DE1557018A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Vermischen von Gasen und Fluessigkeiten mit einem fluessigen Medium - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Vermischen von Gasen und Fluessigkeiten mit einem fluessigen MediumInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zum Vermischen von Gasen und Flüssigkeiten mit einem flüssigen Medium
Bei vielen Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten
wird die Geschwindigkeit der Gasaufnahme bestimmt durch den Feinheitsgrad der Zerteilung des Gases im flüssigen
Medium, d.h. durch die erzielte Austauschfläche zwischen Gas und Flüssigkeit. Reagiert ein flüssiger Reaktant A
mit einem Gas B und entsteht hieraus ein flüssiges Medium C, so ist es bei vielen Reaktionen, die zweckraäßigerweise im
sogenannten idealen Rührkessel durchgeführt werden wichtig, daß die Reaktanten A und B unter feiner Zerteilung
von B rasch und intensiv mit dem Reaktionsmedium C vermischt
werden. Hierdurch kann die Ausbeute an den gewünschten Produkten beeinflußt werden. Dies gilt auch insbesondere
bei stark exothermen Reaktionen.
In der Technik werden hierzu häufig mit mechanischem Rührer gerührte Rührkessel als Reaktor eingesetzt. Besonders bei
höheren Drucken und Temperaturen vermeidet man gerne rotierende Einbauten, und man setzt deshalb vielfach nach
dem Mammutpumpenprinzip arbeitende Reaktoren ein, wobei ein Flüssigkeitsumlauf dadurch erzielt wird, daß beispielsweise
in einem zylindrischen Reaktor ein konzentrisches 619/65 009811/1214 .
uw Ui-iieriaaen uw 7 s A des Änik,. .
Umlaufrohr angeordnet ist, in dessen unteren Teil das Gas eingeleitet wird. Das Gas steigt im Umlaufrohr
nach oben und infolge des Wichteunterschiedes zwischen dem strömenden Medium im Inneren des Umlaufrohres und in
dem dieses umgebenden Ringraum erfolgt ein Flüssigkeitsumlauf. Dieser Umlauf kann dadurch verstärkt werden, daß
beispielsweise zugeführte Flüssigkeit mit hohem Impuls nach unten in den äußeren Ringraum eingedüst wird
(vergl. deutsche Patentschrift 926 846). Gas wird hierbei
üblicherweise mittels Fritten oder gelochter Rohre in den Reaktor eingegeben.
Eine gute Gaszerteilung bzw. eine gute Vermischung zwischen Gasen und Flüssigkeiten mit dem flüssigen Medium erfolgt
hierbei nicht.
Ein weiteres bekanntes Prinzip zur Annäherung an den idealen Rührkessel ist das des Schlaufenreaktors (vergl.
hierzu Chem.-Ing.-Techn. 37 (1965), 289). Hierbei wird ein
Flüssigkeitsumlauf dadurch erzielt, daß man beispielsweise konzentrisch in den Reaktor ein Umlaufrohr anordnet und über
eine Düse eine Treibflüssigkeit mit hoher Geschwindigkeit in das Umlaufrohr im unteren Teil desselben von unten nach
oben einleitet. Der Treibstrahl saugt sich nach den Gesetzen der Freistrahlausbreitung Reaktionsmedium an und bewirkt
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hierdurch einen Flüssigkeitsumlauf. Es liegt nun nahe,
bei Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten diesen Flüssigkeitsstrahl mit zur Zerteilung des Gases heranzuziehen,
so daß dieser Treibstrahl sowohl den Flüssigkeitsumlauf
als auch die Gaszerteilung verursacht.
Vor allem bei größeren Gasbelastungen entweicht jedoch
ein Großteil des Gases unzerteilt dem Treibstrahl und strömt so in das eigentliche Reaktionsvolumen ab.
So muß sowohl bei nach dem Mammutpumpenprinzip als auch nach dem Treibstrahlprinzip arbeitenden Reaktoren eine große
Bauhöhe gewählt werden, um aus den relativ groben Gasblasen während des Hochperlens durch die Flüssigkeit die gewünschte
Komponente bis auf den geforderten Partialdruck heraus zu absorbieren.
Es wurde nun gefunden, daß man beim Vermischen von Gasen und Flüssigkeiten mit einem flüssigen Medium durch Eindüsen
von Gasen und Flüssigkeiten in ein flüssiges Medium besonders vorteilhafte Ergebnisse erzielt, wenn die Gase und
die eine Geschwindigkeit von 5 bis 100 m/sec aufweisenden Flüssigkeiten durch Düsen in einen sich im flüssigen Medium
befindlichen und sich in Eintrittsrichtung der Flüssigkeit erstreckenden im Vergleich zum Reaktorvolumen sehr kleinen
Impulsaustauschraum gemeinsam eingeführt werden, dessen
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mittlerer Durchmesser der Eintrittsöffnung das 2- bis
2Ofache des mittleren Durchmessers der Flüssigkeitsdüse und dessen Länge das 3- bis 3Ofache seines hydraulischen
Durchmessers beträgt.
Hierbei wird beim Eintritt der aus der Düse ausströmenden Gase und Flüssigkeiten in den Impulsaustauschraum das
flüssige Medium angesaugt und innerhalb von Bruchteilen einer Sekunde mit den zugeführten Stoffen so intensiv
durchmischt, daß bereits beim Austritt aus dem Impulsaustauschraum praktisch keinerlei Konzentrationsunterschiede
mehr nachweisbar sind. Durch den Einbau des Impulsaustauschraumes erreicht man, daß die mit dem Treibstrahl in den
Reaktor eingebrachte mechanische Energie zu einem sehr großen Teil durch Ansaugen von flüssigem Medium, Zerteilen des
Gases, Vermischung mit denselben auf einem sehr kleinen Volumenanteil des Reaktors dissipiert wird; hierdurch entstehen
auch bei relativ kleinen in den Reaktor eingebrachten mechanischen Leistungen örtlich hohe Energiedissipationsdichten,
die sowohl zu einer sehr feinen Gaszerteilung, d.h. zu einer großen Austauschfläche zwischen Gasen und Flüssigkeiten
als auch zu einer intensiven und raschen Vermischung zwischen den Flüssigkeiten und Gasen führen. Der erzielte
Durchmischungseffekt wird besonders augenfällig bei der Oxydation von Kohlenwasserstoffen mit einem Sauerstoff enthaltenden
Gas in flüssiger Phase, wo bereits kurzzeitige
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P 15 57.OiB.0-23 ' - 5 - O.Z. 24
örtliche hohe Sauerstoffkonzentrationen Anlaß zu Harzbildungen
geben. Bei der neuen Arbeitsweise tritt diese Harzbildung praktisch nicht mehr auf. Während bislang
eine hohe Flüssigkeitssäule erforderlich war, um eine weitgehende Absorption des Sauerstoffs in der flüssigen
Phase zu erzielen, kann nach dem neuen Verfahren auch
mit niedrigem Flüssigkeitsstand gearbeitet werden, da diese Absorption zu einem großen Teil bereits nach dem Austritt
aus dem Impulsaustauschraum beendet ist. Bei der herkömmlichen Arbeitsweise ohne Impulsaustauschraum tritt
bereits bei niedrigen-Gasbelastungen, d.h. bei niedrigen zugeführten Gasmengen pro Flächeneinheit des Reaktorquerschnitts, ein Sauerstoffdurchbruch ein. Das Abga3 enthält
dann beträchtliche Mengen an Sauerstoff. Da die Gasphase zumeist gleichzeitig Dämpfe organischer Substanzen
enthält, besteht Explosionsgefahr. Nach dem neuen Verfahren tritt dieser kritische Sauerstoff-Durchbruch
erst bei wesentlich höheren Gasbelastungen ein.
Das neue Verfahren ist allgemein geeignet für das Vermischen
von Gasen und Flüssigkeiten mit einem flüssigen Medium, speziell bei der Durchführung von chemischen
Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten, die rasches und intensives Vermischen erfordern. Hierbei ist unter
flüssigem Medium das Reaktionsgemisch zu verstehen, das
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aus dem Gas und der Flüssigkeit im Verlauf der Reaktion
entsteht. Selbstverständlich können als Gas und als Flüssigkeit nicht nur reine Stoffe, sondern auch beliebige
Stoffgemische verwendet werden, während unter flüssigem Medium im allgemeinen ein Stoffgemisch zu verstehen
ist, wobei es sich auch um ein Flüssigkeit-Gas-Gemisch handeln kann. Besondere Vorteile werden bei der Oxydation
organischer Verbindungen mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen, wie Luft, erzielt, wobei die Oxydation
von aliphatischen, cycloaliphatische]! und ary!aliphatischen
Kohlenwasserstoffen, wie Paraffin, Cyclohexan oderXylol,
von besonderer Bedeutung ist. Bei der Anwendung des neuen Verfahrens auf die genannten Oxydationsreaktionen werden
die hierfür üblichen allgemeinen Reaktionsbedingungen, wie Katalysatoren, Druck, Temperatur und Oxydationsgrad,
nicht berührt. Die durch das neue Verfahren bedingte raschere und intensivere Durchmischung kann jedoch von
Einfluß sein auf die Reaktionsgeschwindigkeit, wobei es gegebenenfalls zweckmäßig ist, die Verfahrensparameter wie
mittlere Verweilzeit, Oxydationsgrad, Druck, Temperatur
und Katalysatormenge, die bei einer technischen Arbeitsweise sich als optimal erwiesen haben, aufgrund der neuen, höheren
Reaktionsgeschwindigkeit erneut zu optimieren. Das neue Verfahren erlaubt es, viele Oxydationsreaktionen bei etwas
tieferen Temperaturen durönzüfuhren und liefert hierbei
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vielfach höhere Ausbeuten an Reaktionsprodukten. Das Verfahren nach der Erfindung ist von besonderer
Bedeutung für technische Prozesse, bei denen kontinuierlich sehr große Volumina vermischt werden müssen.
Ein wesentliches Merkmal des neuen Verfahrens ist eine Geschwindigkeit der Flüssigkeit von etwa 5 bis 100 m/sec,
vorzugsweise 10 bis 30 m/sec. Derartige Geschwindigkeiten werden durch Einspritzen durch Düse.η erzielt, wobei beispielsweise Lochdüsen, Spaltdüsen oder auch Ringspalte
geeignet sind. Gase und Flüssigkeiten können gemeinsam aus einer Düse austreten, wobei die Vereinigung der beiden
Stoffe unmittelbar vor der Düse oder aber in einer der Düse vorgeschaltenen Mischstrecke erfolgen kann. Gase
und Flüssigkeiten können auch getrennt voneinander durch Düsen eingeführt werden, was vielfach von Vorteil
ist, wobei die Eintrittsrichtung und die Geschwindigkeit des Gases beliebig gewählt werden kann. Letztere beträgt
im allgemeinen 3 bis 30 m/sec. Das neue Verfahren ist besonders geeignet für Mischvorgänge, bei denen das Verhältnis. von zugeführtem Flüssigkeitsvolumen zu zugeführtem Gasvolumen zwischen 0,1 und 10 liegt.
Der Impulsaustauschraum soll einen mittleren Durchmesser der Eintrittsöffnung aufweisen, der das 2- bis 2Ofache,
vorzugsweise das 2- bis lOfache des mittleren Flüssigkeitsdüsendurchmessers und dessen Länge das 3- bis 3Ofache,
nn<lRi1./191A
vorzugsweise das 5- bis 15fache seines hydraulischen Durchmessers beträgt. Unter Flüssigkeitsdüse ist die
Austrittsöffnung der Flüssigkeit, bzw. sofern Gas und Flüssigkeit durch eine gemeinsame Düse zugeführt werden,
die gemeinsame Austrittsöffnung zu verstehen. Unter mittlerem Durchmesser ist der Durchmesser eines Kreises
zu verstehen, der die gleiche Fläche wie der betreffende Querschnitt der Düse bzw. der Eintrittsöffnung des Impulsaustauschraumes
aufweist. Der Impulsaustauschraum zeigt im allgemeinen einen konstanten oder sich in der Strömungsrichtung vergrößernden Querschnitt. Der Impulsaustauschraum
soll sich in Eintrittsrichtung der Flüssigkeit erstrecken und kann konstruktiv in verschiedenen Formen
gestaltet werden, wobei man diese Form zweckmäßig der verwendeten Düsenform anpaßt. Im allgemeinen verwendet
man zylindrische Rohre oder Kegelsegmente. Sofern der Impulsaustauschraum als zylindrisches Rohr ausgestaltet ist,
soll seine Länge das 3- bis 30fache seines Durchmessers betragen.
Sofern der Impulsaustauschraum keinen kreisförmigen oder über seine Länge keinen konstanten Querschnitt aufweist,
soll seine Länge das 3- bis 30fache des hydraulischen Durchmessers
betragen. Unter hydraulischem Durchmesser ist der Durchmesser eines zylindrischen Rohres zu verstehen, das bei
gleichen durchgesetzten Mengen und gleicher Länge den gleichen Druckverlust zeigt wie der betreffende Impulsaustauschraum.
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P 15 57 Q18.O-23 - 9 - CZ. 2\ 189
Anstelle je einer Düse für die zugeführten Gase und Flüssigkeiten und einem hierzu gehörenden Irapulsaustauschraum
kann auch ein Bündel von Düsen und ein Bündel von jeweils zugehörenden Impulsaustauschräumen verwendet
werden, wobei man zweckmäßig Düsen gleicher Größe verwendet. Die Düsen und die zugehörenden Impulsaustauschräume
können auch in beliebiger Stellung zueinander im Reaktionsgefäß angeordnet sein und beispielsweise zusammen
eine Stern-oder. Kugelsternform bilden. Es ist auch möglich, mehrere Düsen mit einem Impulsaustauschraum zu
vereinigen, wobei dessen Querschnitt der Eintrittsöffnung bei der Verwendung von η Düsen dem n-fachen des für eine
Düse benötigten Querschnitts entsprechen sollte. Beispielsweise ist bei Verwendung von mehreren sternförmig angeordneten
Düsen ein rotationssymmetrisch zur Mittelachse des Düsensterns angeordneter Hingspalt als Impulsaustauschraum
geeignet.. Der gleiche Ringspalt-Impulsaustauschraum ist auch bei Verwendung von radial gerichteten Ringspaltdüsen
angezeigt (vergl. Fig. 2). Praktisch beträgt das Volumen
des Impulsaustauschraumes nur einen minimalen Teil des eigentlichen Reaktionsraumes, im allgemeinen etwa den hundertsten bis hunderttausendsten Teil. Zur Erzielung einer
guten Konvektion im Reaktionsraum und zu Vermeidung von Ablagerungen auf dem Boden ist es zweckmäßig, Düse und
Impulsaustauschraum in der Mitte des Reaktionsraumes senkrecht
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nach unten gerichtet anzubringen. Vielfach verwendet man zusätzlich das Mammutpumpenprinzip, wobei in der Mitte
des zylindrischen Reaktionsgefäßes ein konzentrisches zylindrisches Rohr einen Zwangsumlauf derart erzeugt, daß
im äußeren (oder inneren) Raum das infolge des Gasgehaltes spezifisch leichtere flüssige Medium nach oben strömt und,
nachdem eine weitgehende Trennung von Gas- und Flüssigkeitsphase stattgefunden hat, letztere dann im inneren (oder
äußeren) Raum nach unten strömt. Hierbei sorgt man, zweckmäßig durch Leitbleche im Reaktionsraum, dafür, daß das
den Impulsaustauschraum verlassende Gemisch so geleitet wird, daß das Mammutpumpenprinzip gefördert und nicht gestört wird, d.h. indem man das den Impulsaustausehraum
verlassende Gemisch nur in den äußeren (oder inneren) Raum leitet. Es ist aber auch möglich, Düse und Impulsaustauschraum unterhalb des Umlaufrohres oder in dessen unteren Teil
anzuordnen und die Treibflüssigkeit und die Gase von unten nach oben in den Impulsaustauschraum einzuleiten.
Die Figuren erläutern die Arbeitsweise der Erfindung. Des besseren Verständnisses wegen sind jedoch im Vergleich zum
Reaktionsraua die Düsen und der Impulsaustauschraum stark' vergrößert dargestellt. Es bedeuten 1 die Austrittsöffnung
für die Flüssigkeit, 2 die Austrittsöffnung für das Gas, 3 der Iapulsaustauschraum, H das Reaktionsgefäß (Mischgefäß),
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5 und 6 die Zuführungen für Flüssigkeit und Gas, 7 das Umlaufrohr, 8.die Zuführung für über Pumpe 9
entnommenes, im Kreis geführtes, flüssiges Medium, 10 die Abgangsleitung des Gemisches.
Figur 1 zeigt einen senkrecht von oben nach unten im Reaktionsgefäß eingeordneten, rohrförmigen, Impulsaustauschraum 3· Die in den Reaktor einauspjreisende Flüssigkeit wird durch die Düsenöffnung 1, das Gas durch die
Öffnung 2 dem Impulsaustauechraua zugeleitet. Dadurch
wird aus dem Reaktionsgefäß Reaktionsgemisch in den Impulsaustauschraum eingesaugt. Das entstehende Gemisch
verläßt den Reaktor durch die Abgangsleitung 10.
Figur 2 seigt eine kinematische Umkehr der in Fig. 1 wiederg«g@b@ncn Anordnung, d.h. eine Kombination von Flüssigkeitshsw. Gasdüse, Impulsaustauschraum 3 und Umlaufrohr 7 für die
Flüssigkeitseindüsung von unten nach oben, außerdem kombiniert sit dem msh dem Mammutpumpenprinzip ablaufenden
Flüssigkeitsumlauf.
Figur 3 seigt eine radial gerichtete Ring3paltdüse zusammen mit einem Ringspalt-Impulsaustauschraum.
Figur U seigt nach unten gerichtete Düsen, wobei gleichseitig flüssiges Medium dem Mischgefäß entnommen und über
Paupe 9 und Leitung 8 zusammen mit der Flüssigkeit 5 der
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Düsenöffnung 1 zugeführt wird. Diese Arbeitsweise empfiehlt sich SPeZXeIl4 wenn lange Verweilzeiten
eingehalten werden müssen, gleichzeitig aber eine intensive Vermischung im Reaktionsgefäß aufrecht erhalten werden muß.
In einem Reaktor (vergl. Fig. 4, jedoch ohne 8 und 9)
mit einem Inhalt von Ί m , in dem konzentrisch ein
Umlaufrohr mit einer Länge von 2/3 der Reaktorhöhe und einem Durchmesser von 70 % des Reaktordurchmessers eingebaut ist, werden stündlich 9 m·3 Cyclohexan und 500 Nm
Luft eingeführt. Der Druck beträgt 20 ata, die Temperatur 145°C. Die Oxydation wird in Gegenwart von 3 ppm Kobalt
als Katalysator in Form von Kobaltnaphthenat durchgeführt. Der Durchmesser der Cyclohexan-DUse (1 in Fig. 4)
beträgt 13,5 mm, die Austrittsgeschwindigkeit des Cyclohexane aus der Düse 20 m/sec. Der Impulsaustauschraum hat
einen Durchmesser von 80 mm und eine Länge von 640 mm. Der Gehalt an Sauerstoff in dem den Reaktor über 10 verlassenden Abgas beträgt 0,2 Vol.%.
Arbeitet man ohne die erwähnte Anordnung von Flüssigkeitsdüse und Impulsaustauschraum unter sonst gleichen Bedingungen, so kann der Reaktor stündlich nur mit 200 Nm^ Luft
• *
- 13 -009811/12U
belastet werden, damit der Op-Gehalt im Abgas den aus
Sicherheitsgründen festgesetzten Wert von 0,2 VbI.%
nicht überschritten Wird. Wird der Reaktor mit Impulsaustauschräüm
stündlich mit 200 Nm . Luft bei sonst konstanten Bedingungein beschickt, so ist die Ausbeute
an den gewünschten Produkten Cyclohexanon und Cyclohexanol,
bezogen auf umgesetztes Cyclohexan, im Vergleich zur Fahrweise
ohne Impulsaustausehraura um 2 % höher.
In einem Reaktor entsprechend Pig* 2 von 300 mm Durchmesser
und 3 πι Länge und einem Impuls aus t aus chraum von 40 mm Durchmesser
wurde Na2 SQU in wäßriger Lösung mit Luft in Gegenwart
von Kobalt als Katalysator oxydiert. Hierbei wurden 3 ώr/h
Sulfitlösu*ng aus dem Reaktor oben abgezogen und als Treibflüssigkeit
durch eine Treibdüse (1) mit 6 mm Durchmesser mit
einer Geschwindigkeit von rund 30 m/sec in den Reaktor von
Unten eingedüst. Durch einer! der* Flüssigkeitsstrahl kon·-
zefttriäch üragebertden Ringräum (6} würdön 9 Nnr/fc Lüffe
ein§r Geächwindigkeif von iÖ. m/sec1 in den Reaktor" iiiige
leiteti Böi einer Kätalyiatörkorizentration von 2·7*IQ
Kraoi/i# Kobalt uriä 200G viitrdSri haörböi $k I des
Sauerstoffs äbsörbiört.- Läßt matt zum Vergleich deri Impülsaustaüiöhraum
weg, so beträgt bei sonst gleichen Bedingungen
dif Säiiritöff^baörpfioÄ rüffi HiB la.
Wird die Geschwindigkeit des Flüssigkeitstreibstrahls auf 19 m/aec abgesenkt, geht der Sauerstoff-Umsatz mit
Impulsaustauschraum auf 88,5 %9 ohne Impulsaustauschraum
auf 79 % zurück.
Wird der Reaktor ohne Impulsaustauschraum und ohne
Flüssigkeitstreibstrahl allein durch öaseinleitung durch den DOsenringspalt begast, sinkt der Säuerstoff-Umsatz
bei sonst konstanten Bedingungen auf Ik % ab.
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Claims (3)
1. Verfahren sub Vermischen von Gasen und Flüssigkeiten mit einem flüssigen Medium durch Eindüsen von Gasen
und Flüssigkeiten in ein flüssiges Medium, dadurch gekenngeichnet. daß die Oase und die eine Geschwindigkeit
von 5 bis 100 m/sec aufweisenden Flüssigkeiten durch Düsen in einen sich im flüssigen Medium befindlichen
und sich in Eintrittsrichtung der Flüssigkeit erstreckenden Impulsaustauschraum gemeinsam eingeführt
werden, dessen mittlerer Durchmesser der Eintrittsöffnung das 2- bis 20fache des mittleren Durchmessers
der Flüssigkeitsdüse und dessen Länge das 3- bis 3Ofache
seines hydraulischen Durchmesser beträgt.
2« Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekenngeichnet, daß
das aus dem Impulsaustauschraum austretende Gemisch durch Leitbleche in den oberhalb des Impulsaustauschraurns
befindliehen, durch Einbau eines Umlaufrohrs
resultierenden Ringraums oder in den Innenraum des Umlaufrohrs derart geführt wird, daß ein Flüssigkeitsumlauf
nach dem Mammutpunpenprinzip erfolgt.
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00981 1/12U1
3. Vorrichtung zum Vermischen von Oasen und Flüssigkeiten
mit einem flüssigen Medium, gekennzeichnet durch Düsen für die Zuführung von Gasen und Flüssigkeiten und
einen sich in Richtung der Flüssigkeitsdüse erstreckenden, unmittelbar vor den Düsen befindlichen Impulsaustauschraum,
dessen mittlerer Durchmesser der Eintrittsöffnung das 2- bis 20fache des mittleren Durchmessers
der Flüssigkeitsdüse und dessen Länge das 3-bis 3Ofache seines hydraulischen Durchmessers beträgt.
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Zeichn.
0 0 9 8 1 1 / 1 2 U
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