DE1617012A1 - Verfahren zur Gewinnung von Lanolin aus Abwaessern nach Waschen der Wolle mit Seife oder mit synthetischen waschaktiven Substanzen - Google Patents

Description

PATENTANWALT 1617012 PATENTANWALT""""""

DiPL.-iNG. ADOLFSPREER dipl.-phys. DR. W. JUNIUS

3 HANNOVER

ABBESTR.ASSE 20 ■ TELEFON 8J 45 30

14-. März 1966 Meine Akte 1013

Mosilana, vlnarske zävody, närodni podnik, Brno

"Verfahren zur Gewinnung von Lanolin aus Abwässern nach Waschen der Wolle mit Seife oder mit synthetischen v/aschaktiven Substanzen"

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Lanolin aus Abwässern der Wollwäsche mit Seife oder mit synthetischen waschaktiven Substanzen (Detergentien) in alkalischem Medium in Form eines wertvollen Rohstoffes, wobei man zugleich aus dem Waschwasser die schädlichste, große Schwierigkeiten bei der Reinigung von Abwässern dieser Art bereitende Komponente beseitigt.

Die Rohwolle (Schweißwolle) muß man vor weiterem Aufarbeiten von Schweiß (Schweißsalzen), Wollwachs (Lanolin), Schmutz und Staub befreien. Das erfolgt durch Waschen der Rohwolle in einer geeigneten Einrichtung, z.B. im sogenannten Leviathan. Da Lanolin in Wasser unlöslich, jedoch in einigen organischen Lösungsmitteln löslich ist, kann man es aus Wolle in zweierlei Weise entfernen, und zvrar entweder durch seine Überführung in eine wässrige Emulsion mittels Seife

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oder synthetische waschaktive Substanzen, oder im zweiten Falle durch Verwendung von geeigneten Lösungsmitteln als Waschmittel.

Die Verfahren zum Waschen der Schweißwolle kann man daher nach der Art des verwendeten Waschmittels in zwei große Gruppen einteilen. Die erste Gruppe bilden die meistens benutzten Waschverfahren, nach denen die Wolle in einer alkalischen Waschflotte, enthaltend'weder Seife oder ein synthetisches Detergens als Waschmittel, gewaschen wird. In die zweite Gruppe gehören die Verfahren, nach denen ein oder mehrere organischen Lösungsmittel das Waschbad bilden, oder nach denen außer den v/asserlöslichen Waschmitteln noch ein organisches Lösungsmittel ins Waschbad zugegeben wird.

Als Lösungsmittel für die zweite Waschmethode wurden einerseits Kohlenv/asserstoffe, wie z.B. Benzol, Hexan und andere, anderseits entweder in Wasser lösliche Alkohole, z.B. Methanol, Aetha* nol, Propanol oder mit Wasser teilweise mischbare höhere Alkohole, z.B. Butanol und Amylalkohol vorgeschlagen. Nach beiden für die Schweißwolle vorgeschlagenen Waschmethoden gehen die die Wolle begleitenden Substanzen, d.i. Schweißsalze, Lanolin und Verunreinigungen ins Waschbad über. Der Vorteil des Waschens unter Verwendung eines organischen Lösungsmittels an sich oder eines in Wasser gelösten Lösungsmittels besteht in einer verhältnismäßig leichten Abtrennung des Lm Lösungsmittel gelösten Lanolins durch Abdestilliereη des Lösungsmittels.

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Ein wesentlicher Nachteil der Waschverfahren mit Lösungsmitteln besteht Jedoch in der Tätsache, daß die so gewaschene Wolle eine beträchtlich schlechtere Qualität besitzt als die, welche in einem Waschbad ohne Lösungsmittel gewaschen wurde. Dieser Umstand machte sich dadurch bemerkbar, daß die Verwendung dieser Methode das Versuchsstadium nicht überschritten hat, obwohl es sich um ein Verfahren handelt, welches schon vor 10 Jahren und mehr entwickelt wurde. .

Das in Forn eines Destillationsrückstandes gewonnene Lanolin ist sehr.verunreinigt, und zwar durch gelöste Stoffe, wie■Schweißsalze, Detergentien u.a., hauptsächlich aber durch Schlamm·

Nach Waschen in einem alkalischen Waschbad mit Seife oder mit synthetischen Waschmitteln ist die gewonnene Wolle von guter Qualität, aber Lanolin kann aus dem ausgenützten Waschbad nur sehr schwer abgetrennt werden· Weil die Verunreinigungen und Begleitsubstanzen bis zur Halfte des Schweißwolle-Gewichtes erreichen, ist es klar, daß die Verunreinigungen des Waschbades außerordentlich hoch sind. Vom ökonomischen Standpunkt aus hat die möglichst vollständige Abtrennung des Lanolins bei der Reinigung dieser Abwasser die größte Bedeutung, wobei Lanolin einerseits einen wertvollen Rohstoff, andererseits eine biologisch äußerst schwierig abbaubare und deshalb die schädlichste Komponente dieser Abwässer darstellt·

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Einen Teil des Lanolins kann man aus den Abwässern nach Waschen mit Seife oder synthetischen Waschmitteln auf mechanischem Wege durch Zentrifugieren abtrennen. Von diesem dispergierten Lanolin-Anteil befreites Wasser enthält jedoch noch große Mengen von Lanolin in einer emulgierten Form, welche mechanisch nicht mehr abgeschieden werden kann. Der Restgehalt von Lanolin in Wasser nach dem Zentrifugieren schwankt beträchtlich, und zwar in den Grenzen von 5 bis 20 g/l. Während das Verfahren zum Abscheiden des mechanisch abtrennbaren Lanolin-Anteiles technisch und technologisch gut durchgearbeitet ist und in der Praxis durch Zentrifugieren in Lanolin-Anlagen durchgeführt wird, v/urde bisher keine geeignete Methode zum Abscheiden von Lanolin gefunden, welches im Wasser nach dem Zentrifugieren übrig bleibt.

Ss wurden zwar einige Verfahren zum Abscheiden oder Unschädlichmachen des Lanolins vorgeschlagen; diese Verfahren haben jedoch wegen ihrer Kostspieligkeit oder ihrer Schwierigkeit bei der Durchführung kaum Eingang in die Technik gefunden.

Das Auslassen von nur zentrifugieren oder oft auch nicht zentrifugierten Waschwässern ohne Reinigung ist daher die Ursache großer Verunreinigungen der Wasserläufe und damit zugleich nationalökonomischer Verluste·

Es wurden folgende Methoden zur Beseitigung von Lanolin

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aus den Abwässern nach Waschen der V/olle mit Seife oder synthetischen Waschraitteln (Detergentien) vorgeschlagen:

1. Bei dem Säureverfahren wird Abwasser mit einer solchen Menge von Schwefelsäure vermischt, daß eine stark saure Reaktion erreicht wird, und dann in einem Sedimentationsbehälter zum Trennen in 3 Schichten stehen gelassen. Die obere Schicht bildet das ausgeschiedene Wachs und schwebende Verunreinigungen, die untere Schicht bilden spezifisch schwerere Verunreinigungen als Wasser und inmitten ist dann die Schicht von reinem sauerem Wasser. Dieses Wasser wird nach seiner Neutralisation im Abfluß ausgelassen, der schwere Bodenschlamm wird darauf mit üblichen Methoden getrocknet. Die obere Schicht wird durch filtration von Verunreinigungen befreit, das gewonnene Wachs ist jedoch für eine weitere Ausnützung ganz ungeeignet, da es 12 - 18 °/o freit !Fettsäuren enthält und sehr dunkel gefärbt ist·

Eine unangenehme Begleiterscheinung dieses Verfahrens ist das durch das beim Ansäuren des Wassers freiwerdende Kohlendioxyd verursachte Schäumen und das Hauptziel besteht nicht in der Gewinnung des Lanolins, sondern in der Abwasserreinigung, deren Kosten allerdings sehr hoch sind.

2o Bei dem Flotationsverfahren wird Abwasser mit feinen Luftbläschen durchlüftet, welche Lanolin an die Oberfläche mitreißen«; Der gewonnene Schaum wird ausgewaschen, von Verunreinigungen befreit und Lanolin entweder durch Zentrifugieren oder im Autoklav bei niedrigem Druck ausgeschieden. Das Verfahren ist jedoch

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schwerfällig, sehr oft versagt es und darum ist es nicht verbreitet,

3. Bei einem weiteren Verfahren wird Abwasser zuerst teil v/eise so eingedampft, daß sein Lanolingehalt auf 4- bis 5 % steigt, wodurch gleichzeitig auch die Konzentration der Alkalien erhöht wird· Das so eingedickte Wasser wird dann unter einen Druck von 3t5 Atü auf eine Temperatur von 14-3 bis 15O°C erhitzt und 1 bis 8 Stunden stehen gelassen, damit sich Lanolin abscheiden kann. Dieses Verfahren ist technologisch und energetisch so anspruchsvoll, daß kaum eine Aussicht zu einer praktischen Anwendung besteht.

4-. Bei der «rheinischen Fällung bilden sich infolge der Reaktion zwischen den in Wasser gelösten Substanzen (z.B. natriumcarbonat, Schweißsalzen und anderen) und dem zugesetzten Fällmittel (z.B. Calciumhydroxyd, Calciumchlorid, Ferrosulfat und dergl.) Flocken, welche auch in Wasser anwesendes Lanolin mitreißen. Eine hohe Wirksamkeit bei der Entfernung von Lanolin aus Wasser erreicht man erst durch. Übersättigung der Lesung mit dem Fällmittel bei einer Temperatur von etwa 80⁰C. Es bildet sich dabei eine große Menge von Schlamm, v/elcher entwässert v/erden muß. Aber hoher Bedarf an Chemikalien, hoher Wärmeverbrauch und Schwierigkeiten bei der Beseitigung des Schlammes sind die Ursache hoher Betriebskosten. Außerdem geht das wertvolle, in den Schlaiam mitgerissene Lanolin verloren und läßt sich nicht ausnützen.

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5· Es wurde auch ein Verfahren beschrieben, nach welchem Lanolin aus Waschwässern an einem Ionenaustauscher festgehalten werden soll; es handelt sich um sulfoniertes Phenolharz in Η-Form, Das aufgenommene Lanolin wird wieder mit einem Lösungsmittel, nämlich ' mit Kohlenwasserstoffen ausgewaschen. Das Wesen der Aufnahme von Lanolin an Ionenaustauschern ist bisher noch nicht klargestellt·

6. Sie biologische Reinigung von nicht vorgereinigten Waschwässern gleichzeitig mit anderen Abwässern ist erst bei einer hohen Verdünnung der Waschwässer möglich, welche üblicherweise nicht zur Verfügung steht·

Zusammenfassend kann man sagen, das zur Gewinnung des nicht abtrennbaren Anteiles von Lanolin aus den Abwässern nach dem Waschen der Wolle in alkalischem Medium mit Seife oder mit synthetischen Waschmitteln ein passendes Verfahren bisher nicht gefunden worden ist, nach welchem man das Lanolin aus Waschwässern mit genügendem Nutzeffekt in einer zur weiteren Aufarbeitung geeigneten Form gewinnen könnte·

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Mängel der bekannten Verfahren zu beseitigen und ein einfaches, sehr wirtschaftliches Verfahren der Lanolingewinnung aus Abwässern der Wollwäsche zu schaffenymit dem sich auch bisher mit mechanischen Methoden nicht entfernbares Lanolin jetzt in einer einfachen .. Zentrifuge abschleudern läßt·

' J&e Erfindung besteht darin_s -daß man dem Abwasser ohne irgendeine

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Modifizierung seiner alkalischen Reaktion eine kleine Menge von einem Alkohol, enthaltend 6 bis 8 Kohlenstoffatomen im Molekül, zusetzt, wodurch das in V/asser emulgierte und dispergierte Lanolin zum Abscheiden kommt. Durch bloßes Stehen oder besser durch Zentrifugieren des Abwassers gewinnt man zuei getrennte Phasen, und zwar eine spezifisch leichtere aus Lanolin, Alkohol und evtl« aus einer kleinen Menge von Wasser und eine spezifisch schwerere bestehend aus Wasser, welches größtenteils lanolinfrei ist und außerdem im Waschprozeß benutzte Chemikalien, Schweißsalze aus der Wolle und dgl, enthält sowie Alkohol in einer Menge, welche seiner Löslichkeit in V/asser entspricht» Dieses Wasser wird durch Auskochen vom gelösten Alkohol befreit und entweder wieder im folsenden Waschzyklus verwendet oder in der nächsten Stufe völlig rereinigt. Der regenerierte Alkohol wird im nächsten Zyklus zum Abscheiden von Lanolin aus Waschwasser wieder benützt.

Aus der spezifisch leichteren Phase wird Lanolin durch Zentrifugieren bei einer Temperatur von über 40° bis zu 80° C abgeschieden oder als Destillationsrückstand nach Auskochen mit Dampf oder Abdestillieren von Alkohol, vorteilhaft in Vakuum, gewonnen. Der regenerierte Alkohol wird wiederum im nächsten Zyklus verwendet. Beim Abscheiden von in Wasser emulgiertem Lanolin braucht man nicht die ursprüngliche alkalische Reaktion des Abwassers zu ändern, dessen pH-Wert in den Grenzen zwischen 7»5" bis 10 schwankt. He Verwendung von Soda im Waschprozeß schließt einen ptt-Wert unter 7,5 aus, dagegen kommt eine Überschreitung des genannten

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Grenzwertes wegen der Qualität der V/olle während des Waschprozesses nicht in Betracht, stört jedoch keineswegs die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens·

Zum Abscheiden einer maximalen Menge von Lanolin ist es wichtig, einen geeigneten Zusatz von Alkohol zu verwenden. Die zugesetzte Menge muß höher sein als es der Löslichkeit des benützten Alkohols in Wasser entspxacht. Zum Erzielen optimaler Ergebnisse ist ein nur geringer, seine Wasserlöslichkeit übersteigender Überschuß an Alkohol zweckmäßig und ausreichend. Je nach dem Gehalt an Lanolin in Waschwasser, welcher insbesondere von der Art der verarbeiteten Schweißwolle und von der Stufe der Abscheidung des dispergierten Lanolins durch Zentrifugieren abhängt, schwankt der benötigte Alkoholzusatz zwischen 1 bis 10 VoI .# des zu verarbeitenden Wassers, wobei sich die optimale Menge meistens zwischen 1,5 bis 2,5 Voto^ bewegt. In den Grenzen zwischen 1 bis 10 Vol.# ist die Wirksamkeit des Abscheidens von Lanolin praktisch gleich, so daß ein kleiner Überschuß an Alkohol nicht voü Nachteil ist«

Bei einem höheren Alkohol-Zusatz als 10 Vol..# ainkt allmählich die Wirksamkeit des Abscheidens von Lanolin und bei einem hö-

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heren Zusatz als 25 VoX. # scheidet sich Lanolin nicht mehr ab, da sich ein neuer Emulsionstypus bildet.

Ζμπι Abscheiden von Lanolin aus Abwässern nach Waschen der Wolle mit Seife oder mit synthetischen Waschmitteln kann man z.B.

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n-Hexanol, sec.-Hexanol, tert.-Hexanol, Cyclohexanol, Benzylalkohol, n-Heptanol, n-0ctanol, sec.-Octanol, tert.-Octanol, Isooctinol, und zwar an sich oder in Mischungen der genannten verwenden. Von allen diesen Alkoholen besitzen die aliphatischen Hexanole die höchste Wirksamkeit. Bei Benützung von Alkoholen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen im Molekül, sowie auch von Alkoholen mit 9 und mehr Kohlenstoffatomen im Molekül bleibt Lanolin, ohne Regelung des pH-^Wertes des zu verarbeitenden Wassers, in Emulsion und kann sich nicht abscheiden·

Demgegenüber bilden sich mit Zusatz von z.B. n-Hexanol schon nach bloßem Stehenlassen oder besser nach Zentrifugieren z.B. in einer Laboratoriums-Küvettenzentrifuge zwei abgetrennte Phasen, von denen die obere dicke, bestehend aus Lanolin und einem Überschuß an Lösungsmittel, der sine Löslichkeit in Wasser übersteigt, nach dem Zentrifugieren ungefähr 15 Vol»# beträgt, während die untere aus klarem, braun gefärbten'Wasser besteht. In die Lanolin-Schicht geht dabei mehr als 95# des emulgierten Lanolins aus dem zu verarbeitenden Wasser über. Diese hohe ^Wirksamkeit des Verfahrens, welche sich sciion durch das Aussehen des übriggebliebenen Wassers dadurch bemerkbar macht, daß es klar ist, erreicht man nur bei Verwendung von aliphatischen Hexanolen. Bei Verwendung ■von Cyclohexanol, Benzylalkohol, Heptanolen und Octanolen kommt es nicht zum vollkommenen Abscheiden von Lanolin und zur Klärung der wässrigen Hiase. Nach dem Stehen oder Zentrifugieren erfolgt in diesem Fall nur eine partfeile Abscheidung von Lanolin in die

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abgetrennte leichtere Schicht, dagegen bleibt ein Teil von Lanolin in Porm einer Emulsion in Wasser, v/as sich auch durch seine •starke Trübung bemerkbar macht. Infolgedessen sind diese letztge- - nannten Alkohole zur Extraktion von Lanolin weniger geeignet als die erwähnten aliphatischen Hexanole.

Das beschriebene Verfahren kann nan ohne Rücksicht darauf verwenden, ob ein Teil von Lanolin im voraus aus dem Waschwasser abgetrennt wurde oder nicht. Der Einfluß von verschiedenem Lano lingehalt im zu verarbeitenden Wasser macht sich nur dadurdh be-, merkbar, daß mit steigender Konzentration des Lanolins seine Rest konzentration im verarbeiteten Wasser zunimmt·

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird aus Abwässern nach Wa schen der Wolle mit Seife oder mit synthetischen Waschnitteln mit hoher Wirksamkeit alles Lanolin in einer für eine weitere Aufarbeitung geeigneten Form gewonnen, also auch der Teil des Lanolins, für dessen Abscheidung bisher kein geeignetes Verfah ren bekannt war ·

Der Hauptvorteil des Verfahrens nach der Erfindung ist die Gewinnung'der Mehrheit des Lanolins aus einem Waschbad, welches durch Waschen der Wolle mit Seife oder Saponatwaschmitteln bei dem geeignetsten und verbreitetsten Prozesse in einer Wasser— lösung in alkalischem Medium entsteht, ohne geglichen Eingriff

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in die Technologie und in die Maschinenausstattung des Waschprozesses. Im Gegensatz zu allen bisher bekannten Verfahren der Trennung oder Vernichtung des Lanolins wird die Gewinnung abschleuderbaren Lanolins aus den bisher nicht abschleuderbaren ermöglicht, wodurch kostbarer Rohstoff "verschiedener chemischer Zusammensetzung getrennt wird. Dadurch wird gleichzeitig aus Wasser diejenige Komponente beseitigt, welche bisher die größten Schwierigkeiten bei der Wasserreinigung machte und die Ursache einer großen Verunreinigung der Wasserläufe war, in welche man bisher die Waschwässer größtenteils ohne Reinigung ausläßt.

Ein bedeutender Vorteil des erfundenen Verfahrens ist die Tatsache, daß die Abscheidung von Lanolin ohne Modifizierung des pH-Wertes von Wasser durchgeführt werden kann. Dadurch ent-JEBlIt der Verbrauch der zu diesem Zwecke nötigen Chemikalien und üblicherweise auch der nötige sehr komplizierte Bestandteilder Einrichtung zu ihrer Dosierung und zur Regelung des pH-Wertes der Lösung. Die natürliche Zusammensetzung des gewonnenen Lanolins, welche sonst durch die bei Modifizierung des pH-Wertes verlaufenden chemischen Reaktionen beeinträchtigt wird, bleibt unverändert·

Da auch die Menge des verwendeten Alkohols in ziemlich weiten Grenzen ohne Beeinflussung der Wirksamkeit des Prozesses

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sehwanken kann, ist es möglich, zu seiner Dosierung eine ganz einfache Einrichtung zu verwenden. Das erfindungsgemäße Verfahren kann also in einer verhältnismäßig einfachen Vorrichtung durchgeführt werden, welche keine spezielle Regeltechnik erfordert, und welche außer den Pumpen nur die in Lanolin-Anlagen schon verwendeten Zentrifugen und zu diesem Zwecke laufend benutzte Apparaturen zum Auskochen des Wassers, gegebenenfalls zum Abdestillieren von Alkohol einschließt. Einen weiteren bedeutenden Vorteil des Verfahrens stellt der Umstand dar, daß das Verfahren nicht mit den Problemen der Schlammwirtschaft verbunden ist und daher die benützte Einrichtung vor Korrosion nicht besonders geschützt zu v/erden braucht.

Die Möglichkeit der Verwendung einer'kleinen Menge von Alkohol zum Abscheiden von Lanolin aus Waschwasser und die hohe Ausbeute an Lanolin macht das erfindungsgemäße Verfahren sehr ökonomisch. Auf diese Weise kann von Lanolin befreites Wasser leicht z.B. auf biologischem Wege völlig gereinigt werden.

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- 14 Ausführungsbeispiele;

1. ELn Muster von Abwasser mit einem pH-Wert von 9»8, herrührend aus der Wäsche einiger Woll-Sorten schlechterer Qualität mit Seifen- und Sodalösung wurde nach dem Waschvorgang in einer einstufigen Zentrifuge (Type QX 210-79 B De Laval) der Lanolin-Anlage behandelt, wo es vom größten Teil des mechanisch abtrennbaren Lanolins und fester Verunreinigungen befreit wurde, so daß es noch 14,2 g/TL. des Lanolinrestes enthielt. Der Lanolingehalt wurde im Soxhletapparat als ätherischer Extrakt von dem durch Abdampfen eines genauen Volumens von Abwasser gewonnenen Trockengutes festgestellt, v/elches Volumen vorher mit Phosphorsäure schwach angesäuert wurde, v/obei das Trockengut aus der Verdampf schale mit Hilfe von Meersand in eine Extraktionspatrone überführt wurde. Der Äther wurde dann vom Extrakt abgedampft und der Rest nach dem Trocknen bis zum konstanten Gewicht bei 105°C als Lanolin gewogen.

Eine abgemessene Menge des im Scheidetrichter befindlichen Musters wurde bei 20°C mit 1,5 Vol.# n-Hexanol vermischt und der Inhalt fünf- bis zehnmal manuell durchgeschüttelt. Die Mischung von Alkohol und Abwasser wurde in Küvetten einer Laboratoriums-Küvettenzentrifuge umgeschüttet. Nach 10 Minuten dauerndem Zentrifugieren wurden außer einer geringen Menge von Bodenschlamm— sediment zwei klar getrennte Phasen gewonnen, und zwar einerseits eine spezifisch leichtere Phase, die aus Lanolin, zugesetztem Alkohol (ohne den in der wässrigen Phase gelösten

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Anteil) und einer kleinen Wassermenge gebildet wurde, andererseits eine spezifisch sch v/er ere, klare» braun gefärbte Phase, •welche aus vom Lanolin befreiten Wasser bestand. Die leichtere - Phase wurde demnach von dem so behandelten Abwasser abgeschieden. Der Lanolinrest in behandeltem Abwasser betrug 35^ iag/1, was der Ausbeute an Lanolin von 13,85 g aus 1 Liter Waschwasser entspricht* Die leichtere Phase wurde dann in ein Schiffdeckelgefäß, das nit einem am Boden mündenden Dämpfrohr und Dampfablaß in den Kühler versehen ist, umgeschüttet. Mit Dampf wurde n-Hexanol bei normaler Temperatur und normalem Druck als Azeo-,

, trop abgeschieden· Im Gefäß blieben zwei Phasen zurück, und zwar die untere Phase, die aus dem vom Lanolin herrührenden Wollschweiß, Detergentien und dgl. verunreinigten Dampfkondensat gebildet wurde, und die obere Phase, die aus alkoholfreiem Lanolin bestand.

2. Ein.Muster von Abwasser mit einem pH-Wert von 8,8 aus der Wäsche australischer Rohwolle mit nicht-ionogenem Detergent (Slovapon) und SAda wurde nach der Waschbehandlung in einer einstufigen Zentrifuge (Type Nozzle Separator SVK 4· De Laval) der Lanolin-Anlage behandelt, wo es teilweise vom Anteil des mechanisch»abtrennbaren Lanolins befreit wurde, so daß es noch 17»O g/l des Lanolinrestes enthielt, was durch dieselbe Methode wie im Beispiel 1 festgestellt wurde· Eine abgemessene Menge des Musters wurde in einem Scheidetrichter bei 20 G mit 1,5 VoI · Ji n-Hexanol vermischt und der Inhalt fünf- bis zehnmal Manuell durchgeschüttelt. Nach 60 Minuten dauerndem Abstehen

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bildeten sich zwei getrennte Phasen; die untere enthielt das fast lanolinfreie V/aschwasser, das nur noch einen Lanolinrest von 510 mg/1 aufwies, wobei der Lanolinrest als ätherischer Extrakt durch dieselbe Methode v/ie bei unbehandeltem Abwasser festgestellt wurde. Die Ausbeute an Lanolin aus 1 Liter Waschwasser betrug also 16,4-9 g, d.i. 97$. Nach 10 Minuten dauerndem Zentrifugieren, v/ie im Beispiel 1, wurden wiederum zwei getrennte Phasen gewonnen, wobei die untere wässrige Phase praktisch dieselbe Menge von Lanolinrest enthielt. Alkohol wurde aus der leichteren Phase v/ie im Beispiel 1 abgeschieden.

3. Ein Huster von nicht-zentrifugiertem Abwasser mit einem pH-Wert von 8,8, herrührend aus der Wäsche australischer Rohwolle mit Soda und nicht-ionogenem Detergent (Slovapon) und enthalten^24-,2 g/l von Lanolin wurde gezogen; dieser Lanolingehalt wurde wie im Beispiel 1 festgestellt. Zwei abgemessene Mengen des in zwei Scheidetrichtern befindlichen Musters wurden bei 20⁰C mit 2 bis 5 Vol.# n-Hexanol vermischt. Die Muster wurden durchgeschüttelt und stehen gelassen bzv/. zentrifugiert wie in Beispiel 2. Der Lanolinrest in den: so behandelten Waschesser betrug im ersten Fall (2 Vol.#) 2,33 g/l, im zweiten Fall (5 Vol.56) 2,39 g/l. Bei diesem vernachlässigbaren Unterschied betrug die Ausbeute an Lanolin 21,52 g aus 1 Liter Waschwasser, was einem Effekt von 90,25 # entspricht. _ßAD

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4. Dasselbe Huster wie im Beispiel 2 vmrde bei 2Q°C mit 2 VoI„^ Zyklohexanol vermischt und nach dem manuellen.Durchschütteln stehen gelassen bzw. zentrifugiert wie im Beispiel 2. Die wässrige vom größten Teil des Lanolins befreite Baase enthielt 950 mg/1.von als ätherischer Extrakt festgestelltem Lanolin, so daß die Ausbeute an Lanolin 16,05 g* d.i. 94-,3# betrug.

Die leichtere Phase wurde nach dem Abscheiden von dem so behandelten Waschwasser in ein Destillationsgefäß überführt und Alkohol bei 11O⁰C in Vakuum davon abdestilliert.

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Claims (1)

1. - 18 Patentansprüche

   1. Verfahren zur Gewinnung von Lanolin aus Abwässern nach Waschen von Wolle mit Seife oder mit synthetischen Waschmitteln,

   dadurch gekennzeichnet,

   daß man Waschwasser ohne Änderung seines ursprünglichen pH-Wertes mit 1-10 YoI .56 eines aliphatischen oder zyklischen Alkohols mit 6-8 Kohlenstoffatomen in Molekül vermischt, worauf die so entstandene spezifisch schwerere lanolinfreie Phase von der leichteren, im wesentlichen aus lanolin und Alkohol gebildeten Phase abgetrennt wird, wobei aus der Leichteren Phase Lanolin dann isoliert wird·

   2· Verfahren zur Gewinnung von Lanolin nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
   daß man als aliphatischen Alkohol n-Hexanol anwendet.

   5· Verfahren zur Gewinnung von Lanolin nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

   daß man Lanolin aus der abgetrennten leichteren Phase durch Zentrifugieren bei einer Temperatur von 40-80⁰O isoliert.

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   4. Verfahren zur Gewinnung von Lanolin nach Anspruch 1 und 2,

   dadurch gekennzeichnet,

   daß man Lanolin aus der abgetrennten leichteren Phase durch Abdestillieren von Alkohol, vorteilhaft in Vakuum, als Destillationsrückstand isoliert.

   5· Verfahren zur Gewinnung von Lanolin nach Anspruch 1 - 4-, dadurch gekennzeichnet,

   daß man den Alkohol, welcher nach dem Abtrennen aus der leichteren !hase und nach den Auskochen der schwereren wässrigen fhase gewonnen wurde, im Zyklus zum wiederholten Abscheiden von Lanolin aus dem Waschwasser verwendet·

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