DE1642351A1 - Herbicide masses - Google Patents
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- DE1642351A1 DE1642351A1 DE19671642351 DE1642351A DE1642351A1 DE 1642351 A1 DE1642351 A1 DE 1642351A1 DE 19671642351 DE19671642351 DE 19671642351 DE 1642351 A DE1642351 A DE 1642351A DE 1642351 A1 DE1642351 A1 DE 1642351A1
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- A01N59/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing elements or inorganic compounds
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Description
PATENTANWAUTE /ISTEIN - DR. E. DR. R. KOENIGSBERQER - DIPL^PHYS. R. HOLZBAUER PATENT ANWAUTE / ISTEIN - DR. E. DR. R. KOENIGSBERQER - DIPL ^ PHYS. R. HOLZBAUER
16423R116423R1
BRÄUHAUSSTRASSE 4/Hi POSTSCHECKKONTO: MÜNCHEN 91T39BRÄUHAUSSTRASSE 4 / Hi POST CHECK ACCOUNT: MUNICH 91T39
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Ar/zöAr / zö
Case 41 985/65Case 41 985/65
20Y0 KOASSU .11O)USTRIES8 INCORPORATED, Tokyo, japan20Y0 KOASSU .11O) USTRIES 8 INCORPORATED, Tokyo, japan
Herbicide MassenHerbicide masses
Die vorliegende Erfindung betrifft Massen und .Verfahrenzum Hemaen von Pflanzenwuchs,<>The present invention relates to compositions and methods of themeing of vegetation, <>
Es ist bereits bekannt,, daß Sulfaminsäure und deren Salse herbicide Eigenschaften aufweisen* Es ist jedoch naeMeilig* daß diese Materialien so hygroskopisch sind, daß es schwierig ist, sie als Granulate und Stäube anzuwenden, welche die viünschenswertesten A&wenclungsformen in Land- und Forstwirtschaft darsteilen, und daß ihre herbiciden Wirkungen aiemlich niedrig sind.It is already known, that sulfamic acid and its salts have herbicidal properties * However, it is naeMeilig * that these Materials are so hygroscopic that it is difficult to identify them as To apply granules and dusts which are the most desirable Representation forms in agriculture and forestry, and that their herbicidal effects are quite low.
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Pflanaenbekämpfungsverfahren zu schaffen«It is an object of the present invention to provide an improved one To create plant control methods "
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer herbicide?! Hasse mit hoher herbicider Wirkung.Another object of the present invention is to provide a herbicide ?! Hate with high herbicidal effects.
BAD0BW31NAL 109817/2 109BAD0BW31NAL 109817/2 109
Ein weiteren Ziel der vorliegenden Erfindung ist ee, eine herbicide Hasse zu schaffen, die nur venig hygroskopisch und leicht in fester Porin zu handhaben ist·Another object of the present invention is to provide a herbicide that is only slightly hygroscopic and is easy to handle in solid porin
Gemäß vorliegender Erfindung wird eine neue Herbicidzusammenr setssung und ein Verfahren zum Hemmen von Pflanzenwachstum ge» schaffen durch Anwendung eines Sulfaminsäure-Amüniumsulfat~ döppelsalses der Formel NH2SO-H-(NH^)2SO. als ein wirkungsvolles Herbicid«According to the present invention, a new herbicide composition and a method for inhibiting plant growth is created by using a sulfamic acid-ammonium sulfate döppelsal of the formula NH 2 SO-H- (NH 4 ) 2 SO. as an effective herbicide "
Das obige Sulfaminsäure-AmiHOniuHisulfatäoppelQalz liegt als wasserlösliche weiße Kristalle vor, die durch Hydrolysieren von Amnoniumimidosulfonat HK(SOaHHj, )2 mit einer verdünnten Satire wie Schwefelsäure, gewonnen werden»The above sulfamic acid AmiHOniuHisulfatäoppelQalz is available as water-soluble white crystals, which are obtained by hydrolyzing Amnoniumimidosulfonat HK (SOaHHj,) 2 with a dilute satire such as sulfuric acid »
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, öaß man eine wachstumshemmende Menge des oben erwähnten Sul£aminsäure~Ammo~ niumsulfatdoppelealises auf die Stiele und Blätter (die oberirdischen Teile) von unerwünschten Pflanzen aufbringt· Die An-* wendungsmenge an Sulfaminsäure-AmaoniuiasulfatdoppelBala beträgt vorzugsweise 200 bis 5000 g/Ar. The inventive method consists in öass one Growth-inhibiting amount of the above-mentioned sulphamic acid ~ ammo ~ niumsulfatdoppelealises on the stems and leaves (the parts above ground) of unwanted plants The use amount of sulfamic acid-ammonia sulfate double bala is preferably 200 to 5000 g / are.
Dieses Sulfaminsäure-Ammoniumsulfatdoppelsalz zeigt eine nicht selektive herbicide Wirkung land wird wirksam zur VTachstumsverhinderung von breitblättrigen Unkräutern, Gräsern und Bü<=This sulfamic acid ammonium sulfate double salt does not show any selective herbicidal action land becomes effective in preventing V-growth of broad-leaved weeds, grasses and bu <=
sehen verwendet. Bas erfindungsgemäße Boppeleala kann als wässrige Lösung oder ale Staub angewendet werden. Die Konzentration in wässriger Lösung beträgt vorzugsweise 2 bis 50 6ewo-$. Der Staub braucht kein Wasser bei der Anwendung, ist bequem zu transportieren und zu verteilen und stellt daher die bevorzugteste Form bei der Anwendung des Doppelsalzes als Herbicid dar« Der Staub wird hergestellt durch Vermischen eines festen inerten Trägers wie Talk, Bentonite Calciumcarbonate Ton, Diatomeenerde oder Sägemehl, mit einem Sulfaminsäure-Ammoniumsulfatdoppelsalz von einer Feinheit νση vorzugsweise etwa 0t4 bis 0,15 mm lichte Maschenweite (40 bis 100 mesh/inch) und Vermählen des entstandenen Gemisches, so daß das Gemisch ein Sieb von vorzugsweise etwa 0,55 mm lichter Maschenweite (30 mesh/inch) oder insbesondere vorzugsweise von etwa 0,3 mm lichter Maschenweite (50 mesh/inch) passierte Die Menge an festem inerten Trägermaterial beträgt vorzugsweise 0,05 bissee used. The Boppeleala according to the invention can be used as an aqueous solution or as a dust. The concentration in aqueous solution is preferably 2 to 50 6EW o - $. The dust does not need water when used, is easy to transport and distribute and is therefore the most preferred form when using the double salt as a herbicide. The dust is produced by mixing a solid inert carrier such as talc, bentonite calcium carbonate clay, diatomaceous earth or Sawdust, with a sulfamic acid-ammonium sulfate double salt of a fineness νση, preferably about 0 t 4 to 0.15 mm mesh size (40 to 100 mesh / inch) and grinding the resulting mixture so that the mixture has a sieve of preferably about 0.55 mm clear mesh size (30 mesh / inch) or more preferably about 0.3 mm clear mesh size (50 mesh / inch). The amount of solid inert support material is preferably 0.05 to
4 Teile inerter Träger pro Teil SuIf aminsäure-Ammoniumsulf at» doppelsalz« Außerdem kann ein oberflächenaktives Mittel, wie ein Alkalimetallsalz einer Alkylbenzolsulfonsäuren ein wasserlösliches Salz von Llgninsulfonsäure, ein Polyoxyäthylenalkylphenoläther, ein Polyoxyäthylensorbitanmonolaurat oder eine Alkalioaseinsusamsiensetzung in einer Menge von nicht mehr als4 parts of inert carrier per part of sulfamic acid ammonium sulfate » double salt «In addition, a surfactant such as an alkali metal salt of an alkylbenzenesulfonic acid can be a water-soluble Salt of Lignin sulfonic acid, a polyoxyethylene alkyl phenol ether, a polyoxyethylene sorbitan monolaurate or a Alkali amino acid composition in an amount of not more than
5 #, bezogen auf das Gewicht des Staubes, dem Staub als Streuzusatz und Kleber zugesetzt werden. 5 #, based on the weight of the dust, can be added to the dust as a litter additive and glue.
109817/2109 ßA0 ORIGINAL.109817/2109 ßA0 ORIGINAL.
Außerdem kann die Herbicidaktivität des Doppelsalze durch Zugabe anderer Herbicide gefördert werden, ζοB, von 2,4,5-Trichlor» phenoxyessigsäure oder deren Salz, 2,4"Dichlorphenoxyeesigsäure oder deren Sale, 2~»Methyl~4~chlorphenoxyessig8äure oder deren Salz, 2-(2-"Methyl-4-chlorphenoxy)-propionsäure, 2-Methoxy-3p6·» dichlor"benzoesäure, 4"Amino-3,5»6-trichlorpieolinsäure, Mo 1 ein» hydra ζ id, «„ct-Eichlorpropionsäure oder deren SaIs oder Gemische davon, in einer Menge von nicht mehr alB 5 $>t bezogen auf das Gewicht des Sulfarainsäure-AmmoniumsulfatdoppelsalzeseIn addition , the herbicidal activity of the double salts can be promoted by adding other herbicides, such as 2,4,5-trichlorophenoxyacetic acid or its salt, 2,4 "dichlorophenoxyacetic acid or its sale, 2 ~» methyl ~ 4 ~ chlorophenoxyacetic acid or its salt, 2- (2- "methyl-4-chlorophenoxy) propionic acid, 2-methoxy-3p6 ·» dichloro "benzoic acid, 4" amino-3,5 »6-trichloropieolinic acid, Mo 1 a» hydra ζ id, «„ ct- Eichlorpropionsäure or their SAIS or mixtures thereof, in an amount of not more ALB 5 $> t based on the weight of the Sulfarainsäure-Ammoniumsulfatdoppelsalzese
Daß erfindungsgemäße Verfahren soll nun näher beschrieben werden« Wenn das Sulfaminsäure-Ammoniumsulfatdoppelsalz als Staub ver« wendet wird, sollten die folgenden Mengen gleichmäßig auf den Stämmen und Blättern (den oberirdischen Teilen) von unerwünschten Pflanzen verstäubt Werdens . The method according to the invention will now be described in more detail. If the sulphamic acid-ammonium sulphate double salt is the following amounts should be applied evenly to the Trunks and leaves (the parts above ground) becoming dusted by unwanted plants.
a) 500 bis 1000 g/Ar auf einjährige breitblättrige Unkräutera) 500 to 1000 g / are on annual broad-leaved weeds
b) 500 Ms 3000 g/Ar auf einjährige Gräser,b) 500 Ms 3000 g / are on annual grasses,
c) 1000 bis 5000 g/Ar auf perennierende Gräser undc) 1000 to 5000 g / are on perennial grasses and
d) 1000 bis 5000 g/Ar auf Gebüsch (von nicht mehr als 2 m Höhe)»d) 1000 to 5000 g / are on bushes (not more than 2 m high) »
Wenn das Sulfamineäure-Ammoniumsulfatdoppelsalz ale eine wässrige Lösung verwendet wirde sollten die folgenden Mengen an Doppelsalz, gelöst in 7 bis 10 1 Wasser, auf die Stämme und Blätter unerwünschter Pflanzen gesprüht WerdensIf the sulfamic acid ammonium sulfate double salt is an aqueous one Solution used should apply the following amounts of double salt, dissolved in 7 to 10 liters of water, to the stems and leaves unwanted plants being sprayed
109817/2109 .109817/2109.
a) 200 Ms 1000 g/Ar auf einjährige Unkräuter»a) 200 Ms 1000 g / are on annual weeds »
b) 300 bis 3000 g/Ar auf einjährige Gräser,b) 300 to 3000 g / are on annual grasses,
o) 700 bis 5000 g/Ar auf perennierende Gräser und ■ K d) 700 bia 5000 g/Ar auf Büsche (von nicht mehr als 2 m Höhe)«,o) 700 to 5000 g / are on perennial grasses and ■ K d) 700 to 5000 g / are on bushes (not more than 2 m high) «,
E£3 liegt auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung, um den Stamm einer unerwünschten Hartholzpflanze oder eines Baumes,mit einem Durchmesser von nicht weniger als 10 cm einen tiefen Einschnitt zu ziehen und mit einem Staub, einem kristallisierten Produkt oder einer konzentrierten Lösung des Doppelsalzes zu behandeln, so daß der Baum stehend abstirbt· Es liegt auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung, einen stehenden Baum zu fällen und einen Staub, ein kristallisiertes Produkt oder eine konzentrierte Lö<= sung des Doppelsalzes auf den Baumstumpf feinverteilt aufzubringen, so daß erneutes Sprießen und Y/eiterwachsen des Stocks verhindert wird»E £ 3 is also within the scope of the present invention to the strain an unwanted hardwood plant or tree, with one Diameter of not less than 10 cm to make a deep incision and with a dust, a crystallized product or a concentrated solution of the double salt to treat so that the tree dies standing · It is also within the scope of the present invention to fell a standing tree and one Dust, a crystallized product or a concentrated solution The solution of the double salt must be finely distributed on the tree stump, so that renewed sprouting and growth of the stick is prevented will"
Die herbiciden Massen und Verfahren gemäß vorliegender Erfindung sind geeignet, verwendet zu werden, um Unkräuter an solchen nicht landwirtschaftlichen Stellen wie Fabrikanlagen, Straßenrändern und Eisenbahnlinien, und Unkräuter und Gebüsch unter Hochspannungsleitungen und auf Waldschneisen au verhindern»The herbicidal compositions and methods of the present invention are likely to be used to attach weeds to such non-agricultural places such as factories, roadsides and railway lines, and weeds and bushes under high-voltage lines and on forest aisles.
Die Herbicidaktivität der erfindungsgemäßen herbiciden Masse . ist stärker als die von üblicher Sulfaminsäure oder deren Salz»The herbicidal activity of the herbicidal composition according to the invention. is stronger than that of common sulfamic acid or its salt »
1098177210910981772109
Venn die Haese in Form eines Staube vorliegt, ist ihre Hygroskopizität 8ehr niedrig und ihre Stäubungseigenschaft ist vorteilhaft·When the Haese is in the form of a dust, its hygroscopicity is very low and its dusting property is advantageous·
Die herbicide Wirkung des erfindungsgemäSen Herbicide wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert- Seile wsxk Prozentangaben beziehen sich auf das GewichteThe herbicidal action of the herbicide according to the invention is explained in more detail by the following examples - ropes wsxk percentages relate to weight
50 Teile eines Salfaminsäure-Ammoniurasulfatdoppelsalaes, das ein Sieb mit 0,25 mm lichter Haschenweite , 60 mesh/inoh) paa» alert (der Peak der Korngrößenverteilung betrug 0,15 mm lichter Maschenweite entsprechend 100 mesh/inch), 49?5 Teile feinverteilter Talk und O35 Teile Natriumdodeoylbenzolsulfonat wurden vermischt und zu einem feinen Staub vermählen.50 parts of a salfamic acid-ammonium sulfate double scale, which is a sieve with 0.25 mm clear mesh size, 60 mesh / inch (the peak of the particle size distribution was 0.15 mm clear mesh size corresponding to 100 mesh / inch), 49-5 parts finely divided Talc and O 3 5 parts of sodium dodeoylbenzenesulfonate were mixed and ground to a fine dust.
Sie folgenden Kontakt-Toxizitätstests und Unterholzhemmungstests in einem Waldboden worden unter Verwendung dieses Staubs durchgeführt:They have been following contact toxicity tests and undergrowth inhibition tests in a forest floor using this dust carried out:
1) Testmethode1) test method
luftgetrookneter Erde gefüllt. Bine Düngerzusammenaetzung, diefilled with air-dried earth. Bine fertilizer composition that
ORfGiNALORfGiNAL
109817/2109109817/2109
jeweils O«8 g Ii, FgOi- und K2O enthielt, wurde mit der Erde vermischt. Der Wassergehalt in der Erde wurde auf 60 $ der maximalen tfasserkapazität der Erde gebracht. 10 Samen Hütenerhiree (barnyard grasses) wurden in jeden !Eopf gesät, mit der Erde 1cm ho»':': bedeckt und in einem TreibhauB bei 250C gesüohtet« Eine vorgeschriebene Menge des obigen Staube β wurde in einem Verstäubapparat für kleine Mengen im Drittblattstadium aufgestäubt.each containing 0.18 g of Ii, FgOi and K 2 O was mixed with the soil. The water content in the earth was brought to $ 60 of the earth's maximum barrel capacity. 10 seeds Hütenerhiree (barnyard grasses) were sown in each Eopf, with the earth 1cm ho '!': ':' Covered gesüohtet and in a TreibhauB at 25 0 C. A prescribed amount of the above dust was β in a Verstäubapparat for small quantities Third leaf stage dusted.
Zu Vergleichszwecken wurde der gleiche Test unter Verwendung eines Staubes durchgeführt, der nach genau der gleichen Methode hergestellt wurde, mit der Ausnahme, daß der herbicide Bestandteil Im obigen Staub durch eine äquivalente Menge von jeweils Sulfaminsäure, Ammoniumsulfamat und einem Gemisch aus 1 Seil Sulfaminsäure und 1,19 Teilen Amraoniumsulfat ersetzt wurde·The same test was used for comparison purposes of a dust carried out by exactly the same method except that the herbicidal ingredient In the above dust by an equivalent amount each of sulfamic acid, ammonium sulfamate and a mixture of 1 rope Sulphamic acid and 1.19 parts of ammonium sulphate have been replaced
2) !Destergebniese·2)! Dester results
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I wiedergegeben,, The results obtained are shown in Table I below,
109Ö17/2109109Ö17 / 2109
464235-1464235-1
zitätEvaluation of contact phytotoxi
ity
(NH2SO5H) 0,75
0,50
0,25
0,10
0,05Sulfamic acid 1.00
(NH 2 SO 5 H) 0.75
0.50
0.25
0.10
0.05
(NH2SO5NH4) 0,75
0,50
0,25
0,10
0,05Ammonium sulfamate 1.00
(NH 2 SO 5 NH 4 ) 0.75
0.50
0.25
0.10
0.05
XX
X
/Immoniumsulfa t- 0,75
doppelsalz 0,50
(NH2SO3H-(NH4^SO4) 0,25
0,10
0,05Sulfamic acids 1.00
/ Immonium sulfa t- 0.75
double salt 0.50
(NH 2 SO 3 H- (NH 4 ^ SO 4 ) 0.25
0.10
0.05
X
XX
X
X
Teilen Ammonium- n ™K
sulfat mit 1 Teil X*J£
Sulfamineäure ^*gx
WtT QfJ Uli./MTI \ CIA U, CP
(NH2SO5HJf(NH4J2SO4 0j10
0,05Mixture of 1.19 1.00
Share Ammonium- n ™ K
sulfate with 1 part X * J £
Sulfamic acid ^ * gx
WtT QfJ Uli./MTI \ CIA U, CP
(NH 2 SO 5 hjf (NH 4 J 2 SO 4 0j10
0.05
XX
X
Bemerkung: Die Bewertung der Kontakt-Phytotoxizität erfolgt folgendermaßen: Note: The evaluation of the contact phytotoxicity is carried out as follows:
109817/2109109817/2109
x s abgetötetx s killed
++-5-+ = sehwergesohädigt und halb abgetötet++ - 5- + = visually impaired and half killed
= mäßig geschädigt= moderately damaged
~ gering geschädigt~ slightly damaged
•r ss leicht geschädigt • r ss slightly damaged
= nicht geschädigt»= not damaged »
II. Unterholshemmtesta in einem Waldboden.II. Unterholshemmtesta in a forest floor.
1) Testmethode.1) test method.
lj00% 1000 und 1300 g/Ar des obigen Sulfaminsäure-Ammoniumsulfatdoppelsalssstaubes als Herbicidbestandteil wurden mit einem Hand» zerstäuber verstäubt, um das Unterholz in einem dreijährigen KryptomerierWald au hemmen. Der Versuch wurde doppelt auf Flächen von jeweils 1 Ar durchgeführt. Die Herbioidwirkungen wurden 3 Monate nach dem Verstäuben der Herbicidmaase beobachtet. Zum Vergleich wurde der gleiche Test wie oben erwähnt durchgeführt unter Verwendung der anderen Stäube, die als Vergleichssubstanaen in den Kontakli-Phytotoxisitätbuntersuohungen angewandt wurden« l j00% 1000 and 1300 g / Ar of the above sulfamic acid Ammoniumsulfatdoppelsalssstaubes as Herbicidbestandteil were dusted with a hand "atomizers, au inhibit the undergrowth in a three-year KryptomerierWald. The test was carried out in duplicate on areas of 1 are each. The herbicide effects were observed 3 months after the herbicide maase was dusted. For comparison, the same test as mentioned above was carried out using the other dusts that were used as comparison substances in the Kontakli phytotoxicity studies «
2) Testergebnisse2) test results
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II wie» dergegeben0 The results obtained are shown in Table II as "dergegeben 0
SAD 109817/2100SAD 109817/2100
stäubtem Her
bicid g/ArAmount of ver
dusted her
bicid g / ar
eäureSulfamine
acid
1000
1500500
1000
1500
Wirkung*5*Herbioids
Effect * 5 *
durch Her
bicide an
Kry ρ toraer itdamage
by Her
bicide on
Kry ρ toraer it
genGeneral observations
gene
sulfamatAmmonium·*
sulfamate
1000
1500500
1000
1500
2
2 ι:
2
2
In allgemeinen gering»
Schädigung an Krjrpto»
merle groß, ßtauDeni"
wickelnde Eigenschaft
unvorteilhaftWeed-killing effect
In general low »
Damage to Krjrpto »
big merle, ßtauDeni "
winding property
unfavorable
säure-Ain-
moniumsul-
fatdoppel-
salzSulfamine
acid-ain-
monium sulphate
fat double
salt
1000
1500500
1000
1500
2
31
2
3
jedoch Schädigung an
Eryptomerie ebenfalls
groß und staubentwiokeli
de Eigenschaft unvor
teilhaftHerbicidal effect large 9
however, damage
Eryptomerism too
big and dusty
de property unprecedented
partaking
1,19 Teilen
Ammoniumsul«
fat mit 1
Teil Sulfa-
minsäureMixture of
1.19 parts
Ammonium sul "
fat with 1
Part sulfa-
minic acid
1000
1500500
1000
1500
4
43.
4th
4th
++. +
++
groß, Schädigung an
Kryptomerie gering und
staubentwickelnde Eigen
schaft vorteilhaftVery herbicidal effect
great, damage to
Cryptomery low and
dust-producing own
shaft advantageous
3
4 2
3
4th
4·++
4 +
jedoch Schädigung an
Eryptomerie Ye-^l<?-.lohs-
weise groß und staub-
entwickelnde Eigen
schaft unvorteilhaft Herbicidal effect great,
however, damage
Eryptomery Ye- ^ l <? -. Lohs-
wise big and dusty
developing own
is unfavorable
' TPußnote 11 Die Bewertungen der her bidden Wirkung erfolgen folgendermaßen: 'TPußnote 1 1 made as follows The reviews of her bidden effect:
4 a sehr groß und Sohneiden von Unterkräutern nicht erforderlich, 4 a very large and sons of sub-herbs not required,
2 * groß und teilweises Schneiden von Unterkräutern erforderlich, 2 * large and partial cutting of sub-herbs required,
10-3017/210910-3017 / 2109
SAG»SAY"
2 « mittelmäßig und vollkommeneβ Schneiden von Unterkräutern erforderlich2 «average and perfect cutting of Sub herbs required
1 β gering und vollkommenes Sohneiden von Unterkräutern erforderlich.1 β low and perfect sons of sub-herbs required.
(+-^Pußnote 2 s Die Bewertung der Schädigung durch Herbicide an(+ - ^ Pussnote 2 s The assessment of the damage caused by herbicides
Kryptomerie erfolgt folgendermaßen: · - -μ-+ « Schwere Schädigung, halb abgestorben. ++ β Heue Baumspiteen abgestorben. + e Untere Blätter braun verfärbt. - =■ Keine Schädigung. t Cryptomery takes place as follows: · - -μ- + «Severe damage, half dead. ++ β Hay tree spits dead. + e Lower leaves discolored brown. - = ■ No damage. t
Herstellung von Sulfai&insäure-AauaoniumsulfatdoppelealE· 360 Teile Mutterlauge bestehend aus 23,6 Jt SuIfaminsäure, 32,2 + Amaoniumsulfat und 44,2 £ Wasser, die nach der vorhergehenden Arbeitsweise erhalten wurden, wurden in ein mit einem Rührer ausgestatteten Reaktionsgefäß eingebracht. 2 Teile Schwefelsäure mit einer Konsentration /on 98 £ und 100 Teile pulverisiertes AmmoniumimidoBulfonat wurden EUgegeben. Das Gemisch wurde bei 550C 2 Stunden unter Rühren belassest, so daß die HydrolyeeuasetEung vervollständigt wurde.Preparation of sulfamic acid-AauaoniumsulfatdoppelealE 360 parts of mother liquor consisting of 23.6 pounds of sulfamic acid, 32.2 + ammonium sulfate and 44.2 pounds of water, which were obtained according to the preceding procedure, were introduced into a reaction vessel equipped with a stirrer. 2 parts of sulfuric acid at a concentration of 98 pounds and 100 parts of powdered ammonium imido sulfonate were added to EU. The mixture was belassest at 55 0 C for 2 hours with stirring so that the HydrolyeeuasetEung was completed.
Hach vollständiger Hydrolyse wurden 5 Teile Kristalle aus SuIfaminaäure-AmmoniUB8ulfatdoppelBalz als Impfkristalle eu dem Reaktionsgenisch sugegeben und das Gemisch wurde eut Abscheidung vonAfter complete hydrolysis, 5 parts of crystals of sulfamic acid-ammonium sulfate double salt were added as seed crystals to the reaction mixture, and the mixture was allowed to separate out
109817/21ÖÖ109817 / 21ÖÖ
Kristallen gekühlt. Sie ausgefällten Kristalle wurden von der Mutterlauge durch Zentrifugieren abgetrennt und getrocknet, wobei 114 Teile Kristalle, einschließlich der Doppelsalzkristalle, die als Impfkristalle zugesetzt wurden, erhalten wurden,,Crystals cooled. They were precipitated from the crystals Mother liquor was separated by centrifugation and dried to obtain 114 parts of crystals including the double salt crystals added as seed crystals,
Die Ergebnisse der chemischen Analyse der so erhaltenen Kristalle sind folgendermaßen:The results of the chemical analysis of the crystals thus obtained are as follows:
HSO5NH2 (HH4J2SO4 . H2O 42,15 Ji 57,58 * 0,27%HSO 5 NH 2 (HH 4 J 2 SO 4. H 2 O 42.15 Ji 57.58 * 0.27%
*:-■'·"·... ■&.
Oeaisohee aus 1 Hol 8ulfamlneäure -und 1 Mol Aamonlunsulfat
zeigt, let außerdem offensichtlich, daß die nach der obigen Methode erhaltenen Kristalle nicht ein fiquinolaree Gemisch aus
Sulfaninsäure undAmnonlumsulfat, sondern ein DoppelsaIe darstellen·
* : - ■ '· "· ... ■ &.
Oeaisohee from 1 mol of sulphamic acid and 1 mol of amonium sulphate also clearly shows that the crystals obtained by the above method are not a fiquinolar mixture of sulphanic acid and amnonium sulphate, but rather a double column.
109817/2109 bad original109817/2109 bad original
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