DE1620849C3 - Process for the production of foams from bituminous masses and / or tars, synthetic resins and optionally modifiers - Google Patents
Process for the production of foams from bituminous masses and / or tars, synthetic resins and optionally modifiersInfo
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Description
3030th
Gegenstand des Patentes 16 20 847 ist ein Verfahren zum Herstellen von Schaumstoffen aus bituminösen Massen und/oder Teeren, Kunstharzen und gegebenenfalls Modifikationsmitteln, bei welchem Gemische aus 50—80 Gew.-% bituminösen Massen und/oder Teeren, 50-20 Gew.-% Novolaken und gegebenenfalls Modifikationsmitteln sowie gegebenenfalls Teerbasen vom Siedebereich 160 bis 1900C, die bei einer Temperatur von 150 bis 210°C eine Viskosität von 50 bis 500OcP aufweisen, bei dieser Temperatur in Abwesenheit von freier Säure unter Zusatz von Hexamethylentetramin gleichzeitig verschäumt und gehärtet werden, und die Schaumstoffe gegebenenfalls bei 200 bis 300°C während mehrerer Stunden thermisch nachbehandelt werden.The subject of patent 16 20 847 is a process for the production of foams from bituminous masses and / or tars, synthetic resins and optionally modifiers, in which mixtures of 50-80% by weight of bituminous masses and / or tars, 50-20% by weight % novolaks, and optionally modifiers and, optionally, tar bases of boiling range 160 to 190 0 C, which, at a temperature of 150 to 210 ° C a viscosity of 50 to 500OcP simultaneously foamed at this temperature in the absence of a free acid with addition of hexamethylenetetramine and cured are, and the foams are optionally thermally aftertreated at 200 to 300 ° C for several hours.
Die nach Patent 16 20 847 geforderten Bedingungen hinsichtlich der Viskosität und der Säurefreiheit des Gemisches für den Ablauf des Verschäum- und Härtungsprozesses können eingestellt werden durch eine kurzzeitige thermische Vorbehandlung des Gemisches aus bituminöser Masse und/oder Teer, Novolak und gegebenenfalls Modifikationsmitteln bei 280 bis 350° C oder durch Zusatz von Teerbasen vom Siedepunkt 160 bis 190° C zu diesem Gemisch.The conditions required by patent 16 20 847 with regard to the viscosity and the absence of acids Mixtures for the foaming and hardening process can be set by a short-term thermal pretreatment of the mixture of bituminous mass and / or tar, novolak and optionally modifiers at 280 to 350 ° C or by adding tar bases from Boiling point 160 to 190 ° C for this mixture.
Gegenstand der Erfindung ist eine andere vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens nach Patent 16 20 847, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Bedingungen hinsichtlich der Viskosität und der Säurefreiheit des Gemisches für den Ablauf des Verschäum- und Härtungsprozesses durch eine kurzzeitige Vorbehandlung des Gemisches mit 0,1 bis 0,3 Gewichtsteilen Hexamethylentetramin auf 100 Gewichtsteile des Gemisches bei 150 bis 1600C eingestellt werden. Die Vorbehandlung wird vorzugsweise 15 bis 30 Minuten lang durchgeführt.The invention relates to another advantageous embodiment of the method according to patent 16 20 847, which is characterized in that the conditions with regard to the viscosity and the absence of acid of the mixture for the foaming and hardening process by briefly pretreating the mixture with 0.1 be set to 0.3 parts by weight of hexamethylenetetramine per 100 parts by weight of the mixture at 150 to 160 0 C. The pretreatment is preferably carried out for 15 to 30 minutes.
Wie im Hauptpatent werden als bituminöse Massen Naturasphalt, Erdölbitumina oder vorzugsweise Steinkohlenteere, Braunkohlenteere oder Holzteere oder besonders bevorzugt Steinkohlenpeche, Braunkohlenteerpeche, Holzpeche oder aromatenreiche Erdölbitumina oder Gemische aus diesen bituminösen Massen in Mengen von 50 bis 80%, vorzugsweise 65 bis 75%, berechnet auf das Gemisch aus bituminöser Masse und Novolak, verwendet. Erfindungsgemäß werden Peche mit Erweichungspunkten nach Krämer-Sarnow von 30 bis 1200C, vorzugsweise Steinkohlenteerpeche mit Erweichungspunkten von 60 bis 85° C, verwendet.As in the main patent, natural asphalt, petroleum bitumens or, preferably, coal tars, lignite tars or wood tars or particularly preferably coal pitches, lignite tar pitches, wood pitches or aromatic-rich petroleum bitumens or mixtures of these bituminous masses in quantities of 50 to 80%, preferably 65 to 75%, are calculated as bituminous masses the mixture of bituminous mass and novolak, is used. According to the invention pitches are with softening points according to Krämer-Sarnow from 30 to 120 0 C, preferably coal tar pitches having softening points of 60 to 85 ° C, is used.
Als Novolake werden solche auf der Basis von Phenol, Kresolen und Xylenolen in Mengen von 20 bis 50%, vorzugsweise von 25 bis 35%, berechnet auf das Gemisch aus bituminöser Masse und Novolak, verwendet. Erfindungsgemäß werden Novolake mit Erweichungspunkten nach Krämer-Sarnow von 70 bis 1100C verwendet.The novolaks used are those based on phenol, cresols and xylenols in amounts of 20 to 50%, preferably 25 to 35%, calculated on the mixture of bituminous mass and novolak. According to the invention, novolaks with Krämer-Sarnow softening points of 70 to 110 ° C. are used.
Das Verschäumen der Gemische, das vorzugsweise durch die beim Härteprozeß freiwerdenden Gase automatisch vor sich geht, aber auch durch Zufügen von bekannten Treibmitteln, wie z. B. Azoverbindungen oder Harnstoff herbeigeführt werden kann, kann noch zusätzlich durch Einleiten oder Einblasen von feinverteiltem Dampf oder Gasen unterstützt werden.The foaming of the mixture, preferably by the gases released during the hardening process happens automatically, but also by adding known propellants, such as. B. Azo compounds or urea can be brought about, can also be added by introducing or blowing in finely divided Steam or gases are supported.
Die mechanischen Eigenschaften der erzeugten Schaumstoffe können gewünschtenfalls durch thermische Nachbehandlung bei 200 bis 300°C während mehrerer Stunden verbessert werden.The mechanical properties of the foams produced can, if desired, by thermal Post-treatment at 200 to 300 ° C for several hours can be improved.
Die zu verschäumenden Gemische können mit Füllstoffen, wie Talkum, Asbest oder Ruß, versetzt oder mit Polyäthylen, Polyvinylchlorid oder Polystyrol modifiziert werden.The mixtures to be foamed can be mixed with fillers such as talc, asbestos or carbon black modified with polyethylene, polyvinyl chloride or polystyrene.
Durch Zusatz von Stabilisatoren, Emulsionsbildnern und Netzmitteln kann die Zellstruktur beeinflußt werden.The cell structure can be influenced by adding stabilizers, emulsifying agents and wetting agents will.
Es hat sich gezeigt, daß bei erfindungsgemäßem Vorgehen Schaumstoffe mit guten Isolierungseigenschaften, guter mechanischer Widerstandsfähigkeit sowie außerordentlich hoher Temperaturbeständigkeit bis 350° C und guter chemischer Beständigkeit erhalten werden. Die erzeugten Schaumstoffe sind nicht entflammbar.It has been shown that, with the procedure according to the invention, foams with good insulation properties, good mechanical resistance and extremely high temperature resistance up to 350 ° C and good chemical resistance can be obtained. The foams produced are not flammable.
Bei druckloser Expansion entstehen erfindungsgemäß Schaumstoffe mit weitgehend offenen Poren, beim Arbeiten unter Druck, d.h. in geschlossenem Gefäß, Schaumstoffe mit überwiegend geschlossenen Poren.In the case of pressureless expansion, according to the invention, foams with largely open pores are produced Working under pressure, i.e. in a closed vessel, foams with predominantly closed pores.
Die nachstehenden Beispiele erläutern einige bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung (die angegebenen Teile sind Gewichtsteile):The following examples illustrate some preferred embodiments of the invention (the specified Parts are parts by weight):
300 Teile Novolak (Erweichungspunkt 85° C) und 700 Teile Steinkohlenteerpech (Erweichungspunkt 700C KS) werden mit 2 Teilen Hexamethylentetramin bei 1500C gemischt und 15 Minuten bei dieser Temperatur gerührt. Danach wird die Mischung auf 1850C erhitzt und das Verschäumen der Masse durch Zugabe von 50 Teilen Hexamethylentetramin herbeigeführt.300 parts of novolak (softening point 85 ° C) and 700 parts of coal tar pitch (softening point: 70 0 C KS) are mixed with 2 parts of hexamethylenetetramine at 150 0 C and stirred for 15 minutes at this temperature. The mixture is then heated to 185 ° C. and the foaming of the mass is brought about by adding 50 parts of hexamethylenetetramine.
Der fertig ausgehärtete Schaumstoff zeigt ein Raumgewicht von 170 kg/m3. Er hat eine Wärmebeständigkeit von 3000C und eine Druckfestigkeit vor 27 kg/cm2.The fully cured foam has a density of 170 kg / m 3 . It has a heat resistance of 300 ° C. and a compressive strength of 27 kg / cm 2 .
400 Teile Novolak (Erweichungspunkt 92° C) und 600 Teile Steinkohlenteerpech (Erweichungspunkt 51°C KS) werden mit 3 Teilen Hexamethylentetramin bei 1600C gemischt und 15 Minuten bei dieser Temperatur400 parts of novolak (softening point 92 ° C) and 600 parts of coal tar pitch (softening point 51 ° C KS) are mixed with 3 parts of hexamethylenetetramine at 160 0 C and 15 minutes at this temperature
gerührt. Danach wird die Mischung auf 185°C erhitzt und das Verschäumen der Masse durch Zugabe von 50 Teilen Hexamethylentetramin herbeigeführt.touched. The mixture is then heated to 185.degree. C. and the mass is foamed by adding 50 Parts of hexamethylenetetramine brought about.
Der ausgehärtete Schaumstoff besitzt ein Raumgewicht von 150 kg/m3. Er hat eine Wärmebeständigkeit von 300° C und eine Druckfestigkeit von 36 kg/cm2.The cured foam has a density of 150 kg / m 3 . It has a heat resistance of 300 ° C and a compressive strength of 36 kg / cm 2 .
350 Teile Novolak (Erweichungspunkt 78° C) und 500 Teile Steinkohlenteerpech (Erweichungspunkt 60° C KS) und 150 Teile Braunkohlenteerpech (Erweichungspunkt 55°C KS) werden mit 2,5 Teilen Hexamethylentetramin bei 150°C gemischt und 15 Minuten bei dieser Temperatur gerührt. Danach wird die Mischung auf 190° C erhitzt und das Verschäumen der Masse durch Zugabe von 50 Teilen Hexamethylentetramin herbeigeführt. 350 parts of novolak (softening point 78 ° C) and 500 parts of coal tar pitch (softening point 60 ° C KS) and 150 parts of lignite tar pitch (softening point 55 ° C. KS) are mixed with 2.5 parts of hexamethylenetetramine mixed at 150 ° C and stirred for 15 minutes at this temperature. After that the mixture is on 190 ° C heated and the foaming of the mass through Addition of 50 parts of hexamethylenetetramine brought about.
Der Schaumstoff hat ein Raumgewicht von 175 kg/m3. Er hat eine Wärmebeständigkeit von 300° CThe foam has a density of 175 kg / m 3 . It has a heat resistance of 300 ° C
ίο und eine Druckfestigkeit von 29 kg/cm2.ίο and a compressive strength of 29 kg / cm 2 .
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