DE1608200B2 - Lichtempfindliches aufzeichnungsmaterial mit einer glasartigen photoleitschicht aus arsen, antimon und selen, die sich durch verbesserung der elektrischen eigenschaften auszeichnet - Google Patents
Lichtempfindliches aufzeichnungsmaterial mit einer glasartigen photoleitschicht aus arsen, antimon und selen, die sich durch verbesserung der elektrischen eigenschaften auszeichnetInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial
mit einer glasartigen Photoleiterschicht aus Arsen, Antimon und Selen.
Ein derartiges Aufzeichnungsmaterial ist bereits bekannt aus Bull. Acad. Sei. USSR Phys. Ser., 20 (12b),
(1956) S. 1372 bis 1376. Dieser bekannte ternäre glasartige Photoleiter besitzt jedoch eine relativ hohe
Restspannung und weist insgesamt nicht zufriedenstellende elektrophotographische Eigenschaften auf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein gegenüber dem bekannten verbessertes lichtempfindliches
Aufzeichnungsmaterial der eingangs genannten Gattung zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Photoleiter mit einem Halogen dotiert ist.
Das halogendotierte Aufzeichnungsmaterial nach der Erfindung zeichnet sich durch eine Verringerung der
Restspannung und durch eine insgesamte Verbesserung der elektrischen bzw. elektrophotographischen Eigenschaften
aus. So besitzt das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial eine gegenüber bekannten Aufzeichnungsmaterialien
beträchtlich vergrößerte Spektralempfindlichkeit und eine verbesserte Empfindlichkeit
im kürzeren Wellenbereich. Ein weiterer Vorteil ist in der erhöhten thermischen Beständigkeit zu sehen.
Vorteilhafterweise enthält der Photoleiter 10° bis Gew.-% Halogen, wobei der Arsen-Antimon-Selen-Gehalt
des Photoleiters vorzugsweise aus 0,5 bis Atom-% Arsen, 0,1 bis 22 Atom-% Antimon, Rest
Selen besteht.
Vorteilhafterweise ist zwischen einem Schichtträger und der glasartigen Photoleiterschicht wenigstens eine
photoleitende Zwischenschicht ausgebildet, wobei die photoleitende Zwischenschicht nach einer bevorzugten
Ausführungsform der Erfindung aus glasartigem Selen oder aus Selen-Arsen besteht.
Dabei hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, daß auch die photoleitende Zwischenschicht mit einem
Halogen dotiert ist. Gute Ergebnisse lassen sich im weiteren dadurch erzielen, daß die glasartige Photoleiterschicht
mit wenigstens einer weiteren Photoleiterschicht überzogen ist.
Die erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterialien werden ähnlich wie die glasartigen Arsen-Selen-Photoleiter
gebildet, die in den US-Patentschriften 28 03 542 und 28 22 300 sowie in den deutschen Patentanmeldungen
P 15 22 711.9 und P 15 27 872 beschrieben sind. Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden
unter bezug auf die Zeichnung näher beschrieben. Es zeigt
Fig. 1 einen Ausschnitt aus dem ternären System Antimon-Arsen-Selen, und
Fig. 1 einen Ausschnitt aus dem ternären System Antimon-Arsen-Selen, und
Fig. 2 eine Anzahl spektraler Empfindlichkeitskurven für Halbleiterplatten aus vier verschiedenen
Aufzeichnungsmaterialien.
Das in Fig. 1 gezeigte ternäre Diagramm zeigt die
Flächenteile, für die das Antimon-Arsen-Selen-Glas die erwünschten Photoleitfähigkeitseigenschaften und thermische
Stabilität aufweist. Die Fläche unterhalb der Kurve A-B-C-D stellt Stoffzusammensetzungen dar, die
vorzugsweise thermische Stabilität besitzen. Die Fläche unter der Kurve E-F-G-H die auch die Fläche unter der
Kurve A-B-C-D einschließt, enthält zusätzliche Zusammensetzungen mit etwas geringerer thermischer Stabilität,
jedoch mit etwas besseren xerographischen Eigenschaften als diejenigen unter der Kurve A-B-C-D.
Die gestrichelten Linien J und K sind die Grenzen für
die minimalen Mengen Arsen und Antimon für die vorzugsweise ternären Zusammensetzungen.
Wie aus dem ternären Diagramm hervorgeht, soll das Arsen in einer Menge von mindestens etwa 0,5 At %
(0,6 Gew.-%) und das Antimon in einer Menge von mindestens etwa 0,1 At % (0,15 Gew.-%) vorliegen.
Erfindungsgemäß ist der Photoleiter mit einem Halogen wie Jod, Chlor oder Brom dotiert, um die
Restspannung zu verringern und die elektrischen Eigenschaften allgemein zu verbessern, wobei der
Photoleiter 103 bis 2 Gew.-% Halogen enthält.
Glasartige halogendotierte Aufzeichnungsmaterialien aus Arsen, Antimon und Selen können nach jedem
geeigneten Verfahren hergestellt werden. Typische derartige Verfahren sind die herkömmliche gemeinsame
Verdampfung und die Entspannungsverdampfung. Bei beiden Verfahren findet vorzugsweise eine Vorreaktion
der Bestandteile vor der Verdampfung statt, die in der Bildung von Selenidverbindungen resultiert,
deren Dampfdrucke besser sind als diejenigen der elementaren Stoffe. Die Ausgangszusammensetzungen
werden durch Wägen elementaren Arsens, Antimons und Selens und Eingabe in ein Vakuum innerhalb einer
Quarzglasampulle hergestellt. Die Stoffe werden einige
Stunden lang auf 600° C erhitzt und dann an der Luft auf
Zimmertemperatur abgekühlt. Abhängig von der Zusammensetzung ist die abgekühlte Legierung vollständig
polykristallin, eine Mischung kristalliner und amorpher Phasen oder vollständig amorph. Die
vorreagierte Legierung wird dann in einer Kugelmühle auf eine kleine Teilchengröße von weniger als etwa
1 mm Durchmesser gemahlen.
Bei der gemeinsamen Verdampfung wird eine
Bei der gemeinsamen Verdampfung wird eine
geeignete Menge des vorreagierten Materials in einen erhitzten flachen Schmelztiegel oder ein Schiffchen
eingegeben, welcher in einem Vakuum von beispielsweise ΙΟ4 bis 10'7 mm Quecksilbersäule gehalten wird.
Die Schmelztiegel können aus jedem neutralen Stoff wie Quarz, Molybdän oder keramisch ausgekleidetem
Metall bestehen. Der Glasansatz aus Arsen, Antimon und Selen wird auf einer Temperatur gehalten, die
innerhalb angemessener Zeit das Verdampfen ausreichender Mengen für die Niederschlagung gewährleistet,
Diese Temperatur liegt normalerweise höher als der Schmelzpunkt der Zusammensetzung. Eine gesamte
Verdampfungszeit von etwa 20 Minuten bei etwa 400° C und dem vorstehend beschriebenen Vakuum
ergibt die Bildung einer Legierungsschicht mit einer Stärke von etwa 10 bis 40 Mikron.
Ein Schichtträger wird über den erhitzten Schmelztiegel angeordnet, auf welchen die Glaszusammensetzung
aufgedampft wird. Dieser Schichtträger wird auf einer relativ geringen Temperatur gehalten. Geeignete
Temperaturen liegen zwischen etwa 60 und 150° C.
Ein weiteres Verfahren zur Verdampfung ist die Entspannungsverdampfung. Unter einem Vakuum,
ähnlich dem für die gemeinsame Verdampfung genannten, wird die vorreagierte Zusammensetzung aus Arsen,
Antimon und Selen mit einer Teilchengröße von weniger als 1 mm Durchmesser selektiv in einen
erhitzten, neutralen Schmelztiegel getropft, der auf einer Temperatur von etwa 450 bis 660° C gehalten
wird. Die durch Erhitzung der Mischung erzeugten Dämpfe werden auf einen über dem Schmelztiegel
angeordneten Schichtträger aufgedampft. Der Schichtträger befindet sich auf einer Temperatur von etwa 60
bis 150° C. Dieses Verfahren wird fortgesetzt, bis die erforderliche Stärke des glasartigen Aufzeichnungsmaterials
auf dem Schichtträger vorhanden ist.
Die glasartigen Halbleiterschichten können auf beliebigen Schichtträgern leitfähiger oder isolierender
Art aufgedampft werden. Hierzu dienen Metallplatten beispielsweise aus Messing, Aluminium, Gold, Platin,
Stahl o. ä. Der Schichtträger kann jede geeignete Stärke haben, starr oder flexibel sein, die Form eines Blattes,
eines Bandes, eines Zylinders o. ä. haben und mit einer dünnen Kunststoffschicht überzogen sein. Ferner kann
er aus metallisiertem Papier, Kunststoff, aus mit einem dünnen Überzug aus Aluminium oder Kupferiodid
versehenem Kunststoff, sowie aus mit einer dünnen Schicht teilweise durchsichtigen Kupferiodids, Zinnoxids
oder Goldes versehenem Glas bestehen. In bestimmten Fällen kann nach Erhalt des glasartigen
Materials sogar auf Schichtträger verzichtet werden.
Die Stärke der Halbleiterschicht aus Arsen, Antimon und Selen ist nicht kritisch. Sie kann etwa 0,1 Mikron
oder auch 300 Mikron oder mehr betragen, für die meisten Anwendungsfälle liegt sie jedoch zwischen
etwa 20 und 80 Mikron.
Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann die halogendotierte Photoleiterschicht aus Arsen,
Antimon und Selen in einer geschichteten Konfiguration verwendet werden. Typische Anordnungen bestehen
aus einer relativ dünnen Schicht von etwa 0,1 bis 5 Mikron Arsen-Antimon-Selenlegierung über einer relativ
dickeren Schicht aus gasförmigem Selen.
Eine andere typische Struktur enthält eine Legierung aus Arsen und Selen beispielsweise gemäß US-PS
28 22 300, die anstelle des Selens in der vorstehend genannten zweischichtigen Konfiguration verwendet
wird. Es sei bemerkt, daß beide Schichten einer zweischichtigen Struktur mit einem geeigneten Halogen
dotiert sein können, um die elektrischen Eigenschaften zu verbessern. Strukturen mit mehr als zwei photoleitfähigen
Schichten werden durch die vorliegende Erfindung gleichfalls umfaßt. Die Legierungsschicht aus
Arsen, Antimon und Selen kann ferner an der Unterlagengrenzschicht einer durchsichtigen Unterlage
gebildet sein und durch diese Unterlage hindurch belichtet werden. In dieser Ausführungsform kann die
Legierung aus Arsen, Antimon und Selen allein oder in Verbindung mit anderen photoleitfähigen Schichten der
vorstehend genannten Art verwendet werden.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren speziellen Erläuterung der vorliegenden Erfindung. Die
Prozentwerte beziehen sich auf das Gewicht, falls nicht anders angegeben. Die Beispiele stellen verschiedene
vorzugsweise Ausführungsformen eines halogendotierten aus Arsen, Antimon und Selen bestehenden
Photoleiters dar.
Beispiel I bis Beispiel IV
Eine Gruppe von vier Aufzeichnungsmaterialien wird zum Vergleich des Empfindlichkeitsspektrums hergestellt.
Alle vier Materialien enthalten eine 40 Mikron starke Schicht eines Photoleiters auf einem Aluminiumschichtträger.
Das Material Nr. 1 enthält eine 40 Mikron starke Schicht aus glasartigem Selen, welches entsprechend
US-PS 29 70 906 hergestellt ist. Das Material Nr. 2 enthält eine 40 Mikron starke Schicht einer
glasartigen Zusammensetzung von 18Gew.-% Arsen und 82 Gew.-% Selen, dotiert mit etwa 0,1 % Jod,
welches durch das in der DT-Patentanmeldung P 15 22 711.9 beschriebene Verfahren hergestellt ist. Das
Material Nr. 3 enthält eine glasartige Zusammensetzung aus 14Gew.-% Antimon und 86 Gew.-% Selen,
hergestellt nach dem in der deutschen Patentanmeldung P 15 27 872 beschriebenen Verfahren. Das Material
Nr. 4 ist eine ternäre Zusammensetzung mit etwa 1 Gew.-% Antimon, 18Gew.-% Arsen und 81 Gew.-%
Selen, dotiert mit etwa 0,1 % Jod. Die Kurven des Empfindlichkeitsspektrums für jede der vier Aufzeichnungsmateralien
werden aufgenommen und zeigten den in F i g. 2 dargestellten Verlauf.
In F i g. 2 ist die Empfindlichkeit der vier Materialien bei verschiedenen Wellenlängen dargestellt. £ stellt die
Energie in Erg/cm2 dar, die zur Entladung des Aufzeichnungsmaterials um etwa 25 % erforderlich ist.
Es wurde jeweils bei verschiedenen Wellenlängen geprüft, wobei jedes Material auf eine Anfangsspannung
von etwa 15 Volt pro Mikron gebracht wurde und dann bei der jeweiligen Wellenlänge mit etwa 2 χ ΙΟ12
Photonen pro cm2sec belichtet wurde. Wie aus den Kurven hervorgeht, zeigt die Arsen-Antimon-Selen-Schicht
bei 4000 Angström ungefähr die doppelte Empfindlichkeit als das Material mit der glasartigen
Selenschicht und das Material mit der Arsen-Selen-Schicht. Auch ist ihre Empfindlichkeit wesentlich größer
als diejenige des binären Antimon-Selen-Materials.
Wie aus den vorstehenden Ausführungen hervorgeht, haben die erfindungsgemäß hergestellten Aufzeichnungsmaterialien
ein bis zu etwa 7000 Angström vergrößertes Empfindlichkeitsspektrum und verbesserte
Empfindlichkeit im kürzeren Wellenlängenbereich. Zusätzlich haben diese Legierungen eine bessere
thermische Stabilität, wobei die thermische Stabilität bei bestimmten Verhältnissen von Arsen zu Antimon
diejenige des glasartigen Selens übertrifft.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial mit einer glasartigen Photoleiterschicht aus Arsen,
Antimon und Selen, dadurch gekennzeichnet, daß der Photoleiter mit einem Halogen dotiert
ist.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Photoleiter 10-J bis
2 Gew.-% Halogen enthält.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Arsen-Antimon-Selen-Anteil
des Photoleiters aus 0,5 bis 50 Atom-% Arsen und 0,1 bis 22 Atom-% Antimon, Rest Selen
besteht.
4. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen
einem Träger und der glasartigen Photoleiterschicht zumindest eine photoleitende Zwischenschicht angeordnet
ist.
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die photoleitende Zwischenschicht
aus glasartigem Selen oder aus Selen-Arsen besteht.
6. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 4 und/ oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß auch die
photoleitende Zwischenschicht mit einem Halogen dotiert ist.
7. Aufzeichnungsmaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
die glasartige Photoleiterschicht mit mindestens einer weiteren Photoleiterschicht überzogen ist.
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