DE1598408C3 - Rheometer für viskoelastische Substanzen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Rheometer für viskoelastische Substanzen mit zwei Drehkörpern, die um nicht fluchtende Achsen gleichsinnig und mit gleicher Winkelgeschwindigkeit drehbar sind und deren einander zugewandte Flächen durch die Meßsubstanz verbindbar sind und mit einer Einrichtung zum Missen der an einem der Drehkörper auftretenden Reaktionsmomente.

Es sind verschiedene Geräte zur Bestimmung der Viskosität und der Elastizität vorgeschlagen worden. So ist in Transactions of the Society of Rheology 9; 1, 41 bis 52 (1965), ein Rheometer beschrieben, bei dem zwei Drehkörper, zwischen denen eine Meßsubstanz angeordnet wird, gleichsinnig und mit gleicher Winkelgeschwindigkeit um nicht fluchtende Achsen gedreht werden. Dort werden die an einem der Drehkörper auftretenden Reaktionsmomente in drei zueinander senkrechten Richtungen gemessen.

Der wesentliche Nachteil dieses bekannten Rheometers besteht darin, daß die zu messende Flüssigkeit zwischen zwei horizontalen Platten anzuordnen ist und eine Flüssigkeit geringer Viskosität nicht in dem Zwischenraum bleibt. Auch eine Flüssigkeit mit besserer Viskosität, die jedoch noch »klebend« ist, verläßt teilweise den Zwischenraum, wodurch eine erhebliche Abweichung als Funktion der Zeit hervorgerufen wird. Auch können mit dem bekannten Rheometer keine Feststoffe untersucht werden. Die Empfindlichkeit dieses Rheometers ist weiterhin nicht groß genug, um detaillierte quantitative Messungen vorzunehmen.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, ein Rheometer der eingangs umrissenen Art so auszubilden, daß selbst in Verbindung mit verdünnten Lösungen genaue Messungen auf einfache Weise durchgeführt werden können.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die beiden Drehachsen konvergieren.

Zweckmäßig sind die einander zugewandten Flächen der Drehkörper als konzentrische sphärische, einen Spalt zur Aufnahme einer flüssigen Substanz belassende Flächen ausgebildet. Auch kann das Rheomater so ausgebildet sein, daß ein fester Probakörpar zylindrischer Form mit seinen beiden Enden an je einen Drehkörper koaxial einspannbar ist.

Vorteilhaft ist die Neigung der beiden Drehachsen einstellbar.

Durch diese erfindungsgemäße Ausbildung des Rheometers ist es möglich, verdünnte Flüssigkeiten ίο exakt zu messen, da die Zentrifugalkraft die Flüssigkeit in dem Raum zwischen den Drehkörpern hält; die Frequenz von 50 Zyklen pro see (3000 t/min) ist leicht erzielbar. Durch das erfindungsgemäß.; Prinzip der Neigung dar Drehachsen kann ein fester Probsstab einer kreisförmigen Biegung (konstante Kurv;) ausgesatzt und die vollständigen visko ahstisc ie .1 Eige 1-schaften erhaltan werden. Weiterhin liefert das Rh;ometar gemäß Erfindung mittels einar NuIl-Mat.10ie direkt den Winkel <5, onne die Elastizitäts- und Visao kositätsmodule messen zu müssen.

Die Erfindung wird nachfolgend an Ausführungsbeispielen an Hand der Zeichnung näher erläutert.
In den Zeichnungen zeigen

F i g. 1, 2 und 3 schematische Erläuterungen der Kräfte und Wirkungen, denen feste Probastäbs oder flüssige Medien ausgesetzt werden, die Drehwirkungen um zwei Achsen unterworfen werden, die von synchronen Drehbewegungen bewegt und mit einam Winkel « im Verhältnis zueinander geneigt sind,
F i g. 4 eine geschnittene Vorderansicht eines Rheometers,

Fig. 5 eine S^hnittansicht längs der Linie V-V in F i g. 4,

F i g. 6 eins Endansicht des Rheomaters,
F i g. 7 eine der F i g. 4 ähnliche Ansicht, aber in verkleinertem Maßstab mit weggebrochenen Teilen, wobei das Rheometer geneigt ist, wenn die Dre/iachsen der beiden Kugekabtten laicht gsgsnainandar geneigt sind,

F i g. 8 eine Ansicht der Vorrichtung, wia sis bei Untersuchung eines festen Prüfstabs benutzt wird,

F i g. 9 eine Ansicht eines festen Prüfstabss, dar in einem Rheometer verwendet wird.

Zwei Prüfstäbe A und B seien im Verhältnis zueinander um einen spitzen Winkel « geneigt und an einem ihrer Enden durch ein Gelenk O verbunden, das schematisch durch einen Kreis dargestellt ist.

Zunächst (F i g. 1) wird angenommen, daß, wenn die Stange B unbeweglich bleibt, ein Punkt P der Stange A einen Kreis mit dem Mittelpunkt R und dem Radius r um die Achse OQ der Stange B beschreibt, und zwar mit einer Winkelgeschwindigkeit ω. Die Stange A beschreibt also einen Kegel mit dem Scheitelpunkt O und dem Halbwinkel am Scheitelpunkt«. Wenn der Stab B um seine Achse unbawaglich ist, kann die Stange A sich nicht mahr um ihre Achse drehen, nachdem das Gelenk O homokinetisch ist. Jedoch kann die Stange A absolut, obwohl sie um ihre Achse unbeweglich bleibt, einen Kegal mit dem Schaiteilpunkt O und dem Halbwinkel tx am Scheitelpunkt beschreiben.

Um das Verständnis dieser Bewegung zu erleichtern, weisen die Stäbe A und B, dia in F i g. 1 und 2 dargestellt sind, einen vierackigan Quersc.initt auf. Eine Untersuchung zeigt dann, daß bei e.ner solchen Bewegung das bei O gelenkiga Ende dar Stange A eine Bewegung im Verhältnis zum Galenkande bei O der Stange B ausübt. Daraus ergibt sicn, daß das

yiskoelastische Gelenk O die Neigung hat, sich mit einer Kraft /" viskoser Art dieser, relativen Bewegung entgegenzustellen, einer Kraft /", die proportional der Winkelgeschwindigkeit ω des Punktes P und praktisch tangential zu der kreisförmigen Bahn dieses Punktes in dem Falle ist, in dem der Winkel « gering ist.

Auf Grund seiner elastischen Art übt das Gelenk O außerdem auf den Punkt P eine elastische Rückholkraft /' aus, die auf den Mittelpunkt R des Kreises gerichtet ist, der von P beschrieben wird.

Demgemäß muß, um die Kräfte /' und /" zu überwinden und die Bewegung des Punktes P auf seiner Bahn gleichmäßig zu halten, auf P eine Kraft F ausgeübt w;rien, die s^;ch in zwei senkrechte Kräfte F' und F" zerlegt, die glsich und ent^egmgssetzt zu /' und /" sind, wobei der vVinkel zwijcaen F' und FaIs δ bezeich ist wird.

Der Abstand RP = r charakterisiert die Verformung d :s Systems unter der Wirkung dieser Kraft F.

Zu einem zweiten Zeitpunkt (F i g. 2) sei angenommen, daß, ohne etwas an dsr zuerst beschriebenen Bewegung zu ändern, ein Beobachter sich mit dem Punkt P um die Achse OQ und mit der gleichen Geschwindigkeit dreht. Für diesen Beobachter ist der Punkt P unbeweglich, die Stange B dreht sich um ihre Achse mit der Winkelgeschwindigkeit — ω, und ebenso dreht sich die Stange A, die mit der Stange B verbunden ist, mit der Winkelgeschwindigkeit — ω um ihre Achse.

Für diesen Beobachter ist die Kraft F notwendig, um den Punkt P unbeweglich zu halten, während die beiden geneigten Stangen A und B sich mit der gleichen Geschwindigkeit — ω um ihre beiden entsprechenden Achsen drehen. Diese Kraft/" gleicht die Resultierende / der Kräfte elastischer Reaktion /' und viskoser Reaktion /" aus, die durch das Gelenk O auf den Punkt P ausgeübt werden.

Diese Reaktionskräfte /' und /" entsprechen Drehmomenten elastischer Reaktion C und viskoser Reaktion C", die durch das Gelenk auf die Stange A ausgeübt werden, Drehmomente von Momenten, die gleich f'd und f'd sind, wenn d der Abstand OR ist. Dabei sind diese Momente um eine ausrichtbare Ojc-Achse meßbar, die in der Ebene liegt, die durch O verläuft und senkrecht zur Achse OQ liegt.

Wenn Ox senkrecht zur Ebene der beiden Stangen liegt, wird D' gemessen, wenn Ox in der Ebene der beiden Stangen liegt, wird C" gemessen. Wenn Ox einen Winkel δ mit der Ebene der beiden Stangen bildet, ist das gemessene Drehmoment gleich Null, was eine Art des Messens von δ ist.

Diese Studie zeigt, daß, wenn zwei durch eine Verbindung viskoelastischer Art verbundene Stangen mit der gleichen Geschwindigkeit gedreht werden und sie gezwungen werden, um einen Winkel <x im Verhältnis zueinander geneigt zu bleiben, eine dieser Stangen von dieser Verbindung einem Reaktionsmoment ausgesetzt wird, das in zwei Momente zerlegt werden kann, von denen das eine von der Elastizität und das andere von der Viskosität dieser Verbindung abhängt.

Wenn dieses System in Betracht gezogen wird, können zwei Fälle bezüglich der Art der Verbindung O in Betracht gezogen werden, um die Verhältnisse zwi sehen den Kräften F' und F", die Verformung r und die Drehgeschwindigkeit ω klarzustellen.

Wenn diese Verbindung sich wie ein linearer viskoelastischer Festkörper verhält, der einem Festkörper von Kelvin-Voigt assimiliert werden kann, schematisiert durch die parallele Montage einer Feder und eines Dämpfers, dann ergibt sich:

F' = Er,

wobei E der Elastizitätsmodul ist, der zu dem beanspruchten Punkt P gehört.

wobei η der Koeffizient viskosen Widerstandes des Festkörpers ist, und

♦ Λ ^F

tg δ = =

FE

Wenn demgegenüber die Verbindung wie eine lineare viskoelastische Flüssigkeit wirkt, die einem Medium nach Maxwell gleichgesetzt werden kann, schematisiert durch eine Feder und einen Dämpfer in Reihe, dann ergibt sich:

F" = y]oir und

t δ = ^F" = ^C" = ^E
8 F' C ηω

Eine solche Art einer Verbindung kann realisiert werden, indem eine zu untersuchende Flüssigkeit zwischen zwei Teilen konzentrischer Kugeln vom Mittelpunkt O gebracht werden, deren Radien benachbart sind, wobei der Teil der Hohlkugel größeren Radius in der Darstellung nach F i g. 3 unter der Stf uerung der Stange B steht, während der Teil der inneren Kugel fest mit der Stange A verbunden ist.
Wenn sich die beiden Kugeln mit der gleichen

4.0 Geschwindigkeit und in gleicher Richtung um ihre entsprechenden Achsen drehen, dann hat das viskose Reaktionsmoment C", das durch die Flüssigkeit auf die Stange A übertragen wird, wenn der Winkel« als klein angenommen wird, die folgende Formel:

„„■ 8π α⁴ .

C = sin «?; ω,

3 e

wobei α der mittlere Radius der beiden Kugeln und e der Unterschied zwischen den Radien dieser Kugeln ist. Diese Formel wird von der folgenden Allgemeinformel abgeleitet, die das Moment gibt, das in einem Viskosimeter mit konzentrischen Kugeln von den Radien T₁ und r₂ übertragen wird, wobei die eine Kugel fest ist und die andere um eine Achse mit der Winkelgeschwindigkeit bewegbar ist.

C =

8π

ηω.

Wenn T₁ und r₂ sehr nahe beieinander liegen und r_x—r₂ = e, so ergibt sich folgende Formel:

Cr IXt]Oi,

3 e

wobei α der mittlere Radius der beiden Kugeln ist.

5 6

Wenn sich die beiden Kugeln mit der Geschwindig- Anschlagschrauben 28 und 29 begrenzt, die an dem keit ω um zwei geneigte Achsen eines kleinen Winkels <x Gestell befestigt sind und deren Abstand derart ist, drehen, ist die augenblickliche Drehwinkelgeschwindig- daß der Rahmen nur um einen geringen Winkelwert keit einer dieser Kugeln im Verhältnis zur anderen: in der Größenordnung einer Winkelnute beidseits der

5 senkrechten Stellung der Schenkel 256 und 25 d

— _ω

^smtx schwingen kann.

_C0S_ÜL Die Enden der Anschlagschrauben 28 und 29 sind

2 je mit einem nicht gezeigten elektrischen Kontakt

versehen, der über ein Relais eine Signalvorrichtung

oder, wenn α klein ist: io betätigen kann, wenn der Rahmen sich mit einer der

ν α ω sin <x Anschlagschrauben 28 und 29 in Berührung befindet.

Diese Vorrichtung hat eine Empfindlichkeit von der

woraus sich die vorhergehende Formel ergibt: Größenordnung einer Winkelsekunde.

Fluchtend mit der waagerechten Achse Y ist ein

C" = -?ü — sin λ τ? ω ^1S S^eei^cnter Torsionsdraht 30 angeordnet, dessen eines

3 _e Ende mit dem Rahmen 25 durch den Teil 31 in der

Verlängerung des Drehzapfens 27 verbunden ist. Das

Das Maß von C" gestattet es demgemäß, den Koeffi- andere Ende ist mit dem Boden eines Rohres 32 ver-

zienten des viskosen Widerstandes η der in Betracht bunden, das zu einer mit Skala versehenen Trommel 33

kommenden Flüssigkeit zu bestimmen. 20 gehört, mit welcher der Draht 30 um einen meßbaren

Das Maß von C" oder von tg δ gestattet dann, E durch Winkel verdreht werden kann.

das folgende Verhältnis zu bestimmen: Ein mit dem Schenkel 25b des Rahmens 25 fest

verbundener Balken 34 weist eine Anzahl von Messern

_tg $ _ C _ E 35 auf, die entlang einer waagerechten Linie angeord-

C' η ω ²5 net sind, welche die Achse Y schneidet und senkrecht

zu dieser liegt.

Das gezeigte Rheometer umfaßt ein starres Gestell 1 Die Mitnehmervorrichtungen 12 und 22 sind so mit einer Platte 2, die auf Stellschrauben 3 montiert ist gekuppelt, daß sie die Schale 9 und die Kugel 21 mit und worüber sich vier Säulen 4 befinden, mit denen der gleichen Geschwindigkeit und in gleicher Richtung ein waagerechter Kranz 8 verbunden ist. Dieser Kranz 30 um ihre entsprechenden Achsen drehen.
ist auf der senkrechten Symmetrieachse J5fdes Gestells 1 Diese Mitnahme kann auf verschiedene Weise durchausgerichtet, geführt werden:

Eine Schale 9, deren Innenwand die Form einer Bei einer Ausführungsform sind die Motoren 12 Kugelkalotte 10 hat, die in einem Punkt O zentriert und 22 zwei Synchro-Empfänger, die auf einen gleichen, ist, der auf der senkrechten Symmetrieachse X starr 35 nicht dargestellten Synchro-Sender geschaltet sind,
liegt, ist am unteren Teil durch eine Welle 11 verlängert, Bei einer anderen Ausführungsform ist der Motor 12 die mit dem Mittelpunkt O ausgerichtet ist. Die Welle ein Synchronmotor, der mechanisch die Kugel 21 11 ist mit einem Motor 12 gekuppelt, der sowohl die über ein Kardangelenk und eine geeignete Winkel-Welle, als auch die Schale 9 drehen kann. Die Welle umlenkung mitnimmt, so daß der Motor 22 wegfallen ist in Kugellagern 13 in einer Wiege 14 drehbar 40 kann.

gelagert. Das gezeigte Rheometer ist mit einer Heiz- und ther-

Somit kann die Wiege 14 in allen Richtungen aus- mischen Reglervorrichtung für die Schale 9 versehen,

gerichtet werden. Mit Hilfe von Schrauben 5 kann der wobei die Vorrichtung in der Wiege 14 montiert ist

bewegliche Stufenkranz 17 fest mit dem waagerechten und einen Temperaturreglerofen 36 umfaßt, der zwi-

Kranz 8 in einer gewählten Stellung gehalten werden. 45 sehen zwei Zentrierungsstücken 37 und 38 gehalten Um diese Neigung zu regulieren, kann ein Anschlag wird, die aus einem thermisch isolierenden Material

18, der fest mit der Wiege 14 verbunden ist, aber um hergestellt sind. Ein Raum, der innen von der Wiege 14

90° von der Achse der Drehzapfen 15 und 16 liegt, und außen von einer Büchse 39 begrenzt wird, kann

durch eine Stellschraube 19 gesenkt werden, die sich von Wasser durchlaufen sein, das durch Schläuche 40

in dem Stufenkranz 17 dreht. Dadurch wird die 5° und 41 zugeführt und abgeleitet wird, um eine über-

Wiege 14 um einen verstellbaren Winkel um die Achse mäßige Erhitzung der Mitnehmerteile zu vermeiden,

der Zapfen 16 und 16 gedreht. Schließlich kann ein thermoelektrisches (nicht dar-

Das Innere der Schale 9 ist von einer Kugel 21 gestelltes) Element in den Körper der Schale 9 einge-

eingenommen, die den gleichen Mittelpunkt O und bracht werden, um deren Temperatur in Ansprechen

einen etwas geringeren Radius als die Kugelkalotte 10 55 auf die Heizung des Ofens 36 zu steuern,

hat, wobei der Zwischenraum zwischen dieser Kugel- Die Vorrichtung gestattet es, die Momente zu

kalotte 10 und der Kugel 21 dazu bestimmt ist, die zu messen, die von einer zu überprüfenden Flüssigkeit,

untersuchende Flüssigkeit aufzunehmen. die in den Raum, der die hohle Schale und die Kugel 21

Ein Rohr 24 ist mit einem rechteckigen Rahmen 25 trennt, eingebracht ist, auf den Rahmen 25 ausgeübt

einstückig, der aus vier Schenkeln 25 a, 25 b, 25 c und 60 werden, der zu dieser Kugel 21 gehört, wenn die

25 d gebildet ist, die sich frei und ohne Reibung um Schale und die Kugel mit der gleichen Geschwindig-

eine waagerechte feste Achse Y drehen können, die keit und in der gleichen Richtung um ihre entsprechen-

durch den Mittelpunkt O verläuft und von zwei Dreh- den Achsen gedreht werden.

zapfen 26 und 27 definiert ist. Die Drehzapfen be- Die Neigung der Drehachse der Schale 9 gegen die stehen aus gekreuzten elastischen Klingen, welche die 65 Drehachse X der Kugel 21 wird geregelt, indem die Schenkel 25b und 25«/des Rahmens mit dem Kranz 8 Wiege 14 um einen gewählten Winkel um die Drehverbinden, zapfen 15 und 16 mit HiWe der Stellschraube 19 ge-Die Drehbewegung des Rahmens 25 ist durch zwei dreht wird. Danach wird die Wiege 14 ausgerichtet,

indem der bewegliche Stufenkranz 17 gedreht wird, um die senkrechte Ebene auszurichten, welche die Drehachse der Schale 9 und die Drehachse X der Kugel 21 enthält. Dies erfolgt um einen im voraus gewählten Winkel im Verhältnis zur festen Achse Y für die Aufhängung des Rahmens 25.

Wenn sich die Schale 9 und die Kugel 21 drehen, wird der Rahmen 25 einem Drehmoment unterworfen, das auf die Reaktion der zu untersuchenden Flüssigkeit auf die Kugel 21 zurückzuführen ist. Es ist ein Drehmoment, das über das Rohr 24 übertragen wird, das fest mit dem Rahmen 25 verbunden ist.

Der Rahmen tritt dann in Berührung mit einer der Anschlagschrauben 28 und 29. Dies wird dem Bedienungsmann durch zu diesem Zweck erwähnte elektrische Kontakte angezeigt.

Wie sich aus der vorausgehenden theoretischen Erläuterung ergibt, und wenn die Ebene, welche die Drehachsen der Schale und der Kugel 21 enthält, senkrecht zur Achse Y des Rahmens 25 ist, ist das an diesem Rahmen 25 gemessene Moment das elastische Reaktionsmoment C", das von der Flüssigkeit auf die Kugel 21 ausgeübt wird. Wenn die Ebene, die von den Drehachsen der Schale 9 und der Kugel 21 gebildet wird, die Achse Y enthält, ist das am Rahmen 25 gemessene Moment das viskose Reaktionsmoment C". Wenn das am Rahmen 25 gemessene Moment Null ist, bildet die Ebene, die von den Drehachsen der Schale 9 und der Kugel 21 dargestellt wird, einen

Winkel δ mit der Achse Y, die durch tg δ = —ψ- dargestellt wird.

Meßbeispiel

Nach Regulierung des Geräts (waagerechte Stellung der Platte 2, Abstand und Koaxialität der Kugel) wird mit Hilfe einer kalibrierten Spritze eine Menge von 4,5 cm³ einer zu prüfenden Flüssigkeit eingebracht. Die Stellschraube 19 wird um 2 mm gesenkt, so daß die Mitnehmerwelle 11 der Schale 9 einen Neigungswinkel α gegenüber der Senkrechten bildet, der durch tg a — 1/33 dargestellt wird.

Danach wird der mit Skala versehene Stufenkranz 17 so gedreht, daß die Ebene, welche die Drehachsen der Schale 9 und der Kugel 21 enthält, senkrecht zur Achse Y gebracht wird, nämlich die Achse, um welche die elastische Komponente des Moments gemessen wird, das von der Flüssigkeit auf die Kugel 21 ausgeübt wird. Wenn die beiden Kugeln mit 150 UpM gedreht werden, berührt der Rahmen 25 eine der Anschlagschrauben 28, 29, und es muß ein entgegenwirkendes Moment C" von 57,5 g. f. cm aufgebracht werden, das erzielt wird, indem der Torsionsdraht um 11° gedreht wird, um das Gleichgewicht wieder herzustellen. Dabei ist die Torsionskonstante des Torsionsdrahtes 30 5,21 Gramm-Kraft je Grad.

Wenn die gleichen Werte für « und für die Umlaufgeschwindigkeit der Kugeln (150 UpM) beibehalten werden, kann festgestellt werden, daß ein entgegenwirkendes Moment C" von 445 Gramm-Kraft-cm aufgebracht werden muß, um den Rahmen in absolut senkrechte Stellung zurückzubringen.

Die vorher angegebenen Formeln gestatten es, von den gefundenen Werten C" und C" die Werte:

η =: 880 Poise und E = 1800 Dyn/cm^{2 6s}

abzuleiten, wobei berücksichtigt werden muß, daß in dem erfindungsgemäßen Gerät die Nutzoberfläche (arbeitende Oberfläche) der Kugeln nur ein Bruchteil ist, der gleich 0,643 der gesamten theoretischen Oberfläche ist.

Indem direkt δ mit dem Moment Null gemessen wird, wird δ = 82° 30 Minuten gefunden und durch Berechnung:

tg<5 =

C" C

445

was δ = 82° 40' ergibt.

Die vorstehenden Werte von E und η entsprechen den Werten, die durch andere Verfahren für diese Flüssigkeit gefunden wurden. Dies bestätigt experimentell die Richtigkeit des beschriebenen theoretischen Prinzips, von dem ausgehend das Rheometer gemäß der Erfindung gebaut ist.

Eine Ausführungsform für ein solches Verfahren umfaßt zwei Wellen in einer gleichen ausrichtbaren Ebene, die im Verhältnis zueinander verstellbar geneigt sind, eine Mitnehmervorrichtung für diese Wellen in synchroner Drehung und in gleicher Richtung und eine Meßvorrichtung der Drehmomente an einer dieser Wellen. Der zu untersuchende Festkörper wird so angeordnet, daß die Verbindung zwischen diesen beiden Wellen sichergestellt ist, an deren Enden er starr durch geeignete Mittel wie beispielsweise Verkeilen, Vernieten, Klemmen usw. befestigt ist. Die Form dieses Festkörpers ist so gewählt, daß die Verhältnisse zwischen den Beanspruchungen, die auf den Körper zur Einwirkung gebracht werden, und den Reaktionen dieses Festkörpers in Abhängigkeit von seinen viskoelastischen Eigenschaften in Gleichungen übersetzt werden können.

Schließlich erfolgt das Messen in der gleichen Art, wie dies vorstehend für eine Flüssigkeit beschrieben worden ist.

Bei einer Ausführungsform der Erfindung zum Studium eines festen Probestabes wird die Vorrichtung verwendet, wie sie in F i g. 8 gezeigt ist. Dort wird die Verbindung zwischen den beiden Drehachsen 11 und 23 durch einen Probestab des zu untersuchenden festen Materials sichergestellt. Die beiden Wellen drehen sich daher zwangsläufig mit der gleichen Geschwindigkeit, so daß der zweite Synchronmotor (22 in Fig. 4) wegfallen kann. Der Prüf stab hat die folgende Form:

Die beiden Schultern 0 10,1 = 10 mm an den Enden sind dazu bestimmt, den Prüfstab in geeigneten Backen zu halten. Der arbeitende Teil davon hat einen Durchmesser von 8 mm, / = 60 mm.

Der Prüfstab ist in zwei Aufnahmen eingelassen, die in Teilen 70 (unterer Backen) und 74 (oberer Backen) vorgesehen sind.

Die Befestigung des Prüfstabes in seinen Haltebacken wird folgendermaßen bewirkt:

1. Zwei zylindrische Gewindeteile, die Rücken an Rücken angeordnet sind, werden auf den Prüfstab aufgebracht.

2. Der Prüfstab wird bis zum Ende in jede der Aufnahmen der oberen Backen 74 und unteren Backen 70 eingedrückt.

3. In jedem Backen wird die Schulter des Prüfstabes durch zwei halbzylindrische Klammern 71 blockiert (wobei jede Klammer die Hälfte eines anfäng-

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lichen Zylinders ist, der durch eine Symmetrieebene geschnitten wurde). ■·-.

4. Die Halbklammern 71 werden ihrerseits in Lage gehalten, indem einer der Gewindeteile 72 auf den oberen Backen 74 und unteren Backen 70 geschraubt wird.

gebrachte Verformung ist) wird berechnet, daß das elastische Reaktionsmoment C folgenden Wert hat:

C =

Danach wird die Anordnung, die aus dem festen Prüfstab, dem oberen Backen 74 und dem unteren Backen 70 besteht, in das Rheometer eingesetzt.

Um die Vorrichtung mit festen Prüfstäben zu be- £' — nutzen, ist die Schale 9, die durch den unteren Backen 70 ersetzt wird, aus dem Rheometer genommen. Das koaxiale Rohr 24 und der Motor 22 werden herausgenommen, um sie durch das koaxiale Rohr 75 zu ersetzen. Ebenso werden die Welle 23 und die Kugel 21 gleichzeitig durch den oberen Backen 74 ersetzt.

Das Instellungbringen des Prüfstabes in seinen Backen in dem Gerät erfolgt in folgender Weise:

Der untere Backen 70 wird in die Welle 11 eingeschraubt. Die Achse des oberen Backens 74 wird in das koaxiale Rohr eingebracht, die Kugellager, die diese beiden Teile verbinden, sind dabei so montiert, daß der Backen 74 mit leichter Reibung gleitet. Danach wird das Rohr 75 auf den Rahmen 25 geschraubt.

Eine auf der Achse des oberen Backens 74 gleitende Schale 78, die sich auf den inneren Ring des oberen Kugellagers abstützt, ist fest mit diesem Backen 74 durch eine Kugel verbunden, die durch eine Feder gehalten wird. Diese Vorrichtung hat den Zweck, den Einfluß des Gewichtes des oberen Backens auf den Prüfstab auszuschalten. Ein Heizzylinder 73 an dem unteren Backen 70 dient der Temperatursteuerung des Prüfstabes.

Beispiel der Ergebnisse, die an einem festen Prüfstab aus Polyäthylen erzielt wurden.

Das untersuchte Material ist ein Hochdruck-Polyäthylen von der Volumenmasse 0,924 bei 2O⁰C und vom Gütegrad 0,35 (ASTM-Bedingungen).

Die Geometrie des überprüften Prüfstabes ist folgende:

Zylinder: / ist gleich 60 mm, 0=8 mm.

Es wurde mit α = -^, d. h. einer Umdrehung der Stellschraube 19, gearbeitet, woraus sich ergibt:
AIc' 4-6-C

66

= 1,97 · 10* C
(0,4)* (System CGS).

In dieser Formel ist:

E' der tatsächliche Teil des komplexen dynamischen Young-Moduls E" des Materials, definiert durch

E" = E'il+itgö) mity37₌/

/ und r die Länge und der Radius des Prüfstabs.

λ der Neigungswinkel der beiden zusammenlaufenden Drehachsen. Es ist auch der Winkel im Mittelpunkt, unter dem der verformte Prüfstab gesehen wird, wobei sein Wölbungsradius P = — in der

Verformung in kreisförmiger Biegung konstant ist.

Es wurden demgemäß die Werte von E' und tg<5 verglichen, die mit Hilfe des Rheometers erzielt wurden, und zwar mit denen, die mit einem Apparat für dynamische Messungen gemessen wurden, der mit Quervibrationen von parallelepipedischen Stäben arbeitet. Der Vergleich der Ergebnisse wird durch folgende Tabelle geliefert:

E'

tg<5

Die Messungen werden bei Raumtemperatur (2O⁰C) durchgeführt. Nach den Formeln der flachen kreisförmigen Biegung (die die im Gerät zur Einwirkung

Rheometer 3,7 · 10⁹ Dyn/cm² 0,14

Anderes Gerät 3,5 · 10⁹ Dyn/cm² 0,15

Diese Messungen wurden bei 20° C mit einer Drehfrequenz von 20 UpS durchgeführt, d. h. mit ω = 126 Radian/Sekunden.

Unter diesen Bedingungen waren die gemessenen Drehmomente:

C" = 27 g. f. cm,
C" = 191 g. f. cm.

Hierzu 6 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Rheometer für viskoelastische Substanzen, mit zwei Drehkörpern, die um nicht fluchtende Achsen gleichsinnig und mit gleicher Winkelgeschwindigkeit drehbar sind und deren einander zugewandte Flächen durch die Meßsubstanz verbindbar sind und mit einer Einrichtung zum Messen der an einem der Drehkörper auftretenden Reaktionsmomente, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Drehachsen (X, Y) konvergieren.

2. Rheometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die einander zugewandten Flächen der Drehkörper (9,21) als konzentrische sphärische, einen Spalt (10) zur Aufnahme einer flüssigen Substanz belassende Flächen ausgebildet sind.

3. Rheometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein fester Probekörper zylindrischer Form mit seinen beiden Enden an je einen Drehkörper koaxial einspannbar ist.

4. Rheometer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Neigung (<%) der beiden Drehachsen (X, Y) einstellbar ist.