DE1544928B2 - Verfahren zur Herstellung von geschäumten Platten, Folien und sonstigen Gebilden aus Polyvinylchlorid und Mischpolymerisaten des Vinylchlorids - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von geschäumten Platten, Folien und sonstigen Gebilden aus Polyvinylchlorid und Mischpolymerisaten des VinylchloridsInfo
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Description
Geschäumte Platten, Folien und sonstige Gebilde aus Polyvinylchlorid und Mischpolymerisaten des Vinylchlorids,
mit und ohne Weichmacher und sonstige Zusätze, wurden bisher meist in der Weise hergestellt,
daß man den noch nicht gelierten Kunststoff in Pulverform unter Anwendung von hohen Drücken und
erhöhter Temperatur mit einer niedrigsiedenden organischen Flüssigkeit, beispielsweise Methyläthylketon,
Aceton, Isopropylchlorid od. dgl. zum Gelieren bringt, dann in einem Autoklaven bei etwa 125° C
unter einen Stickstoffdruck von 400 bis 500 atü setzt, nach dem Abkühlen aus dem Autoklaven entnimmt
und durch Erwärmen auf etwa 100° C verschäumt. Ein solches Verfahren beschreibt die schweizerische
Patentschrift 290 592. Nach einem anderen Verfahren (USA.-Patentschrift 3122 515) wird pulverförmiges
Polyvinylchlorid nur unter Einwirkung eines als physikalisches Treibmittel wirkenden verflüssigten organischen
Gases verschäumt, wie beispielsweise niedere Kohlenwasserstoffe oder Halogenkohlenwasserstoffe,
wobei aber ebenfalls die Anquellung des Kunststoffpulvers mit dem verflüssigten Gas bei Temperaturen
von 140 bis 200° C und hohen Drücken ausgeführt wird. Es ist auch bereits bekannt, Polyvinylchlorid-Pasten,
hergestellt aus pulverförmigem Polyvinylchlorid und größeren Mengen von Weichmachern, mit
Hilfe von physikalischen Treibmitteln zu verschäumen. Derartige Verfahren beschreiben die britische
Patentschrift 890 398 und die USA.-Patentschrift 3 052643.
Abgesehen davon, daß die meisten dieser Verfahren nur unter hohen Drücken bewerkstelligt werden
können und daher teure Hochdruckapparaturen benutzen, ist es stets erforderlich, das aufgeschäumte
Produkt nachträglich zu gelieren, und dabei muß es relativ hohen Temperaturen im Bereich zwischen etwa
120 und 180° C ausgesetzt werden. Dabei ist eine; Vergilbung des Schaums unvermeidlich. Zur Herstel- s
lung von geformten Gebilden muß dann außerdem das bereits verschäumte Produkt nachträglich einem
Formgebungsprozeß unterworfen werden, der aufwendiger ist als derjenige für ein unverschäumtes Polymerisat.
Aus der USA.-Patentschrift 3 085 073 ist ein Verfahren bekannt, bei dem thermoplastische Kunststoffe
in granulärer Form mit Hilfe eines flüssigen Quell-/ Treibmittel-Paares verschäumt werden. Dabei wirkt
zunächst beim Quellprozeß die lösende Komponente als Wegbereiter für die andere unlösliche Komponente.
Der überwiegende Teil der lösenden Komponente, also des eigentlichen Quellmittels, muß dabei
vor dem eigentlichen Verschäumungsprozeß auf umständliche Weise wieder herausgewaschen werden,
worauf dann die Verschäumung unter Erwärmen erfolgt.
Nach einer Variante der bereits erwähnten schweizerischen Patentschrift 290 592 wurde auch eine in
üblicher Weise hergestellte weichmacherhaltige, nichtporöse Platte aus Polyvinylchlorid bereits nachträglich
verschäumt, jedoch mit einer sehr umständlichen Arbeitsweise, indem die Platte zunächst mit
Äthylmethylketon angequollen und dann im Autoklaven zwar bei Raumtemperatur, aber unter hohem
Druck von etwa 400 atü mit Stickstoff imprägniert und dann durch Erwärmen auf 100° C verschäumt
wurde. Aus der französischen Patentschrift 1 090 250 ist ein Verfahren bekannt, bei dem polymere Formkörper
mit höhersiedenden Treibmitteln, insbesondere mit einem Siedepunkt über 60° C, imprägniert
und anschließend verschäumt werden. Es wird auch erwähnt, daß auf diese Weise die Verschäumung von
Polyvinylchlorid möglich sei, jedoch konnte nachgewiesen werden (vgl. Vergleichsversuche 1 bis 3), daß
dieses Verfahren für Polyvinylchlorid keine befriedigenden Resultate liefert.
Schließlich ist aus der deutschen Patentschrift 916 116 ein Verfahren bekannt, bei dem Formkörper
aus thermoplastischen Kunststoffen lediglich an ihrer Oberfläche angequollen und verschäumt werden.
Dazu bedient sich dieses Verfahren eines Gemisches aus organischen Flüssigkeiten, von dem die eine Komponente
(die gegebenenfalls wieder ein Gemisch sein kann) den Kunststoff nicht löst bzw. nur anquillt, die
andere Komponente (die auch ein Gemisch sein kann) ihn löst und verschäumt. Für Polyvinylchlorid werden
insbesondere als nur quellende Flüssigkeiten Äthylacetat oder Methylacetat, als Lösungsmittel Tetrahydrofuran,
Cyclohexanon, Aceton und Methylenchlorid genannt. Somi gleicht dieses Verfahren im Prinzip
dem der bereits genannten USA.-Patentschrift 3 085 073. Eine durchgehende Verschäumung eines
Formkörpers ist auf diese Weise nicht in einfacher Weise möglich, da sich die genannten Quellmittel
nicht ohne weiteres aus dem Inneren des Formkörpers wieder entfernen lassen.
Somit konnten alle bekannten Verfahren hinsichtlich ihrer Verfahrensweise bzw. der erhaltenen Produkte
nicht befriedigen, und es bestand die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, das die Verschäumung bereits
gefertigter Formkörper unter Vermeidung eines nachträglichen Formgebungsprozesses im ver-
schäumten Zustand in möglichst problemloser Weise ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von geschäumten
Formkörpern aus Polyvinylchlorid oder Mischpolymerisaten des Vinylchlorids, wobei diese gegebenenfalls
übliche Zusätze enthalten können, unter Verwendung von als Quell- und physikalische Treibmittel
wirkenden organischen Flüssigkeiten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein porenfreier Formkörper aus
den genannten Polymerisaten bis zum gleichförmigen Anquellen in Berührung mit einer unterhalb -20° C
siedenden organischen Flüssigkeit oder mit Vinylchlorid gehalten und das gequollene Gebilde sofort
oder nach einer Lagerzeit bei Raumtemperatur durch Erhitzen auf etwa 80 bis etwa 100 ° C verschäumt wird.
Geeignete organische Flüssigkeiten für das Verfahren
sind beispielsweise Monochlordifluormethan, Dichlordifluormethan, monomeres Vinylchlorid sowie
insbesondere Methylchlorid. Es war überraschend, daß solche niedrigsiedenden Flüssigkeiten in
der Lage sind, gleichzeitig als Quell- und als Treibmittel zu wirken, so daß man, im Gegensatz zu den bekannten
Verfahren, hier mit einer einzigen organischen Flüssigkeit auskommt. Es war ferner überraschend,
daß man für die Einverleibung dieser organischen Flüssigkeiten keine erhöhten Temperaturen
und im wesentlichen auch keinen erhöhten Druck benötigt. Lediglich zur Abkürzung der Imprägnierungszeit
kann mit mäßigen Drücken bis zu etwa 7 at gearbeitet werden. Dies war insbesondere deswegen
überraschend, da gemäß der USA.-Patentschrift 3 122 515 zum Anquellen von gepulvertem Polyvinylchlorid,
das der Flüssigkeit eine wesentlich größere Oberfläche darbietet, Temperaturen von 140 bis
200° C und Drücke von 30 bis 180 atü für erforderlich
gehalten wurden. Es war weiterhin überraschend, daß die bei Raumtemperatur und drucklos bzw. mit nur
sehr wenig erhöhtem Druck durchgeführte Anquellung Formkörper in ihrer gesamten Ausdehnung
gleichförmig erfaßt, und daß bei dem folgenden Verschäumen bei 80 bis 100° C der Dampfdruck der einverleibten
organischen Flüssigkeit ausreicht, um in dem Formkörper eine gleichförmige und beständige
Porenstruktur mit im wesentlichen geschlossenen Zellen entstehen zu lassen. Es war ferner überraschend,
daß die im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten niedrigsiedenden organischen Flüssigkeiten
als Quell- und als Treibmittel wirken und eine befriedigende und durchgehende Verschäumung von
vorgefertigten Platten, Folien und sonstigen geformten Gebilden möglich machen, während mit höhersiedenden
organischen Flüssigkeiten, wie Methylenchlond, Methylformiat und Isopropylchlorid (vgl. Vergleichsversuche
1 bis 3) keine Verschäumung erzielt werden konnte.
Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn man die Anquellung mit dem verflüssigten organischen
Gas so weit treibt, daß die gequollene Folie zu etwa gleichen Teilen, ± 10 bis 20%, Feststoffe und verflüssigtes
Gas enthält.
Grundsätzlich kann die Platte, Folie usw. nach erfolgter Anquellung mit dem niedrigsiedenden Treibmittel
unverzüglich durch Erhitzen auf etwa 80 bis etwa 100° verschäumt werden. Man kann den angequollenen
Formkörper aber auch einige Stunden bei Normaldruck und Raumtemperatur lagern und dann
erst verschäumen. Es wurde beobachtet, daß sich bei diesem Lagern an der Oberfläche des Formkörpers
eine dünne Zone erhöhter Zähigkeit ausbildet, welche beim anschließenden Verschäumen die Entbindungsgeschwindigkeit des verflüssigten Gases mindert und
auf diese Weise eine besonders gleichförmige Porenstruktur entstehen läßt.
Zum Verschäumen bringt man die angequollenen und gegebenenfalls einige Zeit gelagerten Formkörper
in einen Behälter mit Wasser von etwa 80 bis
ίο 95° C oder in einen Raum, der mit Wasserdampf oder
überhitztem Wasserdampf erfüllt ist.
Zweckmäßig werden für diese Verschäumungsoperation die Platten, Folien und sonstigen geformten
Gebilde zwischen zwei Drahtnetzflächen eingelegt, um bei der infolge der Verschäumung eintretenden
Volumenvergrößerung die Formähnlichkeit der Gebilde zu bewahren/ Beim Verschäumen von flächigen
Gebilden, wie Platten und Folien, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, einen Rand des Gebildes festzulegen
und auf den gegenüberliegenden Rand einen stetigen Zug auszuüben. Dadurch wird eine gleichmäßige
und faltenfreie' Volumenvergrößerung in der Zugrichtung erzwungen, die zur Folge hat, daß sich
auch die Volumenvergrößerung quer zur Zugrichtung gleichförmig und faltenfrei vollzieht. Bei dieser Ausführungsform
findet also die Verschäumung der Gebilde unter einer gewissen mäßigen Spannung statt.
Bei der - selbstverständlich anzustrebenden - kontinuierlichen Ausführung des Verfahrens wird durch
den laufenden Abzug der Folienbahn der erwünschte Spannungszustand in der Verschäumungsstation ohne
weiteres hergestellt.
Da beim Verfahren der Anmeldung auf die Platten usw. nur in der Verschäumungsphase kurzzeitig eine
erhöhte Temperatur von bis zu etwa 100° C zur Einwirkung kommt, zeichnen sich die Verfahrensprodukte
durch reinweiße Tönung aus. Außerdem hat das Verfahren den betriebstechnisch bedeutsamen Vorteil,
daß über einen einzigen Kalander oder eine einzige Presse sowohl ungeschäumte wie geschäumte Folien
und Platten hergestellt werden' können, indem jeweils vom Ausstoß ungeschäumter Ware der benötigte Anteil zur nachträglichen Verschäumung nach
dem Verfahren der Erfindung abgezweigt wird.
Aus Gründen der Betriebshygiene und der Wirtschaftlichkeit müssen selbstverständlich die beim Anquellen
übrigbleibenden und beim Verschäumen entbundenen Treibmittel, wie Methylchlprid usw. aufgefangen
und wiedergewonnen werden. Dabei kann als Nebeneffekt eintreten, daß die Quell- und Treibmittel
gewisse Anteile der in dem geformten Kunststoffge- ■ bilde enthaltenen Zusätze, wie Stabilisatoren, Gleitmittel
und Weichmacher, herauslösen, die dann in die Wiedergewinnung gelangen und dort vom Treibmittel
getrennt und gesondert wiedergewonnen werden können. Wie weit das eintritt, hängt von der Löslich-,
keit der jeweiligen Zusätze des Kunststoffgebildes in angewendetem Quell- und Treibmittel ab. Eine Qualitätsminderung
der geschäumten Platten, Folien usw.
durch diese Auslaugung von Zusätzen tritt nicht ein,
weil diese Zusätze ihre wesentliche Funktion in den meisten Fällen bereits bei der Gelierung und Verformung
erfüllt haben. ·
Die nachstehenden Beispiele veranschaulichen
Ausführungsformen der Erfindung. ■-.·.!.
Beispiel 1
In ein Gefäß, welches auf 10 Atmosphären ausge-
In ein Gefäß, welches auf 10 Atmosphären ausge-
legt ist, gibt man 1 kg Granulat von 5 mm Durchmesser eines Hart-Polyvinylchlorids, das durch
Extrudieren von handelsüblichem Polyvinylchlorid des K-Wertes 70 mit 2,5 Gewichtsprozent eines Zinnstabilisators
und 2,5 Gewichtsprozent eines Gleitwachses hergestellt wurde. Man füllt nun Methylchlorid
in den Autoklaven, bis das Granulat bedeckt ist und läßt es 8 Stunden stehen. Nun läßt man durch
ein Ventil das Methylchlorid in ein Vorratsgefäß ab und entnimmt aus dem Gefäß die Granulat-Kugeln,
die jetzt etwa 50% ihres ursprünglichen Gewichtes an Methylchlorid aufgenommen haben. Man läßt die
Granulat-Kugeln etwa V2 Stunde an der Luft liegen und bringt sie dann unter 80° C heißes Wasser. Die
Körner schäumen innerhalb weniger Sekunden auf etwa 1,2 cm Durchmesser auf, haben eine Dichte von
0,06 g/cm3 und sind absolut weiß.
Nimmt man im Beispiel 1 statt Methylchlorid Vinylchlorid, so erhält man ebenfalls geschäumte Kugeln,
jedoch nur mit einer Dichte bis herab zu 0,10 g/ cm3.
Nimmt man statt eines Polyvinylchlorids vom K-Wert 70 eines vom K-Wert 60 und verfährt genau
wie im Beispiel 1, so nehmen die Granulat-Kugeln etwa 60 Gewichtsprozent ihres ursprünglichen Gewichtes
an Methylchlorid auf und besitzen nach der Verschäumung eine Dichte von etwa 0,10 g/cm.
Es wird nach Beispiel 1 verfahren, aber statt des Granulats werden Polyvinylchlorid-Platten verwandt
mit den Abmessungen 450 X 170 X 3 mm, weiche von einer,glasklaren Platte abgeschnitten werden, die
durch Extrudieren eines handelsüblichen Polyvinylchlorids des K-Wertes 65 mit 2,5 Gewichtsprozent
Zinnstabilisator, 2,5 Gewichtsprozent Gleitwachs und 5 Gewichtsprozent Weichmacher (Dioctylphthalat)
hergestellt wurde. Die gelierten Platten, die absolut farblos geblieben sind und die etwa 70% ihres Gewichtes
an Methylchlorid aufgenommen haben, wurden an der Luft 2V2 Stunden bei Zimmertemperaturliegengelassen.
Man verschäumt anschließend durch Eintragen in 80° C heißes Wasser und erhält absolut
farblose Platten geschäumten Materials mit einer Dichte von 0,08 g/cm3.
Es wird wie bei Beispiel 4 gearbeitet, aber ein Gemisch von 20 Gewichtsprozent CF2Cl2 und 80 Gewichtsprozent
Methylchlorid verwendet. Die Platten nehmen etwa 57% ihres Eigengewichts an CF2Cl2-Methylchlorid-Mischung
auf und werden nach 3 Stunden unter heißem Wasser aufgeschäumt. Man erhält Schaum-Polyvinylchlorid-Platten der Dichte
0,05 g/cm3. ■
Arbeitet man wie im Beispiel 4, tränkt die Folie jedoch nur 2V2 Stunden, so erhält man ein Material,
das 25% seines Gewichtes an Methylchlorid aufgenommen hat. Hierbei kann die Verschäumung direkt
an die Entnahme aus dem Druckgefäß angeschlossen werden. Man erhält Platten einer Schaumdichte von
0,05 g/cm3.
-< Beispiel 7
In einem Druckgefäß bis.-;JO Atmosphären werden
Platten der Abmessung 150" X 70 X 1-mm aus extrudiertem
Polyvinylchlorid des K-Wertes 70, welches mit 10 Gewichtsprozent AcrylnitrilrButadien pfropf-
mischpolymerisiert ist, 2V2 Stunden mit Methylchlorid
überschichtet bei 25° C gelagert. Man läßt das Flüssiggas in ein zweites Druckgefäß ab und verschäumt
das so weichgemachte, völlig klar durchsichtige Material in 80° C heißem Wasser. Dabei wird die Platte
in eine Vorrichtung eingespannt, die in die Längs- und Querrichtung während der Verschäumung zieht. Anschließend
behandelt man mit einer geeigneten Platte durch kurzes Aufpressen die Oberfläche. Auf diese
Weise erhält man eine Schaumplatte von 450 X 210 χ 3 mm der Dichte 0,05 g/cm , die völlig farblos ist.
Ein extrudiertes Rohr aus Hart-Polyvinylehlorid
wird, wie in Beispiel 1 beschrieben,, behandelt. Nach
der Verschäumung erhält man ein Rohr von etwa dreifachem Durchmesser.
Polyvinylchlorid in Granulatform wird 3 Tage bei Normaldruck in flüssigem Methylchlorid bei —30° C
aufbewahrt. Nach dieser Zeit ist das Material unter Gewichtszunahme aufgequollen; man gießt vom Methylchlorid
ab, verschäumt bei 80° C und erhält Kugeln einer Dichte von 0,05 g/cm3.
Eine extrudierte Platte der Abmessung 3 X 100 X 50 mm aus einem nach dem Masse-Polymerisationsverfahren
gewonnenen Polyvinylchlorid des K-Wertes 60, die 1 Gewichtsprozent Zinnstabilisator
enthält, wurde 8 Tage in bei Normaldruck siedendem Methylchlorid bei —24° C gelagert. Nach
dieser Zeit ist die Platte angequollen und läßt sich, wie in Beispiel 4, verschäumen zu einer Platte mit einer
Dichte 0,05 g/cm3.
Vergleichsversuch 1
Eine extrudierte Probe aus Polyvinylchlorid gemäß Beispiel 1 wurde unter Isopropylchlorid 16 Stunden
bei 20° C aufbewahrt. Es ist keine Quellung eingetreten.
Vergleichsversuch 2
Extrudierte Proben aus Polyvinylchlorid gemäß Beispiel 1 werden bei 20° C 5 Stunden unter Methylenchlorid
gelagert. Es tritt eine Gewichtszunahme von 50% ein. Trägt man die Proben in 80° C warmes
Wasser ein, so entweicht das Methylenchlorid, ohne aufschäumend zu wirken.
Vergleichsversuch 3
Wählt man im Vergleichsversuch 2 statt Methylenchlorid Methylformiat, so erhält man das gleiche Resultat.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von geschäumten Formkörpern aus Polyvinylchlorid oder Mischpolymerisaten
des Vinylchlorids, wobei diese gegebenenfalls übliche Zusätze enthalten können, unter
Verwendung von als Quellmittel und physikalische Treibmittel wirkenden organischen Flüssigkeiten,
dadurch gekennzeichnet, daß ein
porenfreier Formkörper aus den genannten Polymerisaten bis zum gleichförmigen Anquellen in
Berührung mit einer unterhalb —20° C siedenden organischen Flüssigkeit oder mit Vinylchlorid gehalten
und das gequollene Gebilde sofort oder nach einer Lagerzeit bei Raumtemperatur durch
Erhitzen auf etwa 80 bis etwa 100° C verschäumt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Anquellen unter mäßig erhöhtem
Druck und entsprechender Verkürzung der Behandlungszeit ausgeführt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Platten und Folien zum
Verschäumen zwischen zwei Drahtgitterflächen eingebracht werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Platten und
Folien während der Verschäumung eine stetige Zugkraft in einer Richtung ausgeübt wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEF0048000 | 1965-12-24 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1544928A1 DE1544928A1 (de) | 1969-08-21 |
DE1544928B2 true DE1544928B2 (de) | 1974-06-06 |
Family
ID=7101970
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19651544928 Pending DE1544928B2 (de) | 1965-12-24 | 1965-12-24 | Verfahren zur Herstellung von geschäumten Platten, Folien und sonstigen Gebilden aus Polyvinylchlorid und Mischpolymerisaten des Vinylchlorids |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1544928B2 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3129745A1 (de) * | 1981-07-28 | 1983-02-10 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Offenporig-mikroporoes ausgebildeter formkoerper mit inhaerenter latenter strukturumwandelbarkeit |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4415514A (en) * | 1980-04-26 | 1983-11-15 | Stamicarbon B.V. | Method for the preparation of rigid polyvinyl chloride foams |
-
1965
- 1965-12-24 DE DE19651544928 patent/DE1544928B2/de active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3129745A1 (de) * | 1981-07-28 | 1983-02-10 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Offenporig-mikroporoes ausgebildeter formkoerper mit inhaerenter latenter strukturumwandelbarkeit |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1544928A1 (de) | 1969-08-21 |
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