DE1621068A1 - Goldgalvanisierbad - Google Patents
GoldgalvanisierbadInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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- C25D3/48—Electroplating: Baths therefor from solutions of gold
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Goldgalvanisierbäder und
insbesondere eine Goldgalvanisierlösung zum galvanischen Abscheiden von dicken;., glatten, geschmeidigen Goldablagerungen
Technisch verwendet werden derzeit allgemein zwei Arten von
Goldgalvanisierbädern; 1. Alkalische. Bäder, die Gold in Form
von Kaliumgoldcyanid und wesentliche Mengen an freiem Kaliumoder Natriuracyariid enthalten, und 2O sogenannte saure Goldbäder, die in einem pH-Bereich von etwa 3 bie 6yS.arbeiten
und Gold in Form eines Cyanidkqmplex$a und Salze organischer
Säuren, wie Citrate, Acetate, lactate;, Tartrate, Gluconate
enthalten« Zusätzlich enthalten viele dieser Bäder Komplexe
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organischer Chelatbildßerr wie Ätnylendiamin-tetraessigsäure oder
andereAminopolycarbonsäuren<>
Andere enthalten organische Komplexbildner, wie Äthylendiamin, Diäthylentriamin und andere Kornplexe organischer.Amine, oder organische Verbindungen, wie Tri«
glykollaminsäure. Die freies Cyaniä enthaltenden alkalischen Bäder sind insofern unvorteilhaft» weil sich Carbonate ansammeln und
infolge einer Oxydation und Hydrolyse des freien cyanide Zer»
aetzungeprodukte entstehen und die Qualität des galvanisch abgeschiedenen Goldes durch Einschluss kleiner Mengen dieser Verunreinigungen in den GoldUberzug beeinträchtigen» Auf der anderen Seite sind im sauren Bereich arbeitende Bäder, die komplexe
organische Stoffe, wie die oben erwähnten, enthalten, stark oxydierenden Bedingungen ah der Oberfläche der unlöslichen Anodenp
deren Verwendung in diesen Lösungen notwendig ist, ausgesetzt, was dazu führt, dass komplexe organischer Ablagerungsprodukte
entstehen, die, in kleinen Mengen in dem galvanoelektrisch abgeschiedenen Gold eingeschlossen 9 die Qualität und physikalischen Merkmale der Ablagerung ernstlich beeinträchtigen ο Die
nachteiligen Einwirkungen können zu Erscheinungen, wie Sprödigkeit, Verfärbung, dunklen Ablagerungen, schlechter Leitfähigkeit
und schlechter Lötbarkeit, fuhren»
Durch die vorliegende Erfindung sollen solche Schwierigkeiten und Nachteile Überwunden werden« Zu den Erfindungszielen gehört
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• - BAD
- 2 - ■
die Bereitstellung einer Badzusammensetzung, nit derdicke,
glatte Goldablagerungen erhalten weiden können, die von orga- ·
nischen Zersetzungsprodukten frei sind» .
Ein anderes Erfindungsziel* ist. die Bereitstellung ,einer Bad-=
Zusammensetzung, mit der nicht nur dicke und platte,, sondern
auch sehr reine und sehr geschmeidige Ablägerungen erhalten werden können«,
Noch ein anderes Ürfindungsziel ist die Bereitstellung eines Bades, das eine gute Stabilität aufweist und in einfacher Weise
überwacht und betrieben werden kann«
Es v/urde .gefunden, class durch die Verwendung von Gold galvanisier«
bädern, die Gold in Form eines Alkalimetallk0raglegeSj,\.i?ie. Kalium
oder Natriumgoldcyaßlä * unä Pyropfeospfsat® .<$©£- Alkalimetalle eia-
schliesslieh des Awaonledm als Leitaulgt tsafl ©ine
Ärsenverbindung esthaltsEip wolöei i©^ pH-Wes'-fe ü@r .g
Zugäbe von" Pyrophosghorsgiar© oder Siäggg'priQsglios'säias3© &wt ü@m
Bereich 5 Ms 8 eiagsütellt wlsi0 ύ±@ m±t ■ feoaplsxis
Stoffe enthaltendes Blie^ia lyerböisäQßoa laelitsil® Isa
eh®n beseitigt w©E>a©ia »i.@s siögliefe νίτύΰ @@lü8Mläg
g©ü@hii©iäig-k©lt m
BAD
10§81ö/16Si
JEb wurde gefunden, dass die besten Srgebnisse bei der. Herstellung
dicker, dauerhafter Ablagerungen bei bemerkenswert niedrigen
Temperaturen erzielt werden können, wenn der Lösung sehr geringe Mengen einer dreiwertigen Aresenerbindung, wie.Arsentrioxyd
(As2O5) und areenige Säure; (H5ASgO^), zusammen mit SaI-'
ssen organischer Säuren, wie Ammoniumeitrat, oder auch ohne solche
Balze zugesetzt werden, solange als fyrophtsphate der Alkalimetalle
verwendet werden. Die verwendeten Arsenverbindungen müssen im dreiwertigen Zustand vorliegen, da elementares Arsen und
andere mehrwertige Arsenvex'feiftäungen, wie fünf wertige Arsenverbindungen*
ζ» B. Arsenpentoxyd (Ae2O5), bei der Herstellung von
Goldablagerungen guter Qualität und wesentlicher Dicke und Öleichnsäeaigkeit
nur ©ine geringe oder gar keine Wirkung zeigen« Die
Vorteile sinel bsi verhältniemässig niedrigen Temperaturen im Bereich
von 46 bis" 49 0C besonders augenfällig. Dies ist ein sehr
erwünschter ffekt@r9 insbesondere beim galvanischen"Überziehen von
S ehalt tafeln ρ d<srea Kuoetiitoflittil raöglicher Weise keine Temperatür
oberhalb-49 @G ^ertrfigti Xn eehr-geringen Mengen anwesendes ·
s@h©ia-| fcatalytisoh zu wirken oder durch· ein« '
mn erhöhen und die ßleieliaä®sljgk©i-fe unü fsrfe® i.ss g©l^©Hiseh abgelagerten Goldes au
schon-O0S ag j@ Liter SiHo9 wie dal' Hull-Zellengal-
&@ig%0 wi^issaim o Bias swsätslioh© Verbesserung
tritt bQi Mengen bis en 2 üg'J® Liter auf. Sehr wenig"gewinnt man
aber nur, wenn man die !(enge auf Über 10 mg je Liter erhöht.
Sorgfältige Analysen der Ablagerungen lassen keine Areenepuren
erkennen. Es war bekannt» Arsen oldoyanidlösungen anderer Art
zuzusetzen; in allen diesen Fällen wird aber das Arsen in viel
grusieren Mengen verwendet und wird ausnahmslos zusammen mit
dem Gold niedergeschlagen. Dies führt zu einer Verschlechterung eier physikalischen Üigenschaften der Ablagerungen, insbesondere
der Geschmeidigkeit ο .
Diese Erfindung besteht in der Beschaffung einer Badzusammensetzung unter Verwendung von Pyrophosphaten als wesentlichen
leitsalzen ο Pyrophoephate sind, wie gefunden wurde, aufgrund
ihres Komplexbildevermögenβ Phosphaten beträchtlich Überlegenο
Obgleich bekannt ist, dass die Pyrophoephate sich langsam wieder in Orthophosphate umwandeln, wurde beobachtet, dass die guten Ergebnisse bei der Goldgalvanisierurig nicht ungünstig beeinflusst werden. Wahrscheinlich ist dies darauf zurUckzufUhren, dass die beim Abbau auftretenden Zwischenprodukte noch ein
Komplexbildevermögeη besitzen und die günstigen Wirkungen der
Pyrophosphate, selbst bei Anwesenheit von nur verhältnismässig
geringen Mengen, noch zutage treten. Auch haben Pyrophosphate anscheinend einen stabilisierenden Einfluss auf solche Bäder, di*
Snlze organischer Säuren, wie Citrate, Tartrate usw., enthalten,
wie aus der Tatsache hervorgeht, dass die lösungen wasserklar
bleiben, während diese lösungen in Abwesenheit Von Pyrophosphaten
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BAD ORIGINAL
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sich rasch verfärben und einen gelben bis braunen Farbton annehmen, was Zersetzung des organischen Säurerestes des Salzes
anzeigt. Auch wird bei der praktischen Durchführung dieser Erfindung kontinuierlich frisches Pyrophoaphat zusammen mit dem
der Ergänzung dienenden Goldcyanidsalz dem Bad zugesetzto Eine
Ergänzung an Pyrophosphationen wird auch dadurch verursacht» dass der pH-Wert des Bades sich während der Verwendung erhöht
und dass periodisch Superphosphorsäure zugesetzt wird, um den pH-Wert des Bades zwischen etwa 5 und 8 zu halten« Die Rüsk-Wandlung
in Orthophosphat geht in dem Masse zurück, wie der pH-Wert von der sauren Seite her zum Neutral- Punkt hin erhöht
wird ρ und wird bei pH 7 oder darUber unter dem praktischen Ge=
siohtspunkt vernachlässigbar» Superphosphorsäure ist ein Handelsprodukt, das den höchsten Prozentsatz an Pyrophosphorsäure
(etwa 42 fo) unter allen im Handel erhältlichen Phosphorsäuren
aufweist ο Die Einstellung des pH-Wertes des Bades mit dieser Säure bewirkt somit eine Ergänzung der Pyrophosphationen in
der Lösung und stellt ihre Anwesenheit in dem Bad in erheblicher Menge sicher, um der Neigung zur Rückverwandlung in Ortho=
phosphat entgegenzuwirken. Bei Anwesenheit des Pyrophosphats in angemessener Menge kann jedoch der pH-Wert mit anderen geeigneten
Säuren, wie Phosphorsäure „ Poly phosphorsäure oder, sauren Salzen, wie. Ammoniumeitrat oder einbasischem Kaliumphos^phat;
Borsäure, Ameisensäure und Weinsäure eingestellt werden. Die Kon-
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zentration des Kaliurapyrophosphats kann zwischen etwa 10 g je Liter
und der Sättigungskcnzentration schwanken, ohne dass die Qualität der galvanischen Goldablagerung bedeutend beeinträchtigt wird. Der
bevorzugte Bereich liegt allerdings zwischen 75 unä 200 g je ·
Liter. In der Praxis wird der Sättigungspunkt selten erreicht, weil mit zunehmender Pyrophosphatkonzentration mehr Substanz
mitgerissen wird, was dem Erreichen des Sättigungspunktes entgegenwirkt <, ·
im allgemeinen enthält die für die Verwendung aur galvanischen Goldablagerung
in Betracht kommende Elektrolytlösung im wesentlichen etwa 4 bis 50 g eiffeV' Alkallmetallgoldcyaalde j® Liter, ©t©© 10 bie
200 g eines Alkallmetailpyrophoephats je Lltexv 10
Superphosphorsäure je Liter oder einer der oder Salze und 0,2 bis 10 mg einer dreiwertigen
wie Areentrioxyd, wobei der pH-Yfert der .Lös«Bg' a«f ßlmn We^t im
Bereich von 5 bis 8 eingestellt wird«
Zusätzlich zu den oben
1 bie 110 g eines Salze©
Kalium- oder üTatriumeitratp -©mthalten
Der Ausdruck '"ein
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7■ ■ - ■
■ . ■ ' BAD
J?
und Hatriumgoldoyanid.
Der Ausdruck "ein Kaliumpyrophosphat" umfasst KaIiumpyrophosphat
und Tetrakaliumpyrophosphato
Der Ausdruck "eine Superphosphorsäure" umfasst eine 9äure, die
als Hauptbestandteil Pyrophosphorsüure neben Irgend einer anderen
Phosphorsäure enthält.
B e i e ρ it I 1 '
Ein. Elektrolyt wurde wie folgt hergestellt)
4 Gramm Kaliuaeoldoyanid
10 Gramm Kaliumpyrophoephat
1© ©ramm Superphosphorsäure
Q92 Milligramm Ae3O5.
10 Gramm Kaliumpyrophoephat
1© ©ramm Superphosphorsäure
Q92 Milligramm Ae3O5.
auf einen Liter aufgefüllt
nat@r Verwendwag v©a Superphosphorsäure zur
i@s· pH™W@5?t©g auf 5»5 fels 6,0 eingestellte Kalium^-
ifir-ABäaaonlumhyäroxyd werden zur
dies pH=W®rt©s ^Qirwfaäc?^ o B@i einer Temperatur von 50 '
0 ©ai St3?©mai©'fit©a im B@j?©leb von O9 00323 bis O8 00647 ·. _
3© ©M6 UG^dea «ειϊθκ1 aässiger bis hQfti^®^ B©w©gmag felanfe«
BAD ORIGINAL
B e 1 β ρ 1, e 1
50 Gramm Kaliumgold cyanid
200 Gramm Kaliüopyr©phosphat
100 Gramm Superphosphorsäure 10 Milligramm ΑθρΟ,
mit lasser auf einen liter aufgefüllt.
Der pH-Wert der lösung wird unter Verwendung von Superphosphorsäure
zur Erniedrigung des pH-Wertes auf 6,5 bis 7t0 eingestellt0
Kaliumpyrophoaphat, Kaliumhydroxyd oder Ammoniumhydroxyd werden
zur Erhöhung des pH-V/ertes-verwendet. Bei Temperaturen von 45 bis
60 0C und Stromdichten im Bereich von 0,00539 bis 0,0108 Ampere
2
je cm können unter massiger bis heftiger Bewegung blanke», geschmeidige,
gelbe 24K Goldablagerungen bis au Dicken von 0,127 Om erhalten werden» .
BeIa piel 3
4 Gramm Kaliumgoldcyanid 10 Gramm Ammoniumciörat
10 Gramm Kaliumpyrophosphat 10*Gramm Superphosphorsäure
5 Milligramm As2O,
mit Wasser auf ej,nen Liter aufgefüllt <»
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- 9 - ■
r
©AD
Der pH-Wert wird unter Verwendung von Superphosphorsäure oder
Aranoniumcitrr.t zur Erniedrigung des pH-Wertes auf 5,5 bis 6,5
eingestellt= Kaliumpyrophoaphat, Rallumhydroxyd oder Ammoniumhydroxyd werden zur Erhöhung dea pH-Wertes verwendete Bei einer
2
0,00323 bis 0,00647 Amp je cm «erden unter massiger bis rascher
Bewegung blanke p geschmeidige und gelbe 24-K Goldalllagerungen erhaltene
•Beispiel 4 ■
2C Gramm Kaliumgoldoyanid
50 Gramm Kaliümpyrophosphat
25 Gramm Ammonlumcitrat
30 Gramm Superphosphorsäure
10 Milligramm ASgO,
50 Gramm Kaliümpyrophosphat
25 Gramm Ammonlumcitrat
30 Gramm Superphosphorsäure
10 Milligramm ASgO,
mit vrasser auf einen Liter aufgefüllt
Der pH-Wert wird unter Verwendung von Superphosphorsäure oder
Aiamoniumcitrat zur Erniedrigung des pH-V/ertes auf 5,5 bis 7,0
eingestellt ο Kaliümpyrophosphat, Kaliumhydroxyd oder Ammoniumhydroxyd
werden zur Erhöhung des pH-Wertes verwendet. Bei Temperaturen
-von 45 bis 65 0C und Stromdichten von 0,00539 bis 0,0108
Ampera je cm werden unter massiger bis heftiger Bewegung blanke,
geschmeidige, gelbe 24K Ablagerungen bis zu hohen Dicken in der
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- 10 -
Grössenordnung von 0,0254 tie 0,102 cm erhalten.,
Beispiel 5
20 Gramm kaliuogoldcyanid
75 Gramm Ammonium- oder Kaliumeitrat 8 Milligramm Ae„0-
75 Gramm Ammonium- oder Kaliumeitrat 8 Milligramm Ae„0-
mit Wasser auf einen Liter aufgefüllt.
Der pH-Wert wird unter Verwendung von Superphosphorsäure oder
Ammoniumeitrat zur Erniedrigung des pH-Wertes- auf 5,5 bis 6,5
eingestellt. Kalium-,Natrium- oder Ammoniumhydroxyd werden zur
Erhöhung dea pH~Wertes verwendet« Bei Temperature© von 45 fels
65 0C und Stromdichten von 0,00539 Ms O9OIOS Ampirm j© m^ -%&*
den unter massiger bis heftiger Bewegung blanke, gesehmeidige,
gelbe 24K Ablagerungen leicht erhalten»
Claims (1)
1. Elektrolytlösung zur Verwendung für die galvanische Ablagerung von Gold, bestehend im wesentlichen aus 4 bis 50 Gram»
eines Alkalimetallgoldcyanids, etwa 10 bie 100 Gramm einer
den pH~Wert einstellenden Säure, etwa 0,2 bis 10 Milligramm
einer, dreiwertigen Arsenverbindung und soviel Wasser 9 um bis
auf einen Liter aufzufüllen, wobei der pH-Wert der Lööung
auf einen Wert im Bereich von 5 bis 8 eingestellt wird»
2ο Elektrolytlösung zur Verwendung für die galvanische* Ablagerung
von Gold, bestehend im wesentlichen, aus etwa 4 bis 50 Gramm
eines Alkäiimetallgoldcyanide, etwa 10 bis 200 Gramm eines
Alkaiimetallpyrophosphatsp etwa 10 bis 100 Gramm einer der
pH-Wert einstellenden Säure, etwa 0p2 bis 10-Milligramm
einer dreiwertigen Arsenverbindung und soviel Wasser, um
bis auf einen Liter aufzufüllen, wobei άέτ pH-tfert der Lösung auf einen Wert im Bereich von 5 bis 8 eingestellt wirdo
ο Elektrolytlösung nach Anspruch 29 enthaltend etwa -Vbte.. 110
Gramm eines Salzes einer organischen-Säureo
Elektrolytlösung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass
als pH-Wert einstellende Säure Superphosphorsäure verwendet • wird ο
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β Elektrolytlösung naoh Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass ale Altealimetallgoldcyanid Kaliumgoläcyanid verwendet
wird*
6ο Elektrolytlösung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet»
dass als Alkalimetallpyrophosphat Kaliumpyrophosphat verwendet
wird«
7ο Elektrolytlösung nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet,
dass als leitsalz Ammonium-, Natrium- oder kaliumnitrat
verwendet wird·
' - BAD
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Also Published As
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