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Erhitzungsofen für Schichtchromatogramme Schichtchromatogramme müssen
bekanntlich in vielen Fällen zur Entwicklung eine oder mehrfach erhitzt werden.
Das Erhitzen in normalen Trockenschränken oder auch in den bisher gebräuchlichen
Heizschränken für die Chromatographie bringt jedoch erhebliche Nachteile mit sich,
weil in solchen Schränken oft beträchtliche Temperaturgefälle herrschen. Dadurch
werden die Platten ungleichmäßig erhitzt und die erhaltenen Substanzflecke zeigen
sehr untorschiedliche Intensitäten.
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Sollen solche Platten einer halbqualitativen Bestimmung durch Abschlitzung
oder einer quantitativen Bestimmung durch Direktauswertung unterzogen werden, so
erhält nan keine verwertbaren Ergebnisse. Zudem ist die Beobachtung der Platten
während des Erhitzungsvorganges in normalen Trockenschränken nicht oder nur sehr
unvollkommen möglich.
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Um die Platten in den von der Papierchromatographie her bekannten,
großflächigen Erhitzungsschränken unterzubringen, benötigt man außerdem spezielle
Vorrichtungen, die meist umständlich zu handhaben sind.
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Ein weiterer Nachteil bei der Verwendung von normalen Trochenechränken
zum Erhitzen von Schichtchromatogrammen liegt darin, daß ein aufgesprühtes Reagenz
nach dem Einbringen der Platte in den heißen Oien zum größten Teil sofort verdampft.
Zur Farbentwicklung der nachzuweisenden Substanz steht daher nur noch ein geringer
Rest zur Verfügung. Das hat zur Folge, daß die Chromatogramme sehr lange erhitzt
werden müssen und daß beim Erscheinen der Flecke sich meist auch der Untergrund
der Platte bereits stark verfärbt hat. Solche Chrosatogramme sind dann schwierig
auswertbar und eine quantitative Bestim-@ung ist unmöglich. wurde nun gefunden,
daß nan diese Nachteile durch eine spezielle Konstruktion eines Erhitzungsofens
vermeiden kann.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Erhitzungsofen fUr Schichtchroiatograue,
der aus einer Heizplatte und einer den beheizten Raus abschließenden Aufsatz besteht,
wobei der Aufsatz sehr flach ausgebildet ist und die die Sorpttonsschicht tragende
Unterlage parallel zu der darunter befindlichen Heizplatte gehalten wird.
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Der Aufsatz soll zweckflßig so flach ausgestaltet sein, daB seine
Höhe höchstens 10 om, vorzugsweise 1,5 - 4 ci, und der Abstand zwische@ der Heizplatte
und der Unterlage der Sorptionsschicht nicht sehr als 8 cm, vorzugsweise 1 - 3 cm,
beträgt.
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Vorzugsweise entspricht die Fläche der Heizplatte etwa der Fläche
der die Sorptlonesohicht tragenden Unterlage. Zweckmäßigerweise wird die Deckplatte
des Aufsatzes als durchsichtige Scheibe ausgebildet. Der Deckel des Aufsatzes kann
ferner umklappbar gestaltet sein und in den inneren seitlichen Flächen Führungsschienen
zur Auinahle der die Sorptionsschicht tragenden Unterlage und gegebenenfalls auch
der durchsichtigen Deckscheibe (Sohaugla) besitzen.
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Falls erwünscht, kann der Aufsatz noch mit einer oder zwei verschließ
baren Entlüftungsöffnungen versehen sein.
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Der neue Erhitzungsofen ermoglicht eine gleichmäßige Erhitzung der
gesamten Sorptionsschicht und damit eine gleichmäßige Entwicklung des Chromatogramms.
Duroh die besonders flache Ausgestaltung des Aufsatzes über der Heizplatte wird
ein vorzeitiges und übermäßiges Abdampfen des Sprühmittels bzw. der Lösungsmittel
des aufgesprühten Reagenz verhindert. Die erforderliche Sprühmittelmenge wird dadurch
auf ein Xiniiui reduziert und die Erhitzungsdauer bis zum Erscheinen der Flecke
erheblich verkürzt. Auf diese Weise können die lästigen Verfärbungen der Sorptionsschiobt
selbst stark vermindert werden. Ein weiterer großer Vorteil des Erhitzungsofens
nach der Erfindung besteht darin, daS nach der bevorzugten Ausführungsform, bei
der der Deckel des Aufsatzes mit einer durchsichtigen Scheibe versehen ist, die
Entwicklung des Chromatogramms mühelos verfolgt und zum optimalen Zeitpunkt abgebrochen
werden kann.
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Sollte es für spezielle Zwecke gewünscht sein, daß die Sprührcagenzien
bzw. deren Lösungsmittel aus dem beheizten Raum entweichen können, kann der Aufsatz
mit verschließbaren Entlüftungsöffnungen versehen werden. Im Normalfall genügt eine
solche Entlüftungsöffnung, während es in an deren Fällen auch angebracht sein kann,
zur Erzielung einer besseren Entlüftung an gegenüberliegenden Selten des Aufsatzes
Je eine Öffnung anzubringen. Eine Entlüftung kommt z. B. dann in Frage, wenn zum
Besprühen ein zu großer Ueberschuß des Sprühreagenz, z. B. konzentrierte Schwefelsäure,
verwendet worden ist, so daß eine störeende Tröpfchenbildung am Deckel des Aufsatzes
auftritt.
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In den beiliegenden Zeichnungen ist eine Ausführungsform des Erhitzungsofens
nach der Erfindung dargestellt.
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Figur t zeigt eine Ansicht des neuen Erhitzungsofens. Eine übliche,
vorzugsweise verkleidete Heizplatte (1), ist mit dem lfachen Aufsatz (2) versehen.
Der schwenkbare Deckel (3) ist mit einer durchsichtigen Scheiben (4) versehen, wodurch
eine ungestörte Beobachtung der Entwicklung während des Erhitzungsvorganges möglich
ist.
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Um das Schwenken des Deckels zu erleichtern, ist er in dieser speziellen
Ausführungsform mit einem vorzugsweise wärmeisolierten Griff versehen.
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In Figur 2 ist lediglich der Aufsatz (a) dargestellt. Der umklappbare
Deckel (3) mit der durchsichtigen Scheibe (4) ist schwenkbar um die Achse (6) angeordnet.
Unter der Fläche (7) liegt die Heizplatte (1).
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Aus der Figur 3, die eine Seitenansicht des Deckels 93) zeigt, ist
die Vorrichtung ersichtlich, mit der sowohl die durchsichtige Scheibe (4) des Deckels
(3) als auch die die Sorptionsschicht trqende Unterlage gehalten wird. Nach dieser
bevorzugten Ausführungsform können beide in die in den inneren seitlichen Begrenzungsflächen
des Aufsatzes einge@erbten Schienen (8) eingeschoben werden.
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Für den Erhitzungsofen nach dor Erfindung kann Jede der üblichen und
gebräuchlichen Heizplatten mit rechteckiger, vorzugsweise quadratischer, Heizfläche
verwendet werden. Zweckmäßigerweise wird die Heizplatte in ihren Ausmaßen so gewählt,
daß ihre Fläche etwa der zu erhitzenden Sorptionsschicht entspricht. Natürlich ist
es auch möglich, eine sehr langgestreckte Heisplotte zu verwenden, in deren Aufsatz
dann mehrere Chromatogramme nebeneinander eingefügt werden können.
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Es ist ferner zweckmäßig, die Heisplatte noch mit einem automatischen
Temperaturregler zu verschen, so daß die Chromatographie-Platten selbsttätig auf
eine vorher bestimmte Temperatur erhitzt werden könne@ Für besonders exakte Bestimmungen
empfichlt sich unter Umständen auch der Einbau eines Thermoelements bzw. eines Thermofühlers
in den von Heizplatte und Aufsatz umschlossenen Raum, mit dem dann eine genau einzubaltende
Temperatur geregelt werden kann.
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Der Aufsatz (2) sollte dicht Mit der Heizplatte abschließen, us das
Einhalten einer konstanten Temperatur zu ermöglichen und ein Entweichen der Lösungsmittel
der Sprühroagenzien zu verhindern. Der Aufsatz kann au Jeder beliebigen, bei den
anzuwendenden Teaperaturen stabilen Material hergestellt werden. Bei der Verwendung
von Metallen ist gegebenenfalls zu berücksichtigen, daß duroh die anzuwendenden
Sprühmittel-Reagenzien evtl. Korrosionsschäden auftreten können.
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Der Deckel (4), der nach der in der Zeichnung dargestellten Ausführung
form nach oben klappbar angeordnet ist, soll ebenfalls au den oben erwähnten Gründen
dicht gegen den Aufsatz abschließen. Sobald durch die durchsichtige Scheibe die
Beendigung der Entwicklung des Chromatogramms beobachtet wird, kann der Deckel ittels
des Orfiir (b), der natürlich in jeder beliebigen Art gestaltet sein kann, aufgeklappt
werden. Wenn man den Aufsatz und die Deckelbefestigung so anordnet, daß der Deckel
nach einer Schwenkung um 180° um die Achse (6) wieder horizontal liegt, kann nan
die Sorptionsschicht in dieser Lage bequem auskühlen lumen und vermeidet ein Anfassen
der heißen Platte. Natürlich ist es aber nicht unbedingt erforderlihc, den Deckel
des Aufsatzes schwenkbar zu gestalten. Es ist auch möglich, die die Sorptionsschicht
tragende Unterlage z. B. durch Aufklappen einer seitliche@ Begrenzungsfläche des
Aufsatzes einzuführen bzw. zu entnehmen.
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Es ist ferner nicht unbedingt erforderlich, Führungsschienen für die
Deckscheibe und die Chromatographie-Platten vorzusehen. Sowohl die Deckscheibe als
auch die Chromatographie-Platten können auch in jeder anderen geeigneten Weise im
Aufsatz über der Heizplatte gehalten werden, Wichtig ist nur, daS die Chromatographie-Platte
über die ge-Saite Fläche gleichen Abstand von der Heizplatte einhält, um ein gleichmäßiges
Erhitzen der Sorptionsschicht zu gewährleisten. Es ist also z. B. auch denkbar,
an den Rändern der Heizplatte Auflagepunkte für die Chromatographie-Platten vorzusehen.
Das empfiehlt sich insbeoder, wenn Platten von wechselnder Schichtdicke erhitzt
werden sollen.
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Die durchsichtige Scheibe des Deckels kann fest oder s. B. in der
Schiene beweglich angebracht sein wobei iM letzteren Falle ein Auswechseln vereinfacht
wird. Der Abstand zwischen Deckscheibe und Sorptionsschicht ist naturgemäß nicht
kritisch.
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Der Erhitzungsofen nach der Erfindung kann sowohl für Sorptionsschichten
auf Glasplatten als auch für solche auf Metall und Kunststoff-Folien verwendet werden.
Bei anderen Unterlagen als Glasplatten ist allerdings darauf zu achten, daß sich
die die Sorptionsschicht tragend Unterlage nicht durchbiegt, was gegebenenfalls
durch Einbau eines Gitters bzw. Netzes oder anderer geeigneter Hilfsmittel verhindert
werden kann. Der Erhitzungsofen eignet sich für Dünnschichtchromatogramme und für
Schichtchromatogramme mit dickeren Sorptionsschichten, wie sie in der präparativen
Schichtohrouatographie üblich sind. Besonders geeignet ist der Ofen naturgemäß für
Reihenuntersuchungen, bei denen laufend Platten gleicher Größe und Schichtdicke
verwendet werden