DE1547871A1 - Thermally developable photosensitive element - Google Patents
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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- G03C1/498—Photothermographic systems, e.g. dry silver
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Description
- DR.E.WIEGAND DIPL-ING.W.NIEAAANK 4c/toi4- DR.E.WIEGAND DIPL-ING.W.NIEAAANK 4c / toi4
DR. M. KQHLER DIPL-ING. C GERNHARDT I 0 4 7 O 7 i DR. M. KQHLER DIPL-ING. C GERNHARDT I 0 4 7 O 7 i
MONCHIN HAMiUlO MONCHIN HAMiUlO
nunwell 8000 MÖNCHEN 15, 21. februa* 19678000 MÖNCHEN 15, 21 February * 1967
TCIiOIAMMi. XAIFAfIKT NUStIAUMtTlAIIfII TCIiOIAMMi. XAIFAfIKT NUStIAUMtTlAIIfII
W. 13 012/6? 13/KoW. 13 012/6? 13 / Ko
Ittjl Shashin Film Kabuahiki Kai3ha Kanagawa (Japan)Ittjl Shashin Film Kabuahiki K a i3ha Kanag a wa (Japan)
Thermisch entwickelbares lichtempfindliches ElementThermally developable photosensitive element
Die Erfindung besieht sich auf ein lichtempfindliches Element und insbesondere auf ein lichtempfindliches Element, das zur Bildung von Bildern durch Erhitzen fähig ist·The invention relates to a photosensitive Element, and particularly a photosensitive element capable of forming images by heating
Im allgemeinen war als lichtempfindliches Element am v.erbreitetsten ein photögraphischts lichtempfindliches El*- ' ment verwendet worden, bei welchem ein Halogensilber benutzt wade, da ein derartiges photographiaches, lichtempfindliches Halogensilberelement mit Bezug auf Empfindlichkeit und gradation verglichen »it elektrophotogaaphisohen» lichtempfindlichen Elementen und anderen photographischen, lichtempfindlichen Elementen ausgezeichnet ist» Jedoch bestehen bei einem derartigen phötographiachen» lichtempfindlichen Halogensilberelement solche Schwierigkeiten, daß das licht-In general, the photosensitive element was am v. widely spread a photographic light-sensitive El * - ' ment has been used in which a halogen silver is used, as such a photographic, photosensitive Halogen silver element with respect to sensitivity and gradation compared »it electrophotogaaphisohen» photosensitive Elements and other photographic photosensitive elements is excellent »However, with such a photographic "light-sensitive" one Halogen silver element such difficulties that the light
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empfindliche Element nach der Belichtung in einer Lösung entwickelt werden muß und daß daß entwickelte, lichtempfindliche Element mehreren Sehandlungen unterworfen werden muß, um ein Verfärben oder Verblassen des entwickelten Bildes zu verhindern und um ein Dunkelwerden oder Schwarzen dessen Hintergrunds zu vermeiden· Si· letzteren Behandlungen werden " im allgemeinen als "Unterbrechen", "fixieren1* und !Stabilisieren" in einem gebräuchlichen photographischen Verfahren angeführt· Es ist daher im Hinblick auf die Vereinfachung des Verfahrene besondere erwünscht t ein Bild nach eines Troekenentwicklun^sverfahren zur erhalten und ein bleibendes oder dauer»· haftee Bild unter Auslassen von Fixier- und anderen Behandlungen su schaffen«The sensitive element must be developed in a solution after exposure and that the developed photosensitive element must be subjected to several treatments to prevent discoloration or fading of the developed image and to avoid darkening or blacking of its background "commonly called" interrupt "," fix 1 * and "· led in a conventional photographic processes stabilize It is therefore with a view to simplifying the muddled particular desired t an image after a Troekenentwicklun ^ sverfahren to obtain and a lasting or permanent »Create an image without fixing and other treatments«
Zur Verwirklichung dieser Zwecke wurden bisher verschiedene Untersucaungsarbeiten ausgeführt· Gemäß einem dieser Versuche la der Halogensilberphotcgraphie werden Entwicklung und !fixierung in einer Behandlungs- oder Verarbeitungsstufe ausgeführt» und ein derartiges Verfahren wird als Einbad?· entwicklung- und -fixierverfa&rtn bezeichnet (vgl* s.B, US-Patentschrift 2 875 048, britische Patentschrift 954 und deutsche Patentschrift 1 163 142}· G«*ä8 einem anderen Versuch werden die Haßbehandlungen bei der gebräuchlichen Halogeneilberphotographie in trockener sfeise ausgeführt, wie dies z.B. in der deutschen Patentschrift 1 174 159 und den britischen Patentschriften 943 476 und 951 644 besenriebenTo achieve these purposes, various Investigation works carried out · According to one of these Trials of silver halide photography are developing and! fixation in a treatment or processing stage carried out »and such a procedure is called a single bath? · development and fixing process (see * see B. U.S. Patent 2,875,048, British Patent 954 and German patent specification 1 163 142} · G «* ä8 to another In the experiment, the hate treatments are carried out in the customary halide halo photography in dry sfeise, as described, for example, in German patent specification 1,174,159 and British patents 943,476 and 951,644
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ist. Gemöß einem weiteren. Versuch wird eine andere Silbersalzverbindung als Halogensilber verwendet, wie dies z.B» in der US-Patentschrift 3 152 904 und in der belgischen Patentschrift 663 112 beschrieben ist.is. According to another. Experiment, a different silver salt compound than halosilver is used, as described, for example, in US Pat. No. 3,152,904 and in Belgian Pat. No. 663,112.
Die Erfindung betrifft den vorstehend genannten dritten Versuch, d.h. ein photographisches lichtempfindliches Element, das eine Kombination aus einem lichtempfindlichen und reduzierbaren organischen Silbersalz und einer gerlngenMenge eines lichtempfindlichen Silbersalzes enthält, und insbesondere ein photographisches lichtempfindliches Element, das ein Benzotriacolylsilber und eine geringe Menge eines Silberhalogenids enthält.The invention relates to the aforementioned third approach, i.e. a photographic photosensitive element, a combination of a photosensitive and reducible organic silver salt and a small amount of a photosensitive silver salt, and in particular a photographic photosensitive element comprising a benzotriacolyl silver and a small amount of a silver halide contains.
Somit 1st Aufgabe der Erfindung die Schaffung einer neuartigen photographisohen lichtempfindlichen Zusammensetzung sowie eines neuartigen Bildreproduzierverfahrens. Ein weiterer Zweck der Erfindung ist die Schaffung einer Behandlung oder eines Verfahrens der Troekenart zur Ausführung der Entwicklung lediglich durch Erhitzen ohne Anwendung irgendwelcher Lösungen bei dem Entwicklungsverfahren. Ferner bezweckt die Erfindung die Schaffung eines lichtempfindlichen Elements, das ein lichtbeständiges Bild erzeugen kann j^das aufbewahrt werden kann, wobei es Im wesentlichen nahezu keinet?Fixierbehandlung oder einer anderen Behandlung des entwickelten Bildes unterworfen wird·Thus, it is an object of the invention to provide a novel photographic photosensitive composition as well as a novel image reproduction method. Another purpose of the invention is to provide a treatment or a dry type method of carrying out development by heating only without using any solutions in the development process. Another object of the invention is to provide a photosensitive member which A lightfast image can be produced by that which is preserved with substantially no? fixing treatment or some other treatment of the developed image is subjected
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Diese Zwecke können durch die Anwendung des thermisch entwickelbaren lichtempfindlichen Elements gemäß der Er-. findung erreicht werden, das eine lichtempfindliche SchichtThese purposes can be achieved by using the thermally developable photosensitive element according to the invention. can be achieved that a photosensitive layer
un mit einer Kombination aus einem lichtempfindlichen und reduzierbaren organischen Silbersalz und einer geringen Menge eines lichtempfindlichen Silbersalzes, z-B. eines Silberhalogenids, enthält. Das thermisch entwickelbareun with a combination of a photosensitive and reducible organic silver salt and a small amount of a photosensitive silver salt, e.g. one Silver halide. The thermally developable
" lichtempfindliche Element gemäß der Erfindung umfaßt dabei einen Träger, der wenigstens eine Schicht trägt, die wenigstens (a) ein lichtunempfindliches und reduzierbares organisches Silbersalz, (b) ein zur Bildung eines lichtempfindlichen Silberhalogenids durch Umsetzung mit dem lichtunempfindlichen und reduzierbaren organischen Silbersalz fähiges anorganisches' Halogenid, (c) ein fieduktionsmittel und (d) wenigstens eine organische Säure oder ein Salz davon zusammen mit einem geeigneten Bindemittel enthält."includes photosensitive element according to the invention a support which carries at least one layer which is at least (a) one light-insensitive and reducible organic Silver salt, (b) one for forming a photosensitive silver halide by reacting with the photosensitive one and reducible organic silver salt capable inorganic halide, (c) a reducing agent and (d) at least one organic acid or a salt thereof together with a suitable one Contains binding agent.
Als lichtunempfindliches Silbersalz, das gemäß der Erfindung verwendet wird, sind beispielsweise Silbersalze von organischen Verbindungen mit einer Iminogruppe, z.B. ein Silbersalz von Benzotriazol oder ein .Silbersalz von mit Halogen oder Nitro inibo^ituic^tem Benzotriazol, Carbazolylsilber und ein Silbersalz von Saccharin (o-Sulfobenzoesäureiinia), trauehbar, tin'.Gr di.eaon Vor" li^nuij-Jü ist ü?u3 aiJ.bf: -As a light-insensitive silver salt which is used according to the invention, for example, silver salts of organic compounds having an imino group, for example a silver salt of benzotriazole or a .Silver salt of halogen or nitro inibo ^ ituic ^ tem benzotriazole, carbazolyl silver and a silver salt of saccharin (o -Sulfobenzoesäureiinia), trauehbar, tin'.Gr di.eaon Before " li ^ nuij-Jü ist ü? U3 aiJ.bf: -
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nicht lichtunempfindlich»'jedoch ist dessen thermische , Entwicklung schwierig. Das bedeutet, daß die Kraft oder das Vermögen des Silbersalzes zur Reduktion schwach ist. Auch Carbazolylsllber wird durch Erhitzen schwierig entwickelt. Andererseits kann das Silbersalz von Saccharin thermisch entwickelt werden, jedoch ist der Kontrast zwischen Bild und Hintergrund gering, d.h. die Bildung von Hitzesehleiern ist erhöht. Ein lichtempfindliches Element, das ein Silbersalz von unsubstituiertem Benzotriaaol enthält, kann jedoch thermisch entwickelt werden, wobei es einen guten Kontrast zwischen Bild und Hintergrund liefert und demgemäß ist dieses Silbersalz für die Zwecke der Erfindung am geeignetsten.not insensitive to light »'but its thermal , Development difficult. This means that the force or ability of the silver salt to reduce is weak. Carbazolyl silver is also difficult to develop by heating. On the other hand, the silver salt of saccharin can be thermally developed, but the contrast is between Image and background low, i.e. the formation of heat veils is increased. A photosensitive element, which contains a silver salt of unsubstituted benzotriaaol, however, can be thermally developed, whereby it provides a good contrast between the image and the background and accordingly this is silver salt for the purposes of the invention Most appropriate.
Benzotriazolylsilber kann man durch Auflösen von z.B. 59j5 g Benzotriazol in 2 1 Methanol und Zugeben von 200 ml einer wäßrigen Lösung von 85 g Silbernitrat unter Rühren bei Normaltemperatur in die Lösung erhalten w o·. Nach Waschen mit Wasser durch lö-maliges Abdekantieren wurde der so gebildet-e Niederschlag durch Filtration gesammelt, Jmal mit Wasser gewaschen und getrocknet.Benzotriazolyl silver can be obtained by dissolving e.g. 59.5 g of benzotriazole in 2 l of methanol and adding 200 ml an aqueous solution of 85 g of silver nitrate with stirring obtained in the solution at normal temperature w o ·. To The was washed with water by decanting it lo times precipitate thus formed was collected by filtration, washed once with water and dried.
Außerdem kann durch die Ausführung der Umsetzung von Benzotriazol und Silbernitrat in einer eines der nachstehend genannten Bindemittel enthaltenden Lösung, die Größe des Kristallkorns geregelt werden.Also, by running the implementation of Benzotriazole and silver nitrate in a solution containing one of the binders mentioned below, the size of the Crystal grain are regulated.
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Das/organische Halogenid, das zur Bildung eines Süber-at
The / organic halide that is used to form a super-
halogenids durch Umsetzung mit dem lichtunempfindlichen Silbersalz fähig 1st, besteht aus einer wasserlöslichen oder in einem organischen Lösungsmittel löslichen Verbindung der allgemeinen Formel MXn, worin H Wasserstoff, Ammonium oder ein Metall wie Strontium, Cadmium, Zink, Zinn, Chrom, Natrium, Kalium, Barium, Bisen, Cäsium, Lanthan, Kupfer, Calcium,halide by reaction with the light-insensitive silver salt, consists of a water-soluble or an organic solvent-soluble compound of the general formula MX n , in which H is hydrogen, ammonium or a metal such as strontium, cadmium, zinc, tin, chromium, sodium, potassium, Barium, bisse, cesium, lanthanum, copper, calcium,
Nickel, Magnesium, Alumimium, Antimon, Gold, Cobalt, Quecksilber, Blei und Beryllium und X ein Halogen wie Chlor, Jod oder Brom darstellen und η die Wertigkeit des Metalles M bedeutet. Unter den vorstehend genannten anorganischen Habgeniden liefert das Jodld ein Silbersalz, das schwierig herauscopiert wird (printed out) und demgemäß besonders für die Zwecke der Erfindung bevorzugt wird.Nickel, magnesium, aluminum, antimony, gold, cobalt, mercury, Lead and beryllium and X represent a halogen such as chlorine, iodine or bromine and η the valence of the metal M means. Among the above-mentioned inorganic habgenides, the iodine provides a silver salt which is difficult is copied out (printed out) and is accordingly particularly preferred for the purposes of the invention.
Ferner kann nach der Dispergierung des lichtunempfindlichen organischen Silbersalzes, das eine geringe !!enge desFurthermore, after dispersing the light-insensitive organic silver salt, which has a low !! tightness of the
. Sil&rhalogenids enthält, in einer Binderaituellösiaig, die Dispersion einer Schwefelsensibilisierung, einer Reauktionssensibilisierung oder einer Edelmetallsensibilisierung in gleicher Weise wie im Falle einer gebräuchlichen photograph!~ sehen lichtempfindlichen Emulsion zur Steigerung der Lichtempfindlichkeit unterworfen werden.. Sil & rhalogenids contains, in a binding ritual solution, the Dispersion of a sulfur sensitization, a reaction sensitization or a precious metal sensitization in same way as in the case of a common photograph! ~ see photosensitive emulsion to increase photosensitivity be subjected.
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Beispiele für die gemäß der Erfindung verwendeten ^ Reduktionsmittel sind aromatische Mono- oder Polyhydroxyverbindungen und deren Derivate oder aromatische Mono- oder Polyaminoyerbindungen und deren Derivate. Beispielsweise kann ein Entwickler, der gewöhnlich in der gebräuchlichen Photogräphie verwendet wird, zur Anwendung gelangen. Beispiele dafür sind Hydrochinon, Methy!hydrochinon, Chlorhydrochinon, Bromhydrochinon, Pheny!hydrochinon, Brenzkatechin, Pyrogallol, Hydrochinonmonosulfonat, Resorcin, p-Aminophenol, o-Aminophenol, N-Methylaminophenol · 1/2 Sulfat, 2-Methoxy-1!— aminophenolhydrochlorld, 2,4-Diaminophenolhydrochlorid, Natrium-l-amino-2-naphthol-6-sulfonat, p-Qxypheislglycin, 2-ß-Hydroxyäthyl-4-aminophenol, N,N-Diäthylp-phenylendiaminsulfit, l-Naphthylamin-7-sulfonsäure (<£- Säure), M-Saure, l-Hydroxy-^-methoxynaphthalin, 1-Hydroxy-4-äthoxyhaphthalin, 1,4-Dihydroxynaphthalin und 1-Hydroxy-4-aminonaphthalin. Diese Verbindungen können allein oder in Forin einer Mischung zur Anwendung gelangen, überdies können auch andere Reduktionsmittel, wie £-Pyrazolidon, Hydroxylaminhydrochlorid und reduzierende Sachharide (Glucose, Lactose ο. dgl.) gemäß derErfindung ebenfalls verv;endet weixien. In Jedeni Fall ist es für die Anwtndurip bei rCiV- the. KiJ'-^U"«i F-nti-iJ-Cliluriß erfoi'dci'llcl)^ deß das Oy^fl^ti- ·■■■ Examples of the reducing agents used according to the invention are aromatic mono- or polyhydroxy compounds and their derivatives or aromatic mono- or polyamino compounds and their derivatives. For example, a developer commonly used in conventional photography can be used. ! Examples include hydroquinone, Methyl hydroquinone, chlorine, bromohydroquinone, Phenyl hydroquinone, catechol, pyrogallol, hydroquinonemonosulfonate, resorcinol, p-aminophenol, o-aminophenol, N-methyl-aminophenol · 1/2 sulfate, 2-methoxy-1 - aminophenolhydrochlorld , 2,4-diaminophenol hydrochloride, sodium 1-amino-2-naphthol-6-sulfonate, p-hydroxyethyl-4-aminophenol, N, N-diethyl-p-phenylenediamine sulfite, 1-naphthylamine-7-sulfonic acid (<£ - acid), M-acid, 1-hydroxy - ^ - methoxynaphthalene, 1-hydroxy-4-ethoxyhaphthalene, 1,4-dihydroxynaphthalene and 1-hydroxy-4-aminonaphthalene. These compounds can be used alone or in the form of a mixture, and other reducing agents such as ε-pyrazolidone, hydroxylamine hydrochloride and reducing saccharides (glucose, lactose, etc.) can also be used according to the invention. In every case it is for the applicants at rCiV- the . KiJ '- ^ U "« i F-nti-iJ-Cliluriß erfoi'dci'llcl) ^ deß das Oy ^ fl ^ ti- · ■■■
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Die organischen Säuren, die gemäß der Erfindung verwendet werden können, sind gesättigte aliphatische Monocarbonsäuren mit 9 bis 26 Kohlenstoffatomen, wie Pelargonsäure (peralgonic acid), Caprinsüure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Arachinsäure, Behensäure, Cerotinsäure o. dgl.. Unter diesen Säuren sind solche mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen besonders bevorzugt. Zu den bevorzugtesten organischen Säuren gemäß obr Erfindung gehören Laurinsäure mit 12 Kohlenstoffatomen, Myristinsäure mit 14 Kohlenstoffatomen, Palmitinsäure mit 16 Kohlenstoffatomen, Stearinsäure mit 18 Kohlenstoffatomen, Arachinsäure mit 20 Kohlenstoffatomen und Behensäure mit 22 Kohlenstoffatomen, überdies können gemäß der Erfindung auch ungesättigte aliphatische Carbonsäuren, wie Linolsäure und ölsäure, verwendet werden. Gemäß der Erfindung können ferner aliphatische Dicarbonsäuren mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie > Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Sebazinsäure ο. dgl. verwendet werden, wovon insbesondere Sebazinsäure gemäß der Erfindung bevorzugt wird, da diese ein gutes thermisches Entwicklungsvermögen besitzt und einen guten Kontrast zwischen BiAd und Hintergrund bei Verwendu^ in dem photograpliischen liehternpf j ndlichen Element liefert und außerdem geruchlos ist. Ferner können auch Hydroxyl-substitulerteThe organic acids used according to the invention are saturated aliphatic monocarboxylic acids having 9 to 26 carbon atoms, such as Pelargonic acid (peralgonic acid), capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, arachidic acid, Behenic acid, cerotic acid or the like. Among these acids, those having 12 to 22 carbon atoms are particularly preferred. Among the most preferred organic acids according to the invention include lauric acid with 12 carbon atoms, myristic acid with 14 carbon atoms, palmitic acid with 16 carbon atoms, Stearic acid with 18 carbon atoms, arachidic acid with 20 carbon atoms and behenic acid with 22 carbon atoms, In addition, according to the invention, unsaturated aliphatic carboxylic acids, such as linoleic acid and oleic acid, be used. According to the invention, aliphatic dicarboxylic acids having 4 to 10 carbon atoms, such as > Succinic acid, glutaric acid, adipic acid, sebacic acid ο. like can be used, of which sebacic acid is particularly preferred according to the invention, since this has a good thermal Has developability and a good contrast between the bath and the background when used in the photographic Provides borrowed item and is also odorless. Furthermore, hydroxyl-substituted ones can also be used
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Benzoesäuren, wie 2,j5-Dihydroxybenzoesa"ure, 2,4-Dihydroxybenzoesäure, Gentisinsäure,CK -Resoroinsäure,"tf -Resorcinsäure, Protocatechusäure und Gallensäure gemäß der Erfindung verwenddt werden. Die Salze der vorstehend angegebenen organischen Säuren, beispielsweise die Alkalisalze, können ebenfalls in wirksamer Weis^gemäß der Erfindung verwendet werden. Da diese organischen Verbindungen ihr eigenes Reduktionsvermögen besitzen, können sie gleichzeitig als Reduktionsmittel und Promotor für die Entwicklung ohne Notwendigkeit für ein Reduktionsmittel angewendet werden.Benzoic acids such as 2,5-dihydroxybenzoic acid, 2,4-dihydroxybenzoic acid, gentisic acid, CK -resoroic acid, tf -resorcic acid, protocatechuic acid and bile acid can be used according to the invention. The salts of the above-mentioned organic acids, for example the alkali salts, can also be used effectively in accordance with the invention. Since these organic compounds have their own reducing power, they can be used simultaneously as a reducing agent and a promoter for development without the need for a reducing agent.
Die Verhältnisse oder Anteile der vorstehend angegebenen Bestandteile werden im allgemeinen durch das Reduktionsvermögen, die katalytieche Kraft, das Molekulargewicht o. dgl. der zu verwendenden Verbindungen bestimmt, wobei es Jedoch im allgemeinen bevorzugt wird, auf 1 Gew.-Teil des lichtunempfindlichen und reduzierbaren Silbersalzes (a) ein Zehntel bis ein Hunderttausendstel Gewichtsteile des lichtempfindlichkeit erteilenden Mater!ales, (b) 1/100 bis 10 Gew. «-Teile des Reduktionsmittels und (c) 1/100 bis 10 Gew,-Teile der organischen Säure zusammen mit (d) 1/10 bis 20 Gew.-Teile eines geeigneten Bindemittels zu verwenden. Überdies kann erforderlichenfalls die Masse, die die vorstehend genannten Bestandteile enthält, ein Farbsinsibilisierungsmittel, ein °xyd oder ein Hydroxyd eines Metalls, ein Härcungsmltfcel,The proportions or proportions of the above components are generally determined by reducing power, catalytic power, molecular weight or the like. of the compounds to be used are determined, although it is generally preferred, to 1 part by weight of the light-insensitive and reducible silver salt (a) one tenth to one hundred thousandth part by weight of the photosensitivity issuing mater! ales, (b) 1/100 to 10 parts by weight of the reducing agent and (c) 1/100 to 10 parts by weight of the organic acid together with (d) 1/10 to 20 parts by weight of a suitable binder. Moreover, can if necessary, the composition containing the above components, a color insensitizer ° xyd or a hydroxide of a metal, a hardening agent,
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einen Promotor für die Entwicklung, ein Netzmittel, ein Markierungsmittel o. dgl, enthalten.a promoter for the development, a wetting agent Marking agents or the like included.
Ein Gemisch der vorstehend angegebenen Bestandteile wird auf einen blatt- oder bahnenförmigen Träger, z.B. Zellstoff (pulp paper), ein photographisches Papier, ein Barrytpapier, einen synthetischen Harzfilm, eine Metallfolie, eine Glasplatte o. dgl. aufgebracht. Ein Teil oder die Gesamtheit dieser Bestandteile kann auf dtn Träger in getrennten Schichten aufgebracht werden. Ferner wird die Verwendung eines geeigneten Bindemittels bevorzugt, um diese Bestandteile auf einen Träger gleichförmig und glatt als Überzug aufzubringen.A mixture of the above ingredients is applied to a sheet or web support, e.g. Pulp paper, a photographic paper, a Barryt paper, a synthetic resin film, a metal foil, a glass plate o. The like. Applied. Some or all of these components can be carried on the carrier can be applied in separate layers. Furthermore, the use of a suitable binder is preferred, to coat these ingredients uniformly and smoothly on a substrate.
Als Bindemittel, das gemäß der Erfindung verwendet werden kann, ist ein transparentes oder lichtdurchlässiges oder durchscheinendes Material zweckmäßig und erwünscht, das den Lichtdurchgang nicht erniedrigt, wobei insbesondere photographische Gelatine und feste hochmolekulare Materlallen oder Harze bevorzugt werden. Beispiele für geeignete hochmolekulare Materialien und Harze sind KLyvinylbutyral, Celluloseacetatbutyrat, Polymethylmethacrylat, Polyvinylpyrrolidon, Äthylcellulose, Polyäthylenglykol, Polystyrol, Polyvinylchlorid, chlorierter Kautschuk, Polyisobutylen, ein Mischpolymerisat von Butadien und Styrol, ein Mischpolymer tsat von Vinylchlorid und Vinylacetat, ein Misehpolyr.-.er'i3at von Vinylchlorid., Vinylacetat und Maleinsäure, vz, Po Ly-/inyl alkohol uiid dessen Derivate, v,1qAs a binder which can be used in the present invention, a transparent or translucent or translucent material which does not lower the transmittance of light is suitable and desirable, with photographic gelatin and solid high molecular weight materials or resins being particularly preferred. Examples of suitable high molecular weight materials and resins are KLyvinylbutyral, cellulose acetate butyrate, polymethyl methacrylate, polyvinylpyrrolidone, ethyl cellulose, polyethylene glycol, polystyrene, polyvinyl chloride, chlorinated rubber, polyisobutylene, a mixed polymer, a mixed polymer of butinylacadiene and styrene, a mixed polymer of butynyl acetate and styrene 'i3at of vinyl chloride., vinyl acetate and maleic acid, vz, poly- / inyl alcohol and its derivatives, v, 1q
t' u L Ti I n/ L -i ο β c -1.t 'u L Ti I n / L -i ο β c -1.
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BADORIQINAtBADORIQINAt
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Außer den vorstehend genannten Materialien können xler Zusameensetzung andere Zusätze zur Verbesserung des Kontrastes von Bild und Hintergrund, d.h. Oxyde oder Hydroxyde von Metallen, z.B. Zinkoxyd, Alumiiiumoxyd, Magnesiumoxyd, Zinlchydroxyd, Aluminlunihydroxyd, Cadmiumhydroxed, Magnesiunihydroxyd und Titanoxyd, einverleibt werden.In addition to the above-mentioned materials, other additives can be used to improve the composition Contrast of image and background, i.e. oxides or hydroxides of metals, e.g. zinc oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, Tin hydroxide, aluminum hydroxide, cadmium hydroxide, Magnesia hydroxide and titanium oxide.
Ferner können die gemäß der Erfindung verwendeten Farbstoffsensibilisierungsmittel, Netzmittel, Farbtönungsmittel, Marttierungsmittel und Härtungsmittel solche sein, die gebräuchlicherweise bei gewöhnlichen photographischen lichtempfindlichen HabgensÜberelementen verwendet werden.Furthermore, those used according to the invention can be used Dye sensitizers, wetting agents, color tinting agents, martinizing agents and hardening agents are those, which are commonly used in general photographic photographic super light-sensitive elements.
Das lichtempfindliche Element mit einer oder mehreren lichtempfindlichen Schichten, die die vorstehend angegebene Zusammensetzung enthalten, wird nach Belichtung mittels einerThe photosensitive member having one or more photosensitive layers having those specified above Composition is included after exposure by means of a
geeigneter Wolframlampe oder einer Ultraviolettlampe in Jjtettwfaw-K» Weise, beispielsweise durch Durchleiten zwischen zwei erhitzten Walzen, Einbringen zwischen zwei erhitzten Platten oder mittels einer Infrarotlampe, erhitzt, wobei der belichtete Teil des lichtempfindlichen Silbersalzes als Reduktionskatalysator unter der Einwirkung des Reduktionsmittels und der organischen Säure wirkt, um das lichtunempfindliche Silbersalz zu redigieren und ein Bild zu ergeben.suitable tungsten lamp or an ultraviolet lamp in Jjtettwfaw-K » manner, for example by passing between two heated rollers, placing between two heated plates or by means of an infrared lamp, heated, the exposed part of the photosensitive silver salt as a reducing catalyst under the action of the reducing agent and the organic acid acts to edit the light-insensitive silver salt and result in an image.
Die Belichtungsdauer wird von der Art der. Lichtquelle, der Entv/jcklungGbedingurigen, der Art des Reduktionsmittels und der Zusätze una der Lichtempfindlichkeit des lichtempfind-The exposure time will depend on the type of. Light source, the evaporation factor, the type of reducing agent and the additives and the photosensitivity of the photosensitive
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lichen Silbersalzes beträchtlich beeinflußt; sie beträgt jedoch Im allgemeinen 0,01 see. bis 5 Min.lichen silver salt considerably influenced; it amounts to however, generally 0.01 seconds. up to 5 min.
Das belichtete lichtempfindliche Element gemäß der Erfindung wird gewöhnlich durch Erhitzen auf eine Temperatur von oberhalb 8O0C, vorzugsweise im Bereioh von 120 bis 16O°C während 1 bis 10 see. entwickelt.The exposed photosensitive element according to the invention is usually by heating to a temperature above 8O 0 C, preferably in the lake Bereioh of 120 to 16O ° C for 1 to 10 degrees. developed.
Das so erhaltene Bild durch Erhitzen, wird bei Normaltemperatur nicht entwickelt und ist stabil und dauerhaft.The image thus obtained by heating becomes at normal temperature not developed and is stable and durable.
Da das lichtempfindliche Element gemäß derErfindung durch ein Trockenverfahren nach der Belichtung entwickelt werden kann und ein stabiles BlB ohne Notwendigkeit für andere Behandlungen liefern kann, bestehen, wie vorstehend beschrieben, derartige Vorteile, daß das Reproduzierverfahren, rasch und in erleichterter Weise ausgeführt werden kann und der Aufbau der Behandlungseinrichtung vereinfacht ist.Since the photosensitive member according to the invention is developed by a dry process after exposure and can provide a stable BI without the need for other treatments, exist as above described, such advantages that the reproducing method, can be carried out quickly and in a simplified manner and the structure of the treatment device is simplified.
Übe'rdit· werde» weitere Vorteile insofern erhalten, als keinerlei flüssige Chemikalien zur Entwicklung und Fixierung bei dem Trockenre-produktionssyatem verwendet werden und somit keine Gefahr zur Verunreinigung v©n Händen und Kleidern besteht und außerdem Kopien oder Abzüge unmittelbar in getrocknetem Zustand erhalten werden können.Übe'rdit · will »receive further advantages insofar as as no liquid chemicals used for developing and fixing in the dry reproduction system so there is no risk of soiling hands and clothes, as well as copies or prints can be obtained immediately in the dried state.
Anhand der nachstehenden BeispieJ-e werden spezifische Ausführungflformen der Erfindung und die bevorzugtesten Arbeitsweisen zur Herstellung der thermisch entwickelbaren lichtempfindlichen Elemente, die die vorstehend beschriebenen Massen enthalten, näher erläutert.The following examples are specific Embodiments of the invention and the most preferred Procedures for making the thermally developable photosensitive elements comprising those described above Masses included, explained in more detail.
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. Benzotriazolylsilber 1,2 g. Benzotriazolyl silver 1.2 g
1,4-Dihydroxynaphthalin 0,36 g1,4-dihydroxynaphthalene 0.36 g
Die Diapereion der vorstehenden Zusammensetzung in Äthanol wurde auf ein photograph!aeheε Papier (je 1 m ) aufgebracht und getrocknet. Nach Belichten mit einer Wolframlampe wurde das so erhaltene lichtempfindliche Papier 10 Sekunden lang auf 140° 0 erhitzt, um ein gutes Bild zu liefern, dessen Kontrast zwischen Bild und Hintergrund kaum geändert war, selbst wenn das so entwickelte Bild mit weißem Licht belichtet wurde.The diapereion of the above composition in Ethanol was put on a photograph! Aeheε paper (1 m each) applied and dried. After exposure to a tungsten lamp, the photosensitive paper thus obtained was heated at 140 ° 0 for 10 seconds to give a good image. whose contrast between the image and the background was hardly changed, even if the image so developed was with white light was exposed.
Die Dispersion der vorstehenden Zusammensetzung in Aceton wurde auf ein photographisohee Papier (je 1 m ) aufgetragenThe dispersion of the above composition in acetone was applied to photographic paper (1 m each) und getrocknet. lach Belichten mit einer Volframlampe wurdeand dried. was laughing exposure with a volfram lamp
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das lichtempfindliche Papier 10 Sekunden lang auf 110° C erhitzt, um ein gutes Bild zu liefern, dessen Kontrast zwischen Bild und Hintergrund bei Belichten mit weißem Licht kaum verändert war.the photosensitive paper at 110 ° C for 10 seconds heated to provide a good picture, its contrast was hardly changed between the image and the background when exposed to white light.
Die Dispersion d«r vorstehenden Zusammensetzung in Äthanol wurde auf ein photographisches Papier (je 1 m ) aufgebracht und getrocknet. Nach Belichten mit einer Wolframlampe wurde das lichtempfindliche Papier 10 Sekunden lang auf 140° 0 erhltst, um tin Bild zu liefern, dessen Kontrast «wischen Bild und Hintergrund bei Belichten mit weißem Licht nicht verändert war.The dispersion of the above composition in Ethanol was applied to photographic paper (1 m each) and dried. After exposure to a Tungsten lamp was the photosensitive paper for 10 seconds long to 140 ° 0 in order to deliver the image, the contrast of which is wiped between the image and the background during exposure white light was not changed.
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Die Dispersion der vorstehenden Zusammensetzung in Aceton wurde auf ein photographisches Papier (je 1 m ) aufgebracht und getrocknet. Nach Belichtung mit einer Wolframlampe wurde das lichtempfindliche Papier 4 Sekunden lang auf 160° 0 erhitzt, um ein gutes Bild zu liefern, dessen •Kontrast bei Belichten mit weißem Licht kaum verändert war.The dispersion of the above composition in acetone was applied to photographic paper (1 m each) and dried. After exposure to a tungsten lamp, the photosensitive paper became for 4 seconds heated to 160 ° 0 in order to provide a good image, the • contrast of which was hardly changed when exposed to white light.
Polyvinylbutyral 4,0 gPolyvinyl butyral 4.0 g
Benzotriazolylsilber 1,0gBenzotriazolyl silver 1.0g
Ammoniumbromid 0,05 gAmmonium bromide 0.05 g
Sensibilisierungsfarbstoff 0,001 g l-Phenyl-3-pyrazolidon 0,05 gSensitizing dye 0.001 g l-phenyl-3-pyrazolidone 0.05 g
Zinkoxyd . 1,0 gZinc oxide. 1.0 g
Myristinsäure 4»0 gMyristic acid 4 »0 g
Die Dispersion der vorstehenden Zusammensetzung in Isopropylalkohol wurde auf ein photographisches Papier (je 1 m ) aufgebracht und getrocknet. Nach Belichten mit einer Wolframlampe wurde das lichtempfindliche Papier 5 Minuten lang auf 160° 0 erhitzt, um ein beständiges Bild mit einem guten Kontrast zu liefern.The dispersion of the above composition in isopropyl alcohol was applied to photographic paper (1 m each) and dried. After exposure to a tungsten lamp the photosensitive paper was heated at 160 ° 0 for 5 minutes to obtain a stable image with a good one To provide contrast.
Polyvinylbutyral 4,0 gPolyvinyl butyral 4.0 g
Strontiumjodid 0,02 gStrontium iodide 0.02 g
Sensibilisierungsfarbstoff 0,0005 gSensitizing dye 0.0005 g
l-Hydroxy-4-methoxynaphthalin 0,1 g Sebacinsäure909850/1172 4,0 gl-hydroxy-4-methoxynaphthalene 0.1 g sebacic 909850/1172 4.0 g
Die Dispersion in Äthanol wurde auf ein photographisches Papier (je 1 m2) aufgebracht und getrocknet. Danach wurde auf die so gebildete Schicht eine Dispersion in Äthanol der folgenden Zusammensetzung aufgebracht:The dispersion in ethanol was applied to photographic paper (1 m 2 each) and dried. A dispersion in ethanol of the following composition was then applied to the layer thus formed:
Polyvinylbutyral 4»0 gPolyvinyl butyral 4 »0 g
" Benzotriazolylsilber 2,0 g"Benzotriazolyl silver 2.0 g
Monochlorhydrochinon 0,1gMonochlorohydroquinone 0.1g
worauf getrocknet wurde. Nach Belichten mit einer Wolfram·* lampe wurde das lichtempfindliche Papier während 10 Sekunden auf 150° 0 erhitzt, um ein beständiges gutes Bild mit einem guten Kontrast zu liefern.after which it was dried. After exposure to a tungsten * lamp, the photosensitive paper was heated to 150 ° 0 for 10 seconds in order to produce a consistently good image with a to deliver good contrast.
Polymethylmethacrylat 4>0 gPolymethyl methacrylate 4> 0 g
Benzotriazolylsilber 1,0 gBenzotriazolyl silver 1.0 g
Natriumchlorid 0,03 gSodium chloride 0.03 g
Sensibilisierungsfarbstoff 0,001 gSensitizing dye 0.001 g
Hydrochinon 0,3 gHydroquinone 0.3 g
Benzoesäure 5,0 gBenzoic acid 5.0 g
1,3-Diphenylguanidin 1,0g1,3-diphenylguanidine 1.0g
Die Dispersion der vorstehenden Zusammensetzung in Äthanol wurde auf'ein photographisches Papier (je Im2) aufgebracht und getrocknet. Nach Belichten mit einer Wolframlampe wurde das so hergestellte lichtempfindliche Papier während 5 Sekunden auf 150° C erhitzt, um ein stabiles gutes Bild mit gutem Kontrast zu liefern.The dispersion of the above composition in ethanol was applied to photographic paper (each Im 2 ) and dried. After exposure to a tungsten lamp, the photosensitive paper thus produced was heated at 150 ° C. for 5 seconds to provide a stable, good image with good contrast.
909850/1172909850/1172
Polyvinylbutyral 4,0 gPolyvinyl butyral 4.0 g
Benzotriazolylsilber 1,0 gBenzotriazolyl silver 1.0 g
Aluminiumhydroxyd 1,0 gAluminum hydroxide 1.0 g
Sebacinsäure 4,0 gSebacic acid 4.0 g
Die Dispersion der vorstehenden Zusammensetzung in Butylalkohol wurde auf ein photographisches Papier (je 1 m ) aufgebracht. Nach Trocknen wurde auf die so gebildete Schicht eine Ithanollösung der folgenden Zusammensetzung: Polyvinylbutyral 0,3 gThe dispersion of the above composition in butyl alcohol was applied to photographic paper (1 m each) upset. After drying, an ithanol solution of the following composition was applied to the layer thus formed: Polyvinyl butyral 0.3 g
Strontium;)odid 0,05 gStrontium;) odid 0.05 g
l-Phenyl-3-pyrazolidon 0,3 g1-phenyl-3-pyrazolidone 0.3 g
Sensibilisierungsfarbstoff 0,001 g aufgebracht, worauf getrocknet wurde. Nach Belichten mit einer Wolframlampe wurde das lichtempfindliche Papier während Sekunden auf 100° 0 erhitzt, um ein stabiles Bild mit gutem Kontrast zu liefern. Sensitizing dye applied 0.001 g and dried. After exposure to a tungsten lamp, the photosensitive paper was heated to 100 ° 0 for seconds to provide a stable image with good contrast.
Gelatine 4,5 gGelatin 4.5 g
Benzotriazolylsilber 1,0 gBenzotriazolyl silver 1.0 g
Strontium,}odid 0,05 g Strontium,} odide 0.05 g
Sensibilisierungsfarbstoff 0,001 g Hydrochinon 0,3 g Sensitizing dye 0.001 g hydroquinone 0.3 g
Natriumadipat 2,0 gSodium adipate 2.0 g
909850/1172909850/1172
Die vorstehende Zusammensetzung wurde zusammen mit geeigneten Mengen eines Farbtönungsmittels, eines Netzmittels undThe above composition was used together with appropriate amounts of a coloring agent, a wetting agent and
eines Härtungsmittels auf photographisches Papier (je 1 m ) aufgebracht und getrocknet. Nach Belichten mit einer Wolframlampe wurde das lichtempfindliche-Papier während 10 Sekunden * auf 140° C erhitzt, um ein stabiles Bild mit gutem Kontrast zu ergeben.a hardener applied to photographic paper (1 m each) and dried. After exposure to a tungsten lamp, the photosensitive paper was heated to 140 ° C. for 10 seconds * to give a stable image with good contrast.
In 160 ml Wasser wurden 18 g einer trockenen photographischen Gelatine eingebracht und in der sich ergebenden lösung wurden 3 g Benzotriazolylsilber fein dispergiert. Die Dispersion wurde auf 60° 0 erhitzt, mit 2 ml einer wäßrigen Lösung von 5 $ Kalium1odid gemischt und die sich ergebende Lösung wurde 50Hinuten lang bei 60° 0 stehen gelassen und auf 40° C gekühlt. Danach wurde die Dispersion mit der nachstehenden Zusammenettsung gemischt: In 160 ml of water, 18 g of dry photographic gelatin was placed, and in the resulting solution, 3 g of benzotriazolyl silver was finely dispersed. The dispersion was heated to 60 ° 0, with 2 ml of an aqueous solution of 5 $ 1 mixed potassium iodide and the resulting solution was 50Hinuten at 60 ° 0 and allowed to stand at 40 ° C cooled. Then the dispersion was mixed with the following composition:
Sensibilisierungafarbatoff 0,0003 g Sensitization carbate 0.0003 g
ffatriumbenzoleulfinat 1,8 g ffsodium benzenesulfinate 1.8 g
oberflächenaktives Mittel 0,9 gsurfactant 0.9 g
fffttriiwfttfeftOAt 12 g fffttriiwfttfeftOAt 12 g
6 £-ige Poraaldehydlösung 7,2 ml6 l poraaldehyde solution 7.2 ml
und die sich ergebende Mischung wurde auf photograph!sehes and the resulting mixture was shown on photograph!
Papier (je 1 m ) aufgebracht. Der Silbergehalt betrug Paper (1 m each) applied. The silver content was
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1,0 g/m in Form von Silbernitrat. Das eo erhaltene lichtempfindliche Papier wurde mit einer Wolframlampe belichtet und während 10 Sekunden auf 140° 0 erhitzt, um ein stabiles Bild zu liefern. Bei der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise wurde die Lichtempfindlichkeit durch Zugabe von 1 ml einer 0,01 #-igen wäßrigen Lösung von Natriumgoldchlorid während der Stufe des Stehenlaesens bei 60° C erhöht.1.0 g / m in the form of silver nitrate. The eo got light-sensitive paper was exposed to a tungsten lamp and heated to 140 ° 0 for 10 seconds, to provide a stable picture. In the above procedure, the photosensitivity by adding 1 ml of a 0.01 # aqueous solution of sodium gold chloride during the standing stage increased at 60 ° C.
In 180 ml Äthanol wurden 18 g Polyvinylbutyral gelöst und in der Lösung wurden 3 g Benzotriazolsilber fein dlepergiert. Die Dispersion wurde auf 50° C erhitzt und 3 Minuten lang stehen gelassen und es wurden der Dispersion 2 ml einer 5 #-igen wäßrigen Lösung von Kaliumiodid zugegeben. Nach Stehenlassen während 3 Minuten wurde die so erhaltene Dispersion mit 0,5 ml einer 1 #-igen wäßrigen Lösung von Natriumnitrit gemischt und auf Norraaltemperatur gekühlt. Die Dispersion wurde danach mit der folgenden Zusammensetzung gemischt: 18 g of polyvinyl butyral were dissolved in 180 ml of ethanol and 3 g of benzotriazole silver were finely dispersed in the solution. The dispersion was heated to 50 ° C. and allowed to stand for 3 minutes, and 2 ml of a 5 # aqueous solution of potassium iodide was added to the dispersion. After standing for 3 minutes, the dispersion thus obtained was mixed with 0.5 ml of a 1 # aqueous solution of sodium nitrite and cooled to normal temperature. The dispersion was then mixed with the following composition:
Sensibilisierungsfarbstoff 0,0003 g Hydrochinon 0,9 gSensitizing dye 0.0003 g hydroquinone 0.9 g
Aluminiumoxyd 3gAluminum oxide 3g
o-Toluylsäure 12 go-toluic acid 12 g
909850/117 2909850/117 2
und die siQh ergebende Mischung wurde auf einen Polyethylenterephthalat film (je 1 m ) aufgebracht und getrocknet. Der Silbergehalt betrug 1,8 g/m in Form von Silbernitrat. Nach Belichten mit einer Wolframlampe wurde das so erhaltene lichtempfindliche Element während 10 Sekunden auf 140° 0 " erhitzt, um ein stabiles Bild zu ergeben. Die Lichtempfind- lichkeit wurde durch Zugabe von 1 ml einer 0,01 #-igen wäßrigen Lösung von Hatriumgoldchlorid während der Stufe des Stehenlassens bei der vorstehenden Arbeitswelse erhöht.and the resulting mixture was coated on a polyethylene terephthalate film (1 m each) applied and dried. The silver content was 1.8 g / m in the form of silver nitrate. After exposure to a tungsten lamp, the photosensitive member thus obtained was raised to 140.degree. C. for 10 seconds "heated to produce a stable image. The sensitivity to light was by adding 1 ml of a 0.01 # aqueous Dissolution of sodium gold chloride during the standing step increased in the above work cycle.
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