DE1519936B2 - Extraktionsrohr zum kontinuierlichen Entfernen niedermolekularer Bestandteile aus granulierten Polyamiden - Google Patents
Extraktionsrohr zum kontinuierlichen Entfernen niedermolekularer Bestandteile aus granulierten PolyamidenInfo
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Description
3 4
ursachte und /oder eine erzwungene Gegenströmung Extraktionsrohres mit einem erfindungsgemäßen
des Lösungsmittels. Die in der angegebenen Weise Einbau,
dimensionierten Verengungen bewirken eine Vergrö- F i g. 2 ein abgebrochen gezeichnetes Stück einer
ßerung der Strömungsgeschwindigkeit des im Rohr weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen
fließenden Lösungsmittels um einen solchen Betrag, 5 Extraktionsrohres und
daß Rückströmungen von solchen Volumenelemen- F i g. 3 ein Ausführungsbeispiel eines kompletten
ten, die bereits stärker mit Monomeren angereichert Extraktionsrohres in Vertikalschnittdarstellung,
sind, in unterhalb der Verengungen liegende Be- F i g. 1 zeigt einen sich in Bewegungsrichtung des
reiche des Strömungsrohres ausgeschaltet werden. Granulats verengenden trichterförmigen (kegel-Die
verengenden Einbauten stellen somit Sperren für io stumpfmantelförmigen) Einbau 2, wie er im Falle
abwärts gerichtete Störströme des Lösungsmittels eines kreisförmigen Querschnitts des Extraktionsroh-
oberhalb der jeweiligen Verengung des Rohres dar. resl vorteilhaft ist. Die Strömungswegverengung ist
Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen mit 3 bezeichnet. Bei rechteckigen Rohren können
Anordnung ist, daß die Gegenströmungen, welche dagegen die Einbauten entsprechende pyramiden-
für die Intensivierung der Auswaschung infolge guter 15 stumpfmantelförmige Trichter sein. Die Bewegungs-
Durchmischung von Granulat und Lösungsmittel an richtung des Granulats ist durch einen ausgezogenen
sich erwünscht sind, nicht ausgeschlossen, sondern Pfeil angedeutet, während der gestrichelt gezeichnete
nur lokalisiert werden. Zur weiteren Intensivierung Pfeil die Strömungsrichtung des Lösungsmittels
der Auswaschung sind durchaus auch zusätzliche, wiedergibt.
durch geeignete Rühr- bzw. Mischaggregate erzwun- 20 Grundsätzlich sind auch andere Verengungsforgene
Ströme anwendbar. men, wie z. B einfache horizontale Bleche mit ent-
Die für den Sperreffekt erforderliche Verengung sprechenden zentralen Öffnungen denkbar,
des Strömungsquerschnittes läßt sich für jeden spe- Die Verengungen 3' können auch, wie in Fig.2 ziellen Fall leicht errechnen aus der mittleren Strö- dargestellt, durch trichterförmige Einschnürungen 2' mungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels und der 25 aus der Behälterwand des Extraktionsrohres Γ selbst durch Dichteschwankungen des Lösungsmittels in- gebildet sein, so daß sich zusätzliche Einbauten erübfolge von Temperaturänderungen und Beladung des rigen. Bei trichterförmigen Verengungen ist die VerLösungsmittels mit niedermolekularen Bestandteilen wendung von Doppeltrichteranordnungen mit entgeverürsachten und/oder einer erzwungenen Strömung, gengesetzten Öffnungsrichtungen und Berührung an welche ersterer überlagert sind. Andererseits ist die 30 den Kegel- bzw. Pyramidenspitzen besonders vorteil-Verengung begrenzt durch die Behinderung der Ab- haft, da weder die Strömung des Festgutes noch die wärtsbewegung der Schnitzel auf Grund zu großer des Lösungsmittels gestört wird. Um großtechnische Lösungsmittelbeschleunigung. Extraktionsvorrichtungen z. B. mit trichterförmigen
des Strömungsquerschnittes läßt sich für jeden spe- Die Verengungen 3' können auch, wie in Fig.2 ziellen Fall leicht errechnen aus der mittleren Strö- dargestellt, durch trichterförmige Einschnürungen 2' mungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels und der 25 aus der Behälterwand des Extraktionsrohres Γ selbst durch Dichteschwankungen des Lösungsmittels in- gebildet sein, so daß sich zusätzliche Einbauten erübfolge von Temperaturänderungen und Beladung des rigen. Bei trichterförmigen Verengungen ist die VerLösungsmittels mit niedermolekularen Bestandteilen wendung von Doppeltrichteranordnungen mit entgeverürsachten und/oder einer erzwungenen Strömung, gengesetzten Öffnungsrichtungen und Berührung an welche ersterer überlagert sind. Andererseits ist die 30 den Kegel- bzw. Pyramidenspitzen besonders vorteil-Verengung begrenzt durch die Behinderung der Ab- haft, da weder die Strömung des Festgutes noch die wärtsbewegung der Schnitzel auf Grund zu großer des Lösungsmittels gestört wird. Um großtechnische Lösungsmittelbeschleunigung. Extraktionsvorrichtungen z. B. mit trichterförmigen
Vorteile der erfindungsgemäßen Extraktionsvor- Verengungen für Reparaturen und zwecks Reinigung
richtung sind folgende. Durch die wirkungsvollere, 35 begehbar zu machen, werden zweckmäßig besonders
gründlichere Extraktion müssen gegenüber konventio- kurze Trichter mit entsprechend großen Öffnungen
nellen Apparaten bei gleichem Granulatdurchsatz gewählt. Letztere können etwa die Größenordnung
und gleichen Apparatedimensionen zur Erreichung von Mannlöchern besitzen.
gleicher Endmonomergehalte im Granulat viel gerin- Um eine genügende Querschnittsverengung zu ge-.
gere Lösungsmittelmengen, z. B. nur 50 bis 70 °/o der 40 währleisten, können in oder in der Nähe der Trichterüblicherweise
erforderlichen Menge aufgewandt wer- öffnungen kleinere Kegelhüte 4 so angebracht sein,
den. Neben der Einsparung an Lösungsmittel ist daß die Kegelspitze der Bewegungsrichtung des Graauch
noch die rationellere Aufarbeitung des Extrak- nulats entgegengerichtet ist. Bei einer solchen Bautionsmittels
zur Rückgewinnung der Monomeren auf weise ist die Strömungsverengung 3" also ringförmig.
Grund des konzentrierten Anfalls derselben im Was- 45 Diese Kegelhüte 4 sind an geeigneten Haltern derart
ser zu nennen. befestigt, daß sie ausschwenkbar oder abnehmbar
Bei gleichen Wassermengen und gleichen übrigen sind. Durch eine solche Anordnung ist es möglich,
Verhältnissen der Apparaturen beträgt die erreichte daß das Bedienungspersonal z. B. im Falle einer Re-Endkonzentration
an Caprolactam in den Polyamid- paraturarbeit durch die Trichteröffnung hindurchgeschnitzeln
im Falle der Verwendung der erfindungs- 5° langen kann. Eine derartige Ausbildung des Extrakgemäßen
Vorrichtung beispielsweise 0,3 Gewichts- tionsrohres zur Extraktion von Poly-e-Caprolactam
prozent gegenüber 1 bis 1,5Gewichtsprozent bei der ist in Fig.3 dargestellt. Das Extraktionsrohr 1 entExtraktion
in konventionellen kontiuierlichen Appa- hält hier vier trichterförmige Einbauten 2 besonders
raten. Andererseits genügt eine viel kleinere Extrak- kurzer Ausführungsform mit entsprechenden abnehtionsvorrichtung
gemäß der Erfindung, um durch 55 baren Kegelhüten 4, so daß vier ringförmige Strö-Extraktion
mit gleichen Lösungsmittelmengen die- mungsverengungen 3" vorgesehen sind. Das erfinselbe
Endkonzentration an Caprolactam wie in dungsgemäße Extraktionsrohr kann in bekannter
einem konventionellen Extraktionsturm zu erzielen. Weise mit einer äußeren Wärmeisolierung und/oder
Weiterhin ist hervorzuheben, daß die erfindungs- mit einem Heizmantel versehen sein (nicht dargegemäße
Extraktionsvorrichtung insbesondere bei Be- 60 stellt). Die Betriebsweise dieses Extraktionsrohres
triebsstörungen, wie Beheizungsausfall, Druckverlust wird nun nachfolgend an Hand eines Verfahrensbeiin
der Lösungsmittelzufuhr usw. ein stabileres Be- spiels erläutert.
triebsverhalten zeigt als konventionelle Extraktions- Durch eine Vibrationsförderrinne 5 wurden oben
rohre. in das Extraktionsrohr etwa 15 kg Granulat/h einge-
Einzelheiten der Erfindung werden an Hand der 65 tragen. Die Eintrittstemperatur desselben betrug
Ausführungsbeispiele darstellenden Zeichnungen er- 40° C, die Konzentration an Caprolactam 10 Geläutert.
Darin zeigt wichtsprozent. Als Verweilzeit der Schnitzel im Rohr
Fig. 1 ein abgebrochen dargestelltes Stück eines ergab sich ein Wert von etwa 20h. Durch eine Rohr-
leitung 6 wurde Wasser mit einer Temperatur von 1100C eingespeist. Der Durchsatz betrug 15 kg/h.
Über einen Überlauf 7 wurde das bis zu 10 Gewichtsprozent mit Caprolactam beladene Wasser mit einer
Temperatur von 90° C wieder abgeführt. Die Schnitzel wurden nach Beendigung der Extraktion mit
Hilfe einer Zellenradschleuse 8 ausgetragen und in üblicher Weise getrocknet. Die Austrittstemperatur
des Granulats betrug 100° C. Die erreichte Endkonzentration an Monomeren in dem Granulat betrug
0,5 Gewichtsprozent. Es ließ sich leicht zu Fäden mit guten Eigenschaften verarbeiten. Ein analoges konventinelles
Extraktionsrohr ohne die erfindungsgemäßen Einbauten lieferte bei sonst gleichen Betriebsbedingungen
Granulat mit einem Monomergehalt von 1 bis 1,5 Gewichtsprozent. Letzteres lag im Extraktgehalt
über den für die Produktion von hochwertigen Fäden erforderlichen Werten.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Extraktionsrohr zum kontinuierlichen Ent- dert sich die Dichte durch die Erwärmung, z.B. an
fernen niedermolekularer Bestandteile aus granu- 5 der beheizten Wandung; andererseits vergrößert sie
lierten Polyamiden;, insbesondere ε-Caprolactam, sich auf Grund der Abkühlung im oberen Teil des
mittels Lösungsmitteln, insbesondere heißen Rohres durch den Eintritt der wesentlich kälteren
Wassers, nach dem Gegenstromprinzip, in dem Polyamidschnitzel. Diese Temperatureinflüsse haben
mehrere, auf die Höhe des Extraktionsrohres ver- entsprechende Konvektionsströme zur Folge.
teilte, in Bewegungsrichtung des Granulats ke- io Durch die Beladung des Wassers mit den spezigelstumpfförmig
ausgebildete Verengungen vor- fisch schwereren niedermolekularen Bestandteilen, gesehen sind, dadurch gekennzeich- insbesondere Monomeren, nimmt die Dichte außern
e t, daß die Querschnitte der Verengungen so dem in der Hauptströmungsrichtung des Wassers zu,
gewählt sind, daß die Aufwärtsströmung in den was eine zusätzliche Ursache für Gegenströmungen
engsten Querschnitten (3, 3', 3") gleich oder grö- 15 bedeutet. Die insgesamt resultierenden Störströmunßer
ist als die durch Dichteschwankungen des gen verursachen, daß stark mit Monomeren angerei-Lösungsmittels
verursachte und/oder eine er- chertes Lösungsmittel aus den oberen Zonen des Exzwungene
Gegenströmung des Lösungsmittels. traktionsrohres bis zur Einlaßzone des Frischwassers
2. Extraktionsrohr nach Anspruch 1, dadurch hinabströmt. Durch diese Störströmungen wird das
gekennzeichnet, daß die Querschnittsverengungen 20 Gegenstromprinzip der Extraktion und damit der
(3') aus der Behälterwand des Extraktionsrohres Wascheffekt empfindlich gestört, so daß in den be-(1')
selbst gebildet sind. schriebenen konventionellen Extraktionsrohren für
3. Extraktionsrohr nach Anspruch 1, dadurch eine genügend weitgehende Befreiung der Schnitzel
gekennzeichnet, daß die Verengungen in an sich von der Monomeren sehr große Wassermengen erbekannter
Weise durch trichterförmige Einbauten 25 forderlich sind. Das Maximum der Monomerkonzen-(2)
gebildet sind, wobei in den oder in der Nähe tration im Wasser liegt in solchen Extraktionsohren
der Öffnungen der Einbauten Kegelhüte (4) so etwa in der Mitte derselben, so daß die obere Hälfte
angeordnet sind, daß deren Spitze der Bewe- des Rohres praktisch ungenutzt bleibt,
gungsrichtung des Granulats entgegengerichtet Das Problem der Gegen- oder Störströmungen war ist. 30 bereits zu einem früheren Zeitpunkt erkannt worden.
gungsrichtung des Granulats entgegengerichtet Das Problem der Gegen- oder Störströmungen war ist. 30 bereits zu einem früheren Zeitpunkt erkannt worden.
So wurde beispielsweise in der deutschen Auslege-
schrift 1209 293 vorgeschlagen, den störenden Ein-
... ... fluß durch eine Beeinflussung des Verhältnisses von
Rohrdurchmesser zu Rohrlänge zu beseitigen. Abge-
Bekanntlich enthalten Polyamide, insbesondere 35 sehen davon, daß hierdurch die Baulänge bzw. Bausolche
vom Typ des Poly-g-CaproIactams nach Been- höhe in unerwünschter Weise vergrößert wird, kann
digung der Polymerisation noch erhebliche Mengen das angestrebte Ziel auch nur dann erreicht werden,
(bis zu 12 Gewichtsprozent) an Ausgangsmonomeren wenn der Durchsatz an Lösungsmittel entsprechend
und auch geringe Mengen an Oligomeren, welche in- gesteigert wird. Gerade dies aber ist unerwünscht,
sofern stören, als die mechanischen Eigenschaften 40 weil einmal die Erfordernis größerer Lösungsmittelder
aus den Polymerisaten hergestellten Produkte, mengen unerwünscht ist, zum anderen aber die aus
insbesondere bei Nylon-Fäden und -Fasern, stark dem Lösungsmittel wieder zu gewinnenden Monomeverschlechtert
werden. Es ist daher üblich, den Ge- ren und Oligomeren in größerer Verdünnung anfalhalt
an niedermolekularen Bestandteilen durch Ex- len, was die Aufbereitung erschwert und verteuert,
traktion mit Lösungsmitteln, vorzugsweise Wasser, 45 Die der genannten Druckschrift zu entnehmenden
auf beispielsweise 0,5 Gewichtsprozent zu vermin- Verengungen des Rohrquerschnitts dienen auch nicht
dem. zur Erzeugung einer höheren Strömungsgeschwindig-
Bisher war es üblich, diese Extraktionen diskonti- keit im Bereich der Verengung. Diese Möglichkeit ist
nuierlich in großen Waschkesseln oder auch kontinu- schon deswegen ausgeschlossen, weil ein erheblicher
ierlich in Extraktionstürmen durchzuführen. Das 50 Teil des Lösungsmittels vor den Verengungen des
zuerst genannte Extraktionsverfahren weist alle die Rohres abgezogen wird. Durch die Verengungen
bekannten Nachteile eines diskontinuierlichen Ver- strömt also ein wesentlich geringerer Rest des Lö-.
fahrens auf, wie z. B- Leerlaufzeiten beim Öffnen, sungsmittels. Die Verengungen werden daher in der
Schließen und Beschicken der Anlage und erhöhter genannten Druckschrift auch zweckmäßiger als EntEnergieverbrauch
durch das jeweilige Wiederaufhei- 55 nahmestellen bezeichnet,
zen. Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die
zen. Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die
Im Falle üblicher kontinuierlicher Extraktionsver- dem Stand der Technik anhaftenden Nachteile zu befahren
wird das Granulat oben in das Extraktions- seitigen. Es wurde gefunden, daß dieses durch Lokarohr
eingeführt, während unten das heiße Wasser lisierang sekundärer Gegenströmungen innerhalb
eintritt und im Gegenstrom zu den Polyamidparti- 60 eines Extraktionsrohres möglich ist, wodurch eine
kein nach oben fließt. Während der Abwärtsbewe- wirkungsvollere und weitgehendere Entfernung
gung der Schnitzel im Wasserstrom findet die Ex- niedermolekularer Anteile aus den Polyamidschnittraktion
der niedermolekularen Bestandteile statt. zein erreicht wird. Dies geschieht bei dem eingangs
Am Boden des Extraktionsrohres wird das Granulat beschriebenen Extraktionsrohr gemäß der Erfindung
ausgetragen, während das mit niedermolekularen Be- 65 dadurch, daß die Querschnitte der Verengungen so
standteilen beladene Wasser im oberen Teil des Roh- gewählt sind, daß die Aufwärtsströmung in den engres
abgezogen wird. sten Querschnitten gleich oder größer ist als die
Innerhalb des langen Extraktionsrohres treten auf durch Dichteschwankungen des Lösungsmittels ver-
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