DE1642792A1 - Herstellung halbdurchlaessiger Membranen zur Durchfuehrung der umgekehrten Osmose - Google Patents
Herstellung halbdurchlaessiger Membranen zur Durchfuehrung der umgekehrten OsmoseInfo
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Description
Lf d.-Jii'r. 1482 _ : '.. .: .März 1968
S chAu J)I11I^Qn9. J)e, £&meLi0d OtacHtcH
1 642792
.PAI EHIASIiI IBDj Gf-
Herstellung halbdürchlässiger Membranen zur Durchführung der umgekehrten Osmose
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung halbdurchlässiger
Membranen zur Wasserentsalzung durch umgekehrte Osmose.
Unter einer halbdurchlässigen Membran wird eine dünne Trennwand
verstanden, die ihre Eigenschaft der Halbdurchlässigkeit durch Ivlikroporen erhält. Bei der Osmose, bei der eine halbdurchlässige Membran eine Lösung von einem Lösungsmittel trennt,
werden Moleküle des Lösungsmittels durch die Mikroporen der
Membran in die Lösung befördert. Dabei findet ein Konzentrationsausgleich der Flüssigkeiten statt. "
Eine Trennwirkung kann durch Umkehrurtg der Osmose erzwungen werden,
indem die Lösung unter einem Druck gehalten wird, der größer
als der osmotische Druck ist. Dabei treten Moleküle des Lösungsmittels
aus der Lösung durch die Hikroporen der halbdurchlässigen Membran
aus, wobei der gelöste Stoff der Lösung durch die Mikroporen zurückgehalten wird. Diese Trennwirkung kann aur Eindickung
wäßriger oalzlösungen unter Ausscheidung von '//asser
109809/
" 2 " 1642732
verwendet v/erden, was zur Wasserentsalzung, z.B. zur Gewinnung
von Süßwasser aus Seew-asser, bekannt ist.
■ t -. -
-Die Halbdurchlässigkeitseigenschaften einer Membran sind z.B. bei
der Süßwassergewinnung aus Seewasser von ausschlaggebender .
Bedeutung, weil sie die G-üte des gewonnenen Wassers, die Ausbeute
des unter Druck zu haltenden Seewassers, die spezifische
Durchtrittsgeschwindigkeit des Süßwassers durch die Membran und den dafür aufzuwendenden Druck des Seewassers beeinflussen.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung halbdurchlässiger Membranen
für die Wasserentsalzung (US-Batentschrift 3 133 137) bekannt
geworden. Danach wird eine filmbildende Grießmasse angesetzt, die aus einer Lösung von Zelluloseester in Azeton besteht und
welcher zur Bildung der Mikroporen wassergelöstes Perchloratsalz
(Hagnesiumperchlorat) zugemischt wird. Die Gießmasse wird
zur Formgebung auf eine ebene Flache gegossen und durch Verdunstung
des Azetons der Membranfilm gebildet. Die Halbdurchlässigkeitseigenschaft
erhält der Membranfilm durch Eintauchen in Wasser, wobei das Magnesiumperchlorat aus dem Film entfernt
wird und dabei Mikroporen im Film hinterläßt, die durch eine
anschließende.Erhitzung zwischen 74 und 830C-verbessert werden.
Hit derartigen Membranen (der Tabelle 1 entnommen und in metrisches Haß umgerechnet) Membranfilme von 0,17 bis 0,37 mm
Dicke hergestellt, wobei entsprechend der höheren Wasserkonzentration
3,5 $■ EFaGl ein Druck von 105 at angewendet wird.
Es werden zwar "Zurückhaltungen11 (umgerechnet) von 88 bis 99 f° :
2 er zielt, jedoch nur "Durchsätze11 von 81 bis 815 Liter je m ;
und Tag erreicht.
109809/1913
BAD
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin,- ein Verfahren zu ent-,
wickeln, nach dem die Hälbdurcnlässigkeitseigenschaften halbdurehlässiger
liembranen zur Grewinnung entsalzten Wassers, durch
umgekehrte Osmose verbessert werden.
Die Erfindung besteht darin, daß als inikroporenbildendes- Salz,
das in an sich bekannter''./eise einer filmbildend en Gießmasse
in Lösung fein verteilt zugesetzt und anschließend- aus dem
gebildeten Mim durch Eintauchen in -eine flüssigkeit:'wieder■
entfernt wird, Zinkehlorid oder Lithiunithiozyaiiat verwendet wird.
- ■ I
In'einer Versuchsreihe wird der günstige Einfluß auf die Halbdur
chlassigkeits eigenschaft en der' iiembran· gezeigt,' der besonders,
durch die Anwendung von Zinkehlorid als mikropbrenbildendes - ·"
Salz erzielt' wird, dessen wäßrige Lösung sich in angesäuertem
Zustand gut in der Zelluloseazetat-Lösimg dispergiei^en und nachher
wieder" entfernen laßt. Weiter wird der günstige Einfluß
der anschließenden Y/är me behandlung bei Anwendung von Zinkchlorid
gezeigt, "die durch ihre sprengende Wirkung bei'e'iner 'gleichzeitigen* Ausdehnung der dispergierten Salzlösungsteilehen und
einer-Erweichung der filmbildenden Hasse zu erklären" ist, wobei (
weitere i,;ikropdren geöffnet werden und somit gute HalbdurchlLissigkeit
der Membranen bis zu der -beträchtlichen Hembrandicke
von 0,75 mm·" erzielt wird. Die Dicke der Ivlembran gibt dieser
eine hohe BerstfestiglEeit.,. die wegen des hohen Druckes, der .
bei äer umgekehrten Osmose angewendet werden muß, bedeutungsvoll-
ist. Die Zinkehloridlösung wird angesäuert,, um Ausfällungen
αϊι der Losung und Verseifung des Zelluloseesters zu verhindern.
Bei Anwendung von Lithiumthiozyanat ist ein Ansäuern nicht
«!•förderlich. '
' — 4- —
109809/1913
U am
In den angeführten Beispielen werden verschiedene nach dem
erfindimgs gemäß en Verfahren hergestellte halbdurchlässige . Llem-branen
miteinander verglichen« Dabei werden einzelne Verfahrens-, größen abgewandelt.
Der Vergleich der verschiedenen Membranen beruht auf Versuchen,
die unter gleichen Bedingungen durchgeführt wurden, aus denen·
sich. der."Durchsatz" und die "Zurückweisung" mit den1verschiedenen
Membranen ergeben.
Alle Vergleichsversuche \vurden mit einer Vorrichtung zur Durchführung
der umgekehrten Osmose gemacht, wobei eine wäßrige Lösung von 0,4 Gewichts-v» natriumchlorid, mit einem Druck von
42 kg/cm gegen die halbdurchlässigen iest-Iuembranen gepreßt
wurden. Die Membran stützte sich gegen einen porösen Körper -ab,
durch den das Süßwasser unter Atmosphärendruck abziehen konnte.
Der "Durchsatz" bedeutet die abgezogene Süßwassermenge in Liter,
gerechnet je Sag und Quadratmeter halbdurchlässiger lüembran.
Die "Zurückhaltung" bedeutet Abnahme des Katriumchlorids im
Süßwasser in fo gegenüber der aufgegebenen wäßrigen ITatriumchloridlösuiig
von 0,4 'ß> Konzentration.
Eine halbdurchlässige liembran wurde folgendermaßen hergesteiltί
19,2 Ό-ewichtsteile Zelluloseazetat wurden in
57,9 Gewichtsteile Azeton in lösung gebracht, wobei inner-
halb von 12 Stunden gelegentlich geschüttelt wurde,
Dieser Lösung wurde eine Lösung-von
109809/1913 _ 5 _ v
7,5 Gewi Giltsteilen Zinkchlorid in
15,0 Gewichtateilen V/asser-, die mit, '
G,4 Gewichtsteilen 10 $£iger Salzsäure angesäuert war,
zugefügt und 5 Minuten lang dispergiert.
Diese filmbildende Gießmasse wurde nach einstündiger Entlüftung (Befreiung von Luftblasen) bei Eaumtemperatur (21 G) in gleichmäßiger
Schichtdicke gegossen und daa Azeton innerhalb von 45 Sekunden verdunstet, wobei sich der Membranfilm bildete.
Zur Freilegung der Mikroporen wurde der Membranfilm in Wasser
von 110O 5 Minuten lang eingetaucht und anschließend 15 Minuten
lang in Wasser auf 650C erhitzte
Die Versuche mit dieser halbdurchlässigen Membran ergaben einen
"Durchsatz" von 2360 l/m und Tag mit einer "Zurückweisung" von
89 fot
Beispiele 2 Ms 7 ' i
Gegenüber Beispiel 1 werden bei der Herstellung der Membranen
die Gewichtaanteilgrößen der filmbildenden Gießmasse variiert.
Der damit erzielte "Durchsatz" und die "Zurückweisung" veranschaulichen den Einfluß der Variierung, auf die Halbdurchläaaigkeitseigenachaften
der Membran.
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Verfahrensvariierung
Zusammensetzung (Gewicht)
Ergebnis ^
Durchsatz Zurück-
| ■Zellu- ,lose- •azetat |
Azeton 1 |
ZnOl2 | Wasser | HOl | 3650 | Weisung | |
| Bei spiel Nr. |
;18,3 | 55,0 · | 8,8 | 17,5 | 0,4 | 2440 | |
| IV) | I 18,8 | 56,3 | 8,2 | 16,3 | 0,4 | 2070 | 71 |
| 3 | |19,8 · | 59,2 | 6,9 | 13,8 | 0,3 | 1710 | 90 |
| 4 | j 20,2 | 60,3 | 6,2 | 13,5 | 0,3 | 1300 | 91 |
| 5 | [21,4 | 64,4 | 4,7 | 9,3 | 0,2 | 240 | 96 |
| 6 | .23,1 * | 69,3 | 2,5 | 5,0 | 0,1 | 97 | |
| 7 | 99+ | ||||||
G-egenüber Beispiel 1 wird die Erhitzungstemperatur der klembran
durch 15Minuten langes Eintauchen in. Wasser variiert. Der damit
erzielte "Durchsatz" und die "Zurückweisung" veranschaulichen den Einfluß auf die Halbdur chläs-sigkeit der Membran.
Verfahrens variierung
Ergebnis
| Beispiel | Temperatur | Durchsatz | Zurückweisung |
| Nr. | OC | ||
| 8 | 50 | 5280 | 61 |
| 9 | 55 | 4710 | 63 |
| 10 | 60 | 3170 . | 62 |
| 11 ■ | 65 | 2360 | 87 |
| 12 | 70 | 1790 | 93 |
| 13 | 75 | 1340 | 96,9 |
| 14 ■ | 80 ' .- | 650 | 98,9 |
| 15 . | .-•85 .- ■-■ . | 365 | 99,3 |
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$AD ORIGINAL
16Λ2792
Gegenüber dem Beispiel 1 werden die Zeiten zur Bildung des
üeinbranfilme.s durch Verdunsten- des Azetons variiert,. Der "Durchsatz"
und die "Zurückweisung" veranschaulichen den Einfluß auf
die Halbdurchlässifrkeitseigenschaft der Membran. Eine "Verlängerung
der Pilmbildezeit von 75 Sekunden (Beispiel 20) ergibt eine Verschlechterung der Halbduröhlässiglceitseigenschaften-der liembran
(Beispiel 22).
Verfahrensvariierung
Ergebnis
| Beispiel | Gießzeit. | Durchsatz | Zurückweisung |
| iir. | (dekünden) | ||
| 16 | 15 | ■ 2440 | 37 |
| 17 | 30 ■■■ : | 1790 | ■■ 94 ■'- |
| 18 ■·■ | 45 | 2150 | .- 95 |
| 19 | 60 | . 17S0 | ' ■■ ■ -. 93 . |
| 20 | 75 | 2440 | 90: |
| 21 | 90 | 19SO | .81. |
| 22 | 120 : | 1990 | . 35 |
Beispiele 23 bis 27 V-. -_■ /
Gegenüber Beispiel 1 wird die filmbildende --""Gießmasse in verschiedenen
Scbichtdicken gegossen, so daß Kembranfilme verschiedener
Dicke hergestellt"werden. Der "Durchsatz" und die "Zurückweisung" veranschaulichen den Einfluß auf die Durchlas
sigkeits eigenschaft en der liembran. Llembranen von 0,2 bis
zu 0,6 mm, also TdIs zu einer beachtlichen Reißfestigkeit, können
ohne Fachteile hergestellt werden.
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BAD
Yerfahrensvariierung
Ergebnis
| Beispiel | Stärke mm | Durchsatz | Z urü c-kwe is ung |
| Sr. " | |||
| 23 | Ö,20 | 2640 | 90 |
| 24 | ■0,30 | 3050 | 88,5 |
| 25 | 0,4-0 | 2480 | 93,5 |
| 26 | 0,50 · " | 2640 | 91,0 |
| 27 | 0,60 | 2720 | 86,5 |
G-egenüber dem Beispiel 1 werden die Temperaturen des Wassers
variiert, bei denen der Hembranfilm 5 Minuten lang in Wasser zur
Freilegung der Hikroporen eingetaucht wird. Der "Durchsatz" und
die "Zurückweisung" veranschaulichen die Unabhängigkeit der
Eintauchtemperatur zwischen 5 und 25 C*
Verfahrens variierung
Ergebnis
| Beispiel | Temperatur | Durchsatz | Zur ü ckw eis ung |
| Ir. | OG | ||
| 28 | 5 | 2760 | 92 |
| 29 | 10 | 2440 | 90 |
| 30- | 15 | 2190 | 87 |
| 31 | 20 | 2150 | 93 |
| 32 | 25 | 2480\ | 92 |
Gegenüber Beispiel 1 wird bei der Herstellung der Membranen sowohl
die Endbehandlungstemperatur nach dem Eintauchen in Wasser
zur Pr.eilegung der Liikroporen als auch die Jewichtsanteilgrcißen '
der filmbildenden G-ußmasse variiert. Der "Durchsatz" und die
109609/1913
BAO
"Zurückweisung" zeigen in diesen Variierungsbereichen eine
gleichbleibende Güte der Halbdurchlässigkeitseigensehaften.
Verfahr ensvarii erung
Zusammensetzung (Gew.-'^)
Wärmebeh.
1/4 h
lang
(0O)
1/4 h
lang
(0O)
Ergebnis
Durch- Zurückweisatz sung
| Bei spiel Nr. |
Zellu- lose- aze- tat |
Aze ton |
ZnOl, C |
,8 | , H20 | ,5 | HGl | ,4 | 69° | 2520 | 91 |
| 55 | 18,3 | 55,0 | 8 | ,5 | 17 | ,0 | 0 | ,4 | 65° | 2860 | 89 |
| 54 | 19,2 | 57,9 | .7 | f-2- | 15 | ,5 | 0 | ,3 | 61° | 2600 | 90 - |
| 35 | 20,2 | 60,8 | 6 | 12 | 0 |
In gleicher V/eise wie in Beispiel 1 wurden halbdurchlässige
Membranen aus einer filmbildenden Gießmasse hergestellt, wo
jedoch der in wäßriger Lösung befindliche Anteil des Zinkchlorids durch 7,5 Gewichtsanteile Lithiumthiozyanat ersetzt und diese
wäßrige Lösung nicht angesäuert wurde. In gleicher Weise erfolgte
die Membranfilmbildung durch- Gießen und Verdunsten innerhalb
von 45 Sekunden bei Baumtemperatur ("JiO ± 20G) zu einer Membrandicke von 0,-3 mm. Der Membranfilm wupde daraufhin 5 Minuten lang
in Wasser von 110O getaucht und anschließend 15 Minuten lang auf
650O i
Diö Vereuohe mit dieser halbduichläesigen Membran ergaben unter
gleioiüeÄ Bedingungen einen "Durchsatz» von 1500 l/m und lag mit
einer "ZurUckwdisung1' von 95 ^>
- 109809/1913 - ι -
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung halbdurchlässiger i.Iembranen für
die Durchführung der umgekehrten Osmose, wobei aus einer
filmbildenden Gießmasse j bestehend aus einer Lösung von
'Zelluloseester, gelöst in einem organischen lösungsmittel,
A in der ein mikroporenbildendes Salz in Lösung mit einem
anderen Lösungsmittel fein verteilt ist; durch Gießen oder tauchen einer Schicht und durch anschließendes Verdunsten
des organischen Lösungsmittels ein liembranfilm gebildet
wird; aus dem durch Eintauchen in eine flüssigkeit, die das
mikroporenbildende Salz lösen, jedoch den Zelluloseester des
Filmes nicht lösen kann, und'die Mikroporen durch eine anschließende
Erhitzung des Membranfilmes innerhalb einer
ähnlichen Flüssigkeit verbessert werden, dadurch gekenn?- -■
^ zeichnet, daß als jalkroporenbildendes Salz in der^G-ießmasse ;
Zinkchlorid (Beispiel 1) oder Lithiumthiozyanat (Beispiel 36):
verwendet wird.
2, Verfahren zur Herstellung halbdurchlgtssiger Membranen nach
Anspruch 1,. dadurch gekennzeichnet, 4a® als iösüng für: das
mikroporenbildende Salz in.der (Jießm$sse und als Eintauchflüssigkeit zum Erhitzen des Membranfilmea die gleiche FlUs- ,
sigkeit verwendet wird» z>B» Wasser, Wasser und Alkohol
oder dgl. * ■ ?
Verfahren zur Herstellung halbdurehlässiger Membranen nach
den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gewichtsanteil des Zinkchlorids" oder der des Lithiumthiozyanats
zwischen 2 und 10 >S der Gießmasse beträgt.
4- Verfahren zur verstellung halbdurchlässiger !membranen nach
den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch .gekennzeichnet, daß die
der filmbildenden Grießmasse zugemischte Losung des Zinkchlorids
-angesäuert, jedoch die des Lithiumthiozyanats nicht
angesäuert wird.
5. Verfahren zur Herstellung halbdurchlässiger Membranen nach
den Ansprüchen 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß die
iTilmbildung aus der Gießmasse in bekannter Weise bei Temperaturen
zwischen 10 und 25 C innerhalb einer Zeit von 10
bis 100 Sekunden erfolgt..
6. Verfahren zur Herstellung halbaurchlässiger Membranen nach
den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß !.lembranfiliMicken
durch Gießen auf ebener oder auf Sohrflächeii von
0,15 bis 0,75 mm gebildet werden.
7. Verfahren zur Herstellung γοη Membranen nach den Ansprüchen
1 bis 6» dadurch gekennzeichnet, daß die Eintauchflüssigkeit
zum Erhitzen des !,.embranf ilmes auf eine Temperatur zwischen
50 und 900G gebracht wird.
109809/1913 ^ ßAD
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