DE1570066A1 - Erdoelwachs und Polybuten-1 enthaltende Massen - Google Patents

Erdoelwachs und Polybuten-1 enthaltende Massen

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DE1570066A1
DE1570066A1 DE19651570066 DE1570066A DE1570066A1 DE 1570066 A1 DE1570066 A1 DE 1570066A1 DE 19651570066 DE19651570066 DE 19651570066 DE 1570066 A DE1570066 A DE 1570066A DE 1570066 A1 DE1570066 A1 DE 1570066A1
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polybutene
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waxes
microcrystalline
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Wrozina Joseph Ignatius
Kaufman John Joseph
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Allied Chemical Corp
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    • D21H19/14—Coatings without pigments applied in a form other than the aqueous solution defined in group D21H19/12
    • D21H19/18—Coatings without pigments applied in a form other than the aqueous solution defined in group D21H19/12 comprising waxes
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    • C09D191/00—Coating compositions based on oils, fats or waxes; Coating compositions based on derivatives thereof
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Description

Allied Chemical Corporation j, New York, N, ¥.». USA
Erdölwachs und Polybuten«1 enthaltende Massen
Die Erfindung betrifft Erdölwachs enthaltende Massen, die sich Insbesondere für di© Herstellung von SchutaüfeerzUgen, beispielsweise für Einwickelpapier und Pappe für di© Herstellung billiger Bshälter für Flüssigkeiten eignen.
Erdölwachs hat einige für diesen Zweck nicht geeignete Eigenschaften, wie beispielsweise die, daß gekniffte, mit dem Wachs überzogene Materialien einen geringen Widerstand gegen den Durchtritt von Feuchtigkeit bieten, sowie geringe Hltrte, geringe Fettbeständigkeit und geringes Heißsiegelvermögen. Es ist schon bekannt, diese Eigenschaften durch bestimmt« Sumischungen zu dem Wachs zu verbessern.
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Erdölwachs« wurden irc allgemeinen in drei Hauptk3.as:3eii unterteilti 1.) Paraffinwachse, 2.) Zwischenwachse (interinedlate waxes) und .3.) Mikrokristalline Wachse, Andere Wachse sind die aiii !'scale waxes" und "slack waxes" bekannten minderwertigen Rohw&chse. Die vorliegende Erfindung tc-itrifft die Verbesserung der Eigenschaften dc;r ZvJischenwachse und der mikrokristallinen Wachse, die, wie erwähnt, bekannte raffinierte Wachse sind und sich durch ihre Eigenschaften sowohl von den Paraffinvjachsen als auch von den geriri;.*eri;igen Wachsen unterscheiden. Die Paraffinwaehse bestehen vorwiegend aus Nonnalparaffinen, d.h. geradlcettigen gesättigten Kohlenwasserstoffen irit geringen Mengen an Isoparaffin„ DIo otlkrokristallinen Wachse sind vorvlexend cyclische gesätiri^'ce Kohlenwasserstoffe (Naphthene} i;ni Isoparaffino« Die %wischenwach3o sine« Qeraisohe von Paj-arfln» wachsen und miicrokx'istallinen Wachsen. In der foTgenüs-n. Tabelle I silnä Bereiche für einige phynikalisch.2 und chemische Eigenschaften dieser drei blassen von VJach3t:i zusammongesV-ellt.
Ta b_.e He I
Paraffin- Ziiischsn- Hlkirokrlstal wachs _ wachs liiiGS Wachs
Schraelzpunlirästos.ffeichi'i; 49-71 54-71
3β0-550 500-βΟΟ 0,30-0,917 0^85-0,93 0,82-0,9*
0API 99*0
(M
API 990
(ASTM D 287) 35-60 30-55 30-50
korrigiert auf 760 ils
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BAD ORIGINAL
In Tabelle II sind physikalisch© und chemische Eigenschaften von je einem tyu-^schen Vertreter der drei Klassen von Wachsen zusammengestellt.
T a b e 11 e ΙΪ
Paraffin- Zwischen- Mikrokristalli waehs wache nesMaohs
°ΛΡΪ (ASTM D 287) 41,3 ÄO 24*4
Sofcinelspurütt (ASTM Ö 87),
«C 60 69
if λ τ% ι err ^c
aiKSDunlro
59
bsi £3fC boi
"Plash Poiiifct: 5 {C 235
BAD ORIGINAL
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Ultraviolettabsorption
Ι)ώ1 290 αμ (AS3ÜH D 2008) Ο,ΟΙ 0s
Jodzahl 0,4 I94
t; 442 £539
1,4359 3. ,-4
3)oBtillttfcioii im iji, koz'rißi^rfc aui1
.HS! Hg. 5^ PlSBkfc, «C 429 1^l
-♦ -
Se ist sohon vereuoht worden» den Wideretand gekniffter, nit den Wachsen überzogener Materialien gegen den Durchtritt von Feuchtigkeit durch ZuaKtiie *u dem. Waohe au verbessern.
■ ί
Die Fähigkeit einee beiepieleweiee für die Herstellung von Überzügen Auf Papier und Pappe für die Verpaekung und Abfüllung von Nahrungsmitteln und Getränken hergeetellten tlberBUgeil* den Durohtritt von Waeeerdaßipf durch da* geknickte oder gefaltete« alt dem Obersug vereehene Material herabzusetzieö, ist für den technischem Were eines solchen Wachses von gröiter Bedeutung. Bin vielfach
Ba ist eohon versuaht worden» dJ,« ^Kali^t von
und inebeeond ere den Wider et and eefcn.Lffter, alt den
V/aohsen überzogener Materialieir%egffiß den Durchtritt
von Feuchtigkeit duröh Zuefttze «u dem Wachs au
Die läkigJceit einee bei8fie^P|eiee für die Herstellung
von Überzügen auf Papier und Pappe für die Verpackung tm&
Abfüllung von Nahrungsmittel^ ,und getränken hergestellten Überzuges, den Durchtritt vnn Wasser durch das geknickte
oder gefaltete j mit -dem Hber$iig_ Versehene Material herabzusetzen, ist für den tedhfeisoiien Wert einee
Wachses vongröaeter Bedeutung. Eia vielfach für die
BADORiGINAL
Prüfung von.Waehsüberzügejß auf diese Eigenschaft angewandter Hortetest ist die Messung der Dampidurchtrittsgesehwindigkeit duroh das gefaltete Material, wie er in TASVl 465 (creased WiDR) beschrieben ist. Diese Prüfung beruht auf der Bestimmung der Menge an Wasserdampf in Gramms die in 24 Stunden durch 645 »2 cm einer harmonikaartig gefalteten Probe, die das angegebene Gewicht an Überzugsmasse enthält, hindurchtritt. Alle hier angegebenen Werte für die Dampfdurchtrittsgeschwindigkeit wurden nach diesem Prüfverfahren bei einer !Temperatur von 37 j 80O und 95 $> relativer Feuchtigkeit bestimmt und ermöglichen einen guten Vergleich, weil auf alle Prüfstücke die gleiche Gewiohtsmenge an Wachs (6,80 kg/
2787 dm ) aufgebracht war. Die Werte bedeuten Gramm je
ο
645 j2 cm bei einer Prüf dauer von 24 Stunden.
Zu den übrigen Eigenschaften, die durch Zusätze zu dem V/achs verbessert werden sollen, gehören das Heissiegelveruögen des Wachses und seine 3?ettbeständigkeit<> Das Heissiegelvermögen wird mit dem "Socony-Vacuum Seal !ester" bestimmt: Zwei mit Überzügen versehene Prüfstücke werden bei bestimmter !temperatur und bestimmtem Druck, für bestimmte Zeit aneinandergepresst und d&jm bei einer Belastung von 100 g mit einer Geschwindigkeit von
BAD
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7,62 cm/mi.n aus einander ge zogen· Gemessen wird das Gewicht in Gramm, daa erforderlich ist, um die beiden Prüfstüoke auseinanderzuziehen· Die hier angegebenen Werte wurden aiii rechteckigen Prüfstücken von 30,48 χ 5,08 cm, die übereinandergelegt und über 2,54- cm bei giner Temperatur von 93,3-121,10C und einem Druck von 0,42-0,70 kg/cm 1/4 Ms 1 1/2 Minuten veroohweisst waren, bestimmt,
Die Pettbeständigkeit ist ein Mass für die Zeit, die erforderlich ist,, damit ein Tropfen des angegebenen Fettes durch das mit dem Überzug versehene, nicht gekniffte 3::?üfstück dringt. Als Fett wurde "Wesson Oil" verwendet, dan bei der Temperatur der Umgebung aufgebracht und bei 41,00C gehalten wurde, bis der Überzug versagte.
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Aufgabe der Erfindung ist eine Masse auf der Grundlage eines Zwischenwachses oder eines' mikrokrlst al linen Wachses, die insbesondere eine verbesserte Dainpfdurchtrittsgsschuinäigkeit sowie verbessertes Heißsiegelvernögen und /erbesserte Fettbeständigkeit aufweisen.
Gegenstand dor· Erfindung ist eine iiasse aus im wesentlichen :L.) einem Swischenwachs oder einem mikrokristallinen Wachs und 2«) einer Zuinisehung von 10-40 Gevi*-&9 vorzugsweise 15-25 Gew. -$, bezogen auf Wachs plus Zuminchung» an einem Polybuten«! mit einem Molekulargewicht von 100 000 bis 500 000, vorzugsweise 100 000 bis 200 000 und einem Gehalt an isotaktischem Polymerisat von 50 bis 75 Gew.-$ und vorzugsweise 60 bis 70
die Kassen 3er Erfindung zur Herstellung von Oberzügen vci· Jenöeb "if erden.- so werden hervorragende Dampfdurchdringungs■ reBi:L;.-i;;iü:i..^ceit-.en erhalten« Beispielsweise vrird der Viert der Z■:-.. si'duixähdritifcuiigEseRohtJindiglteit eines Zwisehenwächses ;'.:ü. sir.;K; Sch^olsp-unkt von 680C durch Zumischen von 25$ PoIybu-:---r--.:, s'it c.'neiir Gehalt- an icctaktischem Polyivierisat von 62 -5J.S r-c;' rivc einem KrlckulargevJi-cht von 150 000 bis 190
BAD ORIGINAL
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von 6,0 auf 0,5 gesenkt. Diese Verbesserung ist stärker als sie mit üblichen Zusätzen zu Wachsen, einschließlich der Äthylen/Vinylaeetat-Mischpolymerisate (beispielsweise Elvax 250 und Elvax 420) erzielt werden konnte. Außerdem haben die Wachsmassen der Erfindung ein gutes' Heißsiegelvermögen, gute Fettbaständigkeit und allgemein bessere Eigenschaften als das Wachs allein oder Gemische; des Wachses mit anderen Zusätzen, wie Polyäthylen, Polypropylen und mit Polybuten, das nicht das oben angegebene Molekulargewicht und den angegebenen Gehalt an Isotaktisoheat Polymerisat besitzt.
Es ist überraschend, daß die Zumischung von Polybuten-1 mit dem angegebenen Molekulargewicht und den angegebenen Gehalt an isotaktischem Polymerisat die Dampfdurohdringungsgeschwindigkeit und die übrigen Eigenschaften des Zwischenwachses oder mikrokristallinen Wachses so wesentlich verbessert. In Tabelle III sind die Werte für die Dampfdurchdringungsgeschwindigkeiten zusammengestellt, die erhalten wurden, wenn PoIybuten-1 mit einem Molekulargewicht von I90 000 und einem Ctohalt an lsotaktlsohem Polymerisat von 66£ mit Paraffin* Zwisohenwachs und mikrokristallinem Wachs, wie sie in Tabelle II als typische Vertreter dieser drei Klassen von Wachsen beschrieben sind, in den angegebenen Mengenverhältnissen vermischt wurde·
BAD ORJCHNAL
Tab * Θ 11 θ III Dampfdurchdringun^sgeschw. 9,8
Konzentration
an Polybuten«!^		 Werte der Zwischen- Mlkrokrist.
wachs Wachs		 6,0
0 Parrafin-
wachs		 5,8 1,2
10 15,5 5,6
20 16,8 1,3
12,6
Während also durch Zumischen von 10# an diesem Polybuten der W@rt der Dafiipfdurehdringiuagsgeschwindigkelt des Paraffinwaohses von 15,5 auf 16*8 erhöht wird, wird er bei einem Zwischenwachs von 5,8 auf 5,6 und bei dem mikrokristallinen Wachs von 9,8 auf 6,0 gesenkt,, Bei Zumischen von 20$ des Polybuten-! wird feel dem Paraffinwachs der Wert der Dampfdurchdringungsgssohwindigkeit von 15*5 auf 12,6 gesenkt, cLh, es wird eine Verbesserung von etwa 20$, bezagen auf dm Wert des Wachses, ehielt, während die Senkung des Wertes bei dem Zwlschenwaehs von 5,8 auf 1,3 eine Verbesserung von etwa 80# und bei dam mikrokristallinen Wachs von 9,8 auf 1,2 ©Ine Verbesserung von etwa 88$ bedeutet.
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- ΙΟ-Das isotaktiuehe Polymerisat ißt derjenige Teil des Polybuten-1, der nicht mit Diäthyiäther extrahiert werden kanna Das isotaktische Material ist in Hexan und Benzin praktisch unlösliche Durch die Extraktion mit Diäthyläther wird das amorphe oder ataktische Material, d.h, das in Hexan und Benzin lösliche Material, entfernt., während das isotaktische Polymerisat zurückbleibt=,
Das für die Herstellung der Massen der Erfindung verwendete Polybuten-1 kann hergestellt werden, inäem man Buten-1 mit einem Ziegler-Katalysator polymerisiert und die Polymerisation unter solchen Bedingungen durchführt, dass ein Polymerisat mit dem gevmnschten Gehalt an isotaktischem Material von 50 bis 75$ und dem gewünschten Molekulargewicht von 100 000 bis 300 000 erhalten wird. Ale Katalysator kann jeder der,bekannten Ziegler-Katalysatoren verwendet werden. Beispiele dafür sind Katalysatorens die durch Umsetzen von Verbindungen von Metallen der Gruppe IfA (OJitanium, Zirkonium, Hafnium oder Shorium), VA (Vanadium, Columbium oder Tantal), VIA (Chrom, Molybdän, Wolfram, Uran) mit Aikyiverbindungen von Aluminium oder einem Metall der Gruppe II (Beryllium, Magnesium, Calcium, Strontium, Barium, Zink oder Cadmium) erhalten werden»
BAD 0RK3INAL
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-Ii-
Auch. Polybuten, das durch Polymerisation unter Verwendung stereospeaiftscher Katalysatoren, wie CrO» auf einem SiOg/Al2O-Z-T i'äger oder einem Katalysator aus einem aktivierten MoO^ erhalten ist, kann verwendet werden. In allen Fällen «nüssen 2eit und Geschwindigkeit der Polymerisation so bemessen werden, dass ein Polymerisat mit dem gewünschten !ehalt an isotaktischem Material und dem gewünschten Molekulargewicht erhalten wird, IJm den Gehalt an isotakti schein Material und da:· Molekulargewicht zu steuern, kan:a Viasserstoff in das Polymerisationsgemisch eingeleitet .verden. Grundsätzlich kann jedes Polybuten-1 mit dem gewünschten Gehalt an isotaktischem Material von 50 Ms 75$ und dem gewünschten Molekulargewicht von 100 000 bis 300 000, unabhängig von dem für seine Herstellung angewandten Verfahren, verwendet werden.
Polybuten-'! mit dein erforderlichen Gehalt an isotaktischem Material und dem gewünschten Molekulargewicht i:.sst sich leicht; mit dam Paraffinwachs vermischen, und das Sinmi seen kann in ;}eder bekannten oder erwünschten Weise erfolgen- iiii vortellliafies Verfahren ist das folgende:
;>i-i< T)ro:'/nals.i£clben dj elektrisch betriebenem Rührer, l:.erni CITi-1er ind Stickst of feinlass wird mit einer bestimmten
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Menge dee Wachses besohiokt. Dai Wachs wird unter Stlokatoff unter massigem Rühren erwärmt, bie ee eine klare Flüssigkeit ist. Dem geschmolzenen Waohs wird das Polybuten -1 mit dem. angegebenen Molekulargewicht und dem angegebenen Gehalt an isotaktischea Material zugesetzt. Das Gemisch wird bie über den Schmelzpunkt dea Waoheee erwärmt und gerührt« im die Auflösung zu unterstützen· Das Q-emieoh kann während dee Erwärmens und Btihrene unter einer Schutzeohioht aus Stickstoff gehalten werden, inebeeondere wenn es auf Temperaturen über 1500O erhitzt wird. Das Polybuten-1 löst eioh in etwa 1/2 Stunde völlig in dem Wache, wie eioh visuell featatellen läaat. Zweokmässig wird jedooh nooh 1/4 Stunde weiter erhitzt, um die Vollständigkeit der Auflösung zu gewährleisten· Dann läset man das Gemisch auf die Temperatur der Umgebung abkühlen·
In Figur 1 der Zeiohnung sind die Werte für die Dampf durohdriη gungfl geschwindigkeit gegen die Konzentration von zwei Poljrbutenen aufgetragen, wobei das eine Polybuten «in Molekular gewicht von 150 000 und «inen Gehalt an Isotaktieohen Material von 6*£ und das ander« «ta Molekulargewioht von 190 000 und einen Gehalt an Isotakt isohea Polymerisat von 68£ besitzt. Di· Kurve A zeigt den Wert für die Daepfdurcharingungege-
909830/1282 BAD
, Di® guw® B veraasohauliohfc öl©
mit ©iaeiä
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Polybuten
@ Morfc© fits5 al
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n-Sfl das uates· dei? Baseichnnag PB-S im Polymerisat ist» 30),©ia Oemisoh ä©e
mit θΙώμβ Vinylacetat gehalt von
ait"
¥:inylac©tat~Miso!ipolyßiarisat mit einem ¥inylaßetatgeiiait
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von etwa 18# (Blvax 420). Diese Kurven veranschaulichen die überraschende Verbesserung der Dampfdurohdringungsgeschwindigkeiten des Zwisohcnwachses durch Zumischen eines wie oben gekennzeichneten Polybuten-1.
Ih Tabelle IV sind die Werte für die Dampfdurehdringungsgesohwindlgkeiten für ein mikrokristallines Wachs mit den in Tabelle IX angegebenen Eigenschaften mit Zumisohungen an den beiden oben gekennzeichneten Buten-1-Polynerisaten und mit Zumisohungen an einem ÄthylenAin^laoetat-Micchpolymorisafc (Blvax 250) zusammengestellt. Der Wert der Dampf durehdringungageeohwindlgkelt des mikrokristallinen Ausgangswachoes betrug 9,8.
T a b e 11 e JV
ZumiSQhung
Polybuten«!> Mol.-Qew. >O 000, isotakt.ueü»
Polybuten-i, Hol.-Oew· 190 000, Isotakt.Geh.
Blvax
Dampfdnrchdringungs- Dampfdurohdringungc gesohw. bei SO^ geschw» bei 25$ Zuaigchung Zualsohung
0,5
6,5
0,5 2,2
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BAD ORIGINAL
Tabelle Y sind die Werte für das HeißaiegelTOmögen von Geraischen von Zwischenwaohs und mikrokristallinem Viaohs mit; den beiden oben gekennzeichneten But@n-l -Polymerisaten in Konzentrationen von 20 und 25$ zusammengestellte Bas Heißsiegel· veisaögen des Zwisohensraehseg betrug 2? und aas des mikrokristallinen Wachses 150.
Ta belle V Gemisch
Polybuten-li -Hol.-Gew«. 150 000, iBotakt, Geh«
ZwischenwachSj 25^ Folybuten-I Z E€ol. -Gew. 190 000. isotalrtoGeh.
68^ -
mikrokristallines MachsP 20?! Polybuten-l? Mole-0ew. ·■ OCO, 6
mikrokristallines Wachs, ^ Polybuten-l? !4ol.-G@ue 000, isotekt. geh. SB%
■'"Das mit dem öbesr-sug vssrsehsne- Papier FeIStx, d.h. die Yersotoeißu&g ist s© fefsts dai um Papi©F ^ bevor dop Punkt er-reieSit ist.» sb <äem das ®©e ism die VeE8SfJhVJSiBtGn Seils zn t
BAD
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In Tabelle VI ist die Fettbeständigkeit von Gemischen von Zwlsohenwachs mit den beiden oben gekennzeichneten Buten-1~ Polymerisaten in Konzentrat ionen von 10 und 20$ angegeben. Die Prüfung erfolgte mit nicht geknifftem Papier und "Wesson Oil", das bei der Temperatur der Umgebung aufgebracht und bei 4l°C gehalten wurde.
T a b e 11 e YI
Polybuten«»!, Polybuten-1, Zeit bis aura Burch-
(MoI.-Oew. 150 000 (Mol.-Gew. 190 000 dringen des Fettes,
ieotakt.Ctel·.. 64$) Isotakt· Geh. 6Q%) d.h. Versagen des
__ .-___-__ Pberzuga, Stunden
3 20% SO^ 5
Die Zelt bis zum Versagen betrug bei dem reinen Waehs eine Stunde Die Werte dor Tabelle VI veranschaulichen also die Verbesserung der Fettbeständigkeit, dii durch . die erfindungsgemäße Zuznisohung aines Polybuten-1 mit den angegebenen Eigenschaften zi. dem Zwischenwache erzielt wird.
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Dia Hassan der Erfindung eignen sich, hervorragend für die Herstellung ''/on Überzügen mit den derzeit hierfür zur Verfügung stehenden Maschinen* Sie können überall dort verwendet vrerden, wo Überzüge mit überlegener Haltbarkeit s gutem Heissisgelvermög<η und guter ffettbeständigkeit benötigt werden« Sie kJ'nnen in geschmolzenem Zustand auf Folien, Pergamentpapier, Kraft-Papier, Pergamin, Spanplatten oder anderes Mater: al aufgebracht werden und ergeben dabe:'. Yerpackungsmaterialien mit ansprechendem ßlanz und guter Beständigkeit gegtn das Durchdringen von Dampfe
BAD ORIGINAL
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Claims (2)

  1. Patentansρ r üehe
    1, Hasse auf der Grundlage eines Erdölwachses, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus im wesentlichen 1.) einem Zwischenwachs oder einem mikrokristalline» Wachs und 2») einer Zumischung von 10 bis hO GOW.-& vorzugsweise 15 bis 25 Gew.-#, bezogen auf Wachs plus Zumischung, an einem Polybuten-1 mit einem Molekulargewicht von 100 000 bir 200 000 und einem Gehalt an isotaktischem Polymerisat von 50 bis 75 Gevj.-# und vorzugsweise einem Molekulargewicht von 100 000 bis 200 000 und einem Gehalt an Isotaktischem Polymerisat von 60 bis 70 Gew.-^ besteht.
  2. 2. Verwendung einer Masse gemäß Anspruch 1 zur Verminderung der Wasserdampf permeabilität von Papier, Pappe und ähnlichen Fasermateriallen.
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DE19651570066 1964-09-09 1965-09-09 Erdoelwachs und Polybuten-1 enthaltende Massen Pending DE1570066A1 (de)

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