DE1544603A1 - Waermestabilisierte Masse auf der Grundlage von Polyaethylen - Google Patents
Waermestabilisierte Masse auf der Grundlage von PolyaethylenInfo
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Description
Wannest abil leierte Hasse auf der Grundlage
von Polyäthylen
Die Erfindung betrifft die Stabilisierung von chlorierte»
Polyäthylen gegen Wanne,
Bekanntlich werden die Eigenschaften halogenhaltigen Polyolefine,
wie Polyvinylchlorid, chloriertem Polyäthylen und chlorierten Polypropylen, verschlechtert, wenn eau diese
Polymerisate während ihrer Herstellung oder Verwendung erhöhten Temperaturen aussetzt. Das zeigt sich gewöhnlich
an einem Nachdunkeln der Farbe dieser Polymerisate und an einer Zunahme ihrer Viskosität, die an der erhöhten Energie,
die zusQ Extrudern oder Mischen solcher Hassen erforderlich
1st, erkennbar ist. Es wird allgemein angfnoiaaen, daß diese
Änderung der Viskosität auf eine Abspaltung von Wasserstoff
009812/15
und bzw. oder Chlorwasserstoff von den polymeren Molekülen,
die eine erhöhte Vernetzung des Polymerisats zur Folge hat, zurückzuführen ist.
Bs sind sohon viele Zusätze zur Erhöhung der Wärraestabilltät
bestimmter halogenhaltiger Polyolefine vorgeschlagen worden.
Die Wirkung dieser Stabilisatoren ist Jedoch in den verschiedenen halogenhaltigen Polyolefinen nicht gleich, und eine
Anzahl von Verbindungen, die sich ala wirksame Stabilisatoren
in PolyvlnyiohXoridffiaeeen erwiesen haben, haben hinsichtlich
einer W&n&est&Mlisierang bei chlorierten Polyäthylen eine
nur geringe ©&®r gar keine Wirkung. Außerdem entholten viele
der bekannten »Iieestabilislerenden Zusätze Net all, und die
BetftlihaltigQE! Stabilisatoren, beispielsweise Metallsalze,
Metallphenolate und Organometallverbindungen, sind häufig
nicht mit a&m Polymerisat vertraglich, und ihre Verwendimg
führt 35U eisäe® Verlust an Transparenz und einer Verfärbung
und bedingt ein heterogenes Aussehen.
Bs wurde nun gefunden, daß die WKrotestabllität von chlorierter.
Polyäthylen verbessert wird, wenn man ihm Melaminpyrophosphat
der Foncel
H0N-C C-NH0
1 i
009812/1552
H4P2O7
BAD OBIG»NAL
zusetzt. Dieser Stabilisator 1st wirksam, wenn man ihn dem chlorierten Polyäthylen in einer Menge von wenigstens 0,5
Qew.~$ des Polymerisats zusetzt, und optimale Ergebnisse
werden erzielt, wenn man ihn in einer Menge von 1 bis 10
Cksw.-ί des Polymerisats verwendet.
Dieses Stabilisierungsvermögen von Melamlnpyrophosphat
sioh nach keinem bekannten Stabilieierungsmeohanismus erklären,
und es wurde gefunden, daß andere Melaoiinverbindungen
eine nur geringe oder gar keine stabilisierende Wirkung
haben. Zu diesen Me lain inen, die eich als unwirksam erwiesen
haben, gehören; N,N-Dimethylroelao3in: N,N',Nn-Trimethylmelamin;
NrN',.HO"Tri-n-butylnelainini Hexa-n-butyl-melamin und
N, H-Diallylaelaein.
Der Stabilisator der Erfindung kann zusaamen mit anderen üblicherweise
In Kassen auf der Grundlage von halogenierten
Polyolefinen verwendeten Zusätzen, wie Stabilisatoren gegen Strahlung, PUllatoffen. Pigmenten und Farbstoffen, verwendet
werden, und er kann nach üblichen Mischmethoden in die Masse eingebracht werden.
Die Wirkung vdes Stabilisators der Erfindung kann gemessen
werden, indem wan den Grad der Vernetzung, der bei einer
Wärmebehandlung des Polymerisats erfolgt, mißt. Die Vernetzuni,
kann aus der Menge an gebildetem Gel bestimmt werden, und
003612/1552
diese kann als die prozentuale Menge des ursprunglich In
Monochlorbenzol vollständig löslichen Polymerisats, die nach der Warmbehandlung nicht mehr löslich 1st, gemessen
werden. Durch die Oelblldung wird die Viskosität erhöht und
daait die Sxtrusionsgesohwindlgkelt des Polymerisate
bei glelohen Druok verlangsamt.
Sin weiteres MsB für die stabilisierende Wirkung ergibt ein
Vergleich der Farben von unstabllisierten und stabilisiertem Polymerisat naoh einer Wärmebehandlung.
Das chlorierte Polyäthylen, das durch Zusatz von Nelamlnpyropbosphat
stabilisiert wird, kann 20 bis 80 Gew.-# Chlor
enthalten. OaaäS elser bevorzugten Ausfünrungeform wird ungeordnet
chloriertes Polyäthylen, das la wesentlichen amorph 1st und eine niedrige Olasübergangateaaperatur von etwa CTC
oder darunter bei einen Chlorgehalt von 2Q£ bis zu über 185*0
bei eine« Chlorgehalt von 8OJf hat, verwendet. Besonders geeignet für «in· Verwendung geoäB der Erfindung sind diejenigen
chlorierten Polyäthylene, di« durch Chlorieren von nach Beispiel 6 d«r britischen Patentschrift 858 674 erhaltenen
Polyäthylenen gewonnen werden. Diese Polyäthylene können m± Vorteil neeh den Verfahren von Beispiel 3 der
französischen Patentschrift 1 J>\6 0*4 chloriert
wen&en·
003812/1552
BAP ORIGINAL
Bel dem Polymerisationsverfahren der britischen Patentschrift
838 674 wird in allgemeinen ein Polyäthylen von hohen Molekulargewicht
In den Bereich von 500 000 bis 5 000 000 und
einer Dichte in den Bereich von 0,955 bis 0,96 bei 2%K
erhalten. Das Molekulrrgewioht des Polymerisats kann durch
thermischen Abbau, wie er ata der erwähnten britischen Patentschrift
658 67% bekannt ist, herabgesetzt werden."Das
Molekulargewicht des durch einen solchen thermischen Abbau erhaltenen Polyäthylens liegt in den Bereich von 80 000 bis
300 000 und die Dichte in den Bereich von 0,94 bis 0*985
oei
Die obigen Molekulargewichte werden aus der Intrinsic Vis
kosität einer LBeung des Polymerisats in Dec al in nach dem
Verfahren von P.S. Francis et al (Journal of Polymer Soience, Bd. 31, 8. 453*465) d.h. nach der Foraelt
- 6*77 at ΙΟ"4 χ M0*67
worin [\] die intrinsic Viskosität in dl/g und K das
mittlere Molekulargewicht 1st, berechnet.
Venn Polyäthylene mit Molekulargewichten von 100 000 und
darunter für eine Verwendung gemäß der Erfindung chloriert
werden, so kann die Chlorierung, damit die* gewünschten
009812/1552
15U603
«oorphen Produkte erhalten werden» mit Vorteil in Lösung
durchgeführt werden.
Die in folgenden angegebenen GlasUbergangstefnperaturen können
nach den Stelfheitstest ASTM Test D-10*3-61T, beetlost werden
und stellen diejenige Temperatur dar, unter der die Steifheit
plötzlich zuninttt, so defl die Probe spröde wird. Ein
typischer Steifheitemodul bei der OlasÜbergangstemperatur
let für chlorierte Polyäthylene, die vorzugsweise durch den
Zaaatz von Melaejinpyrophosphat stabilisiert werden« ICroyn/om
Bine bevorzugt« Grupp« ungeordnet oMorleiter Polyäthylene
Bit Glmm GhlovielieJLt In dem Bereich von 20 ble 80 Oew.-li,
atm sßmäB der Srflndung stabil leiert teevdea können, sind
äUjenigßn m%% ^rhüitnlsetflig iMher lntrlneio ViskosItÄt
voß 1,5 bit 5 aX/gs die auf ein höbe· Molekulargewicht
hinweisen, Heitere verwendbare und ebenfalls bevorzugte PoXyttthylesie» die nicht" not wendig eajoxph sein sAsaen, haben
intrinslo Vislcoeiteten von 0,1 bis 1,5 dl/g, die auf ein
niedriges Molekulargewicht de· Polymerisats hinweisen.
Diese Intrinelo Viskositäten werden am einer Lösung von
0,1 g des Polymerisate In 100 al Lösung in o-Diohlorbenzol
bei 10O-C bestirnt.
009812/1552 BAD
Die untersuchten Proben bestanden aus unstabilIsierten Vergleichsproben
und Massen« die einen Stabilisator in einer Menge von 4 Gew.-# des chlorierten Polyäthylens enthielten.
In allen Prüfungen wurde die Probe aus chloriertem Polyäthylen zu einem Pulver mit einer Korngröße unter etwa 0,59 on»
(-40 mesh Tyler Standard Screen) vermählen. Der Stabilisator
wurde in einem flüchtigen Lösungsmittel, wie Methanol, gelöst. Diese Lösung wurde dem gepulverten Polymerisat zugegeben
und das Gemisch wurde bei der Temperatur der Umgebung unter Stickstoff gerührt, bis es vollständig getrocknet war.
Etwa 2 bis 3 g jeder Probe wurden im offenen Reagenzglas in
einem Heizblock 60 Minuten auf 200*0 erhitzt, sofern nicht
anders angegeben. Durch diese Wärmebehandlung erfolgte eine Vernetzung oder Gelierung des Produktes sowie eine Verfärbung
die an einem Nachdunkeln des Polymerisats erkennbar war. Die Verfärbung wurde mittels eines Reflexionsmeßgerätes mit
Grünfilter bestimmt, indem die Reflexion der Probe mit derjenigen einer Nonnprobe von weißem Magnesiuaoxyd verglichen
wurde, wobei die Reflexion der Normprobe mit 11IOOJi Weißheit"
festgesetzt wurde.
009812/1552
15U603
Dl· Nenge cn durch dl« Wärmebehandlung gebildeten!Produkt
oder OeI wurde wie folgt bestirnt:
Stw* 0,2 bis OJg des wKxwebehandelten Polymerisate wurden
in einen außtarierten Korb aus rostfreien Stahldrahtnetz
von 250 mean screen eingewogen. Der Korb wurde in einen
Soxhiet-Extraktor, der etwa 125 ml Monochlorbenzol enthielt,
eingebracht* und d«s Gemisch wurde sechs Stunden an Rückfluß
gekooht. Das nicht vernetzte Produkt wurde von dem Chlorbenzol
extrahiert« so daß das vernetzte Gel gravimetrisch bestimmt
werden konnte, wahrend der Extraktion wurde das Oeaisoh
unter elata lsngseaen Stickstof fat roe gehalten, um eine
Oxydation xu verhindern.
Die erhaltenen Werte, die die Wirkung des Melaeinpyrophospfcsts
»le SteMllMttcr veranschaulichen* sind in der
fdgeeuen Tabelle xunaaeuagestellt. Du verwendete Polyeeris&t
«er dttroh Chlorieren von Kiederdruokpolyttthylen, das
nach Beispiel 6 der britischen Patentschrift 858 67* erhalten
wir, rnaäS Beispiel 5 der fvansISsleohen Patentschrift
1 316 OkA erhalten. Dieses »olyoerie*t hatte eine intrinsio
Viekoeitftt von 4,2 dl/g, eine OlasUbergangsteaperatur von
etwa jyc und ejjneti Chlorgehalt von 60,1 Oew.-Jf»
BAD ORIGINAL 008812/1552
Stabilisator
%
Weißheit
%
Gel
Unstabilisiertes Polymerisat 12
Melaminpyrophosphat 17
009812/1552
Claims (5)
1. WKrmestabilleerte Masse auf 4er Grundlage von chloriertem
Polyäthylen, dadurch gekennzeichnet« daß sie als Stabilisator
Melaainpyrophosphat enthalt.
2. Masse iMoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
ei« da» Melaslnpyrophoaphat in einer Menge von 0,5 bis
10 Oew.-Jf am» chlorierten Polyäthylens enthält.
3. Mae·· naott Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet«
ded ei· ein chloriert«« Polyäthylen alt einen Chlorgehalt
▼on 20 blA 80 <tew.-£ und einer intrinsic ViskosltKt von
0*1 bi· 5„0 (Jl/g, &a*B*mi In o-Dlohlorbencol bei 10(K
enthält.
4» Masse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, da3
el» «in chloriert·« Polyethylen von hohe» Molekulargewicht
■lt ungeordneter Chlorierung und einer intrinsic Viskosität
zwischen 1,5 und 5 dl/g, gemessen in ο-Dichlorbenzol
bei low, enthält.
5. Verwendung von Meleasinpyrophosphat als Stabilisator für
chloriertes Polyäthylen.
...009312/1552
BAD QRIGiNAL
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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