DE1521249C3 - Verfahren zum Oberflächenvergüten von Kunststoffen - Google Patents
Verfahren zum Oberflächenvergüten von KunststoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Oberflächenvergüten
von Kunststoffen durch Bedampfen mit SiOv, wobei χ einen Wert zwischen etwa 1 und 2
hat. Die Verdampfung erfolgt im Hochvakuum bei 10~4 bis 10~6 Torr in Gegenwart von Sauerstoff. Zur
Quarzbedampfung benutzt man bekanntlich Elektronenstrahlverdampfer,
wobei das Substrat i. A. relativ zur Verdampferquelle mit gleichmäßiger Geschwindigkeit
bewegt wird.
Es ist grundsätzlich bekannt, daß man Kunststoffoberflächen auf diese Weise vergüten kann. So wird
z.B. in dem Vortrag von W. Reichelt über »Probleme bei der Herstellung dünner Schichten«, abgedruckt
in »Vakuum-Technik«, 15. Jahrgang, 1966, Heft 1, S. 1 bis 8, auf der Seite 6, linke Spalte, erwähnt,
daß es gelingt, auf diese Weise auf Polycarbonaten und Methacrylharzen sogar außerordentlich
dicke (etwa 2 bis 5 μ) SiOo-Schichten zu erzeugen,
die zunächst bemerkenswert fest haften, obwohl die Wärmeausdehnung dieser Stoffe sehr viel größer
ist als diejenige der SiO.-.-Schichten. Solche Oberflächenvergütungsschichten,
die glasklar und durchsichtig sind, machen die Kunststoffe vor allem kratzfest.
In der DT-AS 1 241 732 ist ein Verfahren zum Bedampfen mit Kunststoffen beschrieben. Der Kunststoff
wird hierbei durch Elektronenbombardement bis zur Entwicklung von Dämpfen erhitzt.
Hierzu sind gänzlich andere Verfahrensbedingungen als beim Aufdampfen von Quarz erforderlich.
Die in der erwähnten Auslegeschrift beschriebenen Vorschriften zum Bedampfen mit Kunststoffen lassen
sich daher nicht auf das vorliegende Problem übertragen.
Dagegen bezieht sich die DT-AS 1154 583, ähnlich wie der Anmeldungsgegenstand, auf ein Verfahren
zum Verdampfen von Isolierstoffen mit Hilfe gebündelter Elektronenstrahlen. Insbesondere wird
die Verdampfung von Quarz behandelt. Wesentlich ist dabei, daß die Verdampfung von einer stark gekrümmten
Oberfläche aus erfolgt. Der Elektronenstrahl wird zu diesem Zweck auf eine Erhebung des
zu verdampfenden Körpers gerichtet. Mit dieser Anordnung gelingt zwar eine Stabilisierung des Elektronenstrahles;
bei der Bedampfung großflächiger Proben treten jedoch Inhomogenitäten bezüglich der
Dicke der aufgedampften Schichten auf, so daß auch die optische Transparenz inhomogen wird. Außerdem
besteht die Gefahr, daß sich der Quarz infolge einer lokalen Überhöhung der Elektronenstrahlenergiedichte
zu stark erhitzt und beim Verdampfen teilweise zu elementarem Silicium zersetzt. Praktisch
macht sich eine solche Zersetzung durch das Auftreten von dunklen Stellen in der sonst transparenten
ao aufgedampften Quarzschicht bemerkbar. Diesen Nachteil kann man vermeiden, wenn man mit einer
entsprechend großen Verdampfungsfläche arbeitet.
In der DT-AS 1279 425 finden sich Überlegungen, wie die Aufdampfrate erhöht werden kann, um zu
höheren Ablagerungsgeschwindigkeiten zu kommen. Zu diesem Zweck wird die zu bedampfende Oberfläche
während des Aufdampfvorganges unter Ionenbeschuß genommen. Das zu verdampfende Material
wird mittels Widerstandsheizung erhitzt. Es finden sich jedoch keine Hinweise auf die Problematik bei
der Quarzbedampfung.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Kunststoffoberflächen großflächig mit Quarzschichten
zu bedampfen. Quarzschichten sollen eine hohe optische Qualität und eine große Witterungsbeständigkeit
haben. Unter den mechanischen Eigenschaften der SiO.,-Vergütungsschichten ist die Haftfestigkeit
von besonderer Bedeutung. Während die Haftfestigkeit dieser Vergütungsschichten auf Methacrylharzen
früher oder später wieder verlorengeht, zeigt es sich, daß diese Vergütungen bei Polycarbonaten
wesentlich beständiger sind; strengen Witterungsbedingungen, z. B. dem Weather-O-Meter-Test, bei dem
unter ständig wechselnden Temperaturen und unter starker Ultraviolett-Strahleneinwirkung in regelmäßigen
Zeitabständen ein Besprühen mit Wasser erfolgt, und länger andauernden Versuchen auf Kratzfestigkeit
der Oberflächen halten jedoch auch diese Vergütungen ebenfalls nicht stand.
Diese Aufgabe wird mit dem eingangs beschriebenen Verfahren gelöst. Das erfindungsgemäße
Kennzeichen dieses Verfahrens besteht darin,
a) daß Kunststoffe mit einem Dampfdruck von weniger als 10~5 Torr bei l?0° C bedampft
werden, deren Oberflächen zu höchstens 30% mit einer monomolekularen Schicht von organischen
Fremdstoffen bedeckt sind,
b) daß eine Energiedichte von 5 bis 15 kW/cm2 bei einer effektiven Verdampfungsfläche von
etwa 0,3 bis 0,6 cm2 angewandt wird,
c) daß die Verdampfung bei einem Partialdruck des SiOA. von größer als l-10-2Torr erfolgt,
wobei der SiOv-Partialdruck mit einem für Luft
geeichten thermoelektrischen Vakuummeter im Dampfstrahl in 25 cm Abstand von der verdampfenden
SiO.,-Oberfläche gemessen wird,
d) und daß mit einer mittleren Kondensationsrate
des SiOx von etwa 90 bis 110 Angström/sec in
mindestens 50 aufeinanderfolgenden Schichten bedampft wird.
Ferner ist es zweckmäßig, die Kunststoffe vor dem Bedampfen elektrostatisch zu entladen.
Durch die Bedingung, daß solche Kunststoffe zu verwenden sind, die während des Bedampfens, d. h.
bis zu Temperaturen von etwa 120° C, auf die sich zumindest die Oberflächen der Objekte während der
Behandlung erwärmen, nicht erweichen und die einen nicht mehr nachweisbaren Gehalt an Bestandteilen
mit einem Dampfdruck größer als 10~5 Torr bei
120° C haben, scheiden alle Kunststoffe für das Verfahren aus, die einen zu niedrigen Erweichungspunkt
haben und noch flüchtige Bestandteile,, wie Monomere, Weichmacher, Lösungsmittel, Wasser u. dgl.,
enthalten.
Der Gehalt an nicht flüchtigen-Bestandteilen soll als nicht mehr nachweisbar gelten, wenn eine Zunahme
des Druckanstiegs über 1 m2 der Kunststoffoberfläche beim Lagern bei 120° C und einem Anfangsdruck
von 10~5 Torr in einem geschlossenen Gefäß von höchstens 100 1 Inhalt gegenüber dem
Nullversuch nicht mehr meßbar ist.
Gegebenenfalls müssen die Kunststoffe unmittelbar vor dem Bedampfen zur Entfernung derartiger Anteile
vorbehandelt, z. B. in einem Hochvakuum-Trockenschrank bei mindestens 1200C so lange erhitzt
werden, bis ihnen alle flüchtigen Anteile entzogen sind. Es genügt nicht, daß nur die äußeren
Schichten des Kunststoffes frei davon sind, denn wenn im Inneren noch derartige Bestandteile zurückgeblieben
sind, diffundieren diese allmählich in die
ίο äußeren Schichten nach und bewirken, daß die Haftung
der Vergütungsschicht über kurz oder lang verlorengeht. Nachträgliche Wiederaufnahme von Feuchtigkeit
schadet hingegen nicht.
An für das Verfahren gegebenenfalls nach der erwähnten Vorbehandlung geeigneten Kunststoffen
seien beispielsweise genannt: weichermacherfreie, lineare, thermoplastische Polyester, wie Terephthalsäure-Äthylenglykol-Polyester
und Polycarbonate mit genügend hohem Erweichungspunkt, insbesondere
ao solche auf der Grundlage von aromatischen Dihydroxy-Verbindungen, namentlich von Bis-(hydroxyphenyl)-alkanen,
-sulfonen, -äthern, -sulfiden u. dgl., lineare, thermoplastische Polyarylen-Polyäther,
z. B. das Polyätherpolysulfon mit Striiktureinheiten
der folgenden Formel
CHS
O —.'
— C
CH,
— S
oder der Polyäther des 2,6-Dimethylphenols, ferner
vernetzte Kunststoffe, wie durch Säureanhydride oder Amine gehärtete Epoxidharze und polymeres
Diäthylenglykol-bis-allylcarbonat. Aber nicht nur
Formkörper, wie Folien, Platten, Stäbe, Rohre, Linsen u.dgl., aus derartigen Kunststoffen kommen
in Frage, sondern auch mit Lackfilmen überzogene Gegenstände aller Art. Die Lackfilme können z. B.
aus Polyurethanlacken, Rizinen-Alkydharz-Aminoplast-Kombinationslacken,
Styrol-Alkydharz-Lacken, säure- oder amingehärtete oder durch Harnstoff, Melaminharz und Isocyanat gehärtete Epoxidharz-Lacken,
Lacken auf Epoxiester-Basis, Siliconharzlacken, Cyclokautschuk-Lacken, Acrylharz-Lacken
u.dgl.
Aber nicht nur Formkörper, wie Folien, Platten, Stäbe, Rohre, Linsen u. dgl., aus derartigen Kunststoffen
kommen in Frage, sondern auch mit Lackfilmen überzogene Gegenstände aller Art. Die Lackfilme
können z. B. aus Polyurethanlacken, Rizinen-Alkydharz-Aminoplast-Kombinationslacken,
Styrol-Alkydharz-Lacken, säure- oder amingehärteten oder durch Harnstoff, Melaminharz und Isocyanat gehärteten
Epoxyharz-Lacken, Lacken auf Epoxiester-Basis, Siliconharzlacken, Cyclokautschuk-Lacken,
Acrylharz-Lacken u. dgl. bestehen.
Da eine Oberflächenbedeckung des Kunststoffes mit organischen Stoffen, z.B. Stäuben und absorbierten
Oberflächenschichten, die Haftung der Vergütungsschicht verhindert, sollen die zu bedampfenden
Oberflächen weiterhin so weit wie irgend möglich frei von solchen Fremdstoffen sein. Dies besagt, daß
z. B. bei der Herstellung von Kunststoff-Formkörpern Trennmittel u. dgl. nicht verwendet worden sein
durften. Aber selbst ein Abwischen der Oberflächen mit z. B. einem Lösungsmittel kann schädlich sein.
Außerdem ist darauf zu achten, daß sich Partikeln organischer Stoffe so wenig wie irgend möglich auf
den Oberflächen niederschlagen. Aus diesem Grunde ist es zweckmäßig, die Kunststoffe vor dem Bedampfen
elektrostatisch zu entladen, z. B. mit Hilfe einer Ionensprühpistole. Ferner ist das Innere der Bedampfungsanlage
weitestgehend von Öldämpfen, die von Dichtungen oder von den Pumpen herrühren können, freizuhalten. -
Die Forderung nach einer Elektronenstrählenergiedichte von etwa 5 bis 15 Kw/cm2 und einer effektiven
Verdampfungsfläche des SiO2 von etwa 0,3 bis 0,6 cm2 ist kritisch im Hinblick" auf die Zersetzung
des Quarzes. Bei der Bedampfung läßt es sich nicht vermeiden, daß eine gewisse Dissoziation des
SiO2 zu SiOx stattfindet, wobei χ einen Wert zwischen
1 und 2 hat. Da der hierbei abgespaltene Sauerstoff von den Pumpen bevorzugt weggesaugt wird, muß
für einen entsprechenden Nachschub gesorgt sein, damit sich als Vergütungsschicht ein Material niederschlägt,
das im wesentlichen wieder aus SiO2 besteht. Mit abnehmender Oxidationsstufe des Siliciums
nimmt die Lichtabsorption zu, so daß man anderenfalls mehr oder weniger gefärbte Schichten erhalten
würde.
Ein weiteres Erfordernis beim Bedampfen ist ein Mindestpartialdruck des SiOx-Dampfes im Dampfstrahl,
damit durch eine hohe Kondensationsrate des SiOx möglichst wenig Fremdatome, die beispielsweise
aus dem Restgas der Aufdampfanlage und/oder des zu bedampfenden Materials und/oder des zu verdampfenden
Quarzes stammen, in die SiOx-Schicht eingebaut werden. Deshalb soll der Partialdruck des
SiOx, gemessen mit einem für Luft geeichten thermo-
5 6
elektrischen Vakuummeter im Dampfstrahl in 25 cm solche mit einer Haarnadelkathode vom Typ der
Abstand von der verdampfenden SiO2-Oberfläche, sogenannten Flachstrahlkanonen mit 180° Strahlengrößer als 1 · 10~2 Torr sein. umlenkung und mit einer SiO.,-Anode mit einer
Eine weitere Bedingung besteht darin, daß die zu effektiven Verdampfungsfläche von 0,6 cm2 verwen-
bedampfende Oberfläche des Objektes möglichst 5 det. Diese Anode ist so eingerichtet, daß das SiO2
gleichmäßig und möglichst unter einem Winkel von mit der Geschwindigkeit seiner Verdampfung nach-
90° vom SiOj-Strahl getroffen wird, damit eine geschoben wird.
überall möglichst gleichmäßige Wachstumsgeschwin- In 40 cm Abstand von der Elektronenstrahl-
digkeit der Vergütungsschicht erreicht wird. Un- Verdampferquelle wird eine leicht gekrümmte
gleichmäßig dicke Schichten sind die Ursache für io 0,1-60-160 cm Polycarbonatplatte angebracht. Diese
Spannungen und damit für eine geringe Haltbarkeit Platte wurde aus handelsüblichem Bisphenol A-PoIy-
der Vergütung. Eine gleichmäßige Wachstums- carbonat-Granulat mittels Breitschlitzdüse extrudiert.
geschwindigkeit der Vergütungsschicht wird durch Sofort nach dem Extrudieren wird sie mit einer
eine gleichmäßige Bewegung des Objektes im Dampf- Ionensprühpistole elektrostatisch entladen und der-
strahl oder/und der Elektronenstrahl-Verdampfer- 15 art in einen Metallrahmen eingeschoben, daß sie
quelle erreicht. zylindrisch gekrümmt wird, und zwar mit einer
Schließlich ist es noch erforderlich, daß die Ver- Stichhöhe von etwa 10 cm. Alsdann wird die Platte
gütungsschicht mit einer bestimmten Geschwindig- unverzüglich in die Aufdämpfanlage eingesetzt,
keit anwächst. Deshalb soll die Kondensationsrate Wenn dies nicht möglich ist, wird die Platte vor
keit anwächst. Deshalb soll die Kondensationsrate Wenn dies nicht möglich ist, wird die Platte vor
des SiOj. zwischen etwa 90 und -110 Angström/sec 20 dem Einbringen in die Anlage mindestens 2 Stunden
betragen. Dies kann dadurch erreicht werden, daß in einem Vakuum-Trockenschrank, in dessen
der Abstand der zu bedampfenden Oberfläche von Vakuumleitung zur Pumpe ein Aktivkohlefilter ein-
der verdampfenden SiO2-Oberfläche und die Verweil- gesetzt ist, bei 0,1 Torr und 120° C vorbehandelt,
zeiten, während denen die zu bedampfenden Ober- Vor ihrem Einsatz in die Aufdampfanlage wird sie
flächen dem SiOx-Strahl zugekehrt sind, entsprechend as nochmals mit einer Ionensprühpistole entladen,
aufeinander abgestimmt werden. Außerdem soll die Die Aufdampfanlage wird alsdann verschlossen
aufeinander abgestimmt werden. Außerdem soll die Die Aufdampfanlage wird alsdann verschlossen
Kondensation des SiOx auf den zu bedampfenden und bis auf einen Druck von 1 · 10~5 Torr evakuiert.
Oberflächen in mindestens 50 aufeinanderfolgenden Dann we.den die eingangs erwähnten Dosierventile
Schichten erfolgen. so einreguliert, daß sich ein konstanter Druck, von
Nur durch das Zusammenwirken aller erwähnten 30 1 · 10~4 Torr einstellt. Alsdann wird die Elektronen-Bedingungen
wird das Ziel des erfindungsgemäßen strahl-Verdampferquelle mit einer Geschwindigkeit
Verfahrens, nämlich Kunststoffoberflächen durch von 20 cm/sec gleichmäßig über die gesamte Oberdauerhafte,
kratzfeste und witterungsbeständige fläche der Polycarbonatplatte hin- und hergeführt,
Überzüge zu vergüten, erreicht. die Kathodenheizung eingeschaltet und auf eine
35 Stromaufnahme von etwa 30A eingestellt. Sodann
Beispiel wird die Hochspannung langsam so weit hochgefahren,
bis das SiO2 gezündet hat und zu verdampfen
An einer Aufdampfanlage herkömmlicher Bauart beginnt. Dann wird die Kathodenheizung so weit wie
mit 500 1 Inhalt werden ein Dosierventil tangential möglich vermindert und die Elektronenstrahl-Ver-
zur. Kesselwandung und ein zweites Dosierventil 40 dampferquelle auf eine Energiedichte von etwa
senkrecht zur Absaugrichtung der Diffusionspumpe, 10 kW/cm2 SiO2-Oberfläche eingestellt. Der Partial-
z. B. im Deckel des Kessels, angebracht. Beide Ven- druck des SiOx im Dampfstrahl beträgt etwa
tile können so eingeregelt werden, daß sich bei voller 1 · 10~2 Torr, gemessen mit einem für Luft geeichten
Saugleistung der Diffusionspumpe ein Vordruck von thermoelektrischen Vakuummeter in 25 cm Abstand
etwa 1 · 10~4 Torr, gemessen mit einem Penning- 45 von der verdampfenden SiOg-Oberfläche. Die mitt-
Vakuum-Meter in der Nähe des Absperrventils der lere Kondensationsrate des SiOx auf der PoIy-
Diffusionspumpe, konstant einstellt. carbonatoberfläche beträgt etwa 100 Angström/sec.
Weiterhin wird der Sperrschieber-Vorpumpe eine Unter diesen Bedingungen läßt man die PoIy-
Rootspumpe vorgeschaltet, die mit bereits gebrauch- carbonatplatte 6 Minuten lang bedampfen. In dieser
tem Diffusionspumpenöl gefüllt ist. Die Vorpumpen- 50 Zeit schlagen sich auf der Polycarbonatoberfläche
leitung zum Kessel wird so bemessen, daß sich etwa 50 aufeinanderfolgende SiO2-Schichten nieder
gegebenenfalls Öldämpfe im Rohr niederschlagen und ergeben insgesamt eine Vergütungsschicht von
können. Gegebenenfalls wird in dieser Leitung ein 3,5 μ Dicke; diese ist über die ganze Platte hin
Molekularsieb- oder Aktivkohlefilter eingesetzt. gleichmäßig, glasklar durchsichtig, sehr hart und
Als Elektronenstrahl-Verdampferquelle wird eine 55 kratzfest und witterungsbeständig.
Claims (2)
1. Verfahren zum Oberflächenvergüten von Kunststoffen durch Bedampfen derselben mit SiOA.
(1 ■ 2) im Hochvakuum (IO"4 bis 10~6 Torr)
in Gegenwart von Sauerstoff unter Verwendung eines Elektronenstrahlverdampfers, bei dem das
Substrat relativ zur Verdampferquelle mit gleichmäßiger Geschwindigkeit bewegt wird, dadurch
gekennzeichnet, daß Kunststoffe mit einem Dampfdruck von weniger als 10~5 Torr bei
120° C bedampft werden, deren Oberflächen zu höchstens 30% mit einer monomolekularen
Schicht von organischen Fremdstoffen bedeckt sind, daß eine Energiedichte von 5 bis 15 kW/cm2
bei einer effektiven Verdampfungsfläche von etwa 0,3 bis 0,6 cm2 angewandt wird, daß die Verdampfung
bei' einem Partialdruck des SiOv von größer als 1 · 10~2 Torr erfolgt, wobei der SiOx-Partialdruck
mit einem für Luft geeichten thermoelektrischen Vakuummeter im Dampfstrahl in 25 cm Abstand von der verdampfenden SiO2-Oberfläche
gemessen wird und daß mit einer mittleren Kondensationsrate des SiO x von etwa 90 bis
110 Angström/sec in mindestens 50 aufeinanderfolgenden Schichten bedampft wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kunststoffe vor dem Bedampfen
elektrostatisch entladen werden.
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
EGA | New person/name/address of the applicant |