DE1568113A1 - Verfahren zur Erzeugung von Olefinen,insbesondere AEthylen,durch thermische Spaltung von Kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung von Olefinen,insbesondere AEthylen,durch thermische Spaltung von KohlenwasserstoffenInfo
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Description
BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK AG 1 ^RR 1 1 Q
unsere Zeichen: O.Z. 24 229 Hp/sb
Ludwigshafen/Rh., den 13.Mai 1966
Verfahren zur Erzeugung von Olefinen, insbesondere Äthylen,
durch thermische Spaltung von Kohlenwasserstoffen
Es ist bekannt, olefinische Kohlenwasserstoffe zu erzeugen, indem
man gasförmige oder vollständig verdampfbare flüssige Kohlenwasserstoffe
in Metallrohr en, die von außen beheizt werden, in
Mischung mit Wasserdampf bei Temperaturen oberhalb 75O0C einer
thermischen Spaltung unterwirft. Hierbei erhält man Spaltgase, die reich an Olefinen, wie Äthylen und Propylen, sind und daneben
noch höhere Olefine sowie Diolefine und andere Spaltprodukte enthalten.
Im allgemeinen, verwendet man Metallschlangen mit horizontaler
oder vertikaler Parallelanordnung der Rohre, die entweder durch
Bodenbrenner oder von zwei Seiten durch eine Vielzahl von Brennern beheizt werden, welche an den langen Seitenwänden einer
rechteckigen Ofenkammer angebracht sind. Die lichte Weite des
im allgemeinen kreisförmigen Querschnitts der Rohrschlangen beträgt
50 bis 150 mm, die Länge 130 bis 200 m. Die Wärmebelastung,
mit der die Schlangen beheizt werden, beträgt ungefähr
20 000 bis 30 000 Kal/m /h und die Reaktionsausgangstemperatür
zwischen 750 und etwa SOO0C.
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- 2 - . O.Z. 24 229
Im laufe des Betriebes tritt an den Innenwandungen der Rohre Koksbildung ein. Die Spaltung muß daher von Zeit zu Zeit unterbrochen und die Rohre müssen entkokt werden, z.B. durch Ausbrennen mit luft; dies soll selbstverständlich nur in möglichst
langen Zeitabständen erforderlich sein, so daß lange ununterbrochene Betriebszeiten erreicht werden.
Um dementsprechend bei hohen Äthylenausbeuten lange Betriebszeiten zu erzielen, ist schon vorgeschlagen worden, die Rohrteile
am Anfang der Rohrschlange mit höherer Wärmebelastung als gegen Ende der Rohrschlange zu beheizen. Um dies zu erreichen,
wurde vorgeschlagen, den Ofenräum durch Trennwände oder andere Einbauten in mehrere Räume mit unterschiedlicher Heizintensität
aufzuteilen. Auch andere Maßnahmen, z.B. Verwendung von Rohren mit ungleichen, z.B. ovalem Querschnitt, oder eines Rohres mit
beliebigem, vorzugsweise kreisförmigem Querschnitt, das auf>
der Außenseite Rippen oder Lamellen trägt, sind schon vorgeschlagen worden. Diese Maßnahmen sind konstruktiv aufwendig
oder schwer zu verwirklichen und bringen dazu nur eine teilweise
Verbesserung.
Es ist auch schon bekannt, die Selektivität der Reaktion, d.h. die bevorzugte Bildung von Äthylen, dadurch zu erhöhen, daß man
höhere Spalttemperaturen zwischen 800 und 9000C anwendet und ;
die gleiche Krackschärfe durch entsprechend kürzere Verweilzeiten von weniger als 0,7 see, vorteilhaft von weniger als
0,5 see, bezogen auf den Zustand des Reaktionsgemisches am Aus-
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. *-. 3..-'- Ö.Z. '24 229
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gang der Gase aus dem Spaltrohr, erreicht. Das bedingt sehr viel kürzere Rohrschlangen mit einer länge von z.B. 20 bis
.-12-0'Oi4 die mit sehr hoher Wärme belastung von ungefähr 40
Kal/m/h und mehr beheizt werden. Man kann in diesen Spaltsystei&en
hohe Äthylenausbeuten mit einer großen Selektivität der
Reaktiont die durch ein niedriges Gewichts verhältnis von ILj+dL·:.
Äthylen von 0,6 und weniger charakterisiert ist, erhalten. Unter
Krackschärfe, auch Spalttiefe, Kracktiefe oder Umwandiungsgrad
genannt, wird der Prozentsatz des in der Pyrolyse umgewandelten
Ausgangsmaterials verstanden. Die Krackschärfe kann jedoch nur
für einheitliche Ausgangsmaterialien, ζ.B. für Pentan oder Me thy1-cyciopehtan,
zahlenmäßig angegeben werden. Man mißt dazu die Menge des Ausgangsstoffes, die den Ofen unverändert passiert
hat. Da es sioh bei den üblicherweise verwendeten Ausgangsmat4rialien
um Mischungen der verschiedensten Kohlenwasserstoffe handelt und die Komponenten der Mischungen eine verschiedehe
Abhängigkeit der Krackschärfe von der Temperatur
und der Vferweilzeit aufweisen, dient dieser Begriff hier nur
zur qualitativen Charakterisierung.
Dem Vorteil der hohen Selektivität steht jedoch eine Reihe
von Nachteilen gegenüber: Bei gleicher Krackschärfe ist die Betriebszeit bis zum Entkoken häufig kürzer als bei den Spaltsystemen,
die bei niedrigerer Temperatur, längerer Verweilzeit
und entsprechend geringerer Wärmeintensität betrieben werden. Außerdem ist die Lebensdauer der Rohrschlangen wegen der außerordentlich
hohen Wandtemperaturen, die schon bei geringfügiger
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Verkokung der Schlangen auftreten, verhältnismäßig niedrig.
Es wurde nun gefunden, daß eine wesentliche Verbesserung in
dieser Hinsicht,insbesondere eine längere Betriebszeit bis zum
Entkoken, bei der thermischen Spaltung von verdampfbaren Kohlenwasserstoffen
mit einer C-Zahl von etwa Cp bis etwa C,Q in
einer von außen beheizten Rohrschlange mit kreisförmigem Querschnitt
bei Temperaturen von 800 bis 90O0C und Verweilzeiten von
weniger als 0,7 see, bezogen auf den Zustand der Spaltstoffe am Ausgang der Schlange, und bei einer Wärmebelastung der Rohrschlange
von mehr als 40 000 Kal/m /h, vorzugsweise von mehr als 60 000 Kal/m /h erreicht wird, wenn man die Spaltung der ineiner
vorgeschalteten Konvektionszone verdampften Kohlenwasserstoffe
in Gegenwart von Wasserdampf in einer Menge von 0,3 bis
1 kg Wasserdampf je kg Kohlenwasserstoffgemisch in Rohrschlangen
mit rundem Querschnitt der Rohre, die eine glatte Oberfläche
aufweisen und in einem einzigen Strahlungsraum durchführt und
gleichzeitig die Wärmezufuhr zu den einzelnen Rohrabschnitten
der Rohrschlange durch Strahlungsheizung durch eine Vielzahl, von Brennern, bei Rohraußenwandtemperatüren von 850 bis 110O0C
so regelt, daß die Rohraußenwandtemperaturen über den gesamten Verlauf der Rohrschlangen, d.i. vom Ofeneingang zum Ofenaus-.gang
um höchstens 1200C, zweckmäßig um höchstens 700C, ansteigen
oder vorzugsweise annähernd gleichbleiben.
Die Brenner sind dabei zweckmäßig in Reihen angeordnet und die Achsen der Brenner sind vorteilhaft senkrecht zur Ebene der
Rohrschlange angeordnet.
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Als Ausgangsmaterialien für die Spaltung nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren kommen allgemein verdampfbare Kohlenwasserstoffe mit einer Kohlenwasserstoffzahl von Cp bis C,o in Betracht.
Beispielsweise seien Kohlenwasserstoffe, insbesondere
paraffinische Kohlenwasserstoffe, mit dem Siedebereich der
Benzine, d.s. "alle Fraktionen* die zwischen ungefähr 30 bis
ungefähr 2000C sieden, genannt. Diese Fraktionen enthalten in
der Regel Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen.
Ausgangsmaterialien mit höherem Molekulargewicht,· z.B. mit einer Kohlenstoffzahl bis zu 30 Kohlenstoffatomen, können auch verwendet
worden, sofern sie verdampfbar sind. Als Beispiel einer
höhersiedenden Fraktion sei eine Gas-Öl-Fraktion mit einem
Siedebereich von 160 bis 32O0C genannt..Kohlenwasserstoffe oder
Kohlenwasserstoffmischungen, die von 2 bis 5 Kohlenstoffatome
enthalten, können ebenfalls verwendet -werden.
Der Reaktionsdruck am. Ausgang der Rohrschlangen beträgt in der
Regel zwischen ungefähr 0,2 und 2 atü. Je nach dem Durchmesser der Rohrschlangen und dem gewählten Durchsatz können dabei
Drucke von 5 bis 20 atm am Rohreingang erforderlich sein.
Die durchgesetzte Menge Wasserdampf-Kohlenwasserstoffgemisch
beträgt bei diesen Drücken ungefähr 20 bis 100 kg/cm Rohr-Querschnitt
und Stunde.
Die erfindungsgemäße Regelung der Strahlungsheizung kann auf
verschiedene Weise erfolgen. Man kann die Brenner, die zweckmäßig mit Gas beheizt sind, z,B. so regeln, daß man beispiels-
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weise der ersten Brennerreihe oder den ersten Brennerreihen erheblich
mehr Gas zuführt, als den letzten Brennerreihen, während die Gasmenge, die den Reihen der mittleren Brenner zugeführt
wird, zwischen diesen Mengen liegt. Dabei sind bei einer horizontal angeordneten Rohrschlange die horizontalen Brennerreihen,
bei einer vertikal angeordneten Rohrschlange die vertikalen Brennerreihen gemeint.
Wird eine Rohrschlange verwendet, deren parallele, gerade Rohrteile
etwa gleichen lichten Abstand besitzen, so werden z.B. die ersten Brennerreihen zur Strahlungsheizung der Eingangsrohre,
z.B. des ersten Drittels der Gesamtrohrlänge, mit Düsen von
mindestens dem 1,5-fachen, zweckmäßig dem 2-fachen, Querschnitt derjenigen Brennerreihen ausgerüstet, die zur Strahlungsheizung
der mittleren Rohre dienen, während die· Brennerreihen zur Strahlungsheizung der letzten Rphre vor dem Ofenausgang, beispielsweise
des letzten Drittels oder Viertels der Gesartrchrlän^,
Düsen mit höchstens 50$, vorteilhaft mit höchstens 30$, dieses
Querschnitts aufweisen. Sämtliche Brenner werden dabei mit der gleichen Luftifcerschußmenge betrieben.
Im Laufe des Betriebes einer so beheizten Rohrschlange nehmen die. Rohraußenwandtemperaturen der letzten Rohrstrecke der Rohrschlange
vor dem Ofenausgang wegen stärkerer Koksbildung schneller
als die Rohraußenwandtemperatüren der Rohrstrecke am Anfang
der Rohrschlange zu. Es ist daher vorteilhaft, im Laufe des Betriebes die den Brennern der letzten Reihen zugeführten Gasmengen
entsprechend weiter zu drosseln, so daß insgesamt die
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" ; ■ ■.-.- 7,- O.Z. 24 229
."■■-."■ ■ ; : V ; Λ ;■'■■' 1568113
Rohraußenwandtemperatür en der gesamten Rohrschlange in Strömunggrichtung
höchstens 120°, zweckmäßig höchstens 700C, ansteigen oder vorteilhaft annähernd gleich sind. Wie sich aus
dem Obengesagten ergibt, ist die iemperaturdifferenz zwischen
den Röhraußenwandtemperatüren am Anfang und Erde der Schlange
von 120° ein Grenzwert, der sich in der Regel nur nach'längerer_
Betriebszeit ergibt. Bei Inbetriebnahme einer entkokten Anlage
wird es im allgemeinen möglich sein, wesentlich geringere Temperatürdifferenzen
einzuhalten.
Die Drosselung der Gasmenge bzw.-die Zufuhr größerer Gasmengen
zu den einzelnen Brennerreihen kann beispielsweise auch so
' erfolgen;, daß man für bestimmte Reihen von Brennern einen getrennten
Gasweg vorsieht und in diesem Gasweg den Druck erhöht
bzw. vermindert. Man kann ferner während des Betriebes die
Düsen durch andere kleineren Querschnitts auswechseln und so
die.erfindungsgemäße* Regelung erzielen. Es ist ferner.möglich,
die Strahlungsheizung in der Welse zu regeln, daß sämtliche
Brenner zwar den gleichen Düsenquerschnitt aufweisen, aber in
Richtung von Öfeneingäng.zum Ofenausgang mit steigendem Luftüberschuß■"".betrieben werden. Dabei wird beispielsweise den
Brennern bei gleicher Gaszufuhr zur Heizung des ersten RohröchlahgenäbSchnitts
nur ein so" geringer Luftüberschuß zugeführt, daß gerade die Grenze der vollständigen Verbrennungnicht unterschritten
wird, während bei den Brennern zur Heizung der letzten
Bohrschlangenabschnitte ein größerer Luftüberschuß angewandt wird. In manchen Fällen kann es dabei zweckmäßig sein, beide
Maßnahmen miteinander zu kombinieren.
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BADQBfGIWM,
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Eine weitere Maßnahme, die zur Erzielung der gewünschten
gleichmäßigen Temperaturverteilung entlang der Rohrschlange beiträgt, besteht darin, Krackschlangen zu verwenden, bei
denen der lichte Abstand der parallel verlaufenden Rohrteile in Richtung des Ofenausgangs in der Weise abnimmt, daß dieser
Abstand im ersten Drittel der Gesamtrohrlänge mindestens das 1,5—fache des äußeren Rohrdurchmessers beträgt und im letzten
Drittel höchstens gleich dem äußeren Rohrdurchmesser ist. Bei dieser Rohranordnung kann man durch Kombination der oben
geschilderten Maßnahmen'die Brenner in der Weise regeln, daß die Außenwände der einzelnen Rohre auch im Laufe langer
Betriebszeiten auf gleicher Temperatur gehalten werden können.
Bei Verwendung senkrecht angeordneter Schlangen mit Haltevorrichtungen
an den Krümmern der Rohrschlangen hat es sich weiterhin als zweckmäßig erwiesen, die Brenner, die direkt
gegenüber diesen Krümmern angebracht sind, durch die beschriebenen
Maßnahmen mit geringerer Strahlungsintensität als die benachbarten Brenner zu betreiben, um die gewünschte Regelung
zu erreichen. Es hat sich nämlich gezeigt, daß im Laufe des Betriebes gerade an diesen Krümmern durch einen etwas stärkeren
Koksbelag sich ein Wärmestau ausbildet. Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen können gegenüber dem Stand der Technik,
bezogen auf die gleiche Krackschärfe, und bei gleicher Äthylenausbeute
erheblich längere Betriebszeiten bis zur Entkokung erreicht werden. Darüber hinaus ist es möglich, höhere Umwandlungsgrade mit höherer Äthylenausbeute bei langen Betriebszeiten zu
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erreichen. Auch die Lebensdauer der Schlangen wird durch diese
Maßnahmen wesentlich größer, insbesondere kann Inkohlung des Materials in den letzten Schlangenrohren selbst bei hohen Umwandlungsgraden
und hohen Äthylenausbeuten in jahrelangem Betrieb vermieden werden.
In dem folgenden Beispiel wird das neue Verfahren näher erläutert,
In einer in einem einzigen Strahlungsraum angeordneten Rohrschlange
mit gleichen lichten Rohrabständen wird ein auf 6000C
vorgeheiztes Gemisch von 2,2 t Leichtbenzin (mit einem Siedebereich von 30 bis 1700C) und 1,2 t Dampf bei einer Ofenausgangstemperatur
von 8500C und einer Yerweilzeit von 0,25 see,
bezogen auf den Zustand am Ausgang der Rohrschlange, gespalten. Die Rohrschlange« wird durch Strahlungsheizung mit einer Wärmebelastung
von mehr als 40 000 Kal/m /h durch eine Vielzahl von
gasbefeuerten und in vertikalen Reihen angeordneten Brennern geheizt, die an den beiden langen, parallel zur Rohrschlange ver-.
laufenden Seiten des rechteckigen Spaltofens angebracht sind.
a) Haben alle Brennerdüsen den gleichen Durchmesser und werden mit
der gleichen Gas- und Luftmenge betrieben, so steigt die Rohraußenwandtemperatur des frisch in Betrieb genommenen Ofens von
etwa 8700C auf dem Eingangsrohr bis etwa 10200C auf dem Ausgangsrohr an. Die Äthylenausbeute beträgt zu diesem Zeitpunkt etwa
28,5 Gew.%:. Nach einer Laufzeit von 45 Tagen wurde am Eingang
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in die Krackzone eine Rohrwandtemperatür von 8800C und am Ausgang
10500C gemessen. Der Ofen mußte abgestellt und entkokt
werden, da eine höhere Rohrwandtemperatur nicht zugelassen
werden kann.
b) Der Spaltofen wurde so betrieben, daß nur die Brenner, die die mittleren Rohre bestrahlen, mit den gleichen Düsen ausgestattet
waren wie unter a). Die erste von beispielsweise vier vertikalen Brennerreihen der Brenner zur Beheizung der Eingangsrohre war
mit Düsen vom 1,7-fachen Querschnitt ausgerüstet, dafür hatte die vertikale Brennerreihe, die zur Bestrahlung des letzten
Rohrabschnitts vor dem Ofenausgang dient, Düsen mit nur 30$
des Querschnitts der Düsen der mittleren Reihen. Dabei zeigte sich, daß die Rohrwandtemperatur des ersten Teils der Krackschlangen
etwa konstant bei 8800C blieb. Die Rohrwandtemperatur
des Schlangenabschnitts am Ofenausgang stieg auf etwa 9200C,
also um 1000C weniger als unter a). Die Äthylenausbeute lag bei
29,5$, also 1$ über der früher gefundenen Ausbeute. Nach einer
Laufzeit von 60 Tagen war die Rohrwandtemperatur am Ausgang
der Rohrschlange auf etwa 99O0C angestiegen. Zu diesem Zeitpunkt
würde die Gaszuführung zur letzten Brennerreihe ganz eingestellt.
Durch diese Maßnahme konnte die Rohraußenwandtemperatur
der letzten Schlange nochmals um 4O0C gesenkt werden. Anschließend
wurde unter den gleichen Spaltbedingungen und bei etwa gleichen Spaltergebnissen nochmals eine Laufzeit von
60 Tagen erzielt.
BADORiGINAL. 009818/1754
Claims (4)
1. Verfahren zur thermischen Spaltung von verdampfbaren Kohlenwasserstoffen
mit einer C-Zahl von etwa C2 bis etwa C^0 in
einer von außen beheizten Rohrschlange mit kreisförmigem Querschnitt bei Temperaturen von 800 bis 90O0C und Verweilzeiten
von weniger als 0,7 see, bezogen auf den Zustand der Spaltstoffe am Ausgang der Schlange, und bei einer Wärmebelastung
2 der Rohrschlange von mehr als 40 000 Kal/m /h, vorzugsweise von mehr als 60 000 Kal/m /h, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Spaltung der in einer vorgeschalteten Konvekt ions ζ one. verdampf -r
ten Kohlenwasserstoffe in Gegenwart von Wasserdampf in einer
Menge von 0,3 bis 1 kg Wasserdampf je kg Kohlenwasserstoffgemisch in einer Rohrschlange, die sich in einem einzigen Strahlungsraum
befindet, durchführt, und gleichzeitig die Wärmezufuhr
zu den einzelnen Rohrabschnitten der Rohrschlange durch Strahlungsheizung
durch eine Vielzahl von Brennern bei Rohraußenwandtemperaturen von 850 bis HOO0C so regelt, daß die Rohraußenwandtemperaturen
über den gesamten Verlauf der Rohrschlange um höchstens 120°, zweckmäßig um höchstens 700C, ansteigen oder
vorzugsweise annähernd gleichbleiben.
2. Verfahren gemäß ,Anspruch 1, dadurch gekennzeiohnet, daß man
die Regelung der Rohraußenwandtemperaturen durch Verwendung von Brennern verschiedenen Düsenquerschnitts vornimmt, wobei
der Querschnitt der Düsen in dem Teil des Ofens, in dem sich
das erste Drittel der Besamtrohrlänge befindet, mindestens das
,1,5-fache des Querschnitts der Brennerdüsen für die Heizung des
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mittleren Teils der Rohrschlange und der Querschnitt der Düsen jener Brennerreihen, die zur Strahlungsheizung des letzten
Abschnitts der Rohrschlange dienen, höchstens 50$ des Querschnitts
der Düsen der Brenner in der Ofenmitte beträgt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Regelung der Strahlungsheizung der Brennerreihen am Ofeneingang und Ofenausgang durch Änderung des den Brennern zugeführten
Luftüberschusses vornimmt.
4. Verfahren nach Anspruch Ί, dadurch gekennzeichnet, daß man eine
Rohrschlange verwendet, bei der der lichte Abstand der parallel verlaufenden Rohrabschnitte in Richtung zum Ofenausgang in der
Weise abnimmti daß er im ersten Drittel der Gesamtrohrlänge mindestens
das 1,5-fache des äußeren Rohrdurchmessers beträgt und im letzten Drittel höchstens gleich dem äußeren Rohrdurchmesser ist.
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BAD ORJGfNAL
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