DE1558510A1 - Metallvorrichtung fuer die Verwendung unter aufkohlenden Bedingungen - Google Patents
Metallvorrichtung fuer die Verwendung unter aufkohlenden BedingungenInfo
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- DE1558510A1 DE1558510A1 DE19671558510 DE1558510A DE1558510A1 DE 1558510 A1 DE1558510 A1 DE 1558510A1 DE 19671558510 DE19671558510 DE 19671558510 DE 1558510 A DE1558510 A DE 1558510A DE 1558510 A1 DE1558510 A1 DE 1558510A1
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Description
,.(NQ. H. FiNOKE.
PL.-!NQ. H. BOHR
ii 22454»
ι MÜNCHEN 6, 31
ti Mrz.1967
Chemical
mfl
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i®§ toi Sol
9812/07 6 BAD ORIGiNAL
-2-
und oft bei überatmoephärisohen Drücken, wie e.B. bis su
50 at, ausgeführt wird. Damit die rohrförmigen Reaktoren
unter den Bruckbeanepruchungen solch hohen Temperaturen
standhalten können, werden sie' aus Stahl hergestellt, der einen großen Anteil Chrom (im allgemeinen mehr als 18jO
enthält.
Be wurde jedoch gefunden» daß die Rohre nach einer gewiesen Qebrauchsdauer spröde werden und brechen. Ähnliche
Schwierigkeiten wurden an den Anschlußetücken beobachtet,
die verwendet werden, um die Auetritteenden der Rohre mit
den Sammelbehältern für das Gas, das im Dampfreformierunge»
verfahren gebildet wird, zu verbinden. Venn ein Eohr ausfällt, dann wird es von den übrigen Rohren getrennt, indem
die Anschluß β tück«, die es mit den üeuaeel behältern aa Bintritte- und am Auetritteende verbinden, abgequetschtvvrdea» wodurch ein Yereohlufi erreicht wird. Vann Jedoch dae Aneohluistück am Auetritteende epröde geworden ist, dann bricht es,
wenn versucht wird, es abzuquetschen, und als Folge davon kann das Reaktionsrohr nicht in «weckmäßiger Weise isoliert
werden, was bedeutet, daß die gesamte Dampfreformlerungseinheit stillgelegt werden muß, solange das gebrochene Rohr
ersetzt wird.
Be wurde nunmehr suaindeet «ine Ursache für diesen eohwerwlegenden Ifaohteil bei den Dampfreformierungerohren und den
009812/0767 bad ™™iIW*· "5^
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BAD ORlGSNAL
fläche mit einen la wesentlichen inerten Material beschichtet ist, das eine Sperrschicht bildet, die eine Aufkohlung
dee Metalls verhindert.
Die Aufkohlung wird ein umso ernsteres Problem, je stärker
die Temperatur erhöht wird, und la allgemeinen ist dies··
Problem nur von Bedeutung, wenn die Temperatur hoch ist, beispielsweise 6OCMOOu0C betrügt· Bei solchen Temperaturen
ist ee nötig, Vorrichtungen zu verwenden, die aus spesiel~
len Legierungen bestehen, die «in Arbeiten bei hohen Temperaturen unter Druokbedingungen aushalten und gegenüber
einer Korrosion durch Oxydation widerstandsfähig sind. So ist die vorliegende Erfindung normalerweise auf Legierungen
aus Eieen, Nickel und/oder Kobalt, die mindestens 15 Gew,-$i
und vorzugsweise mindestens 1Θ Oew.-^ Chro* enthalten, an»
wendbarο
Die Legierung ist eweckmäßigerweise ein Stahl, der
Nickel und Chrom enthält und auch ein oder mehrere weiter· geeignete Bestandteile, wie ζ·Β· Mangan, Wolfram« Molybdän,
Niob, Kohlenstoff oder Silicium, enthalten kann. Besonders geeignete Logierungen sind Stahl der 25/20-vnd 18/37-Chroe/
Bickel-Typen.
Die Erfindung ist besonders auf Vorrichtungen anwendbar, wie z.B. auf Athylenöfen oder Reaktionsrohre uaa deren
009812/0767
Ansohlußs-bücke, die bein Verfahren zur Dampfreforaierung
von Kohlenwasserstoffen verwendet werden» um beispielsweise Ammöniaksynthesegas, Metbanolsyntheeegaa, Stadtgas,
Wasserstoff oder Garbonylierungsgas herzustellen. Solch·
Vorrichtungen müssen bei Temperaturen bis zu ungefähr 10000C betrieben werden* Bei dieser Temperatur schreitet
die Aufkohlungereaktion sehr rasch voran, sofern nicht die Vorrichtung erfindungsgemäß geschützt wird.
Der Belag muß aus einem im wesentlichen inerten Material bestehen, da er durch die Materialien, mit denen er in Berührung kommt, nicht unter Bildung beträchtlicher Mengen
irgendwelcher Nebenprodukte chemisch angegriffen werden darf und da er hohe Temperaturen aushalten können nuß.
Der Belag kann selbst gegenüber Aufkohlung widerstandefähig sein. Beispielsweise kann der Belag aus einen nichtmetallischen Stoff bestehen, wie z.B. aue einer glaeartigen Bmaille, die bei hohen Temperaturen stabil ist, wie
z.Bο das Produkt, das unter dem Warenzeichen "HUOBRItB11
vertrieben wird« Andererseite kann der Belag salbet aufgekohlt werden, aber trotzdem als Sperrschicht dienen, um
eine Aufkohlung des darunterliegenden Natalie zu verhindern. Vorzugsweise ist der Belag ein metallisches Material»
und insbesondere Aluminium, Chrom oder Nickel=
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Dia bevorzugt· Dicke des Belage hängt vom ve rwemieten
material und den Umgebungebedingungen ab, denen es ausgesetzt wird. Im allgemeinen sind jedoch Beläge mit einer «Inimalen Dicko von 0,13 mm geeignet.
Der Belag kann auf die Vorrichtung durch j ede β sveckmäSige
Verfahren aufgebracht werden, irie z.B. durch Spritzen, Streichen, elektrolytlache Abscheidung, Abscheidung aus der Gasphase, HochtemperaturUbergang aus der feeten Phase und überhaupt durch jede Art von Auakleidungs- oder. Beschichtungsrverfahren. Bei Verwendung von Aluminium oder Chrom, welche die
bevorzugten Materialien sind, wird der Belag vorzugsweise durch bekannte Aluminierung»- oder Chromierungsverfahren
ausgeführt. Die letzteren Verfahren bestehen darin, daß man
die eu behandelnde Oberfläche Bit eines Gemisch aus pulTerlsiertea Alualnium ecitr Chrom und eines Inerten feuerfeeten
Material und eines Stoff reraleoht, der Mit des Aluminium
oder mit des Ohroa eine flüchtige Verbindung bilden knnt
und daü man daa Gemisch und die Oberfläche, mit der ee »ich
in Berührung befindet P erhitzt. Dm» Inerte fette rf ee te Material, daa desu dient, die Teilohen aus des metallischen Pul-Tar su trennen und sie tob Verschmelzen abschalten, darf
beim Erhitzen nicht einter.i; es besteht eweokmäJ3igenrei*e
aus pulverisiertem Alumlniumoacjd oder Chromoxyd. Der drltt·
Bestandteil des Gemisch* kann roeetaaieigermiee Ammoniumohlorld sein, in welchem falle Aluminium- oder Chromohlorld
009812/0767
-7-
gebildet vird und sich «ersetzt, so daß ein metallen«
Niederschlag auf den Metalloberflächen gebildet vird. Be
ist möglich, daß der metallische Niederschlag nioht Aluminium
oder Chorm, sondern eine Legierung aus einem dieser Netalle mit dem behandelten Metall let. Beiepieleveiee beeteht
eine besonders geeignete Mischung für die Aluolni-Bierung
von Stahl aus 15 Gew.,-* Aluminiumpulver, 83 Gew.-*
Aluminiumoxyd und 2f° Ammoniumcblorld „- Eine zufriedenstellende
Aluminisierung kann durch 20-stUndiges Erhitzen
eines solchen Gemische auf ungefähr 95O0C erreicht werden.
Die Herstellung von alumimisiertea Chromstahl, der IUr die
Verwendung in aufkohleMsm lfegeliisa^bedingrasgen geeignet
ist, wird la &@s felgisäam Bei®pl@l©n erläutert.
Die beschichteten Materialism wss-en Stähle dar 25/20- wsä
18/37-Chrom/Nickel-Tjpe Mt ©iae® hohen Kohlenstoffgehalt«
Ihre Analyesn waren "»ie folgt:
G Cr M Ma Si Cu
25/20-
Legierung 0,38?5 27,1^ 20,0^ Q9St 1,35* 0,IjC
18/37-
Legierung 0,43^ 17,7* 38,2* 0,88* 0,79* 0,5*
Das AluBiinioierungsgeidech "bestand aus Aluminituapulrir,
Aluminiumoxyd und Anmoniumchlorid; es wurden drei verechie-
009812/0767 bad original
-o—
dene Verhältnisse von Aluminium und Aluminiumoxyd verwendet.
Das Aluminisierungsverfahren wurde ausgeführt durch Brhiteen
in ^3 icheis ent iegeln von 50,8 mm Durchmesser und 88,9 ■>
Länge mit lose sitzenden Deckeln, von denen jeder eine
Abzugsöffnung von 3,2 mm aufwies. Die Siegel wurden einem Blindversuch unterworfen, indem sie mit dem Aluminialerungagemisch
auf 95O0C erhitzt wurden, um sicherzustellen, daß
später durch die Tiegel nur wenig Aluminium aus dem Gemisch abgezogen wurde.
Stahlproben von annähernd 11,05 ca Oberfläche wurden geschliffen
und dann durch Aceton entfettet. Zwei Proben wurden in jedem Tiegel behandelt· Die Tiegel wurden vor Hälfte
mit dem ILLuminisierungepulver gefüllt, das dann verdichtet
wurde, Die Proben wurden dann halbwegs eingedrückt, worauf
der Rest des Pulvers zugegeben und verdichtet wurde, wobei ein Abstand von 12,7 mm vom Deckel verbliebe Der Deckel
wurde mit einer Paste aus gebranntem Ton verschlossen.
Die Tiegel wurden dann in einen Ofen eingebracht und auf
eine feste Temperatur wahrend einer bestimmten Zeitdauer erhitzt * Einzelheiten der Temperaturen, der Zeiten und der
Zusammensetzungen des verwendeten
sind in den unten stehenden Tabellen 1 und 2 in Bezug auf die beiden verwendeten Stahl typen angegeben. Die Tabellen
00981 2/0787 ßAD
geben auch die Dicke der Beläge an, die durch metallographi
sehe Prüfung "bestimmt wurden«
Aluminisierungs- | Al2O3 | NH4Ol | Temp. | Zeit | Belag- | Bemerkungen |
gemiBoh | Gewo-$i | (0C) | (Bt) |
Dicke
(mm) |
||
Al . | 73 | 2 | ||||
Gew.-?S | 850 | 20 | *0,051 | Dünne spröde Ober | ||
25 | flächenschicht 0 | |||||
900 | 10 | *0,127 | Gute aber dünne rauhe | |||
Oberflächenschicht„ | ||||||
900 | 20 | *0,076 | Ziemlich gut« | |||
950 | 20 | *0,178 | Gut. | |||
950 | 42 | *O,152 | Gut. | |||
83 | 2 | 1000 | 20 | *0,190 | Guter dicker Belag. | |
900 ·. | 10 | 0,051 | Zu dünn. | |||
15 | 900 | 20 | 0,076 | Guter sauberer Belag. | ||
950 | 10 | 0,076 | Ziemlich gut. | |||
950 | 20 | 0,127 | Guter Belag; vernünf | |||
tig dick | ||||||
1000 | 20 | 0,305 | Unten gut; rauhe | |||
äußere Sohioht. | ||||||
1000 | 20 | 0,178 | Gut jedoch gewiss· | |||
93 | 2 | Oberflächenrauhheit. | ||||
1000 | 10 | 0,089 | Gut aber dünn· | |||
5 | 1000 | 20 | 0,102 | Oberf lächenrauhheit. | ||
1000 | 30 | 0,025 | 3ehr dünn. | |||
1050 | 20 | 0,076 | Bs trat ein· Oxjd- | |||
mAnAv+nanner Ine | ||||||
Netall auf. | ||||||
0098Λ 2/0767
-10-
18/37-Iegierung
AluminiBierun
gemisch |
Al2O3
Gen.-}* |
58- |
Temp.
(0C) |
Zeit
(et) |
Belag
dicke (»). |
Bemerkungen |
Al | 73 | NH4(Jl |
850
900 900 950 950 1000 |
20
10 20 20 42 20 |
•0,051
•0,152s •0,102 •0,127 •0,127 ♦0,102 •0,203 |
Zu dünn.
Outer Belag. |
25 | 83 | 2 |
900
900 950 950 1000 1000 |
10
20 10 20 20 20 |
Zu dünn.
Outer Belag. Out Out Ziemlich gut; geringe Oberflä- ohenrauhhelt. |
|
15 | 93 | 2 |
1000
1000 1000 1050 |
10
20 30 20 |
0,051
0,076 0,076 Ρ»127χ 0,178) 0,127) |
Zu dünn.
Belag hat eich anscheinend oxy diert. |
5 | 2 |
0,063
0,063 0,025 0,089 |
||||
* All diese Proben batten eine etwas rauhe sprSde änBere
Schicht, deren Dicke nicht mitgerechnet ist·
009812/0767
Es wurde gefunden, daß im allgemeinen das Alumlfiisierungsgemisch,
das 25# Aluminium enthielt, eiemlioh dicke Beläge
ergab, wobei s.ich jedoch spröde äußere Oberfläoheneohiohten
bildeten; die besten Ergebnisse wurden bei 900-95O0O erzielt
ο Hit dem 15£ A*Hwr**?1«"? enthaltenden Gemisch wurden
gute Belage bei 900-95O0C erzielt, die bevorzugte Zeit betrug
20 Stunden. Bine gewisse Oberflächenrauhheit trat bei 100O0G mit diesem Gemisch auf. Das 5% Aluminium enthaltende
Gemisch ergab sehr saubere Beläge, aber diese waren dünn und schienen zu schwach« Bei 10500C trat eine Oxydeindringung
entlang der Korngrenzen des Grundmetalle auf.
Die Härte des Belage wurde gemessen und Härtezahlen bis zu 950 Vickers-Härten w®xüengv&a& sisS&der Oberfläche der Beläge
erzielt, v/ährend JLh >i--t ι' >ni dee osrasdmetalle die Zahlen auf ungefähr 500 Tiekers-Härten abfielen«,
Um eine Vorstellung vom wahrscheinlichen Betriebaverhalten der -verschiedenen Beläge zu erhalten, wurden die beschichteten
Proben in Luft 90 Standen auf 10000C erhitzte Die Beläge
bis zu einer Dicke von 0,076 mm brachen wahrend dieser
Versuche anscheinend zusammen,, weil die Oberflächen der Proben ein rauhes schwarzes oxydiertes Aussehen hatten. Oberhalb
einer Dicke von 0,076 mm schienen die Beläge der Wärme-, behandlung zufriedenstellend standzuhalten„ Diejenigen Proben,
die einen rauheren Außenbelag hatten, verloren diesen
09812/Q7&7 ^ ORiGfMAL
während der Versuche durcli Abspaltung und sie schienen »ehr
sauber. Eine Harnuntersuchung naöh der Warmbehandlung
ließ vermuten, daß eine gewisse Diffuelon des Alusialttas
in das Grundwetall stattgefunden hatte; die Barte der Beläge war geringer, venn die 25/20-Legierung renrendet wurde.
Sie Beläge auf der 18/37-Legierung wurden anscheinend durch
die Wärmebehandlung nur in sehr geringem KaBe beeinflußt,
aus den obigen Versuchen 1st su schließen, daß die besten
Ergebnisse erhalten «erden, nenn die 18/37-Leglertt&e Mit
einem 15/83/2~Alimini8lerung8gemiBoh 20 Stunden auf 95O0O
erhitzt wird,
Bei den Versuchen vurde festgestellt, daß die Belagdicke
anscheinend durch das Verhältnis des Volumens des Alusdnisierungspulvers zur Oberfläche des behandelten Metalls wenig
beeinflußt wird. Die Zusammensetzung des Gemische war ein viel wichtiger Faktor.
Bin 30,5 cm langes Rohr mit einem Durchmesser von 25»4 mm,
hergestellt aus der 18/37-Legierung, wurde adt den 15/B3/2-Aluminisierungsgemisch bepackt, und die Enden des lehr·
wurden mit Metallstöpseln «ad einer gebrannten Toupierte
verschlossen, wobei jede« lade ein Absugslooh ron 3,2 an
besaßο Diese Zusaamenstellung wurde 20 Stunden auf 95O0O
erhitzte Der gebildete Belag war !zufriedenstellend, er war
ungefähr 0,178 mn dick und hatte eine Härte ron 950/1000
Vicfcers-H^en. 009812/0767 ^
Claims (9)
15S9510
ffatentanstiruahe
1, Hetallirorriohtung für die Verwendung in aulnden,
Uagabmn^bedingungen, dadaroh gekennaeiohhet, dat di·
den aufkohlenden Bedingungen ausgesetzte Oberfläche w±%
einem im wesentlichen inerten Material beschichtet iet*
die ein· Sperrschicht bildet, welche eine Aufkohlung
dee Natalia verhindert.
2. Hetallvorrichtung nach Anspruch 1V dadurch gekennoeichnet,
daß ate aus einer Legierung aua Bisen, Nickel und/oder
Kobalt iod mindestens 15 Gair.-Ji Ohro» hergestellt ist·
3· MetallTorriohtung nach Anspruch 2 dadurch gekenneeiohnet,
dafi dar Ohromgehalt nindeatena 18 Ctoir·-^
4. MetallvorriohtuDg nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet,
daß sie aus einem Stahl dar 25/50- oder 18/37-Chrom/*iokel-Type hergeetellt ist.
5. Metallvorrichtung nach eine» der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet* daß der Belag aua einer glasartigen Bmaille besteht, die bei hohen Temperaturen atabil ist.
6. Matallvorriohtung nach tlnem der Ansprüche 1-4» dadurch
daß dar Belag aas Aluniniua, Ohre* oder
-'& BAD ORIGINAL
7. Metallvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Belag mindestens 0,127 mm
dick ist.
6ο Metallvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß sie Reaktionsrohr© und/oder
Einlaß- und/oder Auslaßanschlußetücke aufweist» die fUr
die Verwendung in einem Verfahren but Dampfreforaierung
von Kohlenwasserstoffen beabsichtigt sind.
9. Metallvorrichtung nach einen der Ansprüche 1-7» dadurch
gekennzeichnet» daß sie einen Xthylenofen unfaßt.
009812/0767
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