DE1592028C3 - Verfahren zur Herstellung und Abtrennung von reinem Natrium- und Ammoniumsulfat aus wäßrigen Lösungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung und Abtrennung von reinem Natrium- und Ammoniumsulfat aus wäßrigen LösungenInfo
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- DE1592028C3 DE1592028C3 DE19651592028 DE1592028A DE1592028C3 DE 1592028 C3 DE1592028 C3 DE 1592028C3 DE 19651592028 DE19651592028 DE 19651592028 DE 1592028 A DE1592028 A DE 1592028A DE 1592028 C3 DE1592028 C3 DE 1592028C3
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Description
3 4
trierung in flüssiger Phase, Trennung mit schweren liegen die Kristalle in der Salzlösung in eutektischer
Flüssigkeiten, Flotation usw.) in zwei kristalline Zusammensetzung vor, und das Verhältnis von Kri-
Fraktionen, d. h. in eine Fraktion, die im wesentlichen stallen zur Salzlösung kann innerhalb eines weiten
aus Ammoniumsulfat besteht, und eine andere, die Bereichs schwanken, beispielsweise in Abhängigkeit
aus Natriumsulfat besteht, wobei die verschiedenen 5 von der gewählten Verweilzeit zwischen 10 und 80%.
Körngrößen und/oder die unterschiedlichen Dichte- Die Trennung der beiden kristallinen Fraktionen
eigenschaften der Kristalle der beiden Salze ausgenutzt kann auf verschiedene Weise erfolgen. Gemäß einem
werden. bevorzugten Merkmal erfolgt die Trennung durch
c) Getrenntes Waschen der so erhaltenen beiden Naßsieben auf hochfrequenten Vibrationssieben, die
Fraktionen mit Wasser oder mit anderen, nicht io thermisch isoliert sind, um eine gleichmäßige Wärme
gesättigten wäßrigen Lösungen der beiden Salze oder bei einer Temperatur über 600C sicherzustellen. Das
mit einem Teil der Ausgangssalzlösung bei Temperatu- Sieb hat eine Maschenweite von 0,635 bis 0,256 mm.
ren über 60° C. In dieser Verfahrensstufe geht praktisch Die obere Siebfraktion, die im wesentlichen aus
bei jeder Fraktion die gesamte Verbindung, die in Ammoniumsulfat mit geringen Prozentanteilen von
geringerem Anteil vorliegt und die den Hauptbestandteil 15 Natriumsulfat besteht, und die untere Siebfraktion,
der anderen Fraktion bildet, in Lösung, und es bleiben die aus Natriumsulfat besteht, das durch feine Amjeweils
die reinen Salze zurück. moniumsulfatkristalle verunreinigt ist, werden, nach-
d) Gewinnung der reinen Salze, beispielsweise dem sie gegebenenfalls durch Dekantieren und/oder
durch Zentrifugieren oder Filtrieren, gegebenenfalls Zentrifugieren konzentriert wurden, mit Wasser oder
Waschen, und Trocknen, und Rückführung der so einem Teil der Ausgangslösung in solchen Mengen
Mutterlaugen und Waschwässer in die Konzen- getrennt behandelt, das alles Salz, das in geringerer
trierungsstufe. Menge in jeder Fraktion vorliegt, in Lösung geht. Die
Sowohl während der Konzentrierung als auch obere Siebfraktion wird vorzugsweise mit einem Teil
während des Eindampfens der Ausgangslösung und der Ausgangslösung auf dem Sieb selbst gewaschen,
auch bei allen anderen Verfahren in feuchtem Zustand, as beispielsweise im letzten Teil des Netzwerkes, in dem
die in Gegenwart der beiden Salze durchgeführt ein Teil der Ausgangssalzlösung, immer bei Temperawerden,
wie Sieben, Konzentrieren durch Dekantieren, türen über 6O0C, aufgesprüht wird.
Zentrifugieren oder Filtrieren und Waschen, wird die Die derart erhaltenen kristallinen Fraktionen werden Temperatur immer oberhalb von 6O0C gehalten, um zentrifugiert und dann, gegebenenfalls nach erneutem die Bildung des Doppelsalzes von Natriumsulfat und 3° Waschen mit Wasser, getrocknet,
Ammoniumsulfat zu vermeiden. Beim Verfahren gemäß der Erfindung können auch
Zentrifugieren oder Filtrieren und Waschen, wird die Die derart erhaltenen kristallinen Fraktionen werden Temperatur immer oberhalb von 6O0C gehalten, um zentrifugiert und dann, gegebenenfalls nach erneutem die Bildung des Doppelsalzes von Natriumsulfat und 3° Waschen mit Wasser, getrocknet,
Ammoniumsulfat zu vermeiden. Beim Verfahren gemäß der Erfindung können auch
Die Kristallisation der beiden Salze durch Ein- andere geeignete Verfahren, die die verschiedenen
dampfen der Lösung, in der sie vorliegen, wird in einem physikalischen Eigenschaften (Korngröße und/oder
System aus Konzentrator und Kristallisator mit ein- spezifisches Gewicht) ausnutzen, zur Trennung der
fächer oder mehrfacher Wirkung durchgeführt. Sie 35 beiden kristallinen Fraktionen, die aus dem Kristalli-
erfolgt bei Temperaturen über 6O0C, vorzugsweise bei sator kommen, angewendet werden, beispielsweise
Temperaturen zwischen 65 und 1000C, bei Konzen- Trockensieben oder Belüften des kristallinen Produktes
tratoren mit einfacher Wirkung und bei abfallenden nach dem Trocknen, Glätten, Flotation in schweren
Temperaturen zwischen 125 und 65° C im Falle einer Flüssigkeiten usw.
Konzentrierung mit Konzentrationen, die mit drei- 40 Die Erfindung wird in den nachstehenden Beispielen
fächer Wirkung arbeiten. erläutert:
Die Kristalle der derart erhaltenen beiden Salze Beispiel 1
haben in der Regel ausreichend verschiedene Korngrößen, um eine wirksame Trennung der beiden Mit Bezug auf die Zeichnung 1, werden 100 kg Fraktionen, beispielsweise durch Sieben, zu erlauben. 45 Salzlösung der nachstehenden Zusammensetzung in
haben in der Regel ausreichend verschiedene Korngrößen, um eine wirksame Trennung der beiden Mit Bezug auf die Zeichnung 1, werden 100 kg Fraktionen, beispielsweise durch Sieben, zu erlauben. 45 Salzlösung der nachstehenden Zusammensetzung in
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Gewichtstpozent in 3 Teile aufgeteilt: 27% (NHJ2SO4,
erfindungsgemäßen Verfahrens, kann die Korngröße 11 % Na2SO4, 62% H2O, a: 30 kg, b: 50 kg, c: 20 kg.
der Natriumsulfatkristalle besser geregelt und im Der Teilstrom c wird direkt in das System Konzen-
wesentlichen auf dem gewünschten Wert gehalten trator/Kristallisator A geführt, das bei 8O0C arbeitet,
werden, in dem die Korngröße der Kristalle der 50 Diese Vorrichtung, die mit einem außerhalb befind-
beiden Salze durch Rückführung eines Teiles des liehen Wärmeaustauscher und einer Umlaufpumpe
erhaltenen Natriumsulfats, das im Kristallisator ausgerüstet ist, nimmt auch die Teilströme α und b
beispielsweise so fein vermählen wird, daß es durch auf, nachdem diese bestimmten Waschverfahren in
ein Sieb einer Maschenweite von 0,084 bis 0,063 mm einem späteren Kreislauf unterworfen wurden, der
hindurchgeht, so verschieden gehalten wird, daß die 55 nachstehend noch beschrieben wird (mit Bezug auf
Kristallisation des Natriumsulfats in Gegenwart von die Fraktionen h und / -+- o).
zahlreichen Kristallisationskeimen stattfindet. Das Verdampfen des Wassers, das durch Kochen
Diese Rückführung kann durch Ändern der Menge im Kristallisator erfolgt, führt zur Bildung von
des rückgeführten Anteils oder durch Veränderung Ammomumsulfatkristallen mittlerer Größe von etwa
des Mahlgrades verändert werden und ermöglicht die 60 0,635 mm und von Natriumsulfatkristallen von etwa
Herstellung von Natriumsulfatkrisallen solcher Ab- 0,127 mm. Diese Kristalle liegen in der Salzlauge mit
messungen, daß eine gute Wirksamkeit in den an- der eutektischen Zusammensetzung bei 8O0C vor und
schließenden Trennverfahren sichergestellt wird. das Verhältnis von Kristallen zu Salzlösung ent-
Aus dem Konzentrator-Kristallisator-System kommt spricht 32,2%.
eine Mischung aus Natriumsulfat und Ammonium- 65 Aus dem Kristallisator treten daher aus d: 36,6 kg
sulfat, die kein Doppelsalz enthält, und die in die (NHJ2SO4, 15 kg Na2SO4, 160 kg Salzlösung, die
anschließenden Trennungsverfahren für die beiden zum Sieben geführt werden B.
Fraktionen übergeführt wird. Bei dieser Temperatur Das Sieben mit hoher Frequenz wird technisch
5 6
unabhängig durchgeführt, um einen isothermen Reak- Vorrichtung erhalten wird, besteht aus 15 kg (NH^2SO4,
tionsverlauf des Verfahrens (80° C) sicherzustellen. 1,5 kg Salzlösung.
Es wird mit einem Sieb einer Maschenweite von Die durch Zentrifugieren in C abgetrennte SaIz-
0,45 τη τη durchgeführt. . -.-.-..- lösung / wird zur Kristallisation (1. Stufe) rückge-
Durch das Sieben werden zwei Fraktionen erhalten, 5 führt, und das Ammoniumsulfat g gelangt zur Trockdie
als. obere..Fraktion e und als untere. Fraktion / nungD.
bezeichnet werden. - , . . Die untere Fraktion h ist wie folgt zusammen-
Die obere Fraktion "besteht aus 30,6 kg (NHi)2SO4, gesetzt: 21,2 kg Na2SO4, 4,2 kg (NH4)JsSO4, 218,5 kg
1,4 kg Na2SO4, 3,3 kg Salzlösung. Salzlösung.
Sie wird in der Verfahrensstufe C durch Mischen mit io 170 kg Salzlösung ζ fließen durch Dekantieren in E
dem Teilstroma der Ausgangssalzlösung. bei 80° C über und werden zur Kristallisation rückgeführt. Der
gewaschen. Auf diese Weise wird das gesamte Na- eingeengte Teil / besteht aus 21,2 kg Na2SO4, 4,2 kg
triumsulfat und ein Teil des Ammoniumsulfats in NHJ2SO4, 48,5 kg Salzlösung.
Lösung gebracht. Nach dem Waschen liegen daher g In F wird bei 70° C mit dem Teilstrom b (40 kg)
folgende Materialien vor: 27 kg (NHJ2SO4, 38,3 kg 15 und weiteren 7,8 kg Salzlösung m aus der letzten
Salzlösung. Waschbehandlung des Natriumsulfats gewaschen. Auf
Die Salzlösung h wird durch Zentrifugieren in D diese Weise wird das Ammoniumsulfat und ein Teil
abgezogen und in die Kristallisationsstufe rückgeführt. des Natriumsulfats vollständig gelöst
Das kristalline feuchte Ammoniumsulfat i wird in Nach dem Waschen liegen vor n: 20,4 kg Na2SO4,
die Trockenstufe E geführt. . ao 103,3 kg Salzlösung.
Die untere Fraktion besteht aus 13,6 kg Na2SO4, Bei einer zweiten Konzentrierung durch Dekan-
6 kg (NHi)2SO4, 156,7 kg Salzlösung. . tieren in G werden 60 kg Salzlösung ο erhalten und
Sie wird durch isothermes Dekantieren bei 8O0C in die Kristallisation rückgeführt. Der konzentrierte
eingeengt, wobei in der Verfahrensstufe F überfließen: Anteil besteht aus 20,4 kg Na2SO4,41,3 kg Salzlösung.
h: 136 kg Salzlösung, die zur Kristallisation rück- 25 Davon wird ein Teil ρ (3,6 kg Na2SO4 + 7,3 kg
geführt werden. Salzlösung) in einer kleinen Kugelmühle H behandelt
Der konzentrierte Teil m besteht aus 13,6 kg und in die Kristallisation rückgeführt. Der zurück-
Na2SO4, 6 kg (NH4)JjSO4, 20,7 kg Salzlösung. bleibende Teil q der aus 16,8 kg Na2SO4, 34 kg SaIz-
Er wird in G mit dem Teilstrom b der Ausgangssalz- lösung besteht, wird in / zentrifugiert. Aus der Zen-
lösung (50 kg) bei 8O0C gewaschen. 30 trifuge erhält man 33 kg Salzlösung r, die in die
Nach diesem Verfahren sind das gesamte Ammo- Kristallisation rückgeführt werden und s, 16,8 kg
niumsulfat und ein Teil des Natriumsulfats gelöst. Na2SO4, 1 kg Salzlösung, die einer zweiten Wasch-
Nach einem letzten Waschen erhält man n: 11kg behandlung mit 6 kg H2O / in L unterworfen werden.
Na2SO4, 79,3 kg Salzlösung. - . Diese zweite Waschbehandlung wird in Gegenwart
Die Salzlösung ο wird durch Zentrifugieren in H 35 einer gesättigten Natriumsulfatlösung bei 70° C durchabgetrennt,
zur Kristallisation rückgeführt, und das geführt.
Natriumsulfat ρ wird in / getrocknet. Nach dem Waschen bleiben zurück u, 15 kg Na2SO4,
. . λ die durch Zentrifugieren M aus der Salzlösung m,
.Beispiel 2 die rückgeführt wird, abgetrennt ν und in N getrocknet
Mit Bezug auf die Zeichnung 2 werden 100 kg 40 werden.
Salzlösung der folgenden Zusammensetzung in Ge- r, =,, = 1 ^
Wichtsprozent: 15 % (NHJ2SO4, 15 % Na2SO4, 70 % P
H2O in drei Teilströme geteilt: . 100 kg Salzlösung der folgenden Zusammensetzung
a: 40kg, b: 40kg, c: 20kg. - in Gewichtsprozent: 28,4% (NH4J2SO4,11,8% Na2SO4,
Der Teilstrom c gelangt direkt in die 1. Stufe einer 45 60% H2O werden in 3 Teilströme aufgeteilt:
Verdampfungs-/Kristallisationsanlage mit dreifacher a: 34,4 kg, b: 55,6 kg, c: 10 kg,
Wirkung A, während α und b jeweils in die 1. und von denen c direkt in die erste Stufe einer Verdamp-
in die 2. Stufe geführt werden, nachdem sie bestimmte fungs-Kristallisationsanlage mit dreifacher Wirkung
Waschverfahren, die nachstehend noch näher be- geführt wird. Die Fraktionen α und b gelangen
schrieben werden, durchlaufen haben. 50 jeweils in die erste bzw. zweite Stufe, nachdem sie
Aus der 3. Stufe der Kristallisationsanlage, die bei bestimmte Waschverfahren durchlaufen haben, die
einer Temperatur von 70° C arbeitet, tritt eine eutek- nachstehend noch beschrieben werden,
tische Mischung d aus Kristallen und Salzlösung aus, Aus der dritten Stufe der Kristallisationsanlage,
die wie folgt zusammengesetzt ist: 28,4 kg (NH4)2SO4, worin bei geeigneter Vakuumeinstellung eine SaIz-
22 kg Na2SO4, 170 kg Salzlösung. 55 lösung eutektischer Zusammensetzung, die Ammo-
Die Korngröße der Na2SO4-Kristalle wird durch niumsulfat- und Natriumsulfatkristalle enthält, und
teilweise Rückführung von Natriumsulfat in das bei 650C siedet, treten aus: 45,4 kg (NH4)I2SO4,
System aus Eindampfer und Kristallisator geregelt, 19,8 kg Na2SO4, 195,5 kg Salzlösung,
das in einer Kugelmühle naß fein zermahlen wurde. Das in der Salzlösung dispergierte kristalline
Es wurden 3,6 kg Na2SO4 rückgeführt, das auf 60 Ammoniumsulfat hat überwiegend eine Korngröße
0,063 mm vermählen wurde. . . von etwa 0,39 mm, während die Natriumsulfatkristalle
Die Mischung aus Kristallen und Lösung, die aus eine mittlere Korngröße von 0,127 mm haben,
der 3. Stufe erhalten wird, wird zu einem Vibrations- Alles wird zum Sieben geführt,
sieb hoher Frequenz geführt B, das thermostatisch Das hochfrequente Vibrationssieb ist thermisch bei 70°C gehalten wird und mit einem Sieb einer 65 isoliert, um ein isothermes Verfahren (65°C) sicher-Maschenweite von 0,305 mm ausgerüstet ist.. zustellen. Die Siebweite beträgt 0,305 mm.
der 3. Stufe erhalten wird, wird zu einem Vibrations- Alles wird zum Sieben geführt,
sieb hoher Frequenz geführt B, das thermostatisch Das hochfrequente Vibrationssieb ist thermisch bei 70°C gehalten wird und mit einem Sieb einer 65 isoliert, um ein isothermes Verfahren (65°C) sicher-Maschenweite von 0,305 mm ausgerüstet ist.. zustellen. Die Siebweite beträgt 0,305 mm.
Auf das Sieb wird die Waschsalzlösung a (40 kg) Durch das Sieben erhält man zwei Fraktionen, eine
aufgesprüht. Die obere Fraktion e, die aus dieser obere und eine untere Fraktion.
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Die obere Fraktion besteht aus 36,3 kg (NHJ2SO4, im Kristallisator erfolgt, führt zur Bildung von
1,91 kg Na2SO4, 9,50 kg Salzlösung. Ammoniumsulfatkristallen mittlerer Größe von etwa
Sie wird mit Teilstrom a (34,4 kg) der frischen 0,635 mm und von Natriumsulfatkristallen von etwa
Salzlösung bei einer Temperatur von 85° C gewaschen. 0,127 mm.
Dabei geht das gesamte Natriumsulfat und auch ein 5 Diese Kristalle liegen in der Salzlauge mit der
Teil des Ammoniumsulfats in Lösung. eutektischen Zusammensetzung bei 700C vor und
Nach beendetem Waschen liegen vor: 27,31 kg das Verhältnis von Kristallen zu Salzlösung ent-
(NH4)2SO4, 54,8 kg Salzlösung. spricht 29 Gewichtsprozent.
Die Salzlösung wird durch Zentrifugieren abge- Aus dem Kristallisator treten daher aus b 28,4 kg
trennt und in die Kristallisation rückgeführt, während io (NHi)2SO4, 23,8 kg Na2SO4, 180 kg Salzlösung, die
das Ammoniumsulfat getrocknet wird und gebrauchs- zum Sieben geführt werden B.
fertig ist. Man verwendet ein Vibrationssieb hoher Frequenz,
Die untere Fraktion besteht aus 17,9 kg Na2SO4, das thermostatisch bei 700C gehalten wird und mit
9,1 kg (NILJ2SO4, 186 kg Salzlösung und wird einem Sieb einer Maschenweite von 0,45 mm ausge-
isotherm durch Dekantieren bei 65°C eingeengt, 15 rüstet ist.
wobei 156 kg Salzlösung überfließen, die zur Kristalli- Durch das Sieben werden zwei Fraktionen, die
sation rückgeführt werden. Der konzentrierte Anteil obere Fraktion c und die untere Fraktion d erhalten,
besteht aus 17,9 kg Na2SO4, 9,1 kg (NH4)2SO4, Die obere Fraktion besteht aus 23 kg (NHJ2SO4,
30 kg Salzlösung. 2,4 kg Na2SO4.
Er wird mit Teilstrom b der frischen Salzlösung 20 Sie wird in der Verfahrensstufe C, die isotherm bei
(55,6 kg) und mit weiteren 7,60 kg Salzlösung aus 700C gehalten wird, mit e 9,6 kg H2O gewaschen,
einem anschließenden Waschprozeß des Na2SO4 bei Auf diese Weise wird das gesamte Natriumsulfat
880C gewaschen. Die konzentrierte und gewaschene und ein Teil des Ammoniumsulfats in Lösung gebracht,
untere Fraktion wird zentrifugiert. Die Salzlösung Nachdem Waschen liegen daher /folgende Materi-
(106,47 kg) wird in die Kristallisation rückgeführt, 25 alien vor: 15 kg (NHJ2SO4, 20 kg Salzlösung,
während das zentrifugierte Salz 13,03 kg Na2SO4, Die Salzlösung g wird durch isothermes Zentri-
0,7 kg Salzlösung nochmals mit 5,87 kg H2O gewä- fugieren in D abgezogen und in die Kristallisations-
schen wird. stufe rückgeführt. Das kristalline feuchte Ammonium-
Es folgt dann ein zweites Zentrifugieren, bei dem sulfat h wird in die Trockenstufe E gebracht.
7,60 kg Salzlösung, die zur ersten Waschbehandlung 30 Die untere Fraktion besteht aus 21,4 kg Na2SO4,
für die untere Fraktion rückgeführt werden, 11,4 kg 5,4 kg (NH4)JjSO4, 180 kg Salzlösung.
Na2SO4 und 6,6 kg Salzlösung erhalten werden, die Sie wird durch isothermes Dekantieren bei 700C
dann getrocknet werden. eingeengt, wobei in der Verfahrensstufe jF 123,7 kg
Salzlösung / überfließen, die zur Kristallisation rück-
B e i s ρ i e 1 4 3S geführt werden.
Der konzentrierte Teil / besteht aus 21,4 kg Na2SO4,
Mit Bezug auf die Zeichnung 3, werden 100 kg 5,4 kg (NHJ2SO4, 56,3 kg Salzlösung.
Salzlösung α der nachstehenden, in Gewichtsprozent Er wird in G bei 700C mit m 20,4 kg H2O isotherm
angegebenen, Zusammensetzung 15 % (NHJ2SO4,15 % gewaschen.
Na2SO4, 70% H2O in das System Konzentrator/Kri- 40 Nach diesem Verfahren werden das gesamte
stallisator A, das bei 700C arbeitet, gebracht. Ammoniumsulfat und ein Teil des Natriumsulfats
Diese Vorrichtung, die mit einem außerhalb befind- gelöst.
liehen Wärmeaustauscher und einer Umlaufpumpe Nach dem Waschen erhält man η 15 kg Na2SO4,
ausgerüstet ist, nimmt auch die (Rücklauf-)Salz- 88,5 kg Salzlösung.
lösungen q, i, o, die aus den Stufen D, F, H kommen, 45 Die Salzlösung ο wird durch isotherme Filtration
auf. in H abgetrennt, zur Kristallisation rückgeführt und
Das Verdampfen des Wassers, das durch Kochen das Natriumsulfat ρ wird in / getrocknet.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
cno CS7/0O1
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung und Abtrennung und NH3 hergestellt wird, Mutterlaugen an, die
von Ammoniumsulfat und Natriumsulfat in reinem 5 Natriumsulfat und Ammoniumsulfat in Lösung ent-Zustand
aus wäßrigen Lösungen, in denen beide halten (etwa 11% Natriumsulfat, 27% Ammonium-Salze
vorliegen, durch Konzentrieren der Lösung sulfat und 62% Wasser), die durch übliches Einengen
und Kristallisieren der Salze, dadurch ge- eine Salzlösung ergeben, die einen mittleren Stickstoffkennzeichnet,
daß die wäßrigen Lösungen, gehalt von 15 bis 16% aufweisen.
in denen die beiden Salze vorliegen, a) durch io Das derart erhaltene Produkt hat jedoch nur geringes
Eindampfen bei Temperaturen über 60° C konzen- praktisches Interesse, da es kein reines Produkt,
triert und zur Kristallisation gebracht werden, sondern eine Salzmischung ist. Es ist auch nur in
b) die Mischung der ausgefällten Kristalle der geringem Maße als Düngemittel zu verwenden, da es
beiden Salze, die verschiedene Korngrößen und einen hohen Prozentanteil an Natriumsulfat enthält.
Dichteeigenschaften haben, in bekannter Weise 15 Das Vorliegen von Agglomeraten verschiedener Größe,
in zwei kristalline Fraktionen getrennt wird, wobei die im wesentlichen aus einem Doppelsalz bestehen,
die Trennung oberhalb 6O0C erfolgt und eine das sich von allein leicht bei Vorliegen geringer
Fraktion im wesentlichen aus Natriumsulfat und Prozentanteile Wasser im Produkt bildet, führt zu
die andere aus Ammoniumsulfat besteht, c) beide einem diskontinuierlichen Titer und daher zu einem
Fraktionen bei Temperaturen über 6O0C getrennt ao ungleichmäßigen Produkt.
mit Wasser oder ungesättigten Lösungen der beiden Auch das in der DT-PS 3 93 548 genannte Verfahren
Salze oder mit einem Teil der Ausgangslösung zur Trennung von Ammoniumsulfat und Natriumgewaschen
und d) die erhaltenen Salze zentrifugiert sulfat, die durch Zusatz von Ammoniak zur Ausgangsoder
filtriert und getrocknet werden, während die lösung, die Natriumbisulfat enthielt, erhalten wurden,
Mutterlaugen und Waschwässer in die Konzen- 35 führt nicht zu den reinen Salzen. Die Gewinnung der
trationsstufe rückgeführt werden. Salze wird gemäß diesem Verfahren in zwei verschie-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- denen und aufeinanderfolgenden Verfahrensweisen
zeichnet, daß die Korngröße der Natriumsulfat- von Konzentration und Kristallisation durchgeführt,
kristalle in der ausgefällten Kristallmischung in Bei der ersten Verfahrensweise wird Natriumsulfat
Stufe a) durch Rückführung eines Teils des bereits 30 erhalten, und bei der zweiten Verfahrensweise wird
erhaltenen, fein, vorzugsweise auf eine Korngröße Ammoniumsulfat gewonnen, das etwa 22% NH3
von 0,084 bis 0,063mm vermahlenen Natrium- enthält, d.h. durch etwa 15% Natriumsulfat versulfats,
in den Kristallisator geregelt und im wesent- unreinigt ist.
liehen auf einem gewünschten Wert gehalten wird. Ziel der Erfindung ist daher ein einfaches und
35 wirtschaftliches Verfahren zur Abtrennung von Natriumsulfat
und Ammoniumsulfat in reinem Zustand
—— aus wäßrigen Lösungen, in denen diese Salze vorliegen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrigen Lösungen, in denen die
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung 40 beiden Salze vorliegen, a) durch Eindampfen bei
und zur Abtrennung von Ammoniumsulfat und Temperaturen über 6O0C konzentriert und zur
Natriumsulfat in reinem Zustand aus wäßrigen Kristallisation gebracht werden, b) die Mischung der
Lösungen, in denen beide Salze vorliegen, durch ausgefällten Kristalle der beiden Salze, die verschiedene
Konzentrieren der Lösung und Kristallisieren der Korngrößen und Dichteeigenschaften haben, in beSalze.
45 kannter Weise in zwei kristalline Fraktionen getrennt
Bei verschiedenen großtechnischen Verfahren fallen wird, wobei die Trennung oberhalb 6O0C erfolgt und
wäßrige Lösungen an, die Ammoniumsulfat und eine Fraktion im wesentlichen aus Natriumsulfat und
Natriumsulfat in verschiedenen Verhältnissen ent- die andere aus Ammoniumsulfat besteht, c) beide
halten, und es ist wünschenswert, aus diesen Lösungen Fraktionen bei Temperaturen über 60°C getrennt
die beiden Salze getrennt in reinem Zustand zu ge- 50 mit Wasser oder ungesättigten Lösungen der beiden
winnen. Salze oder mit einem Teil der Ausgangslösung ge-
Die Abtrennung und die Herstellung der beiden waschen und d) die erhaltenen Salze zentrifugiert oder
reinen Salze aus der Lösung, in der sie vorliegen, ist filtriert und getrocknet werden, während die Mutternach
den üblichen Abtrennungsverfahren für in laugen und Waschwässer in die Konzentrationsstufe
Lösung vorliegende Salze, beispielsweise durch frak- 55 rückgeführt werden.
tionierte Kristallisation, schwierig, da ein Doppelsalz Die einzelnen Phasen des erfindungsgemäßen Ver-
Na2SO4(NHJ2SO4^H2O ausfällt, wie dies in der fahrens sind im wesentlichen folgende:
DT-PS 5 03 898, welche die Herstellung von Doppel- a) Einengen durch Eindampfen der Lösung, die
DT-PS 5 03 898, welche die Herstellung von Doppel- a) Einengen durch Eindampfen der Lösung, die
salzen von Ammoniumsulfat mit Alkalisulfaten er- die beiden Salze enthält, bei Temperaturen über 6O0C
läutert, beschrieben wird. Um kostspielige Verfahren 60 zu beliebiger Konzentration, wobei eine Mischung aus
zu vermeiden, die mit der Notwendigkeit für wesent- Ammoniumsulfatkristallen einer Korngröße von 0,5 bis
liehen Rückführungen, Einhaltung genau konstanter lmm, einem spezifischen Gewicht von 1,7 bis 1,8
bestimmter Verfahrensbedingungen, wie Temperatur und von Natriumsulfatkristallen einer Korngröße
und reagierende Stoffe, einer komplexen Ausrüstung, unter 0,3 mm und einem spezifischen Gewicht von 2,7
wiederholtem Kühlen und Heizen usw. verbunden 65 erhalten wird.
sind, wird in der Praxis häufig eine Abtrennung der b) Trennung der beiden kristallinen Fraktionen in
beiden Salze durchgeführt und das Wasser, in dem sie geeigneter Weise (geeignete Klassifizierungsverfahren
vorliegen, verworfen. sind trockenes oder nasses Sieben, Belüftung, Konzen-
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IT2164264 | 1964-10-06 | ||
IT2164264 | 1964-10-06 | ||
DES0099910 | 1965-10-02 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1592028A1 DE1592028A1 (de) | 1970-09-03 |
DE1592028B2 DE1592028B2 (de) | 1975-09-11 |
DE1592028C3 true DE1592028C3 (de) | 1976-04-15 |
Family
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