DE1567520A1 - Verfahren zur Herstellung von Magnesiumphosphid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von MagnesiumphosphidInfo
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Description
dr. w. Schalk. · dipl-ing. peter Wirth
DIPL-ING. G. E. M. DANNENBERG · DR. V.
6 FRANKFURT AM MAIN Γ"^ΙΤ, ■ 7 \f Τ** ':
GR. ESCHENHEIMER STR. 39 S >
'"i* " :.. 'C
Α^ΓΪ! 1
.«.»■—··--* Wd/SM
Er. Worii'jr Fre/Lorg
Kli'üoli-ir.rr.iüii -über
Am Weins J'.Jj jrj 33
Kli'üoli-ir.rr.iüii -über
Am Weins J'.Jj jrj 33
Verfahren zur Herstellung von Magnesiumphosphid
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Magnesiumphosphid aus Magnesium und rotem Phosphor«
In den letzten Jahrzehnten hat der Phosphorwasserstoff hauptsächlich
als Begasungsmittel zur Entwesung von Getreide und einer Reihe von Lebensmitteln immer mehr an Bedeutung gewonneiäs
Auch zur Bekämpfung von Nagetieren im i'reiland wird Phosphorwasserstoff
eingesetzt· Er kann auoh als Ausgangsstoff zur Synthese von Organo-Phosphinverbindungen dienen.
Sa das reine konzentrierte G-as jedoch wegen seiner überaus
gross en Selbetentzün<£lioh]£®±t sahwer zu handhaben ist, werden
au seiner Erzeugung hauptsächlich die unter Peuohtlgkeitsainwirkung
leicht zersetzliohen Phosphide der Erdalkali- und der
Erdmetalle verwendet· PUr diesen Zweck kommen im wesentlichen
nur Oaloium-, Magnesium- und Aluminiumphosphid in Frage»
Während das Galliumphosphid fast nur zur Nagetierbekämpfung
im Freiland dient, wurde bisher für die Begasung von mit ochädlingen
befallenen Getreide- und Lebensmittelvorräten hauptsächlich Aluminiumphosphid verwendet. Aber gerade für diesen
Verwendungszweck ist die schnelle und vollständige Ausgasung des Phosphides besonders wünschenswert, jedoch erfüllt das
Aluminiumphosphid diese Forderung nur unvollständig. Einerseits wird für die restlose Abgabe des Phosphorwasserstoffs bei 20° C
und mittlerem Feuohtegehalt der Luft ein Zeitraum von 3 bis 5
Tagen benötigt, andererseits verbleibt ein Rückstand von 2-3 i°
Aluminiumphosphid· Letzterer entsteht durch Einschlüsse in den während der Reaktion mit Feuchtigkeit wachsenden Aluminiumoxydhydrat-
Kristallen· Das auf diese Weise eingeschlossene Alilminiumphosphid kann erst durch heisse Säure vollständig zersetzt
werden·
Alle diese Nachteile hat das Magneiumphosphid nicht. Unter vergleichbaren
Bedingungen gast es bereits innerhalb von 12-24 Stunden fast vollständig aus. Die Rüokstandswerte liegen um
1 bis 2 Zehnerpotenzen tiefer als beim Aluminiumphosphid. Auch sind hier die geringen restliohen Phosphidmengen nicht fest
eingeschlossen, sondern gasen bei ständiger Berührung mit Feuchtigkeit laufend weiter aus.
Magnesiumphoaphid wäre also als Begasungsmittel für Q-etreideuhd
Lebensmittel fast als ideal zu bezeichnen. SaS es bis jetzt
Q0S816/U67
trotz alledem keine grosse praktische Bedeutung erlangt hat,
liegt vor allen Dingen an erheblichen technischen Schwierigkeiten bei der Herstellung insbesondere von größeren Mengen
dieser Substanz.,
Zwar wird in den Deutschen Patentschriften 923 999 beschrieben, wie man unter anderem auch Magnesiumphosphid auf Gfrund von
aluminothermischen Reaktionen zwischen phosphorsauren Salzen der Erdalkalien und leicht oxydierbaren Metallen wie Aluminium,
Magnesium durch Entzündung der Llischungen direkt am Verwendung sort herstellen kanno Jedoch
bezieht sich dieses Verfahren nur auf die Herstellung kleinster !.!engen, die in Patronen eingeschlossen sind. Das Verfahren ist
natur^e-mäss nur im Freien durchführbar. In grösserem Masstab
zum Beispiel im Inneren von Kornspeichern wäre die Durchführung eines solchen Verfahrens wegen der starken Brandgefahr unzulässige
Andere bekannten Verfahren zur Herstellung von Magnesiumphosphid beruhen meist auf der Umsetzung von Scliwermetallphosphiden mit
metallischem Magnesium und finden nur bei Erwärmung der Gemische
auf 300-500° 0 statt, bedingen also die Aufwendung von thermischer Energie. Bei diesen Verfahren ist es unvermeidlich,
daß in den entstehenden Gemischen neben gebildetem Magnesiumphoaphid
noon erhebliche Mengen von unzersetsten Schwermetallphosphiden,
schwermetallen und deren Oxyden anzutreffen sind.
Diese Verbindungen sind jedoch zum gröasten Teil äusserst
009816/U67
toxisch, bo wird zum Beispiel das in djr Deutschen Patentschrift
1 035 396 als Ausgangsstoff empf ohleneslZinkphoaphid
in grosaem Umfang als Rattengift verwendet. Aus· lebensmittelhygienischen
Gründen kann deshalb ein in dieser Weise verunreinigtes Magnesiumphosphid niemals mit den zu begasenden
Lebensmitteln in Berührung gebracht werden und scheidet daher für diesen wichtigen Verwendungszweck völlig aus.
V/ie auch die Angaben in der Deutschen Patentschrift 736 700
deutlich machen, ist ausserdem das auf solche Uelae gewonnene
Liagnesiumphosphid nicht sehr hochprozentig. Gerade für Lebensmittelbegasungen
wäre aber ein möglichst hochprozentiges Liagnesiumphosphid
erforderlich, denn auch die nach der Ausgasung
des reinen Phosphides zurückbleibenden, an und für sich harmlosen Reaktionsprodukte, sind im 'iinne ues Lebensmittelgesetzes
Verunreinigungen, und sollten daher möglichst niedrig gehalten werden* Derselben Patentschrift ist auch die bekannte Tatsache
zu entnehmen, daß die Vereinigung von Magnesium und Phosphor stark exotherm und unter grosser Heftigkeit verläuft, wobei die
Reaktion bei Vereinigung grÖ3serer Mengen sogar explosionsartig vonstatten geht und auch durch Verdünnungsmittel^wie Magnesiumoxyd,
lilagnesiumcarbonat und Ammoiaiumchlorid usw./ nicht erheblich
gedämpft wird. Eigene Versuche bestätigten dies© Angaben.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher die Söhaffung eines
Verfahrens, nach welchem ein hochwertiges, möglichst 60 bis 80 ^iges Magnesiumphosphid, das auch keinerlei toxisohe Beimengen
BAD ORIGINAL 009816/U87
;iub, ccii'e i\ux',/e.:idLiii^ voa Wcavie energie und clu.e kon^-ii
Aj jax'cj. buron Joch in großoren .ν.-:χΐ.;οη iiuryes co.i It v/erion kann,
v/oj'-'i di'j Iiuui-"bion .j.'bark ;joduuipft, und ein explosionsartige'!'
Abi. Ul' vurlvindort './erden soll.
IUs iJL'xi..du...ji!jüiuiJ.'.e V^r...'"uiren zur Horuteiling von fci^
i Iiospliid iiv.ii Magneuiuru und ro bein Phoy^iior ist nun duduroh gelvüiiii.?;
jiohno b, daL· der Eoi-ikbioiiömlf-iohung aua l.ici.jneDiuin mit roter1
I'houihor vvenigütenö ein ungiftiger, ilile3in..tiiü"iur;;nd wir-
^Oi-rir uboi:1!1 augeiuiyoht //ird, der durch phyuikuliBche und/oder
eher irjoiio Veränderung, einen, xviil der oii.tBt;oheuden
■.vr.rmu zu·.rinde ab Keitv/eiii1"'; binden kann.
ikil -iinor bevorzugten ALLüführm^-isforin der "iiri'lnaung soll alü
f.xü j'iihabiLiierend wirkender Stoi.'!' ein !'eiiut i;e:,..-hieneü/ volumiru-:i'jfci
Pulvor νοΐ',/e.iderb wji'don, daa unber der Bezeichnung "leicht"
(leve) oder "fjelir leiolit" (levisaimum) im Etandel ist. Für dieje
Auariihruij.c";ü.i:orm lot ein Pulver aus einem Erdalkalioxyd,
-e^.roonat oder eine leichte Metallseife, wie a IB. ein JHrdalkaliü
boarat, besonder j gooi^n^t. Besonders bevorzugt v/ird Magn-es
ium ox,/d, I7sa;;neciur-Qarboiu.it, Wagnei-iiTiiis bsj. c t oder Galclumstea-L1^b,
ιΊ'/j w ; i;/--ji'ut: η j.-1-ioJ.i rsiud auch i;lisoliuru';on die^.).jr Stoffe ausrd-.'ij
blich gut Vdrwf.;n.dbi.,.r.
L1Ie unber der Bx:r/,(-~n νΛαϊααT, 'Ljxchb" oder "joiir .luj.olib" im Handel- Lirtiii ti. ic he η Gbot'L'o unuerijoiioiden .,.hol·, deublich im Liber-/^jv/i
"M b 'liii'iii'bi.^er Sub.i i,f.tn.^eri von den in ub.i.icKt.:r L1Or'm un^ebc"-1,'Jr-J1I
w hc. Γ .'(αϊ dio.ijr Ar!;,. //a..i i\ ,· Ι'οΐ.^υ Iv.c Tab f.: I t υ Lu; cn-1\ ;..·! I, ί
009 B 16/U6 7 BAD -ORIGINAL
./ifj des Jtof.'es schwor iuiohb
L/iu/;: .vjüiamc'X/d 775 g/l '50 ,..■;/!
Ma-ii. ■ji-.jücjui'boi.nt 590 " c>5 "
■-rbona-t 770 » y.30 "
ι st :ai-a-b - i t'.U "
Bei uiiLcr i:./oi ten javoL'iUi_;l; ui ALufuiirmL-üLOcra der ^ΐ'χ'ϊηά
v/et'iju -.--o.,. ι -^ iiV ti :;o, _ .^.i .of^atiaierond vvirkoudo uooi'i'u KohJ.on-Wfcu;cJf-}rLitu'i:'i.'e,
vor^u.-'ij./ui-wj ιήχχ·.L1IMn od.jr oiri iurxLiL.ul, -/^r-
k .,O:-.dot. Fs is L vor b jili M.i.L ü , d:".'.U ParLiffliiöl ZUSo-Lj1-O^ ['.LU :ii..;;.
...'.j^bOii 3"co. "i" an vor./en,lon, y/i j z.B." Liases iL.mciicy ti, von dm: e
uui';; jüi'.u;; ü wird, ο.ιοι.· i..:i. C i. i:. 1. ο loi ülvc :-u I.l-i. dha u:r.A·-: i"i-O'
Ling
Bei einer v/ei boren Aua."Luhrun;j.:J i'ox-i.: Io r vorlio /ji^iou hrJi^-.di.i.:;
wird ein fostor Stoff verv/o^äe b, der einen iüchiuuizpura.t unter
1000 C busitzt. Besonderes : fj,r-t /"/!eignet ist γ;οtx'ockx.-; tos Calciuia-,
Licigiiosium- oder Alumixiiuinchlorid sov/ie üatri ι'1.!OhXOrId, Kali hi;.öl... ox-ic
watrir.mc'.rbcnat, L•"lliumci-rbonat oder fiischun^on solcher Stoffe.
Auch suuox'stoffreie orgmische Verbindungen mit hohen: Öchiuelz-.oder
Zorojt';:uu..S|unkt, v/i υ z.B. IvIo] uiuin odor or.jj..i...isclio Polyiiierisationsvorbindiu
:;on, .vie z.ij. Polyäthylen, i'oiypropylen, Polyvinylchlorid
und ähnäi-.:he Stoffe ,rind in PiLi τ rCvviLi gut jeoi-;-net,
die iieal. tion :,u dämpfen.
Bei dem orfii.iduii/,;_i--emäi,)(jii Verfahren zur Ifcuv; liolliia^· von taa^nosium['hO;.Ji-hid
uis Hi. ;ucK;ium und roL.'iii riius;. hör vv^rdon die HeakblLiis
t.: 1 i . ··_' .Jf ν, α :,!l,lu; 1, i .·; Ln 'i UJ uui'.-li jL'nd .;l,i :h i v... . \.c\ .;ol>
<:;· Vi.'1'Il;:.1 1-tL ι.: ι; In ■;;· .. ! t., i i
<■ Ii · n ι· i . η w i ι· t .. · :ι ι .iu L,-.·; .i η Li«.· : · 1 —
009816/ I A 67 , :
BAD ORIGINAL
υ·:.1·ο\Γ .»aimeii-j-r u*j ,";οη Beul·. uionsgefiJ, on durchgeführt, und die Um-
;jat:.;uj-i·; durch elektrische Zündung odor GliiiUiiholaer, Zündii.asaeii
od jv Δ<Μ'<ϋ.» ein eleiteto Die Menge an jiugG,jotatein phlegKcitisie—
riij^d wir j■ o.iduji Stoff hat keine entscheidende Bedeutung» jedoch
wiru ein i/uuat:-, ν cn :5 - 60 "je als aiii günstigsten angeaeLoi:, was
jodoo-li von der Art. des ~ucuset:.teii Stoffeu abhängt. Ein höhe-
yo.v iuitüil ai, /iiioatzatoffen über 50 r,'c ist in der Bügel nicht
iii./;.n.itig, i^.hrt aber ^u einem ,ve^iger reiüon luagnesiumihosi-hid.
ji'in Gewich Lsanteil von 10 - 30 fi an j.hlegmatiöiereiid v/irkendem
Stoff oder Gtofj.'en wird meistens bevor2U:rü.
Γ-er \Virl.'Uii^^i:-i?ohanJ^3iuus der ei*finaungsgemüfc augosetzten i:hlegliiatiiiiertJiideii
Stoffe ist noch nicht ~er;au bekd.rj.it. llacli den bisher
vt rr..ie,;e:uaon jirjebniuoon scheint die Wirksamkeit des Zusatas
liv'l 2ivvei VQr:.ichiedene:i linueleff ekten 2,u bcruheii. Insbesondere
b,:'i aor Verwendung von den "leichten" bezv/. "sehr leichten" Zu-
das
..a"ii:öij toff en tritt durcx/erheblich grü.. ere Schüttvcluiaen eine Art Ver."U;.iiniiii£sei'fekt auf, sodaio die reagierenden Phosphor- und iviagnoiiiuiateilclien weiter voneinander entfernt siiide Iliersu kommt ncch, daß lie roagierenaeii 'leuchen von den Q'eixchen der Zusatzütuffe ujiüiiillt jcruen, üodaß eine Abüchii-niuiig «,j.-jeneinanaer ein-
..a"ii:öij toff en tritt durcx/erheblich grü.. ere Schüttvcluiaen eine Art Ver."U;.iiniiii£sei'fekt auf, sodaio die reagierenden Phosphor- und iviagnoiiiuiateilclien weiter voneinander entfernt siiide Iliersu kommt ncch, daß lie roagierenaeii 'leuchen von den Q'eixchen der Zusatzütuffe ujiüiiillt jcruen, üodaß eine Abüchii-niuiig «,j.-jeneinanaer ein-
j"-„ lie UiKiJ et Einig zwischen Magnesium und roten: Hiosphor stark
exotherm ist, und eine äüfeerst schnelle Beaktion erfolgen kann,
ist ea nicht überraschend, wenn der Beaktici.j&felaüf ohne Zus{.;tse
sehr oft einen exilosioiiüarti ·;οι: Verlauf nimmt« Ein Teil der
ent,;t';lK;iiaen Bo-ihtioiiir.vrrn;'! kenn jedoch iix l'Orm von Bchr.ielzienthal]
ie der vm >j.;eti'Aeii Stoffe aufgeiiULimen -,ei'deii«und/oder be-
;.:; lof Te ^rioiaen bei αοη,, v/Uiirend hsr Boaktion auf-
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BAD ORIGINAL
"tretenden Temveratureiiy eine endotherm vorlaufende Zersetzung*
Lie xreiwerdende Reaktionswärme dient also zumindeiotenLi zum
Teil der Jinthalpieerhühung der zugesetzten Phlegmatiüiorungastoffe,
weil die Enthalpien bei Sclanelüvurgiüi^en oder bei oii-"
dotL.üruGij. Reaktionen ein positives Vcr^eicLoi: ■abon, sodaß
eine Überhitzung in der Reactions ze/e vu;d d· mit ein explosionsartiger
Ablauf vermieden //erden kaim. Der Zuuata an ütolTen,
die die ]-ositive V/urmetcnuiig der Uin.jotsuiig üUi:iiiideBt toilweiue
binden kennen, zu einer eJC otherr. verlaufenden Reaktion, stellt
an sioh eine bekannte e Maßnahme dar. Im vorliegenden
iall läuk eu aber als außerordentlich ub^rraachoiid angeeoSieii
werden, daß bei der Heruteilung von Ivlagnesiumphosj.hid aus Lagneaiuni
und rotem Phosphor durch phlegiiiati.jierend »wirkende ötof-JTe
eine ruhig und gleichmäßig ab"J auf ende Reaktion erhielt werden
kann. Eisher war Dian der Ansicht, dal«; die erfindun^ugemäß
durchgeführte Reaktion in. jedem Fall exjlouiv verliiuft und auch
nicht durch Verwertung eines VerdünnungrJBittels gesteuert werden kann.
Gegenüber dem bekannten Verfahren zur Herstellung von Lagnesiumphosphid
werden jedoch ι.oeh weitere technische Foi'tschritte erreicht.
Bei der Verwendung von "leichten" oder "sehr leichten"
Zusatzstoffen verhalten sich die Heaktionsmischungen,iiix"clge
der Kornfeinheit aller Reaktioneteilnehmer und des relativ ^rou*·
sen Volumens, in ihrer. Fliet>verhc;lten fast wie Flüasigkeiteii,
was besondere Vorteile beim Mischen und apätereii Einfüllen der
Mischung in die Reaktionsgefäße mit 3ich bringt.
Ferner kann erfi: dungsgemäß je nach Wunsch entweder ein hartes ^
grobstückiges, oder ein schwammiges, leicht zu iuirkloinernu'^
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BAD ORIGINAL
Magnesiumphosphid erzeugt werden. So entsteht z.B. bei einem
Anteil von 10 - 20 Gew.-"' Magnesiumoxyd, Calciumchlorid oder Hatriunchlorid ein steinhartes, grünlich-schwarzes, kristallines
Ma-inesiumphosi-hld. Wird en geru-nnten Phlegma ti si erungs-.stoffen
dagegen ein kleiner Anteil von Calciumcurbcnat "leicht" odor Mö-jinesiuincarbüiiat "sehr leicht" beigegeben, so entsteht
ein χι.st hellgrünes, sehr lockeres, leicht zertoilbare3 Magnesiumphosphid.
Die Ausbeuten der erhaltenen Beaktionsprodukte liegen in den
meisten Fällen zwischen 90 und 100 a/>. Ea treten also keine erheblichen
Verluste durch Verbrennen oder Ausblasen der beteiligten Stoffυ auf. Oer analytisch bestimmbare Anteil des gebildeten
Magiiesiuijiphosphids liegt je nach Art und Prozentsatz des zugesetzten
Phügmatisierungsstoffes zwischen 60 und 80 a/o.
lerner wurde gefunden, d'.ß die Heftigkeit der Eeaktion zusätzlich
gemindert, und die Ausbeute erheblich gesteigert werden kann, ,/enn die Eeaktion unter Ausschluß von Sauerstoff, also
auch von Liufc, ei'LOlgt. Hierzu rj.mLgt borei bs das lose Auflegen
eines Deokols. Es //urde nämlich festgestellt, daß bei der hohen
lieaktic n^temperatur das gebildete Magnesiumpho©phid mit dem Luftsauerstot'f
unter Bildung von Iviagne a ium phosphat weiterreagiert, eine Tatsache, die bisher ebenfalls.hoch nicht beschrieben worden
ist. .....-,--,-.
Die nacheolgondon Boi.ii-ia.l
<■} dienen zur ErlLluterung dos erfindungs-'
iiemi'u,
<m VerJäirena.
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Boiapiel 1
115 g Magnesiumpulver werden mit 85 g rotem Phosphor, 40 g leichtem
di.. ^n α a ium ox./d und 10 g sehr leichtem i'.ia^.oüiuhiCL-.rbonat innig
vermischt und im offenen Reaktions.^efaß entzündet. JJas Geiiir-joh
reagiert heftig mit weißer Flamme, die Eeaktion nimiut. jodoch keinen
explosionsartigen Verlauf.
Ausbeute: 150 g = 60 C/S, Gehalt an Mg5P2 = 65 f
Ausbeute: 150 g = 60 C/S, Gehalt an Mg5P2 = 65 f
1 ,84 kg Magnesiumpulver, 1,56 kg roter Phosphor und 0,8 kg leichtes
Magnesiumoxyd werden nach gründlicher Mischung ii- ut,-d-.;ck-ten
Beaktionsgefäß elektrisch gezündet. Die Eeaktion verläuft äußerst
ruhig. Es resultiert ein dunkelgrünes kLrni;jes ;<.a.;rLusiuiiiihos, hid.
Ausbeute: 3,9 kg = 98 #, Gehalt an Mg7P0 = 71 >
1,84 kg Magnesiumpulver und 1,36kg roter Phosphor »/erden mit 0,j
kg leichtem Magnesiumoxyd und 0,16 kg leichtem Oalciumcarboi'ub
gut gemischt und in einem bedeckten Beaktionsgefäß elektrisch ge
zündet. Die Phosphidbildung läuft unter rLihiger gleichmäßiger Re
aktion ab.
Das gebildete hellgrüne Phosphid ist locker und ICtist öl:;1! sehr
leicht zerkleinern.
Ausbeute» 3,85 kg = 97 #, Gehalt an Mg^P2 = 68 jo
Ausbeute» 3,85 kg = 97 #, Gehalt an Mg^P2 = 68 jo
j Beispiel 4
ι 2 kg Magnesiumpulver, 1,6 kg ro bor Photjtaor und 4Ou g l\„ Lu ypi;.- j
• verbes üi.bw'.s L'bti.J 0<.i.L.;iun:c/ii i.-rid v/'.'i'di.-n iiiof·;"! i.:i:ij b s^huvl.i .·;..·-
£ iiiliuiht und .in (; li.um ί·.;ιρ·;.!.1.ί£ίΐ£ Um Ht.1; lK LioiUj :t:fi.i. ·::'.. rulo b. ι i ■ η-.j- ^
aktion ir.l nicht libi.Ti«;· ι., ig h-iOJ^, Γίΐιι uiiL.j Ι.ι·:.υι·...: lh... . ! 1I; to
s Lt'inliai't und νωι •'■ιΜαιυοΙιν/αΐ'Ζί..·!· i'arut:. jä..^ Au.^ : .. ..-.· r.i.u,
COPY
i:.;t teilweise ;;rai 1 itäimlich.
/,uuou'Utc: 3,6 kg = LjG ';■', Gel:alt an Mg-,P? = 80 '/.
13ojji ie] ^
2 Iig i\iine Ma^uoniuinsi.-ane, 1,6 kg roter Ρΐιοα] Iior werden mit 400 g
]··:α1;3'ΐυυο·-·Γΐ3θι-.·.ιΐ gxit ver.uiücht und im "bge deckt en Keaktionsgeräß
.ρ;ο:-;ι"ΐ]:Κΐ. DaJ ei_t:3tai:.Ieiie Pliosphid hat- eine bräunliche !farbe.
Auabriute: 3,6 kg = 90 £, Gehalt an LIg5P2 = 77 i.
iel υ
4-00 2 Ivlagnei3iuraoxj:d leicht werden mit 160 g Paraffincl so -lange
.';.·.. 1.30lit, bis die Jl^fssi :I-:eit gut aufgesaugt ist. Sodann wird die- .^
CJ V.jj\:.i!3Chr^jg mit 1,92 kg "..cgnoüium] ulver und 1,152 kg rotem
TiICiJi hör noch längere Seit weiter vermischt. Kack der Zündung
ar
Virl-;:uft die Eeuktion im bedeckten EeaktionageflLß mit mäßiger
]]üa."ti.:keit. Ea. Phusphid hat ein GCJivvarzies kriiit-.llines Aussehen.
Ai.iJb'ufce: 3,:3 kg = 88 ^, Gehalt an Mg3P3 = 75 f-.
Boiu-iü3 7
λ ko· ö-rob;is -•agiTeoiumj.ulver, 1,6 kg roter Phusi-hor und 400 g Magne
jiu.:.jtearat werden gomi.scht und im bedeckten, nur halb gefüll-Lijii
ji.-j 1 ti ν j ιι.ν.ίΠ;ΐ.. gezL-Jidet. Es resultiert ein grünschwarzes lok-3\er
s l-;eak ti ons produkt.
Auüueute: 5,4 kg = 85 ',·', Gehalt an !.'Ig5P3 = 75 ?ί.
Auüueute: 5,4 kg = 85 ',·', Gehalt an !.'Ig5P3 = 75 ?ί.
«ο ];eisyiel 8
cn b kg I.la'^r.esiuirj'Ulver, 6 kg rotor Phcüj.hor und 6 kg leichtes Llag-
~* ]ifi:.5Jui:.oxy'i .(:i· ieii in -:- ijßm Troi.uiHj] iniüch(;r ].'j.iide;j lions 30 l-.iiijii
^j ..a.·. · ·'· ii-i.\-j'i:\ ;·.·] iocht. Di e Z' i, ^ung in dein, ir.it t.-inei!.· ;jchv."jj-fiii
■'-'*'- b =;f>
i- · t ίΐ· Hq: Λ !-Jt . :·■'■'.'·■ L 'iv'.'i Ί t ι: b-j.ii-<;Ji
<i\ oj·. Lri ί;·.;]} Hi
COPY
BAD ORIGINAL
BAD ORIGINAL
- I Vi -
tels eiiJiir Gluhs]irale. Il η ah weirl^en to :L. uteri int die ruliiye ;.nd
gloiehi'Vi. i:/e ίίο ^. Li^ji b--:ei 'et. Du; j ^'".-ii; Li OHIr]-J-1O(IuLt iat ^ruu
Aui.bfiUte: 1O,:^ l· ;■ = 96 ;', anhaut a:i .^Γ2 = OJ ΐ.
009816/U67 BADORlGtNAL
Claims (1)
- Wd/ihPatentansprücheι 1. Verfahren zur Herstellung von Magnesiuinphosphid aus
•üLagneaium und rotem Phospor dadurch gekennzeichnet,
daß der Heaktionsmischung aus Magnesium mit rotem Phosphor wenigstens ein ungiftiger ,phlegmatisierend wirkender
dtoff zugemischt wird, der durch physikalische und/oder chemische Veränderung einen Teil der entstehenden Reaktionswärme zumindest zeitweilig binden kann (Enthalpizuwachs2ο Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß
als phlegmatisierend wirkender Stoff ein leichtes oder sehr leichtes Pulver mit einem Schiittgewicht unter 350 Gramm, pro Liter verwendet wirdc3. Verfahren naoh Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet,daß als phlegmatisierend wirkender Stoff ein Pulver aus einem Erdalkali-oxyd, - carbonat oder einer Metallseife oder Misohungen solcher Stoffe verwendet werden. . ·4. Verfahren naoh Anspruch 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß als phlegmatisierend wirkender Stoff Magnesiumoxyd, Magneaiumoarbonat, iirdalkalistearat,vorzugsweise Magnesiumstearat imd Oalciumstearat/oder Miuohungen soloher Stoffe verwendet werden.BAD ORIGINAL 009.8 1 6/U6 75. Verfahren uaoh An^i'uch 1 d ..airoii ^;l;umi;>i,i(ji.i t, aaL· ..Io phlegmati^ierend wirivUiiuor Stoff g-.mz odor U(.;il,,ui.;e eiiu kOiilün'./ajüor.-jtoff, Vorzugs .,oi.je Paraffin odor luraff iru-1, very/end et //ird.β« Verfuhren nach Anspruch 1 bis 5 du lurch gekennzeichnet, daß alü phieguatiaiei-end wirkend··-!!· oLofx ui^e i>iio.jiv.LiL:·; Ton lara finöl Liit uineni Erdf.lkulioicyd, -carbunat oder ^ütearat verwendet ,vird.7. Vert'eihren nach Aiiüpruoh I dadurch g^t^iiuiici^iaiot, du.L .^Iu phlj^j.-iufcisicrond wirkonior-Stoff gens oder tel^vveioe e:L;e inerte unor^ ninche Suhjt-.ΐΐζ n.it oinem öoiiiuelzpunkt unfc-.r 1UOO0O, Vorzugs..eise gütrockneteü Calciiia-, ivia.^nusium-, AIuiiiiniumchlorid, oder Wutriuih-, ^uJl.. j ucx-id, uutriuue ..ri.O-nat, Kuliunicirbonat oder Mioonui^en ijolclier Stoffe verwendet werden.8. Verfc-inren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dab alu phlegniatisierend wirkender Stoff ganz oder Leilweiüe uiiui saueratoff'freie organische Substanz iuit hohem Scliüieiz- oder Zer^etzungspunlvb, vorzujüweiue Melamin oder or^-.uiiache l'olymeriaationuverbindLu:gen,wie Polyäthylen, Polypropylen und Polyvinylchlorid verwendet werden.β Verfuhx'en ikich Anspruch 1 biu 8 dadui'ch yekuniiiujiohiio b, d^ti der, oder die plilegiiiafciüierend wirlienden utoi'fe in einer Menge von |j bis 60 '■','·t vor:,u-;üwiiiue U) biy 'j>\> ")1>, bei;o;;en null die geturnte rjifjchutig verwendet w,-r.ien.10. Verfahren, nach Anspruch t bi.i 9 daJuruh ..,■·!; iji^-'ioimu b, daiö00981 67U67BAD ORIGINALdie Jio.-ilvtion Uiiboi1 Auoncluu.. vgü Zixv. rrütoi'x dtu'O:· jef uhi.'t -wir<Pat αϊ bAllgemeine Untervollmacht gemäss Zontr. Abt. B 4-258/6498 16/1ΛΒ7
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