DE1592421C3 - Verfahren zur Herstellung von Anunoniumdiuranat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AnunoniumdiuranatInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumdiuranat und insbesondere ein Verfahren
zur Ausfällung von Uran in Form von Ammoniumdiuranat, welches leicht getrocknet und zur Herstellung
von Urandioxid weiterbehandelt werden kann.
Urandioxid UO2 wird bisher aus Uranhexafluorid VFe
hergestellt, das man mit Wasser behandelt, um es zu hydrolysieren und eine wäßrige Lösung von Uranylfluorid
UO2F2 und Flußsäure HF zu bilden. Dabei ist es
üblich, eine konzentrierte, z. B. 8- bis 15-molare Ammoniaklösung mit der Uranyllösung zu versetzen,
um das Uran als Ammoniumdiuranat (NH4J2U2O7
auszufällen, welches dann getrocknet wird. Anschließend folgt eine Wärmebehandlung in einem Ofen, um
die Fluorprodukte auszutreiben und das (NH4J2U2O7 in
UO2 zu verwandeln. Dieses wird dann in einer geeigneten Form als Kernbrennstoff verwendet.
Das Uran wurde bisher mit konzentriertem Ammoniak als (NH4J2U2O7 ausgefällt, weil die Löslichkeit des
Urans in Anwesenheit von Fluor bei einem maximalen Verhältnis von Ammoniak zu Uran am geringsten ist.
Man nahm daher bisher an, daß die Ausfällung mit einer möglichst hohen Ammoniakkonzentration durchgeführt
werden muß. Aus der GB-PS 9 05 371 ist eine Ausfällung von Ammoniakdiuranat aus Uranylfluorid/Flußsäure-Lösungen
mit 14%iger Ammoniaklösung, entsprechend einer Konzentration von 7,8 Mol/l, bekannt. Die
Konzentration kann gemäß dieser Patentschrift sogar auf 28%, entsprechend 14,8 Mol NH3/I, verdoppelt
werden.
Die Verwendung von halbkonzentriertem oder konzentriertem Ammoniak führt jedoch zu einem w)
(NH4)2U2C>7-Niederschlag, der schlammig ist und sich
nur schwer entwässern und trocknen läßt. Der anschließende Entwässerungs- und Trocknungsschritt
dauert infolgedessen sehr lange, so daß die Kosten dieses an sich schon teuren Materials noch weiter (>5
anwachsen. Durch Vergrößerung der bei dem Verfahren verwendeten Apparatur kann der Entwässerungsund
Trocknungsschritt nicht beschleunigt werden, da während des gesamten Verfahrens darauf geachtet
werden muß, daß sich das Uran nicht in einer oberhalb der kritischen Masse liegenden Menge ansammelt, da
sonst eine spontane Kernexplosion stattfindet. Wegen der unbefriedigenden Eigenschaften des (NH4J2U2O7
läßt daher die Erzeugung von Urandioxid noch stark zu wünschen übrig.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumdiuranat,
bei dem das Produkt so grobkörnig anfällt, daß sich die Trocknungszeit verkürzt und das Produkt leichter
und rascher zu einem hochwertigen Urandioxid verarbeitet werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumdiuranat, bei dem mittels
Hydrolyse von Uranhexafluorid eine wäßrige Uranylfluoridlösung gebildet und durch Zugabe einer wäßrigen
Ammoniaklösung das Ammoniumdiuranat ausgefällt und anschließend entwässert und getrocknet wird, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß die der wäßrigen Uranylfluoridlösung zugegebene wäßrige Ammoniaklösung
eine Molarität von bis zu 1,2 aufweist.
Durch das Verfahren nach der Erfindung wird die Produktionsgeschwindigkeit des Urandioxids dadurch
beträchtlich erhöht, daß das Uran mit einer verdünnten wäßrigen Ammoniaklösung, deren Molarität höchstens
1,2 beträgt, als (NH4J2U2O7 ausgefällt wird. Der hierbei
entstehende (NH^LWVNiederschlag ist nahezu kristallin
und körnig, so daß er im Gegensatz zu dem schlammigen Niederschlag, der bei der Verwendung
von konzentriertem Ammoniak entsteht, schnell entwässert und getrocknet werden kann.
Das erfindungsgemäß ausgefällte (NH4J2U2O7 kann
annähernd doppelt so schnell wie der aus konzentriertem Ammoniak hergestellte Niederschlag entwässert
und getrocknet werden, ohne daß dazu die Apparatur vergrößert werden muß. Daher sind die Produktionskosten
des Endprodukts Urandioxid beträchtlich niedriger.
Nach einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird das mit verdünntem wäßrigem Ammoniak
ausgefällte (NH4J2U2O7 zunächst in einer Zentrifuge
entwässert. Der Abflußstrom der Zentrifuge wird zu einem Trockner geleitet und dann zur Bildung von UO2
wärmebehandelt. Der Überlaufstrom wird einer weiteren Zentrifuge zugeleitet. Der Abflußstrom der zweiten
Zentrifuge wird dorthin zurückgeleket, wo die Ausfällung stattfindet, während der Überlaufstrom der
zweiten Zentrifuge einem Ionenaustauscher zugeführt wird, um nahezu das gesamte gelöste Uran zu entfernen.
Daher findet kaum ein Verlust an Uran statt, wenn erfindungsgemäß seine Löslichkeit durch die Verwendung
einer relativ geringen Ammoniakkonzentration zur Ausfällung des (N H4J2U2O7 erhöht wird.
Das aus dem Ionenaustauscher abfließende Abfallprodukt in Form einer Flüssigkeit enthält Wasser mit
einem bedeutenden Anteil an Fluorid und verdünntem wäßrigen Ammoniak. Daher kann es mit Löschkalk
Ca(OH)2 behandelt werden, der das Fluor in Form von Calciumfluorid CaF2 ausfällt. Eine geringe Menge Uran
wird dabei auch als Calciumuranat CaU2O7 ausgefällt.
Der Kalkbrei wird einer Verdickungsvorrichtung zugeführt, in der sich das CaU2O7 und das CaF2 mit einer
geringen Menge Ammoniumfluorid NH4F und Ammoniumhydroxid
N H4OH absetzen. Der abgesetzte Schlamm wird in Trommeln gefüllt und in Abfallkästen
verpackt. Der Abfluß aus der Verdickungsvorrichtung enthält zum größten Teil Ammoniumhydroxid, eine
geringe Menge Ammoniumfluorid und Spuren von
CaU2O? und CaF2. Er wird zur Verdünnung von
konzentriertem Ammoniak verwendet, und die entstandene wäßrige Ammoniaklösung wird von neuem der
Fällungskammer zugeführt, um weiteres (NFU)2U2O7 zu
erzeugen. Die Wiederverwendung des Abflusses zur Verdünnung von Ammoniak hat den zusätzlichen
Vorteil, daß die mit der Lagerung der Abfallprodukte zusammenhängenden Probleme gegenüber dem bisher
bekannten Verfahren verringert werden, da dort das hier erneut verwendete Wasser verworfen wird.
Der Löschkalk wird dem ionisierten Abfall in einer geringeren als stöchiometrischen Menge zugegeben, die
zum Ausfällen des gesamten Fluorids im entionisierten Abfall benötigt wird. Dadurch soll vermieden werden,
daß zuviel Calcium mit dem Abfluß aus der Verdikkungsvorrichtung zurück zur Fällungskammer befördert
wird. Überschüssiges Calcium ergibt in Anwesenheit von Fluoriden eine trübe Lösung in der
Fällungskammer, so daß eine Klärung und saubere Trennung des Niederschlags schwierig wird. Außerdem
reagiert überschüssiges Calcium mit Uranylfluorid im Niederschlag unter Bildung von Calciumuranat CaU2O7,
das sich nicht zu dem erwünschten Endprodukt Urandioxid zersetzt.
Die Erfindung wird nun an Hand der Abbildungen beschrieben, wobei die beiden F i g. 1 und 2 Strömungsbilder darstellen, in denen sich die angegebenen Mengen
auf die Herstellung von 45,4 kg UO2 beziehen.
Die F i g. 1 zeigt einen Zylinder 10, in dem mit U235
angereichertes, festes Uranhexafluorid UFe in einem belüfteten Abzug 11 elektrisch auf eine Temperatur
zwischen etwa 10O0C und 25O0C aufgeheizt wird. Das
dabei entstehende UFö-Gas tritt in Form von Blasen in ein Gefäß 12 mit entionisiertem Wasser, das in einem
belüfteten Abzug gehalten wird, ein. Dabei wird das UFe
hydrolysiert und es entsteht eine wäßrige Lösung von Uranylfluorid UO2F2 und Flußsäure HF. Nach der
Hydrolyse wird die UO2F2-Lösung in einen nicht
belüfteten Speicher 13 gegeben, von wo sie zu einer Fällungskammer 14 aus Kunststoff gepumpt wird. Die
Fällungskammer ist ein relativ kleines Gefäß, welches der völligen Vermischung mit der Ammoniaklösung
dient.
In einem Mischgefäß 16 wird konzentrierter wäßriger Ammoniak (etwa 15-molar) aus einem Vorratsgefäß 15
mit einer in einen Behälter 17 zurückströmenden Ammoniaklösung (wird später im einzelnen beschrieben)
innig vermischt. Die Mischung wird dann als verdünnte wäßrige Ammoniaklösung mit einer Molarität
von bis zu 1,2 in die Fällungskammer überführt, in der das Uran als Ammoniumdiuranat (NH4J2U2O7 ausgefällt
wird.
Wie bereits erwähnt, muß der Ammoniak, wenn er in die Fällungskammer eintritt, in verdünnter wäßriger
Form mit einer Molarität von bis zu 1,2 vorliegen, damit die Bildung eines unerwünschten schlammigen Niederschlags
vermieden wird, der sich beim Versetzen einer UO2F2-Lösung mit konzentriertem Ammoniak ergibt.
Im allgemeinen handelt es sich bei der verdünnten wäßrigen Lösung um eine 1-molare oder noch
verdünntere Lösung. Konzentrationen zwischen 0,7-m und 1,0-m sind vorzuziehen. Verdünntere Ammoniaklösungen
können ebenfalls verwendet werden, doch sind sie nicht praktisch, da größere Behälter notwendig
werden. Die Urankonzentrationen im Speicher nach der Hydrolyse sollten zwischen 24 g/l und etwa 240 g/l, der
oberen Löslichkeitsgrenze des Urans, liegen.
Die aufgeschlämmte (NH4)2U2O7-Lösung wird anschließend
in einen Tank 18 aus rostfreiem Stahl geleitet, in dem es zur optimalen Kristallbildung eine
Zeitlang aufbewahrt werden soll. Die Verweilzeit kann 5 min bis IV2 h betragen. Der aus (NH4)2U2O7-Kristallen
bestehende Schlamm wird dann zum Entwässern in eine Zentrifuge 20 geleitet, die mit einem Schaber versehen
ist.
Das mit Hilfe der verdünnten, wäßrigen Ammoniaklösung ausgefällte (NH4J2U2O7 ist im Gegensatz zu dem
ίο mit konzentriertem Ammoniak erzeugten Niederschlag
relativ kristallin bzw. körnig, so daß die Entwässerung in der Zentrifuge 20 ziemlich schnell und sauber verläuft
und zu einer Paste mit einem Wassergehalt von etwa 45 Gew.-°/o führt. Der entwässerte Niederschlag wird
durch den Schaber der Zentrifuge auf ein endloses Förderband in einem Durchlauftrockner 22 gebracht,
der mit Infrarotleuchten beheizt wird. Die maximale Temperatur, die das (NH4J2U2O7 hierbei erreicht,
beträgt etwa 3500C. Ein Ventilator 24 bläst Luft durch
den Trockner, um Wasserdampf und Spuren Ammoniak aus ihm auszutreiben. Wegen der relativ starken
Entwässerung und der kristallinen bzw. körnigen Struktur des (NH4J2U2O7 trocknet der Niederschlag
schnell bis auf einen Wassergehalt von 5 bis 10% aus.
Das getrocknete (NH4J2U2O7 wird von dem Förderband
in einen Tricher gegeben, der zur Entfernung des Fluors entweder direkt in einen Rotationsofen oder in
Schiffchen führt, die von Hand durch einen Muffelofen 26 geschoben werden. In diesem Ofen wird das
(NH4)2U2O7 auf eine Temperatur zwischen etwa 7000C
und 10000C gebracht und in festes UO2 und gasförmigen
Ammoniak NH3 zersetzt. Der Ofen wird durch eine Leitung 27 mit einem Wasserstoff, Stickstoff und Dampf
enthaltenden Gas gereinigt. Die verwendete Menge ergibt sich aus der F i g. 2.
Die Temperatur im Ofen ergibt sich aufgrund eines Kompromisses. Ist sie zu hoch, dann ist die keramische
Qualität des UO2-Pulvers schlecht, d. h. es sintert nicht
zu einem gleichförmigen Körper hoher Dichte. Ist die Temperatur dagegen zu niedrig, dann verbleibt viel
Fluor im UO2-Pulver, wenn es nicht übermäßig lange im Ofen festgehalten wird, bis das Fluor auf eine
angemessene Menge reduziert ist. Übermäßiges Fluor im UO2 greift die Brennstoffkammer, in die es gegeben
wird, chemisch an. Dabei ist es vorteilhaft, den Ofen mit (NH4J2U2O7 mit möglichst geringem Fluorgehalt zu
beschicken. Das wird, wie unten noch beschrieben wird, dadurch erreicht, daß das entionisierte Abfallwasser mit
einer etwas geringeren als stöchiometrischen Menge an Löschkalk behandelt wird, damit das Fluor als
Calciumfluorid ausgeschieden wird, bevor das Abfallwasser wieder dem umgewälzten Ammoniak zugeführt
wird.
Das UO2 aus dem Ofen 26 enthält weniger als 0,01%
(100 p.p.m.) Fluor. Es wird in einer Hammermühle 28 bis zu einer Korngröße von 1—2 Mikrons pulverisiert, was
zur Herstellung von keramischem UO2-Kernbrennstoff
ausreicht.
Die Abgase vom Ofen 26 enthalten (NH4J2U2O7, H2,
W) N2 und NH3. Sie werden durch einen Naßreiniger 30
beschickt, bevor sie durch einen Schornstein ausgetrieben werden.
Der wässerige Überlaufstrom aus der Zentrifuge 20 wird in einem Speicher 32 gesammelt. Er enthält etwas
hi (NH4J2U2O7 und eine größere Menge NH4F und
NH4OH (wässeriges Ammoniak). Der Überlauf strom wird einer weiteren mit hoher Geschwindigkeit
betriebenen Zentrifuge 33 zugeführt, in der der
Hauptanteil des (NH-O2U2O7 als Abflußstrom abgetrennt
und zusammen mit etwas NH4, NH4OH und Wasser, wie es in der - F i g. 1 gezeigt ist, der
Fällungskammer zugeleitet wird.
Der geklärte wässerige Abfallstrom, der als Überlaufstrom aus der Zentrifuge 33 austritt, wird durch einen
Ionenaustauscher 34 geschickt, der den Hauptteil des gelösten (NH4J2U2O? entfernt, welches dann bei der
Regenerierung des Ionenaustauschers mit Salpetersäure zu UO2(NOs)2 aufbereitet wird. Das UO2(NO3J2 wird
dann mit NH4OH gemischt, damit (NH4J2U2O7 ausfällt,
welches daraufhin zu UO2 verarbeitet wird.
Das entionisierte Wasser aus dem Ionenaustauscher wird schubweise in einen Behälter 36 gepumpt, der
derart dimensioniert ist, daß er auch unter den widrigsten Umständen weniger als die kritische Menge
Uran enthält. Der entionisierte Abfall wird außerdem kolorimetrisch analysiert, um sicher zu sein, daß nur
Spuren von Uran vorhanden sind, und danach in einem Tank 38 mit Löschkalk versetzt, der in einer geringeren
Menge zugeführt wird als stöchiometrisch nötig ist, um das im Abfall vorhandene Fluor als Calciumfiuorid
auszufällen. Der Löschkalk wird vorzugsweise zu 90% des Fluoräquivalents zugegeben, so daß die Fluorkonzentration
von etwa 16 g pro Liter auf etwa 2 g pro Liter abnimmt.
Der Kalkschlamm wird einer Verdickungsvorrichtung 40 zugeführt, in der sich das CaF2 und eine Spur
CaU2O7 mit etwas Wasser und etwas NH4F und NH4OH
als Brei absetzen. Der im wesentlichen CaF2 enthaltende
Brei wird in Trommeln verschlossen und als Abfallprodukt gelagert.
Der Abfluß aus der Verdickungsvorrichtung besteht im wesentlichen aus einer verdünnten wäßrigen
Ammoniaklösung, doch sind auch Spuren von CaU2O7,
NH4F und CaF2 vorhanden.
Der Abfluß aus der Verdickungsvorrichtung wird zurück zum Behälter 17 geleitet und mit zusätzlichem
konzentrierten Ammoniak vermischt, damit wieder eine verdünnte wäßrige Ammoniaklösung entsteht, die in der
Fällungskammer zur Ausfällung des (NH4J2U2O7 verwendet
werden kann.
Das Verfahren wird vorzugsweise mit einem Molverhältnis NH3/U von 10 :1 durchgeführt, obgleich es auch
bis zu 7 :1 oder bis zu 12:1 betragen kann. Das Verhältnis Wasser/Uran beträgt 29.2 bis 41.7 Wasser je
kg UO2.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein (NH4)2Ü2O7-Niederschlag erzeugt, wobei die Kapazität
einer in den F i g. 1 und 2 gezeigten Anlage durch die Verwendung einer verdünnten wäßrigen Ammoniaklösung
beim Fällungsschritt nahezu verdoppelt werden kann.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Ammoniumdiuranat, bei dem mittels Hydrolyse von Uranhexafluorid
eine wäßrige Uranylfluoridlösung gebildet und durch Zugabe einer wäßrigen Ammoniaklösung das
Ammoniumdiuranat ausgefällt und anschließend entwässert und getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die der wäßrigen Uranylfluoridlösung zugegebene wäßrige Ammoniaklösung eine Molarität von bis zu 1,2 aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Molarität der wäßrigen Ammoniaklösung
zwischen 0,7 und 1,0 molar liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der zu dem
wäßrigen Uranylfluorid zugegebenen wäßrigen Ammoniaklösung ausreichend ist, um ein NH3/U-Molverhältnis
zwischen 7 und 12 :1 einzustellen.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis
von Uran zu Wasser in der wäßrigen Uranylfluoridlösung zwischen 0,024 und 0,24 kg/1
liegt.
25
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |