DE1558510A1 - Metallvorrichtung fuer die Verwendung unter aufkohlenden Bedingungen - Google Patents

Metallvorrichtung fuer die Verwendung unter aufkohlenden Bedingungen

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DE1558510A1
DE1558510A1 DE19671558510 DE1558510A DE1558510A1 DE 1558510 A1 DE1558510 A1 DE 1558510A1 DE 19671558510 DE19671558510 DE 19671558510 DE 1558510 A DE1558510 A DE 1558510A DE 1558510 A1 DE1558510 A1 DE 1558510A1
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alloy
aluminum
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Estruch-Subirana Benjamin Joe
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Description

,.(NQ. H. FiNOKE. PL.-!NQ. H. BOHR
ii 22454» ι MÜNCHEN 6, 31
ti Mrz.1967
Chemical
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9812/07 6 BAD ORIGiNAL
-2-
und oft bei überatmoephärisohen Drücken, wie e.B. bis su 50 at, ausgeführt wird. Damit die rohrförmigen Reaktoren unter den Bruckbeanepruchungen solch hohen Temperaturen standhalten können, werden sie' aus Stahl hergestellt, der einen großen Anteil Chrom (im allgemeinen mehr als 18jO enthält.
Be wurde jedoch gefunden» daß die Rohre nach einer gewiesen Qebrauchsdauer spröde werden und brechen. Ähnliche Schwierigkeiten wurden an den Anschlußetücken beobachtet, die verwendet werden, um die Auetritteenden der Rohre mit den Sammelbehältern für das Gas, das im Dampfreformierunge» verfahren gebildet wird, zu verbinden. Venn ein Eohr ausfällt, dann wird es von den übrigen Rohren getrennt, indem die Anschluß β tück«, die es mit den üeuaeel behältern aa Bintritte- und am Auetritteende verbinden, abgequetschtvvrdea» wodurch ein Yereohlufi erreicht wird. Vann Jedoch dae Aneohluistück am Auetritteende epröde geworden ist, dann bricht es, wenn versucht wird, es abzuquetschen, und als Folge davon kann das Reaktionsrohr nicht in «weckmäßiger Weise isoliert werden, was bedeutet, daß die gesamte Dampfreformlerungseinheit stillgelegt werden muß, solange das gebrochene Rohr ersetzt wird.
Be wurde nunmehr suaindeet «ine Ursache für diesen eohwerwlegenden Ifaohteil bei den Dampfreformierungerohren und den
009812/0767 bad ™™iIW*· "5^
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fläche mit einen la wesentlichen inerten Material beschichtet ist, das eine Sperrschicht bildet, die eine Aufkohlung dee Metalls verhindert.
Die Aufkohlung wird ein umso ernsteres Problem, je stärker die Temperatur erhöht wird, und la allgemeinen ist dies·· Problem nur von Bedeutung, wenn die Temperatur hoch ist, beispielsweise 6OCMOOu0C betrügt· Bei solchen Temperaturen ist ee nötig, Vorrichtungen zu verwenden, die aus spesiel~ len Legierungen bestehen, die «in Arbeiten bei hohen Temperaturen unter Druokbedingungen aushalten und gegenüber einer Korrosion durch Oxydation widerstandsfähig sind. So ist die vorliegende Erfindung normalerweise auf Legierungen aus Eieen, Nickel und/oder Kobalt, die mindestens 15 Gew,-$i und vorzugsweise mindestens 1Θ Oew.-^ Chro* enthalten, an» wendbarο
Die Legierung ist eweckmäßigerweise ein Stahl, der Nickel und Chrom enthält und auch ein oder mehrere weiter· geeignete Bestandteile, wie ζ·Β· Mangan, Wolfram« Molybdän, Niob, Kohlenstoff oder Silicium, enthalten kann. Besonders geeignete Logierungen sind Stahl der 25/20-vnd 18/37-Chroe/ Bickel-Typen.
Die Erfindung ist besonders auf Vorrichtungen anwendbar, wie z.B. auf Athylenöfen oder Reaktionsrohre uaa deren
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Ansohlußs-bücke, die bein Verfahren zur Dampfreforaierung von Kohlenwasserstoffen verwendet werden» um beispielsweise Ammöniaksynthesegas, Metbanolsyntheeegaa, Stadtgas, Wasserstoff oder Garbonylierungsgas herzustellen. Solch· Vorrichtungen müssen bei Temperaturen bis zu ungefähr 10000C betrieben werden* Bei dieser Temperatur schreitet die Aufkohlungereaktion sehr rasch voran, sofern nicht die Vorrichtung erfindungsgemäß geschützt wird.
Der Belag muß aus einem im wesentlichen inerten Material bestehen, da er durch die Materialien, mit denen er in Berührung kommt, nicht unter Bildung beträchtlicher Mengen irgendwelcher Nebenprodukte chemisch angegriffen werden darf und da er hohe Temperaturen aushalten können nuß.
Der Belag kann selbst gegenüber Aufkohlung widerstandefähig sein. Beispielsweise kann der Belag aus einen nichtmetallischen Stoff bestehen, wie z.B. aue einer glaeartigen Bmaille, die bei hohen Temperaturen stabil ist, wie z.Bο das Produkt, das unter dem Warenzeichen "HUOBRItB11 vertrieben wird« Andererseite kann der Belag salbet aufgekohlt werden, aber trotzdem als Sperrschicht dienen, um eine Aufkohlung des darunterliegenden Natalie zu verhindern. Vorzugsweise ist der Belag ein metallisches Material» und insbesondere Aluminium, Chrom oder Nickel=
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Dia bevorzugt· Dicke des Belage hängt vom ve rwemieten material und den Umgebungebedingungen ab, denen es ausgesetzt wird. Im allgemeinen sind jedoch Beläge mit einer «Inimalen Dicko von 0,13 mm geeignet.
Der Belag kann auf die Vorrichtung durch j ede β sveckmäSige Verfahren aufgebracht werden, irie z.B. durch Spritzen, Streichen, elektrolytlache Abscheidung, Abscheidung aus der Gasphase, HochtemperaturUbergang aus der feeten Phase und überhaupt durch jede Art von Auakleidungs- oder. Beschichtungsrverfahren. Bei Verwendung von Aluminium oder Chrom, welche die bevorzugten Materialien sind, wird der Belag vorzugsweise durch bekannte Aluminierung»- oder Chromierungsverfahren ausgeführt. Die letzteren Verfahren bestehen darin, daß man die eu behandelnde Oberfläche Bit eines Gemisch aus pulTerlsiertea Alualnium ecitr Chrom und eines Inerten feuerfeeten Material und eines Stoff reraleoht, der Mit des Aluminium oder mit des Ohroa eine flüchtige Verbindung bilden knnt und daü man daa Gemisch und die Oberfläche, mit der ee »ich in Berührung befindet P erhitzt. Dm» Inerte fette rf ee te Material, daa desu dient, die Teilohen aus des metallischen Pul-Tar su trennen und sie tob Verschmelzen abschalten, darf beim Erhitzen nicht einter.i; es besteht eweokmäJ3igenrei*e aus pulverisiertem Alumlniumoacjd oder Chromoxyd. Der drltt· Bestandteil des Gemisch* kann roeetaaieigermiee Ammoniumohlorld sein, in welchem falle Aluminium- oder Chromohlorld
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-7-
gebildet vird und sich «ersetzt, so daß ein metallen« Niederschlag auf den Metalloberflächen gebildet vird. Be ist möglich, daß der metallische Niederschlag nioht Aluminium oder Chorm, sondern eine Legierung aus einem dieser Netalle mit dem behandelten Metall let. Beiepieleveiee beeteht eine besonders geeignete Mischung für die Aluolni-Bierung von Stahl aus 15 Gew.,-* Aluminiumpulver, 83 Gew.-* Aluminiumoxyd und 2f° Ammoniumcblorld „- Eine zufriedenstellende Aluminisierung kann durch 20-stUndiges Erhitzen eines solchen Gemische auf ungefähr 95O0C erreicht werden.
Die Herstellung von alumimisiertea Chromstahl, der IUr die Verwendung in aufkohleMsm lfegeliisa^bedingrasgen geeignet ist, wird la &@s felgisäam Bei®pl@l©n erläutert.
Die beschichteten Materialism wss-en Stähle dar 25/20- wsä 18/37-Chrom/Nickel-Tjpe Mt ©iae® hohen Kohlenstoffgehalt« Ihre Analyesn waren "»ie folgt:
G Cr M Ma Si Cu
25/20-
Legierung 0,38?5 27,1^ 20,0^ Q9St 1,35* 0,IjC 18/37-
Legierung 0,43^ 17,7* 38,2* 0,88* 0,79* 0,5*
Das AluBiinioierungsgeidech "bestand aus Aluminituapulrir, Aluminiumoxyd und Anmoniumchlorid; es wurden drei verechie-
009812/0767 bad original
-o—
dene Verhältnisse von Aluminium und Aluminiumoxyd verwendet.
Das Aluminisierungsverfahren wurde ausgeführt durch Brhiteen in ^3 icheis ent iegeln von 50,8 mm Durchmesser und 88,9 ■> Länge mit lose sitzenden Deckeln, von denen jeder eine Abzugsöffnung von 3,2 mm aufwies. Die Siegel wurden einem Blindversuch unterworfen, indem sie mit dem Aluminialerungagemisch auf 95O0C erhitzt wurden, um sicherzustellen, daß später durch die Tiegel nur wenig Aluminium aus dem Gemisch abgezogen wurde.
Stahlproben von annähernd 11,05 ca Oberfläche wurden geschliffen und dann durch Aceton entfettet. Zwei Proben wurden in jedem Tiegel behandelt· Die Tiegel wurden vor Hälfte mit dem ILLuminisierungepulver gefüllt, das dann verdichtet wurde, Die Proben wurden dann halbwegs eingedrückt, worauf der Rest des Pulvers zugegeben und verdichtet wurde, wobei ein Abstand von 12,7 mm vom Deckel verbliebe Der Deckel wurde mit einer Paste aus gebranntem Ton verschlossen.
Die Tiegel wurden dann in einen Ofen eingebracht und auf eine feste Temperatur wahrend einer bestimmten Zeitdauer erhitzt * Einzelheiten der Temperaturen, der Zeiten und der Zusammensetzungen des verwendeten
sind in den unten stehenden Tabellen 1 und 2 in Bezug auf die beiden verwendeten Stahl typen angegeben. Die Tabellen
00981 2/0787 ßAD
geben auch die Dicke der Beläge an, die durch metallographi sehe Prüfung "bestimmt wurden«
Tabelle 1
Aluminisierungs- Al2O3 NH4Ol Temp. Zeit Belag- Bemerkungen
gemiBoh Gewo-$i (0C) (Bt) Dicke
(mm)
Al . 73 2
Gew.-?S 850 20 *0,051 Dünne spröde Ober
25 flächenschicht 0
900 10 *0,127 Gute aber dünne rauhe
Oberflächenschicht„
900 20 *0,076 Ziemlich gut«
950 20 *0,178 Gut.
950 42 *O,152 Gut.
83 2 1000 20 *0,190 Guter dicker Belag.
900 ·. 10 0,051 Zu dünn.
15 900 20 0,076 Guter sauberer Belag.
950 10 0,076 Ziemlich gut.
950 20 0,127 Guter Belag; vernünf
tig dick
1000 20 0,305 Unten gut; rauhe
äußere Sohioht.
1000 20 0,178 Gut jedoch gewiss·
93 2 Oberflächenrauhheit.
1000 10 0,089 Gut aber dünn·
5 1000 20 0,102 Oberf lächenrauhheit.
1000 30 0,025 3ehr dünn.
1050 20 0,076 Bs trat ein· Oxjd-
mAnAv+nanner Ine
Netall auf.
0098Λ 2/0767
-10-
Tabelle 2
18/37-Iegierung
AluminiBierun
gemisch 		Al2O3
Gen.-}* 		58- Temp.
(0C) 		Zeit
(et) 		Belag
dicke
(»). 		Bemerkungen
Al 73 NH4(Jl 850
900
900
950
950
1000 		20
10
20
20
42
20 		•0,051
•0,152s
•0,102
•0,127
•0,127
♦0,102
•0,203 		Zu dünn.
Outer Belag.
25 83 2 900
900
950
950
1000
1000 		10
20
10
20
20
20 		Zu dünn.
Outer Belag.
Out
Out
Ziemlich gut;
geringe Oberflä-
ohenrauhhelt.
15 93 2 1000
1000
1000
1050 		10
20
30
20 		0,051
0,076
0,076
Ρ»127χ
0,178)
0,127) 		Zu dünn.
Belag hat eich
anscheinend oxy
diert.
5 2 0,063
0,063
0,025
0,089
* All diese Proben batten eine etwas rauhe sprSde änBere Schicht, deren Dicke nicht mitgerechnet ist·
009812/0767
Es wurde gefunden, daß im allgemeinen das Alumlfiisierungsgemisch, das 25# Aluminium enthielt, eiemlioh dicke Beläge ergab, wobei s.ich jedoch spröde äußere Oberfläoheneohiohten bildeten; die besten Ergebnisse wurden bei 900-95O0O erzielt ο Hit dem 15£ A*Hwr**?1«"? enthaltenden Gemisch wurden gute Belage bei 900-95O0C erzielt, die bevorzugte Zeit betrug 20 Stunden. Bine gewisse Oberflächenrauhheit trat bei 100O0G mit diesem Gemisch auf. Das 5% Aluminium enthaltende Gemisch ergab sehr saubere Beläge, aber diese waren dünn und schienen zu schwach« Bei 10500C trat eine Oxydeindringung entlang der Korngrenzen des Grundmetalle auf.
Die Härte des Belage wurde gemessen und Härtezahlen bis zu 950 Vickers-Härten w®xüengv&a& sisS&der Oberfläche der Beläge erzielt, v/ährend JLh >i--t ι' >ni dee osrasdmetalle die Zahlen auf ungefähr 500 Tiekers-Härten abfielen«,
Um eine Vorstellung vom wahrscheinlichen Betriebaverhalten der -verschiedenen Beläge zu erhalten, wurden die beschichteten Proben in Luft 90 Standen auf 10000C erhitzte Die Beläge bis zu einer Dicke von 0,076 mm brachen wahrend dieser Versuche anscheinend zusammen,, weil die Oberflächen der Proben ein rauhes schwarzes oxydiertes Aussehen hatten. Oberhalb einer Dicke von 0,076 mm schienen die Beläge der Wärme-, behandlung zufriedenstellend standzuhalten„ Diejenigen Proben, die einen rauheren Außenbelag hatten, verloren diesen
09812/Q7&7 ^ ORiGfMAL
während der Versuche durcli Abspaltung und sie schienen »ehr sauber. Eine Harnuntersuchung naöh der Warmbehandlung ließ vermuten, daß eine gewisse Diffuelon des Alusialttas in das Grundwetall stattgefunden hatte; die Barte der Beläge war geringer, venn die 25/20-Legierung renrendet wurde. Sie Beläge auf der 18/37-Legierung wurden anscheinend durch die Wärmebehandlung nur in sehr geringem KaBe beeinflußt,
aus den obigen Versuchen 1st su schließen, daß die besten Ergebnisse erhalten «erden, nenn die 18/37-Leglertt&e Mit einem 15/83/2~Alimini8lerung8gemiBoh 20 Stunden auf 95O0O erhitzt wird,
Bei den Versuchen vurde festgestellt, daß die Belagdicke anscheinend durch das Verhältnis des Volumens des Alusdnisierungspulvers zur Oberfläche des behandelten Metalls wenig beeinflußt wird. Die Zusammensetzung des Gemische war ein viel wichtiger Faktor.
Bin 30,5 cm langes Rohr mit einem Durchmesser von 25»4 mm, hergestellt aus der 18/37-Legierung, wurde adt den 15/B3/2-Aluminisierungsgemisch bepackt, und die Enden des lehr· wurden mit Metallstöpseln «ad einer gebrannten Toupierte verschlossen, wobei jede« lade ein Absugslooh ron 3,2 an besaßο Diese Zusaamenstellung wurde 20 Stunden auf 95O0O erhitzte Der gebildete Belag war !zufriedenstellend, er war ungefähr 0,178 mn dick und hatte eine Härte ron 950/1000 Vicfcers-H^en. 009812/0767 ^

Claims (9)

15S9510
ffatentanstiruahe
1, Hetallirorriohtung für die Verwendung in aulnden, Uagabmn^bedingungen, dadaroh gekennaeiohhet, dat di· den aufkohlenden Bedingungen ausgesetzte Oberfläche w±% einem im wesentlichen inerten Material beschichtet iet* die ein· Sperrschicht bildet, welche eine Aufkohlung dee Natalia verhindert.
2. Hetallvorrichtung nach Anspruch 1V dadurch gekennoeichnet, daß ate aus einer Legierung aua Bisen, Nickel und/oder Kobalt iod mindestens 15 Gair.-Ji Ohro» hergestellt ist·
3· MetallTorriohtung nach Anspruch 2 dadurch gekenneeiohnet, dafi dar Ohromgehalt nindeatena 18 Ctoir·-^
4. MetallvorriohtuDg nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Stahl dar 25/50- oder 18/37-Chrom/*iokel-Type hergeetellt ist.
5. Metallvorrichtung nach eine» der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet* daß der Belag aua einer glasartigen Bmaille besteht, die bei hohen Temperaturen atabil ist.
6. Matallvorriohtung nach tlnem der Ansprüche 1-4» dadurch
daß dar Belag aas Aluniniua, Ohre* oder
-'& BAD ORIGINAL
7. Metallvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Belag mindestens 0,127 mm dick ist.
6ο Metallvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie Reaktionsrohr© und/oder Einlaß- und/oder Auslaßanschlußetücke aufweist» die fUr die Verwendung in einem Verfahren but Dampfreforaierung von Kohlenwasserstoffen beabsichtigt sind.
9. Metallvorrichtung nach einen der Ansprüche 1-7» dadurch gekennzeichnet» daß sie einen Xthylenofen unfaßt.
009812/0767
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