DE1501291A1

DE1501291A1 - Vorrichtung zur Nachfuellung eines Heliumbades bei Temperaturen bis unterhalb des ?-Punktes und Betriebsverfahren hierzu

Info

Publication number: DE1501291A1
Application number: DE19661501291
Authority: DE
Inventors: Elsner Dipl-Phys Albrecht; Hildebrandt Dipl-Ing Gerd; Klipping Dr Gustav
Original assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Current assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Priority date: 1966-12-24
Filing date: 1966-12-24
Publication date: 1969-12-04
Also published as: CH499072A; US3620033A; DE1913789B2; FR2035083B2; DE1913788A1; US3626706A; GB1229767A; FR2035083A2; US3442091A; NL6919393A; CH499757A; FR2035082B2; NL7000576A; GB1183767A; NL7000508A; DE1918624B2; FR2038420A1; DE1913788B2; DE1913789A1; FR2038420B1

Description

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HAX-PLANCK-GESELLSCHAFT zur Förderung der Wissenschaften e.V.

Vorrichtung zur Nachfüllung eines Heliumbades bei Temperaturen bis unterhalb des Λ -Punktes und Betriebsverfahren hierzu.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Tiefkühlung von Objekten in einem Flüssigkeitsbad, insbesondere unterhalb von 2,17°K unter Verwendung eines He-II-Bades, wobei die Temperatureinstellung durch Druckregulierung im Dampfraum oberhalb des Heliumbades erfolgt und eine Nachfüllung aus einem Helium-Vorratsgefäß in Abhängigkeit \on der Füllhöhe des Heliumbades über einen Vakuummantelheber intermittierend durchgeführt wird.

Temperaturen unterhalb 4,2⁰K werden durch Verdampfung von flüssigem Helium unter vermindertem Druck erzeugt. Ja für viele Anwendungen, insbesondere bei wissenschaftlichen Experimenten, die Konstanthaltung tiefer Temperaturen unterhalb 4,2⁰K über lange Zeitspannen erfordfferlich'i wurden Vorrichtungen entwickelt, bei denen bspw. das normalsiedende Helium über ein Ventil unter teilweiser Verdampfung und damit Abkühlung· in das unter vermindertem liruck siedende Ana nachgefüllt wird.(J.Nicol, H.V. Böhm, Advances in Cryogenic Engineering Bd.5, .3.332, Pleaurn Press Inc., New York 1960; OAS 1.151.264; H.H. Madden, U.V. 3ohm, Rev. Sei. Instrum. 35(1964)1554). Jiesen Vorrichtungen ist jedoch der Nachteil gemeinsam, daß die Einstellung von Temperaturen unterhalb des λ -Punktes (2,17⁰K) äußerst schwierig und die Konstanthaltung der Temperatur in diesem Bereich praktisch unmöglich ist.

Bei 2,17⁰K wandelt sLch bekanntlich Helium I in das in seinen Eigenschaften teilweise völlig anders-artige Helium II um. Helium II besitzt bspw. eine abnorm hohe Wärmeleitfähigkeit. Sie ist um sechs Zehnerpotenzen größer als die Wärmeleitfähigkeit von Helium I und um ein bis zwei Zehnerpotenzen größer als die maximale Wärmeleitfähigkeit reinster Metalle. Ferner zeigt Helium II die bei keiner anderen Flüssigkeit auftretende Eigenschaft der Suprafluidität.

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Die Ursache für die großen Schwierigkeiten bei der Nachfüllung τοη He-lI-Bädern dürfte in erster Linie darin liegen, daß beim Nachfüllen stets "warmes" Gas (zu Beginn des Naehfüllrorgangee, wenn der Hobör abgekühlt werden muß, Temperatur > 4,2⁰K, während de» Überlaufs Temperatur ^4,2⁰K) in den Kryostaten gelangt. Dieses Gas kondensiert zwangsläufig zumindest teilweise an der kalten Flüssigkeit, wobei Kondensationswärae an das Bad abgegeben und dessen Temperatur erhöht wird. Im tfall eines Helium-I-Bades, d.h. bei Temperaturen zwischen 4,2⁰K und 2,17⁰K, resultiert danulg/e wegen der verhältnismäßig schlechten Wärmeleitfähigkeit des Bades jedoch keine generelle Temperaturerhöhung in der flüssigkeit, sondern es erwärmt sich lediglich eine Oberflächenschicht. Hjbt ist also eine Nachfüllung über ein Entspannungaventil unter Konstanthaltung der Badtimperdur durchaus möglich. Das He-II-Bad (Temperatur 2,17⁰K oder tiefer) besitzt dagegen die bereits erwähnte extrem hohe wärmeleitfähigkeit, so daß sich jede Temperaturerhöhung, bspw. durch ^inkondensation wärmeren Gases, sogleich auf das ganze Flüssigkeitsvolumen überträgt. £aher ist die Konstanthaltung der Badtemperatur bei der Hachfüllung in der bisher bekannten Weise ausgeschlossen.

Ks ist Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zu schaffen, welche die kontinuierliche Nachfüllung eines durch Druckerniedrigung auf Temperaturen unterhalb des A -Punktes (2,17°K) gehaltenen Heliumbades unter möglichst weitgehender Konstanthaltung der Badtemperatur Im Dauerbetrieb ermöglicht. Das Kennzeichen der Erfindung ist darin zu sehen, daß der Auslaß des Vakuummantelhebers in einen unter vermindertem Druck stehenden lachfüllraum mündet, der durch •in Filterelement abgeschlossen ist, welches tüjc gasförmig·* Helium, Helium I sowie Helium II mit einer hdheren Temperatur al· dl· Temperatur des Hellum-II-ledea vemlgeteme teilweise mataalas- *19 1st, and da* der Amelafi dies·· Filterelemeatee la de* ebeafalla unter vermindertem Drmek etekemdem Badraom mit dem tu KQklung verwendeten flüssigkeitsbad mündet. Bei einer derartigen Vorrichtung let elehergeetellt, daß kein durch den laohfüllvorgang entstehender Dampf Ia das unterhalb des Filterelement·· ansmsamaelad· Ie-II-Arbeltebad einkondensieren kann. Dieser Dampf kann da· Filter

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nicht passieren und wird aus dem Raum oberhalb den Pilterolementes abgesaugt« Ferner tritt auch keine wärmere Flüssigkeit in das He-II-Arbeitsbad ein, da daa Tilter für diese ebenfalls undurchlässig ist.

In weiterer vorteilhafter Auec'OBtalturif; der Lrfindunn- wird vorgeschlagen, als .Filter ein poröuos Material mit einer Porenweite von weniger als 10 cm zu verwenden. Filter mit so kleinen Porenweiten ■ind im allgemeinen für Heliumgas und Helium I undurchlässig, während Helium II mit einer ausreichend tiefen Temperatur derartige Filter ohne Schwierigkeiten passiert.

Bei einer zweckmäßigen Ausbildung der .Erfindung kann als Filtermaterial Ton verwendet werden. Tonkörper sind mit Porenweiten von etwa 10 cm erhältlich und besitzen eine la Vergleich zu Metallen schlechte Wärmeleitfähigkeit, wag hinsichtlich der Wameübertragung vom Nachfüllraum in den Badraum von Vorteil sein kann.

Es kann ferner von Vorteil aein, als Filtermaterial Sintermetall zu verwenden, bei dem vorzugsweise die Porengröße in einer Oberflächenschicht durch Aufgalvaniaieren einer Metallschicht verringert ist. Sintermetallkörper sind ebenfalls in den erforderlichen kleinen Porenwelten erhältlich und haben den Vorteil, besonders leicht zu verarbeiten au sein, da sie eich wie kompakte Metalle mechanisch bearbeiten lassen, gelötet und geschrumpft werden können. Jurch das Aufgalvaniaieren von Metall ist die Möglichkeit gegeben, die Porenweite von handelsüblichen Sintermetallen genau und in reproduziorbarer Weise den jeweiligen speziellen Betriebsbedingungen anzupassen.

Um einen gleichmäßigen Durchtritt von Helium II über die gesamte Fläch· de· Filter« zu erreichen, kann ·· »weckmäßig sein, das Filter scheibenförmig au gestalten.

Andererseits kann ·· günstig »ein, dafi das Filter al· Hohlkörper gestaltet let. Damit iet dl· Möglichkeit gegeben, dl· Filterfläche auch in solchen Fällen ausreichend grofi dimensionieren zu können,

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in denen aue konstruktiven Gründen eine Vergrößerung des Filterquerschnittes über einen bestimmten Maxiaalwert nicht möglich ist.

Bei einer günstigen Gestaltung der Erfindung kann es ferner zweckmäßig sein, daß das Filter von einer vorzugsweise schlecht wärmeleitenden Zwischenwand getragen wird, welche ein von außen betätigbares Ventil zur überbrückung des Filters aufweist. Mit Hilfe einer aolchen Zwischenwand kann das Filter einfach und in der günstigsten Anordnung eingebaut werden. Durch das Uberbrückungsventil ist die Möglichkeit der schnellen und einfachen Füllung des Kryostaten zu Beginn des Betriebes unter rationellem Kältemittelverbrauch gegeben.

Es kann zweckmäßig sein, die Zwischenwand topfformig auszubilden, wobei das Filter und das Ventil am Boden des Topfes angeordnet sind« Damit wird eine einfache Konstruktionswelse der Vorrichtung ermöglicht, bei der die Zwischenwand an einem geeigneten Träger aufgehängt ist. Ferner ist sichergestellt, daß Filter und Ventil am tiefsten Punkt der Zwischenwand angeordnet sind.

Es kann dabei nützlich sein, daß die Zwischenwand am Deckel des Kryostaten angesetzt ist. Jaduroh ist die Möglichkeit gegeben, bereits vorhandene Kryostaten in einfachster Weise den Erfordernissen der Erfindung anzupassen und auch bereits vorhandene Heber zu verwenden..

Andererseits kann es aber auch günstig sein, dl· Zwischenwand am Ende dee Hebers anzusetzen. Damit 1st die Möglichkeit gegeben, die Erfindung auch in solchen Fällen anzuwenden, in denen der das He-II-Arbeitsbad aufnehmende Kryostat bspw. Teil einer gröfieren Apparatur ist und nur unter erheblichem Aufwand durch Umbau eines Filterelementes geändert werden kennte. Die Halterung der Zwischenwand mit Filter am Ende des Heber« ergibt einen Helium II Heber, der in jeden beilegen Krrostaten eingeführt werden kann.

Ferner kann es nützlich sein, dafl im Hachfüllraum mad im le.dre.um je ein in der Höhe verstellbarer elektrischer liveamfHhler für fSteiges Helium vorgesehen 1st, wobei der maSrnm Ilveaufühler

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im Badraum unterhalb der Auetrittefläche des Filters angeordnet ist. Dadurch \utatl der Nachfüllitythmus sowohl dem jeweiligen Flüssigkeitsstand im He-II-Arbeitsbad als auch dem Flüssigkeitsstand im Nachfüllbad oberhalb des Filters durch geeignete Steuerung des Entspannungsventils in Abhängigkeit von beiden Flüssigkeitsniveaus anzupassen.

Es kann auch zweckmäßig sein, daß der Nachfüllraum und der Badraum, vorzugsweise unter Zwischenschaltung von Ventilen, wahlweise durch zwei voneinander getrennte ^Vakuumpumpen oder durch eine gemeinsame Vakuumpumpe evakuierbar sind. Dadurch kann bei Temperaturen unterhalb 2,17°K die Druck- bzw. Temperaturregelung des He-II-Bades unabhängig von der Druckregelung im Nachfüllraum erfolgen. Andererseits können aber Badraum und Nachfüllraunm.m Bereich oberhalb 2,17^OK an eine gemeinsame, zur Jruck- bzw. Temperaturregelung dienende Pumpe angeschlossen werden.

"£in vorteilhaftes Betriebsverfahren für die beschriebene Vorrichtung kann in der Weise ausgeführt werden, daß die Nachfüllung des Heliums über einen vorzugsweise mit einem Entspannungsventil versehenen Heber in den durch das Filterelement abgetrennten Nachfüllraum im Kryo3taten erfolgt, und daß die Temperatur des im Nachfüllraum angesammelten ITachfüllbades durch Jruckerniedrigung mittels der an diesen Raum angeschlossenen Vakuumpumpe derart auf einen vorgegebenen Sollwert unterhalb des X-Punktes abgesenkt wird, daß das entstehende Helium II dampffrei durch das Filter hindurchtritt und in den unteren, durch eine weitere Vakuumpumpe auf dem.der Solltemperatur entsprechenden niedrigen )ruckwert gehaltenen Badraum abläuft. Jiese Art der Nachfüllung ermöglicht es, die Temperatur des im Badraum befindlichen He-II-Arbeitsbades auch während der iiachfüllung weitestgehend konstant auf beliebig vorwählbaren Temperaturwerten zwischen 2,17⁰K und etwa 1⁰K zu halten.

Bei einem solchen Betriebsverfahren kann es außerdem zweckmäßfe sein zu Beginn des Betriebes zur Abkühlung des Kryostaten das aus dem Heber austretende Helium bei geöffnetem Ventil in der Zwischenwand und unter Betrieb von einer an den Badraum und den Wachfüllraum

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angeschlossenen Vakuumpumpe solange einzufüllen, bis ein bestimmtes, unterhalb des Filters liegendes I'lüssigkeiteniveau im Badraum erreicht ist, und dann das Ventil in der Zwischenwand zu eohließen und, nach Schließen der überbrückung zwischen den Absaugleitungen, die zweite Vakuumpumpe einzuschalten. Damit wird erreicht, daß zur Abkühlung das gesamte in den Kryostaten eintretende Kältemittel dem Badraum zugeführt wird, wodurch eine sehr weitgehende Ausnutzung des Kälteinhalts von Flüssigkeit und kaltem Gas gegeben ist und der Kältemittelverbrauch bei der Abkühlung des Kryostaten auf einem Minimalwert gehalten wird.

In weiterer Ausgestaltung des Betriebsverfahrens kann es nützlich sein, daß im stationären Betrieb bei geschlossenem Ventil in der Zwischenwand und unter Betrieb der an den Nachfüllraum und an den . Badraum angeschlossenen Vakuumpumpen, vorzugsweise unter Einstellung bestimmter Sauggeschwindigkeiten durch vorzugsweise automatische Einstellung von Ventilen in den Absaugleitungen, dae Entspannungsventil am Heber in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand im Badßaum geöffnet und in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand im I&hfüllraum geschlossen wird. Damit sind die Bedingungen für den automatischen Betrieb der Vorrichtung bei Temperaturen unterhalb 2,17⁰K gegeben.

Ea kann ferner günstig sein, das Betriebsverfahren so zu gestalten, daß die Höhe des Flüssigkeitsstandes im Hachfüllraum und die Hdhe des Flüsslgkeitsstandes im Badraum aufeinander abgestimmt werden. Da die Niveauschwankung der Flüssigkeit im Badraum vondftr Hiveaueinstellung im Hachfüllraum abhängig]^ ist, und da andererseits die Gleichgewichtseinstellung hinsichtlich Temperatur bzw. Dampfdruck bei der durch das Filter hindurchtretenden Flüssigkeit von der Höhendifferenz zwischen Filterunterseite und Flüssigkeitsspiegel beeinflußt wird können durch Abstimmung der Flüssigkeiten!veaua aufeinander bei Jeder Temperatur jeweils optimale Betriebsbedingungen eingestellt werden, wodurch der Kältemittelverbrauch niedrig gehalten wird.

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Bei eine» derartigen Betriebeverfahren kann es auch von Vorteil sein, dl· von den beiden Niveaufühlern gelieferten Signale über eine elektrische Schaltung zur Steuerung des in an eich bekannter Weise als elektromagnetisches Yentil ausgebildeten Entspannungsventils auszunutzen. Damit ist ein kontinuierlicher automatischer Betrieb der Torrichtung muglioh.

Xn weiterer !Umgestaltung des Betriebsverfahrens kann es zweckmäßig ■ein, daß zur Eineteilung von Temperaturen oberhalb 2,17⁰K die lachfüllung bei geöffnetem Tentil in der Zwischenwand unter ausschließlicher Steuerung den Entspannungsventils durch den Niveaufühler im Badraum und unter Evakuierung von Nachfüllraun und Badraum durch eine gemeinsame Pumpe erfolgt. Dieses Verfahren ermöglicht den störungsfreien t^bergang von Temperaturen unterhalb 2,17⁰E au Temperaturen oberhalb 2,17⁰K.

In den Zeichnungen sind vorteilhafte Ausfuhrungebeispiele der Erfindung dargestellt; es zeigen

Figur 1 einen über einen lieber mit Entspannungsventil

mit einem Kaltemitte!vorratsbehälter verbundenen Kryostaten mit einer ein Filter und ein Tentil enthaltenden Zwischenwand in schematischer Darstellung,

Figur 2 einen Schnitt durch einen Kryostaten mit eingesetztem Heber und am Kryostatdeckel aufgehängter Zwischenwand mit Filter und Ventil, und

Figur 3 einen Schnitt durch den in den Kryostaten einzusetzenden Schenkel eines Hebers mit am Heberende aufgehängter Zwischenwand mit Filter und Ventil (nelium-II-Heber).

Figur 1 zeigt in echematischer Darstellung einen herkömmlichen Glas· kryoitaten 1, der au« einem doppelwandigen vakuumisollerten Außenbehalter 2, welcher Bit flüssigem Stickstoff 3 gefüllt 1st, und eine« ebenfalls doppelvmndlgen Takuumleolierten Innenbehälter 4 besteht, in dem sich ein unter Konstanthaltung einer vorwfihlbaren Temperatur unterhalb 2,17°E nachzufüllendes JU-II-Arbeiteead befind

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Der Innenbehälter 4 iat mit einem Deckel 6 gasdicht verschlossen· An den Deckel 6 ist eine Abs äugle ltung 7 angeschlossen, welohe über ein Ventil 8 mit einer Vakuumpumpe 9 in Verbindung steht, die ihrerseits druckseitig über den Anschlußflansch H 10 an ein nicht gez/3\ejbhnetes Helium-Rückgewinnungssystem angeschlossen 1st.

Am Deckel 6 ist an der Innenseite eine topfförmig ausgebildet· {Ea»e4wand 11 gasdicht so aufgehängt, daß der Anschluß der Absaugleitung 7 außerhalb der Zwischenwand 11 liegt. Ah Boden der Zwischenwand 11 iat ein feinporiges Filter 12 (Porenweite 4 10 α«) eingesetzt. Ferner ist am Boden der Zwischenwand 11 ein Ventil zur Überbrückung des Filters 12 angeordnet, dessen bewegliches Ventilelement mit einem aus schlecht wärmeleitenden Material, bspw. Edelstahl, bestehenden und durch den Kryostatdeckel 6 gasdicht nach außen geführten Betätigungselement 14, bspw. einer Stange, verbunden ist. Das Ventil 15 kann also von außen betätigt werden. In dem durch die Zwischenwand 11 vom restliehen Innraum 15 des Kryostaten 1 abgetrennten Hachfüllraum 16 befindet sieh ein Htlium-Nachfüllbad 17, welches über den Heber 18 mit Entspannungsventil 19 aus dem Vorratsbehälter 20 nachgefült worden ist. Der Heber ist in den Kryostaten 1 mittels am Deckel 6 angeordneter bekannter Dichtungeelemente 21 gasdicht eingesetzt.

Der Heber 18 ist, wie aus Figur 2 später im eineeinen im ersehen ist, in bekannter Weise mit einem abgasgekühlten Strahlungsschutz versehen, d.h. daS im Ifachfüllraum 16 anfallende kalte Gas wird mittels einer Vakuumpumpe 22 durch eine in Figur 1 nioht eingezeichnete, innerhalb des Hebermantelrohres (23) verlaufende Ansaugleitung (24) aus dem Kryostaten entfernt und in das nicht eingezeichnete Helium-Rückgewinnungssystem gefördert. Im der Heberabsaugleitung (24) ist ein Ventil 25 angeordnet. Zum Anschluß der Vakuumpumpe 22 an das Helium-Rückgewinnungssystem dient flansch

Im Kryostaten 1 sind zwei elektrische niveaufühler für flussige· Helium 27,28 angeordnet, von denen sich einer (27) Xm Badraum befindet, während der eweite (28) im Hachfüllraum 16 angeordnet ist. Die Zuleitungen 29,30 der niveaufühler 27_f28 sind ebenfalls gasdicht durch den Deckel 6 nach außen geführt und stehen mit einer

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durch einen Block symbolisierten elektrischen Schaltung 31 in Verbindung. Von der Schaltung 31 rührt eine Steuerleitung 32 zu dem 'als elektromagnetisches Ventil ausgebildeten Entspannungsventil 19·

Figur 1 zeigt ferner eine Überbrückungsleitung 66 zwischen den Absaugleitungen 7 und 24, welche ein Ventil 67 enthält. Die für eine an sich bekannte automatische Druck- bzw. Temperaturregelung der Bäder 5 bzw. 17 notwendigen Druckmeßfühler im Badraum 15 bzw. im Nachfüllraum 16, das Druckregelgerät und die Steuerleitungen zu den Ventilen 8 und 25 sind der Übersichtlichkeit halber nicht eingezeichnet.

Ergänzend ist noch darauf hinzuweisen, daß der Voratsbehälter 20 in üblicher Weise aLa vakuumisolierter Doppelbehälter ausgebildet ist, "bei dem der innere Heliumbehälter 33 von einem mit flüssigem Stickstoff gefüllten Außenbehälter 34 umgeben ist, wobei die Abgasleitunj des Heliumbehälters 33 über die Anschlußleitung 35 an das nicht gezeichnete Helium-Rückgewinnungssystem angeschlossen ist.

Figur 2 zeigt ein weiteres Ausbildungsbeispiel der Erfindung als Schnittzeichnung. An Hand von Figur 1 bereits beschriebene Teil· sind mit gleichen Ziffern bezeichnet. Es ist wieder der Kryostat 1 mit dem He-II-Arbeitsbad 5 zu erkennen. Ferner sieht man den Kryostatdafcel 6 mit einer Deckeldichtung 36 und der Absaugleitung 7. Der Deckel 6 ist durch übliche, hier nicht gezeichnete Spannelemente fest am Innenbehälter 4 gehaltert. Die Zuleitung 29 de· Niveaufühlers 27 ist hier durch die Absaugleitung 7 nach auBen geführt. Die topfförmige Zwischenwand 11 mit dem am Boden angeordneten ?ilter 12 und Ventil 13 ist auch hier wieder aa Deckel 6 gehaltert. Die Zwischenwand 11 ist als Doppelwand ausgebildet, deren Itinenraum 37 über ein Ventil 38 erakuierbar ist, und ist an ihrem oberen Ende durch eine Deckplatte 39 gasdicht verschlossen. Die Beckplatte 39 trägt die 0-Ringverschraubung 21, in welche der Heber 18 eingesetzt ist.

In Pirnir 2 sind auch konstruktive Einzelheiten des Hebers 18 «u erkennen. Der Heber 18 beeteht in bekannter Weise au· des eTaku-

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ierbaren Hantelrohr 23, welches ·1η von einem Strahlungeachutzrohr ' 40'umgebenes flüssigkeitsführendes Innenrohr 41, eine mit dem Strahlungsschutzrohr 40 in Kontakt stehende Abeaugleitung 24 für das Abgas aus dem Kryostaten, sowie üln Führungsrohr 42 mit dem Betätigungselement 43 für das Entspannungeventil 19 umschließt. Das Innenr^ohr 41 mündet in ein als Ventileita ausgebildetes ober·· Teilstück 44 des Entspannungsventils 19· Durch Verschieben des beweglichen Ventilelementes 45 in axialer Richtung wird das Kntspannungsventil 19 geöffnet bzw. geschlossen. Daβ Entspannungeventil 19 ist unten von einem allseitig geschlossenen Hohlkörper 46 aus Sintermetall umgeben.

Die innerhalb des Hebers 18 verlaufende Absaugleitung 24 ist an die in Figur 2 nicht gezeichnete Vakuumpumpe 22 angeschlossen. Hit dieser Vakuumpumpe steht auch eine zusätzlich in die Deckplatte 39 eingesetzte, ein Ventil 47 enthaltende Abgasleitung 48 in Verbindung. Durch diese Abgasleitung 48 ist die Zuleitung 30 des im Raum 16 angeordneten Niveaufühlers 28 nach außen geführt.

In die Deckplatte 39 ist neben der O-Bingdurchführung 21 und der Absaugleitung 48 mit einer weiteren O-Ringdurchführung; 49 das Betätigungselement 14 für das im Boden der Zwischenwand 11 angeordnete Ventil 13 eingesetzt.

Die Wärmeisolierungen 50 und 51 unterhalb des Deckels 6 und der Deckplatte 39 dienen zur Verminderung der Värmeeinstrahlung von oben in den Kryostaten.

Figur 3 zeigt als weiteres Ausbildungsbeispiel der Erfindung einen Schnitt durch den in den Kryostaten einzusetzenden Schenkel eines Helium-II-Hebers. Man erkennt den Hebermantel 23, welcher an der Umlenkungestelle als Dose 52 ausgebildet ist, das Abgasrohr 24, das Strahlungsschutzrohr 40 und das von ihm umschbsaene flüasigkeitsführende Innenrohr 41. Ferner zeigt die Figur das Führungsrohr 42 und das Betätigungselement 43 des Entspannungsventils 19, welche beide über die Dose 52 zum außen liegenden elektromagnetischen Teil 53 des Ehtspannungsventils 19 geführt sind. Die Zwischenwand 11 mit dem Filter 12 und dem Ventil 13 let an da« untere

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Sude dta Mantelrohre« 25 des Hebers angesetzt. Das Ventil 15 tat als Plattenventil ausgebildet. Die Bodenplatte 54- der Zwischenwand 11 veist eine Bohrung 55 auf, welche durch eine Ventildatte 56 rerschlossen vird. Die Ventilplatte 56 wird bei geschlossenem Tentll 15 durch eine Feder 57 gegen die Bodenplatte 54 gedrückt, wobei als Gegenlager der Feder 57 ein das Ventil 15 umgebendes,an die Bodenplatte 5* angesetztes, oben teilweise offenes Gehäuse 58 dient. Die Ventilplatte 56 1st mit einem Draht 59 (bspw. aus Edelstahl) verbunden, welcher mit eines teilweise im Abgas rohr 24 Hegenden Führungarohr 60 nach außen zu einem an die Jose 52 angesetzten Stutzen 61 geführt ist. Dort ist das Führungsrohr 60 fest in ein injien Stutzen 61 eingesetztes Zwischenstück 62 eingesetzt, d.h. der Innenraum des Stutzens 61 i3t bis zum Zwischenstück 62 Teil des evakuierten Innenraums des Hebermantels. Der über das Zwischenstück 62 herausragende Teil des ]^?ührung3rohrs 60 ist bis zu einem darauf gleitenden rotationssymmetrischen Endstück 65 geführt, in welches der Draht 59 fest eingesetzt ist. An das Zwischenstück 62 einerseits und an das Endstück 65 andererseits ist sin Faltenbalg 64- angesetzt, welcher den Heliumraum gegen die Atmosphäre abdichtet. Das Endstück 65 ist gleitend in eine ein entsprechend ausgebildetes Gegenstück 65 tragende, auf den Stutzen 61 aufgeschraubte Hülse 68 eingesetzt. Wenn die Hülse 68 nach oben bzw. unten geschraubt wird, werden daa Endstück 65» der Iraht 59 sowie die Ventilplatte 56 in axialer Richtung bewegt und damit das Ventil 15 geöffnet bzw. geschlossen.

Bei geöffnetem Ventil 15 gelangen Gas bzw. Flüssigkeit durch die obere Öffnung i« Gehäuse 58 und die Ventllöffnunt; 55 in dsn in der Figur nu4&| annedeuteten Badraum 15 alt den Arbeitebad 5· Falls erforderlich, können weitere Durchtritteöffnungen seitlich im Gehäuse 58 vorgesehen werden.

Kino Vorrichtung entsprechend der Erfindung wird vorteilhaft in folgender Weise betrieben. Bei der Inbetriebnahme werden star linkühlung des Kryostaten 1 nach vorhergehender Evakuierung das Ventil 15 ("HaltfahrventiV) in der Zwischenwand 11 und das Entspannungeventil 19 reöffnet und bei laufender Pumpe 9 ('v^berbrückung 66,67

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geöffnet) Helium aus dem Vorratsbehälter 20 in den Kryostaten gesaugt, !"it fortschreitender Abkühlung von Heber und Kryostat gelangt schließlich Flüssigkeit in den Badraum 15 und sammelt sich dort als Arbeitsbad 5 an, in das bspw. eine zu untersuchende Probe über sine herkömmliche.am Kryostatdeckel angeordnete, in den Figuren der ITbersiehe halber nicht ffezeichnete Schleuse oder

hineingebracht wird. Wenn ein vorgegebenes, unterhalb des l'ilter.q 12 liegendes Flüssigkeitsniveau in Badraum 15 erreicht ist, id.rd, vorzugsweise automatisch mit Hilfe dee Niveaufühlers 27, der über die elektrische Schaltung 31 einen entsprechenden Steuerimpuls ar das Entspannun£sventil 19 gibt, das Entspannungventil reschlossen und die Flüssigkeitszufuhr unterbrochen. Dann werden das Ealtfahrventil 13 und die Überbrückung 66,67 geschlossen, die mit dem Nachfüllraum 16 in Verbindung stehende Vakuumpumpe 22 eingeschaltet und unter Einstellung des Yentils 8 der Oruck im Badraum 15 auf den der Solltemperatur des' 3ades ? entsprechenden Wert (zv/ischen 3716 mm Hg entsprechend 2,17⁰K und etwa 0,1 ran Hg entsprechend etwa 1⁰K) unterhalb dee λ-Punktes abgesenkt. Damit sind die Auspangsbedingtmgen für den stationären Betrieb unterhalb 2,17°K erreicht.

J"JR stationären Betrieb erfolgt die Nachfüllunc vorteilhaft automatisch. Oas Ksltfahrventil 13 bleibt ständig Geschlossen und beide Vakuumpumpen 9 und 22 sind in Betrieb. Wenn das Niveau des Bades 5» welches vor allem durch die über die Probe zugeführte Wärme abdampft, unter den Niveaufühler 27 absinkt, 5ffnet das Entspannunnsventil und es celanst flüssices Helium unter Entspannung und Abkühlung unter 4-,2⁰K in den unter vermindertem Druck (zwischen ⁷60 und 38 ram Hg) stehenden Nachfüllraum 16. Wenn das Miveau des sich über dem für 6ie Flüssickeit zunächst undurchlässigen Jilter 12 ansammeMen Nachfüllbades 17 den Niveaufühler 28 erreicht, wird das Entspannunn;sventil 19 mit Hilfe des vom Fühler 28 gelieferten Signals viieder reschlossen. Wie oben bereits erwähnt, wird die Temperatur des aus dem Vorratsbehälter angesaugten, unter Normaldruck stehenden Heliums (4,2⁰K) bereits beim Durchtritt durch das Entspannungsventil unter 4,2⁰K erniedrigt. Nach Schließen des Entnpannunrsventils 19 wird je.r Druck und damit die Temperatur des Nachfüllbaden 17 auf einen um einige 10 Grad unter der

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Solltemperatur des Helium-II-Arbeitsbndes 5 liegenden Wert (Drucke ,im Bereich, unterhalb 37,6 mm Hg entsprechend Temperaturen unterhalb 2,17⁰K) abgesenkt. Erst nach Erreichen dieser Temperatur tritt Helium II in größeren Mengen (größenordnungsmäßig; 1 cnr see" cm ) durch das Filter 12 und läuft in den Raum 15 unter Auffüllung des

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HeliumBades 5 ab. Dieser Vorgang wird periodisch wiederholt. Die Temperatur des Heliumbades 5 wird zweckmäßin unter Vervrendung einer bekannten, das Ventil 8 steuernden Druckregelvorrichtung konstant gehalten.

Obwohl die Temperatur des aus dem Filter 12 austretenden Helium II etwas niedriger ist, als die Temperatur dee Heliunroades 5» tritt keine Temperaturerniedrigung im Bad ein, wenn durch entsprechende Einstellung der Höhe der Niveaufühler 27,28 dafür rbsorgt ist, daß die ans dem Filter austretende Flüssigkeit vor dem Eintritt in das Helium-II-Bad 0>5 die Gleichgewichts tempern tür annimmt. In dem Gas, welches den Badraum 15 oberhalb des Bades f> erfüllt, bildet eich trotz des kontinuierlichen Abpumpens zwangsläufig in vertikaler Sichtung ein Temperaturgradient zwischen dem warinen Kryostatdeckel 6 und dem kalten Bad 5 aus. 3as filter 12 befindet sich aleo bereits in einer etwas v/ärmeren %one des Gases. Infolge der relativ großen >urchtrittsfläche des filters und der extrem hohen Wärmeleitfähigkeit des Helium II stellt sich das Temperaturgleichgewicht zwischen dem umgebenden Gas und der vom Filter ablaufenden Flüssigkeit sehr schnell ein, so daß bei geeigneter Anpassung der Entfernung zwischen der Oberfläche des Bades 5 und dem Filter 12 die in das Bad 5 eintretende Flüssigkeit dieselbe Temperatur hat wie das Bad. Die Entfernung Filter/nachzufüllendes Bad hängt τοη der Stellung beider den Uachfüllvorgang steuernden Niveaufühler ab.

Zur Einstellung von Temperaturen oberhalb 2,17°K ist es zweckmäßig, bei geöffnetem Kaltfahrventil 13 das Entepannungeventil 19 nur durch den Niveaufühler 27 zu steuern, und zur Druck- bzw. Temperature ins te llung bei geöffneter Überbrückung 66,67 nur eine der beiden Vakuumpumpen 22 bzw. 9 zu verwenden.

Der Vorteil der Erfindung liegt in erster linie darin, daß der beim Nachfüllen von Helium unvermeidbare Druckanstieg sieh nicht

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bis zum He-11-Arb.eitsbad 5 fortpflanzen kann und daß kein· wäraere Flüssigkeit in dieses Bad gelangt, ao daß die Temperatur d·· Bade· im kontinuierlichen Betrieb auf vorwählbaren Werten zwischen 2,17 und etwa 1⁰K über lange Zeit konstant gehalten werden kann· Darüber hinaus ist der übergang zu Temperaturen oberhalb 2,17⁰K ohne Schwierigkeiten möglich. Ferner zeichnet «ich die Erfindung dadurch aus, daß ein automatischer Betrieb mit einfachen Mitteln und dementsprechender Sicherheit möglich ist. Darüber hinaus iat der Vorteil pen;eben, daß zur Konstanthaltung der Temperatur dea Arbeitsbades 5 eine Vakuumpumpe mit relativ kleiner Saugleietung ausreicht. Gans besonders ist auf den guten Wirkungegrad der erfindungagemäßen Vorrichtung hinzuweisen. Wenn der Wirkungsgrad als Verhältnis der in das Arbeitsbad 5 nachgefüllten Flüssigkeitslinse zu der aus dem Vorratsbehälter 20 entnommenen Flüesigkeitsmenfxe definiert wird, so liegt der Wirkungsgrad bspw. bei einer Temperatur des Bades 5 von 1,7°K bei 52$ und höher. Der theoretische Wirkungsgrad bei isenthalper Entspannung auf 1,7⁰K ergibt sieh zu

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Claims

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Patentansprüche

1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Tiefkühlung von Objekten in einen Flüssigkeitsbad, insbesondere unterhalb von 2,17°K unter Verwendung eines He-II-Bades, wobei die Temperatureinstellung durch Druckregulierung im Oampfraum oberhalb des Heliumbades erfolgt und eine Nachfüllung aus einem Heliumvorratefeefäß in Abhängigkeit von dr füllhöhe des Heliumbadea über einen Vakuummantelheber intermittierend durchgeführt wird, dadurch gekennzelehnet, daß der Auslaß des Vakuummantelhebers (18) in «inen unter vermindertem Jruck stehenden Nachfüllraum (16) mündet, der durch ein filterelement (12) abgeschlossen ist, welches für gasförmiges Helium, Helium I sowie Helium II mit einer höheren Temperatur als die Temperatur des Helium-Ilr-Bades (5), wenigstens teilweise undurchlässig ist, und daß der Auslaß dieses Filterelementes (12) in den ebenfalls unter vermindertem liruck stehenden Badraum (15) ait dem zur Kühlung verwendeten flad 5 mündet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Filter (12) ein poröses Material mit einer Porenweite von weniger als 10 cm verwendet wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Filtermaterial Ton verwendet wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Filtermaterial Sintermetall verwendet wird, bei dem vorzugsweise die Poren^röße in einer Oberflächenschicht durch Aufgalvanisieren einer Metallschicht verringert ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter (12) scheibenförmig gestaltet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter (12) als Hohlkörper gestaltet ist.

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7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das filter (12) von einer vorzugsweise schlecht wärmeleitenden Zwischenwand (11) getragen wird, welche ein von außen betätig— "bares Ventil (13) zur Überbrückung des Filters (12) aufweist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7 j dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenwand (11) topfförmig ausgebildet ist, wobei dae Filter (12) und das Ventil (13) am Boden des Topfee angeordnet sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenwand (11) am Deckel (6) des Kryostaten (1) angesetzt ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenwand (11) am Ende des Hebers (18) angesetzt ist.'

11. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Im Nachfüllraura (16) und in Badraum (15) Je ein elektrischer Niveaufühler (28,27) für flüssige Helium vorgesehen ist, wobei der Niveaufühler (27) im Badraura (15) unterhalb der Auetrittsfläche des filters (12) angeordnet ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenneelehnet, daß der Nachfüllraum (16) und der Badraum (15), vorzugsweise unter Zwischenschaltung von Ventilen (25»8), wahlweise durch zwei voneinander getrennte Vakuumpumpen (22,9) oder durch eine gemeinsame Vakuumpumpe (22 oder 9) evakuierbar sind.

13. Verfahren zum Betrieb einer Vorrichtung zur Nachfüllung eine· He-II-Bades nach Anspruch 1, bei dem flüssiges Helium In an sich bekannter Weise über einen vorzugsweise mit einem Entspannungsventil versehenen Heber in einen mittels einer Vakuumpumpe unter vermindertem Druck gehaltenen Kryostaten nachgefüllt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Hachfüllung in den durch das Filterelement (12) abgetrennten Nachfüllraum (16) in Kryostaten (1) erfolgt, und daß die Temperatur des im Hachfüllraum (16) angesammelten Nachfüllbodes (17)

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durch Druckerniedrigung mitteLe der an diesen Raum angeschlossenen Vakuumpumpe (22) derart auf einen vorgegebenen Sollwert unterhalb des λ-Punktes abgesenkt wirf, daß das entstehende Helium II dampffrei durch das filter (12) hindurchtritt und in den unteren, durch eine weitere Vakuumpumpe (9) auf dem der Solltemperatur entsprechender niedrigen Oruckwert gehaltenen Badraum (IfO abläuft.

Verfahren zum Betrieb einer Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 7» dadurch gekennzeichnet, daß zu lecinn des Betriebes zur Ablcühlunf' des Eryostaten (1) das aus den Heber (18) auetretende Helium bei geöffnetem Ventil (13) in der Zwischenwand (11) und unter Betrieb von einer an den Badraum (15) und den flachfüllraun (16) angeschlossenen Vakuumpumpe (9) solange eingefüllt wird, bis eis bestimntes unterhalb des Filters (12) liegendes Flüssickeitsniveau in Bodraum (15) erreicht ist, tmd daß dann dns Ventil (13))^ nach Schließen einer überbrückung (66,6?) arischer der. Absaurleitungen (7»

die zweite Vakumapunpe (22) eingeschaltet

wird.

15· Verfahren zum Betrieb einer Vorrichtung nach den Ansprüchen 1, 7 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß im stationären Betrieb bei geschlossenem Ventil (13) in der Zv/ischenwand (11) und unter Betrieb der an den Nachfüllraun (16) und den 3adraum (15) angeschlossenen Vakuumpumpen (22,9), vorzugsweise unter Einstellung bestimmter Sgu^geschwindi^keiten durch vor-7,un;s^T-j"eise automatische Einstellung von Ventilen (25»8) in den Absaueleitungen (24,7), das Entspannunrisventil (19) am Heber (18) in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand im Badraum (15) fieöffnet und in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand im Nachfüllraum (16) geschlossen wird.

16. Verfahren nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe des Flüseigkeitsstandes im Nachfüllraum (16) und die Höhe des flüesigkeitsatandes im Badraum (15) aufeinander abgestimmt werden.

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17· Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die von den beiden ITiveaufiihlern (27,28) gelieferten 8ignale über eine elektrische Schaltung (3Ό zur Steuerung des in an eich bekannter Weise als elektromagnetisches Ventil ausgebildeten Entspannungsventils (19) ausgenutzt werden.

18. Verfahren nach Anspruch 1, 7 und 11» dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung von Temperaturen oberhalb 2,17°K die ITachfüllung bei geöffnetem Ventil (13) in der Zwischenwand (11) unter ausschließlicher Steuerung des Entspannungsventile (19) durch den Niveaufühler (27) im Badraum (15) und unter !Evakuierung von Nachfüllraum (16) und Badraum (15) durch eim gemeinsame Pumpe (22 oder 9) erfolpt.

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