar sind, umzuwandeln. Weiterhin sollte dies.mit einer geringstmöglichen Erzeugung von Meten und Xthan und einem geringstmöglichen Verlust an Propan als gasförmiges Abfallprodukt erreicht werden. In Verbindung hiermit bestand die Aufgabe, die Ausbeute an unl;er KbrmaTbe-The task was set to remove this vacuum residue in 80.0 wt .-% hydrocarbon products, ^^ the after Standard distillation methods in conventionally used fractionators are recoverable to convert. Furthermore, this should be done with the least possible generation of mete and xthane and the least possible loss of propane as a gaseous waste product. In connection The task here was to determine the yield of unl;

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dingungen flüssigen Kohlenwasserstoffen, einschließlich Butane, so groß wie möglich zu machen.« Der Vakuumrückstand wurde in einer Umwandlungszone mit Fesfbettkatalysator im Gemisch mit 890 StdsL Wasserstoff je 1 bei einem Einlaßdruck von etwa 184 at abs. und einer Einlaßtemperatur von etwa 427°C verarbeitet. Die stündliche Raumströmungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit, bezogen nur auf die frische flüssige Beschickung, betrug 0,5 und das Mischungsverhältnis in der vereinigten Beschickung (combined feed ratio) bezüglich: der gesamten flüssigen Beschickung betrug 2,0. -conditions liquid hydrocarbons, including Butane, to make it as big as possible. ”The vacuum residue was in a conversion zone with fixed bed catalyst in Mixture with 890 StdsL hydrogen per 1 at one inlet pressure of about 184 at abs. and an inlet temperature of about 427 ° C. The hourly space velocity of the liquid, based only on the fresh liquid Charge, was 0.5 and the mixing ratio in the combined feed ratio with respect to: the total liquid feed was 2.0. -

Gemäß der Zeichnung wird der Produktausfluß der Schwärzölumwandlung, der in gemischter Phase vorliegt und etwa 9»4 GeWo-% asphaltischen Rückstand enthält, durch eine Leitung 1 in eine Heißtrenneinrichtung 3 eingeführt, und zwar nach Vermischung mit Rückführgut aus dem Heißabscheider, das durch eine Leitung 2 zufließt. Der Produktausfluß hat am Auslaß der Umwandlungszone eine Temperatur von etwa 468⁰G und einen Druck von etwa 175 atü. Vor dem Eintritt in den Heißabscheider 3 wird der Ausfluß der Umwandlungszone, 141*700 kg/h, als Wärmeaustauschmedium benutzt, um seine Temperatur zu senken, und dann mit 64.400 kg/h Rückführgut aus dem Heißabscheider vereinigt. Letzteres liegt nach Verwendung als Wärmeaustauschmedium bei einer Temperatur von etwa 204⁰O vor. Die Temperatur des insgesamt in die Trenneinrichtung 3 eintretenden Materials beträgt daher etwa 399°C, der Druck beträgt etwa 172 atü. Eine zur Hauptsache dampfförmige Phase in einer Menge von etwa 2-7.400 kg/h wird durchAccording to the drawing, the product outflow of the black oil conversion, which is in a mixed phase and contains about 9 »4% by weight of asphaltic residue, is introduced through a line 1 into a hot separator 3, after mixing with the return material from the hot separator, which is passed through a line 2 flows in. The product effluent has a temperature of about 468 atm ⁰ G and a pressure of about 175 at the outlet of the conversion zone. Before entering the hot separator 3, the outflow from the conversion zone, 141 * 700 kg / h, is used as a heat exchange medium to lower its temperature, and then combined with 64,400 kg / h of return material from the hot separator. The latter is at a temperature of about 204 ⁰ O to use as a heat exchange medium. The temperature of the total material entering the separating device 3 is therefore approximately 399 ° C. and the pressure is approximately 172 atmospheres. A mainly vapor phase in an amount of about 2-7,400 kg / h is through

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eine Leitung 4 in einen Kondensator 5 abgezogen, während insgesamt etwa.60»750 kg/h im heißen Zustand (etwa 468 0) zur "Vereinigung mit der zur Umwandlungszone fließenden Frischbeschickung zurückgeführt werden. Da dies jedoch kein notwendiges Merkmal des Tremvetffahrens gemäß der Erfindung bildet, ist diese Bückführung in dem Fließbild nicht dargestellt. "Wie bereits gesagt» werden 64.400 kg/h durch die Leitung 2 abgezweigt und fließen, nach Verwendung als Wärmeaustausch-a line 4 drawn into a condenser 5 while total about .60 »750 kg / h in the hot state (about 468 0) for "Combination with the fresh feed flowing to the conversion zone to be led back. However, since this is not a necessary Forms a feature of the tremor drive according to the invention, this Bückführung is not shown in the flow diagram. "As already said» 64,400 kg / h are passed through line 2 branched off and flow, after being used as a heat exchange

P medium und Senkung der Temperatur auf etwa 204°C, weiter durch diese Leitung zur Vereinigung mit dem Pröduktausfluß der Umwandlung in der Leitung i.P medium and lowering the temperature to about 204 ° C, continue through this line to the union with the product outflow the conversion in the line i.

In der nachstehenden Tabelle II sind die Analysen der verschiedenen Material ströme, die den Betrieb der Heiß--trenneinrichtung 3 kennzeichnen, zusammengestellt. Zur Verbesserung der Übersichtlichkeit sind die Mengen in Molteilen/h (lb-Mol/h; nachstehend zur Vereinfachung als Mol/h bezeichnet) für den in die Heißtrenneinrichtung eintreten-In Table II below are the analyzes of the various material flows that make the operation of the hot breaker 3, compiled. To improve clarity, the amounts are in parts by moles / h (lb-moles / h; below for simplicity as moles / h designated) for the

, den Umwandlungsproduktausfluß (Leitung 1), für die erste Dämpfephase (Leitung 4) und für die zur Heißflashzone 12 fließende Netto-Flüssigkeitsphase (Leitung ^H) einander ge* genübergestellt*, the conversion product effluent (line 1), for the first Steam phase (line 4) and for the net liquid phase flowing to the hot flash zone 12 (line ^ H) each other ge * compared *

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Tabelle II ,
Analysen der Ströme der HeißtrenneinrichtunK Table II ,
Analyzes of the currents of the hot separator

Leitung ' ■ \ - ■ : JL Jt- 11Head ' ■ \ - ■: JL Jt- 11

Komponente, Mol/h .Component, moles / hr.

Ammoniakammonia

Stickstoff ; 31 29 · 1,0Nitrogen; 31 29 · 1.0

Schwefelwasserstoff 247 217 13,7Hydrogen sulfide 247 217 13.7

Wasserstoff 4125. 3834 , 160,0Hydrogen 4125, 3834, 160.0

Methan ; 594 539 26,4Methane; 594 539 26.4

Ithan 129 108 9,8Ithan 129 108 9.8

Propan 110 93 8,5Propane 110 93 8.5

1717th 1717th 3131 2929 247247 217217 4125.4125. 38343834 594594 539539 129129 108108 110110 9393 6868 5555 3131 2323 148148 9393 215215 5353 308308 V 5V 5 9696

Butan < 68 55 6,2Butane <68 55 6.2

Pentan 31 23 3,4Pentane 31 23 3.4

Hexan - 204⁰O 148 93 26,5Hexane - 204 ⁰ O 148 93 26.5

204 - 343°0 215 53 75,8204 - 343 ° 0 215 53 75.8

343 - 566⁰O 308 5 142,4343-566 ⁰ O 308 5 142.4

über 566°0 _f 96 — 45,2over 566 ° 0 _f 96 - 45.2

Summen; 6169 5066 518,9Buzz; 6169 5066 518.9

Es ist keine Analyse für den Hückführstrom der Heißtrenneinrichtung in der Leitung 2 angegeben, da dieses Material im wesentlichen unverändert bleibt und die im Einzelfall angewen dete Menge nach Maßgabe der !Temperatur des in die Heißtrenneinrichtung 3 eintretenden Gesamtstroms festgelegt wird.It is not an analysis for the return flow of the hot disconnector indicated in line 2, since this material is in the remains essentially unchanged and which is applied in individual cases dete amount according to the temperature of the in the hot separation device 3 entering total current is determined.

Der dampfförmige Strom der Leitung4 (27.400 kg/h) wird gekühlt und in dem Kondensator 5 teilweise, kondensiert, er fließt dann durch eine Leitung 6 in eine Karttrenneinrichtung 7· Bei der erläuterten Betriebadurchfuhrung wurde ein 0auerwas8erßtroiii in einer Menge von etwa 168 kg/h, ausschließ-The vaporous stream of line 4 (27,400 kg / h) is cooled and partially condensed in the condenser 5, it then flows through a line 6 into a card separating device 7 0auerwas8erßtroiii in an amount of about 168 kg / h, excluding

00003171073 '00003171073 '

'■■■ ■■:. - 22 - ■'■■'■'. .;.'■■■ ■■ :. - 22 - ■ '■■' ■ '. .;.

lieh des Waschwassers, abgezogen.borrowed the wash water, deducted.

Ein wasserstoffreicher Gasstrom in einer Menge von 12.650 kg/h wird aus der Trenneinrichtung 7 durch eine Leitung 8 über eine nicht dargestellte Verdichtungseinrichtung abgenommen und zu der Reaktionszone der Umwandlung zurüokgeführt. Die flüssige Phase, in einer Menge von 14.620 kg/h, wird durch eine Leitung 9 abgezogen. In der nachstehenden Tabelle III sind die nach Komponenten aufgegliederten Analysen der wasserstoffreichen Gasphase (Leitung 8) und der zweiten zur Hauptsache flüssigen Phase (Leitung 9) angegeben.A hydrogen-rich gas stream in the amount of 12,650 kg / h is transferred from the separating device 7 through a line 8 via a compression device (not shown) removed and returned to the conversion reaction zone. The liquid phase, in an amount of 14,620 kg / h, is drawn off through a line 9. In the table below III are the component analyzes of the hydrogen-rich gas phase (line 8) and the second mainly liquid phase (line 9) indicated.

Tabelle· ΙΙΓ Analysen der Ströme der KalttrenneinrichtungTable · ΙΙΓ Analyzes of the currents of the cold disconnector

Leitung .. 8 9Management .. 8 9

Komponente, Mol/hComponent, moles / hr

Ammoniak »—-Ammonia »---

Stickstoff Schwefelwasserstoff WasserstoffNitrogen hydrogen sulfide hydrogen

Methan Äthan PropanMethane ethane propane

Butan Pentan Hexan - 204⁰O ■■■'-. 204 - 343⁰O 343 - 566⁰OButane Pentane Hexane - 204 ⁰ O ■■■ '-. 204-343 ⁰ O 343-566 ⁰ O

über 566⁰O —— over 566 ⁰ O ——

Summen: 4493 556Total: 4493 556

2727 22 136136 8181 37OO37OO 134134 452452 8787 7474 3434 5858 3535 2525th 99 1414th 77th 8686 ———— 5353 55

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"Wie aus der Tabelle hervorgeht, erzeugt die Kalttrenneinrichtung 7 eine/ß-aspliase, die etwa 82j5 Mol-% Wasserstoff aufweist. Es ist weiterhin zu beachten, daß dieser Strom nur etwa 2,3 "VoI ·-% Propan und schwerere Kohlenwasserstoffe enthält. Die Analyse zeigt weiter, daß der Siedeendpunkt (
tragt.As can be seen from the table, the cold separator 7 produces a / β-aspiration which contains about 82.5 mole percent hydrogen. It should also be noted that this stream contains only about 2.3 vol% propane and heavier hydrocarbons . The analysis also shows that the end point of boiling (
wearing.

punkt des "Hexan-204-°C"-Anteils in der Leitung 8 149°O be-point of the "hexane-204- ° C" portion in line 8 149 ° O

Die erste flüssige Phase fließt weiter durch die Leitung 11 in eine Heißflashzone 12, in der ein Maschengeflecht- oder Siebeinsatz 13 angeordnet ist* Das Material, das eine Temperatur von etwa 391⁰C hat, wird aß einer Stelle unterhalb des Maschengeflecht- oder Siebeinsatzes 13 (nachstehend zur Vereinfachung als "Maschengefleeht" bezeichnet) eingeführt. Weiterhin werden in die Heißfläshzone 12 an einer Stelle oberhalb des Maschengeflechts 968 kg/h eines schweren Yakuumgasöls aus einer Leitung 18, dessen Herkunft nachstehend noch erläutert wird, eingeführt. JSine dritte zur Hauptsache dampfförmige Phase wird durch eine; ^eittttig in einer Menge von S^IO kg/b.^^ρά^^;^^.'^Ψ^0^φΜ:&ηίϊ^ keitsstrom der Leitung 9 vermischt j/das Gemisch bliÄet einen der Produktströme des vorliegenden ¥erfaürenß*: Bine dritte Ilüssigkeitsphase in einer Menge von 46»300 kg/h_t die die nicht-umgesetzten Asphaltanteile enthält, wir4 durch eine Leitung 14 abgenömiien und in eine 7akuumkolonne 15 geleitet· In der nachstehenden Tabelle XV sind die nach Komponenten aufgegliederten Analysen für den Dämpfestrom aus der Heißflashzone (Leitung 10) und den Flüssigkeitsstrom (Leitung 14)The first liquid phase continues to flow through the conduit 11 into a hot flash zone 12 in which a Maschengeflecht- or strainer 13 is arranged * The material has a temperature of about 391 ⁰ C, ate a location below the Maschengeflecht- or strainer 13 (hereinafter referred to as "mesh" for the sake of simplicity). Furthermore, 968 kg / h of a heavy vacuum gas oil from a line 18, the origin of which will be explained below, is introduced into the hot zone 12 at a point above the mesh. A third phase, mainly in vapor form, is replaced by a; ^ adulterous in an amount of S ^ IO kg / b. ^^ ρά ^^; ^^. '^ Ψ ^ 0 ^ φΜ: & ηίϊ ^ the flow of the line 9 mixed / the mixture produces one of the product flows of the present ¥: A third liquid phase in an amount of 46 »300 kg / h _t the unreacted asphalt contains portions abgenömiien through a conduit 14 wir4 and passed into a 7akuumkolonne 15 · in the following Table XV broken down by component analysis for the vapor stream from the hot flash zone (line 10) and the liquid flow are (line 14 )

983 1 /1673983 1/1673

der in die Vakuumkolonne 15 fließt, angegeben. Letzterer umfasst 4,4 Mol/h (968 kg/h) schweres VakuumgasÖl, die oberhalb des Maschengeflechts 13 eingeführt werden. Die Analyse des Gemische aus dem zweiten Flüssigkeitsstrom (Leitung 9) und dem Dämpfe strom (Leitung 10) ist in der nachstehenden Tabelle unter der Bezeichnung Leitung 9-10 aufgeführt.which flows into the vacuum column 15 is indicated. The latter comprises 4.4 mol / h (968 kg / h) heavy vacuum gas oil, the above of the mesh 13 are introduced. The analysis the mixture of the second liquid stream (line 9) and the vapor stream (line 10) is shown below Table listed under the designation Line 9-10.

Tabelle ITTable IT Analysen der Ströme der HeißflashzoneAnalyzes of the currents in the hot flash zone

Leitung 10 ~~ 14 9-10Line 10 ~~ 14 9-10

Komponente, Mol/hComponent, moles / hr

Ammoniak ———— —.— ————Ammonia ———— —.— ————

Stickstoff ' 1,0Nitrogen '1.0

Schwefelwasserstoff 13,5Hydrogen sulfide 13.5

Wasserstoff . 158,4Hydrogen. 158.4

Methan 26,1Methane 26.1

Ithan ■ . 9,5 Propan 8,2Ithan ■. 9.5 propane 8.2

Butan 5,9Butane 5.9

Pentan 3,2Pentane 3.2

5,05.0 0,20.2 94,594.5 1,61.6 292,4292.4 0,30.3 115,1115.1 0,30.3 43,543.5 0,30.3 43,243.2 0,50.5 30,930.9 0,20.2 17,217.2 3,53.5 109,0109.0 55,455.4 93,493.4 155,8155.8 16,016.0 45,245.2

Hexan - 204"0 23,0Hexane - 204 "0 23.0

204 - 343°0 40,4204-343 ° 0 40.4

343 - 566°0 11,0 über 5.66⁰O 343 - 566 ° 0 11.0 over 5.66 ^{0 E}

Summen: 300,2 223,1 856,2Sums: 300.2 223.1 856.2

Aus den Angaben der Tabelle IV" ist ersichtlich, daß der aus den Leitungen 3 und 10 vereinigte Produktstrom frei von Kohlenwasserstoffmaterialien im Siedebereich ober- ' halb etwa 566⁰G ist. Weiterhin umfasst der FlüssigkeitsstromFrom the data in Table IV, "it is apparent that the addition, from lines 3 and 10 combined product stream free of hydrocarbon materials boiling range above 'half about 566 ⁰ g. Comprising the liquid stream

009831/1673009831/1673

\ : ■ 16A5828\: ■ 16A5828

der Leitung 14 nur 1,4- Mol-% Pentan und leichtere gasförmige Kohlenwasserstoffbestandteile. Es ist klar, daß der aus den Leitungen 9 und 10 vereinigte Produktstrom weiteren Trennungen unterworfen werden kann, gegebenenfalls nach vorausgehender Kondensation, um die unter Normalbedingungen flüssigen Kohlenwasserstoffe weiter anzureichern, so daß sie ohne die mit übermäßiger Dämpfebeladung der Kolonnen verbundenen Schwierigkeiten fraktioniert werden können«the line 14 only 1.4 mol% pentane and lighter gaseous Hydrocarbon constituents. It is clear that the product stream combined from lines 9 and 10 requires further separations can be subjected, optionally after previous condensation, to the liquid under normal conditions Hydrocarbons continue to accumulate so that they can without the difficulties associated with excessive vapor loading of the columns can be fractionated «

Der zur Hauptsache aus unter Hormalbedingungen flüssigen Komponenten bestehende Strom der Leitung 14 wird auf eine Temperatur von etwa 44O⁰O erhitzt und in die Vakuumkolonne 15 eingeführt, die bei einem unteratmosphärischen Druck von etwa 50,0 mm Hg abs. gehalten wird. Ein schweres Vakuumgasöl wird in einer Menge von 26.143 kg/h, d.h. 118,5 Mol/h, über eine Leitung 18 abgezogen. Hiervon werden 4,4 Mol/h (968 kg/h), das sind etwa 3,7 Vq1,-#- der Gesamtmenge, weiter durch die Leitung 18 geführt und in die Heißflashzone 12 an einer Stelle oberhalb des Maschengeflechts eingespeist. Der verbleibende Anteil, d,h. 114,1 Mol/h (25.175 kg/h), wird durch eine Leitung 19 als schweres Vakuumgasölprodukt abgezogen. Das asphaltische Material wird durch eine Leitung 16 in einer Menge von etwa 13.320 kg/h abgenommen* Ein leichtes Vakuumgasöl in einer Menge von etwa 56»2 Mol/h (6800 kg/h) wird durch eine Leitung 17 entfernt. Das in der Vakuumkolonne anfallende Gas, das zu den in dem Fließbild nicht dargestellten Vakuumsaugern fließt, beläuft sich auf etv/a 45 kg/h und umfasst den Pentan- und leichteren AnteilThe stream of line 14, which consists mainly of components that are liquid under normal conditions, is ^{heated to a temperature of about 440 0} O and introduced into vacuum column 15 which, at a subatmospheric pressure of about 50.0 mm Hg abs. is held. A heavy vacuum gas oil is withdrawn via line 18 in an amount of 26,143 kg / h, ie 118.5 mol / h. Of this, 4.4 mol / h (968 kg / h), that is about 3.7 Vq1, - # - of the total amount, are passed on through the line 18 and fed into the hot flash zone 12 at a point above the mesh. The remaining portion, i.e. 114.1 moles / hour (25,175 kg / hour) is withdrawn through line 19 as a heavy vacuum gas oil product. The asphaltic material is withdrawn through line 16 in an amount of about 13,320 kg / h. The gas produced in the vacuum column, which flows to the suction cups not shown in the flow diagram, amounts to about 45 kg / h and includes the pentane and lighter components

009831/1673009831/1673

- - 26 — ..■;■■ - ■ ■ ^- -- - 26 - .. ■; ■■ - ■ ■ ^ - -

des durch die Leitung 14· fließender Materials» In der nachstehenden Tabelle V sind die nach Komponenten aufgegliederten Analysen des als Produkt gewonnenen "schweren Vakuumgasols (Leitung 19) und des ebenfalls als Produkt gewonnenen leichten Vakuumgasöls (Leitung 173 angegeben.of the material flowing through the conduit 14 »In the following Table V is the component analyzes of the "heavy vacuum gasol obtained as product" (Line 19) and the light vacuum gas oil also obtained as product (line 173 indicated.

m Leitung - m line - Tabelle VTable V VakuumkolonneVacuum column 1919th ,1,1 AnalysenAnalyzes Komponente, Mol/hComponent, moles / hr der Ströme derthe currents of 1717th ,1,1 Hexane - 204-⁰O
204 - 343⁰OHexanes - 204- ⁰ O
204 - 343 ⁰ O —- 34-3 - 566⁰C
über 566⁰O34-3 - 566 ⁰ C
over 566 ⁰ O 3,5
35,43.5
35.4 114-114- 17,317.3 114-114- 56,256.2 Summen:Buzz:

Die Zusammensetzungen des durch die Leitung abgezogenen schweren Vakuumgasols und des durch die Leitung 17 abgezogenen leichten Vakuumgasöls sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt:The compositions of the by line withdrawn heavy vacuum gas oil and through the line 17 withdrawn light vacuum gas oil are listed in the table below:

Tabelle VI
Qiedeanalysen des schweren und des leichten Vakuumgasöls Table VI
Quiet analyzes of heavy and light vacuum gas oil

Siedebereich schweres leichtesHeavy light boiling range

____««___-__ VakuumgasÖl Vakuumg/asöl ____ «« ___-__ vacuum gas oil vacuum gas oil

Hexan bis_n121°0 0,5Hexane up to _n 121 ° 0 0.5

121 - 177⁰O 2,3121-177 ⁰ O 2.3

177 - 232⁰C 3,4177-232 ⁰ C 3.4

232 - 343°C ■- 26,9232 - 343 ° C ■ - 26.9

34.3 - 339⁰O 12,5 36,134.3 - 339 ⁰ O 12.5 36.1

399 - 4-54⁰C 29,0 3O₅R399-4-54 ⁰ C 29.0 3O ₅ R

454 - 510⁰G 30,3454-510 ⁰ G 30.3

510 - 566°0 28,2 .—510 - 566 ° 0 28.2.

100,0 100,0100.0 100.0

009831/167 3009831/167 3

. Der 3j7 Tol.-% ausmachende Anteil des schweren Takuumgasöls, der weiter durch die· Leitung 18 als WaschÖl für das Maschengeflecht 13 fließt, hat die gleiche Zusammensetzung wie das vorstehend als Produkt aufgeführte schwere Takuumgasöl, Die gute Eignung dieses Materials zur Reinhaltung des Maschengeflechts zeigt sich u.a. in der Tatsache, daß der im Siedebereich von 34-3- 566⁰G liegende inteil der dritten Dämpfephase in der Leitung 10 (11,0 Mol/h) die folgenden Siedeeigenschaften aufweist: ■. The proportion of the heavy vacuum gas oil, which makes up 3j7 tol% and which flows further through the line 18 as washing oil for the meshwork 13, has the same composition as the heavy vacuum gas oil listed above as the product, which shows that this material is very suitable for keeping the meshwork clean This includes the fact that the portion of the third vapor phase in the line 10 (11.0 mol / h) which is in the boiling range of 34-3 - 566 ^{0 G has the following boiling properties: ■}

Tabelle TIITable TII

34.3 _ 399⁰O 69,0 ToI.-# . -'■.34.3 _ 399 ⁰ O 69.0 ToI .- #. - '■.

399 _ 4-54-⁰C 25",* ToI.-^399 _ 4-54- ⁰ C 25 "* ToI .- ^

- 510°G 4,6 ToI.-- 510 ° G 4.6 ToI.-

510 - 566°G ■ 1,0510 - 566 ° G ■ 1.0

100,0 ToI·-#100.0 ToI - #

Wie aus der vorstehenden*Tabelle IT hervorgeht, enthält dieser Strom keine Kohlenwasserstoffe, die oberhalb 566°C sieden. As can be seen from Table IT above, this stream does not contain any hydrocarbons boiling above 566 ° C.

Aus, den vorstehenden Angaben und insbesondere der Erläuterung der Zeichnung geht die vorzügliche' Eignung des Trennverfahrens gemäß der Erfindung für die Terarbeitung von Schwarzölen klar hervor; auch die technisch vorteilhafte Arbeitsweise, nach der das innerhalb des Terfahrens zurückgeführte Waschöl hergestellt wird, ist klar ersichtlich,. From the above information and in particular the explanation of the drawing, the excellent 'suitability is evident of the separation method according to the invention for processing clearly evident from black oils; also the technically advantageous one The working method according to which the washing oil returned within the process is produced is clearly evident.

009831/1673009831/1673

Claims (1)

PatentansprücheClaims 1./ Verfahren zur Trennung und Aufarbeitung eines mischphasxgen Produktausflusses einer Kohlenwasserstoffumwandlung, der oberhalb etwa 566⁰C siedende Kohlenwasserstoffe enthält, dadurch gekennzeichnet, daß manContains 1. / Process for the separation and recycling a mischphasxgen product effluent of a hydrocarbon conversion, boiling above about 566 ⁰ C hydrocarbons, characterized in that fc (a) den Ausfluß in einer ersten Trennzone bei einer Temperatur über etwa 371°C und einem Druck über etwa 68 atü in eine erste Dämpfephase und eine erste Flüssigkeitsphase ■ trennt,fc (a) the effluent in a first separation zone at a temperature above about 371 ° C and a pressure above about 68 atü in a first steam phase and a first liquid phase ■ separates, (b) die erste Dämpfephase kühlt, dann in eine zweite Trennzone bei einer Temperatur unterhalb etwa 60⁰C und etwa dem gleichen Druck wie in der ersten Trennzone einführt und dort in eine wasserstoff reiche zweite Dämpfephase und «ine zweite, zur Hauptsache Propan und schwerere unter Kbrmalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe umfassende(b) the first vapor phase is cooled, then in a second separation zone at a temperature below about 60 ⁰ C and about the same pressure as introduced into the first separation zone and there rich in a hydrogen second vapor phase and "ine second, heavier the main action propane and Comprising hydrocarbons that are liquid under low conditions * Flüssigkeitsphase trennt, * Separates liquid phase, (c) mindestens einen Teil der ersten Flüssigkeitsphase bei einem Druck von weniger als etwa 13,6 atü in eine dritte Trennzone an einer Stelle unterhalb eines Maschengeflechtoder Siebeinsatzes, der sich quer durch einen oberen Abschnitt der dritten Trennzone erstreckt, einführt und dort in eine dritte dampfförmige Phase und eine dritte, oberhalb 566⁰C siedende Kohlenwasserstoffe enthaltende(c) introducing at least a portion of the first liquid phase at a pressure of less than about 13.6 atmospheres into a third separation zone at a location below a mesh or screen insert extending transversely through an upper portion of the third separation zone and there into a third vapor phase and a third, above 566 ⁰ C boiling hydrocarbons containing . . Flüssigkeitsphase trennt,. . Separates liquid phase, 00 9 8 31/167 300 9 8 31/167 3 (d) die dritte Flüssigkeitsphase in eine vierte Trennzone bei einer Temperatur über etwa 371 0 und einem unteratmosphärischen Druck einführt und dort in eine Rückstandsfraktion, die oberhalb etwa 566°C siedende Kohlenwasserstoffe enthält, und eineunterhalb etwa 566⁰O siedende schwere Gas-Ölfraktion trennt, und :(d) introduces the third liquid phase into a fourth separation zone at a temperature above about 371 0 and a subatmospheric pressure and separates there into a residue fraction which contains hydrocarbons boiling above about 566 ° C and a heavy gas-oil fraction boiling ^{below about 566 0 O} , and : Ce) einen Teil der schweren Grasölfraktion in die dritte Trennzone an einer Stelle oberhalb des Maschengeflecht- oder Siebeinsatzes einführt.Ce) introduces part of the heavy grass oil fraction into the third separation zone at a point above the mesh or sieve insert. 2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen etwa 1,0 bis etwa 10,0 VoI*-$> der schweren Gasölfraktion ausmachenden Anteil dieses schweren GasÖls in die dritte Trennzone einführt.2, the method according to claim 1, characterized in that about 1.0 to about 10.0 VoI * - $> the heavy gas oil fraction of this heavy gas oil in introduces the third separation zone. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen 3 bis 8 Vol.-$ der schweren Q-asÖlfraktion ausmachenden Anteil dieses schweren G-asÖls in die dritte Trennzone einführt.3. The method according to claim 2, characterized in that that one 3 to 8 vol .- $ of the heavy Q-as oil fraction making up the proportion of this heavy gas oil in the third Introduces separation zone. 4·. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3» dadurch gekennzeichnet, daß man die erste {Prennzone bei einer Temperatur im Bereich von etwa 371° bis etwa 599⁰G und einem Druck im Bereich von etwa 68 bis etwa 272 atii Mit*4 ·. Method according to one of claims 1 - 3 »characterized in that the first {prennzone at a temperature in the range from about 371 ° to about 599 ⁰ G and a pressure in the range from about 68 to about 272 atii with * 5· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenniseichnet, daß man den Produktausfluß der Kohlenwasserstoffumwandlung vor der Einführung in die erste Trennzons durch Vermischung mit einem zurückgeführten gekühlten Anteil der ersten FlÜBsigkeitsphase von einer höheren Temperatur auf eine Temperatur im Bereich von 371 bis 399⁰C kühlt.5. The method according to claim 4, characterized in that the product outflow of the hydrocarbon conversion is cooled from a higher temperature to a temperature in the range from 371 to 399 ⁰ C by mixing it with a recirculated, cooled portion of the first liquid phase before it is introduced into the first separation zone. 009831/1673009831/1673 ■■", ; 16A5828■■ ",; 16A5828 . - 30 > : ■;■■■" . .-■ ;. - 30>: ■; ■■■ ". .- ■; β« Verfahren nach, einem d^r Ansprüche 1 - 5» dadurch gekennzeichnet, daß man die zweite Trennzone bei einer Temperatur von etwa 16° bis etwa 60⁰O und einem Druck von etwa 68 bis etwa. .272 atü hält.β «Process according to any one of claims 1 to 5», characterized in that the second separation zone at a temperature of about 16 ° to about 60 ⁰ O and a pressure of about 68 to about. .272 atü holds. 7· "Verfahren nach einem der Ansprüche 1-6, da- - durch gekennzeichnet, daß man die vierte· Trennzone bei einem unteratmosphärischen Druck von weniger als 100 mm Hg abs. halte7 · "Method according to one of claims 1-6, since - characterized in that the fourth · separation zone at a sub-atmospheric pressure of less than 100 mm Hg abs. hold fe 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-7» dadurch gekennzeichnet, daß man einen Umwandlungsproduktausfluß zuführt, der Wasserstoff, Schwefelwasserstoff, unter Normalbedingungen gasförmige Kohlenwasserstoffe und unter Normalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe enthält.Fe 8. The method according to any one of claims 1-7 »thereby characterized in that there is a conversion product effluent which supplies hydrogen, hydrogen sulfide, under Normal conditions gaseous hydrocarbons and under Contains liquid hydrocarbons under normal conditions. 9ο Verfahren nach Anspruch 8, dadurch, gekennzeichnet, daß man einen Umwandlungsproduktausfluß zuführt, der den Ausfluß eines Umwandlungsverfahrens, bei dem ein Schwarzöl einer Hydrokrack- und Hydrofeinungsbehandlung unterworfen wird, umfasst.9ο method according to claim 8, characterized in, that one feeds a conversion product effluent which the effluent of a conversion process in which a black oil subjected to hydrocracking and hydrofining treatment is included. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen aus einem Schwarzölumwandlungsverfahren stammenden !Produktausfluß, der Wasserstoff, Schwefelwasserstoff, Ammoniak, unter Normalbedingungen gasförmige Kohlenwasserstoffe einschließlich Methan, Äthan und Propan, unter Normalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe im Benzinsiedebereich, Mitteldestillatkohlenwasserstoffe, Kohlenwasserstoffe im Gasölsiedebereich und oberhalb 566 0 siedendes kohlenwasserstoffhaltiges Material-enthalt, in der er- 10. The method according to claim 1, characterized in that one from a black oil conversion process product effluent, the hydrogen, hydrogen sulfide, ammonia, hydrocarbons gaseous under normal conditions including methane, ethane and propane, Hydrocarbons in the gasoline boiling range that are liquid under normal conditions, Middle distillate hydrocarbons, hydrocarbons in the gas oil boiling range and hydrocarbon-containing material boiling above 566 0, in which 009831/1673009831/1673 1B458281B45828 - 31 - .- .■■■·;:- 31 - .-. ■■■ · ;: sten Trennzone bei einer Temperatur im Bereich von 371° 399°C und einem Druck im Bereich, von 68 bis 272 atü in eine erste Dampfephase, die praktisch, völlig frei von über 566⁰O siedenden Anteilen ist, und eine erste IPlüssigkeitsphase, die eine beträchtliche Menge Wasserstoff und "im wesentlichen alle in dem Produktausfluß anwesenden über 566⁰C siedenden Anteile enthält, trennt, die erste Dämpfephase kühlt, ohne wesentliche Verringerung des Drucks teilweise kondensiert, in die zweite Trennzone bei einer Temperatur im Bereich von 16° bis 60°C einführt und dort eine zweite Dämpfephase, die mehr als 80 ToI.-% Wasserstoff enthält und zu dem Schwarzö!umwandlungsverfahren zurückgeführt wird, daraus abtrennt, und in der dritten Trennzone eine dritte Dämpfephase, die im wesentlichen frei von über 566 C siedenden Anteilen ist und nur eine geringe Menge an Kohlenwasserstoffen im Siedebereich von 34-3 - 566⁰C enthält, abttEnnt.First separation zone at a temperature in the range of 371 ° 399 ° C and a pressure in the range, from 68 to 272 atm in a first vapor phase, which is practically completely free of more than 566 ⁰ O boiling fractions, and a first liquid phase, which is a considerable amount of hydrogen, and "substantially all in the product effluent present over 566 ⁰ C boiling fractions containing separated, the first vapor phase is cooled, partially condensed without substantially reducing the pressure in the second separation zone at a temperature in the range of 16 ° to 60 ° C introduces and there a second vapor phase, which contains more than 80 % hydrogen and is returned to the black oil conversion process, separates from it, and in the third separation zone a third vapor phase, which is essentially free of fractions boiling above 566 C. and contains only a small amount of hydrocarbons in the boiling range of 34-3 - 566 ⁰ C, abttEnnt. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die dritte Dämpfephase und die zweite IPlüssigkeitsphase zu einem Produktstrom, der mehr als 60 % Butane und schwerere Kohlenwasserstoffe enthält,^ vereinigt.11. The method according to claim 10, characterized in that the third steam phase and the second liquid phase are combined to form a product stream which contains more than 60 % butanes and heavier hydrocarbons. 009831/1873009831/1873