DE1546874C2 - Verfahren zur Herstellung von Korrosionsschutzüberzügen auf Metalloberflächen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Korrosionsschutzüberzügen auf MetalloberflächenInfo
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Description
1 2
Zur Vorbereitung der Grundierung der Oberflächen Gattung insbesondere die Unterkorrosion, die bisher
metallischer Werkstücke, z. B. von Automobilkaros- bei mit Grundierungen bzw. Schutzschichten Überserien,
müssen diese durch Entfetten, Entrosten, zogenen Metalloberflächen ohne unmittelbar an-Passivieren
usw. vorbehandelt werden. Dafür waren schließende Lackierung auftrat, zu vermeiden. Dabisher
zahlreiche Arbeitsvorgänge erforderlich, wie 5 durch soll eine erhebliche Qualitätsverbesserung auch
z. B. alkalisches Entfetten, Säurebeizen, Wasser- . der schließlich lackierten Metalloberfläche erreichbar
spülen, Phosphatieren, Zwischenspülen mit kaltem sein. Das Verfahren soll sich durch einen einfachen
und heißem Wasser, Behandeln mit entmineralisiertem Verfahrensablauf auszeichnen, ohne daß komplizierte
Wasser, Chromatisieren, abermaliges Wasserspülen, Vorrichtungen benutzt werden müssen oder erheb-Trocknen
durch Wärme und Ausblasen schwieriger io licher Aufwand an Wärmeenergie erforderlich ist.
Verformungsstellen mit Preßluft. Unmittelbar an- Das Trocknungsbad soll lange Zeit benutzbar sein,
schließend hieran muß dann die Grund- bzw. Deck- Die Erfindung besteht darin, daß die Metalloberlackierung
aufgetragen werden. Erfolgt der Lackauf- flächen in einer ersten Stufe mit einem sauren Bad aus
bau nicht sofort im Anschluß an die bisher übliche „Λ, . _, _ . , ■ ', , , .. '
Vorbehandlung, so ist Unterkorrosion unvermeidbar, 15 20 bis 35 2*Ζ^5ρ™™ °S°P T ^^L, ^
wodurch umfangreiche. und aufwendige Nacharbeit o u. β £00 %>und 3^ Mineralsauren (100 <>/0),
erforderlich wird. Die nach dem bisherigen Verfahren 2 b!s \ Gewichtsprozent !^beschleuniger,
teilweise bei Temperaturen bis zu 1200C durchgeführte* I b!s J Gewichtsprozent Inhibitor ^
Behandlung ist infolgedessen umständlich/zeitraubend 7 bis 12 Gewichtsprozent Netzmittel bzw.
und teuer. Außerdem ist sie gerade wegen der Vielzahl 20 · Netzmittelgemiscn,
von Arbeitsgängen häufig unzulänglich, so daß viel- 6 bis 8 Gewichtsprozent polares, wasserlösliches
fach Unterkorrosion auftritt. ' „o u. £A Losungsmittel,
Die Erfindung bezieht sich auf ein derartiges Ver- 38 bis 64 Gewichtsprozent Wasser
fahren zur Herstellung eines Korrosionsschutzüber- behandelt werden und nach dem Spülen mit Wasser
zuges auf Metalloberflachen durch Entfetten Ent- *5 in einer dritten Stufe mit einem Trocknungsbad aus
rosten und Reinigen in einem sauren Bad, durch n bis 92 Gewichtsprozent nichtpolares Lösungs-Spulen
mit Wasser sowie durch Trocknen und Be- mittel
filmen in einem Trocknungsbad, dasein hydrophobes lQ bis 1S Gewichtsprozent in Wasser praktisch
Netzmittel, ein fluchtiges Lösungsmittel, Fi mbildner nicht oder nur schwer ,ös,iches Nefe.
und einen polaren Losungsyermittler enthalt 30 mitte, bzw Netzmittelgemisch,
Nach einem bekannten Verfahren dieser Gattung Q 4 bjs 1Q Gewichtsprozent polarer Lösungswird
die Metalloberflache zuerst mit einer wäßrigen Vermittler
Lösung eines Alkalireinigers gereinigt, danach ge- 6,5 bis 26 Gewichtsprozent Filmbildner,
spult, anschließend mit Chromsaurelosung, die keine Q1 bis Q2 GewichrsproZent Trocknungssubstanz
Aktivatononen enthalt, behandelt und schließlich 35 benandelt werden
unter Erwärmung getrocknet. Die Chromsäurebehandlung dient ausschließlich zur Passivierung und In der ersten Verfahrensstufe erfolgt gleichzeitig
setzt eine vorhergehende Reinigung und eine Ent- das Entfetten und Entrosten sowie die Schaffung einer
rostung voraus. Außerdem ist die Einwirkung erhöhter passivierenden Schicht mit adhäsiven Eigenschaften.
Temperaturen erforderlich. , 40 In der dritten Verfahrensstufe wird in einem Arbeits-
Andererseits ist es bereits bekannt, ohne An- gang durch Wasserverdrängen getrocknet und durch
wendung von Wärme den Schutzüberzug zu trocknen, Aufbringen einer jede Unterkorrosion ausschließenindem
die vorbehandelte Metalloberfläche mit" Lö- den,- haftvermittelnden Schicht konserviert,
sungen organischer Verbindungen, die wässerunlös- Zum.Unterschied von den üblichen Waschprimern
liehe Stoffe mit hydrophoben Eigenschaften ab- 45 kann ein derartig behandeltes Werkstück, wie z. B.
scheiden, z. B. mit Schellack, behandelt wird. Dabei eine Fahrzeugkarosserie, bis zu einem Jahr ohne
ist es jedoch erforderlich, elektrische Energie änzu- Korrosionsbildung im Freien überdacht gelagert
wenden, um die beabsichtigte Abscheidung zu er- werden. Die in der dritten Stufe aufgebrachte Schicht
reichen. . . .ist infolge des verhältnismäßig geringen Festkörper-Ferner
ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem 50 gehaltes der zur Behandlung angewendeten Lösung
das Trocknen unter Wärmeanwendung erfolgt und von geringer Schichtdicke. Sie. stellt infolgedessen
bei dem Halogen- oder Ferricyanidanionen der Chrom- keinesfalls eine Grundierung selbst dar.
säurelösung zugesetzt werden. Auch ein Spülen mit Als Mineralsäuren werden neben Orthophosphorsauren
wäßrigen Lösungen,, die organische Amine säure Salzsäure und/oder Schwefelsäure in den
enthalten, ist bekannt. Diese Verfahren zeichnen sich 55 handelsüblichen Konzentrationen verwendet. Die
jedoch durch eine Reihe von Nachteilen aus, indem Schwefelsäure, die auch durch Sulfaminsäure oder
entweder eine umständliche und hohe Energie er- - Amidosulfonsäure ersetzt werden kann, dient zur
fordernde Behandlung erforderlich ist oder indem weiteren Anschärfung des Bades, wo eine stärkere
der Schutzüberzug Mängel aufweist. Rostung vorliegt.
Schließlich ist auch ein Trocknungsverfahren mit 60 Als Beizbeschleuniger werden Produkte aus einer
Kohlenwasserstofföl, Seifen der Petroleumsäure oder der nachstehend genannten Gruppen verwendet:
wasserunlöslichen Salzen einer Ammonium- oder Glukonsäure und deren Alkalisalze, Alkaliboro-
Pyridiniumbase und Butanol bekannt, bei dem dieser glukonate, Alkalifluoride und Alkalifluoroborate.
polare Lösungsvermittler zu sehr starken emulgieren- Als Inhibitoren können Aldehyde, Alkyde, Amine,
den Wirkungen führt, die das Trocknungsbad rasch 65 Nitrile, heterocyclische Verbindungen, Verbindungen,
zerstören. in denen der Schwefel als Mercaptan- oder Sulfid-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei schwefel gebunden ist, Thiosemicarbazone und ähn-
einem dreistufigen Verfahren der oben angegebenen liehe Verbindungen, wie sie üblicherweise als handeis-
3 4
übliche Sparbeizen dienen, verwendet werden, so setzt und das Ganze bis zur völligen Lösung bzw.
z. B. 1,4-Butindiol, Dibenzylsulfoxyd, Benzotrithion, Mischung gerührt.
2-Methyltrithion, 3-(p-Methoxyphenyl)-trithion u. a. Mit diesem Mittel werden die Werkstücke durch
Als Netzmittel kommen sowohl anionaktive als manuelles Auftragen, Tauchen, Sprühen oder Spritzen
auch nichtiogene und ampholytische Detergentien 5 behandelt. Die Einwirkungsdauer richtet sich nach
in Frage, sofern sie eine gute Netz- und Emulgier- dem Grad der Verschmutzung durch Zieh- und Prowirkung
aufweisen und die salzsäurehaltigen Bad- duktionshilfsmittel sowie der Stärke der Korrosionslösungen mit einer Schaumdecke abzuschirmen ver- bildung. Bei geringer Verschmutzung bzw. normaler
mögen. Geeignet sind primäre und sekundäre Alkyl- Anrostung (z. B. Flugrost) genügt es, das Mittel
sulfate, Sulfate der Oxo- und anderer verzweigter io einige Minuten bei Raumtemperatur einwirken zu
Alkohole, Alkylsulfonate von Fettsäuren und deren lassen. Die Ablösung des Zunders und der aus den
Estern, Alkylbenzolsulfonate, Alkylnaphthalinsulfo- Ziehmitteln herrührenden Verschmutzung kann durch
nate, Polyglykoläther, Polyoxypropylenglykol, Alkyl- Ultraschall beschleunigt werden. Zur Erzielung einer
arylpolyglykoläther, Amide der Alkylsulfonsäuren, passivierenden Schicht werden die Werkstücke über
Betaine, Sulfobetaine und deren Substitutionspro- 15 die zum Abtropfen erforderliche Zeit hinaus noch
dukte, so z. B. Sulfobetaine und deren Substitutions- etwa 1 bis 2 Minuten der Einwirkung des noch anprodukte,
wie z. B. nichtionogener Waschrohstoff in haftenden Flüssigkeitsfilmes ausgesetzt.
Form von Fettalkoholpolyglykoläther, lineare hy- In der zweiten Verfahrensstufe wird das Mittel
Form von Fettalkoholpolyglykoläther, lineare hy- In der zweiten Verfahrensstufe wird das Mittel
droxylgruppenhaltige Polyäther (Polyoxypropylen- der ersten Stufe durch gründliches Waschen mit
glykol) und aus Natriumsalzen und Paraffinsulfo- 20 normalem Leitungswasser von den Werkstücken
Chloriden bestehende synthetische Waschrohstoffe. entfernt. Durch Anwendung von Druck und/oder
Als Lösungsmittel werden solche polaren Charak- Erwärmung des Spülwassers auf etwa 3O0C kann die
ters, die in jedem Verhältnis mit Wasser mischbar Wasserwäsche intensiviert und abgekürzt werden. Die
sind und ein gutes Lösungsvermögen für Fette, Fett- mit der nachfolgenden Behandlungsstufe verbundene
säuren und Mineralöle besitzen, verwendet, wie z. B. 25 »Trocknung durch Wasserverdrängung« macht die
Butylglykol, Propylglykol, Äthylenpolyglykol, Methyl- bisher im Anschluß an die Wasserwäsche notwendige
bzw. Äthyläther des Äthylen- und Propylenglykols, »Trocknung durch Wärme« entbehrlich.
Isopropylalkohol, Methyläthylketon und Äthylglykol- In der dritten Verfahrensstufe werden die nassen
Isopropylalkohol, Methyläthylketon und Äthylglykol- In der dritten Verfahrensstufe werden die nassen
acetat. : Werkstücke mit einem besonderen Produkt durch
Bei mäßiger Verschmutzung bzw. Rostbildung wird 3p manuelles Auftragen, Tauchen oder Sprühen behanfolgende
Zusammensetzung zu bevorzugen sein: delt. Dieses Produkt besteht aus einem flüchtigen,
Chlorwasserstoff (100°/) nichtpolaren Lösungsmittel, einem Netzmittel oder
von 15 bis 10 Gewichtsprozent, !inem Netzmittelgemisch, einer geringen Menge eines
Orthophosphorsäure (100 °/0) Lösungsvermittlers sowie verschiedenen organischen
von 9 bis 22 Gewichtsprozent, 3S Stoffen' df nac} dem Abdunsten des Losungsmittel
Amidosulfonsäure (100°/) einen trocknenden, einbrennfahigen und korrosions-
von 2 bis 1 Gewichtsprozent, .·· verhindernden Film bilden. Dieser Film kann auch
Natriumboroglukonat °ach f^lgter Trocknung bzw. Aushärtung mit einer
von 2 bis 3 Gewichtsprozent, der üblichen Lackgrundierungen zusammen in einem
Netzmittel oder Netzmittelmischung . 4° Arbeitsgang eingebrannt werden. Infolge der geringen
von 7 bis 10 Gewichtsprozent, Schichtdicke dieses Korosionsschutzfilmes kann die
Glykolderivate als Lösungsmittel Auftragung der Lackgrundierung auch elektropho-
von 6 bis 8 Gewichtsprozent, retisch erfolgen. .
Wasser . .· Als Losungsmittel sind mittel- bis hochsiedende
von 59 bis 46 Gewichtsprozent. 4S aliPhatische und aromatische Kohlenwasserstoffe ge
eignet. Aus gewerbehygienischen Gründen werden
Für nur wenig angerostete Stahl-Tiefziehbleche der jedoch aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie z.B.
Güteklasse 8, wie sie im allgemeinen in der Auto- Testbenzine mit einem zwischen 150 und 19O0C
mobilindustrie Verwendung finden, wird folgende liegenden Siedebereich bevorzugt. Dabei soll die
Zusammensetzung besonders bevorzugt: ' 50 Spanne zwischen Siedebeginn und Siedeende möglichst
Chlorwasserstoff (100 7o) · · · 10 Gewichtsprozent 0^ 5^ und 30°C A "0J* überfeigen· ^i^61"
Orthophosphorsäure (100 °/0) 22 Gewichtsprozent mussea ί"5 ™m Siedeende mindestens 99 Volum-
Sulfaminsäure 1 Gewichtsprozent Pr2fnt ^destillieren.
Natriumboroglukonat ..... 3 Gewichtsprozent t ?as verwendete Testbenzin muß praktisch schwefel-Netzmittel
oder Netzmittel- : » ^i sein (<
0,005 Gewichtsprozent), einen Flammmischung 7 Gewichtsprozent P™1* ™" 39 ± K C>
Ji™ Dichte voi\ etwa °'776f/
Lösungsmittel 8 Gewichtsprozent ?m! <15 9 und eme Verdunstungszahl von etwa 60
Wasser 49 Gewichtsprozent besitzen.
: .. Das dem Produkt die wasserdrangende Eigenschaft
- Zur Herstellung des besonders bevorzugten Pro- 60 verleihende Netzmittel bzw. Netzmittelgemisch muß
duktes werden zunächst 32 Gewichtsprozent Salz- in aromatischen bzw. aliphatischen Kohlenwassersäure
(etwa 32 %ig) und 26 Gewichtsprozent Phos- stoffen leicht und in Wasser schwer bis unlöslich sein
phorsäure (etwa 85°/oig) vorsichtig unter ständigem und stark überwiegend hydrophobe Eigenschaften
Umrühren in 30 Gewichtsprozent Leitungswasser ein- besitzen. Als besonders geeignet haben sich vergetragen,
darauf langsam 1 Gewichtsprozent SuIf- 65 schiedene Gruppen nichtionogener Netzer und deren
aminsäure zugegeben und dann nach erfolgter Ab- Mischungen erwiesen, wie z. B. oxäthylierte Octylkühlung
die oben angegebenen Mengen von Natrium- phenole, oxäthylierte Nonylphenole, Octylphenoxyboroglukonat,
Netzmittel und Lösungsmittel züge- polyäthoxyäthanol und Nonylphenolpolyglykoläther.
Claims (1)
- 5 6Als Lösungsvermittler für die Netzmittel können bis zur vollständigen Abkühlung auf Raumtempesolche polaren Verbindungen, die in Testbenzin gut, ratur umgerührt und dann durch ein feines Nylonin Wasser dagegen kaum löslich sind und deren Siede- sieb filtriert.punkt unter- bzw. innerhalb des Siedebereiches des Mit diesem Mittel werden die in Verfahrensstufe 1Lösungsmittels liegt, verwendet werden. Hierfür sind 5 vorbehandelten und in Verfahrensstufe 2 gewaschenenunter anderem folgende Verbindungen bzw. deren Werkstücke durch manuelles Auftragen bzw. imMischungen geeignet: Benzylalkohol, Octylalkohol, Tauch-oder Sprühverfahren behandelt. Beim TauchenCyclohexanon, Cyclohexanol, Methylcyclohexanon, wird das Mittel einige Minuten einwirken gelassen.Methylcyclohexanol und Cyclohexanolacetat. Da das zugesetzte Netzmittel die Oberflächenspan-AIs Filmbildner dienen vorzugsweise Mischungen, io nung dieser Lösung stark herabgesetzt, wird das dendie überwiegend aus einem in Testbenzin gut löslichen, Werkstücken anhaftende Wasser von der Oberflächeoxydativ trocknenden Lackharz (ölmodifiziertes Al- abgedrängt. Infolge seines geringeren spezifischenkydharz) oder aus Mischungen solcher Lackharze mit Gewichtes fält das Wasser nach unten in den »Sumpf«geringen Zusätzen von Naturceresin bzw. verseiften des Bades, von wo es von Zeit zu Zeit abgelassen wird.Ceresinen, Neutralwollfett sowie einem trocknenden 15 Nach dem Herausziehen der Werkstücke läßt man sieÖl (Leinöl bzw. Holzöl) bestehen. kurz abtropfen. Die Lufttrocknung bzw. AushärtungAls Trockner werden Resinate bzw. Naphthenate ist nach etwa 45 bis 60 Minuten beendet. Durch vor-von Kobalt, Blei, Mangan und Zirkon bzw. deren gewärmte Umluft kann die Aushärtung beschleunigtMischungen verwendet. werden.Für Verfahrensabläufe, bei denen eine Zwischen- aolagerung oder ein Transport von Werk zu Werk nicht Patentansprüche:
erforderlich, ist, hat sich folgende Zusammensetzungbewährt, die Filmstärken von etwa 3 bis 4 μ. ergibt: 1. Verfahren zur Herstellung von Korrosions-Leinölalkvdharz Schutzüberzügen auf Metalloberflächen durch Ent-von 4,80 bis 7,50 Gewichtsprozent, 25 *ettfn' Entrosten und Reinigen in einem saurenverseiftes Ceresin B ' SPulen Imt Wasser sowie Trocknen und Be-von 0,30 bis 0,50 Gewichtsprozent, Ά™?η m einem Trocknungsbad, das ein hydro-wasserfreies Lanolin phobes Netzmittel, ein fluchtiges Losungsmittel,von 0,80 bis 1,30 Gewichtsprozent, Filmbildner und polare Lösungsvermittler enthält,Holzöl 3° dadurch gekennzeichnet, daß die Me-von 0,40 bis 0,60 Gewichtsprozent, taUoberflächen in einer ersten Stufe mit einemOctylphenolpolyglykoläther sauren Bad ausvon 1,00 bis 1,30 Gewichtsprozent, 20 bis 35 Gewichtsprozent OrthophosphorsäureBenzylalkohol (100 °/0) und andere Mineralsäurenvon 0,35 bis 0,75 Gewichtsprozent, 35 (100%),Cobaltnaphthenat (5,5 % Co) 2 bis 5 Gewichtsprozent Beizbeschleuniger,von ungefähr 0,05 Gewichtsprozent, 1 bis 2 Gewichtsprozent Inhibitor,Zirkonnaphthenat (6,0% Zr) 7 bis 12 Gewichtsprozent Netzmittel bzw. Netz-von ungefähr 0,1 Gewichtsprozent, mittelgemisch,Testbenzin (150/180° C) 4° 6 bis 8 Gewichtsprozent polares, wasserlös-von 92,20 bis 87,90 Gewichtsprozent. liches Lösungsmittel,_, „ . .„..,., „ ,. 38 bis 64 Gewichtsprozent Wasser
In allen Fallen, in denen mit Rucksicht auf dieNotwendigkeit bzw. Möglichkeit der längeren Zwi- behandelt werden und nach dem Spülen mitschenlagerung auch unter ungünstigen klimatischen 45 Wasser in einer dritten Stufe mit einem Trock-Verhältnissen oder, des Transportes von Werk zu Werk nungsbad ausFilmstärken von 5 bis 8 μ erforderlich sind, wird 71 bis 92 Gewichtsprozent nichtpolaresfolgende Zusammensetzung besonders bevorzugt: LösungsmittelLeinölalkydharz 7,5 Gewichtsprozent 1,0 bis 1,8 Gewichtsprozent in Wasser praktischRizinenalkydharz 7,5 Gewichtsprozent 5° nicht oder nur schwer lösliches Netz-Verseiftes Ceresin 1,5 Gewichtsprozent mittel bzw. Netzmittelgemisch,Wasserfreies Lanolin 2,5 Gewichtsprozent" 0,4 bis 1,0 Gewichtsprozent polarer Lösungs-Holzöl 1,5 Gewichtsprozent Vermittler,Octylphenolpolyglykoläther 1,5-Gewichtsprozent 6,5 bis 26 Gewichtsprozent Filmbildner,Benzylalkohol 1,0 Gewichtsprozent 55 0,1 bis 0,2 Gewichtsprozent Trocknungssub-Cobaltnaphthenat stanz(5,5% Co) 0,1 Gewichtsprozent behandelt werden.21W0 2Zr)116"^ 0,1 Gewichtsprozent fi .\V<f 8^ nach ^P™0]1 1, dadurch gekenn-Testbenzm (150/1800C) ... 77,3 Gewichtsprozent 6o 2^chn^ daß f, Mineralsauren neben Ortho-phosphorsaure Salzsaure und/oder SchwefelsaureZur Herstellung des besonders bevorzugten Pro- verwendet werden.duktes werden die Filmbildner (Alkydharze, Ceresin, 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn-wasserfreies Lanolin und Holzöl) bei etwa 400C in zeichnet, daß für die Schwefelsäure SuIfamin- oder50 Gewichtsprozent Testbenzin unter ständigem Um- 65 Amidosulfonsäure verwendet werden,rühren gelöst. Dann werden der Benzylalkohol, das 4. Verfahren nach einem der vorhergehendenNetzmittel, die beiden Napthenate und zuletzt der Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Beiz-Rest des Testbenzins zugesetzt. Die Mischung wird beschleuniger Glukonsäure und/oder deren Alkali-salze, Alkaliboroglukonate, Alkalifluoride und Alkalifluoroborate verwendet werden.5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Inhibitoren Aldehyde, Amine, Nitrile, heterocyclische Verbindungen, Verbindungen, in denen der Schwefel als Mercaptan- oder Sulfidschwefel gebunden ist, Thiosemicarbazone, 1,4-Butindiol, Dibenzylsulfoxid, Benzotrithion, 2-Methyltrithion verwendet werden.6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Behandlungsmedium der 1. Stufe anionaktive, nichtionogene oder ampholytische Netzmittel verwendet werden.7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß im Behandlungsmedium der ersten Stufe als Netzmittel primäre und sekundäre Alkylsulfate, Sulfate der Oxo- und anderer verzweigter Alkohole, Alkylsulfonate von Fettsäuren und deren Estern, Alkylbenzolsulfonate, Alkylnaphthalinsulfonate, Polyglykoläther, Polyoxypropylenglykol, Alkylarylpolyglykoläther, Amide der Alkylsulfonsäuren, Betaine, Sulfobetaine und/oder deren Substitutionsprodukte verwendet werden.8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Behandlungsmedium der 1. Stufe als Lösungsmittel Butylglykolj Propylglykol, Äthylenpolyglykol, Methyl- bzw. Äthyläther des Äthylen- und Propylenglykols, Methyläthylketon und/oder Äthylglykolacetat verwendet werden.9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß für das Behandlungsmedium der 1. Stufe etwa folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozent gewählt wird:Chlorwasserstoff (100%) von 15 bis 10°/0, Orthophosphorsäure (100%,) von 9 bis 22%, Amidosulfonsäure (100 %) von 2 bis 1 %> Natriumboroglukonat von 2 bis 3%> Netzmittel oder Netzmittelmischung von 7 bis 10 % und von 6 bis 8 % eines Lösungsmittels sowie Wasser von 59 bis 46%·10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß für die dritte Stufe folgendes Behandlungsmedium verwendet wird:87,9 bis 92,2 GewichtsprozentTestbenzin (150/1900C,
1,0 bis 1,3 GewichtsprozentOctylphenolpolyglykoläther, 0,35 bis 0,75 GewichtsprozentBenzylalkohol,
4,8 bis 7,5 GewichtsprozentLeinölalkydharz,
0,3 bis 0,5 Gewichtsprozentverseiftes Ceresin,
0,8 bis 1,3 Gewichtsprozentwasserfreies Lanolin,
0,4 bis 0,6 GewichtsprozentHolzöl,
etwa 0,05 GewichtsprozentKobaltnaphthenat (5,5 % Co), etwa 0,1 GewichtsprozentZirkonnaphthenat (6,0 % Zr).109 514/324
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