DE1496224B1 - Process for the manufacture of a separator intended for accumulators with a fibrous carrier which has been subjected to pre-treatment - Google Patents

Process for the manufacture of a separator intended for accumulators with a fibrous carrier which has been subjected to pre-treatment

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DE1496224B1 DE1964S0093656 DES0093656A DE1496224B1 DE 1496224 B1 DE1496224 B1 DE 1496224B1 DE 1964S0093656 DE1964S0093656 DE 1964S0093656 DE S0093656 A DES0093656 A DE S0093656A DE 1496224 B1 DE1496224 B1 DE 1496224B1
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Description

1 21 2

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum seiner Poren. Je höher die Porosität des Elektroden-Herstellen eines für Akkumulatoren, insbesondere für scheiders ist und je größer der Durchmesser der alkalische Kadmium-Nickel-Akkumulatoren mit dün- Poren wird, um so leichter kann zunächst einmal der nen Elektroden und sehr geringem Abstand zwischen Elektrolyt den Scheider durchsetzen. Andererseits Elektroden entgegengesetzter Polarität bestimmten 5 wird durch Verstopfung oder Verkleinerungen der Scheiders, mit einem inerten, porösen, einer Trän- Poren des Scheiders der Durchtritt durch den Scheikungsvorbehandlung unterworfenen faserigen Träger. der für den Elektrolyt erschwert. Bei Poren undThe invention relates to a method for its pores. The higher the porosity of the electrode manufacture one for accumulators, especially for separators and the larger the diameter of the Alkaline cadmium-nickel accumulators with thin pores will be easier to begin with Penetrate the separator with electrodes and a very small distance between the electrolyte. on the other hand Electrodes of opposite polarity are determined by clogging or reducing the size of the 5 Scheider, with an inert, porous, one tear-pores of the separator, the passage through the Scheikungs pretreatment subjected fibrous carrier. which makes it difficult for the electrolyte. For pores and

Es sind schon Scheider bekannt, die einen inerten Öffnungen mit stark vermindertem Querschnitt spie-Träger mit Poren aufweisen, der einer Tränkungs- len die Kapillarität, die Oberflächenspannung, die Advorbehandlung unterworfen wird. Diese Vorbehand- io sorption usw. eine große Rolle. Für zwei Scheider lung hat dabei das Ziel, die mechanische Widerstands- gleicher oder nahezu gleicher Porosität und gleicher fähigkeit des Trägers anzuheben oder semipermeable Abmessungen der Poren wird demnach die DurchEigenschaften zu erzielen, die ein Durchtreten des trittsgeschwindigkeit des Elektrolyten von den Ober-Elektrolyten von den Anodenkammern in die Katho- flächeneigenschaften der Poren abhängig. Diese denkammern und umgekehrt nicht gestattet, wohl 15 Oberflächeneigenschaften werden nun erfmdungsaber den Durchtritt der die Stromträger darstellenden gemäß im Sinne einer Erhöhung der Elektrolyt-Ionen. Durchtrittsgeschwindigkeit begünstigt.There are already separators known that spit an inert openings with a greatly reduced cross-section carrier with pores, the one impregnation len the capillarity, the surface tension, the ad pretreatment is subjected. This pretreatment- io sorption, etc., play a major role. For two separators The aim here is to ensure the mechanical resistance of the same or almost the same porosity and the same The ability of the carrier to raise or semi-permeable dimensions of the pores is therefore the through properties to achieve a penetration of the speed of passage of the electrolyte from the upper electrolyte the cathode properties of the pores depend on the anode chambers. These Thinking chambers and vice versa are not permitted, but surface properties are now subject to the invention the passage of the current carriers representing in the sense of an increase in the electrolyte ions. Speed of passage favors.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das be- Das erfindungsgemäße Verfahren ist in weitererThe invention is based on the object that the method according to the invention is further

kannte Verfahren zur Herstellung von für Akkumula- besonders vorteilhafter Ausgestaltung dadurch getoren bestimmten Scheidern so weiter auszugestalten, 20 kennzeichnet, daß der poröse Träger in Bandform daß sich Scheider ergeben, bei denen die Zirkulation mit einer Geschwindigkeit in der Größenordnung von des Elektrolyten zwischen den Anoden- und den 80 m/h durch einen die Lösung des Gels mit Karb-Kathodenkammern begünstigt ist. oxymethylzellulose enthaltenden Behälter, dann zwi-Known method for the production of particularly advantageous design for accumulators thereby gated To further develop certain separators, 20 indicates that the porous carrier is in the form of a tape that separators result, in which the circulation with a speed in the order of magnitude of of the electrolyte between the anode and the 80 m / h through a solution of the gel with carb cathode chambers is favored. container containing oxymethyl cellulose, then between

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich im sehen Ausdrückwalzen und schließlich zwischen wesentlichen dadurch aus, daß der faserige Träger 25 dampfbeheizten Trockenwalzen hindurchgeführt wird, zunächst in eine Lösung eines Gels mit 2% Karboxy- Dabei umfaßt der verwendete Träger mindestens eine methylzellulose getaucht und anschließend ausge- Schicht, die aus einer Mischung von Polyamidfasern preßt und einer gegebenenfalls im Vakuum erfolgen- mit verwebten oder verfilzten Zellulosefasern beden Wärmebehandlung unterworfen wird und daß steht.The method according to the invention is characterized in the see ejection rollers and finally between essentially characterized in that the fibrous carrier 25 is passed through steam-heated drying rollers, first in a solution of a gel with 2% carboxy- The carrier used here comprises at least one dipped in methyl cellulose and then covered with a layer made of a mixture of polyamide fibers presses and one possibly done in a vacuum with woven or felted cellulose fibers Is subjected to heat treatment and that stands.

dieser Behandlungszyklus gegebenenfalls mehrmals 30 Die Erfindung wird im folgenden an Hand der hintereinander wiederholt wird, bis das Volumen der Zeichnung beispielsweise erläutert. Es zeigt
Karboxymethylzellulose zwischen 0,88 und 1,12% Fig. 1 Kapazitätskurven für Lade- und Entlade-this treatment cycle, if necessary, several times. The invention is repeated below with reference to one another until the volume of the drawing is explained, for example. It shows
Carboxymethyl cellulose between 0.88 and 1.12% Fig. 1 Capacity curves for loading and unloading

Iiegt. Trotz der allerdings geringfügigen Verringerung vorgänge zum Vergleich eines mit Scheidern nach des Porenquerschnitts wird durch diese Maßnahme dem erfindungsgemäßen Verfahren ausgerüsteten die Zirkulation des Elektrolyten durch den Scheider 35 Akkumulators mit einem herkömmlichen Akkumulahindurch gefördert. Eine derartige beschleunigte tor undLies. Despite the slight reduction in operations compared to one with Scheidern the pore cross-section is equipped with the method according to the invention by this measure the circulation of the electrolyte through the separator 35 accumulator with a conventional accumulator promoted. Such an accelerated gate and

Elektrolytzirkulation ist insbesondere bei alkalischen Fig. 2 Entladungsdiagramme für diese Akkumu-Electrolyte circulation is particularly important in the case of alkaline Fig. 2 Discharge diagrams for this accumulator

Akkumulatoren mit dünnen Elektroden und sehr latoren.Batteries with thin electrodes and very lators.

geringem Abstand zwischen Elektroden entgegen- Beim Herstellen eines erfindungsgemäßen Schei-opposed to a small distance between electrodes When producing a disk according to the invention

gesetzter Polarität von wesentlicher Bedeutung, und 40 ders kann folgendermaßen vorgegangen werden:
zwar insbesondere dann, wenn die Akkumulatoren Zunächst wird eine Tränkungslösung hergestellt,polarity is essential, and you can proceed as follows:
in particular if the accumulators are First a soaking solution is prepared,

raschen Lade- bzw. Entladevorgängen unterworfen die aus einem Gel mit 2%Karboxymethylzellulosebewerden sollen. Während der elektrochemischen Reak- steht. Die Herstellung des Gels erfolgt beispielsweise tionen, die solche Lade- bzw. Entladevorgänge im durch 30 Minuten langes Mischen von 2,4 kg Karb-Akkumulator begleiten, wird nämlich durch die 45 oxymethylzellulose in kaltem Zustand mit 1201 kaiaktive Elektrodenmasse Wasser verbraucht oder frei- tem Wasser. Die Lösung wird in einen Tränkbehälter gesetzt, und zwar von der Anode und der Kathode eingefüllt, in den der poröse Träger des Scheiders auf verschiedene Weise. Als Folge davon ergeben eingetaucht wird. Dieser Träger besteht vorzugsweise sich Konzentrationsänderungen des Elektrolyten. Da aus einer oder mehreren Schichten von gewebten seine Anfangskonzentration einem minimalen Wider- 50 oder verfilzten Polyamidfasern. Es kann auch ein stand entspricht, führt die Konzentrationsänderung Träger Verwendung finden, der eine oder mehrere zu einem Anwachsen des Widerstands. Bei Akkumu- Schichten eines Gemisches von Polyamidfasern und latoren dieser Bauart muß deshalb insbesondere bei Zellulosefasern aufweist.subjected to rapid loading and unloading processes from a gel containing 2% carboxymethyl cellulose should. During the electrochemical reac- stands. The gel is produced, for example functions that such charging and discharging processes in the 30 minutes long mixing of 2.4 kg carb accumulator accompany, namely by the 45 oxymethylcellulose in a cold state with 1201 caiactive Electrode ground water consumed or free water. The solution is in a soaking container set, namely filled by the anode and the cathode, into which the porous support of the separator in different ways. As a result, it becomes immersed. This carrier is preferably made changes in the concentration of the electrolyte. As made from one or more layers of woven its initial concentration is a minimal resistance to 50 or matted polyamide fibers. It can also be a stand corresponds, the change in concentration leads to use of one or more carriers to an increase in resistance. With accumulator layers of a mixture of polyamide fibers and lators of this type must therefore have in particular in the case of cellulose fibers.

Lade- bzw. Entladevorgängen hoher Belastung eine Die für den Träger gewählte Form ist beliebig,Loading and unloading processes with high loads a The form chosen for the carrier is arbitrary,

große Beweglichkeit des Elektrolyten zwischeen den 55 Vorzugsweise wird er in der Form von Blättern oder Elektroden und zwischen den verschiedenen Anoden- Bändern verwendet. Der Träger wird für eine mehr bzw. Kathodenkammern sichergestellt werden, damit oder weniger lange Zeit in das Gel eingetaucht, aneine mittlere Konzentration immer wieder rasch her- schließend mechanisch ausgepreßt und in Wärme gegestellt wird. Das wird durch Anwendung der Erfin- trocknet. Diese Behandlung wird gegebenenfalls dung erreicht. 60 mehrfach wiederholt. Hat der Träger die für diegreat mobility of the electrolyte between the 55. It is preferably in the form of leaves or Electrodes and used between the various anode tapes. The carrier will be for one more or cathode chambers are ensured so that they are immersed in the gel for a long time or less, to one medium concentration repeatedly pressed out quickly and mechanically and placed in warmth will. That is dried up by applying the invention. This treatment is given if necessary dung achieved. 60 repeated several times. Does the carrier have the for the

Bei alkalischen Akkumulatoren mit dünnen Elek- Großserienfertigung von Scheidern besonders vortroden und minimalen Abständen zwischen den Elek- teilhafte Form eines sehr langen oder endlosen Bantroden dürfen nach allem auch semipermeable Schei- des, so läßt man das Band durch den Tränkbehälter der nicht verwendet werden, da dann die Beweglich- laufen und führt es anschließend zwischen Auspreßkeit des Elektrolyten nicht mehr gewährleistet ist. Die 65 walzen und beispielsweise mit Dampf beheizten Beweglichkeit eines Elektrolyten bei Durchtritt durch Trockenwalzen hindurch. Die Laufgeschwindigkeit einen Scheider ist offenbar direkt abhängig von der des Bandes, insbesondere in der Tränklösung, der Porosität des Scheiders und von den Abmessungen Auspreßgrad, also der Abstand zwischen den Aus-In the case of alkaline accumulators with thin elec- Large series production of separators, especially pre-rod and minimal distances between the elec- trical shape of a very long or endless bantrode If semipermeable separators are also allowed after all, the tape is allowed to pass through the soaking container which cannot be used, because then the movable ones run and then lead between expressions of the electrolyte is no longer guaranteed. The 65 rolls and heated with steam, for example Mobility of an electrolyte when passing through drying rollers. The running speed a separator is apparently directly dependent on that of the tape, especially in the impregnation solution Porosity of the separator and the dimensions of the degree of compression, i.e. the distance between the

preßwalzen, und die Trockentemperatur werden in Abhängigkeit von der Art des Trägers gewählt. Für die Bandgeschwindigkeit hat sich eine Geschwindigkeit von 80 m in der Stunde bewährt.press rolls, and the drying temperature are selected depending on the type of support. For the belt speed has proven to be a speed of 80 m per hour.

Bei Verwendung von Trägern aus bandförmigen, verfilzten Polyamidfaserschichten einer Dicke von 0,25 mm erhält man nach der Trocknung einen Scheider mit einem Gehalt von 0,035 bis 0,045 g Karboxymethylzellulose pro dm2. Da die Dichte von trockener Karboxymethylzellulose bekannt ist, folgt aus den vorstehenden Mengenangaben unmittelbar das Karboxymethylzellulose-Volumen von 0,022 und 0,028 cm3. Setzt man dieses Volumen mit dem vom Scheider eingenommenen Volumen (0,25 mm ■ 1 dm2 = 2,5 cm3) ins Verhältnis, so ergibt sich das anteilige Volumen der Karboxymethylzellulose von 0,88 bis 1,12%. Das bedeutet, daß nur etwas mehr als l°/o des freien Porenvolumens des Trägers durch die Karboxymethylzellulose eingenommen wird. Durch das Tränken erfolgt also nur eine vernachlässigbar kleine Verminderung der Eigenporosität des Trägers. Fig. 1 zeigt die Ergebnisse von Versuchen, die mit zwei Serien von Akkumulatoren der Knopfbauart vorgenommen wurden, wobei die Kurve A die mit Akkumulatoren der herkömmlichen Bauart erzielten Ergebnisse und die Kurve B die mit erfindungsgemäß ausgerüsteten Akkumulatoren erzielten Ergebnisse wiedergibt. Die Nennkapazität der Akkumulatoren betrug 250 mAh. Die Versuche wurden bei Raumtemperatur durchgeführt.When using supports made of ribbon-like, felted polyamide fiber layers with a thickness of 0.25 mm, a separator with a content of 0.035 to 0.045 g of carboxymethyl cellulose per dm 2 is obtained after drying. Since the density of dry carboxymethyl cellulose is known, the carboxymethyl cellulose volume of 0.022 and 0.028 cm 3 immediately follows from the above quantitative data. If this volume is put in relation to the volume occupied by the separator (0.25 mm · 1 dm 2 = 2.5 cm 3 ), the proportional volume of the carboxymethyl cellulose results from 0.88 to 1.12%. This means that only a little more than 1% of the free pore volume of the carrier is taken up by the carboxymethyl cellulose. Soaking means that there is only a negligibly small reduction in the inherent porosity of the carrier. 1 shows the results of tests carried out with two series of batteries of the button type, curve A showing the results obtained with batteries of the conventional type and curve B showing the results obtained with batteries equipped according to the invention. The nominal capacity of the batteries was 250 mAh. The experiments were carried out at room temperature.

Zunächst wurden die Akkumulatoren während 18 Stunden mit einem Strom von 25 mA aufgeladen, dann wahrend einer Stunde stehengelassen und hierauf mit 250 mA entladen, bis die Klemmspannung auf 1 V abfiel. Die jeweils am Ende eines solchen Arbeitsspiels vorhandene Kapazität wurde notiert. Insgesamt wurden 80 solcher Arbeitsspiele durchgeführt. Den Figuren ist zu entnehmen, daß die Kapazitätsunterschiede zwischen den mit erfindungsgemäßen Scheidern ausgerüsteten Akkumulatoren und mit herkömmlichen Scheidern ausgerüsteten Akkumulatoren 25 bis 50 mAh, also 10 bis 20% der Kapazität betrugen.First, the batteries were charged with a current of 25 mA for 18 hours, then left to stand for an hour and then discharged with 250 mA until the terminal voltage dropped to 1 V. The capacity available at the end of such a work cycle was noted. A total of 80 such work cycles were carried out. It can be seen from the figures that the capacitance differences between the accumulators equipped with separators according to the invention and with Batteries equipped with conventional separators are 25 to 50 mAh, i.e. 10 to 20% of the capacity cheat.

Nach dem 35. Arbeitsspiel wurden die Akkumulatoren für 26 Tage liegengelassen. Auch hier ergab sich für die mit herkömmlichen Scheidern versehenen Akkumulatoren weit größere Ruheverluste als für die mit dem erfindungsgemäßen Scheider ausgerüsteten Akkumulatoren. Für die herkömmlichen Akkumulatoren wurde nach der Ruhezeit im Mittel eine Kapazität von 100 mAh gemessen, während das gleiche Mittel für die mit erfindungsgemäßen Scheidern ausgerüsteten Akkumulatoren 185 mAh betrug.After the 35th work cycle, the accumulators were left for 26 days. Also revealed here For the accumulators provided with conventional separators there are far greater resting losses than for the accumulators equipped with the separator according to the invention. For conventional accumulators an average capacity of 100 mAh was measured after the rest period, while the the same mean for the accumulators equipped with separators according to the invention was 185 mAh.

Fig. 2 zeigt die Ergebnisse einer zweiten, bei tiefer Temperatur mit den gleichen Akkumulatoren durchgeführten Versuchsreihe. Die Akkumulatoren wurden hier für eine Dauer von 18 Stunden mit 25 mA geladen. Anschließend wurden sie während 48 Stunden bei einer Temperatur von —30° C ruhen gelassen und hierauf mit 40 mA entladen.Fig. 2 shows the results of a second, at lower Temperature test series carried out with the same accumulators. The accumulators were here charged with 25 mA for a period of 18 hours. They were then used for 48 hours left to rest at a temperature of -30 ° C and then discharged with 40 mA.

Kurve A zeigt die für die mit gewöhnlichen Scheidern ausgerüsteten Akkumulatoren erzielten Ergebnisse, während die Kurve B die mit erfindungsgemäß hergestellten Scheidern ausgerüsteten Akkumulatoren erzielten Ergebnisse wiedergibt. Der Figur ist zu entnehmen, daß bei einer Spannung von 1 V die Kapazität bei den herkömmlichen Akkumulatoren im Mittel 200 mAh betrug, während sie bei der gleichen Klemmenspannung für erfindungsgemäß ausgerüstete Akkumulatoren mit 240 mAh ermittelt wurde. Die Kapazität der mit erfindungsgemäß gefertigten Scheidern versehenen Akkumulatoren ist also um etwa 20% angehoben.Curve A shows the results obtained for the accumulators equipped with conventional separators, while curve B shows the results obtained with accumulators equipped according to the invention. It can be seen from the figure that at a voltage of 1 V the capacity of the conventional accumulators was on average 200 mAh, while at the same terminal voltage it was determined to be 240 mAh for accumulators equipped according to the invention. The capacity of the accumulators provided with separators manufactured according to the invention is thus increased by about 20%.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Herstellen eines für Akkumulatoren, insbesondere für alkalische Kadmium-Nickel-Akkumulatoren mit dünnen Elektroden und sehr geringem Abstand zwischen Elektroden entgegengesetzter Polarität bestimmten Scheiders, mit einem inerten, porösen, einer Tränkungsvorbehandlung unterworfenen faserigen Träger, dadurch gekennzeichnet, daß der faserige Träger zunächst in eine Lösung eines Gels mit 2% Karboxymethylzellulose getaucht und anschließend ausgepreßt und einer gegebenenfalls im Vakuum erfolgenden Wärmebehandlung unterworfen wird und daß dieser Behandlungszyklus gegebenenfalls mehrmals hintereinander wiederholt wird, bis das Volumen der Karboxymethylzellulose zwischen 0,88 und 1,12% liegt.1. A method for producing a for storage batteries, in particular for alkaline cadmium-nickel storage batteries with thin electrodes and a very small distance between electrodes of opposite polarity of certain Scheider, with an inert, porous fibrous carrier subjected to an impregnation pretreatment, characterized in that the fibrous Carrier first dipped in a solution of a gel with 2% carboxymethyl cellulose and then pressed out and subjected to a heat treatment, which may be carried out in vacuo and that this treatment cycle is repeated several times in succession if necessary until the volume of carboxymethyl cellulose is between 0.88 and 1.12%. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der poröse Träger in Bandform mit einer Geschwindigkeit in der Größenordnung von 80 m/h durch einen die Lösung des Gels mit Karboxymethylzellulose enthaltenden Behälter, dann zwischen Ausdrückwalzen und schließlich zwischen dampfbeheizten Trockenwalzen hindurchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the porous support in tape form at a speed of the order of magnitude of 80 m / h through a solution containing the gel with carboxymethyl cellulose Container, then between ejection rollers and finally between steam-heated drying rollers is passed through. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der verwendete Träger mindestens eine Schicht umfaßt, die aus einer Mischung von Polyamidfasern mit verwebten oder verfilzten Zellulosefasern besteht.3. The method according to claim 1, characterized in that the carrier used at least comprises a layer made of a blend of polyamide fibers with woven or matted Cellulose fiber is made. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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