CN108251219A - 一种羊毛脂提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种羊毛脂提取方法，其包括如下步骤：S1、选择羊毛样品，并对羊毛样品进行除杂、粉碎；S2、在羊毛样品中加入羊毛脂萃取试剂，混匀、搅拌，形成混合物；S3、将混合物放入到羊毛脂萃取设备中，进行所述羊毛脂的萃取；S4、去除浸提液中的萃取试剂，获得粗羊毛脂；以及S5、对所述粗羊毛脂进行脱色，并将已脱色的粗羊毛脂在常温下干燥至恒重，以获得羊毛脂。本发明利用超声波萃取技术提取羊毛脂，具有操作简便、零污染、安全性好等特点。

Description

一种羊毛脂提取方法

技术领域

本发明涉及羊毛脂提取工艺领域，具体涉及一种羊毛脂提取方法。

背景技术

羊毛脂是冷霜，防皱霜，防裂膏，洗头膏，护发素，发乳，唇膏及高级香皂等护肤品生产的理想原料，常用作油包水型乳化剂，是优良的滋润性物质。现有技术中，多从洗毛废水中回收羊毛脂，操作复杂、回收率低、成本高、污染大。

发明内容

本发明针对现有技术的上述缺陷，提供一种羊毛脂提取方法，其利用超声波萃取技术提取羊毛脂，具有操作简便、零污染、安全性好等特点。

为解决上述技术问题，本发明所提供的技术方案如下：

提供了一种羊毛脂提取方法，其包括如下步骤：

S1、选择羊毛样品，并对所述羊毛样品进行除杂、粉碎；

S2、在所述羊毛样品中加入羊毛脂萃取试剂，混匀、搅拌，形成混合物；且所述混合物中，按重量比计，所述羊毛样品与萃取试剂的比例为(1:5)-(1:9)；

S3、将所述混合物放入到羊毛脂萃取设备中，进行羊毛脂的萃取，且在萃取完毕后获得浸提液；

S4、去除所述浸提液中的萃取试剂，获得粗羊毛脂；

以及S5、对所述粗羊毛脂进行脱色，并将已脱色的粗羊毛脂在常温下干燥至恒重，以获得羊毛脂。

优选的，所述步骤S1包括：

S11、选择羊毛颜色较深、含油量高，且靠近羊表皮的羊毛作为所述羊毛样品；

S12、并对所述羊毛样品进行反复撕扯、抖落，使其开松，以去除杂质，并对去除杂质后的羊毛样品进行粉碎，且粉碎粒度为80-120目；

优选的，所述步骤S2中，所述羊毛脂萃取试剂为无水乙醇。

优选的，所述步骤S3包括：

S31、选择超声波萃取仪作为羊毛脂萃取设备，将所述混合物放入到所述超声波萃取仪中进行羊毛脂的萃取，并且设定所述超声波萃取仪的萃取温度为35-45℃，功率为55-65W，萃取时间为50-70min；

S32、萃取完毕后收集浸提液，用滤纸对所述浸提液进行过滤，以去除所述浸提液中的杂质。

优选的，所述步骤S4包括：

S41、在容器中加入已过滤的浸提液；

S42、将装有已过滤浸提液的容器放置在旋转蒸发仪上，将所述浸提液加热至45-55℃，由此通过旋转蒸发去除浸提液中的无水乙醇，并获得粗羊毛脂。

优选的，所述步骤S5包括：

S51、收集所述粗羊毛脂，在温度55-65℃条件下，向所述粗羊毛脂中边搅拌边加入所述粗羊毛脂重量4-6％的过氧化氢，过氧化氢加入完毕后，再继续搅拌25-35min；

S52、静置沉淀35-45min，去除底部沉淀物；

S53、在20℃环境下静置沉淀40-65min，再次去除底部沉淀物，以完成对所述粗羊毛脂的脱色；

以及S54、将已脱色的粗羊毛脂在常温下干燥至恒重，以获得羊毛脂。

本发明技术方案的有益效果在于：

本发明利用超声波的热效应以及空化效应直接对羊毛中的羊毛脂进行萃取，超声波振动对羊毛脂在溶剂中的渗透性方面有很大的改善，因此加强了对羊毛脂的溶解、分散和乳化作用，可提高羊毛脂的得率。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是本发明实施例一中羊毛脂提取方法的步骤流程图。

图2是本发明实施例一中确定最佳萃取时间的单因素实验结果曲线。

图3是本发明实施例一中确定最佳料液比的单因素实验结果曲线。

图4是本发明实施例一中确定最佳萃取温度的单因素实验结果曲线。

图5是本发明实施例一中确定最佳超声功率的单因素实验结果曲线。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案以及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例一：

图1示出了本发明羊毛脂提取方法的步骤流程图，其包括如下步骤：

S1、选择羊毛样品(优选为藏系绵羊羊毛)，并对所述羊毛样品进行除杂、粉碎；具体的，所述步骤S1包括：

S11、选择羊毛颜色较深、含油量高，且靠近羊表皮的羊毛作为所述羊毛样品；

S12、并对所述羊毛样品进行反复撕扯、抖落，使其开松，以去除泥土、碎草等固体颗粒杂质，并对去除杂质后的羊毛样品进行粉碎，且粉碎粒度为80-120目(优选为100目)，由此可增加羊毛与萃取试剂的接触面积，提高羊毛脂得率；

S2、在所述羊毛样品中加入羊毛脂萃取试剂(优选为无水乙醇)，混匀、搅拌，形成混合物；且所述混合物中，按重量比计，所述羊毛样品与萃取试剂的比例为(1:5)-(1:9)(该比例下文简称“料液比”)；

S3、将所述混合物放入到羊毛脂萃取设备中，进行所述羊毛样品中羊毛脂的萃取，且在萃取完毕后获得浸提液；具体的，所述步骤S3包括：

S31、选择超声波萃取仪作为羊毛脂萃取设备，将所述混合物放入到所述超声波萃取仪中进行羊毛脂的萃取，并且设定所述超声波萃取仪的萃取温度为35-45℃，超声功率为55-65W，萃取时间为50-70min；

S32、萃取完毕后收集浸提液，用滤纸对所述浸提液进行过滤，以去除所述浸提液中的杂质；

S4、去除所述浸提液中的萃取试剂，获得粗羊毛脂；具体的，所述步骤S4包括：

S41、在容器中加入已过滤的浸提液；

S42、将装有已过滤浸提液的容器放置在旋转蒸发仪上，将所述浸提液加热至45-55℃(优选为50℃)，由此通过旋转蒸发去除浸提液中的无水乙醇，并获得粗羊毛脂；

以及S5、对所述粗羊毛脂进行脱色，并将已脱色的粗羊毛脂在常温下干燥至恒重，以获得羊毛脂；具体的，所述步骤S5包括：

S51、收集所述粗羊毛脂，在温度55-65℃(优选为60℃)条件下，向所述粗羊毛脂中边搅拌边加入所述粗羊毛脂重量4-6％(优选为5％)的过氧化氢，过氧化氢加入完毕后，再继续搅拌25-35min；

S52、静置沉淀35-45min(优选为40min)，去除底部沉淀物；

S53、在20℃环境下静置沉淀40-65min(优选为60min)，再次去除底部沉淀物，以完成对所述粗羊毛脂的脱色；

以及S54、将已脱色的粗羊毛脂在常温下干燥至恒重，以获得羊毛脂。

按照公式(1)计算所述羊毛脂得率，所述公式(1)为：P＝(m₁-m₂)÷m×100％；其中，P为羊毛脂得率，m₁为空瓶与羊毛脂的质量，g；m₂为空瓶质量，g。

选取50g羊毛样品，按照表1设计单因素试验，考察超声功率、萃取时间、料液比、萃取温度对羊毛脂得率的影响。

表1单因素试验设计

试验水平	萃取时间/min	料液比	功率/W	温度/℃
					1	30	1:5	60	30
2	40	1:6	70	40
					3	50	1:7	80	50
4	60	1:8	90	60
					5	70	1:9	100	70

根据单因素试验结果，按照表2设计正交试验，计算出最佳萃取条件和该条件下羊毛脂的得率，并进行试验验证。

表2正交试验设计

具体的，如图2所示，以无水乙醇为萃取溶剂，萃取时间分别设计为30min、40min、50min、60min、70min，在液料比为1:7，超声功率为100W，萃取温度50℃的条件下进行萃取，根据羊毛脂的得率确定最佳萃取时间为60min，在该萃取时间下，羊毛脂得率为9.5％。

如图3所示，以无水乙醇为萃取溶剂，液料比分别设计为1:5、1:6、1:7、1:8、1:9，萃取时间设定为60min，超声功率设定为100W，萃取温度为50℃，根据羊毛脂的得率确定最佳液料比为1:8，在该液料比下，羊毛脂得率为6.8％。因此，本发明的步骤S2中，所述羊毛样品与提取试剂的比例可优选为1:8；

如图4所示，以无水乙醇为萃取溶剂，设定超声功率100W，液料比为1：8，萃取时间为60min，萃取温度分别设计为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃，考察萃取温度的变化对羊毛脂萃取效果的影响，根据羊毛脂的得率确定最佳萃取温度为40℃，在该萃取温度下，羊毛脂得率为9.8％。

如图5所示，以无水乙醇为萃取溶剂，设定液料比为1：8，萃取温度为40℃，萃取时间为60min，超声功率分别设计为60W、70W、80W、90W、100W，考察超声功率的变化对羊毛脂萃取效果的影响，根据羊毛脂的得率确定最佳超声功率为80W，在该超声功率下，羊毛脂得率为10.0％。

表3示出了液料比、超声功率、萃取时间、萃取温度四个因素的方差分析结果。表4得出了具体的正交实验结果，选择液料比、超声功率、萃取时间、萃取温度为参考因素，进行正交试验，以羊毛脂得率为指标，确定羊毛脂萃取的最佳工艺参数。

表3方差分析结果

F0.025(2，2)＝99*显著。

表4正交试验结果分析表

从表3中可以看出，A萃取时间、B料液比、C超声功率以及D萃取温度以及它们之间的交互作用均对羊毛脂得率有显著影响；进一步的，从表4中可以看出，A₂、B₂、C₁、D₁为最优萃取参数组合，即，在萃取时间为60min，料液比为1:8，超声功率为60W以及萃取温度为40℃时，可以获得最高的羊毛脂得率。在此基础上，在萃取时间为60min，料液比为1:8，超声功率为60W以及萃取温度为40℃的条件下，经过3次平行试验，羊毛脂平均得率可以达到10.5％。因此，本发明的步骤S31中，优选的，设定所述超声波萃取仪的萃取温度为40℃，功率为60W，萃取时间为60min。由此可见，本实施例中通过超声波振动产生的热效应及空化效应，可提高羊毛脂的得率。具体的，超声波振动可增加表面污染物如油脂和土杂的去除，且超声波辐射压可产生空化、扰动等多重效应，由此可增加有机溶剂对羊毛的穿透力以及渗透力，加速了羊毛脂进入有机溶剂中，加强了羊毛脂的溶解、分散和乳化作用，促进了羊毛脂萃取的进行，同时，超声波萃取是在较低的温度(40℃)下进行的，因此羊毛脂在萃取过程中不易被氧化分解，使得羊毛脂得率得以提高。

为进一步证明本发明的技术效果，本实施例中还将本发明的技术方案与传统水煮法提取羊毛脂的方案进行了对比。具体传统水煮法提取羊毛脂的步骤如下：

称取500g开松除杂后的羊毛，按1:3的比例加入水，水煮3-4个小时后，静置沉淀1-2个小时除去所沉淀的杂质；再静置沉淀1-2个小时后第二次除杂，收集上层滤液并用中速滤纸过滤；将过滤后的上清液加入1％的橄榄油吸附所煮制出的羊毛脂，将吸附出的羊毛脂与水分离并进行反复润洗，直到混合物颜色变浅橄榄油全部去除掉为止，最后将分离出的羊毛脂进行恒温干燥并称重，计算羊毛脂得率。

用水煮法所得羊毛脂的平均得率仅为0.42％，其得率远远低于本发明超声波萃取羊毛脂的平均得率(10.5％)，其生产工艺也远比超声波萃取法复杂。

现有技术中还可从洗毛废水中收集羊毛脂，但该方法所需设备成本高、污染大、提取工艺复杂、提取效率低。不适合实验室小规模生产羊毛脂。而本发明与从洗毛废水中收集的羊毛脂相比，其具有成本低、效率高、能耗少、维护保养方便、适合中小规模提取等特点，更有利于推广。

综上所述，本发明中通过超声波振动产生的热效应及空化效应，可提高羊毛脂的得率。具体的，超声波振动可增加表面污染物如油脂和土杂的去除，且超声波辐射压可产生空化、扰动等多重效应，由此可增加有机溶剂对羊毛的穿透力，渗透力，加速羊毛脂进入有机溶剂中，加强有机溶剂对羊毛脂的溶解、分散和乳化作用，促进了羊毛脂萃取的进行，使得羊毛脂得率得以提高。与传统的有机溶剂沉淀法——从洗毛废水中收集羊毛脂以及水煮法相比，其具有效率高、能耗少、维护保养方便等特点。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种羊毛脂提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、选择羊毛样品，并对所述羊毛样品进行除杂、粉碎；

S2、在所述羊毛样品中加入羊毛脂萃取试剂，混匀、搅拌，形成混合物；且所述混合物中，按重量比计，所述羊毛样品与萃取试剂的比例为(1:5)-(1:9)；

S3、将所述混合物放入到羊毛脂萃取设备中，进行羊毛脂的萃取，且在萃取完毕后获得浸提液；

S4、去除所述浸提液中的萃取试剂，获得粗羊毛脂；

以及S5、对所述粗羊毛脂进行脱色，并将已脱色的粗羊毛脂在常温下干燥至恒重，以获得羊毛脂。

2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤S1包括：

S11、选择羊毛颜色较深、含油量高，且靠近羊表皮的羊毛作为所述羊毛样品；

S12、并对所述羊毛样品进行反复撕扯、抖落，使其开松，以去除杂质，并对去除杂质后的羊毛样品进行粉碎，且粉碎粒度为80-120目。

3.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述羊毛脂萃取试剂为无水乙醇。

4.如权利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述步骤S3包括：

S31、选择超声波萃取仪作为羊毛脂萃取设备，将所述混合物放入到所述超声波萃取仪中进行羊毛脂的萃取，并且设定所述超声波萃取仪的萃取温度为35-45℃，功率为55-65W，萃取时间为50-70min；

S32、萃取完毕后收集浸提液，用滤纸对所述浸提液进行过滤，以去除所述浸提液中的杂质。

5.如权利要求4所述的提取方法，其特征在于，所述步骤S4包括：

S41、在容器中加入已过滤的浸提液；

S42、将装有已过滤浸提液的容器放置在旋转蒸发仪上，将所述浸提液加热至45-55℃，由此通过旋转蒸发去除浸提液中的无水乙醇，并获得粗羊毛脂。

6.如权利要求5所述的提取方法，其特征在于，所述步骤S5包括：

S51、收集所述粗羊毛脂，在温度55-65℃条件下，向所述粗羊毛脂中边搅拌边加入所述粗羊毛脂重量4-6％的过氧化氢，过氧化氢加入完毕后，再继续搅拌25-35min；

S52、静置沉淀35-45min，去除底部沉淀物；

S53、在20℃环境下静置沉淀40-65min，再次去除底部沉淀物，以完成对所述粗羊毛脂的脱色；

以及S54、将已脱色的粗羊毛脂在常温下干燥至恒重，以获得羊毛脂。