DE1497531A1 - Goniometer - Google Patents

Goniometer

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DE1497531A1
DE1497531A1 DE19661497531 DE1497531A DE1497531A1 DE 1497531 A1 DE1497531 A1 DE 1497531A1 DE 19661497531 DE19661497531 DE 19661497531 DE 1497531 A DE1497531 A DE 1497531A DE 1497531 A1 DE1497531 A1 DE 1497531A1
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DE
Germany
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angle
detector
incidence
rays
goniometer
Prior art date
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Pending
Application number
DE19661497531
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English (en)
Inventor
Liedl Dipl-Phys Gerhard
Hitoshi Miura
Masayuki Tachibana
Yasumasa Takano
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jeol Ltd
Original Assignee
Jeol Ltd
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Filing date
Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • G01N23/20025Sample holders or supports therefor
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

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Description

  • Goniometer Die Erfindung betrifft ein Goniometer zur Messung der Intensität und der Beugungswinkel von Röntgenstrahlen bei der Bestrahlung von Proben, bei welchem eine Röntgenquelle und ein Detektor auf einem Mreßkreis verschiebbar so angeordnet sind, daß der Detektor in jedem Punkt des Meßkreises in einem Winkelverhältnis von 2 :1 in bezug auf den Einfallswinkel der Röntgenstrahlen steht. Insbesondere betrifft die Erfindung einen variablen Ausgangs schlitz an dem Goniometer, der die Probenbestrahlú'ng und die Messung bei sehr kleinen Einfallswinkeln erlaubt.
  • Die für die Bestrahlung von Proben zur Anwendung gelangenden Goniometer dienen zur Messung der Intensität,und der Winkel der gebeugten Röntgenstrahlen. In diesem Fall werden die Röntgenstrahlen einer Röntgenquelle- abgestrahlt, welche an einer ausgewählten Position längs des Meßkreises des Goniometers angeordnet ist Die zu bestrahlende Probe dagegen ist sehr genau im Mittelpunkt (Kompaßpunkt) diesesMe#-kreises angeordnet. In-dieser Stellung wird die Probe bestrahlt und die gebeugten Röntgenstrahlen werden mit Hille eines Detektors gemessen, welcher auf einem Arm sitzt, dessen tragendes Ende um die Mittelachse des Goniometers rotiert.
  • Ist nun der Einfallswinkel der zur Bestrahlung verwendeten Röntgen- -strahlen im Verhältnis zur Probenoberfläche extrem klein oder mit anderen Worten, verlaufen die Röntgenstrahlen fast parallel zu dieser Oberfläche, dann erfolgt die Bestrahlung nicht. lediglich auf die ganze Proben-. oberfläche, sondern ebenfalls auf den Probenhalter sowie andere Teile, die in der Nähe der Probe angeordnet dind. Daraus resultiert eine Streuung der Röntgenstrahlung, mit anderen Worten, es ergibt sich ein bestimmter Streubetrag von Röntgenstrahlen, welcher im Interesse einer wirkungsvollen und genauen Probenmessung und -untersuchung unerwunscht ist. Die Kontrolle der zur Bestrahlung verwendeten Röntgenstrahlen muß also darauf abzielen, die Bestrahlung lediglich auf die Probenoberfläche zu beschränken, und zwar dadurch, daß die. Apertur des Ausgangsschlitzes und damit der Strahlenöffnungswinkel verändert wird, sobald der Einfallswinkel extrem klein ist. Wenn jedoch unter Einfallswinkeln eingestrahlt wird, die einer wieder vergrößerten Probendrehung entsprechen, ist es nötig, die Apertur des Ausgangsschlitzes wieder zu verändern, um die bestrahlte Oberfläche konstant zu halten. Wie bekannt, ist bisher der einzige Weg, die Apertur zu vergrößern der, daß man an den. konventionellen Gerätetypen die Apertur selbst wegnimmt und durch eine größere ersetzt.
  • Abgesehen von der Tatsache, daß der Einfallswinkel allmählich vergrößertwerden muß, so daß dadurch mehrere Änderungen der Apertur nötig sind, ist diese Maßnahme zumindest sehr zeitraubend. Hinzu kommt, daß eine Messung unter sehr kleinen Einfallswinkeln aufgrund der Veränderung der bestrahlten Fläche unmöglich ist.
  • Es wird festgestellt, daß ein verbessertes Schlitzsystem, welches in der Lage ist, diese Nachteile zu vermeiden, durch die weiter unten beschriebene Erfindung repräsentiert ist und daß diese Erfindung den beabsichtigten Zweck in höchst wirksamer Weise erreicht. Die Erfindung ist im Zusammenhang mit, den foIgenden Zeichnungen beschrieben.
  • Fig. 1 zeigt das allgemeine Prinzip des, boniometers; Fig. 2 zeigt das modifizierte Goniometer, wie es gemäß der Erfindung zur Anwendung gelangt.
  • Bei Betrachtung der Fig. 1 erkennt man, daß eine Probe 5 im Zentrum des Meßkreises angeordnet ist. Auf dem Meßkreis befindet sich eine Röntgenquelle l sowie ein Detektor 6 einschließlich eines Eingangsschlitzes 7. Der Detektor ist drehbar so angeordnet, daß seine Achse zu jeder Zeit genau unter einem Winkel von 2 e zu den unter dem Einfallswinkel e einfallenden Röntgenstrahlen steht.
  • In dieser Anordnung passieren die von der Röntgenquelle ausgehenden Röntgenstrahlen zuerst einen Blendenschlitz 3 und anschließend einen Ausgangs schlitz 4 bevor sie auf der Probenoberfläche auftreffen. Da- -nach werden die gebeugten Röntgenstrahlen untersucht. Bei diesen Gegebenheiten wird die folgende Beziehung mit sehr guter Annäherung erfÜllt.
  • S a = sin e L Darin bezeichneta den Strahlenöffnungswirlkel im Bogenmaß, S die Länge der bestrahlten Proben, L den Abtastradlus des Gontometers und e den Einfallswinkel.
  • Normalerweise kann bei einem Einfallswinkel bis zu 50°sin e mit e gleichgesetzt werden. Deshalb gilt: S 8 L Diese Gleichung zeigt, daß zwischen dem Strahlenöffnungswinkel und dem Einfallswinkel eine lineare Beziehung besteht. Durchgeführte Untersuchungen mit einem Versuchsgerät lieferten Ergebnisse, welche zweifelsfrei zeigen, daß der Strahlenöffnungswinkel bis zu 40 linear bei einer Einfallswinkelvergrößerung bis hinauf zu 500 verändert werden kann. Der Abtastradius des Goniometers betrug dabei 17 cm und die Probenlänge betrug 1, 24 cm.
  • Folglich lä#t sich ein Strahlenöffnungswinkel zwischen 0 und 4° konstant durch eine geeignete Änderung der Schlitzbreite steuern, welche direkt proportional dem Einfallswinkel variiert wird.
  • Fig. 2 zeigt die Anordnung,wie sie in der vorliegenden Erfindung zur Anwendung kommt. Ein aus der Röntgenquelle l entsendeter Röntgenstrahl 2 passiert den Blendenschlitz 3 und die Öffnung der Ausgangsschlitze 4a und 4b, welche sich alle zusammen in einem Gehäuse 34 befinden. llrauf hin fällt der Strahl auf die Oberfläche der Probe 5, wird dort auf die in Fig. t gezeigte Art gebeugt und im Detektor 6 untersucht. Die Probe 5 ist auf der Halterung 9 befestigt. Die Röntgenquelle und der Detektor sind dabei so angeordnet, daß sie die in Fig. 1 dargestellten Bedingungen erfüllen; insbesondere ist die Probe in der genannten Weise im Mittelpunkt des Meßkreises befestigt. Außerdem ist der Detektor, welcher den -Eingangsschlitz 7 aufweist, so angeordnet, daß er auf dem genannten Kreis in einem Winkelverhältnis von 2 e zum Einfallswinkel e drehbar ist. Ein Tragarm 8, welcher den Detektor unterstützt, ist mit einem Schneckenrad 10 verbunden. Ein Handrad 15, auf dessen Welle eine Schnecke 11 sitzt, wird zum Einstellen des Detektorwinkels benützt, während ein Handrad 16, welches auf ähnliche Weise mit einer Schnecke 12 und einem Schneckenrad 13 verbunden ist, zur Einstellung des Probendrehwinkels verwendet wird.
  • Eine mit einem nicht gezeigten Motor verbundene Welle 14 dient zum Antrieb der Schneckenräder 10 und 13 über ein geeignetes, nicht gezeigtes Verzahnungssystem. Die Drehzahl des Schneckenrades 13 ist halb so gr. wie diejenige des Schneckenrades 10, um das Winkelverhältnis von e/2e aufrechtzuerhalten. Während der Einstellung des Probendrehwinkels sowie des Detektorwinkels ist der nicht gezeigt Getriebemechanismus von den Schnecken 11 und 12 entkoppelt, um die Handräder 15 und 16 zur Manipulation freiztiKhalten.
  • Die Ringe 17, 18, l9 und 20 zwischen den Schneckenrädern 10 und 13 dienen zur Einstellung des Detektorwinkels. Ring 17 dient zur Einsteliung des Maximalwinkels, Ring 18 zur Einstellung des Standardbezugwinkels, Ring 19 zur Einstellung des Minimalwlnkels und Ring 20 ist ein Sicherungsring. Mit Hilfe des Drehknopfes 21 läßt sich die Probenhalterung 9 verstellen und sichern. An dem Tragarm 8 ist ein Zahnsegment 22 befestigt, welches zum Öffnen und Schließen der Schlitze 4a und 4b über eine geeignete 4Rbertragungseinrichlnng dient. Die Zähne des Zahnsegmentes 22 sind so angeordnet, daß der Strahlenöffnungswinkel nur bis zu einem Höchstwert von etwa 40 vergrößert wird. Dieses Segment steht mit einem Zahnrad 23 in Eingriff, welches auf dem Ende einer Welle 24 sitzt, die in einem Arm 25 gelagert ist. Bei~Drehung des Zahnrades 23 wird ein Kegelrad 26, welches auf dem anderen Ende der gleichen Welle sitzt und mit einem Kegelrad 27 kämmt, in Bewegung gebracht. Ein Zahnrad 28 sitzt auf einer Welle 31 und kämmt mit einem weiteren Zahnrad 29, welches auf einer Welle 30 sitzt. Die Welle 30 ist mit einem n icht gezeigten Linksgewinde 32 und einem nicht gezeigten Rechtsgewinde 33 versehen, auf welche die SchlitzblöSe 4a und 4b aufgeschraubt sind.
  • Auf diese Weise können die Schlitze in Übereinstimmung mit der Drehbewegung des Detektors geöffnet oder geschlossen werden.
  • Aus der vorhergehenden Beschreibung ist zu entnehmen, daß es die vorliegende Erfindung ermöglicht, eine genaue Messung der Intensität von gebeugten Röntgenstrahlen unter sehr kleinen Einfallswinkeln vorzunehmen. Dies beruht auf der Tatsache, daß der Öffnungswinkel der R6ntgenstrahlen automatisch so ausgerichtet wird, daß auf der Probenoberfläche eine konstante Bestrahlungsfläche aufrechterhalten wird, und zwar durch Veränderung der Winkelöffnung in Übereinstimmung mit dem Einfallswinkel.
  • Das in den Zeichnungen und in der Beschreibung erläuterte Beispiel soll nicht einschränkend auf den Erfindungsgedanken wirken. Der Rahmen der Erfindung wird durch die nachfolgenden Ansprüche gesteckt.

Claims (3)

  1. Patentansprüche 1. Goniometer zur Messung der Intensität und der Beugungswinkel von Röntgenstrahlen bei der Bestrahlung von Proben, bei welchem eine Röntgenquelle und ein Detektor auf einem Meßkreis verschiebbar so angeordnet sind, daß der Detektor in jedem Punkt des Meßkreises in einem mkelverhSiltnis von 2:1 in bezug auf den Einfallswinkel der Röntgenstrahlen steht, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verstelleinrichtung zur kontinuierlichen und automatischen erstellung des Strahlenöffnungswinkels vorgesehen ist, so daß der Strahlenöffnungswinkel proportional zum Einfallswinkel ist.
  2. 2. Goniometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verstelleinrichtung aus zwei Schlitzblöcken (4a, 4b) besteht, welche auf einer Welle, (30) sitzen, die mit einem Linksgewinde und mit einem Rechtsgewinde so versehen ist, daß sich bei Drehung der Welle (30) die Schlitzblöcke (4a, 4b) zueinander hin oder voneinander weg bewegen und auf diese Weise einen schmäleren oder breiteren Schlitz bilden, welcher den Strahlengang begrenzt, und daß die Welle (30) über ein Verzahnungssystem mit dem Detektor gekoppelt ist.
  3. 3. Goniometer nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verzahnungssystem so bemessen und eingestellt ist, daß eine Vergrößerung des Strahlenöffnungswinkels bis zu einem Maximalwert von etwa 40 erfolgt.
DE19661497531 1965-07-22 1966-07-12 Goniometer Pending DE1497531A1 (de)

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DE3134552A1 (de) * 1980-09-01 1982-03-18 Hitachi, Ltd., Tokyo Roentgendiffraktometer

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